BABI

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ubi kayu (Manihot esculenta Crantz sin.M. lItilissima Pohl) sudah lama

dikenal dan ditanam oleh penduduk di dunia. Pada tahun 1968, Indonesia menjadi

negara penghasil ubi kayu nomor 5 didunia dan saat ini ubi kayu dijadikan makanan

pokok nomor 3 setelah padi dan jagung. Ubi kayu selain diolah sebagai komoditas

agroindustri seperti industri fermentasi, industri makanan, produk tepung tapioka,

•
gaplek, chips, dan tepung gaplek, sekitar 45 % dari total produksi ubi-ubian dunia
. lang sung dikonsumsi oleh produsen sebagai sumber kalori dan nutrisi di beberapa

negara seperti Afrika dan Indonesia. Kandungan nutrisi dalam ubi kayu cukup tinggi

dan lengkap, yaitu 157 cal kalori, 0,8 g protein, 0,3 g lemak, 37,9 g karbohidrat, 33 mg

kalsium, 40 g fosfor, 0,7 mg zat besi, 387 SI Vitamin A, 0,06 mg Vitamin Bl, 30 mg

Vitamin C, dan 60 g air dalam setiap 100 gram ubi kayu segar. Sehingga dengan

kandungan nutrisi tersebut, ubi kayu sebagai produk pangan alternatif dapat mensuplai

kebutuhan nutrisi untuk kesehatan tubuh (Rukma.tJ.a, H. Rahmat, 1997).

Mineral sebagai salah satu nutrisi yang terkandung dalam ubi kayu sangat

diperlukan bagi proses metabolisme dalam tubuh. Besi sebagai salah satu unsur mineral

mikro esensial yang terdapat dalam ubi kayu berperan dalam transfer oksigen dari paru-

paru ke jaringan serta terlibat dalam pemindahan atau transfer elektron. Laki-Iaki
.. dewasa memerlukan asupan zat besi sebesar 10 mg perhari dan wanita dewasa sebesar

..

1
 12 mg perhari. Gejala defisiensi Fe adalah anemIa, hipokrornik, dan normositik.
•
Sedangkan kelebihan Fe dapat menyebabkan kondisi tubuh melemah, tetjadi kerusakan

hati, jantung, pankreas, dan kemungkinan kerusakan pada organ tubuh lain (Linder,

Maria C., 1992).

Penelitian tentang zat besi sebagai mikronutrien yang penting bagi manusia telah

banyak dilakukan. Metode penelitian yang sangat penting digunakan untuk analisa

kuantitatif besi adalah Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Metode ini cukup peka

untuk analisis logam besi dalam jumlah renik, pelaksanaannya relatif praktis, cepat dan

dapat digunakan untuk berbagai mac am bentuk cuplikan, baik itu cuplikan cair maupun

material biologis. Kelebihan lain SSA adalah spesifik untuk analisis besi dalam

campuran dengan unsur logam lain tanpa diperlukan pemisahan pendahuluan.

. Preparasi cuplikan sangat menentukan keberhasilan analisis SSA. Preparasi

cuplikan dapat dilakukan dengan destruksi kering dan destruksi basah. Pada destruksi

kering suhu pengabuan harus diperhatikan karena banyak elemen abu yang dapat

menguap pada suhu tinggi, selain itu suhu pengabuan juga dapat menyebabkan

dekomposisi senyawa tertentu. Oleh karena itu suhu pengabuan untuk setiap bahan

berbeda-beda bergantung komponen yang ada dalam bahan tersebut (Anderson,

Richard, 1991). Menurut Christian, G.D (1994), destruksi kering secara umum

dilakukan pada suhu antara 400-550 ° C selama 4 sampai 8 jam untuk mendestruksi

senyawa organik dan bahan lain yang ada dalam cuplikan sehingga kadar logam yang

akan dianalisis dapat ditetapkan dengan cara SSA setelah cuplikan dilarutkan dengan

asam kuat. Menurut ASTM (1994) dan Elmer (1982) penentuan Fe dilakukan dengan

pengabuan pada suhu 500°C. Menurut Lee, K (1980) pengabuan dilakukan pada suhu
•
525°C selama 12-24 jam untuk penentuan Fe. Menurut Sumardi (1987), ada juga
..

2
 destruksi kering yang dilakukan pada suhu maksimum mencapai 750°C atau bahkan

980°C untuk mempercepat proses destruksi pada penentuan Fe. Penentuan Fe dalam

produk susu bubuk dengan SSA yang dilakukan oleh Palupi (2001) dengan destruksi

kering pada suhu 500°C selama 6 jam memiliki kepresisian cukup tinggi dengan

koefisien variasi 1,0736% untuk konsentrasi besi yang cukup rendah. Kelebihan dari

destruksi kering adalah lebih sederhana, tidak adanya kesalahan relatif akibat

kontaminasi karena hanya sedikit reagen yang digunakan, dan bisa digunakan untuk

banyak cuplikan dalam waktu yang bersamaan. Kekurangan destruksi kering adalah

hilangnya unsur-unsur karena retensi terhadap dinding wadah dan penguapan, serta

kontaminasi cuplikan dari logam bahan wadah yang terkadang bersifat sebagai

penyerap.

., Preparasi cuplikan dengan destruksi basah menggunakan campuran asam kuat

untuk mendestruksi senyawa organik dan bahan lain dalam cuplikan. Pemilihan asam

pengoksidasi harus diperhatikan untuk mempermudah dan mempercepat proses oksidasi

dan mencegah hilangnya unsur-unsur analit yang akan diukur. Asam nitrat sebagai

pengoksidasi dikombinasikan dengan pengoksidasi yang lain seperti asam sulfat, asam

perklorat, dan hidrogen peroksida adalah cara yang lazim dipakai (Sumardi, 1987).

Penentuan Fe dalam ubi kayu secara spektrometri emisi atom dan preparasi cuplikan

dengan destruksi basah menggunakan asam nitrat diperoleh kandungan Fe sebesar 7,7-

12,6 mg/kg berat kering akar dan 61,5-151 mg/kg berat kering daun ubi kayu (Chaves,

AL, et.al, 2000). Penentuan Fe dalam bayam dan hati telah dilakukan dengan cara

membandingkan beberapa preparasi cuplikan, antara lain dengan destruksi basah

• menggunakan campuran HN0 3-HCl0 4 dan destruksi kering pada suhu 500°C. Hasil

yang diperoleh menunjukkan bahwa destruksi basah merupakan preparasi cuplikan yang
.

3
 paling mudah dan efektif Destruksi kering lebih disukai untuk analisa unsur dengan

konsentrasi rendah dan tidak mudah menguap (Da-Hai Sun, James K. Waters, dan

Thomas P. Mawhinney, 2000). Penentuan Fe dalam teh hijau secara SSA dengan

destruksi basah menggunakan asam nitrat dan asam perklorat dengan perbandingan

10: 1, memberikan nilai absorb ansi yang tertinggi. Asam nitrat digunakan untuk

mendestruksi zat organik pada suhu rendah agar tidak kehilangan logam-Iogam yang

akan dianalisa akibat penguapan sedangkan asam perklorat digunakan untuk menambah

daya oksidasi pada dekomposisi cuplikan. Kadar Fe yang didapatkan yaitu 237,1-

430,88 ppm pada setiap 0,5 gram daun teh kering (Suryarini, Andriana, 2001).

Destruksi basah lebih dianjurkan untuk tujuan kecepatan, penggunaan temperatur pada

tingkat rendah, dan menurunnya kemungkinan kehilangan unsur karena retensi.

Kekurangan destruksi basah adalah kekurangmurnian reagen-reagen yang diperlukan

untuk reaksi. Kondisi ini dapat diminimalkan dengan penggunaan reagen dengan

tingkat kemurnian tinggi. (Christian, G.D, 1994). Se1ain itu destruksi basah lebih

membutuhkan perhatian ekstra dari analis (Anderson, Richard, 1991). Destruksi basah

memiliki kemungkinan kesalahan lebih besar dibanding destruksi kering. Akan tetapi

masih belum ada aturan baku untuk menggunakan salah satu diantara kedua preparasi

cuplikan yang dianggap lebih baik.

Preparasi cuplikan pada penentuan Fe secara SSA dalam ubi kayu dipengaruhi

oleh kadar air dan masa simpan selama analisa Fe dilakukan. Pengaruh penyimpanan

terhadap komposisi kimia ubi kayu (Garri dan Fufu) menunjukkan penurunan kadar air

dari 61,2% menjadi 58%, pH berubah dari 6,6 menjadi 6,3, dan kadar sianida turun dari

• 1,3 (mg/l00g) menjadi 1,2 (mg/l00g) pada proses penyimpanan selama 4 hari (Idowu,

M.A., 1994).

4
 Dalam penelitian ini akan dibandingkan tingkat kepresisian dan keakurasian

preparasi cuplikan destruksi kering dan destruksi basah pada penentuan Fe dalam ubi

kayu secara SSA pada A 248,3 nm. Tingkat kepresisian dinyatakan dengan Relative

Standard Deviation (RSD) dan Coefficient of Variansi (CV). Tingkat keakurasian

dinyatakan dengan prosen perolehan kembali (% Recovery). Hasil penentuan kadar

Fedalam ubi kayu dianalisis dengan menggunakan Analysis of Variance (ANOVA)

untuk melihat ada atau tidaknya beda nyata antar perlakuan.

1.2 Permasalahan

Permasalahan dalam penelitian ini adalah berapa variasi suhu dan waktu destruksi

kering dan variasi komposisi asam nitrat dan asam perklorat destruksi basah yang

digunakan untuk mendapat kadar Fe yang optimum.

1.3 Tuj uan Penelitian

Mengetahui kondisi optimum variasi suhu dan waktu destruksi kering, dan

perbandingan komposisi pelarut asam nitrat dan perklorat destruksi basah, serta

membandingkan kepresisian dan keakurasian hasil yang diperoleh dari kedua preparasi

cuplikan pada penentuan kadar Fe dalam ubi kayu secara Spektrofotometri Serapan

Atom (SSA).

1.4 Batasan Permasalahan

Penelitian ini dilakukan dengan obyek ubi kayu segar dari jenis ubi kayu kuning

berumur enam bulan dan logam mineral yang akan dianalisa adalah zat besi .