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CROMATOGRAFIA GAS-LIQUIDO CROMATOGRAFIA GAS-SOLIDO Gases, lquidos y slidos voltiles (derivatizacin) Estables a la temperatura de trabajo No adsorbibles por el soporte slido Detectables a la salida
Cromatgrafo de gases
burbuja
gas portador procedente de la columna
solucin jabonosa
Gases portadores
Sistema de inyeccin
Vlvula rotatoria
Muestreador automtico
Columnas en CG
Columnas
Influencia de la temperatura
Soportes slidos
Tierra de diatomeas
* Chromosorb P. Soporte de color rosa, constituido por granos muy duros, de rea superficial elevada (4.0 m2/g) y que puede soportar gran cantidad de fase estacionaria (35% w/w). Presenta una marcada interaccin con los solutos, particularmente a temperatura elevada. * Chromosorb W. Soporte silceo de color blanco, obtenido por tratamiento a 1600 C con un fundente alcalino. Presenta menor rea superficial (1.0 m2/g) que el Chromosorb P y puede impregnarse, como mximo, con un 15 % de fase lquida. * Chromosorb G. Es el ms duro de todos y doblemente denso que el Chromosorb W, presentando relativamente poca interaccin con compuestos polares. Debido a su pequea superficie, tiene poca capacidad de retencin de fase lquida.
Chromosorb
Silanizacin
Si OH
soporte slido
Cl Si Cl
CH3 CH3
Si O
CH3 Si CH3
O Si O
+ 2 HC
Si OH
Si OH
soporte slido
Cl
+
CH 3 Si CH 3
Si O Si
Cl
CH 3
+ HCl
Cl
CH 3
Si O
soporte slido
CH3 Si
Si O Si
CH3
+ CH3OH
CH3
+ HCl
CH3
Cl
CH3
Detectores
C Margen dinmico lineal: intervalo de concentraciones en el cual la respuesta del detector es constante en un 5 %
Cm Ch
Lmite de deteccin: mnima cantidad de muestra para la cual el detector proporciona una seal de, al menos, el doble del ruido de fondo
Detectores en CG
Detectores: clasificacin
Detector TCD
Detector TCD
Detector FID
FID
Detector ECD
ECD
Tcnicas acopladas
CG-EM
Espectrmetro de masas Cromatgrafo
Analizador
Cmara
de gases
Interfase
de ionizacin
de masas
Detector
Sistema de vaco
Computador
Registrador
CG-EM
1. acetaldehido 2. etanol 3. acetona 4. benceno 1 3 2 4
. a)
tiempo
20
40
60
80
100
120
b)
m/z
Anlisis Cualitativo
Anlisis Cualitativo: tR
tR de series homlogas
Indices de Kovats
Derivatizacin 1
Derivatizacin 2
Aplicaciones cuantitativas
Espacio de cabeza