SEGURANA E TCNICAS BSICAS DE LABORATRIO

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Experimento I.1 e I.2

Extrao slido-lquido, filtrao, purificao e recristalizao de substncias

Alunos: Fernando Batista Juliana Mata

Turma: F4

OBJETIVOS
Extrao slido-lquido, acetilsaliclico. filtrao, purificao e.recristalizao do cido

INTRODUO Filtrao
A filtrao tem por finalidade separar um slido de um lquido e efetuada passando a mistura atravs de um material poroso que retm as partculas do slido. Tal material pode ser: papel de filtro, algodo, tecido, vidro sintetizado, porcelana porosa, fibras de vidro etc. O mais usado em laboratrio o papel de filtro. Existem papis de filtro de vrias porosidades e a escolha depende do tamanho e da natureza das partculas do slido. A pesagem do lquido atravs de material poroso pode ser efetuada pela ao da gravidade (filtrao simples) ou por reduo da presso (filtrao por suco). Filtrao Simples Utiliza-se um funil simples em que foi adaptado um cone de papel de filtro. Inicialmente umedee-se o papel com uma pequena quantidade de solvente com que est trabalhando. Efetua-se a filtrao, tomando o cuidado de no encher o papel de filtro at a borda. Os ltimos traos do slido so transferidos para o papel de filtro com o auxlio de jatos de solventes, utilizando uma pisseta. Lava-se o slido com pequenas pores do solvente. Quando se deseja efetuar uma filtrao mais rpida utiliza-se papel pregueado, que apresenta maior rea filtrante. Algumas vezes necessrio filtrar uma soluo a quente. Nestes casos, pode-se utilizar um aquecedor de funil de paredes duplas, no interior do qual circula gua quente ou ento filtrar em pequenas pores como na filtrao, simples, mantendo sempre em ebulio a soluo a ser filtrada.

Figura 2 Esquema de uma filtrao simples Filtrao Vcuo

Utiliza-se um frasco Kitassato, provido de um funil de Buckner, que, por sua vez, so conectados a uma trompa dgua, atravs da sada lateral do frasco. Corta-se um crculo de papel de filtro, cujo dimetro deve ser 1 a 2mm menor de que o dimetro interno do funil. Coloca-se o papel no funil de modo a cobrir os seus orifcios sem, entretanto, chegar at as paredes do mesmo. Liga-se a trompa de gua. Umedecese o papel de filtro com o solvente e efetua-se a filtrao. Terminada esta, abre-se a entrada de ar do frasco kitassato, antes de fechar a torneira da trompa de gua. Este tipo de filtrao tem vantagens sobre a filtrao simples, por ser mais rpida e por deixar menor quantidade de impurezas e solvente no slido.

Recristalizao
A maioria das substncias slidas so solveis ao menos em um lquido. Muitas dissolvem-se em um nmero bastante grande de solventes, de maneira mais ou menos fcil. Essa propriedade de os compostos se dissolverem com maior ou menor facilidade chamada coeficiente de solubididade. Apesar de no existir nenhuma substncia que seja totalmente insolvel em relao a qualquer lquido, existem algumas que se mostram praticamente insolveis. Esse comportamento diferente que apresentam em relao a um mesmo solvente pode ser usado para fazer a separao de vrias substncias presentes em uma mistura, por meio de um mtodo muito simples - a recristalizao.

Histrico da Aspirina
A aspirina uma substncia slida conhecida h mais de 100 anos. Seu nome qumico cido acetilsaliclico (AAS) e, provavelmente, o medicamento mais conhecido e mais vendido no mundo. Milhes de pessoas j se utilizaram da aspirina para diminuir dores e baixar a febre. Acontece que, nos ltimos trinta anos, muitas pesquisas foram realizadas com a aspirina, tendo sido encontrados novos usos para esta droga centenria. A histria da aspirina comeou h cerca de um sculo, quando o qumico alemo Felix Hoffman pesquisava um medicamento para ser usado no tratamento da artrite, doena de seu pai. O objetivo dele era encontrar uma droga para substituir o salicilato de sdio, medicamento usado naquela poca, mas que exigia grandes doses dirias e provocava irritao e fortes dores estomacais nos pacientes. Hoffman conseguiu preparar o cido acetilsaliclico, que veio depois a ser chamado de aspirina. A nova droga tinha as mesmas propriedades do salicilato de sdio,

conseguia melhorar a qualidade de vida dos portadores de artrite e gerava menos efeitos colaterais. Hoffman trabalhava na Bayer da Alemanha e seus superiores no aceitaram de imediato substituir o salicilato de sdio pela aspirina. Eles achavam inclusive que o novo medicamento no teria futuro. Mas no foi o que aconteceu. No caso da artrite, a aspirina tornou-se rapidamente o medicamento mais usado no tratamento dessa doena, que ataca as juntas e o tecido conectivo do corpo humano, e se apresenta sob mais de 100 diferentes formas. A aspirina o medicamento mais barato para combater este mal, inclusive em suas formas mais comuns: a osteoartrite e a artrite reumatide. Nos anos 1970, o cientista britnico John Vane observou que alguns tipos de ferimento eram acompanhados da liberao em nosso corpo de substncias chamadas de prostaglandinas. Ele tambm percebeu que dois grupos delas provocavam febre e vermelhido no local do ferimento (sinais de inflamao). Vane e colaboradores descobriram que a aspirina bloqueava a sntese de prostaglandinas, evitando a formao de plaquetas, que depois se transformavam em cogulos de sangue no corpo humano. Esses cogulos eram responsveis pelo bloqueio do fluxo de sangue para o corao, resultando no ataque cardaco. Assim, a aspirina evita a formao de cogulos e, portanto, pode impedir o infarto do miocrdio. A descoberta foi sensacional, uma vez que s nos EUA mais de um milho de pessoas sofrem ataques cardacos por ano e quase 50% delas acabam morrendo. Muitos estudos foram realizados com a aspirina nos ltimos 30 anos, envolvendo grupos de pessoas que pertenciam a trs categorias: pessoas com doenas cardiovasculares ou cerebrovasculares, pessoas em fase aguda de infarto e pessoas sadias. Nessas pesquisas, o uso da aspirina se mostrou de enorme importncia na preveno e tratamento de doenas cardiovasculares. Houve uma sensvel diminuio no nmero de mortes e de infartos nos grupos considerados de risco. Como a aspirina um anticoagulante, h muitos trabalhos de pesquisa demonstrando que ela reduz o risco de trombose e de derrame cerebral. Como se sabe, a forma mais comum deste ltimo ocorre quando os vasos sangneos que irrigam o crebro com oxignio e nutrientes so bloqueados por cogulos. Alguns trabalhos mais recentes tentam comprovar que a aspirina inibe o crescimento de vrios tipos de tumores: endometrial, esofgico, gstrico, pulmonar e colorretal. H tambm perspectivas do uso de aspirina para preveno e tratamento de doenas que atacam o crebro como o caso do mal de Alzheimer e de outras enfermidades degenerativas. A FDA (Food and Drug Administration) dos EUA aprovou, em outubro de 1998, novas orientaes para o uso da aspirina em pacientes com problemas reumticos, cardiovasculares e cerebrovasculares. Ela recomendada, em doses adequadas, para tratamento de homens e mulheres com isquemia cerebral, derrame cerebral, angina, infarto agudo de miocrdio e doenas reumticas e vasculares em geral. importante observar, no entanto, que a aspirina pode gerar efeitos colaterais indesejveis. Muitas pessoas no toleram a droga mesmo em baixas doses. A aspirina pode provocar dores estomacais, lceras gstricas, diarrias, nuseas, sangramentos e hemorragias internas. Seu uso no recomendado para quem possui problemas gstricos, renais ou biliares. Deve-se evitar tambm o uso indiscriminado, sem a devida prescrio mdica.

Materiais

Bquer de 250 mL

Basto de vidro

Erlenmeyer de 250 ml

Funil simples

Funil Buchner Proveta de 100 mL

Kitasato de 250 mL

 Papel de filtro

Bico de Bunsen Pina de madeira

Suporte universal e mufa

Conta-gotas

Esptula Tubo de ensaio

Conjuntos para filtrao vcuo

Vidro de relgio

Substncias qumicas, solventes e reagentes

Quatro comprimidos de Aspirina de 500mg, adulto Gelo picado gua Soluo de iodo em iodeto Etanol

Procedimentos
I.1 - Extrao do acido acetilsaliclico de comprimidos Foi colocado 20mL de etanol(pa) em um bquer de 250mL e adicionou-se 04 comprimidos de Aspirina de 500mg adulto. Observou-se a formao de bolhas. Os comprimidos foram triturados com um basto de vidro e a mistura foi agitada, formando uma soluo esbranquiada, com parte slida. Foi efetuada uma filtrao simples, para retirando o slido insolvel(slido I) e recolhido o filtrado em um erlenmeyer de 250mL Adicionou-se mistura do erlenmeyer, gelo triturado at o volume de 150mL, deixando o gelo derreter. Observou-se que a soluo ficou mais esbranquiada, evidenciando a presena do AAS slido. Filtrou-se a vcuo a mistura, utilizando gua gelada para retirar todo o slido do erlenmeyer . O slido (slido II) foi seco, deixando a trompa dgua ligado o mximo possvel. Transferiu-se uma pequena quantidade da soluo obtida no kitazato para um tubo de ensaio e adicionado 03 gotas de iodo em iodeto. A soluo ficou cristalina. Uma pequena quantidade do slido I foi transferido para um tubo de ensaio contendo 2mL de gua, aquecido, agitado e resfriado. Aps este processo, foram adicionadas 03 gotas de soluo de iodo em iodeto e observou-se que a soluo ficou azul escura, evidenciando a formao de um complexo. O mesmo procedimento foi efetuado com o slido II, pequena quantidade foi adicionada em 2mL de gua, e a mistura aquecida, agitada e resfriada, adicionando logo em seguida 03 gotas de iodo em iodeto. Observou-se que a mistura ficou amarelada, pois no houve reao, devido a ausncia de amido. Observou-se que, com as filtraes sucessivas foi extraido acido acetilsaliclico. Isso foi comprovado com o teste do iodo, onde no foi observada reao. I.2 - Recristalizao do produto obtido Transferiu-se o acido acetilsaliclico para um erlenmeyer de 100mL, adicionou-se 20mL de gua destilada e levou a soluo para aquecimento at a dissoluo completa dos cristais. O aquecimento foi removido e a soluo esfriada sem agitao. Verificou-se a formao de cristais, que foram filtrados a vcuo, secando-os o mximo possvel. Foi colhida uma pequena quantidade de cristais e realizado o teste com iodo em iodeto, onde no foi observada reao. O mesmo ocorreu com o teste da gua me. Verificamos com isso que com a recristalizao obtivemos o acido acetilsaliclico de maneira mais pura possvel. Transferiu-se os cristais para um vidro de relgio e foi efetuada a pesagem, onde obteve-se 1,14g de slido. O slido foi etiquetado e colocado na capela para posterior utilizao.

Resultados e discusses
Na filtrao simples, obteve-se a separao do acido acetilsaliclico do amido, pois nos testes com o iodo em iodeto, houve complexao do slido I dissolvido em gua. I2 + (C6H10O5)n (amido) --> [I2.(C6H10O5)n] (complexo azul-escuro) Aps a filtrao vcuo, verificamos a ausncia de amido, tanto no slido quanto no filtrado, pois no houve a formao do complexo azul escuro, evidenciando que o slido obtido era cido acetilsaliclico. Na etapa de cristalizao, aps filtrado, foi feito novo teste com iodo, sem ocorrer reao de complexao, j que o slido acetilsaliclico no reage com iodo e o procedimento era de purificao do mesmo. O filtrado tambm foi testado, e nada ocorreu como era esperado, pois na etapa de purificao o filtrado j no havia reagido com o iodo. O rendimento da reao foi de 57%, devido perda de material com os testes com o iodo e nos momentos das filtraes. Estima-se uma perda ainda maior, pois o slido no foi seco totalmente, e portanto pesando mais devido ao liquido misturado.

Concluso
Foi possvel verificar a peculiaridades de cada tipo de filtrao, como velocidade, e eficincia na purificao da substncia. No processo de recristalizao percebemos a importncia do resfriamento e repouso da soluo, para que esta formasse uma maior quantidade de cristais.

Referencias:
http://www.crq4.org.br/default.php?p=texto.php&c=quimica_viva__aspirina Pavia, D. L.; Lapman, G. M.; Kriz, G. Z.; "Introduction to Organic Laboratory: Techiniques a contemporary approach". 2nd. ed. Saunders, College Publ. 1982.