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CTC-LA-MT1-007
Verso:
1/13
Data:
03
20/03/09
DESCRIO
DATA
01
Emisso.
03/01/05
02
02/05/07
03
20/03/09
Aprovaes
Elmo da Silva
Wokimar Teixeira Garcia
Doc n:
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CTC-LA-MT1-007
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Data:
03
20/03/09
Escopo e Aplicao
Determinar cor ICUMSA, em amostras de acar, por espectrofotometria.
Este mtodo aplicvel amostras de acar cristal, acar refinado amorfo, acar refinado
granulado, acar orgnico, acar VHP e acar VVHP .
Resumo do Mtodo
Uma quantidade de acar dissolvida em gua deionizada e acrescida 10 mL da soluo
MOPS. Filtra-se em membrana, e no filtrado so feitas medidas de Brix e absorbncia ou
transmitncia para clculo da cor ICUMSA. Para o acar refinado granulado no utiliza a
soluo de MOPS.
Documentos Normativos
ICUMSA - Methods Book Method GS9/1/2/3 8 (2005). The Determination of Sugar Solution
Colour at pH 7,0 by the MOPS Buffer Method. Published by Verlag Dr. Albert Bartens KG,
Berlin, Germany, 2007.
ICUMSA Methods Book Method GS2/3-10 (2007). The Determination of White Sugar
Solution Colour. Published by Verlag Dr. Albert Bartens KG, Berlin, Germany, 2007.
Documentos Complementares
Consultar a Norma de Instruo Preparo de Amostras de Acar e lcool CTC-LA-NI-002;
Consultar a Norma de Operao/Calibrao do Refratmetro - CTC-LA-OC-005;
Consultar a Norma de Operao/Calibrao do pHmetro - CTC-LA-OC-002;
Consultar a Norma de Operao/Calibrao do Espectrofotmetro - CTC-LA-OC-015;
Consultar a Norma de Especificao gua para Fins Reagente - CTC-LA-NI-006;
Consultar a Norma de Instruo Condies Operacionais CTC-LA-NI-009;
Relatrio de Confiabilidade Metrolgica Doc. N: LA-MT1-007-09.
Segurana
Observar as regras gerais de segurana indicadas em:
Trabalhos em laboratrio - Instrues de segurana;
Normas de Procedimentos para trabalhos em laboratrio;
Instrues gerais de segurana.
Equipamentos e Materiais
Espectrofotmetro, Visvel ou UV/Visvel, com leitura digital em transmitncia/absorbncia,
banda de passagem mxima de 10 nm e capacidade para uso de clula de 10 mm, 40 mm e
100 mm de percurso tico;
Doc n:
Pgina:
CTC-LA-MT1-007
Verso:
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Data:
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7.1
Materiais Consumveis
Membrana filtrante em mistura de ester de celulose, dimetro 47 mm, porosidade 0,45 m ou
filtro tipo Millex , com membrana de porosidade 0,45 m e dimetro 25 mm;
Pr-filtro, dimetro 47 mm ou filtro tipo Millex 0,8 m e dimetro 25 mm ;
Seringa com conexo para o filtro Millex.
7.2
7.3
Doc n:
Pgina:
CTC-LA-MT1-007
Verso:
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7.4
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Data:
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7.5
7.6
7.7
7.8
Procedimento
8.1
Tcnica
Operar/Calibrar os
complementares.
equipamentos
conforme
normas
indicadas
em
documentos
Doc n:
Pgina:
CTC-LA-MT1-007
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03
8.1.1
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Acar cristal, acar refinado amorfo, acar orgnico, acar VVHP e acar VHP
Pesar 20,0 g 0,1 g da amostra de acar e transferir para balo volumtrico de 100 mL com
aproximadamente 50 mL a 80 mL de gua deionizada;
Agitar at completa dissoluo;
Adicionar 10 mL da soluo do MOPS e completar o volume com gua deionizada, agitar;
Montar o conjunto de filtrao, conectando-o ao sistema de vcuo;
Filtrar a soluo em pr-filtro e depois em membrana 0,45 m;
Coletar o filtrado e transferir para copo plstico;
Medir o Brix refratomtrico corrigido a 20C;
Ajustar o espectrofotmetro em absorbncia ou transmitncia a um comprimento de onda de
420 nm, utilizar como branco 10 mL da soluo de MOPS diluda a 100 mL com gua
deionizada e filtrada em membrana de 0,45 m, utilizar clula de 40 mm (ver nota 1);
Anotar a leitura de absorbncia da soluo-amostra no registro CTC-LA-RQ-023.
Nota 1: Se a leitura de absorbncia for maior que 0,700 ou a de transmitncia menor que 20 %,
repetir a leitura em clula de 10 mm (ou repetir o ensaio com 10 g da amostra).
8.1.2
Doc n:
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CTC-LA-MT1-007
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Clculos
Cor ICUMSA (UI) =
Abs
x 1000
b x c
Onde:
Abs
b
c
20,2
0,2185
0,124
4,0
Ento:
Cor ICUMSA (UI) =
0,124
x 1000
4 x 0,2185
Resultados
Expressar os resultados em unidades de ICUMSA (UI) e com nmero inteiro.
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Confiabilidade Metrolgica
A incerteza expandida de medio para acar cristal, acar refinado granulado, acar amorfo,
est definida por faixa de trabalho, conforme a seguir:
De < 50 UI a 100 UI (Ue) =
3 UI;
k = 2,05;
5 UI;
k = 2,18;
6 UI;
k = 2,07;
9 UI;
k = 2,07;
13 UI;
k = 2,07;
Para os tipos acar VVHP , acar VHP e acar orgnico, conforme a seguir:
De 200 UI a 480 UI (Ue) =
17 UI;
k = 2,07;
26 UI;
k = 2,25;
35 UI;
k = 2,07;
Referncia Bibliogrfica
Copersucar - Trabalhos em laboratrio - Instrues de Segurana. Cadernos Copersucar, srie
Segurana Agroindustrial n 0019 - Centro de Tecnologia Copersucar, 2 edio, maro 1985,
11p;
Copersucar - Normas de Procedimento para trabalhos em laboratrio - Diviso de Segurana
Agroindustrial e Laboratrio Central de Anlise do Centro de Tecnologia Copersucar - DEACSP, maio 1985, 36p;
Copersucar - Instrues Gerais de Segurana. Normas da Diretoria da Copersucar, 2 edio,
1982, 54p.
Doc n:
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CTC-LA-MT1-007
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Apndice I
Tabela 1 - Logaritmo em funo da transmitncia (-log T)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
20,0
0,6990
24,0
0,6198
28,0
0,5528
32,0
0,4949
36,0
0,4437
40,0
0,3979
44,0
0,3565
20,1
0,6968
24,1
0,6180
28,1
0,5513
32,1
0,4935
36,1
0,4425
40,1
0,3969
44,1
0,3556
20,2
0,6946
24,2
0,6162
28,2
0,5498
32,2
0,4921
36,2
0,4413
40,2
0,3958
44,2
0,3546
20,3
0,6925
24,3
0,6144
28,3
0,5482
32,3
0,4908
36,3
0,4401
40,3
0,3947
44,3
0,3536
20,4
0,6904
24,4
0,6126
28,4
0,5467
32,4
0,4895
36,4
0,4389
40,4
0,3936
44,4
0,3526
20,5
0,6882
24,5
0,6108
28,5
0,5452
32,5
0,4881
36,5
0,4377
40,5
0,3925
44,5
0,3516
20,6
0,6861
24,6
0,6091
28,6
0,5436
32,6
0,4868
36,6
0,4365
40,6
0,3915
44,6
0,3507
20,7
0,6840
24,7
0,6073
28,7
0,5421
32,7
0,4855
36,7
0,4353
40,7
0,3904
44,7
0,3497
20,8
0,6819
24,8
0,6055
28,8
0,5406
32,8
0,4841
36,8
0,4342
40,8
0,3893
44,8
0,3487
20,9
0,6799
24,9
0,6038
28,9
0,5391
32,9
0,4828
36,9
0,4330
40,9
0,3883
44,9
0,3478
21,0
0,6778
25,0
0,6021
29,0
0,5376
33,0
0,4815
37,0
0,4318
41,0
0,3872
45,0
0,3468
21,1
0,6757
25,1
0,6003
29,1
0,5361
33,1
0,4802
37,1
0,4306
41,1
0,3862
45,1
0,3458
21,2
0,6737
25,2
0,5986
29,2
0,5346
33,2
0,4789
37,2
0,4295
41,2
0,3851
45,2
0,3449
21,3
0,6716
25,3
0,5969
29,3
0,5331
33,3
0,4776
37,3
0,4283
41,3
0,3840
45,3
0,3439
21,4
0,6696
25,4
0,5952
29,4
0,5317
33,4
0,4763
37,4
0,4271
41,4
0,3830
45,4
0,3429
21,5
0,6676
25,5
0,5935
29,5
0,5302
33,5
0,4750
37,5
0,4260
41,5
0,3820
45,5
0,3420
21,6
0,6655
25,6
0,5918
29,6
0,5287
33,6
0,4737
37,6
0,4248
41,6
0,3809
45,6
0,3410
21,7
0,6635
25,7
0,5901
29,7
0,5272
33,7
0,4724
37,7
0,4237
41,7
0,3799
45,7
0,3401
21,8
0,6615
25,8
0,5884
29,8
0,5258
33,8
0,4711
37,8
0,4225
41,8
0,3788
45,8
0,3391
21,9
0,6596
25,9
0,5867
29,9
0,5243
33,9
0,4698
37,9
0,4214
41,9
0,3778
45,9
0,3382
22,0
0,6576
26,0
0,5850
30,0
0,5229
34,0
0,4685
38,0
0,4202
42,0
0,3768
46,0
0,3372
22,1
0,6556
26,1
0,5834
30,1
0,5214
34,1
0,4672
38,1
0,4191
42,1
0,3757
46,1
0,3363
22,2
0,6536
26,2
0,5817
30,2
0,5200
34,2
0,4660
38,2
0,4179
42,2
0,3747
46,2
0,3354
22,3
0,6517
26,3
0,5800
30,3
0,5186
34,3
0,4647
38,3
0,4168
42,3
0,3737
46,3
0,3344
22,4
0,6498
26,4
0,5784
30,4
0,5171
34,4
0,4634
38,4
0,4157
42,4
0,3726
46,4
0,3335
22,5
0,6478
26,5
0,5768
30,5
0,5157
34,5
0,4622
38,5
0,4145
42,5
0,3716
46,5
0,3325
22,6
0,6459
26,6
0,5751
30,6
0,5143
34,6
0,4609
38,6
0,4134
42,6
0,3706
46,6
0,3316
22,7
0,6440
26,7
0,5735
30,7
0,5129
34,7
0,4597
38,7
0,4123
42,7
0,3696
46,7
0,3307
22,8
0,6421
26,8
0,5719
30,8
0,5114
34,8
0,4584
38,8
0,4112
42,8
0,3686
46,8
0,3298
22,9
0,6402
26,9
0,5702
30,9
0,5100
34,9
0,4572
38,9
0,4101
42,9
0,3675
46,9
0,3288
23,0
0,6383
27,0
0,5686
31,0
0,5086
35,0
0,4559
39,0
0,4089
43,0
0,3665
47,0
0,3279
23,1
0,6364
27,1
0,5670
31,1
0,5072
35,1
0,4547
39,1
0,4078
43,1
0,3655
47,1
0,3270
23,2
0,6345
27,2
0,5654
31,2
0,5058
35,2
0,4535
39,2
0,4067
43,2
0,3645
47,2
0,3261
23,3
0,6326
27,3
0,5638
31,3
0,5045
35,3
0,4522
39,3
0,4056
43,3
0,3635
47,3
0,3251
23,4
0,6308
27,4
0,5622
31,4
0,5031
35,4
0,4510
39,4
0,4045
43,4
0,3625
47,4
0,3242
23,5
0,6289
27,5
0,5607
31,5
0,5017
35,5
0,4498
39,5
0,4034
43,5
0,3615
47,5
0,3233
23,6
0,6271
27,6
0,5591
31,6
0,5003
35,6
0,4486
39,6
0,4023
43,6
0,3605
47,6
0,3224
23,7
0,6253
27,7
0,5575
31,7
0,4989
35,7
0,4473
39,7
0,4012
43,7
0,3595
47,7
0,3215
23,8
0,6234
27,8
0,5560
31,8
0,4976
35,8
0,4461
39,8
0,4001
43,8
0,3585
47,8
0,3206
23,9
0,6216
27,9
0,5544
31,9
0,4962
35,9
0,4449
39,9
0,3990
43,9
0,3575
47,9
0,3197
Doc n:
Pgina:
CTC-LA-MT1-007
Verso:
9/13
Data:
03
20/03/09
Tabela 1 - Continuao
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
48,0
0,3188
52,0
0,2840
56,0
0,2518
60,0
0,2218
64,0
0,1938
68,0
0,1675
72,0
0,1427
48,1
0,3179
52,1
0,2832
56,1
0,2510
60,1
0,2211
64,1
0,1931
68,1
0,1669
72,1
0,1421
48,2
0,3170
52,2
0,2823
56,2
0,2503
60,2
0,2204
64,2
0,1925
68,2
0,1662
72,2
0,1415
48,3
0,3161
52,3
0,2815
56,3
0,2495
60,3
0,2197
64,3
0,1918
68,3
0,1656
72,3
0,1409
48,4
0,3152
52,4
0,2807
56,4
0,2487
60,4
0,2190
64,4
0,1911
68,4
0,1649
72,4
0,1403
48,5
0,3143
52,5
0,2798
56,5
0,2480
60,5
0,2182
64,5
0,1904
68,5
0,1643
72,5
0,1397
48,6
0,3134
52,6
0,2790
56,6
0,2472
60,6
0,2175
64,6
0,1898
68,6
0,1637
72,6
0,1391
48,7
0,3125
52,7
0,2782
56,7
0,2464
60,7
0,2168
64,7
0,1891
68,7
0,1630
72,7
0,1385
48,8
0,3116
52,8
0,2774
56,8
0,2457
60,8
0,2161
64,8
0,1884
68,8
0,1624
72,8
0,1379
48,9
0,3107
52,9
0,2765
56,9
0,2449
60,9
0,2154
64,9
0,1878
68,9
0,1618
72,9
0,1373
49,0
0,3098
53,0
0,2757
57,0
0,2441
61,0
0,2147
65,0
0,1871
69,0
0,1612
73,0
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Doc n:
Pgina:
CTC-LA-MT1-007
Verso:
10/13
Data:
03
20/03/09
Tabela 1 - Continuao
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
T%
(-logT)
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80,3
0,0953
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84,3
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Fonte: Handbook of Analytical Chemistry - Edited by Louis Meites, First Edition, Section 6 - Table
6-1- Transmittance - Absorbance Conversion Table.
Doc n:
Pgina:
CTC-LA-MT1-007
Verso:
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Data:
03
20/03/09
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(%)
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0,5983
0,6133
0,6284
0,6436
0,6590
Fonte: ICUMSA METHODS BOOK, Appendix 1, table A - Density values of pure sucrose solutions at
20C, 2005.
Doc n:
Pgina:
CTC-LA-MT1-007
Verso:
12/13
Data:
03
14
20/03/09
Consultar
procedimento de
oper./ Calib dos
equipamentos
Adicionar 10 mL da
soluo MOPS - 0,2 mol/L
Agitar at
completa
dissoluo
Adicionar aproximadamente
50 mL a 80 mL de
gua deionizada
Montar o conjunto
de filtrao e
conectar ao vcuo
Medir o Brix
refratomtrico a
20C e anotar
Coletar o filtrado
transferindo-o p/
o copo plstico
Ajustar o equipamento em
absorbncia a um comprimento
onda de 420 nm
Calcular a
Cor ICUMSA
Filtrar a soluo
em pr filtro
Filtrar a soluo
em membrana 0,45 m
Realizar a leitura
da soluo e
anotar
Doc n:
Pgina:
CTC-LA-MT1-007
Verso:
13/13
Data:
03
15
Consultar
procedimento de
oper./ Calib dos
equipamentos
Transferir para
frasco de filtragem
Montar o conjunto
de filtrao e
conectar ao vcuo
Agitar at
completa
dissoluo
Adicionar gua
deionizada (50 g 1 g ou
50 mL 1 mL)
Filtrar a soluo
em pr filtro
Filtrar a soluo
em membrana
Coletar o filtrado
transferindo-o p/
o copo plstico
Ajustar o equipamento em
absorbncia a um comprimento
onda de 420 nm, utilizar como
branco gua deionizada, previamente
filtrada
Calcular a
Cor ICUMSA
20/03/09