Anhdrido actico Los anhdridos resultan de la reaccin de dos cidos carboxlicos en determinadas condiciones de temperatura y en presencia de cido sulfrico,

que acta como agente deshidratante. Se llaman anhdridos simples los que tienen ambos grupos alquilo iguales, mientras los que tienen grupos alquilo diferentes se conocen como anhdridos mixtos. En este caso se utiliz anhdrido actico, que es un anhdrido simple que se prepara mediante la reaccin de dos molculas de cido actico, en medio deshidratante y a cierta temperatura. cido acetilsaliclico Sus cristales son alargados, de sabor ligeramente cido y de color blanco. Es muy soluble en etanol, poco soluble en agua y muy poco soluble en benceno. Por ello, es posible purificarlo por cambio de solvente. Mtodos aplicados Sntesis La qumica sinttica es una de las operaciones ms usadas en los laboratorios de investigacin de la industria qumica. Tradicionalmente se han emprendido la sntesis como prueba final de la estructura molecular de productos naturales aislados de fuentes animales y vegetales, aunque desde una perspectiva ms prctica la sntesis puede proporcionar un suministro de componentes tiles en la industria en cantidades adecuadas. En cada caso, los productos de partida se convertirn en algn compuesto deseado (molcula objetivo) utilizando las reacciones correspondientes. Al disear una sntesis, se debe tener en cuenta el rendimiento de la misma. Partiendo de este principio bsico, se deben seguir los siguientes preceptos:
y

La prueba central de una buena ruta sinttica es poseer el mnimo nmero de pasos. Las reacciones seleccionadas deben tener como mnimo un precedente que transcurra con elevado rendimiento. Deben examinarse cuidadosamente las reacciones seleccionadas para estar tan seguros como sea posible de que no puedan tener lugar reacciones competitivas. Las reacciones competitivas provocaran un serio descenso en el rendimiento.

La reaccin de esterificacin tambin puede llevarse a cabo por accin de un cido en lugar de un anhdrido. Esta esterificacin directa cumple con el primer precepto y es una reaccin de un solo paso. Sin embargo, el proceso en si es algo lento, y se obtienen rendimientos bajos debido a que el equilibrio de reaccin se encuentra desplazado hacia los reactivos.

Tambin se podra utilizar un cloruro en lugar de un anhdrido. Este tipo de estrificacin tiene la ventaja de ser un proceso irreversible y rpido. En cambio los compuestos que contienen el grupo acetilo se suelen preparar con anhdrido actico, que es menos voltil y ms accesible. Cristalizacin La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los slidos en un disolvente en caliente que en fro. En nuestro caso, se utiliz un enfriamiento rpido, lo cual genera cristales de un menor tamao que si se deja enfriar lentamente el sistema. Adems, se agreg agua fra al baln, lo que produce un doble efecto, tanto al disminuir la temperatura del sistema, como al producir un efecto de cambio de solvente, del cual se hablar a continuacin. Recristalizacin Siempre es necesario eliminar impurezas insolubles antes de recristalizar, para que los cristales al formarse no queden impregnados de las mismas. Para este fin se utiliza la filtracin por gravedad. La filtracin es un mtodo para separar partculas slidas de un lquido, siendo una de las tcnicas ms frecuentemente utilizadas en el laboratorio. La filtracin por gravedad la realizamos a travs de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel plegado en diecisis, pues interesa el filtrado, descartando las impurezas insolubles que quedan adheridas al papel de filtro. En muchos casos, la solubilidad de un soluto en un determinado solvente puede reducirse considerablemente al agregar en la solucin otro solvente que cumpla con determinadas condiciones con respecto a los componentes de la solucin original. Estas condiciones son las siguientes:
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El solvente original y el segundo solvente deben ser miscibles (solubles en cualquier proporcin). El soluto de la solucin debe ser totalmente o ampliamente insoluble en el segundo solvente.

En el caso de cumplirse las dos condiciones, la reduccin total en la solubilidad va a depender de diversos factores y propiedades microscpicas de las tres sustancias usadas (tipos de enlace, polaridades, tamao de partculas, etc.). En este caso se elige etanol como solvente debido a que la aspirina es muy soluble en l, es de uso comn en el laboratorio y de bajo coste. Para realizar el cambio de solvente se utiliza agua destilada, que es miscible con etanol y el cido acetilsaliclico es poco soluble en ella.

El cambio de solvente puede ser una importante forma de cristalizacin para las soluciones saturadas a temperatura ambiente; basta con agregar el solvente en el cual el soluto de la solucin que queremos cristalizar sea insoluble. La cristalizacin por cambio de solvente es muy eficaz como forma de cristalizacin cualitativa, sobre todo en aquellas sustancias en donde la curva de solubilidad / temperatura, tenga una pendiente relativamente pequea; en estos casos el porcentaje de soluto que se pueda cristalizar es mucho mayor que el que se obtendra en una cristalizacin por enfriamiento. La formacin de los cristales en la cristalizacin por cambio de solvente se da de forma muy rpida, prcticamente al instante de agregar el solvente insoluble. Como consecuencia se obtiene que la nucleacin es grande y el crecimiento pequeo, generndose muchos cristales de tamao reducido. Finalizada la cristalizacin, en el recipiente queda un sistema compuesto por dos fases: los cristales del slido y una solucin saturada del soluto con los dos solventes (el porcentaje de soluto que hay en esta solucin es muy bajo si se compara con el de la solucin original). Los cristales slidos pueden ser separados del sistema por una filtracin al vaco, siendo esta tcnica ms rpida que la filtracin por gravedad y muy adecuada para retener importantes cantidades de slido. Se utiliza un matraz de Kitasato; embudo Bchner y trompa de agua que es la que efecta el vaco, debe hacerse desconectando primero la goma que une al Kitasato con la trompa de agua y solo despus se cerrar el grifo de agua. Una vez transferido todo el slido al papel de filtro, se procede a lavar los cristales con sucesivas porciones del solvente fro (en este caso se utiliza agua fra, que elimina las aguas madres sin disolver el slido). El lavado se hace en pequeas porciones sucesivas, lo que resulta ms eficaz. Los cristales obtenidos tienen solvente absorvido. La evaporacin del solvente de la superficie de los cristales se conoce como secado. Si el solvente fuera difcil de evaporar por exposicin al aire (o fuera higroscpico), puede utilizarse estufa (en caso de sustancias no sensibles al calor) o desecador para casos en donde la sustancia es termolbil. En caso de que los cristales estuvieran hmedos y su secado requiriera condiciones ms drsticas puede utilizarse un pistola desecadora. En este caso se elige secar la muestra en desecador, pues el lquido de lavado que se utiliza es agua y por lo tanto no se puedes secar al aire, y si bien la temperatura de fusin del cido acetilsaliclico (135 - 144C) permite secar en estufa, se considera el secado en desecador como un mtodo ms seguro, ms an disponiendo del tiempo necesario para llevar a cabo dicha operacin.