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RESUMEN
En el presente artículo se presentarán las observaciones y datos obtenidos a partir
de la determinación de hierro en una muestra de hígado la cual se trato con orto-
fenantrolina, produciendo un complejo de color rojo llamado ferroína. A partir de
este complejo que se formó también en la muestra patrón se realizaron todos los
pasos de validación de un proceso analítico como son: curva de calibración, límites
de detección y cuantificación, precisión, sensibilidad, exactitud, carta de control y
cantidad de hierro presente en la muestra.
PALABRAS CLAVE
ABSTRACT
In this article we present the observations and data obtained from the
determination of iron in a liver sample which was treated with ortho-
phenanthroline, producing a red complex called ferroin. From this complex is also
formed in the standard sample were carried out all steps of validation of an
analytical process such as: calibration curve, detection and quantification limits,
precision, sensitivity, accuracy, control chart and quantity of iron present in the
sample
This was done before the respective calibration of equipment and materials to use
during practice, it also worked with a sample (Mohr salt) using 10 different
concentrations were then analyzed in 4 different brand teams where absorbance by
taking the respective spectral scanning to find the length of walk to work during
the analytical process.
KEY WORDS
IRON DETERMINATION IN A SAMPLE OF LIVER WITH ORTHOPHENANTHROLINE
Procedimiento:
Leer absorbancia
10ml sln reguladora
Preparación de la muestra
4ml Orto- fenantrolina
Muestra
Pesar X g en un crisol
Almacenar en oscuridad 10min
Carbonizar en mechero
Leer absorbancia
Calcinar 600°C
ABSORBANCIA
0,06 460
20ml de H2O
0,04 490
Diluir a 50ml 520
0,02
610
*Tomar alícuota de 10ml* 0
640
0 200 400 600 800
-0,02
Desarrollar color completando a vol. de LONGITUD DE ONDA 670
50ml
Grafica 1
Leer absorbancia
ABSORBANCIA
R² = 0,6814 MAYOR EN TODOS SUS DATOS EN
70,00 1 COMPARACIÓN CON LOS OTROS TRES.
100-%T
40,00
20,00
0,00
-2,00 -1,00 0,00 1,00 2,00 CURVA DE RINGBOM BECKMAN
LOG [ ]
GRAFICA 6: ABSORTANCIA Vs LOG DE
LA CONCENTRACIÓN
Comentario [JB5]: Los puntos
GRÁFICA 4: RESIDUOS BECKMAN: 100-%T vs lOG [sal coloreados corresponden a las
desviaciones a la ley de Beer.
HITACHI: GRAFICA DE RESIDUOS de mohr]
100,00 Comentario [JB3]: La gráfica de
0,60 90,00 residuos nos muestra la dispersión de los
0,36 datos, los más alejados son los que no
80,00 cumplen la ley de Beer.
0,40 0,37 70,00
60,00
100-%T
0,38
0,20 50,00
A-A'
0,40 40,00
0,00 30,00
0,43
0,00 0,50 1,00 1,50 20,00
-0,20 0,50 10,00
0,54 0,00
-0,40 -2,10-1,80-1,50-1,20-0,90-0,60-0,300,000,300,600,901,201,50
A' 0,71
LOG [ ]
80,00
40,00 70,00
60,00
100-%T
20,00 50,00
0,00 40,00
30,00
-2,00 -1,00 0,00 1,00 2,00 20,00
10,00
LOG [ ] 0,00
-2,10-1,80-1,50-1,20-0,90-0,60-0,300,00 0,30 0,60 0,90 1,20 1,50
LOG [ ]
GRÁFICA 8: RESIDUOS
GRAFICA 11: % TRANSMITANCIA Vs LOG
BECKMAN: GRAFICA DE RESIDUOS DE LA SAL
0,15 100,00
0,10
0,05
0,00 80,00
-0,05
%T
-0,10 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 1,80 60,00
-0,15
-0,20 40,00
A'
20,00
0,00
-2,00 -1,00 0,00 1,00 2,00
LOG [ ]
GRAFICA 9: ABSORBANCIA Vs
CONCENTRACIÓN
GRÁFICA 8: RESIDUOS
BECKMAN: A Vs C
2
SPECTRONIC 20: GRAFICA DE
y = 0,1095x + 0,0909
1,5 R² = 0,9047
0,50 RESIDUOS
ABSORBANCIA
0,45
0,40
0,35
1 0,30
0,25
0,20
A-A'
0,5 0,15
0,10
0,05
0 0,00
0 5 10 15 20 -0,05
-0,10 0,000,200,400,600,801,001,201,401,601,80
-0,15
CONCENTRACIÓN -0,20
A'
2 120,0
y = 0,1186x + 0,0856 100,0
1,5 R² = 0,8845 80,0
ABSORBANCIA
%T
60,0
1 40,0
20,0
0,5 0,0
-2,00 -1,00 0,00 1,00 2,00
0
LOG [ ]
0 5 10 15 20
-0,5
CONCENTRACIÓN GRÁFICA 16: RESIDUOS
LA CONCENTRACIÓN 1,5E-01
1,0E-01
5,0E-02
0,0E+00
SHIMADZU: 100-%T vs lOG [sal -5,0E-02
-1,0E-01 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 1,80
de 100,0
mohr] -1,5E-01
-2,0E-01
90,0
80,0 A'
70,0
100-%T
60,0
50,0 GRAFICA 17: ABSORBANCIA Vs
40,0
30,0 CONCENTRACIÓN
20,0
10,0 Comentario [JB8]: CONCENTRACIONES
0,0 SHIMADZU: A Vs C EN DONDE NO SE CUMPLE LA LEY DE BEER
-2,10-1,80-1,50-1,20-0,90-0,60-0,300,000,300,600,901,201,50 2,00E+00
LOG [ ] y = 0,1095x + 0,102
ABSORBANCIA
1,50E+00 R² = 0,9066
1,00E+00
GRAFICA 15: % TRANSMITANCIA Vs LOG
DE LA SAL 5,00E-01
0,00E+00
0 5 10 15 20
CONCENTRACIÓN
HITACHI: A vs C
1,6
1,4
1,2
ABSORBANCIA
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 5 10 15 20
CONCENTRACIÓN
ABSORBANCIA
1,3 1,2
1,2 1,1
1,1 1
1 0,9
0,9 0,8
0,8 0,7
0,7 0,6
0,6
0,5 0,5
0,4 0,4
0,3 0,3
0,2 0,2
0,1 0,1
0 0
-0,1 -0,1
-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 -0,2
-1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
CONCENTRACIÓN CONCENTRACIÓN
IRON DETERMINATION IN A SAMPLE OF LIVER WITH ORTHOPHENANTHROLINE
30,00
20,00 0 0,5 1 1,5
10,00 concentración sal de mohr
0,00
-1,5 -1 -0,5 0
LOG [SAL DE MOHR]
CALCULO DE SENSIBILIDAD
Para determinar los limites de detección y
cuantificación se tomo una solución de 0
ppm.
ó
TABLA 6: ABSORBANCIAS DEL BLANCO
TABLA 5: DATOS PARA DETERMINAR
SENSIBILIDAD DEL MÉTODO A 0 ppm
-0,019
CONCENTRACIO A a 500 ∆ABSORBAN -0,037
N ppm nm CIAS -0,039
0,1 0,007 0,032 -0,038 Comentario [JB12]: PARA
DETERMINAR LA SENSIBILIDAD SE TOMA EL
0,2 0,039 0,069 -0,033 VALOR MENOR DE LOS ∆ABSORBANCIAS
0,5 0,108 0,11
1 0,218
DESVIACIÓN ESTANDAR =0,0083
Ecuación de la recta:
í
IRON DETERMINATION IN A SAMPLE OF LIVER WITH ORTHOPHENANTHROLINE