Facultad de Ingeniera

Curso QUMICA ANALTICA

Docente: ING. GLADYS LICAPA REDOLFO

Fecha

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EL PROCESO ANALTICO
Es el proceso que seala las estrategias a seguir para resolver un problema de anlisis

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Docente: ING. GLADYS LICAPA REDOLFO

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Etapas del Proceso Analtico

Operaciones bsicas de anlisis

Sea cualesquiera el mtodo elegido, casi siempre se requieren unas operaciones comunes y bsicas de anlisis: 1 Toma de muestra 2 Tratamiento previo de la muestra 3. Determinacin (identificacin o cuantificacin analito) 4. Interpretacin estadstica de resultados
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Muestra

Para que un anlisis proporcione informacin importante, debe tomarse en una muestra cuya composicin sea representativa de todo el material de donde se tom
Esto obliga a: - Procedimiento de muestreo - Conservacin de la muestra

- Transporte de la muestra
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IMPORTANCIA: el resultado analtico nunca es mejor que la muestra en la que se basa. Es necesario controlar el muestreo as como cualquier otra parte del trabajo analtico.
INFERIR PROPIEDADES DEL UNIVERSO.

UNIVERSO (OBJETO)

?
EXTRAER MUESTRA REPRESENTATIVA.

Casi siempre son precisas tcnicas estadsticas

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OBJETIVOS DEL MUESTREO

COLECCIONAR UNA PARTE DEL UNIVERSO SUFICIENTE Y SIGNIFICATIVA PARA OBTENER:

DESCRIPCION GLOBAL DEL PROBLEMA DESCRIPCION DETALLADA EN ESPACIO O TIEMPO.

CONTROL DE LA MUESTRA

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DEFINICION DE MUESTRA
-parte representativa del objeto a ser analizado.

- parte del objeto seleccionado de forma tal que posea las propiedades deseadas del mismo.
Criterios adicionales: dimensiones adecuadas para anlisis. mantener las propiedades en el tiempo o cambiar en una forma predecible.

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TIPOS DE MUESTRA

HOMOGENEA

HETEROGENEA

DISCRETA LIQUIDOS Y GASES BIEN MEZCLADOS. SUSPENSIONES, ROCAS, SUELOS

CONTINUA FLUIDOS CON GRADIENTES.

La toma de muestra est condicionada al tipo de objeto!

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TECNICAS DE MUESTREO
SIMPLE: se toman decisiones basadas en una nica muestra, la
extraccin de la muestra no presenta dificultades.

DOBLE: se extrae una muestra y en funcin de los resultados se

puede extraer una segunda, para poblaciones grandes.

MULTIPLE: puede ser necesario en funcin de los resultados

extraer un nmero, previamente definido, de muestras. Una vez seleccionada la muestra esta se almacena

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ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
Est sometido a los siguientes riesgos:

ALTERACIONES DE LA MUESTRA:
DESHIDRATACION HIDRATACION OXIDACION EVAPORACION CONTAMINACION

Una vez tomada y almacenada se debe procurar:

ENVASE ADECUADO (PREVENCION DE LA ATMOSFERA) ETIQUETADO CORRECTO

ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

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Operaciones bsicas de anlisis Sea cualesquiera el mtodo elegido, casi siempre se requieren unas operaciones comunes y bsicas de anlisis: 1 Toma de muestra 2 Tratamiento previo de la muestra 3. Determinacin (identificacin o cuantificacin analito) 4. Interpretacin estadstica de resultados

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Preparacin y tratamiento de la muestra La muestra necesita algn tipo de tratamiento (sufre cambios fsicos), con el fin de:
*Preparar la muestra en la forma, tamao y concentracin adecuada del analito(s) ms conforme al mtodo (tcnica) seleccionado *Eliminar interferencias matriciales

Esto requiere que:

*No se habr de producir prdida de analito(s) (mxima recuperacin)

* Se eliminen en algunos casos interferencias matriciales (mayor selectividad)

*No se introduzcan nuevas interferencias (contaminacin cruzada) *la concentracin del analito se ajuste al intervalo de concentraciones optimas del mtodo seleccionado. (dilucin o preconcentracin)

Al final se requieren soluciones de compromiso!

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OBJETIVOS A ALCANZAR Preparacin de la muestra

Enriquecimiento del analito Separacin del (Preconcentracin analito o de las del mismo) interferencia Descomposicin de la matriz Reacciones para separacin de los componentes Combinacin de mtodos

Conversin del analito a una forma determinable

Tipos de tratamientos ms frecuentes Disolucin simple con disolventes o asistida (ultrasonidos) Digestin (ataque) simple cida, alcalina, oxidante..etc o asistida por calentamiento en microondas. Vaporizacin Atomizacin

Ionizacin Extraccin con disolventes Con este tratamiento se consigue a veces: a) Separar interferencias b) Preconcentrar el analito
c) Dilucin de la muestra, (disminuir el efecto de las interferencias en la seal del analito).

Operaciones bsicas de anlisis Sea cualesquiera el mtodo elegido, casi siempre se requieren unas operaciones comunes y bsicas de anlisis: 1 Toma de muestra 2 Tratamiento previo de la muestra 3. Determinacin (identificacin o cuantificacin analito) 4. Interpretacin estadstica de resultados

Etapa de determinacin (medida) Una vez seleccionada la muestra ms adecuada y tratada convenientemente se procede a la determinacin (identificacin) del analito(s) Existen diversas formas de medir o cuantificar: Mtodos Qumicos: volumtricos, gravimtricos..

Mtodos Instrumentales: espectroscpicos, electroqumicos..

Todos los mtodos ofrecen caractersticas diferenciadas, por lo que es preciso su seleccin en funcin de su sensibilidad y selectividad requeridas en el problema de anlisis. !No existen mtodos ideales que sirvan para cuantificar siempre cualquier tipo de analito en cualesquier tipo de muestra

Mtodos, Protocolos y Validaciones Mtodo Estndar: Expresa un procedimiento de anlisis que incluye los pasos secuenciales (etapas) y tcnicas a utilizar en el anlisis de muestras especficas y que viene recogido por la normativa de organismos y agencias nacionales e internacionales, competentes en el tema. Si es de cumplimiento obligado, recibe el nombre de protocolo. Cualquier diseo de mtodos alternativos, requiere una validacin comparativa de los resultados obtenidos en el nuevo mtodo con el de otros mtodos estndar. Por lo general se requieren muestras estndar (composicin fija, conocida y estable)

La seal o medida debe de interpretarse de acuerdo con la relacin de la misma con la concentracin de analito: S = f(C) Los resultados numricos siempre son objeto de un anlisis estadstico, que tiene por objeto evaluar la calidad del anlisis en trminos de precisin y exactitud del mtodo. En los mtodos qumicos los clculos siempre son estequiomtricos y requieren mas de una medida.

Si el mtodo no responde a la exactitud y precisin requeridas, se requiere disear otro nuevo!