M. en C. Gloria M.

Trejo Aguilar

Prctica No. 4 APLICACIONES DE LAS TITULACIONES DE NEUTRALIZACION Determinacin de acidez OBJETIVO GENERAL Aplicar los conocimientos tericos adquiridos sobre la teora de neutralizacin acido-base para determinar la concentracin de analitos que por s mismos pueden ser cidos o bases o que pueden transformarse en estas especies mediante un tratamiento adecuado. OBJETIVOS PARTICULARES Determinacin de acidez de jugo de naranja Determinacin de la acidez de un vinagre comercial Cuantificacin de cido acetilsaliclico de tabletas de aspirina.

INTRODUCCIN. La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo conocido. Se requieren de un reactivo llamado valorante de volumen y concentracin conocida (una solucin estndar) y se utiliza para que reaccione con una solucin que contiene al analito, del cual la concentracin es desconocida. La reaccin que ocurre entre el valorante y el analito es una reaccin de neutralizacin. Las titulaciones de neutralizacin se utilizan para determinar gran cantidad de especies inorgnicas, orgnicas y biolgicas que posean propiedades cidas o bsicas. Igualmente importantes son las numerosas aplicaciones en las que un analito se transforma, con un tratamiento adecuado, en un cido o base, y posteriormente se titula con un patrn cido o base fuertes. El volumen necesario de valorante para completar la neutralizacin se verifica a travs del punto final de la titulacin. El objetivo de toda valoracin es el adicionar la sustancia patrn en una cantidad tal que sea qumicamente equivalente con la sustancia que reacciona, condicin que se consigue con el punto de equivalencia. El punto de

equivalencia es un concepto terico y lo que se aprecia al observar algn cambio fsico cerca de dicho punto es el punto final de la titulacin. El punto final frecuentemente es detectado a mediante el uso de un indicador. En una titulacin o valoracin cido-base

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simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo con en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas. Existen dos tipos principales de titulacin, la titulacin directa y titulacin por retroceso. En la titulacin directa el valorante acido o bsico reacciona directamente con el analito (bsico o cido) mientras que la titulacin por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoracin, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se aade un exceso conocido de reactivo estndar a la disolucin, y luego se valora el exceso. Este mtodo es til si el punto final de la valoracin por retroceso es ms fcil de identificar que el punto final de la valoracin normal. Se usa tambin si la reaccin entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta. MATERIAL 4 4 2 1 1 1 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Matraces Erlenmeyer Matraces aforados vasos de precipitados esptula bureta pinzas para bureta pipeta volumtrica pipeta Pasteur embudo- vidrio probeta propipeta varilla de agitacin soporte universal papel absorbente piseta con agua destilada potencimetro con electrodo de vidrio para pH parrilla con agitacin magntica barra magntica balanza analtica pinzas de diseccin mortero con pistilo papel filtro No. 42 Gasa 250 100 250 50 10 ml ml ml ml ml

100

ml

REACTIVOS Solucin valorada de NaOH 0.1 M Solucin valorada de HCl 0.1M Disolucin amortiguadora de pH 7.0

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Disolucin amortiguadora de pH 4 Ftalato cido de potasio Na2CO3 Vinagre Jugo de naranja Tabletas de aspirina. Fenolftalena PROCEDIMIENTO Determinacin de acidez total de jugo de naranja. 1. Filtrar el jugo de naranja a travs de gasa para eliminar los slidos. 2. En un matraz aforado de 100 ml, coloque 50.0 ml del filtrado anterior y adicione agua destilada hasta la marca del aforo. 3. Mezcle la disolucin y coloque en un matraz Erlenmeyer 20.0 ml de la disolucin anterior. Aada 3 gotas de fenolftalena. 4. Llenar la bureta con la disolucin valorada de NaOH de concentracin 0.1 M, cuidando que no se formen burbujas de aire. 5. Inicie la titulacin, adicione lentamente la disolucin de hidrxido de sodio hasta que el color naranja de la disolucin persista por algunos minutos. Hacer por triplicado la titulacin. Considere la siguiente reaccin para los clculos de acidez: Acido ctrico(ac) + 3 NaOH (ac) Citrato de sodio (ac) + 3 H2O

Determinacin de acidez de vinagre comercial. 1. Tomar 50 ml de vinagre comercial, pesarlos y diluirlos en agua destilada hasta un volumen de 500 ml. Agitar cuidadosamente el matraz (tapado) para homogeneizar la disolucin. 2. Extraer 25 ml de la disolucin anterior con una pipeta y depositarlos en un matraz Erlenmeyer. 3. Aadir 50 ml de agua destilada, as como 3 4 gotas de fenolftalena. 4. Llenar la bureta con la disolucin valorada de NaOH de concentracin 0.1 M, cuidando que no se formen burbujas de aire. 5. Titular la disolucin problema de vinagre, adicione lentamente la disolucin de hidrxido de sodio hasta que la solucin vire de incoloro a rosa. Hacer por triplicado la titulacin. Anotar el volumen de NaOH gastado para alcanzar la neutralizacin. Repetir la titulacin por triplicado. 6. A partir del volumen anterior, calcular la concentracin (expresada en % en masa) en cido actico del vinagre, teniendo en cuenta que la reaccin que tiene lugar es la siguiente:

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CH3COOH +NaOH

CH3COONa + H2O

Cuantificacin de cido acetilsaliclico de tabletas de aspirina. El acido acetilsaliclico es un compuesto poco soluble el agua razn por la cual se disuelve la muestra en una disolucin de NaOH de concentracin y volumen conocido. El exceso de NaOH que no reacciona con el acido acetilsaliclico se retrotitula con la disolucin de HCl. 1. Pese en una balanza analtica, de manera individual 4 tabletas de aspirina y anote la masa de cada pastilla. 2. Pulverice las pastillas en el mortero. Del polvo obtenido pese 0.3000g y colquelo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 3. Adicione 75.0 ml de solucin valorada de NaOH de concentracin 0.1 M. 4. Caliente la disolucin en la parrilla y mantenga esta en ebullicin durante 10 minutos (tome precauciones necesarias para evitar prdidas de la muestra por proyecciones de la disolucin). 5. Transcurrido el tiempo, enfriar la disolucin. 6. Agregar 50.0 ml de agua destilada y 3 gotas de fenolftalena. 7. Retrotitular la muestra con solucin valorada de HCl de concentracin 0.1 M hasta el vire de color rosa a incoloro. Repetir por triplicado. 8. A partir del volumen anterior, calcula la concentracin de cido acetilsaliclico (AAS) expresada en mgAAS/tableta, teniendo en cuenta que las siguientes reacciones:

C9H8O4 +2NaOH(nec+exceso) Donde: nec=necesario

CH3COONa + C6H4(OH)COONa

NaOH(exceso) + HCl

H2O + NaCl

RESULTADOS Determinacin de acidez de jugo de naranja 1. Calcula la concentracin en porcentaje masa/volumen, de acido ctrico en la muestra concentrada de jugo de naranja. 2. Compara tus resultados con los de la literatura. Determinacin de la acidez de un vinagre comercial

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1. Calcula la concentracin en porcentaje volumen/volumen, del cido actico en la muestra de vinagre. 2. Compara tus resultados con los de la literatura. Cuantificacin de cido acetilsaliclico de tabletas de aspirina. 1. Calcula la concentracin de acido acetilsaliclico en mg AAS/tableta. 2. Compara tus resultados con la informacin impresa en el embalaje del frmaco. CUESTIONARIO 1. 2. Defina los siguientes trminos: neutralizacin, punto final, punto de equivalencia, titulacin directa y retrotitulacin. 1,00 g de una disolucin que contiene HNO3 (PF = 63,0) y H2SO4 (PF = 98) se neutralizan con una disolucin de NaOH 0,10 M y fenolftalena, como indicador, gastndose 40,0 ml. Otra porcin de disolucin igual en peso se trata adecuadamente para reducir el HNO3 a NH3, se destila este ltimo y se recoge sobre 50 ml de HCl 0,10 M, cuyo exceso consume 45,0 ml de NaOH 0,1 M. Cul es el porcentaje de cada cido en la muestra? El contenido de formaldehdo de un preparado de plaguicida se determina al pesar 0.3124 g de la muestra lquida en un matraz que contiene 50 ml de NaOH 0,0996 M y perxido de hidrgeno al 3 %. Al calentar, todo el formaldehdo se transforma en formiato sdico. Despus de enfriar, el exceso de NaOH se valora con 23.3 ml de H2SO4 0.0525 M. Calcular el porcentaje en peso de formaldehdo (HCHO PF =
30.0) en la muestra.

3.

BIBLIOGRAFA Harris, D. C. Anlisis Qumico Cuantitativo.2001. Ed. Revert. Skoog, D. A. 1981 Fundamentos de Qumica Analtica. Ed. Reverte. Vega A. E., Verde, C. R. Y Prez C. M. C. La teora y la prctica en el laboratorio de Qumica Analtica I. Universidad Autnoma Metropolitana. 2003.