3ANALISIS URANIUM DALAM FASA ORGANIK

Noor Yudhi
Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang

ABSTRAK

Analisis uranium dalam fasa organik . Telah dilakukan analisis uranium dalam
fasa organik .Tujuan dari analysis ini adalah menentukan variabel yang
berpengaruh selama striping, dari hasil striping dapat ditentukan kondisi optimum
untuk analysis. Fasa organik ( TBP kerosin – UN ) yang mengandung uranium
distriping dengan larutan natrium carbonat. Hasil striping dianalisis uraniumnya
dengan metoda ASTM C 696-80. Dalam penelitian ini dilakukan optimasi striping,
dan mencari limit deteksi untuk menentukan batas minimum uranium dalam fasa
organik yang bisa dianalisis. Optimasi dilakukan dengan cara mencari waktu
dan konsentrasi natrium karbonat yang optimal untuk striping. Waktu striping
dibuat variasi 0, 1 dan 3 menit dan konsentrasi sodium karbonat dibuat variasi 5,
7.5 dan 10 %(b/v). Untuk menentukan limit deteksi, dilakukan analisis uranium
dalam fasa organik dengan konsentrasi 1, 2 dan 5 g / L. Dari hasil analisis dapat
disimpulkan striping optimum dilakukan selama 1 menit dan konsentrasi natrium
karbonat yang digunakan sebesar 10 %(b/v). Uranium dalam fasa organik yang
teranalisis maksimum 98,49 %(b/v) dari 29,22 g/L. Batas minimum uranium
dalam fasa organik yang bisa dianalisis sebesar 2 g/L Uranium .

PENDAHULUAN dipindahkan ke fasa air dengan

larutan natrium karbonat 10 %(b/v)
Dalam usaha meningkatkan kualitas dan dianalisis dengan metoda yang
pelayanan laboratorium kendali sudah ada (ASTM 696). Di dalam
kualitas di Bidang Teknologi Bahan analysis ada dua va riabel yang
Bakar Reaktor Daya, maka berpengaruh yaitu waktu striping dan
pelayanan analisis yang ada konsentrasi sodium karbonat. Waktu
kaitannya dengan pembuatan bahan striping divariasi 0, 1 dan 3 menit
bakar nuklir perlu disediakan oleh sedangkan konsen trasi karbonat
laboratorium kendali kualitas. divariasi 5, 7.5 dan 10%(b/v) Striping
Diantara analisis tersebut adalah dan analisis dilakukan pada tempat
analisis uranium dalam fasa organik, yang sama.
analisis uranium dalam fasa organik Tujuan dari analisis ini adalah
ini perlu dilakukan terutama dalam mencari kondisi optimum dan
tahap pemurnian. Di dalam proses menentukan variabel yang berpe-
pemurnian yang meliputi pelarutan ngaruh didalam analisis . Dari
yellow cake dan ekstraksi. optimasi ini diharapkan diperoleh
Selama ektraksi berlangsung prosedur yang mempunyai ketepa-
terbentuk dua fasa yaitu fasa air dan tan dan ketelitian yang tinggi dan
fasa organik, uranium selain dalam mudah dilakukan.
fasa air juga terdapat dalam fasa Selama ini analisis uranium dalam
organik, oleh karena itu perlu adanya fasa organik belum dilakukan dida-
prosedur analisis uranium dalam lam laboratorium kendali kualitas.
fasa organik. Proses analisis ini Untuk mengetahui uranium dalam
adalah melakukan striping uranium fasa organik biasanya dilakukan se-
yang ada dalam fasa organik cara tidak langsung, yaitu menga-
nalisis uranium dalam fasa air sebe-
lum dan setelah ekstraksi. Selisih
hasil analisis dari keduanya merupa-
kan uranium dalam fasa organik.
Analisis ini sulit dilakukan apabila
ekstraksi berjalan secara kontinyu
dan akan kesulitan untuk mengana-
lisis fasa organik yang asal usulnya
tidak diketahui. Untuk mengatasi hal
ini dilakukan percobaan analisis ura-
nium dalam fasa organik secara
langsung. Analisis ini dilakukan de-
ngan cara melakukan striping fasa
organik. Uranium dalam fasa air
terbentuk dianalisis secara langsung
pada tempat yang sama dengan
metoda ASTM C696-80 dengan
menggunakan alat titroprocessor.
METODA
Metoda yang digunakan dalam anali-
sis uranium dalam fasa organik
adalah titrimetri (redox) yang menga-
cu pada prosedur ASTM C 696-80.
Pada percobaan ini dilakukan
optimasi striping dan mencari limit
deteksi analisis. Optimasi striping
dengan parameter waktu striping
dan konsentrasi natrium karbonat.
Optimasi striping dengan variasi 0, 1,
dan 3 menit dan konsentrasi natrium
karbonat dengan variasi 5, 7,5 dan
10%(b/v). Limit deteksi dengan
parameter konsentrasi uranium
dalam fasa organik dengan variasi 5,
2 dan 1 g/L uranium. Dari hasil
percobaan ini diperoleh kondisi
optimal untuk mela kukan striping
dan batas minimal uranium dalam
fasa organik yang bisa dianalisis.
TATA KERJA
Optimasi striping :
Menentukan waktu striping :
Ambil 1mL fasa organik dengan kon-
sentrasi tertentu (29,22 g/L) distri-
ping dengan 1 mL natrium karbonat
10 %(b/v) dengan variasi waktu 0, 1
dan 3 menit dan dianalisis dengan
metoda ASTM C 696-80. Dari hasil
percobaan ini diperoleh waktu opti
mal untuk melakukan striping. Ma-
sing masing variabel dilakukan ana
lisis 3 kali.
Menentukan konsentrasi larutan
karbonat :
Ambil 1 mL fasa organik distriping
dengan 1mL natrium karbonat
dengan variasi konsentrasi 5.0, 7.5
dan 10 %(b/v) selama waktu optimal
yang diperoleh pada percobaan
pertama dan dianalisis dengan
metoda ASTM C696-80. Dari hasil
percobaan ini diperoleh konsentrasi
optimal dari natrium karbonat yang
digunakan untuk striping. Masing
masing variabel dilakukan analisis 3
kali
Limit deteksi pengukuran :
Menentukan batas minimal uranium
dalam fasa organik yang bisa diana
lisis : Ambil 1 mL fasa organik de
ngan variasi konsentrasi 1.0, 2.0,
dan 5.0 g/L distriping dengan 1 mL
larutan. Natrium karbonat 10 %(b/v)
selama 1 menit dan dianalisis de-
ngan metoda ASTM C 696-80.
Masing masing variabel dilakukan
analisis 7 kali.
HASIL DAN BAHASAN
Hasil percobaan dapat dilihat pada
Tabel-1,Tabel-2 dan Tabel-3
kemudian ditunjukkan pada Gambar-
1, Gambar-2 dan Gambar-3. Pada
Gambar –1 terlihat bahwa striping
yang dila kukan dengan
menggunakan larutan natrium
karbonat 10 %(b/v) dengan variasi
waktu dari 0 – 3 menit dapat
memberikan perubahan uranium
yang teranalisis dalam fasa organik.
Makin lama waktu striping, uranium
dalam fasa organik yang teranalisis
makin besar yaitu antara 92,74
sampai dengan 98,47 %(b/v).Pada
variasi waktu striping 1 – 3 menit
uranium dalam fasa organik yang
 Waktu striping Vs U teranalisis
teranalisis berkisar antara 98,42 – 100
98,47 %(b/v). Pada variasi waktu ter

U teranalisis, %
sebut uranium yang teranalisis su 95
dah menunjukkan harga yang kons 90
tan. Hal ini menunjukkan bahwa 85
striping dapat dilakukan antara
waktu 1 – 3 menit, dan percobaan ini 80
5 7.5 10

Waktu striping Vs U teranalisis konsentrasi karbonat, %

100 GAMBAR-2 : Pengaruh konsentrasi

lart. Natrium karbonat terhadap U
U teranalisis, %

98
96
94
92
90
88
0 1
Waktu striping , m nt
Gambar 1 : Pengaruh waktu striping
terhadap U teranalisis
dipilih waktu 1
melakukan striping
Pada Gambar-2 terlihat bahwa kon
sentrasi natrium karbonat dapat
mempengaruhi uranium dalam fasa
organik yang teranalisis. Pada
percobaan ini konsentrasi larutan
natrium karbonat yang digunakan
divariasikan antara 5.0, 7.50, dan 10
%(b/v). dan waktu striping selama 1
menit. Pada percobaan Gambar-2 ini
hanya membuktikan pada literatur
yang ada, bahwa striping dilakukan
pada konsentrasi 10 %(b/v).. Striping
dengan menggunakan larutan karbo-
nat 5-10 %(b/v). Uranium dalam fasa
organik yang teranalisis berkisar
antara 85,80 s/d 98,23 %(b/v).
Uranium teranalisis terbesar
ditunjukkan pada striping dengan
teranalisis.
Pada Gambar-3 menunjukkan perco-
baan yang dilakukan pada konsen-
trasi uranium yang sangat rendah.
2 3 Maksud dari percobaan ini yaitu
untuk menentukan batas minimal
uranium dalam fasa organik yang
masih bisa dianalisis dengan kesa-
lahan analisis maksimal 5 %(b/b).
Dari Gambar ini dapat terlihat
bahwa batas minimal uranium dalam
menit untuk fasa organik yang masih bisa
dianalisis dan memberikan
kesalahan lebih kecil 5 %(b/b).
Harga ini dapat ditunjukkan pada
fasa organik dengan konsentrasi 2
g/L U. dengan kesalahan analisis
4.239 %(b/b). Pada Gambar-2 ini
dapat menunjukkan bahwa
konsentrasi 1 gr U / ltr masih bisa
dianalisis tapi mempunyai kesalahan
lebih besar 5 %(b/b). Jadi limit
deteksi pada percobaan ini adalah
fasa organik dengan konsentrasi 2
g/L U.
U dlm fasa organik Vs Kesalahan
analisis
Kesalahan analisis, %

10
menggunakan Larutan Karbonat 10 8
%(b/v). yaitu 98,23 %(b/v). Dan tidak 6
dilakukan striping dengan menggu- 4
nakan larutan Karbonat lebih besar 2
10 %(b/v) karena mengacu pada 0
literatur yang ada yaitu 10 %(b/v). (3) 1 2 5
U dalam fasa organik, gr/ltr
GAMBAR-3 : Pengaruh uranium
dalam fasa organik terhadap kesa
lahan analisis.
KESIMPULAN :
Kesimpulan yang diperoleh dalam
percobaan ini adalah analisis urani
um dalam fasa organik bisa dila
kukan menggunakan metoda ASTM
C-696-80 dengan kondisi optimum :
- Waktu striping 1 menit
- Larutan natrium karbonat 10
%(b/v)
- Limit deteksi U dalam fasa
organik 2 g/L seperti trlihat pada
pembahasan..
- Batas terkecil pengukuran 1 g/L
DAFTAR PUSTAKA :
1. ASTM STANDARD, Designation
C696-80, “ Standard Methods for
Chemical, Mass Spectrometric,
Spectrochemical, Nuclear and
Radiochemical Analisis of Nu
clear-Grade Uranyl nitrate
solution “, American Standard
Institute, (1983), p51-53
2. ANONIM, “Instruction for use”,
Metrohm AG CH-9100 Herisau,
Titroprocessor 672, Switzerland,
(1984).
3. GALKIN NP., SUDARIKOV, B.N.,
VERYATIN, A.A., Techno logi of
uranium, Atomizdat, Moskva,
1964, p.152-153.
Tabel 1 : Penentuan waktu striping

Waktu, menit Konsentrasi U teranalisis, U teranalisis rerata

No.
.karbonat, %(b/v) %(b/b) %(b/b)

1 0 10 95,50
87,96 92,74
92,44
2 1 10 98.15
98,76 98,49
98,56
3 3 10 98,35
98,35 98,42
98,56

Tabel 2 : Penentuan konsentrasi natrium karbonat

Waktu, menit Konsentrasi.karbon U teranalisis, U teranalisis rerata

No.
at, %(b/v) %(b/b) (%b/b)

1 1 5 85,80
86,87 85,80
84,73
2 1 7,5 89,96
88,06 89,01
89,04
3 1 10 99,72
98,24 98,23
96,75
Tabel 3 : Penentuan limit deteksi pengukuran

Konsentrasikarbo U dalam fasa U teranalisis,

No. Waktu, menit keterangan
nat, %(b/v) organik, g/L g/L

1 1 10 5 5,117
5,117
5,117 Rerata = 5,138 g/L
5,117 Standar deviasi = 0,0148
5,087 Kesalahan analisis =
5,206 1,719 %(b/b)
5,206

2 1 10 2 1,966
1,972
2,071 Rerata = 2,036 g/L
2,076 Standar deviasi = 0,0144
2,020 Kesalahan analisis =
2,035 4,239 %(b/b)
2,109

3 1 10 1 1,101
1,172
1,214 Rerata = 1,139 g/L
1,098 Standar deviasi = 0,0154
1,092 Kesalahan analisis =
1,163 8,060 %(b/b)
1,178