ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA

GUILLERMO CAICEDO JAVIER HERRERA CAMILO MORENO

EAA
La espectroscopia de absorcin atmica usa la

adsorcin de la luz para medir la concentracin de la fase gaseosa de tomos. Ya que la mayora de las muestras son slidas o lquidas, los tomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a la flama o en un horno de grafito. Los tomos adsorben luz visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de energa ms altos. La concentracin del analito es determinada por la cantidad de adsorcin. Aplicando la ley de Beer-Lambert directamente en la espectroscopia AA es difcil debido a la eficiencia de la atomizacin de la muestra de la matriz y a la nouniformidad de la concentracin, y a la longitud de la trayectoria de los tomos del analito (en el horno de grafito AA). Las mediciones de concentracin son generalmente determinadas de una curva de calibracin, despus de haber calibrado el aparato con los estndares de concentracin conocida.

INSTRUMENTACION
Fuente de radiacin Atomizador Porta Muestra Monocromador Detector Amplificador de la Seal

LUZ
La fuente ms comn que proporciona la luz

que absorben los tomos para las mediciones, es la lmpara de ctodo hueco. Consiste en un cilindro de vidrio cerrado, relleno con un gas inerte (Ar, Ne). En su interior se ubica el ctodo fabricado del elemento que se analizar y un nodo de tungsteno, el rea por donde sale la luz que emite el ctodo es de cuarzo.

nodo

Ctodo hueco

Protector de vidrio

Ne o Ar a 1-5 torr

Ventada de cuarzo o pyrex

Atomizador
En un atomizador con llama la disolucin

de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente dividido. Luego, la disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas atmico.

Atomizador de llama
Hornilla Combustible Oxidante
Cmara de roco

Llama

Muestra Nebulizador

Deflectores Burbuja de vidrio Desage

Atomizacin
La espectroscopa de AA necesita que los tomos

se encuentren en fase gaseosa. Los tomos y iones de la muestra deben sufrir desolvacin y vaporizacin a altas temperaturas como en el horno de grafito o la flama. La flama de AA solo puede ionizar soluciones analticas, mientras que el horno de granito puede aceptar soluciones, mezclas o muestras slidas. muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente dividido. Luego, la disociacin de la mayora de estas molculas

En un atomizador con llama la disolucin de la

Produccin de tomos
Molculas Iones

Nebulizacin Disolucin de muestra Spray

Desolvatacin

Volatilizacin tomos Libres

Aerosol

Llama o plasma

Nebulizador

Generador de vapor

FIA

HPLC

Muestra
Se necesita calor para gasificar la muestra. El

calor se genera desde una llama u horno de grafito. AAS por llama puede solamente analizar soluciones, mientras que AAS con horno puede analizar soluciones, hidrogeles y muestras slidas. Un atomizador de llama consiste en un nebulizador el cual transforma la muestra en un aerosol que alimenta el quemador.

 Un atomizador electrotrmico brinda alta sensibilidad

porque atomiza el 100% de la muestra.

La atomizacin ocurre en un horno cilndrico de grafito

abierto de ambos lados y con un hueco central para la introduccin de muestras.

Se utilizan dos corrientes de gas inerte con presin positiva

que evitan que el aire entre en el horno y permiten extraer los vapores generados por la combustin de la muestra.

El gas mayormente usado es el argn.

Filtro Espectral
El monocromador

cumple la funcin de aislar las lneas espectrales no deseadas, de la longitud de onda seleccionada para el anlisis.

DETECTOR
El detector es el

dispositivo encargado de captar la seal ptica proveniente del monocromador y transformarlo en una seal electrnica capaz de ser convertida en un valor legible

Un fotomultiplicador

convierte la luz en seales elctricas.

Mtodos de Anlisis
Tanto el mtodo basado en la curva de calibracin,

como el de adiciones estndar esta apropiados para las determinaciones cuantitativas. concentracin y la absorbancia, algunas condiciones experimentales pueden causar desviaciones.

Aunque en teora existe una relacin lineal entre la

Es conveniente medir la absorcin de un estndar

cada vez que se realiza un anlisis; la desviacin que presente el estndar puede utilizarse para corregir los resultados

Interferencias
Espectrales:
La absorcin de una especie se sobrepone o es cercana a la de la especie que se analiza y el monocromador no puede separarlas.

Qumicas:
Son causadas por reacciones qumicas que ocurren durante el proceso de atomizacin

Aplicaciones
Mas de 60 elementos pueden detectarse y los

niveles de deteccin varan 2%

Bajo niveles normales el error relativo varia de 1 a Algunos metales como el mercurio, se pueden

encontrar en forma orgnica como inorgnica y se utiliza la tcnica de absorcin atmica sin flama, utilizando una lmpara de ctodo hueco de Hg y una celda de cristal por donde pasan los vapores de la solucin que contiene Hg. biolgicos, agua, aire.

Determinacin de metales en: petrleo, fluidos