POTENCIOMETRA REDOX.

Carolina Hidalgo Zuiga- Viviana Perez Oteiza.

Qumica y Licenciatura en Qumica. Departamento-----------Facultad de Qumica y Biologa. Universidad de Santiago de Chile

Fecha practico: 08-04-09
Fecha entrega: 15-04-09.

Resumen
En el presente informe se describe la utilizacin de la tcnica analtica potenciometria redox, con la cual se valorara
una solucin aproximadamente 1 N de K2Cr2O7 utilizando como patrn primario Sulfato Ferroso. Posterior a esta
valoracin se llevara a cabo la determinacin del porcentaje de materia orgnica en muestra de suelo.

Introduccin
Parte experimental
Los mtodos analticos que se basan en las
mediciones de potencial se denominan mtodos
potenciomtricos
Las titulaciones potenciomtricas implican la medida
del potencial de un electrodo indicador conveniente en
funcin del volumen del titulante.
Las titulaciones potenciomtricas proporcionan datos
que son ms confiables que los datos de titulaciones
en que se utilizan indicadores qumicos, y son
particularmente tiles cuando las soluciones son
coloridas o turbias y para detectar especies
insospechadas.
Las valoraciones potenciomtricas se basan en la
existencia de especies inicas que se producen
mediante reacciones de xido-reduccin donde hay
transferencia de electrones cambiando el estado de
oxidacin de las especies en juego. Este proceso
tiene que ocurrir simultneamente es decir, mientras
una especie se oxida (cede electrones) la otra
necesariamente se tiene que reducir (capta
electrones) o viceversa. En las valoraciones
potenciomtricas y como en toda determinacin
volumtrica es necesario que la estequiometria est
definida, que la cintica de la reaccin sea rpida y
que el punto final sea cercano al punto de
equivalencia.

Objetivos
Preparacin de 100 mL de patrn primario de Sulfato
Ferroso 1 N para posterior valoracin del K2Cr2O7
utilizando tcnicas potenciomtricas.
Determinacin de porcentaje de materia orgnica en
tres muestras de suelo tamizado.

Reactivos

- Sulfato Ferroso Heptahidratado 1N

- Dicromato de Potasio 1N
- H2SO4 2N y concentrado.
- H3PO4 85%
- Muestra problema de suelo tamizado
Procedimiento

1. Valoracin de K2Cr2O7 1 N
- Preparar 100 mL de FeSO4 x 7 H2O, pesando 69,5 g
de este slido, agregando en gran cantidad H2SO4
para disolverlo, y luego aforar con agua destilada.
- Valorar la solucin de K2Cr2O7 , anotando la fem
alcanzada al agregar volumen

2. Determinacin de la materia orgnica.

- Preparar 3 muestras agregando a cada una de ellas:
0,5 g de suelo tamizado; 10 mL de solucin K 2Cr2O7
previamente valorada y 20 mL de H2SO4 concentrado.
- Dejar en reposo durante 30 min, luego agregar 10
mL de H3PO4 Y agua hasta completar 200 mL.
- Sumergir electrodos y manteniendo agitacin
constante valorar con Sulfato Ferroso anotando la fem
alcanzada al agregar volumen.

3.
Valoracin del blanco
- En un matraz agregar 10,0 Ml de K2Cr2O7 1N,
agregar 10 Ml de H2SO4 concentrado y 10 mL de
H3PO4.

- Sumergir electrodos y manteniendo agitacin

15

-17

-8

constante valorar con Sulfato Ferroso anotando la fem

alcanzada al agregar volumen.

Resultados

180
160

Potencial (mv)

140
120

(10,41;102,15)

100
80
60
40
20
0
2

10

12

14

16

18

Volumen (mL)

Figura 1: E (mV) medido v/s Volumen para

valoracin gruesa.

0
6

12

18

E/ V

Volumen (mL)

-20

(10,01;-39,45)

-40

Figura 2: E / V v/s Volumen (primera

derivada)

10

Volum
Potenci E/ 2 2
E/ V
en
al (mV) V
(mL)
0
360
0
0
0,5
363
-3
-5
1
357
1
12
1,5
364
9
2
2
366
3
-8
2,5
367
1
-2
3
367
1
0
3,5
368
1
0
4
368
1
-12
4,5
369
-11
-9
5
357
-8
20
5,5
361
9
4
6
366
-4
-12
6,5
357
-3
11
7
363
7
-30
7,5
364
-33
-21
8
330
-14
19
8,5
350
-14
-83
9
316
-97 -131
9,5
253
-76
145
10
171
1
173
10,5
80
111
144
11
27
-62
128
11,5
18
-16
49
12
11
-13
3
12,5
5
-13
2
13
-2
-11
6
13,5
-6
-7
4
14
-9
-7
-1
14,5
-13
-8
-1

200

0
6

Tabla 1: Volumen adicionado de solucin de FeSO4 *

7 H2O y su respectivo potencial, para la valoracin
gruesa de K2Cr2O7, con el calculo respectivo de su
primera y segunda derivada

Con estos datos se obtuvieron los siguientes grficos:

E/ V

1. Valoracin de K2Cr2O7 1 N
- Los datos obtenidos experimentalmente para las
valoraciones de dicromato de potasio se muestran a
continuacin:

12

Volumen (mL)
-10

(10,27; 0,47)

18

20

Figura 3: 2 E/ 2V v/s Volumen (segunda

derivada)

13
13,5
14
14,5
15

Una vez determinado donde se encontraba el punto

de equivalencia, se procedi a realizar una valoracin
fina, en donde cercano a este punto se agrega 0,2 mL
cada vez .Los datos son mostrados a continuacin.
Tabla 2: Resultados del volumen adicionado de
solucin de FeSO4 * 7 H2O y respectivo potencial, para
la valoracin fina de K2Cr2O7, con el clculo respectivo
de su primera y segunda derivada.

-2
-5
-12
-14
-16

-4
-10
-9
-4
-4

-4
-5
6
5
0

Los grficos obtenidos con estos datos fueron los

siguientes:
180
160
140

2 E/2V

120

Ppotencial (mV)

0
-36
-20
-9
-3
11
-4
-8
13
5
-11
-69
-33
63
-11
180
-2621
-2645
1350
700
675
75
-2500
-1875
1775
3250
-3250
-3737,5
2000
675
-1362,5
-2525
-2075
1315
1641
237
63
8
12
8

100

(10,43;96,68)

80
60
40
20
0
4

10

12

14

16

Volumen (mL)

Figura 4: E (mV) medido v/s Volumen para

valoracin gruesa.

0
5

10

15

Volumen (mL)

E/ V

Volumen Potencial
E/V
(mL)
(mV)
0
323
0
0,5
344
24
1
347
6
1,5
350
4
2
351
-3
2,5
347
1
3
352
8
3,5
355
-3
4
349
0
4,5
355
10
5
359
5
5,5
360
-1
6
358
-64
6,5
296
-34
7
324
-1
7,5
295
-45
8
279
179
8,1
318
-390
8,2
201
-350
8,4
295
110
8,5
270
20
8,6
299
245
8,7
319
35
8,8
306
-255
8,9
268
-340
9
238
100
9,1
288
310
9,2
300
-550
9,3
178
-437
9,5
247
137,5
9,6
240
-15
9,7
244
-135
9,8
213
-520
9,9
140
-550
10
103
-257
10,5
31
-81
11
22
-20
11,5
11
-18
12
4
-12
12,5
-1
-6

-40

-80

(10,00;-85,86)

Figura 5: E / V v/s Volumen (primera

derivada)

18

4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10

(9,96;-0,49)

80

2E/ 2V

10

15

Volumen (mL)

-80

340
298
260
286
260
161
130
72
58
52
45
39
35

-41
-80
-12
0
-125
-130
-89
-72
-20
-13
-13
-10
-8

-85
29
80
-113
-130
36
58
69
59
7
3
5
4

Los grficos obtenidos para la muestra 1 son:

Figura 6: 2 E/ 2V v/s Volumen (segunda
derivada)

400
350

Cr2 O7

2+

3+

3+

+ 6 Fe + 14H 2Cr + 6 Fe + 7 H 2 O

Entonces, para determinar la concentracin real de la

solucin de K2Cr2O7, sabemos que los equivalentes de
FeSO4 * 7 H2O, son los mismos que los de K2Cr2O7.

eqFeSO

300

Potencial (mV)

Con esto podemos realizar la determinacin de la

valoracin, primero se necesita saber la reaccin
Redox, la cual es:

250

(6,23;200,35)

200
150
100

= eqK 2 Cr 2 O7

50

N 1 * V1 = N 2 * V2

0
0

1N * 9,96 mL = N 2 * 10 mL
N K 2Cr2O7 = 0,996
Como se puede observar, el volumen de FeSO 4 * 7
H2O fue tomado de la segunda derivada, obtenida en
la valoracin fina.

10

Volumen (mL)

Figura 7: E (mV) medido v/s Volumen para

muestra 1.

2. Determinacin de la materia orgnica.

0

- Para las 3 muestras Ralun 2007 se obtuvieron los

siguientes resultados:

10

Volumen (mL)

E/ V

Tabla 3: Resultados del volumen adicionado de

solucin de FeSO4 * 7 H2O y respectivo potencial, para
la muestra 1, con el clculo respectivo de su primera
y segunda derivada.

-50

-100

Volumen Potencial
E/V
(mL)
(mV)
0
340
4
0,5
342
4
1
344
3
1,5
345
-9
2
335
-7
2,5
338
0
3
335
1
3,5
339
5

2
E/2V
0
-1
-13
-10
9
8
5
-42

(6,00;-111,47)

Figura 8: E / V v/s Volumen para muestra 1.

Los grficos obtenidos para la muestra 2 son:

350

70

300

0
0

Volumen (mL)

10

(6,23;-0,41)

Potencial (mV)

2 E/ 2 V

250

-70

200

(6,27;175)

150
100
50
0
-50
0

Figura 9: 2 E/ 2V v/s Volumen para muestra 1.

10

Figura 10: E (mV) medido v/s Volumen para

muestra 2.

Tabla 4: Resultados del volumen adicionado de

solucin de FeSO4 * 7 H2O y respectivo potencial, para
la muestra 2, con el clculo respectivo de su primera
y segunda derivada.

0
0

10

Volumen (mL)

0
-86
-45
-5
-5
-15
-38
9
66
-43
-121
274
-1025
-3920
-1875
1700
1225
-100
-225
587,5
695
216
22,5
17
5
4

E/ V

2 E/2V
-200

(6,17;-419,31)

-400

Figura 11: E / V v/s Volumen para muestra 2.

(6,36;-2,32)
800

2E/ 2V

Volumen Potencial
E/V
(mL)
(mV)
0
285
0
0,5
330
47
1
332
4
1,5
334
2
2
334
-1
2,5
333
-3
3
331
-16
3,5
317
-41
4
290
-7
4,5
310
25
5
315
-50
5,5
260
-96
6
219
224
6,1
272
-45
6,2
210
-560
6,3
160
-420
6,4
126
-220
6,5
116
-175
6,6
91
-240
6,7
68
-220
6,8
47
-122,5
7
40
-39,5
7,5
18
-31
8
9
-17
8,5
1
-14
9
-5
-12

0
0

Volumen (mL)

-800

Figura 12: 2 E/ 2V v/s Volumen para muestra 2.

7
7,5
8
8,5
9

31
18
9
1
-5

-53
-22
-17
-14
-12

116
36
8
5
4

Los grficos obtenidos para la muestra 3 son:

400
350
300

Tabla 5: Resultados del volumen adicionado de

solucin de FeSO4 * 7 H2O y respectivo potencial, para
la muestra 3, con el clculo respectivo de su primera
y segunda derivada.

Potencial (mV)

250
200

(6,04;173)

150
100
50
0

E/V
16
7
0
2
-4
-2
-7
-42,5
-62,5
20
445
105
-350
-20
-25
-135
-130
-65
-335
-580
-345
-150
-160
-200
-225
-150
-45
-55
-70

E/ V
-18
-16
-5
-4
-4
-3
-40,5
-52,166
65,833
613,75
-1168,75
-3975
-625
1625
-575
-525
350
-350
-1900
-50
2150
925
-250
-325
250
900
475
-125
10

-50
0

10

Volumen (mL)

Figura 13: E (mV) medido v/s Volumen para

muestra 3.

0
-2

10

Volumen (mL)

E/ V

Volumen Potencial
(mL)
(mV)
0
322
0,5
330
1
329
1,5
330
2
331
2,5
326
3
329
3,5
319
4,1
280
4,6
250
5
290
5,1
369
5,2
311
5,3
299
5,4
307
5,5
294
5,6
280
5,7
268
5,9
266
6
200
6,1
150
6,2
131
6,3
120
6,4
99
6,5
80
6,6
54
6,7
50
6,8
45
6,9
39

-300

-600

(6,00;-580,74)

Figura 14: E / V v/s Volumen para muestra 3.

9,5
9,6
9,7
9,8
9,9
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
14,5
15

2E/ 2 V

2000

0
0

Volumen (mL)

(5,99;-12,18)

-2000

247
240
244
213
140
103
31
22
11
4
-1
-2
-5
-12
-14
-16

137,5
-15
-135
-520
-550
-257
-81
-20
-18
-12
-6
-4
-10
-9
-4
-4

675
-1362
-2525
-2075
1315
1641
237
63
8
12
8
-4
-5
6
5
0

Figura 15: 2 E/ 2V v/s Volumen para muestra 3.

3. Valoracin del blanco

Los grficos obtenidos son los siguientes:

Los valores para la valoracin fina de la muestra en

blanco se muestran a continuacin.

E/ V
-36
-36
-20
-9
-3
11
-4
-8
13
5
-11
-69
-33
63
-11
180
-2621
-2645
1350
700
675
75
-2500
-1875
1775
3250
-3250
-3737
2000

300
250

Potencial (mV)

Volumen Potencial
E/V
(mL)
(mV)
0
323
42
0,5
344
24
1
347
6
1,5
350
4
2
351
-3
2,5
347
1
3
352
8
3,5
355
-3
4
349
0
4,5
355
10
5
359
5
5,5
360
-1
6
358
-64
6,5
296
-34
7
324
-1
7,5
295
-45
8
279
179
8,1
318
-390
8,2
201
-350
8,4
295
110
8,5
270
20
8,6
299
245
8,7
319
35
8,8
306
-255
8,9
268
-340
9
238
100
9,1
288
310
9,2
300
-550
9,3
178
-437,5

350

200

(9,68;178,31)

150
100
50
0
-50
0

10

12

14

Volumen (mL)

Figura 16: E (mV) medido v/s Volumen para

muestra en blanco.

0
0

10

Volumen (mL)
-100

E/ V

Tabla 6: Resultados del volumen adicionado de

solucin de FeSO4 * 7 H2O y respectivo potencial, para
la valoracin del blanco, con el clculo respectivo de
su primera y segunda derivada.

400

-200

(9,93;-257,97)
-300

Figura 17: E / V v/s Volumen para muestra

en blanco.

1. Seale las limitaciones del mtodo para

ambas valoraciones
2. Indique las caractersticas del electrodo de
plata
3. Indique las caractersticas de un electrodo de
platino

2E/ 2V

200

0
0

Volumen (mL)

10

12

14

(9,92;-1,04)

-200

Figura 18: 2 E/ 2V v/s Volumen para muestra en

blanco.
Con los datos obtenidos en los grficos anteriores
podemos obtener la cantidad de materia orgnica
presente en las muestras entregadas.

%C orgnico =
V1

(V1 V2 ) M 0,3 1,34

S

= Volumen (mL) de FeSO4 gastado en la

valoracin del blanco
= Volumen (mL) de FeSO4 gastado en la
valoracin de la muestra de suelo
= Concentracin Molar de la solucin de FeSO4

S
%MO

= Masa de la muestra de suelo seca al aire

= 2 (% C)

V2

Muestra
1
2
3

Masa Volumen gastado

%C
(g)
de FeSO4 (mL) orgnico
0,553
6,23
2,68
5
0,544
6,36
2,63
5
0,562
5,99
2,81
2

Discusin
Conclusion
Bibliografia
Anexo

%MO
5,36
5,26
5,62