Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
QUIM ANALÍTICA
Objetivo general: Aprender a valorar las disoluciones ácidas y básicas preparadas previamente, reforzando el cálculo teórico.
Objetivos específicos
1. Preparar soluciones de un ácido fuerte y una base fuerte a una concentración Normal o Molar determinada
2. Relacionar el concepto de titulación y su utilidad.
3. Determinar experimentalmente la concentración de una sustancia mediante la técnica de titulación directa con estándar
primario.
4. Reconocer los indicadores adecuados para la titulación de un ácido fuerte y una base fuerte.
La práctica consta de dos partes:
1. La preparación y valoración del HCl 0.1 N con carbonato de sodio.
2. Titulación cuantitativa: Neutralización ácido-base: Preparación y valoración del NaOH 0.1 N con la solución estandarizada (1).
Actividad pre-laboratorio:
Demostrar que las cantidades medidas o pesadas del ácido y de la base son las adecuadas para preparar medio litro de solución 0.1N
de cada una.
Laboratorio: 1era Parte: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES VALORADAS. VALORACIÓN DEL ÁCIDO CLORHÍDRICO CON
CARBONATO SÓDICO (Na2CO3)
Introducción teórica
La preparación de reactivos en disolución, para su uso posterior en diferentes procedimientos experimentales, es una de las tareas
básicas más importantes en el laboratorio de química. Si la disolución a preparar va a utilizarse en procedimientos de análisis
posteriores, la corrección y exactitud en su preparación van a ser fundamentales para la obtención de resultados analíticos que no
incluyan desviaciones significativas en los valores que se pretendan medir. El alumno tendrá que familiarizarse con el manejo de
disoluciones y de preparación de una disolución, desde las expresiones para las unidades de concentración, y los cálculos asociados,
hasta el procedimiento experimental que permite obtener la disolución a partir de los solutos de partida necesarios. Para cubrir
estas expectativas se pretende en esta práctica que los alumnos preparen una serie de disoluciones, las que indicamos a
continuación, que además de servirles para aprender el procedimiento experimental, puedan ser utilizadas en prácticas posteriores,
como las valoraciones, entre otras.
Prepararemos una solución patrón de HCL aproximadamente 0.1N y se titulara para hallar su concentración exacta.
La preparación de soluciones de ácidos - bases implica conocer la definición de unidades de concentración tales como la molaridad y
la normalidad:
Molaridad: Se define como el número de moles de ácido o de base presentes en un litro de solución es decir, M= n/V(L) donde M es
la molaridad, n el número de moles y V el Volumen en litros de solución.
Normalidad: Se define como el número de equivalentes de ácido o base presentes en un litro de solución. Es decir N= eq/V(L) donde
N es la normalidad, eq son los equivalentes que dependen del número de iones H+ el caso del ácido clorhídrico los equivalentes son
iguales al número de moles, por lo que la molaridad es igual a la normalidad.
En el caso del ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio los equivalentes son iguales al número de moles, por lo que la molaridad es
igual a la normalidad.
Volumetría: Se basa en la reacción de dos volúmenes de dos soluciones, una de las cuales es de concentración conocida y la otra es
la concentración a determinar; generalmente, se expresa en términos de concentración NORMAL y se auxilia de la técnica de la
titulación.
La valoración es una técnica que permite determinar la cantidad de soluto que existe en una cierta disolución problema, midiendo
el volumen gastado de una cierta disolución de referencia o analito, en una reacción provocada entre ésta y la anterior. La base del
método es la medida de un volumen y por eso también se le denomina volumetría. En función del tipo de reacción que
provoquemos entre los reactivos de las dos disoluciones distinguiremos diferentes clases de valoraciones: de neutralización, de
precipitación, redox o de complejación. El cálculo de la cantidad de soluto existente en la disolución problema se efectúa
basándonos en una propiedad esencial de estas reacciones, que consiste en que cuando se completa la reacción, el número de
equivalentes de las sustancias que reaccionan deben coincidir.
EQUIVALENTES ANALITO = EQUIVALENTES PROBLEMA
Para que el cálculo sea lo más exacto posible, es necesario conocer la concentración exacta de la disolución de la sustancia de
referencia, y para ello se debe preparar previamente al análisis una solución valorada de la sustancia de referencia.
Esto se consigue sometiendo nuestra disolución de referencia a una valoración previa en la que se utiliza una disolución cuya
concentración ya se conoce exactamente desde el momento de su preparación.
En la valoración por neutralización se emplean con preferencia los ácidos clorhídrico y sulfúrico. Para obtener una solución valorada
de un ácido, se prepara una disolución de dicho ácido de concentración aproximada a la deseada y luego se valora con una sal
alcalina tipo. Se usa generalmente el carbonato sódico, que se encuentra en el comercio purísimo y anhidro.
La reacción entre el ácido clorhídrico y el carbonato sódico, implicada en este proceso, es la siguiente:
Na2CO3 + 2HCl ↔ 2NaCl + H2CO3 ↔ 2NaCl + H2O + CO2
El punto final de la valoración se reconoce por el cambio de color que experimenta el naranja de metilo utilizado como indicador,
pues en la zona alcalina tiene un color amarillo (disolución de carbonato sódico inicial) y en medio ácido es rojo anaranjado. El
cambio no es inmediato y debe prestarse mucha atención para poder reconocerlo.
El dióxido de carbono (CO2) actúa como una sustancia interfiriente a la hora de determinar la acidez valorable, debido a las
siguientes reacciones:
H2O + CO2 ↔ H2CO3 (carbonato)
+ _
H2CO3 ↔ H + HCO3 (bicarbonato)
_ + 2-
HCO3 ↔ H + CO3 (carbonato)
En estas reacciones se generan compuestos amortiguadores e iones hidrógeno. En consecuencia, para la valoración de los ácidos y
las bases, y para la determinación de la acidez valorable, se prepara agua exenta de dióxido de carbono. Se conecta una trampa de
ascarita a las botellas de agua exenta de dióxido de carbono de tal modo que, se elimine el dióxido de carbono del aire.
La ascarita es un soporte de silicato recubierto con NaOH, que elimina el CO2 del aire de acuerdo con la ecuación de reacción
siguiente:
2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O
Indicador: Generalmente son ácidos o bases débiles con una constante de ionización definida, íntimamente relacionada con el
cambio de color del indicador a diferente pH. Su funcionamiento se puede aclarar mediante la ecuación de equilibrio:
Reacción Reversible
+ -
Hind + H2O --> H3O + ind
+ -
Kind = [H 3O ] [ind ] / Hind
Experimentalmente se ha demostrado que el cambio de color perceptible al ojo humano se verifica cuando el 10% del indicador ha
cambiado de una forma a otra.
MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS PARA LA PREPARACIÓN MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS PARA LA VALORACIÓN
DE SOLUCIONES DE HCL preparado
CÁLCULOS PARA LA PREPARACIÓN DE HCl teóricamente 0.1 N. CÁLCULOS PARA VALORAR HCl
Aplicando la condición expresada en la introducción, es decir,
El HCl grado reactivo tiene una concentración de 36.5 a 37.5% y que en la neutralización se consumen tantos equivalentes de
una densidad de 1.18 g/ml. lo cual equivale a una solución 12N. ácido como de base, se tendrá entonces:
Entonces, para preparar 500 ml de solución 0.1N el volumen EQUIVALENTES DE ÁCIDO = EQUIVALENTES DE BASE
necesario es: Nácido ×Vácido = Nbase ×Vbase
V1C1 = V2C2
V1 = (0.1 N)(500mL) / (12 N) Nácido = incógnita Vácido = volumen usado en la titulación.
V1 = 4.1666 ml N base (Na2CO3) calculada para las disoluciones de 100ml de
sal.
V1 =˜4.17 ml de HCl gdo.reactivo. V base= 10 ml
Ajuste los cálculos a la información real del HCl que se le Calcule con esta ecuación la concentración de la disolución
proporcione. problema de HCl para los tres ensayos realizados.
Anotar el pH de la solución usando la tira indicadora. Recuerde que el número de equivalentes de cualquier sustancia
se calcula como: Equivalentes = (g/PM)×Val
Actividad pre-laboratorio:
Cálculo y descripción de la preparación de HCl 0.1 N.
En términos generales el HCl grado reactivo tiene una concentración de 36.5 a 37.5% y una densidad de 1.18 g/ml, lo cual
equivale a una solución 12N.
En el laboratorio del ITSG se cuenta con HCl grado reactivo de concentración 36.5 % y una densidad de 1.18 g/ml.
Planteamiento por el estudiante:
Describa como prepararía 500 mL de una solución 0.1 N de HCl, si el ácido concentrado está a 36.5% en peso, y tiene una
densidad de 1.18 g/ml (Caso del reactivo a utilizar en el laboratorio del ITSG).
N=N°eqvs/v(L)
El que el HCl esté concentrado a 36.5 %, significa que: Por cada 100 gr de solución, tenemos 36.5 gr del HCl puro y 73.5 gr
de agua.
El Peso Molecular (PM) del HCl = (1.00 + 35.45 ) = 36.45 g/mol
Con una pipeta de 10 ml, medir aproximadamente 4.17 mL de HCl y vaciarlo en un matraz aforado de 500 mL, al que se le
agregó previamente de 50 a 100 ml de agua. Aforar con agua destilada hasta la marca. Agitar para mezclar completamente.
Transferir a una botella estéril de preferencia y etiquete apropiadamente, almacene para su posterior valoración.
Introducción teórica
Como ya indicamos en la introducción de la parte anterior, la valoración o titulación es una técnica que permite determinar la
cantidad de soluto que existe en una cierta disolución problema, midiendo el volumen gastado de una cierta disolución de
referencia o analito, en una reacción provocada entre ésta y la anterior. Cuando provocamos una reacción entre un ácido y una base
para poder medir el volumen de analito consumido en ese proceso, estaremos ante una titulación de neutralización ácido-base. En
el caso que vamos a aplicar en la presente práctica utilizaremos la reacción de neutralización de un ácido fuerte (ácido clorhídrico,
HCl) con una base fuerte (hidróxido sódico, NaOH). El cálculo de la cantidad de soluto existente en la disolución problema se efectúa
basándonos en una propiedad esencial de estas reacciones, que consiste en que cuando se completa la reacción, se habrán
consumido tantos equivalentes del ácido como equivalentes de la base que se vayan a neutralizar.
EQUIVALENTES ÁCIDO = EQUIVALENTES BASE
Para que el cálculo sea lo más aproximado posible, es necesario conocer la concentración exacta de la disolución de la sustancia de
referencia, en este caso el ácido clorhídrico. Por ello, hemos procedido en la parte anterior de la práctica a preparar una solución
valorada de dicho ácido, cuya concentración exacta determinada en aquel procedimiento, es la que utilizaremos en los cálculos a
efectuar en la presente práctica.
La reacción entre el ácido clorhídrico y el hidróxido sódico, implicada en este proceso, es la siguiente:
NaOH + HCl ↔ NaCl + H2O
El punto final de la valoración se reconoce por el cambio de color que experimenta la fenolftaleína utilizada como indicador, pues en
la zona alcalina tiene un color rosado intenso (pH>9.8) y en medio ácido es incolora (pH<8). El cambio es inmediato y brusco.
ÁCIDO: sustancia capaz de donar iones H+ en solución acuosa. Un ácido se considera fuerte cuando se encuentra totalmente
disociado, por ejemplo el HCl, HNO3, H2SO4.
BASE: sustancia capaz de donar iones OH- en solución acuosa. Una base se considera fuerte cuando al disolverse se disocia
totalmente, por ejemplo el NaOH, KOH.