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Objetivos  
Utilizar  el  punto  de  fusión  como  criterio  de  pureza  de  las  sustancias  sólidas.  
Determinar  el  punto  de  fusión  en  diferentes  tipos  de  aparatos  y  realizar  la  calibración  
del  termómetro  del  aparato  de  Fisher-­‐Johns.  
Aplicar  el  punto  de  fusión  mixto  como  criterio  de  identidad  de  un  compuesto  
orgánico.  

Diagrama  de  Flujo  

Se  determina  el  punto  


Calibración  del   de  fusión  de  3  
termometro  del  aparato   sustancias  distintas    y  
de  Fisher-­‐Johns   se  construye  la  curva  de  
claibración  

Se  determina  si  son  la   Se  proporcionan  2  


misma  sustancia  o  son   muestras  diferentes  
diferentes,  mediante   para  determinar  su  
Punto  de  fusión  mixto   identidad  
 
Reacciones  Químicas  
Durante   la   práctica   no   ocurrieron   reacciones   químicas,   si   no   cambios   físicos   en   este  
cado   fueron   cambio   de   fase,   desde   el   estado   sólido   y   al   liquido.   Los   cambios   de   fase  
fueron  los  siguientes.  

C13 H10 0( s) ⎯Δ


⎯ → C13 H10 0( l )                     (1)  

→ C6 H 5 − COOH(l )               (2)  
Δ
C6 H 5 − COOH(s) ⎯
⎯

€ C4 H 6O4 ( s) ⎯Δ
⎯ → C4 H 6O4 ( l )                   (3)  

€ C6 H 8O7( s) ⎯Δ
⎯ → C6 H 8O7( l )                   (4)  


(CH 2 )4 (CO2H )2( s) ⎯⎯Δ →(CH 2 )4 (CO2H )2( l)               (5)  

€  

€  

 
     

Estructura  y  Propiedades  físicas  


Benzofenona   C13 H10 0   Explosivo:   Partículas   finas   dispersas,  
forman  mezclas  explosivas  en  el  aire.  
Tóxico   Ambiental:   No   hay   ensayos  
disponibles  sobre  el  preparado.  
€ Inflamable:  Debe  precalentarse  antes  
de  que  ocurra  la  ignición.  
Biológico-­Infeccioso:   Inhalación,  
causa   tos;   piel,   enrojecimiento   ;   ojos,  
  enrojecimiento  y  dolor;  ingestión,  dolor  
Apariencia:  Sólido  Blanco.   abdominal.  
Densidad:  1110  kg/m3  
Ácido  Succínico   C4 H 6O4 .  
Masa  molar:  182.217  g/mol.  
Solubilidadagua:  Insoluble.  
Punto  de  fusión:  49ºC  
Corrosivo:   Estable   bajo   condiciones   €
normales  de  uso  y  de  almacenamiento.  
Reactivo:  Incompatible  frente  a  óxidos    
fuertes.    
Explosivo:   Polvo   fino   disperso   en   el   Densidad:  1560  kg/m3  
aire   en   concentraciones   suficientes   y   Masa  molar:  118.09  g/mol.  
con  fuente  de  ignición.   Solubilidadagua:  Insoluble.  
Tóxico  Ambiental:  Al  quemarse  forma   Punto  de  fusión:  185  ºC.  
CO2  y  CO.   Corrosivo:  Se  considera  corrosivo.  
Inflamable:  Combustible   Reactivo:   Estable   bajo   condiciones  
Biológico-­Infeccioso:   Inhalación,   normales  de  uso  y  almacenaje.  
dolor   de   garganta;   piel,   enrojecimiento;   Explosivo:  Polvos  finos  dispersos  en  el  
ojos,  enrojecimiento.   aire   y   con   fuente   y   con   fuente   de  
ignición  representan  un  peligro.  
Ácido  Benzoico   C6 H 5 − COOH   Tóxico   Ambiental:   No   se   encontró  
información.  
Inflamable:  Moderadamente  
Biológico-­Infeccioso:  Causa  irritación  
€ en  la  zona  respiratoria,  en  los  ojos  y  en  
la  piel.  
Ácido  Cítrico   C6 H 8O7  
 
Densidad:  1320  kg/m3  
Masa  molar:  122.12  g/mol  

Solubilidadagua:  3.4  gL-­‐1  
Punto  de  fusión:  121.88  ºC  
Corrosivo:  Se  considera  corrosivo    
Reactivo:   Estable   bajo   condiciones   de  
Densidad:  1665  kg/m3  
manejo   y   almacenamiento   normales,  
Masa  molar:  192.13  g/mol.  
alejar  reactivos  oxidantes    y  alcalinos.  
     

Punto  de  fusión:  153  ºC.   Apariencia:  Cristal  Blanco.  


Corrosivo:  Reportado  como  corrosivo   Densidad:  0.00136  kg/m3  
Reactivo:   Estable   bajo   condiciones   Masa  molar:  142.14  g/mol.  
normales  de  uso  y  almacenamiento.   Solubilidadagua:  Bastante  soluble.  
Explosivo:   Bajo   ciertas   condiciones   Punto  de  fusión:  151.85ºC  
una   nube   de   polvo   de   este   material   Corrosivo:  Es  corrosivo  
puede   explotar   por   una   chispa   o   una   Reactivo:   Estable   bajo   condiciones  
llama.     normales  de  uso  y  almacenamiento.  
Tóxico   Ambiental:   No   sé   reportan   Explosivo:   Polvo   concentrado   se  
datos  de  toxicidad  acuática   considera   explosivo   si   hay   una   fuente  
Inflamable:   Puede   ser   inflamable   en   de  ignición.  
presencia  de  calor  o  llamas,  además  de   Tóxico   Ambiental:   No   hay  
materiales  oxidantes  y  reductores.   información  disponible  
Biológico-­Infeccioso:  Irritación  del   Inflamable:  Es  combustible  
aparato  respiratorio  piel  y  ojos.   Biológico-­Infeccioso:   Tos,   dificultad  
respiratoria,   dolor   de   garganta,  
Ácido  adípico   (CH 2 ) 4 (CO2 H ) 2   enrojecimiento  de  la  piel  y  ojos.  

 
Esquema  del  Aparato  de  Fisher-­‐Johns  
 

Fuente  de  
Luz  

Reóstato  

 
 
Lupa   Termómetro  de  
Platina  (Bloque  de   Calentamiento  
calentamiento)  
     

Resultados  
Calibración  del  aparato  de  Fisher-­Johns.  

Sustancia   Punto  de  Fusión  Teórico   Punto  de  Fusión  Experimental  


Benzofenona   49  ºC   47  –  48ºC  
Ac.  Benzoico   121.85  ºC   117  -­‐123  ºC  
Ac.  Succínico   185  ºC   188  –  189  ºC  
Tabla 1.- Datos de curva de calibración.

Calibración  
200  
Punto  de  Fusión  Experimental  

180  
160  
y  =  1,034x  -­‐  5,415  
140  
R²  =  0,998  
120  
100  
80  
60  
40  
20  
0  
0   50   100   150   200  
Punto  de  Fusión  Teórico  
 
Determinación  de  sustancias  problemas  
Sustancia Punto de fusión experimental Punto de fusión corregido
A 154 – 155 ºC 154 -155 ºC
B 153 -154 ºC 153 - 154 ºC
A+B 137 – 146 ºC 137 – 146 ºC
Tabla 2.- Punto de fusión mixto

Análisis  de  Resultados  


La   calibración   es   un   proceso   necesario   para   aumentar   fiabilidad   de   las   lecturas  
obtenidas   en   un   instrumento   de   análisis,   en   este   caso   la   calibración   muestra   que   no  
hay   gran   diferencia   entre   los   puntos   de   fusión   teóricos   y   los   experimentales,   esto   se  
basa  en  que  el  valor  obtenido  para  la  pendiente  de  la  recta  es  cercano  a  1  y  se  apoya  
en  que  el  coeficiente  R2  también  es  cercano  a  1.  
La   pureza   de   la   Benzofenona   y   de   ácido   succínico   es   mayor   que   la   de   del   ácido  
benzoico,  puesto  que  el  intervalo  de  temperatura  de  fusión  de  las  dos  primeras  es  de  1  
ºC  mientras  que  para  el  Ac.  Benzoico  además  de  observarse  un  evidente  abatimiento  
del  punto  de  fusión  también  es  notoria  la  extensión  del  intervalo  de  temperaturas  que  
comprende  6  ºC,  dicho  intervalo  no  puede  deberse  a  que  se  haya  colocada  mas  masa  
de   la   necesario   puesta   que   se   colocaron   el   número   de   cristales   adecuado   para   dicha  
prueba.  
     

Las  muestras  problema  son  diferentes,  en  la  tabla  2  se  muestra  que  la  mezcla  (A+B)  
posee  punto  de  fusión  de  menor  al  de  las  dos  muestras  puras,  es  decir  se  observa  un  
abatimiento   del   punto   de   fusión.   Los   puntos   de   fusión   corregidos   se   obtuvieron  
mediante   la   aplicación   de   la   función   inversa   del   grafico   1   a   los   puntos   de   fusión  
obtenidos  experimentalmente,  como  se  dijo  anteriormente,  la  alta  correlación  que  se  
encontró   en   el   proceso   de   calibración   provoca   que   los   valores   permanezcan  
relativamente   iguales   cambiando   únicamente   en   valores   decimales   que   no   se  
expresan  por  no  tener  justificación  experimental.  
A   partir   de   los   datos   de   la   sección   “Estructura   y   propiedades   físicas”   se   ha  
determinado   que   las   sustancias   de   las   que   están   compuestas   las   muestras   problema  
son  las  siguientes.  
Muestra  A:  Ácido  Cítrico.  
Muestra  B:  Ácido  Adípico.  

Conclusiones  
Se  cumplieron  los  objetivos  de  la  práctica,  quedando  en  claro  la  relación  que  guardan  
la   pureza   de   las   sustancias   y   los   puntos   de   fusión,   también   se   ha   entendido   el   proceso  
de   calibración   del   termómetro   del   aparato   de   Fisher-­‐Johns   lo   cual   es   indispensable  
para   mejor   la   exactitud   de   los   resultados.   Aunque   no   se   realizaron   los   métodos  
adicionales   indicados   en   le   protocolo   del   manual   de   prácticas   se   puede   decir   que   en  
particular  el  método  mediante  aparato  de  Fisher-­‐Johns  quedo  bastante  claro.  

Cuestionario  
a) ¿A  qué  se  le  llama  punto  de  fusión?  
Es   la   temperatura   a   la   cual   se   da   el   cambio   de   estado   de   sólido   a   liquido,  
aunque  también  se  puede  referir  a  él  como  la    T  en  la  que  están  en  equilibrio  
las  fases  sólido  y  líquido.  
 
b) ¿Por  qué  deben  anotarse  las  dos  temperaturas  (inicio  y  término)  de  un  
punto  de  fusión?  
Porque   denotan   el   intervalo   en   que   se   da   el   cambio   de   faso,   y   el   tamaño   de  
dicho  intervalo  es  un  indicador  de  la  pureza  de  la  sustancias,  entre  mayor  sea  
el  intervalo  la  sustancias  es  menos  pura.  
 
c) ¿Porqué  debe  calibrarse  el  termómetro  del  aparato  de  Fisher-­Johns?  
Para  que  al  momento  de  realizar  lecturas  experimentales  no  se  tenga  la  idea  de  
estar   obteniendo   resultados   confiables   cuando   en   realidad   los   resultados  
obtenidos  no  son  los  adecuados.  
 
d) ¿Qué  utilidad  tiene  la  gráfica  de  calibración?  
Identificar  por  interpolación  o  mediante  algún  otro  método  matemático  cual  es  
la  temperatura  verdadera  basada  a  partir  de  la  temperatura  registrada  
experimentalmente.  

 
     

e) Explique   si   la   grafica   de   calibración   de   un   aparato   Fisher-­Johns   puede  


utilizarse  para  trabajar  en  otros  aparatos  similares  ¿si?,  ¿no?,  ¿por  qué?  
No,  porque  la  calibración  es  exclusiva  del  aparato  que  se  usando,  y  el  error  en  
las   lecturas   es   consecuencia   del   uso,     y   como   cada   aparato   recibe   trato  
diferentes  no  se  puede  esperar  que  la  curva  de  calibración  de  un  aparato  sea  la  
misma  que  la  de  otro.  
 
f) ¿Por  qué  es  necesario  controlar  la  velocidad  de  calentamiento  para  
determinar  un  pf?  
Porque   puede   que   la   temperatura   aumente   demasiado   rápido   y   no   sea  
realmente   apreciable   el   momento   en   que   comience   la   fusión   o   también   se  
puede   dar   que   la   velocidad   de   calentamiento   sea   lenta   como   para   que   el  
experimentador   se   aburra,   además   de   representar   una   significativa   perdida   de  
tiempo.    
 
g) Si  realizó  el  Experimento  No.  1,  dibuje  el  esquema  de  su  punto  de  fusión  
mixto,  con  sus  puntos  de  fusión  con  intervalo.  
 
Ácido  Cítrico   Ácido  adípico  
  154  –  155  ºC   153  –  154  ºC  

 
Ácido  Cítrico  +  
  Ácido  Adípico  
137  –  146  ºC  
 
h) Explique  cómo  logró  identificar  su  muestra  problema.  
Los  punto  de  fusión  son  similares,  pero  el  hecho  de  que  la  mezcla  abatiera  su  
punto   de   fusión   y   que   aumentara   el   intervalo   de   la   temperatura   para   dicho  
proceso  muestra  que  las  sustancias  era  diferentes.  

Manejo  y  Tratamiento  de  Residuos.  


Puede   llevarse   a   acabo   una   incineración   de   los   residuos,   puede   que   se   genere   CO,   CO2  
y   H2O   durante   dicho   proceso   que   son   gases   de   efecto   invernadero,   sin   embargo   las  
cantidades   de   sustancias   utilizada   no   son   tantas   como   para   generad   efectos  
significativos   en   el   medio   ambiente,   pero   de   cualquier   forma   se   debe   evitar   tirar   los  
residuos  a  en  la  tarja  pues  algunos  de  ellos  son  altamente  corrosivos  y  pudiesen  dañar  
el  sistema  de  tuberías.  

Bibliografía.  
DEPARTAMENTO  DE  QUÍMICA  ORGÁNICA,  SECCIÓN  DE  QUÍMICA  ORGÁNICA,  
Manual  de  Prácticas,  Facultad  de  Química,  México  2011.  

http://es.wikipedia.org/wiki/Benzofenona  

http://www.fichasdeseguridad.com/benzofenona.htm  
     

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Fi
cheros/301a400/nspn0389.pdf  
http://es.wikipedia.org/wiki/Ácido_benzoico  
http://training.itcilo.it/actrav_cdrom2/es/osh/ic/65850.htm  

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Fi
cheros/101a200/nspn0103.pdf  

http://es.wikipedia.org/wiki/Ácido_succ%C3%ADnico  
http://www.fichasdeseguridad.com/acido_succinico.htm  
http://es.wikipedia.org/wiki/Ácido_c%C3%ADtrico  
http://www.fichasdeseguridad.com/acido_succinico.htm  

http://es.wikipedia.org/wiki/Ácido_ad%C3%ADpico  
 
 

 
 
 
 

 
 
 

 
 
 
 

 
 

 
     

UNIVERSIDAD  NACIONAL  AUTONOMA  DE  MÉXICO  


FACULTAD  DE  QUÍMICA  
 
 
 

 
Laboratorio  de  Química  Orgánica  I  (2-­A)  
 
 

 
Grupo:  3  
 
 

Determinación  de  punto  de  fusión  


 
 
 

Reyes  Sánchez  Diane  Cynthia    Clave:  12  


Ramírez  Naranjo  José  Pablo    Clave:  10  
 
 
 

 
 
 

Cuidad  Universitaria  a  14  de  febrero  de  2011