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Laboratorio Qumico MTODO DE DETERMINACIN DE ORO POR FUNDICION Revisin N 00 Pgina 01 / 019 Elaborado por : E.

Calidad Fecha : 10-11-05 Autorizado por : E. Sotelo Fecha : 01-01-06 Cdigo: PPPPE-001 Revisado por : E. Sotelo Fecha :01-01-06

1.

Alcance Este Mtodo cubre la determinacin de Oro en Concentrados de Flotacin en el rango de 1.5 a 10 mg/kg

2.

Documentos de Referencia Manual de Mtodos Analticos de Laboratorio Qumico Metalurgia Del oro

3.

Terminologa Encuartar: Es la adicin de plata que se hace para que producto de la copelacin se obtenga un dore que sea soluble, para esto es necesario que este en relacin (1 : 3 oro:plata respectivamente. Dore: Botn auro argentfero, producto de la copelacin. Fundente: Es una mezcla de sales que se usan durante la fundicin, estas sales son Litargirio, brax, Carbonato de sodio los cuales se mezclan en proporciones diferentes dependiendo de la naturaleza de las impurezas que se trata de eliminar en la escoria. Copela: Son fabricadas de cemento y cenizas de hueso o magnesita, se utilizan para separar el oro y la plata del plomo que ha actuado como colector y adems de otras impurezas metlicas que generalmente acompaan al botn auro argentifero. Crisol de Arcilla: Este crisol sirve para fundir el mineral con el fundente.

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4.

Precauciones de seguridad Tener conocimiento de las caractersticas y precauciones con respecto a los reactivos involucrados en esta tcnica, revisar sus respectivas MSDS. Utilizar equipo de proteccin personal como lentes de seguridad, guantes de nitrilo, guantes ZETEX plus o aluminizados, mangas aluminizadas, mandil aluminizado, respirador de gases y polvo, protector facial, protector de odos y zapatos de seguridad. Verificar que el sistema de extraccin de gases est en funcionamiento y realizar el ataque qumico dentro de la campana extractora. Revisar que el material est en perfecto estado.

5.

Resumen del Mtodo Este mtodo se basa en la fusin de la muestra con un fundente a alta temperatura, el fundente esta constituido bsicamente por los siguientes reactivos: Oxido de Plomo, Carbonato de sodio, Brax, las principales caractersticas son las de disminuir el punto de fusin de los metales y oxidar las impurezas para formar la escoria. Adems de Nitrato de Potasio, Harina y Nitrato de plata, etc. Los metales nobles son colectados por el plomo del litargirio, formando el rgulo el cual permanece en la parte inferior de la escoria debido a su alto peso especfico. Este rgulo luego de ser separado de la escoria, es copelado a alta temperatura, en copelas de ceniza de hueso; las cuales absorben el plomo liberando as el oro y la plata El botn de oro y plata es comnmente llamado dor. Este dor es laminado y disgregado con una solucin de cido Ntrico para disolver la plata, El oro queda como una charpita en el fondo del crisol, el cual es pesado en una Microbalanza.

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6.

Interferencias La principal interferencia es el cobre que disminuye la recuperacin del oro durante la fundicin ocasionando atrapamientos en la escoria que genera perdidas en la determinacin. En la etapa de copelacin si el Cobre no ha sido completamente separado en la escoria crea problemas durante la copelacin. Altas temperaturas durante la copelacin provocan perdidas del oro por evaporacin. El oro grueso en la muestra genera resultados muy variados. Siendo necesario el anlisis por triplicado para asegurar la concentracin del oro mediante el promedio.

7.

Equipos Horno de fundicin Horno de copelacin Balanza analtica Microbalanza Estufa

8.

Reactivos y materiales Crisoles Copelas Fundente (Oxido de Plomo (Litargirio), Tetra borato Deca hidratado (Brax), Carbonato de sodio) Nitrato de Potasio Cloruro de Sodio cido Ntrico Hidrxido de Amonio

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Muestreo Para el muestreo se seguir el procedimiento de muestreo (Ref) En caso de muestras que no son tomadas por el personal de Laboratorio se iniciara su trabajo obviando este procedimiento.

10.

Procedimiento Encender el horno de fundicin. Programar en la hoja de registro de Datos las muestras a ensayar. Preparar el material: Fundente (enumerar las bolsas), Crisoles Pesar 10 g de concentrado perfectamente homogeneizado Aadir aprox. 1.3 g de nitrato de potasio a cada muestra Mezclar bien todo dentro de la bolsa tomndose 1 minuto por bolsa Ordenar los crisoles de arcilla de 30 g y distribuir las bolsas de manera ordenada y segura dentro de los crisoles. Agregar una ligera capa de Brax y poner el crisol al Horno de Fundicin por 45 - 60 minutos aproximadamente a 850 - 900 C Retirar el crisol de la mufla y vaciar su contenido en una lingotera Una vez fro retirar la escoria con un martillo y hacer un cubo con el rgulo que debe de pesar de 25 a 35 g. Colocar el rgulo en la copela previamente calentada (45 a 60 minutos en el horno). Esperar que el rgulo se funda y regular la temperatura a 780 - 850 C Prender el ventilador para la oxidacin del plomo Esperar 45 - 60 minutos hasta que termine la copelacin. Apagar el horno, abrir la puerta y esperar que enfre la copela, luego retirarla. Una vez que la copela este fra retirar el botn y limpiar el botn en la base con una pequea lima

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Con el martillo laminar ligeramente el botn para aumentar la superficie de contacto Poner los botoncitos limpios en crisoles de porcelana y echarles aproximadamente a 10 ml de solucin de cido ntrico al 20 % se coloca el crisol en la plancha aproximadamente a 100 C. Hasta total reaccin de la disgregacin de la plata. Cuando toda la plata ha disuelto el oro queda como una pequea partcula de color oscuro y la solucin ya no burbujea Decantar la solucin y lavar el oro con agua destilada 3 veces tratando de hacer que la charpita quede adherida a la pared del crisol. Lavar la charpita con unas gotas de Hidrxido de amonio y agua destilada nuevamente Secar el crisol en plancha caliente y luego calcinar en mufla a 700 -750 C. Enfriar y pesar en la Microbalanza

11.

Clculos g/TM Au = w x 100 Donde w : Peso de la charpita en mg.

12. Precisin y Bias. Nmero de cifras significativas: 3 Nmero de Decimales: 2 Unidades: g/TM

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13. Diagrama de Flujo


Inicio

Ingreso de muestra a LQ Codificacin y Registro de las muestras en la hoja de Datos Registros de Resultado de los ensayes

Prepara Crisoles y Bolsas de fundente (Concentrado) y

Pesar 10.00 g de muestra por triplicado

KNO3

Aadir reactivos Homogeneizar y ordenar en los crisoles

Poner al Horno a Fundir por 45 minutos (950 1000 )

Retirar y vaciar la mezcla fundida a una lingotera, esperar

Separar el regulo y cubicarlo

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Calentar las copelas por 30 60 minutos y colocar los regulos

Esperar 10 minutos a que los regulos se fundan encender el ventilador y esperar 40 50 minutos (880 890

Apagar el horno Esperar que enfri por 30 minutos

Retirar las copelas del horno, dejar que enfri

Retirar el dore de la copela y laminar el boton con un martillo, transferir el boton a un crisol de porcelana Disgregar con cido Ntrico

Lavar con Agua y luego con NH4OH y nuevamente con agua luego evaporar el agua en plancha caliente

Calcinar en horno a 600 C y pesar

Calcular y reportar en la hoja de Datos asignando all todos los datos para la traceabilidad Procedimiento Informe de Resultados

FIN PROHIBIDA SU REPRODUCCIN.

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14. Control del Proceso Material de Referencia: Se cuenta con material de referencia para hacer los chequeos peridicos de los materiales de referencia internos. Materiales de Referencia Internos: Los estndares son preparados pasando 5 Kg de la muestra representativa por malla 150; el passing es homogeneizado correctamente en un homogeneizador por espacio de 8 Horas luego se tomara 5 muestras las cuales son analizada por dos analistas para verificar la homogeneidad total de la muestra. Si hay demasiada variabilidad entre resultados, se volver a poner en el molino de bolas de cermica hasta obtener una variabilidad aceptable (desviacin estndar de 0.30), luego se tomara 6 muestras y se enviaran a 2 Laboratorio externos. Se sacara el promedio y a ese valor se le considerara el valor verdadero con una incertidumbre de 3 veces la desviacin estndar. Descarte de datos outliers. Debido a la variabilidad producida por el oro grueso del mineral de Tintaya se debe de realizar una depuracin de los datos demasiados altos reemplazndolos por el promedio obtenido de acuerdo a la desviacin estndar que se obtenga el cual se debe ser menor 0.65. Si se tiene datos demasiado bajos se debe de repetir el ensayo.

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ANEXO 1 FUNDAMENTOS APLICABLES A LA DETERMINACIN DE ORO VA SECA Accin de los reactivos Carbonato de Sodio Anhidro Se combina con la slice del mineral formando silicato de sodio, con desprendimiento de CO2 de acuerdo con la ecuacin siguiente. Na2CO3 + SiO2 ==> Na2SiO3 + CO2 Bicarbonato de sodio Se comporta como el carbonato de sodio anhidro, puesto que por la accin del calor se desdobla de acuerdo a la siguiente ecuacin. 2NaHCO3 = Na2CO3 + CO2 + H2O Na2CO3 + SiO2 + CO2 La accin del Bicarbonato de sodio produce grandes cantidades de gases por cuya razn la mezcla fundente tiende a subirse, proyectando partculas de la masa fundida sobre las paredes del crisol o fuera de l. Debe operarse con cuidado a fin de evitar estas proyecciones que significan perdidas. Se evitan agregando sal comn en la fundicin de la misma. Brax Deca hidratado El brax fundido disuelve un gran numero de xidos metlicos como por ejemplo el FeO , Al2O3, Cr2O7, etc. Adems disuelve grandes cantidades de slice. Se explica el poder de disolucin si se examina la formula del brax constituida por dos molculas de meta borato y una de anhdrido brico. Na2B4O7 ==> 2NaBO2 + B2O3

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Litargirio Es el reactivo ms importante en la fundicin. Una parte del litargirio se reduce a plomo metlico mediante el almidn o cualquier otro reductor. Este plomo desempea el papel de colector de oro y plata contenida en el mineral. El resto del litargirio acta en parte oxidando las impurezas metlicas o bien pasa a formar la escoria al estado de silicato de plomo o bien es posible que llegue a formar plumbatos con los xidos metlicos. Slice La slice acta como un escorificador del fierro principalmente. SiO2 + FeO = FeSiO3 Reacciona adems con el PbO; Na2CO3; etc. SiO2 + Pb = PbSiO3 SiO2 + Na2CO3 = Na2SiO3 + CO2 Cloruro de Sodio Se usa como cubierta de fundicin por ser muy fluido y no decomponerse al estado de fusin. Nitrato de potasio Se usa como oxidante en los minerales piritosos se prefiere este al nitrato sdico por ser no higroscpico. Plata metlica Se usa plata metlica pura laminada para encuartar en los anlisis de oro a fin de obtener as una aleacin de oro y plata con un exceso de este ultimo metal. Para poder separar bien el oro de la plata que contenga el mineral. Es necesario recordar que la plata es un metal que acompaa siempre al oro en los minerales, en mayor o menor proporcin.

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Crisoles Para fundir el mineral con la mezcla de reactivos es necesario que ya hemos hablado se usan crisoles de arcilla siendo los ms aconsejables para anlisis de oro los crisoles Nro. 8 y para los anlisis de plata los crisoles Nro 6. Copelas Las copelas son fabricadas de ceniza de hueso y magnesita. Se utilizan para separar el oro y la plata del plomo que ha actuado como colector adems de las otras impurezas metlicas que generalmente acompaan al botn auro argentfero. Fases del proceso El proceso de anlisis de oro se efecta en varias fases bien definidas que se explicaran separadamente A. Preparacin de la mezcla Para preparar la mezcla del mineral y el fundente necesarios para una buena fundicin es indispensable conocer el material que se va a fundir Clasificacin de los minerales Minerales cuarcferos: Pertenecen a este grupo los minerales que poseen predominantemente la slice y el cuarzo. Para este tipo de mineral se usa (para 20 gr.) Fundente Litargirio 80 gr. Brax 0 Carbonato de sodio 30 gr Almidn 2 g Minerales Ferruginosos: Pertenecen a este grupo todos aquellos minerales en los que predomina el fierro, tanto oxidado como en forma de Piritas. Si se encuentra formando Piritas se calcina previamente para expulsar el azufre. Se usa como fundente de fundicin para 20 g de mineral.
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Litargirio 80 a 150 g Slice 30 g. Carbonato de sodio. 20 g. Almidn 2 g Brax 25 g Cubierta de Fundicin. Cloruro de sodio. 15 g Brax 15g Si el Mineral contiene mucho cuarzo, se disminuye la slice en el Fundente. Minerales Cuprferos: A este, grupo pertenecen todos los minerales que contienen cobre, ya sea oxidado o en forma de piritas. Si contiene piritas o bien sustancias voltiles se calcina fuertemente. Si las leyes de cobre son inferiores a 12 % se puede usar el fundente indicado para los minerales cuarcferos ferruginosos segn que predomine el cuarzo o el fierro respectivamente Los minerales que contienen porcentajes de cobre entre 12 % y 30 % se funden con el el siguiente Fundente. Litargirio 200 g. Slice 30 g Carbonato de sodio 20 g Almidn 2 g Brax 25 g. Cubierta de fundicin Cloruro de Sodio 15 g Brax 15 g Antes de poner esta cubierta estndar que es usada en las diversas fundiciones. Se recomienda en el caso de tratarse de minerales que tengas estos altos porcentajes de cobre cubrir la mezcla del mineral y del fundente con la siguiente mezcla. Bicarbonato de sodio 6 partes Brax 3 partes Slice 2 partes
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Esta mezcla acta como un buen escorificador de cobre, eliminndose as gran parte de este metal en la escoria. Este metal como lo veremos mas adelante, molesta mucho en el proceso de copelacin. Con esta mezcla escorificadora se cubre con un espesor de mas o menos una pulgada y a continuacin se agrega la cubierta de fundicin estndar. Si el mineral contiene mas de 30 % de cobre se escorifica el botn de plomo auro argentifero que se obtiene al final de la fundicin, como lo indicaremos oportunamente. Se puede evitar esta escorificacion del botn de plomo tomando menos cantidad de mineral, digamos 10 g. A menor cantidad se usara el mismo fundente indicado Minerales complejos: A este grupo pertenecen los minerales que contienen compuestos de arsnico, galena, xidos o carbonatos de calcio y magnesio, bismuto, teluro, zinc, manganeso, etc. Sometiendo la muestra a una calcinacin fuerte, se elimina el arsnico, antimonio azufre etc. El resto de las impurezas fijas se transforman en sus xidos respectivos. El fundente tiene que estar de acuerdo con la naturaleza de las impurezas que se trata de eliminar en la escoria para ello se ha indicado el papel que desempea cada uno de ellos en la fundicin. Generalmente basta con variar las cantidades de litargirio y de brax ya que estas sustancias disuelven el mayor numero de xidos metlicos Cuando los minerales contienen galena no se calcinan, debido a su bajo punto de fusin sino se agrega nitrato de potasio para oxidar. La calcinacin fuerte de que hemos hablado se efecta sobre una fuente de greda en la cual se coloca el peso conveniente 20 g de muestra para analizar y se somete a la llama fuerte de un mechero o soplete primus. Teniendo cuidado de remover cada cierto tiempo la masa a fin de que la calcinacin sea mas completa. Para evitar que la muestra se adhiera a la fuente de greda. Se cubre con tiza para lo cual basta con rayar completamente su fondo. Se ha terminado la operacin cuando ya no se desprende el olor caracterstico de SO2. Para sacar la muestra se usa una brocha impregnada de Bicarbonato de sodio.

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B. Fundicin Este proceso es el de mayor importancia. A continuacin se describen las reacciones que se desarrollan durante la fundicin de los minerales que se les ha agregado el Fundente correspondiente. Reacciones de Reduccin Los sulfuros reducen el litargirio a plomo metlico. Las diferentes reacciones de reduccin experimentan ciertas variaciones segn sea el fundente empleado. El almidn reduce tambin al litargirio a plomo metlico. 24 PbO + C12H22O11 = 12 CO2 + 24 Pb + 11 H2O Mediante las reacciones de reduccin que se efectan en la fundicin, muchas de las impurezas metlicas se reducen a metal y pasan a impurificar el botn de plomo auro argentfero al estado elemental como se observa en la siguiente ecuacin: Cu + PbO = Cu + Pb.+ O2 Pero el xido de cobre en contacto con el plomo fundido se reduce a cobre metal Cu O + Pb = PbO + Cu. Reacciones de oxidacin Es indispensable la oxidacin de las impurezas para que forme la escoria con los reactivos del fundente y estas no pasen al regulo La oxidacin puede verificarse en la fundicin misma, aadiendo nitrato potasico o bien calcinando fuertemente el mineral como se dijo anteriormente En la oxidacin mediante el Nitrato de potasio se tiene: 7 Pb + 6 KNO3 = 7PbO + 3 K2O + 3N2 + 4O2 5C + 4 KNO3 = 2K2O + 5 CO2 + 2 N2 2FeS2 + 6KNO3 = Fe2O3 + SO3 + 3 K2SO4 + 3N2 SO3 + Na2CO3 = Na2SO4 + CO2
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La oxidacin mediante la calcinacin sobre llama fuerte, como ya se explico anteriormente, es el mtodo mas usado, tanto en los anlisis de oro como en los de plata. Por efectos de esta fuerte calcinacin no solamente se oxidan las impurezas metlicas con un perfecto control de la reaccin sino que al mismo tiempo se eliminan las impurezas voltiles como Azufre, arsnico, antimonio, etc. Para eliminar el Zinc no basta con calcinar con el soplete es necesario terminar la calcinacin dentro de la mufla en que reina temperatura alta. As se evitan las dificultades que este elemento ofrece a los procesos de fundicin y de copelacin. Otro mtodo de oxidacin y eliminacin de las impurezas metlicas especialmente apropiado cuando se trata de eliminar el cobre, elemento que molesta mucho en el proceso de copelacin, a tal extremo que se hace a veces imposible copelar, detenindose el proceso, por cuya razn el trabajo efectuado hasta ese punto es totalmente perdido, es la escorificacin. Esta operacin se efecta despus de haber fundido el mineral sobre el botn de plomo auro argentfero muy impurificado por cobre. Se coloca este botn sobre una escorificadora que tiene la forma semejante a un platillo, fabricada de arcilla que esta suficientemente caliente dentro de la mufla. Sobre la escorificadora bien caliente se agrega brax y en este instante se coloca el botn. Se mantiene un rato cerrada la puerta de la mufla abrindola al poco rato para que se inicie el proceso. La operacin ha terminado cuando se observa un circulo brillante y la masa liquida se muestra tranquila. Este circulo es llamado ojo de buey por la semejanza que ofrece con este rgano. Se retira entonces lentamente la escorificadora operando con mucho cuidado usando tenazas largas y se vaca sobre el molde de una lingotera. Una vez fra se rompe la escoria y se retira el botn de plomo, que ha eliminado todo el cobre en la escoria. Esta escoria suele presentarse de un hermoso color verde. Como se ha visto, por las reacciones que hemos anotado; el proceso de fundicin tiene por objeto concentrar el oro y la plata en un botn de plomo. Este ltimo metal acta como un colector de esos metales preciosos. Adems este proceso elimina las impurezas que acompaan a estos metales en los minerales en forma de compuestos oxidados en la escoria. Esta escoria esta formada adems por boratos, silicatos y plumbitos de metales alcalinos, alcalino trreos y otros.
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Podemos resumir este proceso de fundicin en la siguiente forma esquemtica. Mineral Aurfero o Argentfero + Fundente Regulo de Plomo Oro Plata e impurezas metlicas + Escoria

El brax en mezcla con el litargirio tienen la propiedad de combinarse con los xidos metlicos y formar escorias fusibles. C. Copelacin El proceso de copelacin tiene por objeto la oxidacin del plomo y de las otras impurezas metlicas existentes, que mezcladas con mayor o menor cantidad de PbO, son absorbidas por la copela. El 98.5 % del PbO es absorbido por la copela el resto se volatiliza. Queda como residuo el botoncito brillante, formado por metales no oxidables, como son el oro, la plata y el platino. Las impurezas metlicas que acompaan al botn de plomo auroargentfero pueden ser oxidados directamente por el oxigeno del aire, para cuyo objeto al iniciarse la copelacin, se entreabre un poco la puerta de la mufla o bien son oxidadas por intermedio de PbO como puede verse en la siguiente ecuacin 2As + 3 O = As2O3 Cu + PbO = CuO + Pb
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Algunas impurezas como Cu, Fe, Cd etc. Son eliminados totalmente por absorcin en la copela. Siempre que se encuentran en cantidades que no impidan la realizacin del proceso de copelacin. En cambio otras como el Bi, As, Zn etc. Se eliminan en parte por absorcin en la copela y en parte por volatilizacin al estado de oxido. Segn sean las impurezas metlicas varan algunas propiedades reconocidas como son dureza y maleabilidad. Al cubicar el regulo para eliminar la escoria adherida se puede observar: - Rgulo duro indica que hay abundante cantidad de fierro y cobre - Rgulo quebradizo indica que hay abundante cantidad de Ag y Au en proporcin mayor al 30 % o que la muestra contiene As Sb o S. o PbO por fusin a baja temperatura. Resumiendo este proceso podemos expresarlo. Botn de Plomo + oro + plata + Impurezas Metlicas + O2

Oro + Plata + PbO + xidos Metlicos Que son absorbidos en la copela Prdidas en copelacin Las perdidas por copelacin se deben a: prdidas por volatilizacin debido a temperaturas demasiado elevadas, al arrastre de partculas por
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las sustancias voltiles y por perdidas en absorcin y retencin de las escorias debido a las impurezas metlicas que contiene el regulo. Las primeras se reducen a un mnimo despreciable controlando la temperatura de copelacin 800 a 1000 C En cuanto a las segundas, se evitan eliminando las impurezas metlicas en la fundicin o antes de ella, mediante los mtodos que hemos indicado anteriormente al clasificar los minerales (Calcinacin fuerte, fundentes especiales, escorificacin, oxidacin con nitrato de potasio) Es por esto necesario el uso de material de referencia durante el proceso de fundicin para poder determinar realmente la perdida en el proceso de fundicin. Influencia de las impurezas en la copelacin. Cantidades apreciables de arsnico, cadmio, fierro manganeso, etc. En el botn de plomo auro argentfero aumentan las perdidas de Oro y plata por cuanto sus xidos no son absorbidos totalmente y forman escorias sobre la copela. El antimonio se combina con el plomo dando un antimoniato de plomo que queda como escoria en la copela. El Zinc metlico en la copelacin decrepita arrastrando partculas de plomo. Es imposible copelar en presencia de este elemento. El cobre es oxidado a oxido cuproso el cual despus en contacto con el plomo fundido se reduce a cobre metlico. Por esta razn se hace muy difcil su eliminacin. Es tpico observar una coloracin gris oscura casi negra en las copelas que se ha estado copelando un regulo de plomo que ha contenido muchas cantidades de cobre como impureza. D. Disgregacin del botn auro argetifero El botn se desprende de la copela con un alicate y en un yunque se le da algunos golpecitos a fin de laminarlo y aumentar su superficie para el ataque. Se vaca el botn laminado a un crisol de porcelana se le agrega 10 ml de cido sulfrico concentrado o cido ntrico diluido. La reaccin que ocurre es: 2(Ag + Au) + H2SO4 = 2 Au + Ag2 SO4 + H2 (Ag + Au)(s) + HNO3(l) = Au(s) + Ag NO3(l) + H(g)
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Se lava con agua por decantacin con un gota de hidrxido de amotino concentrado (para disolver la plata que se pueda haber quedado). Luego se lava 3 veces con agua destilada y se lleva plancha para que seque, luego a la mufla para su calcinacin. Se pesa en una balanza de precisin 0.001 mg

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