JUDUL PERCOBAAN TUJUAN

: :

SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM

1. Menentukan konsentrasi dari suatu sampel larutan 2. Menentukan konsentrasi dari sampel organic 3. Menentukan trace konsentrasi dari sampel DASAR TEORI : Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. uap atom dalam sampel. Analisis secara Spektroskopi Serapan Atom merupakan analisis instrument yang berdasarkan adanya interaksi berupa absorbs radiasi elektromegnetik dari sumber radiasi oleh atom yang dianalisis dalam suatu sampel.sumber radiasi berasal dari lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp / HCL) yang sesuai dengan atom unsure yang akan dianalisis. Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya Komponen kunci pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan

berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknik-teknik analisisnya yaitu kurva kalibrasi, standar tunggal dan kurva adisi standar.

Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari: 1. Hukum Lambert : Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi. 2. Hukum Beer : Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. Perhitungan kuantitatif berdasarkan hokum Lambert Beer : A=abC atau A = b C Apabila atom dalam sampel telah mengalami atomisasi dan berada dalam keadaan dasar (ground state), akan mengabsorbsi REM yang berasal dari HCL sesuai dengan resonansinya, merupakan karakteristik dari suatu atom, melewati monokromator dan detector. Banyaknya REM yang diabsorbsi, dapat dibaca sebagai absorbans (A) atau Transmitans (T) pada piranti baca. Komponen SSA terdiri dari HCL, chooper, pembakar & nebulizer, monochromator, detector, piranti pembaca. Kegunaan dari masing-masin komponen tersebut yaitu : a.HCL Kegunaannya untuk menghasilkan radiasi elektromagnetik sesuai dengan atom yang akan menyerap atau dianalisis. b. Chooper Kegunaannya untuk pemecah atom sehingga atom-atom akan berukuran lebih kecil dari semula. c.Pembakar & Nebulizer Kegunaannya untuk tempat terjadinya proses atomisasi dan tempat untuk mengubah sampel menjadi aerosol. d. Monochromator

Kegunaannya e.Detector Menghasilkan

untuk

mengisolasi

resonansi

dari

sekian

radiasi

gelombang elektromagnetik. signal atau meneruskan garis resonansi dari

monochromator dan juga untuk mendeteksi sinar dari monochromator. f. Piranti pembaca Mengubah signal listrik pada detector menjadi suatu nilai.

Skema umum komponen pada alat AAS

ALAT DAN BAHAN : Alat : AAS Pipet tetes Labu ukur Gelas kimia Tabung reaksi Bahan : Daun Sono Air sumur HNO3 HClO4

HASIL PENGAMATAN STANDAR Fe Konsentrasi 2 6 10 14 18 Absorbansi 0,054 0,712 0,265 0,310 0,396

Dengan Absorbansi sampel didapatkan sebesar 0,003 STANDAR Cu Konsentrasi 2 4 6 8 Absorbansi 0,061 0,112 0,173 0,236

10 0,287 Dengan Absorbansi sampel Cu yang didapat sebesar 0,175 STANDARD Pb Absorbansi 0,034 0,071 0,128 0,247 0,360

Konsentrasi 5 10 20 40 60

Dengan absorbansi sampel Pb sebesar -0,005

ANALISIS DAN PEMBAHASAN STANDAR Fe Konsentrasi 2 6 10 14 18 Absorbansi 0,054 0,712 0,265 0,310 0,396

Dari standar di atas dapat dibuat kurva kalibrasi Fe

dari kurva diatas didapatkan persamaan : Y = 0,0206x + 0,0339 Dan absorbansi sampel Fe didapatkan Absorbansi sebesar 0,003. Dan dari persamaan tersebut dapat ditentukan konsentrasi dari Fe yaitu sebesar -1,5. Sampel Fe didapatkan dari air sumur. Konsentrasi sampel Fe sangat kecil karena kemungkinan kadar Fe dalam air sangat sedikit, selain itu pada proses pengujian sampel dilakukan pembersihan injector dari sampel ke sampel lain sangat cepat sehingga dimungkinkan

terjadinya kontaminasi antara sampel satu dengan sampel lainnya sehingga menyebabkan proses atomisasi belum sempurna. STANDAR Cu Konsentrasi 2 4 6 8 10 Absorbansi 0,061 0,112 0,173 0,236 0,287

Dari standar diatas didapatkan kurva kalibrasi Cu

Dari kurva standar diatas didapatkan persamaan reaksi : Y = 0,0288x + 0,001 Dengan nilai R2 = 0,9985, nilai ini mendekati dengan 1 yang berarti bahwa kurva kalibrasi ini sangat baik. Pada sampel Cu didapatkan nilai Absorbansi sebesar 0,175. Dan nilai efektifitasnya didapatkan 100%.

PENENTUAN KADAR Pb PADA SAMPEL ORGANIK ( DESTRUKSI BASAH)

Langkah awal yag dilakukan adalah dibuat larutan standar (5, 10, 15, 20, dan 25 ). Kemudian disiapkan sampel daun sono dari tepi jalan raya. Daun kemudian dibersihkan kotorannya dengan dicuci menggunakan air. Setelah itu daun dioven dengan tujuan menghilangkan kadar air dalam daun tersebut. Daun ditumbuk hingga halus dan pada daun ditambahkan HNO3. Dan 100 mL sampel diasamkan dengan HNO3 pekat sampai indicator MJ berubah warna menjadi oranye.kemudian ditambahkan lagi HNO3 pekat dan volume diuapkan menjadi 10 - 20 ml. Penambahan HNO3 pekat dalam keadaan panas bersifat oksidator kuat yang dapat melarutkan semua logam logam dan dapat mencegah pengendapan logam logam tersebut. Kemudian ditambahkan lagi 10 mL HClO4 dan HNO3. Batu didih dimasukkan sampai muncul bau uap HClO4 dan mendidih, serta larutan menjadi jernih. Pada proses ini larutan sampel yang didihkan tidak menjadi jernih melainkan menjadi hangus, hal ini dikarenakan pemanasan yang terlalu tinggi sehingga unsur unsur organic yang terkandung didalam daun sono tersebut menjadi hangus, sehingga membuat warna larutan menjadi coklat yang lebih pekat. Setelah itu dihitung absorbansi larutan standar. Didapatkan hasil sebagai berikut : konsentrasi 5 10 20 40 Absorbansi 0,034 0,071 0,128 0,247

60 0,360 Kemudian dihitung Absorbansi sampel Pb sebesar -0,005. Dari larutan standar diatas didapatkan kurva kalibrasi dengan persamaan Y= 0,0059 X + 0,0091 dengan nilai R2 sebesar 0,9994 yang nilainya mendekati 1 yang berarti bahwa mendekati dengan linier.

Dari persamaan diatas dapat dihitung konsentrasi dari sampel Pb. Didapatkan sampel Pb konsentrasinya sebesar -2,389, sedangkan konsentrasi yang terbaca pada alat sebebsar -1,830 dan nilai efektifitasnya sebesar 76,6%. Nilai konsentrasi Pb sangat kecil dikarenakan pada daun sono hanya mengandung sedikit logam Pb. Selain itu kemungkinan juga dikarenakan sampel hasil destruksi basah hangus, sehingga senyawa organic yang terkandung dalam daun sono menjadi terurai, dan menyebabkan penyerapan Pb terhadap gelombang cahaya menjadi terhalangi oleh senyawa karbon yang ada dalam larutan sampel tersebut.

PERHITUNGAN : STANDAR Fe Konsentrasi 2 6 10 14 18 Absorbansi 0,054 0,712 0,265 0,310 0,396

Didapatkan absorbansi sampel sebesar A= 0,003 Dari persamaan Y = 0,0204 x + 0,033 0,003 -0,03 X % efektifitas = 0,0204 x + 0,033 = 0,0204x = -1,5 0,003 0,033 = 0,0204x

X = konsentrasi Fe = -1,5

STANDAR Cu Konsentrasi 2 4 6 8 10 Absorbansi 0,061 0,112 0,173 0,236 0,287

Didapatkan absorbansi sampel sebesar A= 0,175 Dari persamaan Y = 0,0288 x + 0,001 0,175 0,174 X % efektifitas = 0,0288 x + 0,001 = 0,0288x = 6,042 0,175 0,001 = 0,0288x

X = konsentrasi Cu = 6,042

Standard Pb konsentrasi 5 10 20 40 60 Absorbansi 0,034 0,071 0,128 0,247 0,360

Didapatkan absorbansi sampel sebesar A= -0,005 Dari persamaan Y = 0,0059 x + 0,0091 -0,005 -0,0141 X % efektifitas = 0,0059 x + 0,0091 = 0,0059x = -2,389 -0,005 0,0091 = 0,0059x

X = konsentrasi Cu = -2,389

KESIMPULAN 1. Konsentrasi Cu pada sampel didapatkan sebesar 6,042ppm 2. Konsentrasi Pb yang terkandung dalam daun sono didapatkan sebesar -2,389 ppm. 3. Konsentrasi Fe yang terkandung didalam air sumur didapatkan sebesar -1,47ppm

DAFTAR PUSTAKA Skoog, D.A. and West D.M. 1990. Analitycal Chemistry. Philadelphia : Saunders College Taufiqurohman, Titik, dkk. 2009. Panduan Praktikum Kimia Analitik III Spektroskopi dan Kromatografi. Surabaya : Kimia FMIPA Unesa