Relatrio: Anlise de minerais

Aluno: Carolina Dures Braga e Jady Arajo Souza Prof: Danielle Gomides Alkmim 1 ano T1 Data: 06/10/11

Aproveitamento:

Ensaios Pirognsticos Ensaios por Via Seca

1.Objetivos: Caracterizao de minerais por ensaio de via seca; Aquecimento com ala de platina; Aquecimento em tubo aberto.

2.Introduo Terica: Ensaios por via seca Teoria: Na anlise qualitativa de um mineral, antes de procedermos identificao dos ctions e dos nions constituintes, devemos realizar uma srie de ensaios preliminares para determinarmos a natureza da amostra. Estes ensaios podem ser por via seca, onde trabalharemos com a amostra slida ou por via mida, onde utilizaremos uma soluo do mineral. Nesta prtica nos preocuparemos apenas com os ensaios por via seca. - Cor: A cor de uma amostra slida pode ser um indcio da presena de certos ons. A cor, nas substncias slidas, est diretamente relacionada com seu carter covalente. Se dois constituintes de um composto no diferem muito nos seus valores de sua eletronegatividade, o carter covalente do composto aumenta e sua cor ser mais intensa. Nos compostos inicos, sua cor ser a do on constituinte. Os ons dos elementos tpicos, nos seus estados de oxidao mais comuns so incolores, como por exemplo, os ons de metais alcalinos e alcalinos terrosos. Vrios metais de transio apresentam cores caractersticas, nas quais em minerais idiocromticos se podem tirar hipteses que sejam os seus constituintes. Cor da amostra Azul Marrom Verde Alaranjado Hiptese Sais cpricos Sais Frricos Sais de cobre (+2 e +3 ) e Nquel Sulfetos de Arsnio

Quando uma amostra slida, pura ou em presena de alguns reagentes submetida ao do calor, ocorrem mudanas fsicas e qumicas, que geralmente, fornecem indcios da natureza dos ctions e nions presentes. Para confirmao definitiva, procede-se aos testes com as solues das amostras, que so mais confiveis. - Ao do calor sobre uma substncia: Quando aquecemos uma amostra pulverizada, em um tubo de ensaio, devemos observar se ocorreu mudana de colorao, desprendimento de gases ou a cor do sublimado. Normalmente pode-se utilizar as seguintes chamas: Chama de Vela: Onde poderemos observar uma zona externa onde gases fracamente expostos ao O2 do ar sofrem combusto completa, resultando CO2 e H2O, tambm denominada zona oxidante. Uma zona intermediria caracterizada pela combusto incompleta pos deficincia de suprimento de O2, tambm denominada zona redutora, resultando na formao de finssimas partculas de carbono. E, finalmente uma zona separada da intermediria por uma tnica azulada, contendo vapores que ainda no sofreram combusto, denominada zona interna.

Bico de Bunsen: um dos aparelhos indispensveis em qualquer laboratrio. De estrutura simples e manejo bastante fcil, no requer conhecimentos requintados ao operador. Sua chama possui trs zonas distintas: a neutra , a redutora e a oxidante. A zona neutra uma zona interna prxima da boca do tubo, limitada por uma camada azulada que contm gases que ainda no sofreram combusto. a regio de menor temperatura da chama variando entre 300 e 530 C. A zona redutora uma zona intermediria, luminosa, que fica acima da zona neutra forma um pequeno cone onde se inicia a combusto do gs, caracterizado por ser incompleta devido deficincia no fornecimento de gs oxignio. Na zona redutora forma-se gs de monxido de carbono, que se decompe por ao do calor dando origem a pequenas partculas de carbono que, sendo incandescentes, do luminosidade chama. uma regio de temperatura intermediria variando entre 530 e 1545 C. A zona oxidante uma zona externa de cor violeta-plido, quase invisvel, que compreende toda a regio acima e ao redor da zona redutora, onde os gases expostos ao ar sofrem combusto completa, formando gs carbnico e gua. a regio de maior temperatura da chama, podendo chegar a 1570 C.

- Aquecimento em pinas de metal (platina ou nquel): a principal observao com a pina de platina ou de nquel a que se refere colorao emprestada chama pela substncia, desde que sofra uma elevao de temperatura que corresponda volatilizao de algum elemento. Pelo aquecimento na pina metlica comum poder se observar a fusibilidade, a formao de massa magntica, que indica presena de ferro, nquel ou cobalto, e reaes alcalinas no papel de crcuma indicando a presena de sdio, potssio, estrncio, brio e magnsio. Cor da chama sem vidro de cobalto Amarelo intenso Violeta Amarelado Verde Claro Carmesim Verde ou azul Cinza azulado Cor da chama com vidro de cobalto Nenhuma Carmesim Verde Verde Prpura ----------------------Hiptese Sdio Potssio Clcio Brio Estrncio Cobre Chumbo Arsnio, Antimnio e Estanho

- Aquecimento em tubo aberto: a- Modificao de condies ou aparncia da amostra 1- Fuso para substncias de baixo ponto de fuso 2- Crepitao 3- Luminescncia 4- Alterao de gases b- Desprendimento de gases: 1- CO2 que efervescente e deixa turva a soluo de hidrxido de brio (para carbonatos) 2- SO2 que tem cheiro forte e irritante e d reao cida com papel de tornassol azul ( para sulfetos e sulfatos) 3- O2 indentificvel em presena de carvo e p de Mn O2 dando chama brilhantes (para xidos) 4- NH3 com cheiro irritante caracterstico (para substncias orgnicas) 5- HF que ataca o vidro e tem cheiro irritante (para fluoretos) 6- NO2 que so vapores rutilantes de cheiro irritante (para nitratos) 7- Br2 que so vapores vermelhos de cheiro irritante (para brometos) 8- I2 que so vapores violceos formando cristais por sublimao (para iodetos) 9- AsH2 com cheiro de alho queimado (para arsnio nativo e para arseniatos) 10- Fumaa acastanhada de cheiro empireumtico caracterstico para materiais orgnicos

c- Desprendimento de odores 1- odor de enxofre queimado ( para SO2 de sulfetos e fulfatos) 2- odor aliceo de compostos de arsnio no completamente oxidados d- Sublimados e- Carter do resduo, geralmente xidos. Exemplo: Limonita FeS2 . nH2O sua cor antes era alaranjado, meio ocre e aps o aquecimento no tubo aberto apresentou colorao acastanhada, como do trao da hematita. Modelo atmico de Bohr e a tonalidade da chama O teste de chama, consiste em colocar uma pequena amostra de uma substncia em um fio de platina e leva-la chama do bico de bunsen. A observao macroscpica que se faz deste experimento muitas vezes, dependendo da substncia, a mudana da colorao da chama. Como por exemplo o cloreto de sdio, que quando aquecido na chama de Bunsen, d origem a uma colorao alaranjada caracterstica na chama, provocada pelos tomos de Sdio. Segundo o modelo de Bohr, no qual os eltrons dos tomos esto dispostos em nveis quantizados de energia, quando um eltron absorve uma determinada quantidade de energia do exterior (luz, calor ou eletricidade) ele salta para uma rbita (nvel) mais energtica o seu estado excitado.

Salto do eltron Ao retornar para a rbita original, o eltron perde energia na forma de ondas eletromagnticas (luz de cor bem definida).

Retorno do eltron Esses saltos se repetem milhes de vezes por segundo, produzindo assim uma onda eletromagntica. A energia liberada em forma de luz, varia de acordo com o cumprimento de onda, o que explica a diferena na colorao da chama do bico de bunsen para diferentes elementos, ajudando assim na sua identificao. Espectrofotometria A espectrofotometria o mtodo de anlises ptico mais usado nas investigaes biolgicas e fsicoqumicas. O espectrofotmetro um instrumento que permite comparar a radiao absorvida ou transmitida por uma soluo que contm uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substncia. Todas as substncias podem absorver energia radiante, mesmo o vidro que parece completamente transparente absorve comprimentos de ondas que pertencem ao espectro visvel. A gua absorve fortemente na regio do infravermelho. A absoro das radiaes ultravioletas, visveis e infravermelhas dependem das estruturas das molculas, e caracterstica para cada substncia qumica. Quando a luz atravessa uma substncia, parte da energia absorvida (absorbncia): a energia radiante no pode produzir nenhum efeito sem ser absorvida. A cor das substncias se deve a absoro (transmitncia) de certos comprimentos de ondas da luz branca que incide sobre elas, deixando transmitir aos nossos olhos apenas aqueles comprimentos de ondas no absorvidos. 3.Materiais/Reagentes: - Tubo de ensaio aberto - Vela - Alas de platina - Bico de bunsen - Vidros de relgio - Bquer - Pina de madeira

- HCl 37% - Limonita - gua destilada - Cloreto de Potssio - KCl - Biftalato de Potssio - Cloreto de sdio NaCl - Cloreto de brio BaCl2.2H2O - Sulfato de Ltio Li2SO4.H2O - Cloreto de Estrncio SrCl2.6H2O - Chalcantita CuSo4.5H2O - Cloreto de clcio CaCl2 - Sulfato de mangans MnSO4.H2O

4.Procedimento: Parte 1 a- Separar uma amostra e fazer anlise antes de leva-lo chama da vela, observar aspectos como a cor. b- Com o auxlio de uma pina de madeira, levar o tubo de ensaio com a amostra chama da vela. c- Observar se houve desprendimento de gases, crepitaes ou mudanas de cor d- Anotar resultados

ab-

cdefg-

Parte 2 Levar a ala de Nquel/cromo chama do bico de bunsen at que ela incandesa Molhar a ala no HCl 37% e coloca-la novamente na chama, at que a chama de bunsen no apresente nenhuma alterao de cor, (fazer este procedimento, quantas vezes for necessrio para tirar as impurezas) Umedecer no HCl ou em gua destilada a ponta da aa de Nquel e pegar um pouco da amostra desejada presente em um vidro de relgio Levar a ala com a amostra at a chama e observar se houve mudana de cor Anotar os resultados Repetir o processo e observar se houve mudana na cor da chama mas desta vez, usando o vidro de cobalto e anotar os resultados. Repetir o processo para todas as outras amostras dos minerais desejados.

5.Resultados: Parte 1 Enquanto a amostra presente no tubo de ensaio foi aquecida pela chama da vela, foi possvel observar crepitaes, liberao de vapor dgua e mudana de cor, que passou do alaranjado/ocre para um castanho avermelhado. A partir destas observaes comprovamos que a amostra era de fato uma Limonita FeS2 como a professora j havia dito, pois liberou gua de hidratao, e alterou sua cor, passando a ser uma hematita. Parte 2 Nome Frmula Cor Cor da chama Cor com Vidro de cobalto X Violeta forte Violeta X X X X

Cloreto de Estrncio Cloreto de Potssio Biftalato de Potssio Cloreto de sdio Sulfato de Ltio Chalcantita Cloreto de clcio

SrCl2.6H2O KCl

Branco Branco Branco

Verde Amarela Lils com fascas Amarela Rosa avermelhado Verde Laranja

NaCl Li2SO4.H2O CuSo4.5H2O CaCl2

Branco Branco Azul Laranja Claro

6.Discusso: A prtica esteve suscetvel erros um deles, foi o material da ala que havia no laboratrio, que deveria na teoria ser de platina, e suspeitamos ser efetivamente de Nquel. Outros erros como a falta de tempo para limpar corretamente a ala de platina de impurezas, dificultaram algumas observaes das chamas. O uso do vidro de cobalto no foi muito til pois a mudana da colorao de difcil percepo. Foi importante tambm o cuidado com o manuseio do NaCl pois o sdio emite uma luz muito forte quando submetido ao calor, o que compromete a observao de outras mudanas na cor da chama provocadas por outros elementos, logo para no comprometer o teste, foi necessrio muito cuidado e a utlilizao de poucos gros para prevenir que gros de NaCl cassem no bico de Bulsen e comprometessem o resto da prtica.

7. Concluso: Na parte 1, na qual aquecemos um tubo de ensaio contendo uma amostra na chama da vela, notamos algumas evidncias e a partir destas observaes comprovamos que a amostra era de fato uma Limonita FeS2 como a professora j havia dito, pois liberou gua de hidratao, e alterou sua cor passando a ser uma hematita. Na parte 2 da prtica na qual fizemos o teste de chama para diferentes minerais, foi possvel concluir que alguns elementos possuem uma cor caracterstica quando submetidos ao calor e a partir do teste de chama, podemos identifica-los e comprovar hipteses sobre certos minerais, sendo que os dados obtidos foram compatveis com os dados de uma tabela terica dada pela professora. 8.Referncias Bibliogrficas: -Apostila de mineralogia, curso tcnico integrado em qumica, Centro Federal de Educao Tecnolgica de Minas Gerais, Departamento de Qumica, 1 ano, Pierre Andr Frana de Brot, Belo Horizonte, 2005. -http://www.fisica.ufs.br/egsantana/elecmagnet/movimiento/bohr/bohr.htm -http://ricardoprofquimica.blogspot.com/2010/04/modelo-atomico-de-bohr-teste-de-chama.html -http://www.profpc.com.br/evoluo_atmica.htm -http://pt.scribd.com/doc/19825031/Analise-pelo-espectrofotometro-e-curva-padrao