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UNIVERSIDADE EDUARDO MONDLANE

FACULDADE DE CINCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA

Mtodos de Controle de Qualidade de Alimentos

DETERMINAO DE GORDURAS NO LEITE O PELOS MTODOS DE SOXHLET E GERBER

Discente: CONDOEIRA, Silva Benedito Docentes: Prof.a Dra A. Uamusse dra. Lcia Chemane

Maputo, Abril de 2011

Introduo Glcidos totais o conjunto de glcidos facilmente solubilizveis que podem existir nos alimentos por adio ou naturalmente, como: lactose, glicose, frutose, sacarose, maltose, dextrina e amido. Sua determinao importante para conhecer o valor nutritivo dos componentes digerveis, para ter conhecimento da composio centesimal e consequente enquadramento nos padres de alimentos. Em determinados produtos eles podem exercer aco conservadora, de acordo com sua concentrao. Exemplo: leite condensado, doce de leite. Na anlise de alimentos, a identificao do acar ou acares presentes quase sempre depende da natureza do produto. E muitos casos, os mtodos fsicos so suficientes para sua determinao. Em outros casos, torna-se necessria uma separao dos acares componentes (por cromatografia) e no obstante, pode-se tambm fazer uma anlise por mtodos qumicos.

1. Resumo Terico Os acares, tambm designados por hidratos de carbono, so compostos orgnicos que contm carbono, hidrognio e oxignio, de frmula geral Cn(H2O)n, onde n representa um nmero inteiro. Os acares mis simples designam-se monossacardeos, entre estes destaca-se a glicose ou glucose, a frutose e a galactose. [1] Os acares redutores possuem grupos aldedos e cetonas livres na sua estrutura podendo assim sofrer reaco de oxidao, j os acares no redutores (como a sacarose) possuem esses agrupamentos interligados por uma ligao glicosdica e se tormam redutores a partir do momento em que sofrem hidrlise cida formando Dglucopiranose e D-Frutopiranose. [2]
OH H H OH HO H OH H O O HO H O H H HO O OH OH H OH

HO O H O H OH OH H

H H OH HO H H

Enzima

OH OH

H OH HO

Sacarose

-D-Glucopiranose

-D-Frutopiranose

O carbohidrato caracterstico do leite a lactose, este um dissacardeo constitudo por galactose e glicose. Alm dela, existem alguns oligossacardeos. Na tabela abaixo esto indicados os acares que so reduzidos pelo reagente de Fehling:
Tabela 1: Acares redutores e no redutores em relao ao reagente de Fehling Acares Felina Glucose + Manose + Frutose + Galactose Lactose + + Maltose + Sacarose -

1.1. Mtodos de Determinao de Acares Entre os vrios mtodos quantitativos disponveis para determinao de acares totais e de acares redutores esto: Musson-Walker; Lane-Eynon; Somogy e Nelson; mtodos cromatogrficos e mtodos pticos. [3]

a) Musson-Walker: mtodo gravimtrico baseado na reduo e precipitao de cobre pelos grupos redutores dos acares. Com o valor da massa de Cu2O obtido na reduo recorre-se a tabela de Hammond e se retira o valor da massa do acar correspondente. b) Lane-Eynon: mtodo que utiliza a titulao e tambm est baseado na reduo de cobre pelos grupos redutores dos acares. c) Somogy e Nelson: mtodo que utiliza a microtitulao e tambm est baseado na reduo do cobre. d) Mtodos Cromatogrficos: papel, camada delgada, coluna, gasosa e

cromatografia lquida de alta eficincia


e) Mtodos pticos: Refratometria, Polarimetria e Densimetria

Neste trabalho, os acares sero determinados pelo mtodo titulomtrico de LaneEynon. Este mtodo consiste na medio do volume da soluo dos acares necessrios para reduzir completamente um volume conhecido da soluo ou reagente de Fehling (o ponto trmino dado pela mudana de cor da soluo de Fehling que passa de azul a vermelho tijolo) segundo a equao:

Existem dois factores importantes a serem seguidos neste mtodo para maior exactido dos resultados. A soluo deve ficar constantemente em ebulio durante a titulao, porque o Cu2O formado pode ser novamente oxidado pelo O2 do ar, mudando a cor novamente para azul; A titulao deve levar no mximo 3 minutos, porque pode haver decomposio dos acares com o aquecimento prolongado. A relao entre o cobre reduzido e o acar redutor no estequiomtrica, o resultado obtido da tabelas ou padronizando-se a mistura de Fehling com uma soluo de acar com concentrao conhecida, e geralmente expresso em glicose. [4]
4

2. Objectivos Determinao de acares no Jam e no leite condensado pelo mtodo volumtrico.

3. Materiais e Reagentes Tabela 2: Amostra, indicadores, materiais e reagentes usados durante a experiencia Materiais Uma bureta Papis de filtro Pipetas graduadas Balana analtica Provetas Erlenmeyers Manta elctrica Reagentes Reagente de Fehling Reagentes de Carrez 1 e 2 cido clordrico (HCl) Hidrxido de sdio (NaOH)

Indicadores: fenoftalena e soluo de azul-de-metileno a 1% Amostra 1: Jam Amostra 2: Leite condensado

4. Procedimentos A. Determinao de acares no Jam a) Preparao das solues de acares i. Determinao estimada de acares Pesou-se 4,374g de Jam num copo de 150mL e adicionou-se 100mL de gua destilada morna. Agitou-se com uma vareta de vidro at a dissoluo do Jam. Essa soluo foi depois filtrada para um balo de 250mL e o volume perfez-se com gua destilada. ii. Determinao estimada do teor total de acares Da soluo preparada em (i) pipetou-se 100mL para um erlenmeyer de 250mL e adicionou-se 10mL de HCl. Aqueceu-se a soluo durante 5min e logo depois deixou-se arrefecer at a temperatura ambiente, entretanto, a esta soluo acidulada adicionou-se 2 gotas de fenoftalena e neutralizou-se com uma soluo de NaOH diludo (o pH da soluo foi equivalente a 8 e a soluo tornou-se rosada). Depois disto, transferiu-se a soluo para um balo e perfez-se o volume com gua destilada.
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b) Titulaes i. Titulao do Acar Hidrolisado Montou-se o aparato de titulao e encheu-se a bureta com a soluo de acar preparada em (a-ii), no obstante, pipetou-se 10mL da soluo de Fehling para um erlenmeyer e adicionou-se 4 gotas do indicador azul-demetileno; levou-se esta soluo ao aquecimento at a fervura e depois procedeu-se a titulao a quente at ao desaparecimento da colorao azul da soluo de Fehling e surgimento de um precipitado vermelho tijolo. Repetiu-se este procedimento por mais duas vezes, mas desta vez, adicionou-se no segundo e no terceiro erlenmeyer (ambos com soluo de Fehling e azul-de-metileno) 5 e 7mL da soluo do acar respectivamente. (os volumes de acares gastos foram 8,1mL, 3,7mL e 1,5mL para os trs erlenmeyer respectivamente)

ii.

Titulao de Acares Totais (Acares Redutores) Para esta titulao procedeu-se do mesmo modo que o ponto anterior, porm, os volumes da soluo de acares adicionados ao segundo e terceiro erlenmeyer (ambos com soluo de Fehling e indicador azul-demetileno) foram equivalentes a 18 e 19mL respectivamente. (os volumes de acares gastos foram 21,5mL, 3,1mL e 2,9mL para os trs erlenmeyer respectivamente)

Os volumes do acar equivalentes a reduo do reagente de Fehling esto representados na tabela abaixo, para as duas ltimas experincias os volumes equivalentes corresponde a soma das solues de acares adicionados aos erlenmeyers (contendo a soluo de Fehling e indicador) e os volumes gastos nas respectivas titulaes, isto para os dois casos (i e ii): Tabela 3: Volumes dos acares redutores e hidrolisados gastos durante a titulao n de Titulao 1 2 3 Mdia V (acar hidrolisado) em mL 8,1 8,8 8,5 8,5 V (acares totais) em mL 21,5 21,6 21,9 21,7
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B. Determinao da Lactose no Leite Condensado a) Preparao da Soluo da Lactose Num balo volumtrico, pesou-se 10,663g de leite condensado e adicionou-se 50mL de gua destilada, agitou-se com uma vareta de vidro at a dissoluo completa do leite e logo depois adicionou-se 5mL de reagente de Carrez 1 e 5mL de reagente de Carrez 2 de modo a precipitar toda gordura e protena existente no leite. Perfez-se o volume com gua destilada.

b) Titulaes Do mesmo modo que nos pontos anteriores, preparou-se o aparato de titulao, encheu-se a bureta com a soluo de lactose preparada na alnea anterior e preparou-se trs erlenmeyer contendo a soluo de Fehling e indicador azul-demetileno. Estas solues tambm foram aquecidas at a fervura e tituladas a quente. O volume da soluo da lactose na primeira titulao foi equivalente a 33,1mL. Para a segunda e terceira titulao, adicionou-se nos dois erlenmeyer 25mL da soluo de lactose e os volumes referentes a titulao foram 8,7 e 7,8mL respectivamente. Os volumes equivalentes para a reduo do reagente de Fehling esto representados na tabela abaixo e tal como nos casos anteriores tambm correspondem a soma dos volumes da lactose adicionado soluo de Fehling antes e durante a titulao:
Tabela 4: Volume da soluo da lactose que foi necessria para reduzir o reagente de Fehling

n de Titulao 1 2 3 Mdia

V (soluo de lactose) em mL 33,1 33,7 32,8 33,2

5. Clculos dos Teores de Acares O teor dos acares podem ser calculados usando as seguintes relaes: A. Teor de Acares no Jam i. Teor de Acares Redutores (%AR) 250 10

Frmula 1

ii.

Teor de Acares Totais (%AT)


,

Frmula 2

B. Determinao do Teor da Lactose

Frmula 3

Onde: T

- ttulo da soluo do acar no hidrolizvel, - massa da amostra em gramas, - massa do acar correspondente a 10mL da soluo de Fehling,

W
A

%AR - teor de acares redutores. %AT - teor de acares redutores. %Lac - teor da lactose.
Tabela 5: Concentrao dos acares necessrios para reduzir 1mL e 10mL de soluo de Fehling.
Quantidade de Acar correspondente a:

Acares
Glicose Frutose Lactose

1mL de soluo de Fehling (mg)

10mL de soluo de Fehling (g)

4,95 5,25 1,46

0,0495 0,0525 0,0146

5.1. Clculo do teor de acares no Jam Para o clculo dos teores dos acares, calculou-se primeiro o ttulo da soluo, entretanto, sabe-se que o ttulo ser a quantidade em gramas de acar necessrias para reduzir todo cobre de 1mL de reagente de Fehling. [5] 4,374
( )

250 21,7 = 0,38

Esta relao d-nos a quantidade do acar em massa contidas em 21,7mL da soluo que so necessrias para reduzir 10mL da soluo de Fehling, deste modo, o ttulo ser dado pela seguinte relao: 0,38
( )

10 1 = 0,038

Usando a frmula 1 e 2, e a quantidade de acar correspondentes a 10mL da soluo de Fehling (Tabela 5) calculou-se as percentagens dos acares redutores e os resultados esto representados na tabela abaixo:

Tabela 6: Contedo dos acares no hidrolizveis (totais e redutores).

Acares no Hidrolizveis Contedo em Percentagem (%)


Acares Redutores (%AR) Acares Redutores Totais (%AT)

Glicose 7,46 18,64

Frutose 7,91 19,77

Soma 15,37 38,41

Acares no redutores (%

) foram determinados como sendo a diferena entre o

teor total de acares (Glicose + Frutose que corresponde a 38,41%) e o teor total de acares redutores (Glicose + Frutose que corresponde a 15,37%).

Deste modo, o teor Acares no redutor em 4,374g de Jam corresponde a 23,04%.

5.2. Clculo do Teor de Lactose no Leite Do mesmo modo que no ponto anterior, calculou-se a quantidade da lactose em massa contidas em 33,2mL da soluo que so necessrias para reduzir 10mL da soluo de Felina e o respectivo ttulo: 10,663
( )

250 33,2 = 1,42

Esta relao d-nos a quantidade do acar em massa contidas em 21,7mL da soluo que so necessrias para reduzir 10mL da soluo de Fehling, deste modo, o ttulo ser dado pela seguinte relao: 1,42
( )

10 1 = 0,142

Usando a frmula 3 e a concentrao da lactose necessria para reduzir 10mL da soluo de Fehling (Tabela 5) calculou-se o teor da lactose em 10,663g de leite condensado e este corresponde a 0,60%.

5.3. Discusso dos Resultados Os condimentos1 apresentam um teor de acares redutores no intervalo de 9 39% [6], e o teor de acares redutores de Jam resultante desta experincia (Glucose e Frutose) encontra-se dentro deste intervalo. Por outro lado, a quantidade de acar total (adicionado + natural) em 100g do leite condensado deve ser cerca de 46.44% para um leite concentrado com 28% de slidos totais. A concentrao mnima de acar na fase lquida de 62,5% e nunca dever exceder os 64,5% [7], entretanto, se considerar-mos que em 100g do leite condensado tem-se 64,5% de acares, em 10,663g da amostra por ns analisada ter-se- 6,88% de acares totais (lactose e outros acares). Deste modo, 0,60% vai corresponder ao teor da lactose e os restantes 6,28% vai corresponder a outros acares.

Substncia que se junta aos alimentos para os tornar mais saboroso.

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6. Concluso Com base no mtodo volumtrico de Lane-Eynon, foi possvel determinar o teor de acares totais, redutores e no redutores no Jam e o teor da lactose no leite condensado, no obstante, os valores experimentais que se obtiveram destes experimentos esto dentro dos intervalos dos padres encontrados nas literaturas consultadas.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] Pedro Pinto, Identificao de Acares, http://pedropinto.com/files/secondary/tlq/tlqii_relatorio8.pdf, consultado no dia 11 de Abril de 2011 Annimo 1, Destino entre aucares redutores e aucares no redutores,http://kabuyvi.blogspot.com/2010/03/43-destincao-entre-acucares-redutores-e.html, consultado no dia 11 de Abril de 2011 Fernanda Carlota Nery, et. al., Curvas Padres de Acares Solveis Totais (Mtodo de Antrona), Acares Redutores (Mtodo de DNS), Aminocidos (Mtodo de Ninhidrina) e Protenas (Mtodo de Bradford), Http://Www.Dbi.Ufla.Br/Ledson/Lbmp/Lbmp2007/Grupo_Joyce/Curvaspadrao.Pdf, consultado no dia 12 de Abril de 2011 Annimo 2, Apostila de Anlise de Alimentos, http://pt.scribd.com/doc/7164422/Apostila-de-AnAlise-de-Alimentos, consultado no dia 12 de Abril de 2011 Prof. Dra. La Silvia Sant'Ana, et. al., Apostila de Prticas de Bromatologia para o Curso de Nutrio, http://coletivozonanorte.com.br/Bromatologia.pdf, consultado no dia 13 de Abril de 2011 Profa. Denise Moritz, Carboidratos III - Tabela de Contedo de Carboidratos nos Alimentos, http://portal2.unisul.br/content/navitacontent_/userFiles/File/pagina_dos_cursos/Nutri_ o_Grande_Florianopolis/Carboidratos/Mailard_aula2B.pdf, consultado no dia 12 de Abril de 2011 [7] Vanessa Sarmento, et. al., Processamento do Leite Condensado, http://www.esac.pt/noronha/pga/0708/trabalhos/leite_condensado_PGA_07_08.pdf, consultado no dia 12 de Abril de 2011

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