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Trabajo Experimental 14. Volumetría redox

Objetivos. Valoración de una solución de KMnO 4 , empleando oxalato de sodio

como patrón primario. Titulación de una solución de agua oxigenada comercial con permanganato de potasio. Determinación de Vitamina C contenida en jugo

comercial.

A. Estandarización de la solución de KMnO 4

Se empleará oxalato de sodio sólido como patrón primario. El oxalato de sodio se seca a 105 ºC durante 2 horas. La estequiometría de la reacción de titulación es:

2 MnO 4 - + 5 H 2 C 2 O 4 + 6 H +

2 Mn 2+ + 10 CO 2 + 8 H 2 O

Sin embargo, el mecanismo por el cual transcurre la reacción es sumamente complejo, y sólo se obtienen resultados estequiométricos reproducibles cuando se respetan ciertas condiciones empíricas de reacción. La temperatura de la reacción es crítica, a temperaturas de aproximadamente 70 ºC la velocidad de la reacción se incrementa. Una característica de esta reacción redox es que las primeras gotas de MnO 4 - adicionadas reaccionan muy lentamente (el color violáceo no desaparece inmediatamente), pero en los agregados sucesivos de valorante la reacción es instantánea. Este comportamiento autocatalítico se debe a que la formación de Mn 2+ , inicialmente ausente en el sistema, actúa como catalizador, por reacción con MnO 4 - , en presencia de oxalato para formar complejos de Mn(III):

4 Mn 2+ + MnO 4 - + 15 C 2 O 4 2- + 8 H +

5 Mn(C 2 O 4 ) 3 3- + 4 H 2 O

que se descomponen inmediatamente, con formación de Mn(II) y CO 2 :

2 Mn(C 2 O 4 ) 3 3-

2 Mn 2+ + 2 CO 2 + 5 C 2 O 4 2-

El resultado de estas reacciones intermedias no altera la estequiometría de la

reacción.

Técnica:

Calcular la masa aproximada de Na 2 C 2 O 4 que deberá pesar para gastar un volumen de aproximadamente 20 ml de solución de permanganato de potasio 0,01

M.

Pesar la masa de Na 2 C 2 O 4 calculada, transferirla cuantitativamente a un Erlenmeyer de 250 ml, agregar 30 ml de agua destilada y 10 ml de H 2 SO 4 2 M. Para titular, calentar la solución hasta 70-80 ºC, y titular por adición lenta de MnO 4 sobre la solución caliente. El punto final estará dado por la aparición del primer color rosado permanente correspondiente a un exceso de MnO 4 - . A partir de la estequiometría de la reacción, calcular la molaridad del KMnO 4 .

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B. Valoración de una solución de agua oxigenada

Se empleará la solución estandarizada de KMnO 4 para la determinación del contenido de agua oxigenada de una preparación comercial. La reacción de titulación es

2 MnO 4 - + 5 H 2 O 2 + 6 H +

2 Mn 2+ + 5 O 2 + 8 H 2 O

Técnica:

Medir con una pipeta de doble aforo una alícuota de 10,00 ml de muestra, transferir a un Erlenmeyer de 250 ml, agregar 10 ml de H 2 SO 4 2 M, y titular

adicionando desde la bureta la solución de KMnO 4 hasta aparición de color rosado persistente durante 30 segundos. Registrar el volumen de permanganato gastado en la titulación.

A partir de la estequiometría de la reacción de titulación, calcular el % de agua

oxigenada de la muestra.

C. Determinación de vitamina C

La vitamina C (ácido ascórbico) es una sustancia soluble en agua, que apenas se acumula en el organismo, por lo que debe ser ingerida diariamente. Ciertos jugos como el de naranja son muy ricos en esta sustancia. Las recomendaciones de consumo diario de vitamina C son de 90 miligramos (mg) para una persona adulta, aunque se aconseja superar ese consumo diario de vitamina C en situaciones de tabaquismo, alcoholismo, embarazo, lactancia y situaciones de estrés. La vitamina natural se encuentra en muchos tejidos animales y vegetales. Entre los vegetales ricos en esta vitamina se encuentran el repollo, pimiento, tomate, remolacha, zanahoria, apio, lechuga, y frutas como limón, naranja, mandarina, frutilla, banana, durazno y manzana. En el caso del jugo de naranja, se recomienda consumirlo recién exprimido (veremos si es cierto esta afirmación), ya que a tiempos cortos casi no se afecta

la

concentración de vitamina C, lo mismo vale para los jugos comerciales líquidos

o

en polvo para preparar. El jugo natural está compuesto fundamentalmente por

agua. Su valor energético es bajo: 100 mililitros aportan 42 calorías. Su nutriente más abundante, los hidratos de carbono, representa el 10 % del producto y aparece en forma de azúcares: fructosa, glucosa y sacarosa. El contenido en vitamina C del jugo de naranja recién obtenido representa entre 45 y 60 mg cada 100 mililitros de jugo.

Sin embargo, el ácido ascórbico es una sustancia lábil, que se oxida con facilidad, razón por la cual es también usado en la industria alimenticia, entre otras cosas, para evitar el pardeamiento de frutas y verduras; inhibición de la oxidación de la cerveza, vino, aceites vegetales, leche y productos lácteos.

En este TP usaremos la propiedad química más importante del ácido ascórbico para realizar su determinación cuantitativa en jugos naturales y comerciales.

Fundamento:

Para realizar las determinaciones se utilizará una solución de yodato de potasio (patrón primario redox) de concentración conocida. Cuando el yodato de potasio se agrega desde bureta, va reaccionando con el yoduro presente en la solución generando triyoduro que inmediatamente reacciona con la vitamina C. La ecuación química que interpreta dicha reacción es la siguiente:

IO 3 + 8 I

+ 6 H +

3 I 3

+ 3 H 2 O

Como puede verse de la estequiometría de la ecuación, por cada mmol de IO 3 se

generan 3 mmoles de I 3 , el que va reaccionando con la vitamina C contenida en

el erlenmeyer, presente en las diferentes soluciones que se titulan.

La ecuación que interpreta esta última reacción es la siguiente:

que interpreta esta última reacción es la siguiente: Ácido ascórbico + I 3 + 3 I

Ácido ascórbico

+ I 3

última reacción es la siguiente: Ácido ascórbico + I 3 + 3 I + 2 H

+ 3 I

+ 2 H +

ácido dehidroascórbico

Cuando la vitamina C se ha consumido por completo, el primer exceso que se

genera de ión triyoduro forma un complejo con el almidón de color azul, que indica

el punto final de la titulación.

Técnica:

Tomar con matraz de 100,00 ml o 50,00 ml la muestra que contiene vitamina C (según el contenido de vitamina C en cada jugo), transferir a un erlenmeyer de 250

ml, agregar 2,5 ml de H 2 SO 4 2 M, 1 g de KI, 2 mL de solución de almidón al 0,2 % p/v y titular adicionando desde la bureta la solución de KIO 3 hasta aparición de color azul. Registrar el volumen de KIO 3 gastado en la titulación.

A partir de la estequiometría de la reacción de titulación se calculan los mg de

vitamina C cada 100 mL de la muestra.

Masa de vit. C (mg/100 mL) = (V.C) yodato . 3 . 176,1 . 100/v alicuota

QUÍMICA ANALÍTICA

Nombre:

Comisión:

Fecha:

INFORME DE LABORATORIO: VOLUMETRÍA REDOX

Volumen de su pipeta de doble aforo calibrada:

A. Estandarización de solución de KMnO 4

Calcule la masa aproximada de Na 2 C 2 O 4 que debe pesar para gastar un volumen de alrededor de 20 ml de solución de KMnO 4 0,01 M.

Masa de Na 2 C 2 O 4 pesada:

Volumen de KMnO 4 consumido en la valoración:

Calcule la molaridad de la solución de KMnO 4 .

Registre los datos de molaridad de KMnO 4 de sus compañeros y realice un tratamiento estadístico de los mismos.

Molaridad de KMnO 4 :

B. Valoración de solución de agua oxigenada

Número de muestra:

Concentración de la solución de KMnO 4 :

Volumen de KMnO 4 consumido en la primera valoración:

Volumen de KMnO 4 consumido en la segunda valoración:

Calcule el % de agua oxigenada de la muestra.

C. Determinación de vitamina C

Muestra empleada:

Volumen de muestra:

Concentración de la solución de KIO 3 :

Volumen de KIO 3 consumido en la valoración:

Calcule los miligramos de vitamina C presentes en 100 ml de muestra.