PRACTICA N 02 OPERACIONES BASICAS DE LABORATORIO

I.
y y

OBJETIVOS:
Efectuar un estudio y reconocimiento de algunas tcnicas de operaciones bsicas, empleadas frecuentemente en los trabajos de laboratorio. Llevar a cabo la separacin o purificacin de una mezcla homognea o heterognea.

II.

PRINCIPIOS TEORICOS
En la naturaleza se encuentran muchas mezclas de sustancias, cuando se prepara compuestos en el laboratorio, con frecuencia se obtienen tambin mezclas. Seguidamente se definen las principales operaciones bsicas de laboratorio.

1. Precipitacin.- Es un proceso rpido de obtencin de un slido a partir de una disolucin. Puede realizarse por una reaccin qumica, por evaporacin del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolucin caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El slido as obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general ser necesario recristalizar posteriormente 2. Decantacin, consiste en dejar en reposo una solucin que contiene un precipitado, para que todo este se asiente en el fondo del recipiente por influencia de la fuerza de gravedad, y el lquido sobrenadante podr ser separado o trasvasado cuidadosamente con ayuda de una varilla, dejando el solido o el precipitado en el fondo del recipiente. 3. Filtracin, es el mtodo mas simple para separar los componentes de una mezcla o combinacin y consiste en hacer pasar la mezcla solida-liquida a travs de un medio poroso (papel filtro) que retenga las partculas slidas. Para esta operacin se emplea un embudo, un papel filtro (el que se dobla 2 veces y en forma cnica, se coloca en el embudo; en este caso debe preocuparse siempre que quede una zona estrecha del embudo. Despus de la filtracin el slido queda adherido sobre el papel filtro se denomina residuo y el lquido que atraviesa se llama filtrado.) El mtodo descrito anteriormente es muy lento, especialmente si el residuo tiene muchas partculas pequeas, para acelerar la operacin de filtracin, se utiliza una trampa de agua, matraz de filtracin al vacio, embudo Buchner, papel filtro. Cuando el agua del grifo pasa por la trampa frente al orificio que comunica con el sistema de filtracin , se produce un vacio parcial dentro del sistema , lo que origina una succin que propicia la aceleracin de la filtracin.

4. Centrifugacin, es un mtodo de separacin que se utiliza generalmente en el semi microanlisis y se realiza en la centrifugadora de la cual aprovecha la fuerza centrifuga para separar los componentes de una mezcla en proporcin a sus masas y los arroja con gran fuerza en direccin opuesta al centro de revolucin y como la fuerza centrifuga es mayor en la sustancia mas densa, esta se concentra en el centro del tubo de centrifuga y deja en la parte superior una capa de liquido claro que se separa por decantacin. 5. Pulverizacin, esta operacin sirve para reducir de tamao algunos cuerpos slidos relativamente grandes. Las sustancias que se han de someter a reaccin deben de estar pulverizados, disponindolas mejor as a la accin de los reacti os o de los v disolventes. A nivel del laboratorio, para esta operacin se hace uso de pequeos morteros de acuerdo a las caractersticas del material. 6. Evaporacin, consiste en hacer pasar una sustancia del estado lquido a vapor, puede realizarse a temperatura ambiente o a mayores temperaturas. Se emplea generalmente con la finalidad de concentrar una disolucin. 7. Sublimacin, algunos compuestos orgnicos slidos que son capaces de pasar directamente al estado de vapor y luego se condensan para adquirir el estado solido nuevamente sin transformarse en el estado liquido , es muy conveniente para la separacin y purificacin de slidos voltiles tales como yodo y alcanfor, acido benzoico, naftaleno. 8. Cristalizacin, un compuesto que sea solido a temperatura ambiente, se asla y purifica comnmente por cristalizacin, consiste en la preparacin de una solucin saturada a temperatura mas alta, cuando la solucin se enfra la sustancia se separa en forma cristalina, luego el soluto cristalizado se separa de la solucin madre por filtracin rpido en embudo Buchner o por succin con Kitazato. 9. Secado y calcinacin, son operaciones que consisten en eliminar el contenido de humedad de los precipitados obtenidos al filtrar una mezcla, mediante la accin de una fuente de calor, como son los hornos, estufas, muflas, etc. Corrientemente se llama secado cuando la temperatura empleada no excede de los 250C y se realiza en estufas elctricas; para secado generalmente se emplean lunas de reloj o capsulas de porcelanas. Calcinacin viene a ser cuando las temperaturas empleadas se encuentren en el rango de 250-1200C y se efectan en muflas elctricas y hornos; para esta operacin se emplean crisoles de porcelana, nquel o platino segn la naturaleza de la sustancia a calcinar. 10. Pesado, es una operacin que consiste en la determinacin del valor exacto de la masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de diferentes modelos y tipos.

11. Destilacin, mediante esta operacin se pasa una sustancia, del estado liquido al estado de vapor y posteriormente se condensa. Se fundamenta en la diferencia del punto de ebullicin de las sustancias a separarse. Tal como se sealan, en la destilacin se producen los cambios de estado: la evaporacin (producido por calentamiento) y la condensacin (producido por la refrigeracin). Los dos tipos de destilacin ms usados: 11.1 Destilacin simple: se utiliza cuando se quiere separar los componentes de una mezcla lquida o de un solido en solucin, teniendo en cuenta que deben poseer puntos de ebullicin que difieran ampliamente entre si. 11.2 Destilacin fraccionada: se usa una columna de fraccionamiento que permite alargar el camino entre el baln de destilacin y el refrigerante que conduce al colector, para establecer un gran numero de etapas o ciclos de evaporacin condensacin a lo largo de la misma.

III.

PARTE EXPERIMENTAL
Tubos de ensayo Gradilla para tubos Piceta Beacker de 250 ml Capsula de porcelana Esptula metlica pequea Lunas de reloj Embudos Mechero bunsen Varilla de vidrio Embudo Buchner Matraz de kitasato Mangueras para conexin Papel filtro Desecador

a) Materiales:
y y y y y y y y y y y y y y y

b) Reactivos:
y y y y y

Cloruro de Sodio Solucin de cloruro de bario Acido sulfrico diluido Arena fina Agua destilada

c) Equipos y Estufa elctrica y Bomba de vacio y Balanza analtica o de precisin analtica y Cocinilla elctrica

d) Procedimiento : 1. Separacin de un compuesto por: Precipitacin, Decantacin, Filtracin, Lavado y Secado a) Prepare una mezcla de arena y cloruro de sodio. Pese 5 gramos de arena y 2 gramos de cloruro de sodio y colquelos en un vaso de precipitado. Mida 20 mL de agua destilada, adalos al vaso y agite con la bagueta hasta total disolucin. Caliente el vaso sobre tela metlica y trpode agitand o peridicamente con una bagueta. Observe. Deje sedimentar el slido que no se disuelve. b) Una vez que ha sedimentado la mezcla se proceder a su separacin utilizando dos tcnicas de laboratorio clsicas. b.1) En primer lugar se proceder a DECANTAR el lquido sobrenadante, esto es la separacin del lquido del slido sedimentado. Lo decantaremos dirigindolo con la varilla usada anteriormente sobre el embudo con papel de filtro previamente preparado, al mismo tiempo que se inclina el vaso. El lquido trasvasado se recoge sobre un cristalizador o vaso de precipitado.

Esquema de filtracin b.2) En segundo lugar se proceder a la FILTRACIN de acuerdo al dibujo. Una vez pasado todo el resto del lquido por el embudo (que no se separ con la decantacin, ya que este proceso nos sirve para separar la mayor cantidad pero no la totalidad), se pasa con la ayuda de la varilla todo el slido (ARENA) al embudo. Las ltimas partculas de arena se deben arrastrar con unos mililitros de agua destilada. Luego de todas estas operaciones Ud. tendr separados por un lado una disolucin en el cristalizador y el slido en el papel de filtro. c) Observe la arena que se encuentra en el embudo. Puede tener todava algunos restos de Cloruro de Sodio. Para asegurarse su total disolucin se debe lavar la

arena y observar el agua de lavado, es decir con una pipeta adecuada vierta sobre la arena 2 a 3 ml. de agua 5 o 6 veces. Este proceso se llama lavado del precipitado. Para saber si todo el cloruro fue lavado tome l mL. del agua de lavado de la 3ra. y la 6ta. vez en sendos tubos de ensayo. Agregue a ambos una gota de solucin de nitrato de plata (AgNO3). Qu observa? Interprete. Llegados a este punto en la separacin hemos logrado tener la arena en el papel de filtro y la disolucin de agua mas cloruro de sodio en el cristalizador. Dado lo cual procederemos a trabajar con ambos. El lquido contenido en el cristalizador se concentra sobre tela metlica calentando suavemente hasta la cuarta parte del volumen original (unos 5 a 8 mL.). Pase luego el cristalizador a un bao de Mara hasta lograr sequedad total. Observe. Interprete. CUIDADO: se debe tener la precaucin que no haga ebullicin violenta pues se producirn proyecciones de GOTITAS que llevaran disuelto cloruro dando prdidas del slido. d) La arena se encuentra hmeda por lo que como paso necesario se procede a su DESECACIN. Traspase el papel con la arena a la cpsula de porcelana adecuada y caliente suavemente hasta casi sequedad. Sacar la capsula de porcelana y colocarlo en un desecador (que permite el enfriamiento paulatino y no absorbe humedad ambiente). Cuando el solvente es agua generalmente se hace la desecacin a 120 C pues el agua hierve a 100 C y as se est seguro de su evaporacin. Hemos separado las dos sustancias que en principio estaban en forma de mezcla. Disposicin de los residuos: y No tire en los desages la arena ni tampoco el cloruro de sodio. y La arena puede tapar las caeras con las dificultades que ello acarreara. y El cloruro de sodio se puede recuperar. 2. Filtracin al vacio: a) En un vaso de precipitado colocamos 20 ml. De BaCl2, luego le aadimos gota a gota el H2SO4 hasta que precipite (precipitado de color blanco). b) Armamos el sistema de filtracin al vacio .Preparamos la bomba de vacio con la manguera conectada al matraz de kitasato puesto con el embudo Buchner y sobre este el papel filtro. c) Con ayuda de la bagueta pasamos la solucin del vaso de precipitado al embudo Buchner para obtener un filtrado al vacio.

Esquema de filtracin al vaco

IV.

TABLA DE RESULTADOS

Experiencia 1 : Masa (g) de arena antes de la operacin

Precipitacin, Decantacin, Filtracin, Lavado y Secado Masa (g) del papel filtro Masa (g) de la arena despus la operacin Masa (g) del cloruro de sodio despus de la operacin % de error masa de arena % de error masa de cloruro de sodio

Masa (g) de cloruro de sodio antes de la operacin

OBSERVACIONES

V.

CUESTIONARIO
1. Qu materiales se emplean para la filtracin de una sustancia? 2. Qu cambios de estado se producen en las siguientes operaciones: Recristalizaran, destilacin simple y secado. Seale cada uno de ellos y descrbelo. ? 3. Establezca las diferencias fundamentales entre los siguientes mtodos de separacin: a. Entre evaporacin y secado b. Entre decantacin y cristalizacin c. Entre precipitacin y decantacin

4. Cmo procedera Ud. A separar los componentes de las siguientes muestras (mezclas): agua salada y turbia, aceite mas agua y mas sal, oro y arena y de gasolina con querosene? 5. Si una muestra problema pesa 20 g y se cristaliza obtenindose 14.5 g de sustancia pura. Cul es el porcentaje de pureza de la muestra problema? si tericamente debiera obtenerse 17 g de sustancia pura Qu error absoluto y relativo ha cometido? 6. Cul es la importancia del estudio de los diferentes mtodos de separacin? Cite algunos ejemplos, aparte de los estudiados