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Master Génie des Matériaux, Énergétique et Environnement

Diffraction des électrons lents

Master Génie des Matériaux, Énergétique et Environnement Diffraction des électrons lents (DEL)

(DEL)

Master Génie des Matériaux, Énergétique et Environnement Diffraction des électrons lents (DEL)
Master Génie des Matériaux, Énergétique et Environnement Diffraction des électrons lents (DEL)

Plan de l’exposé

Historique

Introduction

Principe

Aspect expérimental:

1-source (canon à électrons)

2-détection

3-conditions de diffraction

4-exemple

Applications

conclusion

Historique

La possibilité théorique de l'apparition de diffraction d‘e- est apparue en 1924 lorsque Louis de Broglie a introduit la mécanique ondulatoire. la nature ondulatoire des particules.

Broglie a postulé : λ=h/p , p la quantité de mouvement, h la constante de Planck. Les Broglie hypothèse a été confirmée

expérimentalement en 1927 lorsque Clinton Davisson et

Lester Germer tiré des électrons de faible énergie à un

cristallin de nickel cible et a observé que les électrons

rétrodiffusés montre des diagrammes de diffraction.

Ces observations coïncident avec la théorie de diffraction

pour les rayons X développée par Bragg et Laue plus tôt.

Ces observations coïncident avec la théorie de diffraction pour les rayons X développée par Bragg et

Introduction

La diffraction des électrons lents est une technique

d’étude des surfaces basée sur l’interaction d’un électron avec le potentiel périodique d’un construction cristallin. En tant que technique de

diffraction, elle est essentiellement sensible à la

périodicité du potentiel, (l’ordre à longue distance),

et peu sensible aux défauts locaux.

L' analyse de surface peut être obtenue en utilisant

des électrons de faible énergie cinétique

Principe

Le principe de DEL est la diffraction

élastique d’électrons lents par la surface

cristalline d’un échantillon. Les électrons lents ont des énergies de 10 eV à 300 eV.

Les électrons lents ont des énergies de 10 eV à 300 eV. Donc la longueur d’onde
Les électrons lents ont des énergies de 10 eV à 300 eV. Donc la longueur d’onde

Donc la longueur d’onde de Broglie est de même ordre de

grandeur que les distances interatomiques

Par suit, le libre parcours moyen compris entre 5 Å et 10 Å

suit, le libre parcours moyen compris entre 5 Å et 10 Å le phénomène de diffraction

le phénomène de diffraction met en jeu les plans

atomiques les plus externes de la surface analysée

Aspect expérimental

Aspect expérimental Système ultra vide Pression ~ 1.10 - 1 0 mb diffractomètre standard compose d’une

Système ultra vide

Pression ~ 1.10 -10 mb

diffractomètre standard compose d’une part d'un

canon, qui envoie un faisceau l'échantillon à étudier,

visualiser

directement le diagramme de diffraction.

sur

monocinétique

d'un

système

optique,

permettant

de

1-source des électrons :(canon à électrons)

Le canon à électrons peut être décomposé en quatre étages de fonctionnalités différentes :

La cathode émissive : le filament.

L’étage d’extraction.

La lentille de focalisation. Le tube de dérive.

cathode émissive : le filament.  L’étage d’extraction.  La lentille de focalisation.  Le tube

a) Le filament :

Usuellement, le filament a une forme en

épingle pour qu’il constitue une source quasi-

ponctuelle

la partie courbe étant la plus chaude, c’est elle qui émet le plus d'électrons

l'énergie E des électrons est fixée par le potentiel Vfil du filament.

l'énergie E des électrons est fixée par le potentiel V fil du filament. où e est

où e est la charge de l’électron

b) L'étage d'extraction

L'étage d'extraction est composé de deux électrodes :

Le Wehnelt : entoure le filament par rapport auquel il est

polarisé négativement.

Une ouverture circulaire, pratiquée dans le Wehnelt,

permet aux électrons de s'échappe.

L'anode d'extraction A1: portée à un

potentiel par rapport au filament, assure

l’extraction des électrons à travers cette

ouverture.

Globalement, l'étage d'extraction forme

une lentille très convergente suivie

d'une lentille faiblement divergente et

donne du relativement large disque

d'émission une image quasi ponctuelle

d'une lentille faiblement divergente et donne du relativement large disque d'émission une image quasi ponctuelle

c)

La lentille de focalisation

La lentille de focalisation est formée de trois électrodes (A2, A3, A4).

Les deux extrêmes (A2, A4) sont

portés au même potentiel .

L'électrode A3 est polarisée

négativement par rapport à A2 et A4.

A3 est polarisée négativement par rapport à A2 et A4. d) Le tube de dérive Le

d) Le tube de dérive

Le tube de dérive est l’électrode

constituant le bout du canon. Il est relié à

la masse, pour ne pas perturber la

trajectoire des électrons diffractés par un

champ électrique. Il contient le dernier

diaphragme du canon, dont la fonction est

de fixer la taille et l'angle de convergence

maximum du faisceau sur la surface.

du canon, dont la fonction est de fixer la taille et l'angle de convergence maximum du

Cette source d’électrons

utilise un filament de tungstène

chauffé à 1700°C.

Le courant d’électrons est

compris entre 0.01 μA et 0.1 mA.

l’énergie d’électron est cmpris

entre 15 eV et 500eV.

Le diamètre du faisceau

d’électrons est

est cmpris entre 15 eV et 500eV.  Le diamètre du faisceau d’électrons est 0.25 mm

0.25 mm

0.5 mm

1mm

est cmpris entre 15 eV et 500eV.  Le diamètre du faisceau d’électrons est 0.25 mm
est cmpris entre 15 eV et 500eV.  Le diamètre du faisceau d’électrons est 0.25 mm
est cmpris entre 15 eV et 500eV.  Le diamètre du faisceau d’électrons est 0.25 mm

500 eV

100 eV

15 eV

est cmpris entre 15 eV et 500eV.  Le diamètre du faisceau d’électrons est 0.25 mm

2- détection :

2- détection :
2- détection :

écran

phosphorescent associé à un ensemble de grilles

polarisées. Celles-ci permettent d’éliminer la

composante inélastique des électrons rétrodiffusés.

Le

système

optique

consiste

en

un

permettent d’éliminer la composante inélastique des électrons rétrodiffusés. Le système optique consiste en un
permettent d’éliminer la composante inélastique des électrons rétrodiffusés. Le système optique consiste en un

Un faisceau électronique traverse

successivement une maille de chaque grille.

les valeurs des tensions appliquées aux chaque grilles de notre système optique sont différent .

aux chaque grilles de notre système optique sont différent . Dimensions en millimètres de l’optique à

Dimensions en millimètres de l’optique à

trois grilles

Sur les montages commerciaux standards fonctionnant à forts courants ~ 1 μA, le collecteur d'électrons est un écran fluorescent hémisphérique polarisé positivement à plusieurs kV(3 - 6 kV). Sur les montages de type DATALEED où SPA- LEED (spot profile analysis LEED), le collecteur

d'électrons est une caméra video CCD. Ce type de

montage donne accès aux profils en énergie des spots

de diffraction.

video CCD. Ce type de montage donne accès aux profils en énergie des spots de diffraction.
video CCD. Ce type de montage donne accès aux profils en énergie des spots de diffraction.

Courbes ILEED = F(Ee-)

Le diagramme de diffraction dépend de la surface à étudier

a)Surface de cristal parfait.

On observe un diagramme de raies intenses et fines.

dépend de la surface à étudier a)Surface de cristal parfait. On observe un diagramme de raies

b) Surface de cristal réel.

Ces surfaces présent des défauts linéaire,

surfacique, où de volume (lacune interstitiel ….) on

observe des diffusions parasites.

présent des défauts linéaire, surfacique, où de volume (lacune interstitiel ….) on observe des diffusions parasites.

c) Agitation thermique.

Les effet dynamique comme exemple de

vibration atomique représente une diffusion

inélastique ce ci traduit par la surface par atténuation de raies de Bragg

vibration atomique représente une diffusion inélastique ce ci traduit par la surface par atténuation de raies

Cohérence du faisceau d’électrons :

Si la distance entre deux centres diffuseurs est inférieure à la longueur de cohérence

spatiale, les ondes diffusées s’additionnent en

amplitude, et donc donnent lieu à des

interférences.

La limitation de la longueur de cohérence

provient de deux limites techniques : la dispersion en longueur d’onde et la

focalisation du faisceau incident.

3-conditions de diffraction :

3-conditions de diffraction : Le canon électronique à thermoémission : • Electrons lents d’énergie 10 eV

Le canon électronique à thermoémission :

Electrons lents d’énergie 10 eV à 300 eV.

Le libre parcours moyen : 5 Å à 10 Å.

Condition de diffraction de Laüe d'un réseau linéaire :

 Condition de diffraction de Laüe d'un réseau linéaire :
 Condition de diffraction de Laüe d'un réseau linéaire :
 Condition de diffraction de Laüe d'un réseau linéaire :
et Dans le système d'axes cristallographiques un nœud hk quelconque du réseau réciproque est repéré
et Dans le système d'axes cristallographiques un nœud hk quelconque du réseau réciproque est repéré

et

et Dans le système d'axes cristallographiques un nœud hk quelconque du réseau réciproque est repéré par
et Dans le système d'axes cristallographiques un nœud hk quelconque du réseau réciproque est repéré par
et Dans le système d'axes cristallographiques un nœud hk quelconque du réseau réciproque est repéré par
et Dans le système d'axes cristallographiques un nœud hk quelconque du réseau réciproque est repéré par

Dans le système d'axes cristallographiques un nœud hk quelconque du réseau réciproque est repéré par un vecteur rhk :

d'axes cristallographiques un nœud hk quelconque du réseau réciproque est repéré par un vecteur r hk
d'axes cristallographiques un nœud hk quelconque du réseau réciproque est repéré par un vecteur r hk
d'axes cristallographiques un nœud hk quelconque du réseau réciproque est repéré par un vecteur r hk
d'axes cristallographiques un nœud hk quelconque du réseau réciproque est repéré par un vecteur r hk

Les positions des points de diffraction DEL sont caractéristiques de la symétrie de la surface.

Les positions des points de diffraction DEL sont caractéristiques de la symétrie de la surface.

Cdt de Laüe d'une surface cristalline Sphère d'Ewald.

Pour qu’il y ait diffraction

sur une famille de plans

(hkl), il faut que le noeud de

la rangée réciproque [hkl]*

se trouve sur la sphère d’Ewald.

réciproque [hkl]* se trouve sur la sphère d’Ewald . Les domaines de diffraction 2D sont des

Les domaines de diffraction 2D sont des droites

perpendiculaires à la surface réelle et passant par les

nœuds du réseau réciproque 2D : tiges de diffraction

4-exemple :

4-exemple : La première image donne le réseau réciproque d’une couche de fer CC orientée selon

La première image donne le réseau réciproque d’une

couche de fer CC orientée selon la direction (001).La

seconde image donne le réseau réciproque de deux

plans atomiques de MgO déposés sur cette même

surface de fer.

On remarquera que de nouvelles taches apparaissent

sur le cliché du MgO, montrant un réseau réciproque

moitié donc un réseau direct double du fer.

Différents diagrammes LEED à différentes

températures

Différents diagrammes LEED à différentes températures 947-952K / 68,5eV de recuits et énergies correspondantes .

947-952K / 68,5eV

de recuits et énergies correspondantes .

947-952K / 68,5eV de recuits et énergies correspondantes . 50’ à T>952K / 49,7eV 3-12h à

50’ à T>952K / 49,7eV

947-952K / 68,5eV de recuits et énergies correspondantes . 50’ à T>952K / 49,7eV 3-12h à

3-12h à T>952K/ 68,5eV

Applications

Informations structurales qualitatives déduites de

l’examen de diagrammes de diffraction DEL/LEED.

Détermination de reconstructions de surface.

Détermination de la Qualité cristallographique de la

surface. Un bon rapport signal/bruit renseigne sur la

qualité cristallographique de la reconstruction sur une échelle spatiale de l'ordre de la longueur de cohérence

d'un électron , soit environ 100 Å.

Informations structurales quantitatives déduites de l’examen des intensités des spots de diagrammes de

diffraction.

Détermination de la structure atomique de la surface par modélisation des courbes d'intensité ILEED=F(Ee-(V)).

Détermination des réactions de surface, transitions de phases via l'acquisition des profils ILEED= F(E, T)

 Imagerie directe – Low Energy Electron Microscope LEEM : Construction d’une image réelle de

Imagerie directe Low Energy Electron

Microscope LEEM : Construction d’une image réelle

de la surface par Transformée de Fourier inverse du

diagramme de diffraction DEL/LEED.

Etudes de cinétique de croissance, transformations

de phase, réactions de surface…

 Etudes de cinétique de croissance, transformations de phase, réactions de surface…

Conclusion

Nous avons étudié dans notre exposé le

principe de diffraction à électrons lents (LEED), son instrumentation ,les conditions

nécessaires pour avoir cette diffraction et ses

applications.

Compte tenu de ces applications, le LEED

est devenue un outil indispensable pour l’analyse des surfaces.

Merci pour votre attention