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PRCTICA 11

COEFICIENTE DE REPARTO

1.- FUNDAMENTO TERICO Cuando una sustancia se distribuye entre dos lquidos miscibles entre s o ligeramente miscibles, la relacin de las concentraciones de dicha sustancia en las dos fases ser constante, independientemente de la cantidad de soluto que se disuelva o del volumen de lquido empleado. Esta distribucin est sujeta a las siguientes condiciones: a) El reparto se debe efectuar a temperatura constante durante todo el proceso, puesto que la temperatura influye sobre la cantidad de soluto disuelta en cada lquido, de forma que para cada temperatura de trabajo el equilibrio de distribucin del soluto en los distintos disolventes ser distinto. b) No debe producirse ninguna reaccin qumica entre ninguno de los componentes del sistema, ya que si se forma un nuevo producto, esto falseara los datos referidos a las concentraciones del soluto inicial. c) Las disoluciones deben ser diluidas. A altas concentraciones aparecen interacciones entre soluto y disolventes que interfieren en la proporcin en la que el soluto se distribuye en las distintas fases. Bajo estas condicionantes podemos formular la siguiente ley de distribucin que podemos considerar un caso particular de la Ley de Henry: K=C1/C2 C1 = Concentracin del soluto en la fase I C2 = Concentracin del soluto en la fase II K = Constante adimensional denominada Coeficiente de Reparto (tambin se le puede denominar cte. de Distribucin o de Particin).

A efectos prcticos, esta ley permitira predecir la concentracin final de soluto en las distintas fases, siempre y cuando conozcamos el valor del Coeficiente de Reparto para un sistema determinado y estemos trabajando bajo las condicionantes en las cuales se cumple esta ley de distribucin. En la bibliografa podemos encontrar tablas en las que se listan valores de Coeficientes de Reparto para distintos solutos, distintos disolventes y condiciones; sin embargo, podemos necesitar valores de dicha constante que no se encuentren en la bibliografa. En la presente prctica, se realizar la determinacin 11-1

experimental del Coeficiente de Reparto para un sistema concreto. Es importante mencionar que la realidad es que cuando se realizan sucesivamente una serie de determinaciones con concentraciones diferentes, pocas veces se encuentra que la relacin C1/C2 permanece constante. Uno de los ensayos clsicos, donde se cumple la ley anterior en un margen relativamente grande, es el reparto de cido actico entre agua y ter.

2.- OBJETIVO DE LA PRCTICA Esta prctica tiene como objeto determinar la constante de reparto de un soluto (cido actico) entre dos disolventes inmiscibles entre s (agua y ter etlico).

3.- MATERIAL Y PRODUCTOS 3.1.- Material - 3 embudos de decantacin de 50 100 ml con tapn de plstico. - 2 pipetas de 10 ml graduadas. - 2 buretas de 25 ml. - 1 matraz aforado de 250 ml. - 3 matraces aforados de 100 ml. - 5 matraces erlenmeyer de 100 ml. - 1 cuenta gotas. 3.2.- Productos - Hidrxido potsico. - Etanol al 96%. - cido succnico. - cido actico. - ter etlico. - Fenolftalena. 4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Para realizar la presente prctica se introducen cantidades perfectamente medidas de los tres componentes (cido actico, ter y agua) en un embudo de decantacin y despus de agitar y esperar el tiempo necesario para que se produzca el equilibrio, se separan cada una de las fases y se determina la cantidad de soluto existente en ellas. Estos datos se aplican a la frmula de la ley de distribucin obtenindose el valor del coeficiente de reparto. Esta medida se realiza varias veces con el fin de calcular un valor medio. Por ltimo, se usar la constante obtenida experimentalmente para predecir las concentraciones en cada fase de una muestra problema.

Metodologa 1) Preparar 250 ml de disolucin acuosa de cido actico 0.5 N. 11-2

2) Numerar los embudos de decantacin e introducir 25 ml de cido actico 0.5 N en el primer embudo, 12.5 ml en el segundo y 6.3 ml en el tercero. Aadir 12.5 ml de agua destilada en el segundo embudo de decantacin y 18.7 ml en el tercero. De esta forma se tendrn disoluciones de concentraciones aproximadas 0.5 N en el primer embudo, 0.25 N en el segundo y 0.125 N en el tercero. El cido actico no es un patrn primario por lo que estas concentraciones deben ser comprobadas (apartado n 6). 3) Aadir 25 ml de ter etlico en cada uno de los embudos de decantacin. 4) Colocar los embudos en un soporte y agitar suavemente para poner en contacto las dos fases. Esta operacin debe realizarse con precaucin debido a que el ter etlico posee un bajo punto de ebullicin. La sobrepresin debe eliminarse abriendo cuidadosamente el embudo de decantacin. 5) Los embudos de decantacin deben mantenerse en reposo, al menos durante 20 minutos, a fin de que se alcance el equilibrio en el reparto del cido actico en las dos fases. Durante este tiempo se deber determinar las concentraciones reales de las disoluciones de cido actico (apartado n 6). 6) Preparar una disolucin de potasa (hidrxido potsico) en alcohol etlico al 96% de aproximadamente 0.2 N. 7) Factorizar la disolucin de potasa usando el siguiente procedimiento: Pesar en un erlenmeyer aproximadamente 150 mg de cido succnico previamente desecado en la estufa durante dos horas a 120 C (tomar el dato de la masa exacta empleada). Disolver este slido en agua destilada y aadir un par de gotas de fenolftalena. Llenar una bureta con la potasa etanlica y determinar el volumen necesario para neutralizar el cido succnico. Esta operacin debe realizarse por duplicado. La normalidad de la potasa alcohlica se calcular aplicando la siguiente ecuacin: NV = N'V' NV = g / Eq

N = Normalidad de la potasa. V = Volumen de potasa gastados. g = Gramos de cido succnico. Eq = Peso equivalente del cido succnico. 8) Tomar 10 ml de cido actico preparado 0.5 N, aadir unas gotas de fenolftalena y factorizarlo con la potasa etanlica. Calcular y anotar las normalidades reales de cido actico introducidas en cada embudo. 9) Una vez alcanzado el equilibrio en los distintos embudos de decantacin, separar las fases orgnicas de las acuosas recogiendolas en distintos erlenmeyers desechando la porcin de interfase (el ter etlico posee menor densidad que el agua). Mantener la fase orgnica en el embudo de decantacin. 11-3

10) Determinar mediante factorizacin con potasa, la concentracin de cido actico presente en cada una de las fases para cada embudo y anotar los resultados en una tabla. La factorizacin de cada muestra debe hacerse por duplicado. Para cada fase acuosa, pipetear 10 ml y aadir unas gotas de fenolftaleina en un erlenmeyer. 11) Tomar la fase etrea de cada embudo de decantacin y determinar la concentracin de cido actico en cada una de ellas usando el mismo procedimiento que el empleado con las fases acuosas. Conocido el volumen de potasa gastado, las concentraciones de cido actico se calculan aplicando la ecuacin: NV = N'V' Una vez calculadas las normalidades de cido actico para cada una de las distintas fases, calcular el valor del Coeficiente de Reparto (usar el valor medio obtenido en los tres embudos). K = C1/C2 = N1/N 2 N1 = Normalidad del cido actico existente en la fase acuosa. N2 = Normalidad del cido actico existente en la fase etrea.

Resultados experimentales Normalidad del NaOH: Concentracin del cido actico en cada embudo de decantacin: Fase acuosa N ensayo 1 N experiencia 1 2 2 1 2 3 1 2 volumen KOH gastado Normalidad de la muestra

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Fase orgnica N ensayo 1 N experiencia 1 2 2 1 2 3 1 2 volumen KOH gastado Normalidad de la muestra

Valor del Coeficiente de Reparto para cada embudo: K1 = Valor medio del Coeficiente de Reparto: Km =

K2 =

K3 =

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