JESSICA EGAN

EFFET DE LA GRANULOMETRIE SUR LA CYANURATION DE L'OR

Mmoire prsent la Facult des tudes suprieures de l'Universit Laval dans le cadre du programme de matrise en gnie de la mtallurgie pour l'obtention du grade de matre en sciences (M. Se.)

DEPARTEMENT DE GNIE DES MINES, DE LA METALLURGIE ET DES MATRIAUX FACULT DES SCIENCES ET DE GNIE UNIVERSIT LAVAL QUBEC

DECEMBRE 2007

Jessica Egan, 2007

Rsum

L'extraction de l'or se fait par cyanuration depuis plus d'un sicle. Ce procd est donc bien connu. Le document qui suit prsente la problmatique relie l'effet de la granulomtrie sur la cyanuration de l'or. Plus spcifiquement, l'effet de l'historique du broyage, soit l'histoire reli la prparation d'un chantillon sur la mise en solution de diffrentes classes granulomtriques, sera tudi dans ce document. Neuf tests ont t fait avec trois temps de broyage, 15, 35 et 65 minutes, et avec trois temps de cyanuration diffrents, 6, 12 et 24 heures. Les calculs de rendements sont bass sur trois chantillons broys pendant 15, 35 et 65 minutes sans cyanuration. L'or a t analys dans les solides et dans les solutions diffrents moments en cours de raction. L'argent, le cuivre et le soufre ont seulement t analyss dans les rsidus solides. Les rendements sont calculs partir des donnes brutes et des donnes rconcilies. Avec le traitement utilis pour les essais, les rendements obtenus sont infrieurs ceux observs en industrie. Certaines observations laissent penser qu'un pr-traitement d'aration et qu'un prtraitement au dinitrate de plomb auraient d tre effectu avant la cyanuration. Toutefois, l'analyse des rsultats montre que la distribution granulomtrique de l'or change avec la taille du minerai, l'or ayant tendance demeurer grossier alors que la finesse du minerai augmente. Les rsultats montrent aussi que le comportement de l'or dans une classe granulomtrique semble tre indpendant de l'histoire de la production de la classe granulomtrique. Le traitement des donnes a permis de calibrer des modles de dissolution de l'or qui ont servis simuler l'effet de la granulomtrie sur la cyanuration du minerai.

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Abstract
The gold extraction is made by cyanidation from more than one century. So it is a well known technique. The following document prsents the problematic related to the effect of the particles' size on gold cyanidation. Specifically, the effect of the mill history, being the story related to the prparation of the ore sample, on the recovery in diffrent particles' size is studied in this document. Nine tests hve been made with three times of mill, 15, 35 and 65 minutes, and three diffrent times of cyanidation, 6, 12 and 24 hours. The calculations of the recovery are based on three ore samples that hve been milled for 15, 35 and 65 minutes and haven't been leached. The gold hve been analysed in the ore and in the solutions at diffrent moments trough the cyanidations. Silver, copper and sulphur hve been analysed only in the residual ore. The recoveries are calculated with the raw and the reconciliated data. With the treatment used for the tests, the recoveries results obtained are smaller than the recovery observed in the industry. Some observations reveal that an aration and lead dinitrate pre-treatment should hve been done before the cyanidations. However, the analyses of the results show that the particles' size distribution changes with the size of the ore, since gold tends to stay in the bigger particles wile other particles get smaller. The results also show that the gold's behaviour seems to be independent of the history of the particles' size distribution production. The data treatment gives the possibility to calibrate dissolution models of gold that hve been use to simulate the effect of particles' size on the gold cyanidation.

Avant-Propos
La ralisation d'un projet de cette envergure demande une grande volont et beaucoup de persvrance. Je tiens remercier tout d'abord Monsieur Claude Bazin qui m'a donn la possibilit de raliser ce projet et de l'aide qu'il m'a apporte afin d'appliquer une mthode scientifique rigoureuse et pour son assistance la rdaction de ce mmoire. Je remercie le dpartement de gnie des mines, de la mtallurgie et des matriaux de l'Universit Laval pour son soutien, tout particulirement Madame Vicky Dodier pour son aide constante et Monsieur Sbastien Blanchet pour son ingniosit. Pour leur collaboration la ralisation du projet je remercie Messieurs Steve Bellec, Mohammad Reza Khalesi ainsi que Daniel Hodouin. Je tiens aussi remercier le Consortium de recherche applique en traitement et en transformation des substances minrales, le COREM, pour sa contribution la ralisation des analyses minrales, particulirement Madame Nancy Fiset. Je tiens finalement remercier ma mre pour ses encouragements et ses bons conseils, ainsi que mes proches pour le soutien accord.

Pour Claire, qui m'a toujours appuye mais surtout pousse me dpasser, Pour Annabel, qui m'a toujours demand pourquoi, Pour Richard, qui m'a accompagn, Et pour Benot et Martin.

Table des matires

Introduction Chapitre 1 L'extraction de l'or 1.1 Le procd d'extraction de l'or 1.1.1 Le broyage 1.1.2 Le prtraitement 1.1.3 La cyanuration 1.1.4 L'adsorption et ladsorption sur charbon activ 1.1.5 L'lectrolyse 1.2 Les ractions de la cyanuration 1.2.1 Les autres complexes de cyanure stables 1.2.2 Les sulfures solubles 1.3 Les facteurs influant la cyanuration de l'or 1.3.1 Raction gnrale 1.3.2 Le cyanure et le pH 1.3.3 L'oxygne et la temprature 1.3.4 L'agitation 1.3.5 La surface de contact 1.3.6 Le dinitrate de plomb Chapitre 2 Montage et essais prliminaires 2.1 Le montage 2.1.1 La cuve 2.1.2 Le systme d'agitation 2.1.3 Le systme d'injection d'air 2.1.4 Les instruments de mesure 2.2 Analyse prliminaire 2.2.1 Le minerai utilis pour les essais prliminaires 2.2.2 Les conditions des essais prliminaires 2.2.3 Rsultats des essais prliminaires Chapitre 3 Procdure exprimentale 3.1 Le minerai et le circuit du concentrateur de Gant Dormant 3.2 La prparation des chantillons 3.2.1 Prparation des lots de 5 kg 3.2.2 Analyse des variations de composition des lots 3.2.3 Validation de la procdure de prparation des lots 3.3 Protocole exprimental des essais de cyanuration 3.3.1 Objectif des essais de cyanuration 3.3.2 Prparation des chantillons 3.3.3 Prparation et mise en marche des cyanurations 3.3.4 Droulement des essais et maintien des conditions 3.3.5 Sparation solide liquide 3.3.6 Traitement des liquides 1 3 3 3 4 6 7 8 8 9 11 12 13 13 15 18 21 23 24 25 25 25 25 26 27 27 27 28 29 34 37 37 37 39 40 40 42 44 44 46 49 50 52 52

vi 3.3.7 Traitement des solides 53 Chapitre 4 55 Analyse prliminaire des donnes 55 4.1 Les chantillons utiliss 55 4.2 Granulomtries 56 4.3 Conditions d'opration pendant les essais de cyanuration 59 4.3.1 Les concentrations de cyanure libre 59 4.3.2 Les variations de temprature et d'oxygne 61 4.3.3 Les variations du pH 66 4.4 Variation des teneurs des solutions et des solides 68 4.4.1 Les concentrations d'or en solution 68 4.4.2 Analyses chimiques des solides 72 4.4.3 Rendement de l'or dans les classes granulomtriques 75 4.4.4 Rendements en or des essais 76 4.5 Analyse de cohrence 79 4.5.1 Analyse de cohrence des granulochimies 79 4.5.2 Cohrence globale des analyses solides et liquides 82 4.6 Rconciliation des granulochimies 85 4.6.1 Principe de la mthode de rconciliation 85 4.6.2 Rsultats de la rconciliation des granulochimies 88 4.6.3 Distributions granulomtriques de l'or et des autres espces analyses 89 Chapitre 5 95 Rconciliation complte des donnes de lixiviation et simulation de la lixiviation en fonction de la taille des particules 95 5.1 Rconciliation complte des donnes 95 5.1.1 Description de la procdure de rconciliation 96 5.1.2 Traitement des teneurs des solides 100 5.1.3 Calibrage avec les teneurs des solides et les teneurs mesures des solutions.... 105 5.1.4 Calibrage avec les teneurs des solides et les teneurs corriges des solutions.... 108 5.1.5 Rsum 111 5.2 Simulation du rendement pour diffrentes granulomtries d'alimentation 111 5.2.1 Modles reliant les paramtres cintiques la taille des particules 112 5.2.2 Modlisation de la distribution granulomtrique de l'or 113 5.2.2.1 Calibrage des modles reliant les D80, D50 et D30 de l'or ceux du minerai 114 5.2.2.2 Reconstruction de la distribution granulomtrique de l'or 116 5.2.2.3 Calcul des teneurs en or dans les classes granulomtriques 118 5.2.3 Simulation de la lixiviation 119 Conclusion 124 Annexe A : Ouverture des tamis utiliss 133 Annexe B : Mthode de dosage du cyanure et validation des mesures de cyanure libre ... 134 Annexe C : Validation des mesures d'absorption atomique 136 Annexe D : Mthode de prparation des talons d'or avec matrice cyanures 143 Annexe E : Calculs de rajustement des concentrations d'or pour la prise d'chantillons pendant les cyanurations 144 Annexe F : Mthodes de prparation des chantillons par le COREM 145 Annexe G : Calculs des rendements pour les solides et les liquides 147

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Annexe H : Tableaux des granulomtries des essais de broyage pour la dtermination des temps de broyage 148 Annexe I : Tableaux des granulomtries des lots de 5 kg aprs homognisation 153 Annexe J : Granulomtries des chantillons aprs les diffrents broyages de 15, 35, 65 minutes et aprs les cyanurations 159 Annexe K : Concentrations de cyanure et ajouts de cyanure au cours des essais 163 Annexe L : Mesures de pH au cours des cyanurations 167 Annexe M : Concentrations d'oxygne et tempratures pendant les essais de cyanuration 169 Annexe N : Mesures des solutions d'or par absorption atomique 171 Annexe O : Concentration de l'or, l'argent, le cuivre et le soufre dans les rsidus solides par classes granulomtriques 174 Annexe P : Rsultats de la rconciliation de type A pour les essais B35 et B65 183

Liste des tableaux

Tableau 1 : Logarithme de la constante de stabilit en fonction des complexes forms avec le cyanure 11 Tableau 2: Conditions des tests prliminaires 29 Tableau 3: Rendement d'or calcul partir des teneurs solides 36 Tableau 4: Rendements or calculs partir des analyses liquides 36 Tableau 5: Composition du minerai de Gant Dormant (Deschnes et al., 2007) 37 Tableau 6: Analyses d'or et de soufre sur les lots de 5 kg 43 Tableau 7: Granulomtries des classes cibles de broyage 48 Tableau 8: Conditions des essais de cyanuration 50 Tableau 9 : Classes de chaque fraction pour les solides 53 Tableau 10 : chantillons slectionns pour les tests et leur concentration d'or et de soufre 56 Tableau 11 : Distributions granulomtriques pour les essais de granulomtries correspondant 15 minutes 58 Tableau 12 : Distributions granulomtrique pour les essais de granulomtries correspondant 35 minutes 58 Tableau 13 : Distributions granulomtrique pour les essais de granulomtries correspondant 65 minutes 58 Tableau 14: Tempratures minimales et maximales des essais de cyanuration 61 Tableau 15: Concentration massique (mg/kg) d'or dans les solutions finales des diffrents essais 72 Tableau 16: Concentration d'or dans les diffrentes classes et dans les chantillons de souche des chantillons broys 15 minutes 74 Tableau 17 : Concentration d'or dans les diffrentes classes et dans les chantillons de souche des chantillons broys 35 minutes 74 Tableau 18: Concentration d'or dans les diffrentes classes et dans les chantillons de souche des chantillons broys 65 minutes 74 Tableau 19: Rendements selon les classes granulomtriques 75 Tableau 20 : Rendements selon les diffrents paramtres d'analyse 78 Tableau 21: Cohrences des analyses granulochimiques de l'or 80 Tableau 22: Diffrences entre les teneurs de souche mesures et calcules partir des analyses granulochimiques 81 Tableau 23: Cohrence des analyses granuochimiques pour l'argent 81 Tableau 24: Cohrence des analyses granulochimiques de cuivre 82 Tableau 25: Cohrence des analyses granulochimiques du soufre 82 Tableau 26: Reconstitution de l'alimentation des diffrents chantillons partir des teneurs de solution et des analyses des rsidus solides 85 Tableau 27: Rconciliation de type A pour l'alimentation B15 89 Tableau 28 : Calibrage avec les teneurs solides seulement 101 Tableau 29 : Effets des contraintes 5.5 et 5.6 sur l'estimation des paramtres des modles cintiques (Tous les temps de broyage combins) 103 Tableau 30 : Rsultats de la rconciliation avec les solides seulement 104 Tableau 31 : Variation de la masse d'or rconcilie (Essais de la srie B35) 105

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Tableau 32 : Rendements maximaux et constantes cintiques estims pour une rconciliation avec et sans les analyses des solutions de lixiviation 106 Tableau 33 : Paramtres cintiques estims avec une correction des teneurs de solution.. 109 Tableau 34 : Rsultats de la rconciliation complte avec les analyses des solides et les teneurs corriges des solutions 110 Tableau 35 : Rendements or calculs partir des donnes rconcilis 111 Tableau 36 : Estimation des teneurs en or des classes granulomtriques (Rconciliation 1 : Valeurs estimes par rconciliation des granulochimies) 118 Tableau 37 : Distributions granulomtriques simules et teneurs en or dans les classes granulomtriques 121 Tableau 38 : Rsultats de la simulation pour la granulomtrie simule SI 122 Tableau 39 : Rsultats de la simulation pour la granulomtrie simule S2 123 Tableau 40 : Ouvertures des tamis utiliss pour les granulomtries 133 Tableau 41: Masses molaires 134 Tableau 42: Tableau de calcul des concentrations de cyanure 134 Tableau 43: Effet du cyanure sur la mesure d'or avec des talons 600 mg/L de cyanure 138 Tableau 44: Comparaison des mesures d'or par absorption atomique du COREM et de l'Universit Laval 139 Tableau 45 : Comparaison des mesures du COREM et de l'Universit Laval 140 Tableau 46 : Comparaison des mthodes de prparation des chantillons 140 Tableau 47: Erreur entre les mesures d'or liquides du COREM et de l'Universit Laval... 141 Tableau 48 : Concentrations d'or selon les diffrentes mthodes de prparation des chantillons pour l'absorption atomique 141

Liste des figures

Figure 1 : Particule d'or dans une matrice de quartz, de chalcopyrite et de pyrite (Trudel et al., 1992) 4 Figure 2: Particules d'or dans une matrice de chalcopyrite et de pyrite (Trudel et al., 1992) 5 Figure 3: Circuit de broyage semi-autogne et boulet 5 Figure 4: Schma d'une cuve de lixiviation 7 Figure 5: Cuve extrieures de la mine Sigma Val d'or 7 Figure 6: Schma illustrant la passivation de l'or par le SCN" 12 Figure 7: Schma de la diffusion de l'or 14 Figure 8: Influence de la diffusion sur l'volution d'une raction 15 Figure 9: Diagramme d'quilibre entre de HCN est de CN" selon le pH (Haque, 1992) 16 Figure 10: Variation de la consommation de cyanure en fonction du pH (Ling et al., 1996) 16 Figure 11 : Effet de la concentration de cyanure sur le rendement or en lixiviation (Marsden et House, 2006) 17 Figure 12: Effet du pH sur la dissolution de l'or (Ling et al., 1996) 18 Figure 13: Graphique de la solubilit de l'oxygne en fonction de la temprature (Ralpha, 2002) 19 Figure 14: Effet de la concentration d'oxygne sur la mise en solution de l'or (Marsden et House, 2006) 20 Figure 15: Effet de la temprature sur la lixiviation de l'or (Marsden et House, 2006) 21 Figure 16: Effet de l'agitation sur la dissolution de l'or pour diffrentes concentration d'oxygne (Marsden et House, 2006) 22 Figure 17: Surface de contact et dimension de particules (Bazin 2007) 23 Figure 18: Dimensions de la cuve 26 Figure 19: Cuve utilise pour les cyanurations 26 Figure 20: Systme d'agitation 26 Figure 21: Agitateur 26 Figure 22: Systme d'agitation et d'injection d'air en action (dans de l'eau) 27 Figure 23: Granulomtries des chantillons des tests prliminaires (20 et 24 heures de cyanuration) 28 Figure 24: pH en fonction du temps pour les essais prliminaires (6, 20 et 24 heures de cyanuration) 30 Figure 25: Concentration de cyanure en fonction du temps pour les essais prliminaires (6, 20 et 24 heures de cyanuration) 31 Figure 26: Variation de la concentration d'oxygne et de la temprature en fonction du temps pour les essais prliminaires 33 Figure 27: Concentration d'or dans les solutions en fonction du temps pour les essais prliminaires 35 Figure 28: Circuit de traitement du minerai de Gant Dormant 38 Figure 29: Effet du dinitrate de plomb sur la cyanuration de l'or (Deschnes et al., 2007) .39 Figure 30: Distribution granulomtriques des chantillons 42 Figure 31: Procdure utilise 46 Figure 32: Procdure suggre pour les futurs essais 46

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Figure 33: Granulomtrique d'un chantillon de 4,5 kg en fonction du temps de broyage dans un broyeur boulets 47 Figure 34 : Distribution granulomtrique la surverse de Gant Dormant 48 Figure 35 : Ajouts de cyanure de sodium en fonction de la mesure de la concentration de cyanure libre 51 Figure 36 : Traitement des chantillons solides 54 Figure 37: Granulomtries des chantillons avant et aprs les cyanurations 57 Figure 38: Concentration de cyanure dans le temps pour les cyanurations de 6, 12 et 24 heures 60 Figure 39: Effet de la temprature (Marsden et House, 2006) 62 Figure 40: Temprature dans le temps pour les cyanurations de 6 heures 63 Figure 41 : Temprature dans le temps pour les cyanurations de 12 heures 64 Figure 42: Temprature dans le temps pour les cyanurations de 24 heures 65 Figure 43: Effet du pH sur la cintique de dissolution de l'or (Guzman et al., 1999) 66 Figure 44: Variation du pH dans le temps pour les cyanurations de 6, 12 et 24 heures 67 Figure 45: Concentrations mesures de l'or dans les solutions de lixiviation 69 Figure 46: Comparaison des pH avec les cintiques de mise en solution de l'or 71 Figure 47: Graphique du cumulatif passant de l'or non cyanure et du cumulatif passant du minerai 90 Figure 48: Graphique du cumulatif passant de l'argent, du cuivre et du soufre en fonction du cumulatif passant du minerai 92 Figure 49: Courbes du cumulatif passant de l'or des chantillons broys 15, 35 et 65 minutes aprs cyanuration 94 Figure 50 : Procdure de rconciliation des donnes 99 Figure 51 : Teneurs observes et rconcilies des solutions pour les cyanurations de 24 heures 106 Figure 52 : Teneurs en or observes et rconcilies des solutions 107 Figure 53 : Correction pour le possible biais sur les teneurs des solutions 108 Figure 54 : Variations des paramtres cintiques en fonction de la taille des particules.... 113 Figure 55 : Variation des D80, D50 et D30 de l'or en fonction des D80, D50 et D30 du minerai 115 Figure 56 : Distributions reconstruites de l'or pour les essais B15, B35 et B65 117 Figure 57 : Granulomtries considres pour la simulation (SI et S2) 120 Figure 58 : Distributions granulomtriques de l'or 120 Figure 59: Graphique de l'tablissement de la LDM 136 Figure 60: Limite de linarit 137 Figure 61: Graphique du domaine de linarit 137 Figure 62: Absorbance de diffrentes solutions d'or, avec et sans cyanure 138 Figure 63 : Absorbance de solutions d'or diffrentes concentrations d'argent 139 Figure 64: Graphique de validation 142

Introduction
L'or est un mtal exceptionnel en raison de ses caractristiques physico chimiques. Il est bon conducteur, ductile, mallable et est l'un des mtaux les moins ractifs. Sa rsistance l'oxydation en est tmoin et en fait un mtal de prdilection pour la joaillerie et dans la monnaie. D'autres utilisations ont aussi vu le jour avec l'avnement de l'lectronique et de l'informatique. L'or est un mtal trs dense avec une masse volumique de 19,32 g/cm3, et de hauts points de fusion et d'bullition de 1064C et de 3081C respectivement. Sa faible teneur dans la crote terrestre, 0,004 mg par tonne, explique en partie son prix lev d'environ 700 $CAN l'once. Les principaux gisements d'or se trouvent au Canada, aux tats-Unis, en Australie, en Inde et au Kazakhstan. On en trouve aussi au Japon, en Nouvelle-Zlande, en Indonsie et en Europe. Dans ces gisements, l'or se retrouve principalement sous forme native, d'alliages avec l'argent (lectrum) ou associ des composs de sulfures de fer, de cuivre, de zinc, de plomb, d'antimoine, d'arsenic ou encore de mercure. La dcouverte qui a marqu le plus le domaine de l'extraction de l'or est certainement la solubilit de ce mtal dans une solution de cyanure de sodium par Elsner en 1846 (W. McQuiston, 1973). Avant cette dcouverte, l'or tait rcupr par gravimtrie, une mthode qui ne permettait pas de rcuprer les fines particules d'intrt. Le procd par cyanuration est celui qui est le plus rpandu dans l'industrie de l'extraction de l'or. Malgr les cots rattachs la cyanuration, la scurit relie la toxicit du cyanure et aux effets nfastes sur l'environnement exigeant plusieurs traitements, cette mthode est certainement la plus efficace connue jusqu' ce jour pour satisfaire des objectifs de productions leves. Les cots peuvent cependant tre rduits par une bonne comprhension de la raction et par une amlioration du procd, avec une optimisation de tous les facteurs entrant dans la ralisation de l'extraction du mtal. Les rcents travaux de recherche effectus pour tudier et optimiser le procd d'extraction de l'or sont bien rsums dans le livre de Marsden et House (2006). L'objectif de ce projet

de matrise est d'tudier l'effet de la distribution granulomtrique du minerai sur le rendement de la cyanuration. Le projet est ralis en collaboration avec le Consortium de Recherche Minrale, le COREM, avec l'appui des mines Doyon, Gant Dormant et Laronde. Dans le cadre du projet, des essais de lixiviation ont t conduits pour diffrentes priodes de temps sur le minerai d'un concentrateur de la rgion d'Amos au Qubec, plus prcisment du gisement de Cadillac. Les rsidus solides de la lixiviation sont spars en classes granulomtriques et la teneur en or et autres mtaux dans les classes est dtermine afin de permettre un calcul du rendement en fonction de la dimension des particules. Le prsent mmoire est divis en 5 chapitres. Une revue de la littrature portant sur la cyanuration des minerais d'or est prsente dans le premier chapitre. Le chapitre 2 traite du montage exprimental et des tests pralables raliss en laboratoire. Le chapitre 3 prsente le dtail de la procdure exprimentale des essais et est suivi de l'analyse prliminaire des rsultats dans le chapitre 4. Le chapitre 5 prsente une approche pour la rconciliation des donnes des essais de lixiviation et l'effet de la granulomtrique sur la cyanuration du minerai l'aide des rsultats de la rconciliation.

Chapitre 1 L'extraction de l'or

Ce premier chapitre prsente une revue de la littrature traitant des tapes et des principes de l'extraction de l'or. Il est divis en trois parties, la premire prsente les tapes du procd d'extraction de l'or, la seconde analyse les ractions de la cyanuration et, finalement, la dernire rsume les facteurs influant la cyanuration de l'or.

1.1 Le procd d'extraction de l'or

L'extraction de l'or est effectue en plusieurs tapes (LeHouillier et al., 1990). Tout d'abord, le minerai est broy puis lixivi dans une solution de cyanure. Pour certaines oprations, du cyanure est ajout dans le circuit de broyage afin de mettre en solution l'or qui pourrait avoir t plaqu dans le broyeur ou dans la tuyauterie du circuit de broyage. Des quipements de concentration gravimtrique sont souvent installs dans le circuit de broyage pour rcuprer l'or libre suffisamment grossier. Un fois l'or mis en solution, deux options de traitement peuvent tre utilises : La pulpe de lixiviation peut subir une sparation solide/liquide, pour rcuprer la phase liquide qui contient l'or, suivie d'un traitement de la solution par prcipitation de l'or sur de la poudre de zinc (Procd Merryll Crowe). La brique d'or est ensuite produite par fusion de la poudre de zinc charge de l'or cment avec des agents fondants pour oxyder les impurets; La pulpe de lixiviation peut aussi tre traite avec du charbon actif qui a la proprit d'adsorber l'or en solution. L'or en solution passe alors sur le charbon qui est spar de la pulpe par tamisage. Le charbon est ensuite trait pour refaire passer l'or en solution, puis l'or de la solution est rcupr par un placage sur de la laine d'acier. Finalement, la laine d'acier est fondue avec des additifs pour produire la brique d'or

4 impur. Ce chemin de traitement est appel le Charbon en Pulpe (CEP). Lorsque le charbon est ajout lors de la lixiviation, le procd est appel Charbon en Lixiviation (CIL).

1.1.1 Le b r o y a g e Le broyage a pour objectif d'exposer la surface des particules d'or et de la rendre plus accessible au cyanure. Contrairement la majorit des mtaux, l'or se retrouve principalement l'tat natif dans le sol. Il est cependant prsent en trs faible concentration et se retrouve la frontire des diffrents minraux formant le minerai. Deux exemples de minralisation de l'or sont montrs aux figures 1 et 2 (Trudel et al., 1992). Dans la figure 1, l'or est regroup en petits agglomrats autour du quartz. Dans la figure 2, l'or est dissmin dans une gangue de pyrite et de chalcopyrite. Le broyage permettra thoriquement d'exposer la surface de cet or pour qu'il soit accessible aux ractifs de mise en solution. Pour certains minerais, l'or est dissmin trs finement dans une matrice de sulfure d'arsenic et de fer. Dans ces conditions, le broyage doit tre extrmement fin, ce qui reprsente des cots difficiles amortir par le gain en rendement d'or. Un traitement par lixiviation sous pression ou par grillage haute temprature permet de fracturer la matrice de la particule de sulfure et de produire des canaux pour amener les ractifs de lixiviation vers les grains d'or

Figure 1 : Particule d'or dans une matrice de quartz, de chalcopyrite et de pyrite (Trudel et al., 1992)

Figure 2: Particules d'or dans une matrice de chalcopyrite et de pyrite (Trudel et al., 1992)

La rduction granulomtrique du minerai peut tre effectue selon deux chemins. Le premier chemin fait intervenir un concassage sec du minerai provenant de la mine. Le minerai concass est ensuite fragment dans des broyeurs barres et/ou boulets. L'autre chemin utilis dans les nouvelles usines de traitement des minerais d'or remplace le concassage par un broyage autogne ou semi-autogne, suivi d'un broyage boulets. Un circuit typique, incluant broyage semi-autogne et broyage boulets, est montr la figure 3. Une partie de l'eau contenue dans le produit du circuit de broyage est habituellement enleve dans un ou des paississeurs avant d'arriver l'tape de lixiviation.
Vers des paississeurs et la lixiviation

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Jtr

Figure 3: Circuit de broyage semi-autogne et boulet

6 Le circuit de broyage de la figure 3 inclut un circuit de rcupration de l'or par gravit. Le circuit de gravit permet de rcuprer de 10 30 % de l'or grossier libre. L'or rcupr par gravit est envoy sur une table secousses pour produire un concentr d'or riche qui est envoy directement la fonderie. Le reste du minerai est broy plus finement dans le but d'tre lixivi. la sortie du circuit de broyage l'or se prsente de trois faons sur les particules de minerai. La premire est une particule d'or libre qui n'est pas isole par gravimtrie, elle est cependant mise en solution par le cyanure l'tape de lixiviation ou dans le circuit de broyage lorsque du cyanure y est ajout. Le deuxime type de particule est dit disponible parce que l'or est positionn en surface de la particule et peut ragir avec le milieu ractionnel directement. Finalement, la troisime particule contient de l'or non accessible ou peu accessible par le ractif de mise en solution. Pour que la solution puisse accder cet l'or, il faudrait qu'elle passe par des fissures dans la gangue ou que la particule soit broye encore plus finement. Il est donc important d'avoir un broyage suffisamment fin pour rendre l'or disponible et viter qu'il reste pris dans la gangue. La texture du minerai, i.e. la taille et la distribution des grains d'or, est donc un facteur important dans l'analyse des paramtres de libration de l'or par fragmentation. Bien qu'un broyage fin soit favorable la libration de l'or, ce dernier entrane la production de fines particules d'autres minraux qui peuvent ragir avec les ractifs de la lixiviation. La rduction granulomtrique du minerai va augmenter la surface ractionnelle de ces interfrents, favoriser leur ractivit et par le fait mme la consommation de ractifs, entranant une augmentation des cots d'opration.

1.1.2 Le p r t r a i t e m e n t La pulpe broye et paissie est ensuite envoye dans des cuves pour la cyanuration. Certaines usines ddient les premires cuves un prtraitement l'oxygne ou l'air avant l'ajout de cyanure. L'importance des diffrents prtraitements et de l'impact de leurs interactions sur le rendement en or est mal connue. Le prtraitement permet d'augmenter la concentration d'oxygne dans la pulpe et aurait un effet bnfique sur la cintique de cyanuration selon Deschnes et al. (1998). L'oxygne oxyderait la surface des sulfures la

rendant moins ractive avec le cyanure. Le prtraitement au dinitrate de plomb (section 1.3.6) aurait aussi un effet bnfique sur l'efficacit de la cyanuration et sur la cintique de celle-ci (Deschnes et al. 1998).

1.1.3 L a c y a n u r a t i o n La pulpe de minerai broy est souvent paissie afin d'amener la concentration de solide environ 50 % en poids. La pulpe paissie est ensuite transfre vers les cuves de lixiviation. Ces cuves, dont un modle simple est montr aux figures 4 et 5, fonctionnent la pression atmosphrique avec agitation. Les dimensions et le nombre des cuves sont choisis pour assurer un temps de sjour moyen de la pulpe dans le milieu ractionnel de 20 48 heures. La pulpe s'coule par gravit d'une cuve l'autre. De l'air et une solution de cyanure sont ajouts dans les cuves pour permettre la mise en solution de l'or. L'air fournit l'oxygne ncessaire la mise en solution de l'or. De la chaux est aussi ajout pour maintenir un pH alcalin.
Ractif

Pulpe

Moteur

Chicane pour viter un court-circuit

Vers une prochaine cuve

Agitateur

Chicanes

Figure 4: Schma d'une cuve de lixiviation

Figure 5: Cuves extrieures de la mine Sigma Val d'or

La solubilit de l'or dans le cyanure a t observe dans les annes 1850 (A. Fleming, 1998; Haque, 1992; etc.). La cyanuration tait alors dcrite par la raction : 4Au + 8NaCN + 0 2 + 2 H 2 0 <* - 4 NaAu(CN)2 + 4 NaOH (1.1)

Cette raction a t propose sans pour autant avoir de mcanisme de raction bien prcis ou d'explications sur l'importance de chacun des lments de la raction. La raction de cyanuration fut explique avec plus de prcision dans les annes 1950 (Haque, 1992), soit environ un sicle aprs la dcouverte de la solubilit de l'or dans le cyanure.

1.1.4 L'adsorption et la dsorption sur charbon activ L'adsorption et la dsorption de l'or sur le charbon actif sont des processus complexes dont les dtails ne sont pas encore bien compris. Il semblerait que les liens forms lors de la raction soient des liaisons de faible nergie comme les liaisons de Van Der Waals (Naden, 1987). Le fait que la raction soit en quilibre adsorption, dsorption donne la possibilit de faire varier les conditions permettant d'adsorber ou de dsorber l'or du charbon selon le principe de LeChatelier. C'est--dire que certaines conditions favorisent l'adsorption tandis que les conditions contraires entranent la dsorption. Par exemple, une temprature faible favorise l'adsorption, contrairement une temprature leve qui favorise la dsorption de l'or du charbon. La chaleur active les molcules et celles-ci auront un mouvement de plus grande amplitude qui favorisera la sortie des interstices du charbon activ poreux. Dans le mme ordre d'ide, une faible concentration en anions (CN" et OH") favorise l'adsorption et une prsence plus importante de cyanure (CN) et/ou d'ions hydroxyde (OH") favorise la dsorption de l'or (Naden, 1987).

1.1.5 L'lectrolyse L'lectrolyse est la dernire tape du processus d'extraction de l'or. Celle-ci s'effectue gnralement sous une tension de 6 volts et avec un courant de 18 20 ampres (W McQuiston, 1973). la cathode, l'ion aurure se dpose aprs avoir pris un lectron pour devenir de l'or mtallique. Les ractions d'oxydation et de rduction sont (Barber, 1996; Muttitt et al., 1992) :

9 Raction la cathode (oxydation) : 2 Au(CN)2 "'+ 2 Raction l'anode (rduction) : 2 OH<

1

-+

2Au + 4CN"

(1.2)

/ 2 0 2 + H20 + 2

(1.3)

La cathode est faite en laine d'acier et l'anode est en plomb pour favoriser le dgagement d'oxygne avec un minimum de surtension. La cathode de laine d'acier est utilise parce qu'elle offre une grande surface de contact. L'lectrolyse ne permet pas d'obtenir de l'or pur. L'argent et le cuivre, qui sont aussi solubles dans le cyanure, sont plaqus avec l'or sur la cathode d'acier. La laine d'acier est finalement fusionne avec des fondants dans un four induction et une brique d'or impur est coule dans un moule. Mme si une partie du cuivre est limine la fusion de la brique, une autre tape d'affinage est ncessaire pour obtenir l'or pur.

1.2 Les ractions de la cyanuration

La mise en solution de l'or est essentiellement une raction d'oxydorduction ncessitant de l'oxygne, ou un oxydant, et du cyanure [Haque, 1992; Barber, 1996]. Raction anodique (oxydation) : 2 Au <-> 2Au+ + 2 2Au(CN)2_ 2Au(CN)2~ + 2 (1.4) (1.5) (1.6)

2Au+ + 4CN" <-> 2Au + 4CN" <-

10 Raction cathodique (rduction) : '/ 2 0 2 + 2 H 2 0 + 02" H 2 0 + '/2 0 2 + 2 < <- *- O2" 2 OH" 2 OH" (1.7) (1.8) (1.9)

La prsence d'oxygne et de cyanure est ncessaire pour la mise en solution. Si la raction se produit sans oxygne, il n'y aura plus de consommation des lectrons selon la raction 1.7 et la raction 1.4 poussera l'quilibre vers la gauche (principe de LeChtelier). Le cyanure forme un complexe avec l'or dans la solution et fait disparatre l'or sous forme ionique de la raction 1.5, dplaant ainsi la raction vers la droite. Les rles de l'oxygne et du cyanure sont discuts plus en dtail dans la section 1.3. La raction de complexation de l'or Au* +2CN~ = Au(CN)~2 est caractrise par une constante d'quilibre P du type (Haque, 1992) :
_ JAUJCN)-] _ P2;Au - f V f ~ 38.3

1U

[Au+[CN-\ La constante de stabilit correspond au logarithme de la constante d'quilibre soit : log/? 2; , a =log(l0 383 )=38.3 L'utilisation de cyanure pour la mise en solution de l'or a ses avantages dont le fait que les mtaux sont, de manire gnrale, moins solubles en milieu basique qu'en milieu acide. Cependant, l'aurocyanure n'est pas le seul complexe stable de cyanure et la prsence de sulfures solubles dans la solution de cyanure entrane certaines difficults (section 1.2.1 et 1.2.2).

Il

1.2.1 Les autres complexes de cyanure stables

D'autres ions en solution forment avec le cyanure des complexes solubles. La formation de certains complexes est mme plus favorise que celle de l'or. Certaines constantes de stabilit sont prsentes au tableau 1 (Haque, 1992). Plus la valeur de la constante de stabilit est leve, plus la raction est dplace vers la formation du complexe et donc plus le complexe est stable. Ainsi, lorsque le milieu ractionnel contient deux composs en concentration gale, le complexe form prfrentiellement est celui qui prsente la constante de stabilit la plus grande.
Tableau 1: Logarithme de la constante de stabilit en fonction des complexes forms avec le cyanure Ions Co Fe
3+ 3+ +

Complexes Co(CN)63" Fe(CN)63Hg(CN)4Au(CN)2 Fe(CN)64" Cu(CN)43" Ni(CN)2" Ag(CN)2" Zn(CN)42'

logB 64 43,6 41,5 38,3 35,4 30,3 31,3 21,1 16,7

Hg Au+ Fe
2+ +

Cu

Ni ' Ag' Zn2+

Dans un certain milieu, il y aura donc mise en solution de l'or seulement si la quantit de cyanure est suffisamment importante pour que les complexes plus stables soient forms et qu'il reste du cyanure libre dans la solution. Par exemple, dans une solution qui contient
7+ 4-

l'ion cuivre (Cu ) et l'ion or (Au ), si les quantits de cyanure sont restreintes, il y aura formation prfrentielle de l'aurocyanure en comparaison du complexe de cuivre-cyanure. Les ions de cobalt, fer '" et mercure forment des complexes plus stables que l'or avec le cyanure. Le mercure et le cobalt ne sont pas considrs comme problmatiques, contrairement au fer souvent prsent dans la pyrite trouve avec les minerais d'or (Haque, 1992) et qui augmente la consommation de cyanure. Le cuivre et l'argent forment aussi des complexes avec le cyanure et, mme s'ils forment des complexes moins stables que celui de l'or, ils consomment une partie importante du cyanure.

12

1.2.2 Les sulfures solubles

Les sulfures des mtaux de base sont faiblement solubles dans l'eau cependant, ils sont gnralement solubles dans des solutions oxygnes de cyanure (Haque,1992). Pour certains sulfures la prsence d'oxygne en solution est favorable une oxydation du soufre et au passage en solution de l'lment li au soufre. C'est le cas de la marcasite (FeS2) et de la pyrrhotite (Fej 1S12). En plus d'tre responsable d'une consommation importante d'oxygne et de cyanure, il y aura formation de thiosulfate (SCN") (Deschnes et al., 1998). Par exemple, la chalcocite ragit selon: Cu2S + 6 CN" S2" + 0 2 + H 2 0 S2032" + 20H'+ 0 2 S2032" + CN" <-* ^ ^ ^ 2 Cu(CN)32" + S2" S2032" + 2 0H" 2S0 4 2 " + H 2 0 S032" + CNS" (1.10) (1.11) (1.12) (1.13)

La formation de SCN" entrane la consommation du cyanure et pourrait aussi passiver les surfaces d'or, empchant la raction du cyanure avec l'or selon la modle de recouvrement illustr la figure 6. Cette couche de passivation est un film molculaire de SCN" agissant comme une barrire entre l'or et le cyanure. Le dinitrate de plomb pourrait permettre de prvenir la passivation de la surface de l'or (Deschnes et al., 1998).

Figure 6: Schma illustrant la passivation de l'or par le SCN

13

1.3 Les facteurs influant la cyanuration de l'or

Plusieurs facteurs interviennent dans la raction de cyanuration de l'or. tant donn qu'ils sont tous deux essentiels la raction, le cyanure et l'oxygne sont les facteurs analyss dans un premier temps. En lien avec les deux premiers facteurs mentionns, le pH et la temprature du milieu ractionnel s'ajoutent l'agitation et la surface de contact entre les ractifs et l'or, de mme que le dinitrate de plomb comme facteurs importants.

1.3.1 Raction gnrale L'oxygne et le cyanure sont les ractifs stratgiques pour la mise en solution de l'or. L'oxygne favorise l'oxydation de l'or par rduction de l'eau selon la raction 1.9 et l'ion cyanure complexe l'ion or pour donner un aurocyanure stable en solution. La lixiviation en absence d'oxygne ou d'un oxydant n'est pas possible, de mme qu'en absence d'une substance pour complexer l'ion d'or. Une concentration de cyanure (CN") de 100 mg/L peut tre suffisante sous certaines conditions d'oxygnation et tre insuffisante dans d'autres conditions. Une analyse complte des phnomnes implique de faire intervenir une discussion sur les tapes de diffusion et de raction chimique. Cette discussion est simplifie par l'analyse qualitative, base sur l'illustration du mcanisme de cyanuration de l'or (Haque, 1992) prsent la figure 7. Un grain d'or plong dans une solution cyanure en prsence d'oxygne est le site d'une raction lectrochimique qui libre un ion or, qui est immdiatement complex la surface. L'oxygne ncessaire la raction doit entrer en contact avec le grain d'or pour que la rduction (transfert d'lectrons) puisse se produire. Aprs une priode de dmarrage, il s'tablit la surface du grain d'or un quilibre entre l'change d'ions cyanures et d'oxygne contre des aurocyanures et des ions hydroxydes. La vitesse laquelle progresse la raction dpend des concentrations de ractifs, produits la surface du grain d'or, ainsi que de la vitesse de la raction chimique. Deux phnomnes sont par consquent stratgiques pour la dissolution de l'or : Le transport des ractifs vers les sites ractionnels et des produits vers la solution; Les ractions d'oxydo-rduction et de la complexation de l'ion or avec le cyanure.

14

Grain d'or
Au=Au++ Au*+2CN"=Au(CN)2-

Pha
!

liquide
CN < l i 1 :lll!i!!!'-ilffii IPPPi'^i

KAulCNi

iliilllillli

lectrons

Solution

02+H20+2=H202+OH'

o O

Figure 7: Schma de la diffusion de l'or

Lorsque l'oxygne la surface du grain d'or est en faible concentration, la raction peut tre limite par la vitesse de diffusion de l'oxygne (Cas 1 : figure 8) ou par le fait que la concentration d'oxygne dans la solution est insuffisante (Cas 3 : figure 8). Un manque de cyanure, soit par diffusion ou concentration insuffisante, peut aussi tre responsable d'un ralentissement de la vitesse de mise en solution (Cas 2 et 3 : figure 8). La vitesse de diffusion des espces de la solution vers la surface de l'or, ou de l'or vers la solution, dpend du gradient de concentration entre les 2 milieux (surface/solution), de la temprature, de la taille des ions, de l'paisseur de la couche de diffusion (Nernst) qui peut, jusqu' un certain point, tre module par l'agitation de la solution. Lorsque les concentrations en oxygne et en cyanure sont suffisamment leves dans la solution, le gradient de concentration est assez important pour assurer une diffusion rapide (Cas 4). C'est alors la vitesse des ractions chimiques, la surface du grain d'or, devient le facteur limitatif de la vitesse globale de la raction. Cette dernire situation est probablement celle qui prvaut dans les circuits de lixiviation industriels, soit des conditions d'excs d'oxygne et de cyanure. Les essais conduits en laboratoire, dans le cadre de ce projet de matrise, assuraient une concentration maximale d'oxygne et un excs de cyanure constant.

15

La vitesse est limite par la diffusion de l'oxygne

La vitesse est limite par la diffusion du cyanure

Ractifs en concentration Vitesse contrle par la insuffisante raction

Surface

Surfaco

Surface

Surface

Figure 8: Influence de la diffusion sur l'volution d'une raction

1.3.2 Le cyanure et le pH Le cyanure est un lment essentiel la mise en solution de l'or. Il est ajout sous forme de cyanure de sodium (NaCN). Habituellement, les usines achtent une solution de cyanure pour rduire les risques associs la prparation de la solution ajoute dans les quipements du circuit d'extraction. Les cyanures de potassium (KCN) et de calcium (Ca(CN)2) ont aussi t utiliss comme sources d'ions cyanures, mais des raisons conomiques et de qualit de produit ont fait en sorte que le cyanure de sodium est maintenant le ractif commun pour les solutions de cyanuration. Lorsque le cyanure de sodium est mis en solution, un quilibre s'tablit entre l'ion cyanure (CN") et le cyanure d'hydrogne (HCN). CN" + HOH HCN + OH" (1.14)

Le cyanure d'hydrogne (HCN) est un gaz toxique qu'il faut viter de former. C'est le pH qui intervient sur l'quilibre entre les deux composs, HCN et CN", selon le diagramme d'quilibre de la figure 9.

16

40 f

10

pH
Figure 9: Diagramme d'quilibre entre de HCN est de CN" selon le pH (Haque, 1992)

un pH infrieur 10, l'quilibre se dplace pour former le cyanure d'hydrogne (HCN), ce qui explique pourquoi les circuits de lixiviation d'or sont toujours oprs pH alcalin. un pH suprieur 10, l'quilibre favorise la stabilit du cyanure (CN"). Bien que selon la courbe d'quilibre de la figure 9, le cyanure semble trs stable, certaines observations de Ling et al. (1996), reproduites en partie la figure 10, montrent une diminution importante de la consommation de cyanure lors d'une raction pour un pH passant de 10 12. Dans ce cas, il est possible que le pH lev passive la surface des minraux consommateurs de cyanure, par la formation ou le dpt d'une couche d'hydroxyde.
-^500

;>
400

[02]=8.5 ppm [CN~H04 ppm (0.004M) Temperature=20C Timc=21 h

3 300 Total cyanide added

200

Cyanide consumed

100 II)

11 pli

12

Figure 10: Variation de la consommation de cyanure en fonction du pH (Ling et al., 1996)

17

Le cyanure doit diffuser la surface de l'or pour ragir avec l'or frachement oxyd. La concentration de cyanure joue par consquent un rle stratgique dans la mise en solution de l'or et cette concentration varie en gnral entre 50 700 mg/L de NaCN. Lorsque le cyanure est ajout dans le circuit de broyage, les concentrations de cyanure peuvent tre relativement faibles (200 mg/L pour Doyon, 20 30 mg/L pour Gant Dormant). L'effet de la concentration de cyanure sur la vitesse de mise en solution de l'or est montr la figure 11. Dans les conditions exprimentales de ces essais, la vitesse de la raction est limite par une plus faible concentration de cyanure. La consommation de cyanure, exprime en kg de NaCN par tonne de minerai trait, dpend de la composition du minerai et plus particulirement de la concentration en lments cyanognes comme le cuivre, le soufre et l'argent. D'autres lments consommateurs de cyanure sont aussi identifis par Marsden et House (2006). En pratique, la consommation de cyanure varie entre 0,5 kg NaCN/tonne pour des minerais non-sulfurs et peut dpasser 2,5 kg NaCN/tonne pour les minerais contenant des sulfures.
100

t.*
60 I! S 0.25% KCN (-0.20% NaCN) o 0.15% KCN (-0.12% NaCN) n 0.05% KCN (-0.0-1% NaCN)

S
40

20

10

15 Time (hr)

Figure 11: Effet de la concentration de cyanure sur le rendement or en lixiviation (Marsden et House, 2006).

En ce qui concerne le pH, Marsden et House (2006) mentionnent que la vitesse de dissolution de l'or est peu affecte par celui-ci, lorsqu'il est suprieur 9,5. Certaines observations rapportes au chapitre 4 de ce mmoire pourraient montrer que ce n'est pas

IX

ncessairement toujours le cas. L'observation de Marsden et House (2006) est partiellement vrifiable avec les rsultats de Ling et al. (1996) reproduits la figure 12. Cependant un pH lev peut favoriser la prcipitation d'hydroxydes qui pourraient ralentir la raction de dissolution de l'or mais qui peuvent aussi passiver la surface de minraux consommateurs de cyanure. Ainsi, lorsque la chaux est utilise comme agent modificateur de pH pour des minerais sulfurs, le gypse (CaS04) peut prcipiter sur les surfaces d'or.
i

:*=
0.8 [O]=8.5 ppm

o 0.6
55

[CN>104ppm(0.004M) Temperature=20C pH=10 pH=10.5 A pH=ll pH=12 ' 5 ' 10 Time (h) ' 15 ' 20 ' 25

8 0.4
0.2

0* 0

Figure 12: Effet du pH sur la dissolution de l'or (Ling et al., 1996)

Le contrle du pH se fait par l'ajout de chaux (CaO). La chaux mise en solution se dissout selon la raction 1,15, et la raction 1,16 et permet de maintenir un pH alcalin (pH > 10) afin d'avoir un milieu avec le maximum de cyanure. CaO + H 2 0 Ca(OH)2 - Ca(OH)2 Ca2+ + 20H" (1.15) (1.16)

1.3.3 L'oxygne et la temprature La solubilit de l'oxygne est fonction de la temprature et est montre la figure 13. Le graphique dmontre bien que la solubilit de l'oxygne diminue avec l'augmentation de la temprature. Le choix de la temprature est le rsultat d'un compromis entre la vitesse de

iy

raction, qui augmente avec la temprature, et la disponibilit de l'oxygne, qui diminue avec l'augmentation de cele-ci.
7

C- 6

l*
8

3 1
0 10 20 30 40 50 60 70 Temprature fC) 80 90 100

Figure 13: Graphique de la solubilit de l'oxygne en fonction de la temprature (Ralpha, 2002)

La concentration d'oxygne dans la pulpe de lixiviation est ajuste avec le dbit d'air ou d'oxygne inject dans la pulpe. L'utilisation d'un racteur de lixiviation sous pression permet aussi d'augmenter la concentration d'oxygne dans la pulpe au dessus de la ligne de saturation de la figure 13, mais cette option n'est pas utilise l'chelle industrielle, moins de faire le traitement d'un minerai d'or rfractaire L'effet de la concentration d'oxygne sur le rendement or est montr la figure 14. Pour les essais avec des concentrations d'oxygne suprieures 7,5 mg/L, la vitesse de raction n'est pas augmente, ce qui permet de dduire que la diffusion de l'oxygne n'est plus, dans de telles conditions, le facteur limitatif de la vitesse de raction. Ces rsultats montrent aussi que le rendement or un temps infini ne semble pas tre affect par la concentration d'oxygne dans la pulpe.

20

Figure 14: Effet de la concentration d'oxygne sur la mise en solution de l'or (Marsden et House, 2006)

De manire gnrale, mme si une augmentation de la temprature favorise la cintique de raction de mise en solution de l'or, il est plus important de ne pas dgrader le cyanure et de maximiser la solubilit de l'oxygne dans la pulpe. En industrie, pour des raisons conomiques videntes, la temprature de la pulpe n'est pas ajuste par des systmes d'injection de vapeur ou de refroidissement. La temprature varie avec les saisons et, bien qu'aucune rfrence ne puisse appuyer ces suggestions, il semble thoriquement plausible que les rendements or varient aussi de faon saisonnire. Selon W. McQuiston (1973), la temprature optimale de cyanuration se situe entre 15,6C et 21,1C. Il faut aussi mentionner que le cyanure se dcompose des tempratures d'environ 40C, ce qui exclut de travailler dans des rgions o la tempratures ambiante est leves. Les rsultats de certains essais de lixiviation raliss diffrentes tempratures sont montrs la figure 15. Malheureusement, les auteurs ne spcifient pas si les essais ont t conduits des concentrations d'oxygne constantes. Quoiqu'il en soit, les rsultats montrent clairement l'effet de la temprature sur la cintique globale de la raction. Cependant, l'augmentation de la temprature ne semble pas dplacer significativement l'quilibre final puisque toutes les courbes convergent vers un rendement final similaire aprs seulement 5 heures de lixiviation.

21

45"C O 30*C D2I"C

'.in

10

15

20

26

Time (hr)

Figure 15: Effet de la temprature sur la lixiviation de l'or (Marsden et House, 2006)

1.3.4 L'agitation L'agitation est un facteur important pour la dissolution de l'or. Plusieurs facteurs entrent en considration dans l'agitation. Premirement, les particules dans la cuve doivent tre maintenues en suspension pour viter la sdimentation et une perte de volume de raction. Deuximement, la dispersion des gaz dans la solution doit tre la plus efficace possible pour avoir un maximum d'oxygne en solution. Finalement, le choix des conditions d'agitation doit favoriser un maximum d'changes par diffusion entre la solution cyanure et la surface des particules. Considrant aussi le fait que la raction implique trois phases : gaz, solides et liquide, l'agitation doit tre turbulente. L'analyse de l'effet du mlange sur la vitesse de cyanuration n'est pas documente en dtail. Les rsultats de la figure 16, tire de Marsden et House (2006), montrent l'effet de la vitesse d'agitation sur la vitesse de mise en solution de l'or pour diffrentes concentrations d'oxygne.

22

,;, I
OO

i
400

I
BO

I
a.OOC

K 1.000

Agtiation Rane (rpm wrtl 6 1 -cm impeMor)

Figure 16: Effet de l'agitation sur la dissolution de l'or pour diffrentes concentration d'oxygne (Marsden et House, 2006)

De faon gnrale, la vitesse de dissolution augmente avec la vitesse d'agitation ce qui confirme que la composante de diffusion est importante pour la mise en solution de l'or. Pour certaines expriences, un plafond est observ dans la vitesse de mise en solution 800 rotations par minute (RPM). Dans le cadre du projet, l'agitation n'est pas une variable tudie explicitement. Les conditions d'agitation seront ajustes pour ne pas observer de sdimentation (chapitre 2). Il demeure que l'tude de l'effet de l'agitation sur la vitesse de cyanuration est un domaine stratgique pour l'optimisation des circuits d'extraction de l'or. Dans le mme ordre d'ide, l'ajout de cyanure dans les circuits de broyage permet d'extraire plus de 40 % de l'or d'un minerai, alors que le temps de sjour dans les quipements est probablement infrieur une heure. Ce qui pourrait tre une indication du rle important de l'agitation. D'un autre cot, il faut mentionner que le temps de sjour de l'or dans un circuit de broyage est probablement bien suprieur celui du minerai, puisque l'or, plus dense, est recycl continuellement par la souverse des hydrocyclones vers les broyeurs o se produit la dissolution de l'or.

23

1.3.5 La surface de contact La surface de contact entre l'or et les ractifs affecte la vitesse de la raction et le niveau de mise en solution (Haque, 1992). La vitesse de mise en solution de l'or est directement proportionnelle l'augmentation de la surface ractive et inversement proportionnelle la taille des particules. Ainsi un gramme de poudre d'or passe plus rapidement en solution qu'une ppite d'un gramme. Dans le cas de la lixiviation d'un minerai, la situation est un peu diffrente puisque la dimension des particules est conditionne par le broyage. L'objectif du broyage est d'exposer la surface de l'or. L'or, la surface d'une particule (figure 17), est certainement aussi ractif qu'une particule d'or libre.

Mise en solution trs rapide puisque toute la surface est trs expose

Mise en solution rapide puisque qu'une grande partie de la surface est expose au ractif

Mise en solution lente puisque la surface disponible est faible.

Mise en solution trs lente,

Figure 17: Surface de contact et dimension de particules (Bazin 2007)

S'il existe des tudes sur l'exposition des surfaces d'or suite la fragmentation des minerais, aucune n'a t retrace pour notre revue bibliographique. Certains modles de lixiviation utilisent le D80 (dimension laissant passer 80 % du minerai) pour caractriser la surface de contact (Ling et al., 1996). D'autres modles tentent de prdire la libration de l'or partir d'une texture minrale et modlisent la cintique de dissolution de l'or dans chaque classe granulomtrique du minerai (Lima et Hodouin, 2004). Toutefois, aucun auteur n'aborde le sujet complexe de la distribution de l'or accessible suite au broyage. La complexit associe la prparation et l'analyse d'chantillons des sections polies d'chantillons de minerai et de particules broyes pour tablir le type d'accessibilit de l'or sur la surface explique l'absence de travaux sur le sujet. Dj que l'analyse de la distribution de l'or en surface des particules est un sujet exprimental complexe, il faut

24 ajouter cela que l'augmentation de la finesse du broyage augmente aussi la surface de contact des mtaux et minraux consommateurs de cyanure, ce qui peut affecter ngativement les bnfices d'une plus grande surface de contact de l'or.

1.3.6 Le dinitrate de plomb Le nitrate de plomb a t utilis avec succs pour le traitement de certains minerais porteurs d'or et contenant des minraux sulfurs. Ce serait l'ion plomb, relch par le nitrate soluble, qui serait responsable de la meilleure dissolution de l'or. Les explications au meilleur rendement d'or observ sont diverses. L'limination de l'ion soufre, par prcipitation du PbS, rduirait la consommation de l'ion cyanure par le soufre et rduirait la formation de SCN" (Haque, 1992). Il en rsulte une meilleure disponibilit de l'ion cyanure et probablement une rduction de la passivation des surfaces d'or. L'ajout de Pb(N(>02 acclrerait aussi l'oxydation des sulfures rendant la formation de thiosulfate impossible. Il a aussi t not que le nitrate de plomb aurait des effets sur la cintique de la raction de cyanuration (Deschnes et al., 1998) par une prcipitation du plomb la surface de l'or lixivi (Marsden et House, 2006) : Pb 2 , +2Au + 4CN" < Pb + 2Au(CN)"2 (1.17)

La discussion sur le rle du nitrate de plomb pour la lixiviation de l'or pourrait se poursuivre encore pour, en bout de ligne, conclure que les mcanismes d'action du nitrate de plomb sont encore mal connus. Des rfrences rcentes sur le sujet sont fournies par Deschnes et al. (2007). Cependant, la discussion se limite ici aux explications prcdentes puisque le nitrate de plomb n'est pas utilis pour les tests en laboratoire effectus dans le cadre de ce mmoire.

Chapitre 2 Montage et essais prliminaires

Ce deuxime chapitre dcrit le montage utilis en laboratoire. Les essais qui ont servi tablir la procdure exprimentale sont dcrits dans la deuxime partie de ce chapitre.

2.1 Le montage
Le montage exprimental utilis pour raliser les essais de cyanuration du projet comporte une cuve, un systme d'agitation, un systme d'injection d'air et des instruments de mesure.

2.1.1 La cuve
La cuve cyanuration utilise pour les tests de cyanurations tait disponible au laboratoire du dpartement de gnie des mines, de la mtallurgie et des matriaux de l'Universit Laval. Elle fut utilise dans le cadre du projet de matrise de Monsieur Benot Bissonnette (1989). Quelques modifications ont t apportes afin de rpondre aux besoins du projet : changement du systme d'agitation, fermeture d'une ouverture sous la cuve pour viter toutes fuites, etc. La cuve, en plexiglas, peut contenir jusqu' 6 litres de pulpe et les dimensions relatives sont donnes la figure 18. Les caractristiques de celle-ci correspondent aux standards usuels de l'industrie (Lima et al., 2004), c'est--dire que sa hauteur doit correspondre son diamtre afin qu'elle soit carre . De plus, des chicanes ont t ajoutes pour viter la formation d'un vortex lors de l'agitation. La cuve principale de cyanuration se trouve l'intrieur d'un rcipient carr dans lequel il y a une circulation d'eau afin de maintenir une temprature constante de la pulpe (figure 19).

26
Largeur des baffles (1/10 l / 1 2 T )

T - H auteur du niveau de liquide

Hauteur des pales (1/6 l G T ) Diamtre despales( 1/4 1/2 T ) T Diamtre de la cuva

Figure 19: Cuve utilise pour les cyanurations Figure 18: Dimensions relatives de la cuve

2.1.2 Le systme d'agitation L'agitation est assure par un moteur et un agitateur prsents respectivement aux figures 20 et 21. L'effet de l'agitation, section 1.3.4, n'est pas tudi dans le cadre de ce mmoire. L'agitateur slectionn permet d'obtenir une agitation axiale et radiale suffisante pour maintenir les particules en suspension.

Figure 21: Agitateur Figure 20: Systme d'agitation

27

2.1.3 Le systme d'injection d'air L'injection d'air est assure par un verre fritte reli au systme d'air comprim du laboratoire. Le verre fritte est plac dans le fond de la cuve. Une vue du systme en action dans l'eau, soit avec l'injection d'air et l'agitation, est prsente la figure 22.

Figure 22: Systme d'agitation et d'injection d'air en action (dans de l'eau)

2.1.4 Les instruments de mesure tant donn que les cyanurations peuvent durer entre 6 et 24 heures, les mesures de temprature, d'oxygne dissous et de pH sont prises en continu au cours des tests. Le pH est mesur pour faire le suivi, mais aussi pour assurer des conditions de lixiviation qui minimisent les risques d'mission de HCN. Les mesures de pH, de temprature et d'oxygne sont collectes simultanment par YAccument excel de Fisher Scientific XL 60D. L'lectrode pH est une 13-620-130 de Fisher. La temprature est mesure par la sonde ATC 13-620-19 et l'oxygne dissout est mesur par une sonde 13-620-SSP. La membrane protectrice de la sonde oxygne est change pour chacun des essais et la calibration est ralise avant chaque cyanuration.

2.2 Analyse prliminaire

Bas sur la revue bibliographique de ce mmoire et sur des essais prliminaires, un protocole exprimental a t tabli afin de standardiser les essais de cyanuration. Cette

28 section dcrit les essais prliminaires raliss afin de dterminer les conditions de lixiviation. Les rsultats de ces premiers essais sont aussi prsents.

2.2.1 Le minerai utilis pour les essais prliminaires Le minerai utilis pour les essais prliminaires provient de la surverse des hydrocyclones du circuit de broyage de Gant Dormant. Puisque du cyanure est ajout dans le circuit de broyage, le minerai est dj lixivi en partie et il est probable que l'or facilement lixiviable soit extrait, ce qui change le comportement par rapport un minerai broy en absence de cyanure. La composition de la solution de surverse des hydrocyclones de Gant Dormant est de 1,46 mg/L d'argent, 3,94 mg/L d'or, de 44,5 mg/L de cuivre et de 21,3 mg/L de cyanure. La distribution granulomtrique du minerai utilis au laboratoire est montre la figure 23. Le D80 du minerai est d'environ 0,106 mm, ce qui correspond la surverse des hydrocyclones du circuit de broyage, ou de l'alimentation des cuves de cyanuration, de Gant Dormant. Les proportions du minerai passant 0,074mm (200 mailles) et 0,038mm (400 mailles) sont respectivement de 73 % et 56 %.

24 heures * 20 heures 10 100 1000 )0

Dimension des particules (mu)

Figure 23: Granulomtries des chantillons des tests prliminaires (20 et 24 heures de cyanuration)

29 2.2.2 Les conditions des essais prliminaires Trois essais prliminaires ont permis de se familiariser avec la cyanuration et la manipulation des diffrents quipements. De plus, ces tests ont permis de dterminer les conditions de cyanuration pour les essais qui font l'objet de ce mmoire. Les conditions des essais prliminaires sont prsentes au tableau 2. Ces paramtres de dpart ont t tablis partir de la littrature et des capacits du montage.
Tableau 2: Conditions des tests prliminaires Masse solide (kg) Volume liquide (L) Pourcentage solide massique Ajout de NaCN (g) Ajout de CaO RPM 24 heures 3,5 4,8 42% 6,0000 4,0 513 20 heures 4,5 4,7 49% 6,0000 4,0 540 6 heures 4,5 4,7 49% 6,0087 4,0 500

Afin d'avoir suffisamment de matriel pour raliser les analyses solides sur toutes les classes granulomtriques du minerai cyanure et puisque la cuve de cyanuration a une capacit suffisante, il a t dcid d'utiliser 4,5 kg plutt que 3,5 kg suite au premier test de 24 heures. L'volution du pH dans le temps pour les trois essais prliminaires est prsente la figure 24. Le pH a t maintenu entre 10,7 et 11,5 avec un ajout de 4 grammes (g) de CaO en dbut de test pour la cyanuration de 24 heures et avec un ajout supplmentaire de 2 g en cours de raction. Les autres tests ont donc dbut avec 6 g de CaO. La dcroissance du pH est cause par l'oxydation des sulfures qui conduisent l'acidification de la solution. Un pH infrieur 10 n'est pas souhaitable selon les rfrences A. Fleming (1998) et il a t dcid de maintenir le pH entre 11,5 et 12 par des ajouts de chaux solide lorsque ncessaire.

30
I 1,3
A
*

I 1,4 # 11,3 11,2 11,1

m

* *

m
mm *

"S. 11.0
10,9 10,8 10,7 10,6 10,5 200 400

*
m

* * * *

24 heures 20 heures * 6 heures 600 800 1000 1200 Temps (min) 1400 1600 1800 2000

Figure 24: pH en fonction du temps pour les essais prliminaires (6, 20 et 24 heures de cyanuration)

La variation de la concentration de cyanure libre pendant les essais est montre la figure 25. La concentration initiale de cyanure est de 600 mg/L. Aucun ajout de cyanure n'a t fait durant les tests prliminaires. L'objectif tait de vrifier si un ajout initial de 600 mg/L tait suffisant pour garantir la prsence de cyanure pendant toute la raction. L'obtention d'une concentration finale de 200 mg/L confirme que le dosage initial tait suffisant. Pour les essais de ce mmoire, du cyanure sera ajout pendant la lixiviation afin de maintenir une concentration constante de cyanure entre 600 mg/L et 700 mg/L. Les essais prliminaires ont aussi permis de pratiquer et de polir la mthode de dosage du cyanure libre dans les solutions.

3 1
700

600

5 500

* .

g
a

''* *
a .

6 400

S
g ' 300 S g g 200 u a S W . *

24 heures 20 heures 6 heures

i ,

200

400

600

800 1000 T e m p s (min)

1200

1400

1600

Figure 25: Concentration de cyanure en fonction du temps pour les essais prliminaires (6,20 et 24 heures de cyanuration)

Les concentrations d'oxygne dissout et les tempratures dans le temps pour les trois tests sont prsentes la figure 26. La concentration d'oxygne devrait tre proche de la solubilit maximale de l'oxygne dans l'eau, soit 8,4 mg/L pression ambiante et 25C puisque de l'air est barbot en continu dans la cuve. La concentration d'oxygne devrait aussi tre inversement proportionnelle la temprature de l'eau, une tendance observe la figure 26. Les concentrations mesures sont plus leves que la valeur de rfrence de solubilit de l'oxygne dans l'eau, mais les tendances des concentrations suivent inversement la temprature de l'eau. L'cart entre les concentrations mesures et les concentrations d'oxygne saturation thorique est probablement caus par un problme de calibration initiale. La calibration pour les tests a t faite manuellement, c.--d. que la concentration saturation a manuellement t entre dans l'appareil lorsque la sonde tait place dans une solution agite en supposant que la concentration d'oxygne tait effectivement maximale sans considration de la temprature. Cependant, il est recommand d'utiliser la reconnaissance d'un standard de 8,26 mg/L d'oxygne lors des futurs essais ce qui permettra d'avoir une calibration plus fiable et prcise. En conclusion, les analyses d'oxygne sont biaises, mais traduisent correctement les tendances par rapport la temprature. Elles sont donc relativement bonnes pour un mme test, sans tre justes, et sont difficilement comparables entre les diffrents tests de cyanuration. Il est aussi possible

32

que la source de cette erreur soit l'agressivit du milieu pour la sonde. Considrant que la pulpe contient du cyanure et que la sonde est en or, celle-ci peut tre affecte ou abme par le cyanure, malgr le changement de la membrane protectrice sur la sonde chaque test.

.n

93

133

173

233

328

448

570

810 1050 1290

T e m p s ( m i n ) 2 4 heures

10,5 10 9,5 ?

G20
o

9 "J
8,5

3 18

1
H

fi

8
75

g s

16

i 1

7
Oxygne - Temprature
HIIIIIIIIII1III!IIIIIIIIIIII^ 15 45 75 105 150 210 330 450 570 701 821 941 1061 1181 1301 6,5

T e m p s ( m i n ) 2 0 heures

20 19,5 19
IX'.

9 8,9

18 17,5 17 16,5 16
15,5 1S

8,5 O a 8,4 a 8,2 Oxygne Temprature '18 278 338 8,1 8 Temps (min) 6 heures 8,3

Figure 26: Variation de la concentration d'oxygne et de la temprature en fonction du temps pour les essais prliminaires

34

2.2.3 Rsultats des essais prliminaires

Pendant un essai de cyanuration, des chantillons de pulpe sont prlevs diffrents instants. Immdiatement aprs le prlvement, la pulpe est filtre pour rcuprer la solution. Le solide est retourn dans la cuve avec de l'eau. Une correction est applique aux analyses chimiques des chantillons subsquents pour tenir compte du remplacement d'un volume de solution de lixiviation par de l'eau. La procdure est dcrite l'annexe E. La solution est analyse pour dterminer son contenu en or et en cyanure. (La variation des teneurs de cyanure a t prsente plus tt.) L'volution de la mise en solution de l'or est montre la figure 27 pour les trois essais prliminaires. Les cintiques de dpart sont trs similaires, ce qui est un indice d'une bonne reproductibilit de la procdure exprimentale. Pour les essais de 20 et 24 heures, une bonne reproductibilit peut tre observe tout au long des essais pour la cintique. Cependant, aprs 3 heures de lixiviation, l'essai d'une dure de 6 heures dcroche des autres essais. La raison du dcrochage est inconnue. Est-ce le rsultat de conditions exprimentales non constantes? C'est possible, bien que l'analyse des graphiques de la variation du pH et de la concentration de cyanure libre ne permette pas de mettre en vidence une variable qui pourrait tre responsable du drapage. D'un autre cot, la temprature des essais de 20 et 24 heures est suprieure d'environ 2C par rapport l'essai de 6 heures. Il est possible que cet cart soit suffisant pour augmenter significativement la concentration d'oxygne dissout et la dissolution de l'or. Pour les deux essais de longue dure, la teneur finale en or de la solution est d'environ 3 mg/kg.

35

1,0

o 2,0
c

I 1,5
a
i-

3 1,0
U
B o

0,5 0,0 0 200 400 600 800 1000 Temps (min)

24 heures 20 heures 6 heures 1200 1400 1600

Figure 27: Concentration d'or dans les solutions en fonction du temps pour les essais prliminaires

La concentration initiale d'or dans les solides a t mesure environ 4,0 mg/kg. Cette teneur est significativement infrieure la teneur du minerai de Gant Dormant, puisque le minerai utilis a dj subi une lixiviation dans le circuit de broyage. Une fois l'essai de cyanuration termin, la pulpe est filtre, le solide sch et chantillonn pour obtenir suffisamment de matire pour effectuer une dtermination de teneur en or par pyroanalyse. La concentration des rejets solides suite aux cyanurations permet d'valuer le rendement de la cyanuration. Ce calcul est prsent en annexe G. Ces rendements, ainsi que la concentration des rsidus solides, sont prsents au tableau 3. Le rendement de 82 % en 24 heures est infrieur celui observ pour les cuves de cyanuration de Gant Dormant. La teneur en or observe lors d'une campagne d'chantillonnage (Bellec et al., 2007) pour les rsidus solides de la dernire cuve du circuit de Gant Dormant correspondait 0,35 mg/kg, ce qui conduit un rendement en cuve de cyanuration d'environ 92 %. Les rendements or calculs partir de la composition finale de la solution et partir de la teneur du minerai d'alimentation sont donns au tableau 4, le dtail des calculs est prsent l'annexe G.

36
Tableau 3: Rendement or calcul partir des teneurs solides Quantit d'or mesure Rendement de la mise en solution mg/kg % 4,20 Dpart 0,75 24 heures 82,1% 0,86 20 heures 79,6% 1,54 6 heures 63,4 % Note : Les teneurs des chantillons souches sont calcules partir d'analyse des solides sur les tranches granulomtriques +400 et -400 mailles. Tableau 4: Rendements or calculs partir des analyses liquides Quantit d'or mesure mg/kg 4,20 3,03 3,03 2,75 Rendement % 72,2 % 72,2 % 65,6 %

Dpart 24 heures 20 heures 6 heures

Pour deux des trois essais, les rendements liquides sont infrieurs aux valeurs obtenues partir des analyses de solides. Ce rsultat laisse supposer la prsence d'un biais d'analyse. Mme si les analyses des solides sont plus exigeantes en manipulations que le dosage d'une solution, certains faits laissent penser que l'analyse des solutions pourrait tre la cause du biais. Des travaux de validation de la procdure d'analyse ont t entrepris au niveau de l'analyse par absorption atomique. Certaines de ces dmarches sont prsentes l'annexe C et, bien que des corrections aient pu tre apportes la procdure d'analyse, il demeure que des incertitudes, quant la prcision des dosages de l'or dans les solutions, restent prsentes.

Chapitre 3 Procdure exprimentale

Ce chapitre dcrit le minerai de Gant Dormant utilis pour les essais de cyanuration et les tapes de la prparation du minerai destins la cyanuration. Les parties suivantes prsentent finalement le protocole exprimental utilis pour les essais.

3.1 Le minerai et le circuit du concentrateur de Gant Dormant

La mine de Gant Dormant est situe environ 80 km au nord d'Amos au Qubec. Le minerai exploit est de type veine. Le dbit d'extraction est relativement faible, et le concentrateur opre 5 jours par semaine avec une capacit de 850 tonnes par jour. La teneur moyenne en or du minerai est d'environ 10,5 g d'or/t. Le minerai contient aussi de l'argent et des minraux sulfurs de cuivre et de fer. Les teneurs moyennes en diffrents mtaux et minraux sont prsentes au tableau 5.
Tableau 5: Composition du minerai de Gant Dormant (Deschnes et al., 2007) Au Ag Si Fe Al Ca S Mtaux 10,4 g/t 10,5 g/t 25,97 % 8,00 % 5,99 % 4,42 % 2,14% Mg As Cu Ni Zn SI. Te 2,72 % <0,007 % 0,13% <0,01 % 0,083 % <0,005 % <0,0009 % Minraux Quart, albite, phogopite Calcite et chlinochlore Pyrite Pyrrhotite Chalcopyrite Sphalrite 58,5 % 31,1 % 3,2 % 0,8 % 0,38 % 0,1 %

Le traitement du minerai dbute par un concassage qui diminue la taille du minerai moins de 5 cm. Le minerai concass alimente un broyeur barres en srie avec deux broyeurs boulets oprs en circuit ferm avec des hydrocyclones. Du cyanure est ajout au circuit de broyage pour rcuprer l'or qui pourrait tre captif dans les revtements des broyeurs ou dans les conduites du circuit, il permet aussi d'extraire une portion de l'or dans le minerai. La surverse des hydrocyclones est envoye dans un paississeur qui rcupre une partie de la solution et la retourne dans le circuit de broyage aprs un traitement dans des colonnes de charbon. Le circuit de traitement est montr la figure 28. La pulpe paissie est envoye

38 dans trois cuves, de l'oxygne est inject dans la premire cuve et de l'air dans la seconde. Du cyanure est ajout dans la troisime cuve en plus de l'oxygne. La pulpe s'coule par gravit d'une cuve l'autre. La dcharge de la troisime cuve alimente la premire de quatre cuves de charbon en lixiviation. Une solution de cyanure est ajoute dans les cuves d'adsorption sur charbon. Du nitrate de plomb est ajout dans le circuit de cyanuration. Finalement, le charbon des cuves et des colonnes, rcupr par des stratgies de transfert contre-courant, est lue et la solution produite l'lution est traite dans des cellules d'lectrolyse pour rcuprer l'or sur des cathodes qui sont ultrieurement fusionnes pour produire les briques d'or.

paisslsseur

| 211 m3

_.j._ _^_

-,-

__r-._N*N

U^IlViif i!r->
D rm) >^ ga sS^i ^
(311m)

-*
%

i__ J 017m, Air/02 _J Figure 28: Circuit de traitement du minerai de Gant Dormant

La dissolution de l'or dans le circuit de broyage est assez importante, puisque la teneur du solide passe de 10,5 g/t d'or environ 4,0 g/t dans la surverse des hydrocyclones. Le rendement est donc suprieur 60 %. Ce rsultat est surprenant considrant que les teneurs en cyanure et en oxygne dans les dcharges des broyeurs sont infrieures 35 et 5 mg/L respectivement. Il est possible que l'or, plus dense que le minerai, sjourne longtemps dans le circuit de broyage cause de la recirculation produite par les hydrocyclones. Le temps de sjour lev de l'or dans le circuit de broyage serait favorable la dissolution de l'or. Le D80 du minerai la surverse des hydrocyclones est d'environ 0,070 mm et les pourcentages passant 0,075 mm (200 mailles) et 0,038 mm (400 mailles) sont de 85 % et de 60 % respectivement (Bellec et al., 2007). La concentration de cyanure dans les trois premires cuves de lixiviation est d'environ 12 mg/L et la concentration de l'oxygne en

39 solution est infrieure 5 mg/L. Dans les cuves de charbon, la concentration de cyanure est suprieure 350 ppm et la concentration en oxygne approche 8 mg/L. Le pH de la pulpe est maintenu 11,2. Le passage de la pulpe dans les cuves de lixiviation et de charbon en lixiviation permet d'accrotre le rendement or de 64 %, aprs le broyage, plus de 94 %. Les rsultats de Deschnes et al. (2007), reproduits en partie la figure 29, montrent la contribution non ngligeable du dinitrate de plomb sur la dissolution de l'or. Le dinitrate de plomb augmente la vitesse de dissolution de l'or et le rendement final. Dans certains cas, l'cart entre le rendement sans et avec nitrate peut dpasser 15 %. Ces informations vont permettre d'interprter certains rsultats des essais de lixiviation dcrits dans le chapitre 4.

1 Tint (h)

24

30

Figure 29: Effet du dinitrate de plomb sur la cyanuration de l'or (Deschnes et al., 2007)

3.2 La prparation des chantillons

Environ 150 kg de minerai du concentrateur de Gant Dormant ont t prlevs l'alimentation de l'usine en janvier 2006. De ce prlvement, des lots d'environ 5 kg ont t prpars pour les essais de cyanuration. L'application de la thorie de l'chantillonnage des matires particulaires permet de montrer que, mme si la division est faite avec soin, des carts importants de concentration en or peuvent tre observs d'un lot de 5 kg l'autre.

40

3.2.1 Prparation des lots de 5 kg La totalit du minerai recueilli aprs le concasseur de l'usine de la mine Gant Dormant (150 kg) a t rduite au concasseur rouleaux. La partie grossire rsultante, +10 mailles (3 mm), a ensuite t fragmente dans un broyeur charg de boulets de 5 cm (2 pouces). La fraction broye de +10 mailles a ensuite t combine avec la portion passant 10 mailles et le minerai a t dpos sur une surface plane puis homognis. Pour la division, le minerai a t plac pour former un cne et le cne a t divis avec une pelle en quatre pointes. Chaque pointe a ensuite t divise en lots de 5 kg l'aide de riffles standard en mlangent des fractions des quatre sections du cne. Afin de s'assurer de l'homognit de chacun des lots, des analyses granulomtriques et des analyses chimiques d'or et de soufre ont t ralises sur des chantillons prlevs dans chacun des lots.

3.2.2 Analyse des variations de composition des lots Il est possible, en utilisant la thorie de Gy (1979), sur l'chantillonnage des matires particulaires, de prdire la variabilit de la composition en or et en soufre des analyses et des chantillons. L'utilisation de la formule de Gy ncessite un estim de la teneur de l'espce cible dans la population chantillonne, de la dimension des particules et de la taille de l'chantillon. La formule permet aussi de prendre en considration la libration, la distribution granulomtrique et la forme des particules. Une forme simplifie de l'quation de Gy est utilise ici, soit :

o-*=io.l25|

]cdl\

1
oR : ME : Mp : dgs :

[ME M)

95

(3.1)

cart-type relatif de l'espce dont la concentration est prise en compte par le facteur de concentration c; Masse de l'chantillon en grammes; Masse de la population en grammes; Dimension maximale des particules dans la population en cm;

41

c =
v

\-af
a

[a/>Pa-(l-a,>)PM]

(3.2)

Teneur (fraction massique) de l'espce cible;

p:

Masse volumique de la phase de gangue, autre que l'espce cible (G) et de l'espce cible (M).

Par exemple, l'cart-type relatif de l'or, suite au prlvement d'un chantillon de 5 kg partir du lot de 150 kg de minerai des particules de 2 mm et moins et d'une teneur d'environ 10,5 g/t, est estim :

*=

0,125y-

150000;

'1-0,0000105^ 0,0000105 x 3 + (1 - 0,0000105) x 190,2 v 0,0000105

0,6 (3.3)

Ce rsultat implique que l'cart-type absolu de la teneur en or des chantillons pour une population titrant 10,5 g/t est d'environ 6,2 g/t. En d'autres termes, il serait possible d'obtenir des teneurs de lots de 5 kg suprieures 16,7 g/t ou infrieures 4,1 g/t, mme en ayant procd correctement la division des chantillons. La prise d'un chantillon de 50 g pour l'analyse de la teneur en or des lots de 5 kg entrane aussi un cart-type d'chantillonnage, important, soit :

*R=

0,125fe-i)

1-0,0000105 0,0000105 x 3 + (1 - 0,0000105) x 190,23 0,0000105

6,0 (3.4)

Bien que la formule de Gy tende surestimer l'cart-type d'chantillonnage pour les espces en faible concentration, les rsultats prcdents montrent que, mme si la procdure de division du lot initial de minerai a t effectue avec soin, il est possible que des variations importantes de teneur en or soient observes d'un chantillon l'autre. L'application de la formule pour dterminer l'cart-type de la teneur en soufre conduit des carts-types relatifs de 0,005 et 0,05 respectivement pour la prparation des lots de 5 kg et pour l'chantillonnage de 50 g de ces lots.

42

3.2.3 Validation de la procdure de prparation des lots

Les distributions granulomtriques des 30 lots de 5 kg sont montres la figure 30 et sont donnes l'annexe I. Les distributions sont assez similaires et ne permettent pas de suspecter une erreur dans la procdure de division.
100

90 80 70 50 50 40 30
'il

10 0
100 1000 10000

Dimension des particules (um)

Figure 30: Distribution granulomtriques des chantillons

Les teneurs en or des chantillons sont prsentes au tableau 6. Deux mesures ont t ralises sur chacun des chantillons prlevs partir des lots de 5 kg. La teneur moyenne de 11,1 g/t est cohrente avec la teneur de 10,4 g/t rapporte au tableau 5. L'cart entre la teneur de rfrence et observe est nettement infrieur celui anticip par la formule de Gy, et ne permet pas de suspecter que le lot de minerai ne soit pas reprsentatif du minerai de Gant Dormant. Les variations de teneur entre les diffrents lots ne permettent pas non plus de suspecter la prsence d'erreurs de prparation. Les teneurs en soufre, mesures pour les chantillons des lots de 5 kg, sont donnes au tableau 6. Tel que prdit par la formule de Gy, la variabilit de ces analyses est beaucoup plus faible que celle de l'or. L'cart-type de 0,1 % du tableau 6, par rapport une teneur moyenne de 2,7 %, conduit un cart type relatif de 0,04 ce qui est comparable la valeur

43

0,05 estime avec la formule de Gy. Les teneurs mesures pour le soufre renforcent l'ide qu'aucune erreur n'a t commise lors de la division en lots de 5 kg. Tableau 6: Analyses d'or et de soufre sur les lots de 5 kg
chantillons A B (' 1) E II 1 .1 K L M N 0 P Q R S T II V X Y Z AA BB [Au] No 1 No 2 12,6 14,6 10,5 10,7 10,8 11,0 9,8 11,7 17,8 6,9 13,0 14,5 10,4 16,6 9,8 9,1 9,3 11,2 16,4 8,1 7,7 9,3 10,9 9,0 10,4 12,1 11,1 14,0 9,4 9,8 10,0 9,1 10,2 15,6 9,4 14,2 9,7 11,9 17,9 11,3 10,2 9,0 10,2 9,7 9,9 11,5 11,0 11,1 15,7 9,3 10,3 8,0 34,7 36,8 10,4 11,9 10,7 8,8 10,0 10,4 MAu 13,6 10,6 10,9 10,7 12,3 13,8 13,5 9,4 10,2 12,3 8,5 10,0 11,3 12,6 9,6 9,5 12,9 11,8 10,8 14,6 9,6 10,0 10,7 11,1 12,5 9,1 35,8 11,2 9,8 10,2 11,1 1,5 Concentration en or Moyenne des concentrations en or cart type des deux concentrations en or Moyenne des valeurs Concentration en souffre "|A| 1,0 0,1 0,1 1,0 5,5 0,8 3,1 0,3 1,0 4,1 0,8 0,') 0,9 1,5 0,2 0,5 2,7 2,4 1,1 3,3 0,6 0,2 0,8 0,0 3,2 1,2 1,1 0,8 0,9 0,2 Diffrence MAu et M T 2,5 0,5 0,2 0,4 1,2 2,6 2,4 1,7 0,9 1,1 2,6 1,2 0,1 1,4 1,5 1,6 1,8 0,6 0,3 3,5 1,5 1,2 0,4 0,1 1,4 2,0 24,6 0,0 iA 1,0 [S] 2,78 2,84 2,64 2,67 2,63 2,71 2,83 2,80 2,88 2,77 2,55 2,63 2,86 2,79 2,70 2,69 2,83 2,66 2,67 2,67 2,70 2,86 2,78 2,60 ... 2,75 2,95 2,86 2,90 2,73 2,7 0,1 Diffrence [S] et M, 0,0 0,1 0,1 0,1 0,1 0,0 0,1 0,1 0,1 0,0

o;.'
0,1 0,1 0,0 0,0 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,0 0,1 0,0 0,1 ... 0,0 0,2 0,1 0,2 0,0

ce

1)1) EE FF GG M-|

aT
[Au]
MAU
0[AU]

MT [S]

Bien que ce ne soit pas justifi d'un point de vue statistique, il a t dcid de ne pas utiliser les lots pour lesquels l'cart-type des deux teneurs en or mesures sur le mme

44

chantillon est suprieur 2,0, soit les lots E, I, L, P, S, T, V, BB (tableau 6), ainsi que les lots pour lesquels la moyenne des deux mesures est significativement diffrente de la moyenne de l'ensemble des lots, soit les lots A, H, M et CC (tableau 6). Les teneurs trs leves du lot DD rsultent probablement d'un effet de ppite et ce lot n'est pas utilis pour les essais. Les lots de 5 kg ont t entreposs la temprature de la pice puisque, pour cette granulomtrie relativement grossire, la surface spcifique des particules est faible et les vitesses d'oxydation des minraux sulfurs sont probablement ngligeables.

3.3 Protocole exprimental des essais de cyanuration

Cette section est divise en 7 parties. Tout d'abord, les objectifs des essais sont dcrits avant d'aborder la procdure exprimentale. La procdure exprimentale comporte trois tapes principales prsentes en six sections : la prparation des chantillons et des tests, les essais de cyanuration et de maintien des conditions exprimentales, la prparation des chantillons et le traitement des liquides et des solides.

3.3.1 Objectif des essais de cyanuration

Les essais raliss dans le cadre de ce mmoire ont pour objectif de caractriser le comportement de l'or dans les diffrentes classes de dimension d'un minerai broy, afin de vrifier si la rponse en lixiviation de l'or dans une mme classe granulomtrique, par exemple 0,10-0,15 mm, change avec l'histoire de la classe. Ainsi, les caractristiques de lixiviation de l'or 0,10-0,15 mm sont compares selon des temps de broyage court (granulomtrie grossire) ou long (granulomtrie fine). En d'autres termes, l'objectif de l'tude est d'tudier si l'histoire de la production d'une classe granulomtrique a un effet sur la vitesse et le rendement final de lixiviation de l'or. Les essais sont par consquent conduits dans des conditions les plus stables possible de concentration de cyanure, de pH, de temprature et d'oxygne, tant donn que ces facteurs ne sont pas tudis dans le mmoire. L'objectif des essais est de caractriser le

45 comportement des classes granulomtriques, il faut donc sparer le solide en diffrentes classes granulomtriques et analyser ces classes pour obtenir leur composition chimique. Puisque la sparation sur les classes granulomtriques trs fines (-0,025 mm) est difficile, le broyage des chantillons est ajust pour ne pas produire des quantits excessives de fines et suffisamment de particules de dimension suprieure 0,038 mm (400 mailles). L'objectif des essais impose aussi de ne pas se contenter uniquement de l'analyse de liquides pour valuer la cyanuration, ce qui ajoute un degr de complexit l'tude puisque le dosage de l'or dans les solides est difficile principalement cause de l'chantillonnage sur des concentrations aussi faibles. Le principe des essais de cyanuration est illustr la figure 31. Quatre lots de minerai de 4,5 kg sont broys pour une priode de temps donn. Un lot est analys pour connatre la distribution de l'or dans les classes granulomtriques de l'alimentation. Un deuxime lot est cyanure pendant 6 heures et les rsidus solides spars en classes granulomtriques sont analyss chimiquement. Le traitement des chantillons solides est dcrit en dtail la section 3.3.7. Les deux autres lots broys pour une mme priode de temps sont cyanures pendant 12 et 24 heures respectivement. Une fois la srie d'essais complts, les rsultats sont analyss pour dterminer le rendement or des diffrentes classes de particules en fonction du temps. La procdure est correcte, mais une fois le travail complt, une procdure alternative a t conue pour les travaux futurs. Cette procdure est illustre la figure 32, et consiste choisir quatre lots de minerai, broyer ces lots, les combiner suite au broyage puis les fractionner avant les essais de cyanuration. De cette faon, il serait possible de rduire significativement la variation cause par l'erreur fondamentale d'chantillonnage des matires particulaires. Les chantillons broys et diviss devront cependant tre conservs faible temprature pour viter l'oxydation des sulfures.

46
Lot de minerai A Lot de minerai B Lot de minerai C Lot de minerai D ^ Broyage T rpjnutes Broyage T minutes Broyage T minutes Broyage T minutes
Analyses granulomtriques et chimiques

Cyanuration 6 heures Cyanuration 12 heures Cyanuration 24 heures

Figure 31: Procdure utilise

Lot de minerai A Lot de minerai B Lot de minerai C Lot de minerai D'

Analyses granulomtriques et chimiques

Cyanuration 6 heures Cyanuration 12 heures Cyanuration 24 heures

Figure 32: Procdure suggre pour les futurs essais

3.3.2 Prparation des chantillons Les temps de broyage des chantillons destins aux essais de cyanuration ont t dtermins pralablement par des essais de broyage sur deux lots. Ces lots, de 4,5 kg de minerai, sont chargs dans un broyeur de 29,5 cm (11 5/8 po) de diamtre par 15,9 cm ('/ipo) de haut avec 5 kg de boulets de 5,08 cm (2 po), 5 kg de boulet de 3,81 cm {VA po), 10 kg de 2,54 cm (1 po) et 5 kg de 1,91 cm (3A po). Une fois charg, le broyeur est mis en rotation sur des rouleaux pendant un temps dtermin, puis vid. La matire broye est divise avec un riffle et un chantillon est tamis sur une colonne de tamis allant de 10 400 mailles. Une fois le tamisage complt, l'chantillon est recombin avec la charge broye et le tout est charg de nouveau dans le broyeur. Le broyeur est remis en marche pour une autre priode de temps. Les courbes de rduction granulomtrique obtenues pour

47 ces essais sont montres la figure 33 et les distributions granulomtriques des produits de broyage apparaissent l'annexe H. Ces essais de broyage sont un bon indice de la rduction granulomtrique du minerai mais comportent tout de mme des erreurs tant donn que les mmes chantillons probablement ce qui peut expliquer sont manipuls de manire rptitive. les chevauchements des granulomtries C'est des

chantillons n'ayant pas t broys pour les mmes priodes de temps.

90
K O c

70
60
SO

-*- EE-3min -EE - - o - EE-15 min - EE-35 min - A EE-65 min -o -* -o DD-15min EE-95min DD-40 min DD-70 min EE-140min EE-200 min EE-260 min

0>

40 0 20 10

CD

a c
eu

10

100

1000

10000

Dimension des particules (um)

Figure 33: Distribution granulomtrique d'un chantillon de 4,5 kg pour diffrents temps de broyage Pour les essais de cyanuration, les chantillons taient broys dans le broyeur boulets pour atteindre leur granulomtrie cible le jour prcdant le test. Les chantillons broys taient conservs au frigo entre-temps. Les temps de broyage considrs pour les essais sont de 15, 35 et 65 minutes, et conduisent des granulomtries cibles dont les D80 et les pourcentages passant 65, 150 et 400 mailles sont donns au tableau 7.

48
Tableau 7: Granulomtries des classes cibles de broyage Essais de cyanuration -400 mailles -150 mailles -0,038 mm -0,075 mm (mm) (%) (%) 850 21 26 318 25 33 106 35 49 Surverse des hydrocyclones Gant Dormant 0,070 56 (Gant Dormant) 0,106 60 (Bellec 2005) D80

Temps (min) 15 35 65

-65 mailles -0,212 mm

(%) 40 SI 76

Les caractristiques granulomtriques des surverses des hydrocyclones de Gant Dormant sont aussi illustres la figure 34.
100

3
i
'.M

95 90 85 80 75 /(> 65 60 55 50
1 10 100 1000 10000

S
M

CL

tif

1
u a >
-1

2
c
3

Dimension des particules (um)

Figure 34 : Distribution granulomtrique la surverse des hydrocyclones de Gant Dormant

Le broyage de 15 minutes permet d'obtenir un produit trs grossier, et devrait fournir suffisamment de particules grossires pour valuer la vitesse de cyanuration de l'or dans ces particules. Les temps de broyage de 35 et 65 minutes conduisent des granulomtries intermdiaires entre le cas trs grossier de 15 minutes et la surverse de Gant Dormant qui est beaucoup plus fine. Dans tous les cas, le minerai broy est plus grossier que le produit des hydrocyclones de l'usine. Cependant, l'objectif n'tant pas de reproduire le comportement de l'usine, mais d'valuer la cintique de lixiviation de l'or dans les diffrentes classes granulomtriques, ces distributions granulomtriques sont considres

49

acceptables puisqu'elles gnrent suffisamment

de matire dans les classes

granulomtriques dfinies par des tamis de laboratoire (20 635 mailles, annexe A) pour permettre un dosage de l'or dans ces classes. Un broyage, ayant conduit une distribution granulomtrique similaire celle de l'usine, aurait exig l'utilisation d'un cyclosizer pour sparer les classes granulomtriques, ce qui aurait caus de nombreuses manipulations et des difficults de reconstruction des classes granulomtriques afin de prendre en considration les diffrences de densit des espces dans le minerai.

3.3.3 Prparation et mise en marche des cyanurations La procdure de dmarrage qui suit est utilise pour chaque essai de cyanuration. Tout d'abord, la circulation d'eau dans le bassin externe de la cuve (figure 19) est dmarre, et les appareils de mesure sont mis en marche (pH, oxygne et temprature). L'lectrode de pH est calibre l'aide de solutions tampons de pH 1,9, 10, 11 et 12. La membrane de protection de la sonde d'oxygne est change et la calibration est ralise partir d'un seul point de calibration, soit saturation dans l'eau vis--vis des bulles d'air. Pour les prochains essais, un standard de concentration connue devrait tre utilis pour calibrer la sonde oxygne. La cuve de cyanuration est ensuite charge avec 2 litres d'eau dminralise afin qu'elle se stabilise thermiquement avec la temprature de l'eau de la cuve externe. Le niveau final est ajust avec le reste de l'eau dminralis et l'agitateur est mis en marche ds l'ajout du solide afin d'viter qu'il ne se compacte au fond de la cuve. L'injection d'air est ensuite dmarre, les instruments de mesure sont mis en place dans la cuve et le pH est ajust par une addition de chaux. Le pH vis pour les essais est de 11,7, bien que des variations entre 11,5 et 12,0 soient acceptables. L'ensemble des actions prcdentes ncessite entre 30 et 45 minutes. Le minerai est sorti du frigo la dernire minute afin de garder sa faible temprature. Le dpart de la raction correspond l'injection de cyanure de sodium dans la cuve. Les conditions de cyanuration pour les neuf essais sont prsentes dans le tableau 8. Ces conditions ont t dtermines partir des donnes industrielles, des informations fournies

50 dans la littrature et des essais prliminaires prsents au chapitre 2. Pour chaque temps de broyage, trois essais de cyanuration sont effectus pendant des priodes de 6, 12 et 24 heures. En tout, neuf essais de cyanuration ont t complts afin de gnrer les donnes analyses dans ce mmoire de matrise, en plus des trois chantillons broys mais non cyanures.
Tableau 8: Conditions des essais de cyanuration Masse de solide Masse volumique du solide Volume de liquide Pourcentage solide massique Pourcentage solide volumique Temprature Concentration de CN" Concentration d'oxygne dans l'eau Ajout de CaO initial PH Temps de cyanuration Agitation 4,5 2,') 4,7 49 25 15-20 600-700 ... 6,0 11,5-12,0 6-12-24 500-600 kg g/cm3 L % %

c
mg/L mg/L g h RPM

3.3.4 Droulement des essais et maintien des conditions Puisque l'objectif des essais est d'analyser l'effet de la taille des particules, le pH, l'oxygne dissout, la temprature et la concentration de cyanure libre sont mesurs sur une base rgulire et les ajustements ncessaires sont effectus pour maintenir les conditions aussi constantes que possible. Les mesures de pH, d'oxygne et de temprature, sont enregistres par l'appareil Accument excel de Fisher Scientific XL 60D (section 2.1.4). L'eau de circulation dans la cuve extrieure utilise n'est pas refroidie, elle provient directement du systme de distribution de la ville de Sainte-Foy. Sa temprature varie entre 10 et 20C selon la saison. Advenant le cas o la temprature de l'eau devienne infrieure 15C, cette dernire est rchauffe par l'ajout d'eau chaude dans la cuve extrieure. Si la temprature est suprieure au domaine cible, de la glace est ajoute dans le rservoir extrieur. Le pH est ajust en ajoutant de la chaux dans la cellule de lixiviation. Aucun contrle, autre que la vrification du systme d'injection d'air et la rgulation du dbit d'air, n'est utilis pour ajuster la concentration d'oxygne dissout. Cette concentration est d'ailleurs fortement conditionne par la temprature de la pulpe.

51 La concentration de cyanure libre dans la pulpe est dtermine partir du titrage d'chantillons de pulpe prlevs pendant la cyanuration (procdure de titration annexe B). Des chantillons d'environ 100 mL de pulpe sont prlevs tout au long de la cyanuration l'aide d'une pipette de 50 mL. La pulpe est filtre sur un filtre de 2,7 um l'aide d'une pompe vide. Le solide est retourn dans la cuve. Vingt millilitres de solution sont utiliss pour conditionner la pipette qui mesure le volume de liquide pour le titrage du cyanure libre. Le liquide de rinage est retourn dans la cuve de cyanuration et 20 mL de solution sont conservs pour le titrage. Le reste de la solution filtre est utilise pour l'analyse d'or par absorption atomique. La perte de solution, cause par l'chantillonnage, est compense par l'ajout d'eau dans la cuve cyanuration. Ces prlvements et ces ajouts d'eau ncessitent une correction des concentrations d'or dans les liquides, cette correction est prsente dans l'annexe E. Lorsque le dosage du cyanure libre donne une concentration de cyanure infrieure la cible de 600 mg/L 700 mg/L, une quantit de cyanure de sodium est ajoute pour ramener les conditions la cible. Lorsque la concentration de cyanure mesur tait prs de la limite infrieure du domaine de concentration de cyanure, une petite dose de 100 200 mg de NaCN est ajoute afin de maintenir l'excs de cyanure entre les prises d'chantillons. L'ajout de cyanure s'est fait selon le graphique de la figure 35. Ces ajouts sont bass sur des essais de pratique de cyanuration de courtes dures (12 heures).
6000
'3B

5000 E X) 4000
3

o
tu

3000 3 es u* 2000 u -a *< o 1000

<
0 0 100 200 300 400 500 600 700

Concentration de cyanure mesur (mg/L)

Figure 35 : Ajouts de cyanure de sodium en fonction de la mesure de la concentration de cyanure libre

52

3.3.5 Sparation solide liquide

Une fois que la cyanuration est termine, il faut sparer le liquide du solide rapidement afin d'arrter la raction. La sparation est effectue en plusieurs tapes. La pulpe est d'abord siphonne dans une chaudire, puis charge dans un filtre presse qui spare le liquide du solide. Le solide est lav avec beaucoup d'eau pour le rincer de la solution. La solution de rinage est spare du solide par filtration. Le solide est ensuite remis en pulpe avec de l'eau frache et filtr une dernire fois. Finalement, le solide, qui correspond aux rsidus de cyanuration, est mis dans une tuve pour le schage moins de 80C pour viter d'oxyder les sulfures

3.3.6 Traitement des liquides

L'analyse des solutions d'or se fait au plus tard dans les 12 heures suivant la fin de la raction, dans le cas des chantillons analyss l'Universit Laval. L'or en solution est dos par absorption atomique. La mthode de dosage se rfre la mthode MP-421-85 du Centre de recherches minrales. Cette mthode de dosage a t valide l'aide du document DR-12-VMC du programme d'accrditation des laboratoires d'analyses environnementales rvis (2002). La validation de la mthode est prsente en annexe C. Globalement, il en a t conclu que les concentrations d'or des solutions rcupres seraient dans le domaine de linarit de l'appareil, entre 0,08 et 20 mg/L, aucune dilution des chantillons prlevs pendant les essais de cyanuration ne devrait tre ncessaire. De plus, il a t tabli que le cyanure tait un interfrent dans les analyses si les solutions talons, servant faire la courbe d'talonnage, ne contenaient pas la mme concentration de cyanure que les chantillons (prparation des talons d'or annexe D). L'argent est aussi un ventuel interfrent dans les mesures. Cependant, les tests de validation n'ont pas permis d'tablir un effet spcifique pour les concentrations en cause, moins de 15 mg/L d'or et moins de 20 mg/L d'argent.

53 3.3.7 Traitement des solides Les chantillons solides, matire non-cyanure et matire cyanure, sont prpars selon la procdure illustre la figure 36. Tout d'abord, un chantillon de 500 g de souche est prlev avec un sparateur riffle. Cet chantillon est pulvris, puis deux fractions de 30 g 60 g sont prleves pour les analyses des solides. Le reste du solide, soit environ 4 kg, est tamis selon les classes prsentes dans le tableau 9. Les analyses d'or tant effectues par pyroanalyse au COREM, il est ncessaire de disposer idalement de 100 g de solide. Les fractions de plus de 150 mailles sont pulvrises avant la prise d'chantillon pour s'assurer d'une bonne reprsentativit des chantillons et par rduction de l'erreur fondamentale d'chantillonnage. 11 faut mentionner que la pulvrisation de la totalit de la masse de la classe -65 +150 mailles (entre 0,2 et 0,8 kg) avec les quipements disponibles l'Universit Laval s'est avre difficile. Mme aprs le passage dans un pulvrisateur disque, capable de pulvriser entre 0,5 et 1 kg, la granulomtrie de l'chantillon n'tait pratiquement pas altre. Il aurait t possible de rduire la granulomtrie par avec un quipement capable de traiter des quantits de 30 g et moins, ce qui aurait ncessit entre 20 et 30 pulvrisations par chantillon entranant des pertes importantes de solide. La sparation du 65/150 s'est donc faite avant la pulvrisation. Pour les classes de -150 mailles, le prlvement s'est fait sans pulvrisation des chantillons. Pour toutes les classes, les chantillons ont t pris en double lorsque les quantits le permettaient et les analyses ont t faites avec un duplicata pour chaque chantillon. Il y a donc quatre rsultats pour chacune des fractions granulomtriques. Les teneurs en or, argent, cuivre et soufre sont analyses pour tous les chantillons de solide. Les protocoles d'analyses du COREM sont prsents l'annexe F.
Tableau 9 : Classes granulomtriques utilises pour l'analyse Fraction (mailles) +20 -20 +35 -35 +65 -65 +150 -150 +400 -400 +635 -635 mailles Dimension (microns) 850 425 212 106 38 20 -20

54

4500 g

Broyage

Cyanuration
500 g 2 ch. = 50 g

Division

Pulvrisation

Sparation

Pyroanalyse

+20 mailles

2 ch. = 50 g

Pulvrisation

Sparation

Pyroanalyse

Tamisage sec

-20 +35 mailles

2 ch. = 50 g

Pulvrisation

Sparation

Pyroanalyse

2 ch.= 50 g -35 +65 mailles -65 +150 mailles -150 +400 mailles

Pulvrisation

Sparation

Pyroanalyse
2 ch. = 50 g

Tamisage humide sur 400 mailles

Sparation

Pulvrisation
2 ch. ~ 50 g

Pyroanalyse

Sparation

Pyroanalyse
2 ch. = 50 g

-400 mailles

Division en 2

Sparation

Pyroanalyse

Tamisage humide sur 635 -400 635 mailles mailles

-400 +635 mailles

2 ch. = 50 g

Sparation

Pyroanalyse
2 ch. = 50 g

Sparation

Pyroanalyse

Figure 36 : Traitement des chantillons solides

Chapitre 4 Analyse prliminaire des donnes

Ce chapitre prsente une premire analyse des rsultats provenant des essais. Celle-ci est base sur trois granulomtries diffrentes correspondant des temps de broyage de 15, 35 et 65 minutes. Les temps de lixiviations sont de 6, 12 et 24 heures pour un total de neuf essais.

4.1 Les chantillons utiliss

Les sries de rsultats de cyanuration sont identifies selon les temps de broyage B, et les temps de cyanurations C. Par exemple, l'chantillon identifi B15:C6 correspond un broyage de 15 minutes et une cyanuration de 6 heures. Les chantillons qui n'ont pas t cyanures sont identifis par le temps de broyage qui les caractrise, soit B15, B35, B65. Le tableau 10 prsente les teneurs en or et en soufre mesures sur les chantillons non broys qui ont t slectionns pour les essais.

56
Tableau 10 : chantillons slectionns pour les tests et leur concentration d'or et de soufre chantillons B C D J K N O Q R U X Y MT M Au MT 0[Au| l^J 0|S| Identification B15 B15C6 B15C12 B35C6 B35 B15C24 B65C6 B65C12 B35C12 B65C24 B35C24 B65 M |Au] 10,6 10,9 10,7 9,4 10,2 10,0 11,3 9,6 9,5 10,8 9,6 10,0 10;22 0 |All ] T 0,3 1,0 1,2 1,0 1,1 1,1 1,0 1,2 1,1 1,2 0,7 [S] 2J 2,64 2,67 2,80 2,88 2,63 2,86 2,70 2,69 2,67 2,70 2,86 2^75 (J[S] 0,01 0,01 0,01 0,00 0,02 0,01 0,01 0,00 0,00 0,01 0,00 0,01

Moyenne des concentrations d'or en mg/kg Moyenne totale des concentrations cart type des concentrations d'or Concentration de soufre en % Ecart-type des concentrations de soufre

4.2 Granulomtries
Les granulomtries des trois chantillons non cyanures et des neuf chantillons aprs cyanuration sont montres la figure 37 et en annexe J. Les granulomtries des chantillons cyanures sont systmatiquement plus fines que celles des chantillons non cyanures correspondants. Cet effet est important pour les chantillons grossiers, comme c'est le cas pour B15. Les tableaux 11, 12 et 13 montrent les pourcentages retenus dans chaque classe. La diminution de la proportion de particules dans les classes grossires, combine l'augmentation de la concentration de fines particules, -400 mailles, tend indiquer que l'abrasion est probablement le mcanisme de rduction qui se produit dans la cellule de cyanuration. Cette analyse des distributions granulomtriques du solide, avant et aprs cyanuration, n'est pas prsente souvent dans la littrature. Cette raret d'information est inquitante, puisqu'il devient difficile d'attribuer, sans faire d'hypothses, la disparition de l'or dans une classe granulomtrique la seule action du cyanure. Ainsi, l'or pourrait disparatre d'une classe granulomtrique par mise en solution ou, encore, suite l'action abrasive de l'agitation.

57

100 Dimension des particules (um)

1000

Figure 37: Granulomtries des chantillons avant et aprs les cyanurations

Diffrents essais sur des chantillons de granulomtries similaires pourraient tre effectus sans l'ajout de cyanure afin de vrifier comment la granulomtrie et l'agitation influencent l'attrition.

58 Tableau 11: Distributions granulomtriques des produits cyanures pour les essais de broyage correspondant 15 minutes Mailles +20 -20+35 -35+65 -65+150 -150+400 -400 -400+635 -635 B15 18,8% 20,6 % 16,4% 12,7% 11,7% 19,8% 5,6 % 14,2% B15:C6 B15:C12 B15:C24 17,7% 17,0% 15,4% 19,0% 20,0 % 18,0% 14,9% 13,4% 13,7% 11,1 % 10,3 % 10,5 % 14,8% 10,7 % 10,5% 22,6 % 28,6 % 31,8% 5,7 % 6,2 % ... 22,9 % 25,6 %

Tableau 12 : Distributions granulomtrique des produits cyanures pour les essais de broyage correspondant 35 minutes Mailles +20 -20+35 -35+65 -65+150 -150+400 -400 -400+635 -635 B35 1,03% 9,89% 23,69% 19,23% 17,14% 29,03% 8,81% 20,22% B35:C6 0,87% 7,32% 21,17% 17,93% 18,96% 33,75% 9,09% 24,66% B35:C12 1,28% 9,67% 20,86% 17,14% 17,94% 33,10% 8,31% 24,79% B35:C24 0,75% 6,98% 20,24% 18,35% 18,63% 35,04% 8,20% 26,84%

Tableau 13 : Distributions granulomtrique des produits cyanures pour les essais de broyage correspondant 65 minutes Mailles +20 -20+35 -35+65 -65+150 -150+400 -400 -400+635 -635 B65 0,05% 4,17% 22,08% 27,16% 46,54% 15,29% 31,25% B65:C6 B65:C12 B65;C24 0,05% 2,89% 20,61% 27,98% 48,46% 12,86% 35,60% 0,03% 2,90% 1,89% 20,39% 18,60% 28,08% 28,82% 48,60% 50,70% 12,11% 13,14% 36,49% 37,56%

59

4.3 Conditions d'opration pendant les essais de cyanuration

Cette section rsume les variations de concentration de cyanure libre, de temprature, d'oxygne et de pH pendant les essais de cyanuration, et rapporte les variations des teneurs observes en or et autres mtaux pour les solutions et les rsidus de lixiviation.

4.3.1 Les concentrations de cyanure libre

L'volution des concentrations de cyanure libre mesures et calcules suite aux ajouts de cyanure en cours de raction est prsente dans la figure 38. La diminution de la concentration de cyanure libre est attribuable la consommation du cyanure par l'or, l'argent, le cuivre, le soufre et les autres lments prsents dans le minerai. L'ajustement de la teneur en cyanure libre est effectu par rtroaction partir du rsultat de l'analyse obtenue par titrage. Le domaine de variation autour de la concentration cible de 650 mg/L se situe entre 400 et 800 mg/L et pourrait tre rduit par une analyse plus rgulire des concentrations et des ajouts plus frquents en plus faibles quantits de cyanure dans la solution. Cependant, afin de minimiser l'impact des prises d'chantillons sur les cyanurations, ces actions ont t limites le plus possible. La mise en solution de l'or n'a probablement pas t limite de manire significative cause des variations de concentrations de cyanure libre, tant donn que l'excs de cyanure tait important. De plus, ces variations de cyanure libre ne devraient pas avoir conduit des vitesses de diffusion trs diffrentes d'un essai l'autre.

60

>..

,*\

'-.

' ' k

\ 4

'

"--.

X.

- 15min

35min * 65min 50 100 150 200 Temps (min) 250 mo

ISO

400

Cyanure Minimum Maximum B15:C6 B15:C12 B15:C24 B35:C6 B35:C12 B35:C24

15min 35min - 65min 100 200 300 400 Temps (min) 500 700
i

B65:C6 B65:C12 B65:C24

611 598 395 507 611 481 572 559 572

718 722 842 702 746 731 691 750 754

15min

35min -* 65min
'.00

600

800

1000

1200

1400

Temps (min) 24 heures

Figure 38: Concentration de cyanure dans le temps pour les cyanurations de 6, 12 et 24 heures

61

4.3.2 Les variations de temprature et d'oxygne Les variations de temprature et de concentration d'oxygne pendant les lixiviations sont prsentes aux figures 40, 41 et 42. Les essais ont t faits une temprature cible entre 15 et 20C. Cependant, il n'a pas t possible de maintenir l'objectif avec le systme de circulation d'eau de la cuve utilise, tant donn la faible conductivit thermique du plexiglas. Cet aspect de l'ingnierie des essais devra tre rvis pour les futurs d'essais. La baisse de temprature au dbut de la lixiviation pour tous les essais est cause par un dsquilibre entre la temprature de l'eau dans la cuve de lixiviation, plus chaude, et l'eau de circulation, plus froide. L'introduction du minerai froid dans la cuve contribue aussi cette baisse de temprature. Toutefois, mme si les tempratures varient de faon dterministe pendant un essai, les tempratures moyennes de tous les essais sont l'intrieur de la fourchette de 15,3 20,5 C, voir tableau 14. L'effet de la temprature sur la vitesse de cyanuration n'est pas tudi en dtail dans la littrature. Marsden et House (2006) rapportent les rsultats de la figure 39 qui montrent un effet non-ngligeable de la temprature sur la vitesse de cyanuration. D'un autre cot, les conditions d'quilibre (rendement infini) ne semblent pas affectes de faon significative par la temprature. Bien que les rsultats de l'analyse de la cintique de la raction partir de nos essais puissent tre fausss par des variations de temprature, ces rsultats devraient se situer l'intrieur de l'erreur exprimentale.
Tableau 14: Tempratures minimales et maximales des essais de cyanuration

B15:C6 B35:C6 B65:C6 B15:C12 B35:C12 B65:C12

Temprature Minimum Maximum 13,3 20,5 13,3 17,3 19,2 21,7 14,7 22,3 14,0 19,7

B15:C24 B35:C24 B65:C24

14,9 17,2 15,7

19,3 20,9 19,6

62

45"C O30X D2fC

10

20

26

Time (h)

Figure 39: Effet de la temprature (Marsden et House, 2006)

En thorie, la concentration d'oxygne dans une solution devrait varier dans le sens inverse de la temprature de cette solution. Ce comportement est confirm pour tous les essais sauf dans le cas de B15C24 et B65C24. Les diffrences pourraient tre causes par un mauvais fonctionnement de la sonde oxygne au moment de la lecture. Les mesures d'oxygne sont donc cohrentes avec la temprature de la pulpe dans la plupart des cas. Il est cependant possible que la sonde oxygne n'ait pas t calibre correctement, puisque les concentrations mesures ne correspondent pas aux concentrations qui devraient tre observes la saturation de l'oxygne dans l'eau, pression ambiante. La calibration de la sonde a t effectue des tempratures diffrentes pour chacun des essais. Il est possible que cette variation de la temprature de calibration ait eu un impact sur la justesse des mesures.

63
1 2 II

i
15 13 11 9 7 5 17 34 73 132 133 181 199 259 284 315 319 351 Oxygne - Temprature

Temps (min) B15C6

1 ! 1 1
10 9

8
7

? n K
CI

(J!i

H o

5 6
Oxygne Temprature 105 155 180 216 240 255 304 343

Temps(min) B35C6

1 '

11

10
9

4
!
.S;
o

P; a

Oxygne - Temprature 72 80 00 110 155 180 255 270 345 350

Temps (min) B65C6

Figure 40: Temprature dans le temps pour les cyanurations de 6 heures

tio

tio 2

64

25 23 21 19 U

|n
| 15

i
a n
OJ

11 9 7 5 0 52 60 112 123 150 172 232 240 292 352 465 532 592 645 712 T e m p s (min) B15C12 Oxygne - Temprature

25 23 21

19

I 1 5
a 13

s
II 9 7
5 18 40 65 100 180 260 340 460 555 580 645 670 700 T e m p s (min) B 3 5 C I 2 Oxygne Temprature

Figure 41: Temprature dans le temps pour les cyanurations de 12 heures

65
!5
M II

II)

21

CT19
6

i
:t
A

H 1 1 1 1 H H 1 1 1 fH 1

| "
g 15

Oxygne
1 1 1 \

Temprature 90 270 675 766 886 1006 1126 1246 1366 1426

Temps (min) B15C24

25 23 21 19

12 I I

G | ,
| 15

l
|

!
6

i
fi
S 13 11 9 7 5 215 386 570 853 1425 Temps(min) B35C24 Oxygne Temprature

5 a
i

25,0 23,0 21,0 19,0

G
o

Y*
|
15,0

i
S 13,0

fi
11,0
9,0

Oxygne Temprature
H 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
1

7,0 5,0

15

40

90

210

360

540

720

1100

1260

1400

Temps (min) B65C24

Figure 42: Temprature dans le temps pour les cyanurations de 24 heures

66

4.3.3 Les variations du pH Le pH cible pour les essais de cyanuration a t fix entre 11,5 et 12,5 et cet objectif a t assez bien respect pendant les essais. Les variations mesures du pH sont prsentes la figure 44. Le maintien du pH est effectu par des ajouts de chaux solide en fonction des pH observs. La ncessit de l'addition de chaux est imputable l'oxydation des sulfures qui tend acidifier la solution. Selon Marsden et House (2006), l'effet du pH sur la vitesse de cyanuration est faible pour des pulpes de pH suprieur 9,5. Il peut tre suppos par consquent que les variations de pH minimales, au dessus de 11, ne devraient pas perturber significativement l'analyse de rsultats. Cependant, Guzman et al. (1999) rapportent les rsultats de la figure 43 o il est possible d'observer qu'un pH lev peut diminuer la cintique de cyanuration de l'or. Ce phnomne pourrait tre caus par un changement de mcanisme de la raction et le pH lev observ au dbut des essais B15C6, B35C6 et B65C24, pourrait expliquer le ralentissement de la cintique de dissolution de l'or rapport la prochaine section.

*
> I I . I

in

10.0

105

110

11 S

12.0

12.5

13 0

13.5

Figure 43: Effet du pH sur la cintique de dissolution de l'or (Guzman et al., 1999)

67

200

400

600

800 Temps (min)

1000

1200

1400

pH
Minimum Maximum B15:C6 B15C12 B15C24 B35:C6 B35C12 B35:C24 B65:C6 B65C12 B65C24 11,9 11,4 u,:i 11,7 11,4 M,.S 11,4

122
11,9 11,7 12,5 12,0 11,8 11,6

"V "

*
6h - - 12 h *-24h

400

600

800 Temps (min)

1000

1200

1400

1600

11,1

13,0

13,5

12.5

200

400

600

800 Temps (min)

1000

1200

Figure 44: Variation du pH dans le temps pour les cyanurations de 6, 12 et 24 heures

68

4.4 Variation des teneurs des solutions et des solides

Cette section prsente les rsultats des essais de cyanuration. La premire partie porte sur les variations des teneurs des solutions et la seconde traite des analyses chimiques sur les rsidus solides.

4.4.1 Les concentrations d'or en solution

L'volution de la concentration de l'or dans la solution de lixiviation a t suivie par des prlvements en cours de raction. Les chantillons ont t analyss par absorption atomique. La validation de la mthode d'analyse par absorption atomique, ainsi que des difficults rencontres, sont discutes l'annexe C. Les analyses d'or en solution ncessitent un ajustement des rsultats d la perte de solide et de liquide lors de la prise des chantillons. Ce calcul d'ajustement est prsent en annexe E. La variation de la teneur en or observe pour les neuf essais est prsente la figure 45. Les trois graphiques de gauche, a, c, et e, comparent les mises en solution pour des temps de cyanuration diffrents et une mme granulomtrie. Les graphiques de droite, b, d et f, comparent la mise en solution pour des granulomtries diffrentes et des temps de raction similaires.

69

c t
a o

/
BI5C6-3,5 mg/kg B35C6 - 3,8 mg/kg B65C6 - 5,0 mg/kg
300 200 25( Temps (min) b) Mise en solution pour des ractions de 6 heures sur diffrentes granulomtries

BI5C6-3,5 mg/kg BI5CI2-5,6 mg/kg -BI5C24-5,9 mg/kg

Mil)

400

600

800 Temps (min)

101)0

I '011

1400

50

100

150

350

1(111

a) Mise en solution de l'or pour des chantillons de granulomtrie correspondant 15 minutes de broyage

. 1 *

>"

14

B35C6 -3,8 mg/kg B35C12-5,5 mg/kg B35C24 - 5,7 mg/kg

I >l)(l 800 1000 1400 Temps (min) c) Mise en solution de l'or pour des chantillons de granulomtrie correspondant 35 minutes de broyage
>[>(>

-B15C12-5,6 mg/kg B35CI2-5,5 mg/kg B65C12-5,2 mg/kg

400

600

1600

100

'.[)()

10(1

400 Temps (min)

500

600

VI10

d) Mise en solution pour des ractions de 12 heures sur diffrentes granulomtries

1<
o a

e i
B65C6 - 5,0 mg/kg B65C12-5,2 mg/kg B65C24-7.1 mg/kg 200 400 600 800 T e m p s (min) 100(1
1 '0(1

B15C24- 5,9 mg/kg B35C24 - 5,7 mg/kg B65C24-7,1 mg/kg 1600

200 600 800 1000
i '(m
! llill

1400

Temps (min) f) Mise en solution pour des ractions de 24 heures sur diffrentes granulomtries

e) Mise en solution de l'or pour des chantillons de granulomtrie correspondant 65 minutes de broyage

Figure 45: Concentrations mesures de l'or dans les solutions de lixiviation

70

Les rsultats des figures b, d et f montrent qu'une granulomtrie d'alimentation fine est gnralement favorable la mise en solution de l'or. L'effet du passage de 26 % passant 0,075 mm, pour le broyage de 15 minutes, 33 % passant 0,075 mm, pour le broyage 35 minutes, n'a qu'un effet marginal sur la dissolution de l'or. Tel n'est pas le cas lorsque le cumulatif passant 0,075 mm augmente 49 %, suite 65 minutes de broyage. Cet effet est bien visible pour les essais de cyanuration de 6 heures, mais est moins vident lorsque le temps de cyanuration augmente 12 et 24 heures. Les concentrations observes pour les cyanurations de 12 heures montrent une insensibilit surprenante l'augmentation de la finesse du minerai. Les rsultats des figures a et c soulvent aussi quelques interrogations quant la reproductibilit des essais. En effet, alors que les courbes devraient se chevaucher pour les temps courts de cyanuration, des diffrences qui semblent systmatiques sont observables. Pour le broyage grossier, 15 minutes, les carts sont importants autant en dbut de lixiviation que pour des temps suprieurs 3 heures. Pour les broyages fins, les comportements pour les temps courts de cyanuration sont acceptables mais se dgradent pour les temps intermdiaires, 6 h, et longs, 12 h. Le pH lev en dbut de raction, figure 46, pourrait tre responsable de la cintique plus lente observe pour les essais B15C6, B35C6 et B65C12. Il est noter qu'il y a un changement de cintique de solubilisation de l'or vers 400 minutes pour le test B65C24. Il n'est cependant pas possible d'apporter une explication ce comportement qui pourrait tre caus par des chantillons d'alimentation prsentant des caractristiques diffrentes des autres chantillons de la sries B35. Il faut aussi mentionner que la littrature ne prsente pas beaucoup de rptitions d'essais de cyanuration, ce qui empche d'valuer la reproductibilit des essais prsents dans ce mmoire.

,/-*"

-B15C6-3,5mg/kg -* 600 800 T e m p s (min) 1000 B15CI2-5,6 mg/kg B15C24-5,9 mu/kg l ()() 1600 600 800 Temps (min) 1000 1200 1400

a) Mise en solution de l'or pour des chantillons de granulomtrie correspondant 15 minutes de broyage

b) pH pour les tests sur les chantillons de granulomtrie correspondant 15minutes de broyage

/.--*'' *

- -B35C6 -3,8 mg/kg B35CI2-5,5mg/kg

'0(1 100

-6h
12 h 24 1 1

B35C24 - 5,7 mg/kg

800 1000 1200 1400 Temps (min) a) Mise en solution de l'or pour des chantillons de granulomtrie correspondant 35 minutes de broyage

600

1600

600

800 Temps (min)

1000

1200

1400

b) pH pour les tests sur les chantillons de granulomtrie correspondant 35 minutes de broyage
13,5

13,0

12,5

1
ii

_ .

12,0

**\ / v* /
B65C6 - 5,0 mg/kg B65C12-5,2 mg/kg

ih
241)

- * - B 6 5 C 2 4 - 7 , l mg/kg 200 400 600 800 Temps (min) 1000 1200 1400 16(10

200

400

600

800 Temps (min)

1000

1200

1400

1600

a) Mise en solution de l'or pour des chantillons de granulomtrie correspondant 65 minutes de broyage

b) pH pour les tests sur les chantillons de granulomtrie correspondant 65 minutes de broyage

Figure 46: Comparaison des pH avec les cintiques de mise en solution de l'or

72

Le tableau 15 prsente les concentrations finales des diffrentes solutions de cyanuration. Les tendances observes corroborent le fait que la granulomtrie a un effet significatif pour des ractions de 6 et 24 heures. Cependant, la tendance est moins vidente pour les cyanurations de 12 heures. Pour les granulomtries B15 et B35, la mise en solution est plus importante pour des ractions de 12 et 24 heures par rapport une raction de 6 heures. ce stade de l'examen, il est risqu de tenter d'tablir d'autres conclusions partir des analyses des solutions.
Tableau 15: Concentration massique (mg/kg) d'or dans les solutions finales des diffrents essais Temps de cyanuration 6h 12 h 24 h 15 S1 min > > M 35 S min | [S
65

3,48 3,83 5,04

5,62 5,48 5,24

5,90 5,67 7,07

min

Les conclusions apportes plus haut se basent sur les observations faites lors des tests. Cependant, il est noter que si la concentration initiale d'or dans le minerai varie, il est possible que les tendances observes ne soient pas valides pour apporter les conclusions prcdentes. Dans la situation prsente, les concentrations initiales d'or mesures, dans chacun des chantillons, sont gnralement similaires (tableau 10). Cependant, l'erreur globale sur les mesures d'or dans les solides, due l'chantillonnage, est importante et il est probable que la concentration d'or dans les solides ne soit pas aussi homogne que celle observe dans les premires analyses (tableau 10).

4.4.2 Analyses chimiques des solides L'argent, le cuivre, le soufre et l'or ont t doss pour les rsidus solides de cyanuration. tant donn que seul l'or t analys dans les solutions, les teneurs en argent, cuivre et soufre des solides ne sont pas utilises pour dterminer la dissolution de ces espces. De

73

plus, les concentrations de cuivre et de soufre dans les solides ne varient pas suffisamment pour permettre une analyse prcise de la mise en solution de ces lments (rsultats en annexe O). Les analyses d'argent montrent plus de variabilit confirmant une dissolution significative de cet lment dans la cuve de cyanuration. Cependant, lorsque les teneurs d'argent sont infrieures 5 g/t, le seuil de dtection de la mthode d'analyse est atteint, le laboratoire d'analyse fournissait alors une teneur de <5 g/t , ce qui rend impossible tout calcul dtaill du rendement de l'argent. Pour permettre la dtermination de ces lments dans les solutions de cyanuration, il aurait t ncessaire de prlever plus de liquide pendant la cyanuration. Cependant, une prise d'un volume plus importante de solution aurait eu des consquences sur l'volution des cyanurations puisqu'il est ncessaire d'ajouter de l'eau en remplacement de la solution. Il aurait t possible de faire l'analyse des lments sur la solution recueillie la fin de la cyanuration En contre partie, les corrections de concentrations dues, aux pertes de solution en cours de raction, n'auraient pas t applicables puisque les concentrations de ces lments n'avaient pas t mesures tout au long des essais. Les teneurs en or dans les classes granulomtriques apparaissent aux tableaux 16, 17 et 18. Les rsultats dtaills pour l'or, l'argent, le cuivre et le soufre sont en annexe O. L'analyse de souche correspond l'analyse de l'chantillon complet avant sparation en classes granulomtriques. Certaines anomalies sont observables dans les donnes de ces tableaux. Tout d'abord, pour les chantillons de la srie B15, la teneur en or du +20 mailles aprs 6 heures est suprieure la teneur d'or dans la classe de l'alimentation. Un phnomne semblable est observable pour la classe +20 mailles des chantillons de la srie B35. Des comportements anormaux sont aussi observables pour les classes -35+65 et -65/100 mailles des essais de la srie B65. Ces anomalies rsultent fort probablement d'erreurs d'chantillonnage et des faibles proportions massiques de minerai dans ces classes, qui varient entre 1 et 20 % selon l'chantillon.

74
Tableau 16: Concentration d'or dans les diffrentes classes et dans les chantillons de souche des chantillons broys 15 minutes Echantillons Tamis (mailles) +20 -20+35 -35+65 -65+150 -150+400 -400 -400+635 -635 Souche Concentration d'or B15 B15:C6 B15:C12 B15:C24 (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) 4,95 10,45 2,99 2,99 11,86 12,60 6,03 5,85 21,33 12,36 10,97 6,91 25,88 14,25 12,90 11,18 26,35 16,68 12,73 9,33 8,51 1,49 0,75 0,51 17,05 5,82 2,88 1,89 4,98 0,54 0,20 0,13 14,43 9,35 5,91 6,03

Tableau 17 : Concentration d'or dans les diffrentes classes et dans les chantillons de souche des chantillons broys 35 minutes Echantillons Tamis (mailles) +20 -20+35 -35+65 -65+150 -150+400 -400 -400+635 -635 Souche Concentration d'or B35 B35:C6 B35:C12 B35:C24 (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) 0,410 0,470 0,56 1,30 10,14 14,52 5,68 13,04 10,78 5,89 4,68 5,67 18,75 12,30 12,94 11,31 21,05 14,28 10,72 9,30 6,65 2,00 1,10 0,71 14,90 5,92 4,04 2,58 4,10 0,59 0,32 0,22 12,38 6,58 7,16 5,77

Tableau 18: Concentration d'or dans les diffrentes classes et dans les chantillons de souche des chantillons broys 65 minutes Echantillons Tamis (mailles) +20 -20+35 -35+65 -65+150 -150+400 -400 -400+635 -635 Souche Concentration d'or B65 B65:C6 B65:C12 B65:C24 (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) 58,98 68,00 96,35 49,95 17,80 11,49 10,64 9,65 15,60 7,18 3,36 6,05 5,62 0,90 0,62 0,25 10,85 2,37 1,91 0,81 3,24 0,09 0,22 0,43 4,59 12,91 5,93 3,16

75

4.4.3 Rendement de l'or dans les classes granulomtriques

Les rendements de l'or dans les classes granulomtriques de chacun des tests de cyanuration sont prsents au tableau 19. Les calculs sont effectus selon :
D _ 1
r

ttaCy;i
r

Or;HaCy;i Or;Ha;i

(4.1)

Ha\i

RHaCyj
v

Rendement de la classe i d'un chantillon solide BaCy;

'

()r,BaC.y,i

Concentrations d'or mesures dans une classe i pour l'chantillon BaCy; Concentrations d'or d'une classe i de l'chantillon Ba non cyanure; Fraction de solide dans une classe granulomtrique i pour un test BaCy; Fraction de solide dans une classe granulomtrique i pour un test Ba non cyanure.
Tableau 19: Rendements selon les classes granulomtriques

"Orfiaj

'BaCyJ
Ha\i

Classe B15:C6 B15:C12 B15:C24 i 20 -111,19% 39,63% 39,58% -20+35 -6,23% 49,14% 50,68% -35+65 42,03 % 48,55 % 67,58 % -65+150 44,93% 50,14% 56,80% -150+400 36,72% 51,71% 64,59% -400 82,48% 91,18% 94,03% -400+635 65,88 % 83,09 % 88,93 % -635 89,26 % 95,99 % 97,39 %

B35:C6 -14,63% -43,20% 45,34 % 34,40 % 32,19% 69,90 % 60,27 % 85,71%

B35:C12 B35:C24 B65:C6 B65:C12 B65:C24 ... -35,37% -215,85% ... 44,02% -28,68% 56,54 % 47,39 % 15,30% -15,30% -63,37% 30,99 % 39,67 % 40,22% 45,77% 35,44% 49,09% 55,83% 53,96% 61,22% 78,46% 83,43 % 89,33 % 84,02% 89,05% 95,64% 72,92 % 82,68 % 78,16% 82,40% 92,58% 92,25% 94,63% 93,20% 86,63% 97,22%

Les rendements ngatifs des classes granulomtriques grossires sont causs autant par des analyses chimiques aberrantes que par les changements de fractions retenues dus l'abrasion pendant la lixiviation. La classe -635 mailles est celle qui donne les meilleurs rendements avec des valeurs suprieures 95 % et ce rsultat est indpendant du temps de broyage, ce qui est un premier indice permettant de supposer que le comportement de l'or dans une particule ne dpend pas de l'historique du broyage de cette particule. Les rendements sont bons aussi pour la classe 400/635 mailles. Les rendements calculs pour la classe de -400 mailles ne contredisent pas ces observations. Toutefois, les rendements se dgradent rapidement pour les classes de particules suprieures 400 mailles. Est-ce le rsultat d'un problme de libration ou d'un mlange insuffisant dans la cuve faisant en

76

sorte que les particules grossires sdimenteraient? Des essais futurs pourront peut-tre permettre d'identifier la nature du problme. Cependant, les anomalies sont prsentes dans les fractions de plus faibles quantits. C'est aussi dans ces classes plus fines qu'il y a des volutions anormales au niveau des fractions retenues (tableaux 11, 12, 13), et des concentrations d'or, (tableaux 16, 17 et 18). La combinaison de ces rsultats suspects pouvait difficilement mener des rendements cohrents.

4.4.4 Rendements en or des essais Les rendements globaux en or peuvent tre calculs partir des solides seulement ou avec la combinaison des analyses solides de dpart et des analyses finales de liquide. Avec la seule utilisation des solides, le rendement peut tre valu par l'analyse de souche, avec la combinaison des analyses des classes de 20 400 mailles ou avec la sommation des classes de 20 635 mailles. Les diffrents modes de calcul des rendements partir des analyses solides sont prsents ci-dessous : 1 ) Rendement selon l'analyse de souche (Rr) :
X D K

()r;T;Ha ~XOrJ\BaCy
X

T;BaCy = Or;T;Ba

, ~x C4-2)

Avec :
"TfiaCy
X

Rendement de souche d'un chantillon solide BaCy ; Concentration d'or de souche dans un chantillon BaCy; Concentration d'or de souche de l'chantillon Ba non cyanure.

Or,T;BaCr

*Or:T:Ba

2) Rendement selon la sommation des classes 20 400 mailles (R20/400) :

o _ XOr\20l400;Ba ~ X()r;20/W0;BaCy ^20/400;aC> ~ ~ ~ X Or;20/400;Ba ,* ,>. V*'J)

Avec :

77

R2oi4ootiacr ' Rendement de la reconstitution de la souche d'un chantillon solide BaCy avec les classes +20 mailles -400 mailles; xOr.20/m.BaCr : Concentration d'or de la reconstitution de souche dans un chantillon BaCy avec les classes +20 mailles -400 mailles; x0r2o/4oo;Ba ' Concentration d'or de souche de l'chantillon non cyanure Ba avec les classes +20 mailles -400 mailles.

3) Rendement selon la sommation des classes 20 635 mailles (R20/635) :

r, ^20/635;flaC> _ *7>;20/635;to ~ X()r,20/6i5;BaC:y ~ X Or;20/615,lla ,. . (4.4)

Avec : ^2o/635;<> :
x

Rendement de la reconstitution de la souche d'un chantillon BaCy avec les classes +20 mailles -635 mailles;

or,2o/635;Bacr ' Concentration d'or de la reconstitution de souche dans un chantillon BaCy avec les classes +20 mailles -635 mailles;

x0r2o/635;Ba ' Concentration d'or de souche de l'chantillon non cyanure Ba les classes +20 mailles -635 mailles.

4) Rendement selon les solutions et l'analyse de souche solide (Riiq) :

n _ Uq-.BcCr ~

yyOr;Bct:r x*Or,T;Ba

,.

,>. ^-3)

1VJ.

Avec : Ritq-.Bacy ' Mx, My yor,Bacr''

x

orTBa '

Rendement de l'or par les analyses liquides pour un test BaCy; Masses de solide et de liquide utilises pour l'essai de cyanuration; Concentration de l'or, corrige1, dans la solution finale du test BaCy en mg/kg; Concentration d'or de souche de l'chantillon non cyanure Ba.

Voir annexe E et N respectivement pour le calcul de correction des concentrations et pour les valeurs avant correction.

78 Les rsultats de ces calculs de rendements sont prsents au tableau 20. Gnralement pour les neuf tests, une tendance se dessine vers une plus grande rcupration de l'or lorsque le temps de broyage augmente. Cependant, il est difficile de poser des conclusions avec certitude, tant donn l'importance des erreurs d'chantillonnage et d'analyses.
Tableau 20 : Rendements selon les diffrents paramtres d'analyse Analyse tte 35,2 % 59,0 % 58,2 % 46,8% 42,2% 53,4 % 64,4 % 54,1% 75,6 % Rendements solides Somme 20/400 Somme 20/635 27,5 % 29,6 % 57,8 % 57,8 % 66,9 % 67,0 % 36,2% 36,1% 51,2% 50,8% 50,5 % 50,4 % 52,9 % 53,3 % 54,0% 53,3% 60,9 % 60,8 % Rendement liquide Absorption atomique 24,1 % 39,0 % 40,9 % 30,9 % 44,3 % 45,7 % 39,0 % 40,6 % 54,8 %

B15:C6 B15:C12 B15:C24 B35:C6 B35:C12 B35:C24 B65:C6 B65:C12 B65:C24

Les rendements calculs, en utilisant les teneurs des solutions, sont systmatiquement plus faibles que ceux observs avec les analyses des solides, quelque soit le mode de reconstruction des teneurs de souche de l'alimentation et des rsidus. Ce rsultat pourrait s'expliquer par un biais dans l'analyse des solutions, qui conduirait des teneurs sous values d'or dans les liquides. Le calcul du rendement par les solides est probablement plus fiable du fait que les deux analyses compares proviennent de la mme mthode, soit la pyroanalyse sur les solides, en comparaison d'un rendement calcul partir de deux techniques diffrentes, absorption atomique et pyroanalyse. Les rendements calculs sont assez faibles par rapport aux rendements observs en usine qui sont suprieurs 90 %. Tout d'abord, les granulomtries en industrie sont plus fines que celles utilises en laboratoire. L'utilisation de granulomtries plus fines pour les essais dcrits dans ce mmoire aurait limit la masse de matire disponible sur les diffrentes classes granulomtriques et aurait compliqu la ralisation des analyses chimiques. D'autres facteurs comme l'absence de pr-oxygnation des cuves, le prtraitement au dinitrate de plomb et l'ajout de cyanure dans les broyeurs, ont peut-tre un rle plus important qu'anticip. Il faut aussi noter que l'agitation dans les cuves industrielles peut tre trs diffrente des conditions qui prvalent dans la cuve de laboratoire. La prsence de charbon activ dans les cuves pourrait aussi tre favorable la dissolution de l'or.

79

4.5 Analyse de cohrence

L'analyse des donnes brutes a permis de mettre en vidence des anomalies dans les donnes. D'autres anomalies peuvent aussi tre mises en vidence en utilisant la redondance des donnes. Les donnes sont en effet redondantes du point de vue des analyses chimiques des solides dans les classes granulomtriques (analyses granulochimiques) qui doivent tre quilibres avec les teneurs des chantillons de souche. Il en est de mme pour les teneurs de solution combines la teneur des rsidus solides qui doivent tre quilibres avec les teneurs d'alimentation.

4.5.1 Analyse de cohrence des granulochimies Les analyses chimiques des solides ont t effectues de faon ce que la teneur de l'chantillon de souche puisse tre calcule partir des teneurs des classes granulomtriques, de mme que la teneur de la fraction -400 mailles a t analyse de faon tre redondante avec les fractions -400/635 mailles et -635 mailles. En effet, les teneurs d'alimentation des chantillons et des fractions -400 mailles peuvent tre calcules en utilisant :
~
y
=

+20Xi;+2Q
:

"*"^20/35 ; " : ;;20/35 "*" *35/65 X l;35l65

;
r

^65/100 X i;65/150
:,

\50/400Xi;

150/400
:

-400*;;-40
J

+2Q "*" ^20/35 + ^35/65 + ^65/100 "*" ^150/400 "*" ^-400

(4.6)
/

400/635-*7;400/635 + r-635Xi;-635

SA

H\

rj : Xj j :

Fraction retenue sur la classe granulomtrique j Concentration moyenne de l'lment i dans la classe j ;

Les fractions retenues (rj) correspondent aux valeurs mesures par les tamisages, alors que les teneurs (XJ-J) correspondent aux moyennes des rptitions des analyses chimiques.

KO

Les rsultats pour l'or sont prsents au tableau 21 alors que les carts entre les teneurs observes et calcules sont groups au tableau 22. Les rsultats pour l'or sont relativement bons considrant l'erreur associe au dosage de l'or en faible concentration. Pour l'chantillon de souche, la teneur calcule est en moyenne suprieure la teneur mesure, alors que pour la teneur de la fraction -400 mailles calcule et mesure cette tendance n'est pas vrifie. Les diffrences entre les teneures mesures et calcules de l'analyse de souche (tableau 22) semblent plus importantes pour les chantillons cyanures plus longtemps, contrairement aux chantillons non cyanures qui prsentent des carts plus faibles. La quantit d'or tant plus faible dans le minerai cyanure plus longtemps, il est normal d'avoir une plus faible prcision sur la mesure et sur la prise d'chantillon.
Tableau 21: Cohrences des analyses granulochimiques de l'or Echantillons B15 B15:C6 B15:C12 B15:C24 B35 B35:C6 B35:C12 B35:C24 B65 B65:C6 B65:C12 B65:C24 Souche (mg/kg) 14,43 9,35 5,91 6,03 12,38 6,58 7,16 5,77 12,91 4,59 5,93 3,16 Souche calcule (mg/kg) 14,92 10,46 6,08 4,78 12,70 7,90 6,04 6,13 13,24 6,09 5,94 5,05 -400 mailles (mg/kg) 8,51 1,49 0,75 0,51 6,65 2,00 1,10 0,71 5,62 0,90 0,62 0,25 -400 mailles calcul (mg/kg) 8,42 1,69 0,74 0,47 7,37 2,02 1,25 0,77 5,74 0,79 0,80 0,28

Les teneurs en or, reconstruites partir des analyses granulochimiques, tendent confirmer les teneurs observes pour les chantillons de souche. Par exemple, la teneur de l'chantillon de souche B15 est mesure 14,43 g/t, ce qui, a priori, semble tre une valeur suprieure l'estimation initiale de 11 g/t pour la teneur du minerai (tableau 10). La teneur observe est cependant cohrente avec la teneur reconstruite de 14,92 mg/kg. Il faut par consquent supposer que l'chantillon B15 prsente une teneur plus leve que le 11 g/t anticip pour le minerai par rapport l'analyse primaire (tableau 10).

Kl Tableau 22: Diffrences entre les teneurs de souche mesures et calcules partir des analyses granulochimiques chantillons B15 B15:C6 B15:C12 B15:C24 BIS B35:C6 B35:C12 B35:C24 B65 B65:C6 B65:C12 B65:C24 Souche 3,4 % 11,3% 2,9 % -23,2 % 2,5 % 18,2 % -17,0% 6,0 % 2,6 % 28,0 % 0,1 % 46,2 % -400 mailles -1,0% 12,7% -1,7% -7,2 % 10,3% 1,0% 12,6% 8,4 % 2,2 % -12,6% 26,2 % 11,7%

Les rsultats pour l'argent, le cuivre et le soufre, sont prsents aux tableaux 23 25. Les rsultats pour l'argent doivent tre pris titre informatif seulement cause de l'absence de mesures pour des teneurs infrieures 5 g/t. Dans le cas du cuivre et du soufre, les rsultats sont trs satisfaisants avec des teneurs reconstruites presque gales aux teneurs observes.
Tableau 23: Cohrence des analyses granuochimiques pour l'argent chantillons B15 B15:C6 B15:C12 B15:C24 B35 B35:C6 B35:C12 B35:C24 B65 B65:C6 B65:C12 B65:C24 Souche (mg/kg) 13,4 9,0 7,2 <5,0 10,7 6,0 <5,0 10,6 11,3 2,9 9,5 <5,0 Souche calcule (mg/kg) 15,4 8,7 6,8 13,8 10,0 12,57 6,17 9,71 -400 mailles (mg/kg) 16,55 6,53 5,45 <5 14,05 5,80 <5,0 11,90 3,50 <5,0 <5,0 -400 mailles calcul (mg/kg) 16,90 6,52 6,17 14,69 6,05 ... ... 12,37 3,09 ...

X2 Tableau 24: Cohrence des analyses granulochimiques de cuivre chantillons B15 B15:C6 B15:C12 B15:C24 B35 B35:C6 B35:C12 B35:C24 B65 B65:C6 B65:C12 B65:C24 Souche (mg/kg) 0,150 0,143 0,143 0,145 0,139 0,143 0,122 0,133 0,154 0,146 0,135 0,136 Souche calcule (mg/kg) 0,152 0,155 0,142 0,133 0,152 0,147 0,131 0,135 0,158 0,147 0,189 0,138 -400 mailles (mg/kg) 0,300 0,270 0,257 0,241 0,265 0,243 0,213 0,212 0,238 0,209 0,190 0,190 -400 mailles calcul (mg/kg) 0,299 0,274 0,259 0,245 0,271 0,247 0,214 0,212 0,222 0,209 0,193 0,196

Tableau 25: Cohrence des analyses granulochimiques du soufre chantillons B15 B15:C6 B15:C12 B15:C24 B35 B35:C6 B35:C12 B35:C24 B65 B65:C6 B65:C12 B65:C24 Souche (mg/kg) 2,82 2,77 2,83 2,56 2,80 2,60 2,88 2,90 2,84 2,83 2,68 2,73 Souche calcule (mg/kg) 2,85 2,91 2,83 2,70 3,27 2,76 2,86 2,97 2,84 2,68 2,68 2,71 -400 mailles (mg/kg) 3,06 2,61 2,59 2,39 2,82 2,56 2,83 2,86 2,69 2,67 2,50 2,45 -400 mailles calcul (mg/kg) 3,04 2,65 2,59 2,36 2,94 2,56 2,81 2,83 2,57 2,61 2,47 2,48

4.5.2 Cohrence globale des analyses solides et liquides Il est possible de reconstituer la teneur en or de l'alimentation des chantillons solides puisque les donns de chacun des essais sont redondantes par rapport l'alimentation. Les trois faons de reconstituer les teneurs d'alimentation dcrites ci-dessous ne s'appliquent qu' l'or puisque les autres lments n'ont pas t doss dans les solutions.

83
1) Alimentation calcule partir des solutions finales de cyanuration avec la mesure de souche. _ Msx0r.Ba[:r(t)
x

+ MLy0r.BaC;r
(4.8)

Or,\,BaCy ~

Ms Avec : *or,\;BaCr Ms : M|, :

x

Teneur de l'alimentation calcule selon la mthode 1 pour le test BaCy; Masse de solide; Masse de liquide; Teneur en or du rsidu de souche de l'chantillon BaBy; Teneur en or de la solution obtenue avec le test BaBy.

orHaCy '

yornacy '

2) Alimentation calcule partir des solutions finales de cyanuration avec l'analyse de souche de rejet, calcule partir des analyses des classes granulomtriques de +20 -400 mailles :
M S XOr;2,BaCy
x +

"" I. y<)r,BaCy

Or,2;BaCy

Ms

Avec : x or2BaCr '

Teneur de l'alimentation calcule partir de la mthode 2 pour l'chantillon BaBy;

or,2;BaCr '

Teneur en or du rsidu de cyanuration de t heures calcule avec les classes +20 -400 mailles, soit :

~ , . _ r+20XOr;+20 Or,2 v ) ~

+r

20/35X()r,20/3S
r

+ r35/65XOr;35/b5 + r(,5nOOX()r,65/\SO + r\50/400XOr;\S0/400 +20

+

-400XOr,-W0

^20/35

+r

3 5 / 6 5 + '65/100 + 150 / 400

^-400

(4.10) rj. : Fraction retenue sur la classe granulomtrique i.

84 3) Alimentation calcule partir des solutions finales de cyanuration avec l'analyse de souche de rejet calcule partir des analyses des classes granulomtriques de +20 -635 mailles : _ Msx0r.ytBaCr + M,y0r
X

Or,.HaCr ~

~TZ M

V* ' U
s

Avec : XoriBacr '

Teneur de l'alimentation calcule partir de la mthode 3 pour l'chantillon BaBy;

Xor,BaCy '

Teneur en or du rsidu de cyanuration de t heure avec les classes +20 -635 mailles pour l'chantillon BaBy.

La faon de calculer la teneur de souche partir du +20 au -635 est la mme que prcdemment, sauf que le -400 mailles est remplac par les fractions -400+635 et -635 mailles. Les rsultats des reconstitutions sont prsents au tableau 26. Les teneurs reconstruites des chantillons non-cyanurs (Bl5, B35 et B65) correspondent la teneur mesure de la souche (Mthode l) et aux teneurs calcules partir des analyses granulochimiques (Mthodes 2 et 3). Les teneurs reconstruites sont gnralement suprieures aux teneurs mesures des alimentations non-cyanurs, et, dans presque tous les cas, les teneurs calcules sont suprieures la teneur anticipe de 10,5-11,5 ppm pour le minerai (tableau 10). Ce rsultat est une indication que les lots qui ont servi ces essais pourraient avoir une teneur significativement diffrente de celle des autres chantillons. La mme remarque pourrait tre formule pour l'alimentation B35 dont le contenu en or est probablement suprieur celui des lots utiliss pour la cyanuration. La prsence d'un biais dans les analyses des solutions ne peut tre infirme. En fait, il est fort probable que les teneurs relles des solutions soient suprieures aux teneurs mesures puisque presque toutes les teneurs d'alimentation, reconstruites partir des analyses de solution, conduisent des teneurs infrieures aux teneurs observes sur les chantillons broys (B15, B35 et B65). Les mthodes 2 et 3 permettent d'obtenir des teneurs d'alimentation cohrentes avec les teneurs obtenues avec la mthode 1.

85
Tableau 26: Reconstitution de l'alimentation des diffrents chantillons partir des teneurs de solution et des analyses des rsidus solides chantillons Bi5 B15:C6 B15:C12 B15:C24 B35 B35:C6 B35:C12 B35:C24 B65 B65:C6 B65:C12 B65:C24 Mthode 1 (mg/kg) 14,43 12,83 11,53 11,93 12,38 10,41 12,65 11,44 12,91 9,63 11,17 10,23 Mthode 2 (mg/kg) 14,92 13,95 11,71 10,68 12,70 11,73 11,52 11,79 13,24 11,12 11,18 12,12 Mthode 3 (mg/kg) 14,91 13,95 11,70 10,67 12,91 11,73 11,57 11,81 13,30 11,07 11,27 12,14

4.6 Rconciliation des granulochimies

L'analyse prcdente montre que les sommes pondres des analyses chimiques des classes granulomtriques des fractions de +20 -635 mailles ne sont pas cohrentes avec les analyses de l'chantillon de souche. Il en est de mme pour l'analyse reconstruite du passant 400 mailles, avec les fractions de 400/635 et -635 mailles. Ces incohrences ne sont pas anormales et sont produites par la prsence d'invitables erreurs de mesure introduites lors de l'chantillonnage et de l'analyse des chantillons. Une correction prliminaire peut cependant tre apporte aux analyses de faon obtenir des teneurs estimes qui soient cohrentes entre elles tout en s'approchant le plus possible des teneurs observes. Cette correction est appele ici, rconciliation de type A, et ne fait intervenir que les analyses des chantillons de solide.

4.6.1 Principe de la mthode de rconciliation La prsentation de la mthode de rconciliation est base sur les notations suivantes : M: Ng: Matrice de conservation de la matire dans les classes de dimensions analyses; Nombre de classes granulomtriques considres;

86
XJ-J: Teneur de l'lment i dans la classe granulomtrique j . (La classe granulomtrique j=0 correspond la souche et la classe granulomtrique j=N g +l la classe de -400 mailles) Fraction retenue de solide sur la classe granulomtrique j ; cart-type de la teneur mesure de l'lment i dans la classes granulomtrique j .

rj: Sjj:

La matrice M dcrit la conservation de la matire dans l'opration de sparation granulomtrique de tamisage. Par exemple, la somme des fractions retenues sur les classes granulomtriques de +20 -400 mailles doit tre gale 1, soit la fraction retenue de l'ensemble du solide :
= r+2u +7*20/35 + r 3 5 / 6 5
+/

\,\J = rnte
r

*65/100 + r i 5 0 / 4 0 0

^-400

, . . ~,

a " > , - r 2 - r 3 - r 4 - r5 - r 8 = - "

La mme contrainte doit aussi tre vrifie pour la fraction de -400 mailles qui donne les fractions de -400/635 et -635 mailles soit :
+

^-400

^400/635

^-635 ~ ^8 Tb + ri

(A\X\

0.0 Ces deux contraintes s'expriment simplement en dfinissant la matrice suivante Classe granulomtrique 1 2 3 4 5 -1 -1 -1 -1 -1 0 0 0 0 0

M=

0 1 0

6 0 -1

7 0 -1

Le produit de la matrice M par la matrice colonne des fractions retenues conduit aux deux contraintes dfinies prcdemment :

S7

1 -1 0 0

-1 0

-1 0

- 1 0 0 -1

0 -1

fo-ri-r2-r3-rA-rs-rt

Ce produit matriciel crit sous la forme de variables correspond : MR = 0 (4.14)

La matrice colonne des fractions retenues est note R. L'extension de la formulation matricielle la conservation des lments chimiques dans les produits d'une distribution granulomtrique correspond : MRX, = 0 (4.15)

La matrice R correspond la matrice diagonale des fractions retenues, alors que la matrice X, est la matrice colonne d'un ensemble d'analyses chimiques rconcilies dans les classes granulomtriques qui vrifient la contrainte de conservation pour l'espce chimique i. Les analyses estimes sont utilises dans l'quation 4.15, puisque les contraintes de conservation de la matire ne sont pas vrifies avec les teneurs mesures. L'estimation des analyses, qui vrifient la contrainte de conservation de la matire, implique la formulation d'un critre pour forcer l'estimation d'analyses chimiques qui soient le plus proche possible des valeurs observes. Le critre quadratique utilis pour correspond : l'ajustement

(4.16)
7-0
S

I;J

88 Sous une forme matricielle le critre correspond :

J.-fa-xJtffa-X,)

(4.17)

o Vj est la matrice diagonale des variances (carrs des carts-types) des mesures. Le quotient avec l'cart-type de la mesure permet de pondrer l'cart entre la mesure et l'estim en fonction de la reproductibilit de la mesure. Une mesure reproductible a un cart-type faible et ne devrait pas avoir une valeur estime correspondante qui en soit loigne, sinon la contribution de l'ajustement au critre Jj devient importante. La solution en X,, c'est--dire les analyses chimiques estimes qui s'approchent le plus possible des teneurs mesures et qui vrifient la contrainte de conservation de la matire, est obtenue en formulant le lagrangien du systme, puis en le drivant par rapport aux teneurs Xi et en trouvant la solution qui annule les drives. Sous une formulation matricielle, la solution correspond : X, = Xt - ViRMT (MRV,RMr Y MRX, (4.18)

Pour le cas considr dans ce mmoire, les carts-types des teneurs ont t estims partir des rptitions des analyses chimiques disponibles pour l'ensemble des donnes. Dans certains cas, les carts-types ont t ajusts des valeurs ralistes. Par exemple, il est peu probable qu'une teneur en or de 1,2 g/t puisse avoir un cart-type de 0,05 g/t mme si les rptitions se sont avres trs proches. Ces corrections n'ont cependant t ncessaires que pour quelques analyses. Les fractions mesures retenues sont supposes parfaitement connues, c'est--dire exemptes d'erreur de mesure, ce qui est une hypothse acceptable pour l'analyse faite dans cette section.

4.6.2 Rsultats de la rconciliation des granulochimies

Les rsultats de la rconciliation pour les quatre lments analyss du minerai d'alimentation broy 15 minutes (B15) sont prsents au tableau 27. Les autres rsultats sont groups l'annexe P. Dans la plupart des cas, les valeurs rconcilies (Rec.) sont

89 proches des valeurs observes (Obs.). Les rsultats sont particulirement bons pour le cuivre et le soufre, dont les analyses sont trs lgrement ajustes pour vrifier les contraintes de bilan. Mme pour l'or, qui devrait souffrir de la prsence d'importantes erreurs de mesure dues l'chantillonnage, les ajustements apports aux valeurs observes sont faibles considrant l'incertitude sur ces mesures.
Tableau 27: Rconciliation de type A pour l'alimentation B15 Or Argent Fraction retenue Obs. Rc. Obs. Rc. (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (%) 100,0 14,43 15,14 14,00 15,13 18,8 4,95 4,93 7,79 7,40 20,7 16,33 13,30 12,25 12,21 16,4 21,33 21,05 15,60 13,73 12,7 25,88 25,83 22,05 20,87 11,7 26,35 26,28 26,60 25,97 5,6 17,05 17,10 23,05 23,04 14,2 4,98 4,99 14,45 13,99 19,8 8,51 8,44 16,55 16,57 Cuivre Obs. (%) 0,146 0,039 0,067 0,088 0,145 0,326 0,407 0,256 0,299 Rc. (%) 0,151 0,039 0,066 0,088 0,144 0,326 0,408 0,256 0,299 Soufre Obs. (%) 2,860 1,450 2,265 2,880 3,640 4,970 4,885 2,310 3,060 Rc. (%) 2,860 1,450 2,266 2,880 3,640 4,970 4,893 2,315 3,049

Tte +20 mailles -20+35 mailles -35+65 mesh -65+150 mailles -150+400 mailles -400+635 mailles -635 mailles -400 mailles

4.6.3 Distributions granuiomtriques de l'or et des autres espces analyses Les donnes rconcilies peuvent tre utilises pour calculer les cumulatifs passants les mailles des tamis pour les lments analyss. L'utilisation des donnes rconcilies permet d'avoir des cumulatifs passants maximum de 100 %, alors que l'utilisation de donnes brutes ne garantit pas cette qualit. Les cumulatifs passants la dimension j pour le minerai correspond et l'lment i sont donns respectivement par 4.19 et 4.20.
C =C C =C +r
r

(4.19)
j+\XJ+\

(4.20)

Y<>

Avec Avec

C*. =
CrN = 0

90 La graphique du cumulatif passant de l'or en fonction du cumulatif passant du minerai, figure 47, permet de vrifier si l'lment se distribue de la mme faon que le minerai, c'est--dire de vrifier si les particules porteuses de l'lment ont tendance tre plus fines ou plus grossires que les autres particules. Si le rsultat correspond la diagonale du graphique, il est permis de penser que l'lment se distribue de la mme faon que le minerai. Une courbe au-dessus de la diagonale indique que les particules porteuses de l'lment sont, en gnral, plus fines que les autres particules, et vice versa lorsque la courbe est sous la diagonale. Les courbes produites par ces graphiques peuvent tre modlises et utilises pour prdire la distribution d'un ou de diffrents minraux dans les classes granulomtriques (Bazin et al., 1994; 1995). La figure 47 indique que les particules porteuses d'or deviennent plus grossires que les particules de minerai avec le temps de broyage qui augmente. Ce comportement pourrait s'expliquer par le fait qu'une particule d'or ductile va s'aplatir plutt qu'tre rduite en particules plus fines lors d'un impact de broyage. Alors que les travaux sur d'autres types de minerai ont conduit l'observation de comportements dterministes (Bazin et al., 1995), les rsultats pour Gant Dormant ne montrent pas de tendance bien dfinie. Des modles de prdiction plus complexes que ceux proposs par Bazin et al. (1995) devront tre dvelopps pour prdire la distribution de ce minerai suite une opration de broyage.

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Cumulatif passant du minerai (%)

Figure 47: Graphique du cumulatif passant de l'or non cyanure et du cumulatif passant du minerai

91 Le cas de l'argent, figure 48, est un peu diffrent de celui de l'or. Pour les broyages de 15 et 35 minutes, le comportement de l'argent est assez dterministe, mais change subitement pour le broyage de 65 minutes, un peu comme si l'action du broyage se dplaait lorsque certaines espces minrales ou mtalliques avaient atteint une dimension donne. Des comportements similaires l'argent sont aussi observs pour le cuivre et le soufre (figure 48).

92

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Cumulatif passant du minerai (%)

Cumulatfi passant du minerai (%)

10

20

30 40 50 60 70 Cumulatif passant du minerai (%)

80

90

100

Figure 48: Graphique du cumulatif passant de l'argent, du cuivre et du soufre en fonction du cumulatif passant du minerai

93

Bien que les tendances pour l'or (figure 47) ne prsentent pas le comportement dterministe qui aurait permis une prdiction de la distribution de l'or en fonction de la distribution granulomtrique du produit de broyage, ces tendances ne peuvent tre attribues des erreurs de mesures, puisqu'elles se retrouvent dans les produits de lixiviation. cet effet, les courbes des cumulatifs passants de l'or en fonction du minerai pour les alimentations broyes et cyanures sont montres la figure 49. Le dplacement des courbes, pour le minerai cyanure, sous la diagonale traduit le fait que les particules porteuses d'or deviennent plus grossires que les particules de minerai mesure que la cyanuration progresse. Ce phnomne est observable pour les trois granulomtries testes. Ce rsultat est logique puisque l'or des particules fines est probablement cyanure plus rapidement que celui des particules grossires pour des raisons d'accessibilit de la solution sur la surface de l'or. Les courbes des essais de la srie B35 sont un peu diffrentes des courbes des sries B15 et B65, ce qui pourrait indiquer l'atteinte d'une maille de libration des particules porteuses d'or. Les courbes pour le minerai broy 65 minutes confirment le dplacement de l'or sous la diagonale observ la figure 47. La distribution de l'or dans les classes de dimension change par consquent avec le degr de broyage et le comportement observ la figure 47 n'est pas le rsultat d'erreur de mesure, mais bien d'un phnomne dterministe qu'il faudra modliser pour arriver simuler adquatement la cyanuration en fonction de la granulomtrie du minerai d'alimentation. Les rsultats ci-dessous n'ont t produits qu' partir de 3 essais de broyage. Il serait intressant de reprendre certains essais en procdant un dcoupage plus fin des temps de broyage entre 35 et 65 minutes, afin d'tudier plus prcisment le point de changement de comportement de l'or dans les classes granulomtriques. Il serait aussi intressant d'tudier le comportement d'autres minerais porteurs d'or.

94

,*>

-B15 B15C6 B15C12 B15C24 50 60 70

'XI

10

20

30

40

Cumulatif passant du minerai (%)

-B35 B35C6 B35CI2 B65C24 10 20 30 40 50 60 70

xo

<o >

100

Cumulatif passant du minerai (%)

B65 B65C6 B65C12 B65C24 10 20 30 40 50 60 70 80

)0 100

Cumulatif passant du minerai (%)

Figure 49: Courbes du cumulatif passant de l'or des chantillons broys 15,35 et 65 minutes aprs cyanu ration

<5 >

Chapitre 5 Rconciliation complte des donnes de lixiviation et simulation de la lixiviation en fonction de la taille des particules
L'analyse prliminaire des donnes des essais de cyanuration a permis d'identifier des incohrences dans les donnes. Une mthode de rconciliation globale est propose dans ce chapitre pour corriger ces incohrences. L'approche propose permet d'estimer les constantes d'un modle simple de cyanuration. Ces constantes sont ensuite utilises pour simuler la cyanuration du minerai d'or de Gant Dormant en fonction de l'importance de la rduction granulomtrique du minerai.

5.1 Rconciliation complte des donnes

En tout neuf essais de broyage/cyanuration ont t effectus pour caractriser le comportement de l'or dans les classes granulomtriques. L'analyse des donnes a montr qu'il existe des incohrences entre les teneurs mesures des classes granulomtriques et les teneurs mesures des chantillons de souche (section 4.5.1). Des incohrences ont t aussi observes entre les teneurs observes des alimentations et les teneurs reconstruites partir des analyses des solutions et des solides lixivis (section 4.5.2). Finalement, il semble que certains chantillons d'alimentation prsentent des compositions assez diffrentes des autres, en particulier au niveau des teneurs en or. C'est le cas de l'chantillon B15 et probablement de l'alimentation de l'essai B15C6. Idalement, le traitement des donnes devrait pouvoir rconcilier les teneurs des solutions en mme temps que les teneurs des solides, tout en forant les alimentations des essais de cyanuration avoir la mme composition pour un temps de broyage donn. Cette dernire contrainte pourrait biaiser les rsultats si effectivement les teneurs de certaines alimentations sont significativement

96 diffrentes des autres. Toutefois, dans le cadre de ce mmoire, la contrainte sera applique, quitte trouver ultrieurement des faons de relcher la contrainte ou encore de reprendre des essais.

5.1.1 Description de la procdure de rconciliation La procdure de rconciliation utilise dans ce mmoire suppose que la variation de la teneur en or d'une classe de dimension j est reprsente par le modle d'ordre 1 suivant :

*TJ Ceft) = ^ H *>(0)^- '('*} + (1 " P^J ^)} ex P(-^;; M)

r

(5 1 )

j\'c*'b)

Les temps de cyanuration et de broyage sont nots respectivement tc et tt,. La fraction de solide retenu sur la classe granulomtrique j pour un temps de broyage tb et un temps de cyanuration tc est note rj(tc;tb). Les fractions retenues utilises dans la rconciliation sont les fractions mesures lors des tamisages. La proportion de l'or non lixiviable dans une classe granulomtrique j est note pZ-Xh)
e

* ^a constante cintique de cyanuration

korj(th). Ces paramtres peuvent tre supposs variables avec le temps de broyage, c'est-dire avec l'histoire de la particule, ou encore indpendant du temps de broyage. Tels qu'exprims dans l'quation 5.1, les paramtres dpendent du temps de broyage. La concentration estime ou rconcilie d'or dans une classe de dimension j est note Je . L'introduction des fractions retenues dans le modle est rendue ncessaire par la prsence indiscutable d'un phnomne d'abrasion dans la cuve de cyanuration (section 4.2). Il n'est pas possible de rconcilier les fractions retenues. D'ailleurs, la prsence d'abrasion est assez problmatique pour l'analyse des rsultats puisque cette action pourrait faire en sorte que l'or disparaisse d'une classe granulomtrique, non par mise en solution, mais par un dtachement slectif des particules de cette classe. Cet aspect n'est pas pris en compte par le modle de l'quation 5.1 et un tel traitement dpasserait largement le cadre de ce mmoire de matrise.

97 Le modle de lixiviation permet aussi de prdire les teneurs des solutions de lixiviation aprs un temps de cyanuration, tc, selon :

i('c;0=Tr(i;o(;0-i;o(^o)
M

(5.2)

La teneur estime de la solution est noteynr(tc:,th), la masse de solide, Mx, et la masse de solution, My. La classe granulomtrique 0 correspond la souche, l'chantillon de souche et la teneur de la souche est calcule partir des teneurs estimes avec l'quation 5.1 selon :
AL-I

XorfiQM = 2j"j(fe\tb)X.j{tc\tb)
7=1

(5.3)

Le nombre de classes granulomtriques analyses est not Ng, avec la classe Ng qui correspond l'analyse du passant 400 mailles, qui est redondante avec la sommation des analyses de classes 400/635 mailles et -635 mailles (section 4.5). La sommation jusqu' Ng1 vite d'ajouter la portion -400 mailles dans le calcul de l'analyse de souche. La teneur estime de la fraction -400 mailles est alors calcule partir des teneurs estimes sur les classes 400/635 et -635 mailles avec le modle de l'quation 5.3 adapt pour cette fraction. Les variables qui doivent tre estimes pour la rconciliation sont les teneurs en or des classes pour les temps de cyanuration et de broyage considrs pour le calibrage, ainsi que les paramtres du modle, p"rJ et korJ pour chaque classe granulomtrique considre. Ces classes sont les : +20, 20/35, 35/65, 65/100,100/150, 150/400, 400/635 et -635 mailles et sont appeles classes sources par la suite, Avec les paramtres du modle et des estims des teneurs des classes sources de l'alimentation, il est possible de calculer les teneurs de la souche et du -400 mailles en utilisant les fractions retenues selon la procdure dcrite plus tt, Le critre minimiser, utilis pour la rconciliation pour un temps de broyage tb correspond :

98

WrAh)Arj(h)) =t =o ;=o 2l2l

c

^(A^Kv^I^)
S

(5.4)

".,r,j('c-h)

,S

V,. (',;')

Pour les teneurs de solide, x, les temps de cyanuration correspondent 0, 6, 12 et 24 heures. Dans le cas des solutions, des chantillons ont t prlevs tout au long de la lixiviation. Le temps de prlvement est not tk et ne correspond pas ncessairement la dure de l'essai de cyanuration. Le nombre d'chantillons de solution pour l'essai de cyanuration d'une dure tc pour un minerai broy un temps tb est not Ns(tc;tb). La variable sz dsigne l'cart-type d'une mesure z et permet de pondrer le critre en fonction de la reproductibilit des mesures (section 4.6). Le paramtre 9 dans l'quation 5.4 permet d'enlever l'effet des teneurs des solutions pour le calibrage simplement en lui assignant une valeur nulle. La concentration observe pour la solution est note y pour inclure le cas o les teneurs seraient corriges pour un possible biais d'analyse. La possible correction apporter aux analyses chimiques est discute plus loin dans le texte. Pour le moment, les teneurs des solutions correspondent aux valeurs observes lors du dosage des chantillons de solution, soit y = y. La procdure hirarchique, illustre la figure 50, est utilise pour le calibrage du modle. La procdure fait intervenir deux algorithmes d'optimisation non-linaire. Le premier algorithme fait la recherche des paramtres p et k du modle, alors que le second est responsable de la recherche des teneurs des classes granulomtriques d'alimentation pour un minerai broy un temps tb. partir des teneurs d'alimentation estimes pour les classes sources et des paramtres du modle de lixiviation, il est possible de calculer les teneurs des classes sources aprs un temps de lixiviation tk ou tc pour le solide. Ces teneurs sont ensuite utilises pour calculer les teneurs de la souche et de la classe du -400 mailles. Les teneurs obtenues permettent de calculer le critre de l'quation 5.4. Ce critre permet l'algorithme interne d'optimisation non-linaire (figure 50) d'ajuster les teneurs des classes sources d'alimentation jusqu' l'obtention d'une valeur minimale pour le critre. Le rsultat est alors pass l'algorithme responsable de la recherche des paramtres du modle. Celuici modifie les paramtres de l'quation 5.4 et renvoie les nouvelles valeurs l'algorithme

99 de calibrage de la composition de l'alimentation. Les oprations sont rptes jusqu' l'obtention d'une valeur minimale pour le critre.
I I Ajustement des paramtres p et k: Algorithme d'optimisation 1 Valeurs initiales des paramtres p et k

I Valeurs de dpart pour les teneurs des classes |

Simulation des teneurs or des classes granulomtriques et des solutions Ajustement des teneurs des classes sources: Algorithme d'optimisation 2

Calcul du critre de calibrage

Donnes brutes et carts-types

Solution

Figure 50 : Procdure de rconciliation des donnes.

La procdure de rconciliation propose estime un modle de lixiviation en mme temps qu'elle permet de rconcilier les donnes avec ce modle et un modle de conservation de la matire, en l'occurrence de l'or. La mthode utilise prsente l'avantage d'tre base uniquement sur des analyses chimiques et non sur des rendements calculs. De plus, la procdure estime l'alimentation des essais de lixiviation, plutt que de la considrer comme tant parfaitement connue. C'est une hypothse faite par de nombreux auteurs pour le calibrage de modle, autant en broyage, qu'en flottation ou en lixiviation. Certaines contraintes d'estimation ont cependant dues tre ajoutes pour viter des drapages de la procdure de rconciliation. Ainsi, les valeurs des fractions non-lixiviables et des constantes cintiques ne peuvent tre ngatives :

100 pZ ,(()>() et korj(th)>0 (5.5)

De plus, puisque la vitesse de lixiviation devrait augmenter avec la taille des particules qui diminue, de mme que la proportion d'or accessible, les contraintes suivantes sont imposes : PjM* PlAh) et korJ+M > korj{th) (5.6)

Pour imposer des constantes uniques pour une classe source quelque soit l'histoire de la particule, les paramtres sont supposs constants pour les diffrentes conditions de broyage considres, ce qui permet de formuler le critre de rconciliation suivant :

./ = 2>(0

(5-7)

La procdure d'estimation dans ce cas demeure similaire celle prsente la figure 50. La seule diffrence rside dans le fait que le second algorithme d'optimisation non-linaire doit rpter la procdure d'estimation des teneurs des classes sources autant de fois qu'il y a de temps de broyage considrs. Chaque rptition de l'estimation d'une alimentation produit un critre J(tb) qui est utilis pour la recherche de la composition de l'alimentation. Une fois la solution trouve, l'algorithme reprend les calculs pour l'alimentation broye suivante. Lorsque les alimentations de tous les essais de broyage ont t estimes, le critre total est pass l'algorithme d'optimisation 1 qui modifie les paramtres des modles de lixiviation.

5.1.2 Traitement des teneurs des solides Le premier traitement des donnes n'utilise que les analyses chimiques des solides, c'est-dire qu'une valeur nulle est attribue au paramtre 0 dans l'quation 5.4. Les donnes pour chaque temps de broyage sont traites indpendamment, puis le calibrage est repris en utilisant les trois temps de broyage et en ne supposant qu'un ensemble de valeurs pour les rendements infinis et les constantes cintiques des classes sources. Les rsultats des

101 calibrages sont prsents au tableau 28. Les quatre premires colonnes donnent les rendements infinis calculs partir des fractions non-lixiviables selon :

C;,=l-/C;,

(5-8)

Les premires colonnes donnent les valeurs obtenues pour les broyages individuels, alors que les valeurs estimes pour les trois conditions de broyage sont groupes dans la colonne
i

Tous\ Les mmes commentaires s'appliquent pour les constantes cintiques. Les critres

obtenus pour les diffrentes conditions de calibrage sont donns dans la premire range, de mme que les variances rsiduelles correspondant :

cr\th) = - ^ N-np

(5.9)

Le nombre de donnes, N, correspond au nombre d'analyses chimiques utilises pour le calibrage et np est le nombre de paramtres de modle, soit 14 pour les sept classes granulomtriques sources (une fraction non-lixiviable et une constante cintique par classe) . La variance est une mesure approximative de l'erreur moyenne de calibrage.
Tableau 28 : Calibrage avec les teneurs solides seulement Critre (Variance) 20 mailles 20-35 mailles 35-65 mailles 65-150 mailles 150-400 mailles 400-635 mailles -635 mailles B15 12,4 50,4 62,8 63,9 64,2 64,4 87,7 94,3 B35 B65 21,6 53,7 Rendement maximal (%) 58,4 58,4 59,1 59,2 84,8 93,5 49,4 49,4 67,6 89,2 93,8 Tous 176,0 52,1 61,0 61,3 61,3 62,1 89,2 93,8 1115 0,56 0,1695 0,1698 0,1698 0,2364 0,2364 0,2407 0,5984 B35 B65 Tous 0,97 2,44 1,37 Constante cintique (h" ) 0,1335 0,0757 0,1335 0,1693 0,2491 0,1794 0,1694 0,2491 0,2250 0,1694 0,2497 0,2521 0,1933 0,2764 0,2719 0,3491 0,8718 0.4236

Les rsultats du tableau 28 montrent que les rendements infinis pour les classes granulomtriques varient un peu avec l'histoire des particules et plus particulirement pour le temps de broyage de 65 minutes, pour lequel on avait aussi observ un changement dans le comportement des distributions cumulatives passant (section 4.4). Le rendement infini pour le -635 mailles est d'environ 94 %, ce qui est infrieur au rendement de l'usine de
' En fait, le calcul correct est probablement diffrent, puisque les teneurs des classes souches d'alimentation sont aussi estimes.

102 Gant Dormant. Cela implique que mme un broyage plus intensif ne permettrait probablement pas d'augmenter le rendement de lixiviation en laboratoire pour atteindre la valeur de l'usine. L'ajout du nitrate de plomb pourrait peut-tre permettre d'augmenter le rendement. Les conditions hydrodynamiques du mlange dans la cuve ne sont peut-tre pas adquates pour arriver une mise en solution acceptable. Ces hypothses demeurent tre vrifies puisqu'il pourrait tre important, dans les travaux futurs, d'tre en mesure de reproduire les rsultats industriels avec les essais en laboratoire. Le critre pour le calibrage, avec l'hypothse d'indpendance de l'histoire de la particule, est de 176 comparativement un critre total de 87,7 pour le total des trois essais calibrs individuellement (12,4+21,6+53,7). La variance totale pour le calibrage individuel correspond : a2(B]5:B35:B65)= ' > =l27 3x36-(14 + 13 + 12)
1 2 4 + 2 L 6 + 53 7

(5.10)

La variance pour le calibrage simultan correspond : a2(B\5\B35\B65) =- = 1,87 3x36-14 (5.11)

Il est possible de vrifier l'aide d'un test de Fisher que l'augmentation de la variance ne peut tre considre comme significative 95 % de confiance, ce qui ne va pas l'encontre de l'hypothse d'invariabilit du comportement en lixiviation de l'or dans une classe granulomtrique en fonction de l'histoire de la particule. Mais tout cela demeure approximatif et mriterait d'tre valid par de nouveaux essais. Les valeurs estimes des paramtres du modle cintique confirment que les contraintes des quations 5.5 et 5.6 sont actives. Les rsultats d'autres calibrages sans les contraintes conduisent un critre de calibrage de 163,4 pour le calibrage global, comparativement 176,0 pour le calibrage avec les contraintes sur les paramtres. Les valeurs des paramtres estimes, avec et sans contrainte, sont prsentes au tableau 29. Les carts entre les rsultats du calibrage, avec et sans contrainte, sont relativement faibles et l'ajout des contraintes, qui s'appuie sur une connaissance de la physique du procd, ne produit pas

103 une dgradation significative du calibrage et n'est pas remis en question pour la suite des travaux. Tableau 29 : Effets des contraintes 5.5 et 5.6 sur l'estimation des paramtres des modles cintiques (Tous les temps de broyage combins).
Rendement maximal (%) Sans Avec contrainte contrainte 52,1 50,5 61,8 61,0 61,3 60,8 55,6 61,3 59,1 62,1 89,2 91,0 93,5 93,8 Constante cintique (h" ) Avec Sans contrainte contrainte 0,134 0,187 0,134 0,136 0,179 0,183 0,225 0,290 0,252 0,291 0,272 0,240 0,424 0,441

20 mailles 20-35 mailles 35-65 mailles 65-150 mailles 150-400 mailles 400-635 mailles -635 mailles

Le rendement maximal de mise en solution de l'or est observ pour la fraction -635 mailles, ce qui est cohrent avec les rsultats obtenus avec les donnes brutes (section 4.4.3). Le rendement maximal de 94 %, observ pour la fraction -635 mailles, demeure toutefois infrieur au rendement de l'usine, ce qui confirme que la procdure exprimentale ne permet pas de retrouver les performances industrielles et doit faire l'objet d'ajustements avant de poursuivre avec d'autres essais. Les rendements demeurent faibles pour toutes les classes de dimension suprieure 0,038 mm (400 mailles) avec des valeurs proches de 60 %. Ce rsultat peut difficilement tre confront aux conditions industrielles puisque la cyanuration dbute dans le circuit de broyage, ce qui complique l'analyse des rendements en fonction de la taille des particules. Les valeurs des constantes cintiques doivent tre considres comme approximatives, puisque seulement trois temps de cyanuration sont utiliss pour leur estimation. Malgr l'absence des contraintes de l'quation 5.7, les valeurs des constantes cintiques tendent augmenter avec la finesse des particules, ce qui est cohrent avec la thorie mentionnant que la surface ractive augmente lorsque la taille des particules diminue. Les teneurs observes et estimes pour l'or dans les classes granulomtriques sont compares au tableau 30. Les rsultats ont t obtenus pour le calibrage combin des trois temps de broyage avec les contraintes des quations 5.6 et 5.7. Bien que des carts significatifs soient observs dans les donnes, rien ne permet de supposer que le modle n'est pas valide pour les expriences ralises dans le cadre de ce mmoire. Dans certains

cas, la rconciliation corrige certaines anomalies comme c'est le cas de la teneur de 10,45 g/t (B15 :C6) mesure pour le -20/35 mailles, alors que la teneur mesure pour cette classe d'alimentation correspondait 4,95 g/t.
Tableau 30 : Rsultats de la rconciliation avec les solides seulement B15 Obs. Rec. (mg/kg) Souche 14,425 14,718 +20 mailles 4,949 4,865 -20+35 mailles 16,325 12,276 -35+65 mailles 21,325 19,633 -65+150 mailles 25,875 25,755 -150+400 mailles 26,350 26,359 -400+635 mailles 17,050 17,616 -635 mailles 4,982 4,973 -400 mailles 8,505 8,572 B35 Obs. Rec. (mg/kg) Souche 14,050 12,384 +20 mailles 0,410 0,750 -20+35 mailles 11,545 13,107 -35+65 mailles 11,641 11,666 -65+150 mailles 18,750 20,466 -150+400 mailles 21,050 22,797 -400+635 mailles 14,900 15,015 -635 mailles 4,043 4,095 7,371 -400 mailles 6,652 Cyanuration Classe B65 Obs. Rec. (mg/kg) 12,910 13,608 Cyanuration Classe Cyanuration Classe B15C6 Obs. Rec. (mg/kg) 10,529 8,002 10,451 3,685 8,869 12,596 15,084 12,845 14,000 16,054 16,675 10,777 5,817 4,364 0,593 0,535 1,490 1,667 B35C6 Obs. Rec. (mg/kg) 7,161 8,235 0,629 0,470 14,516 11,754 8,779 7,781 13,162 11,976 10,640 14,275 4,106 5,920 0,585 0,450 2,002 1,435 B65C6 Obs. Rec. (mg/kg) 4,594 6,607 B15C12 Obs. Rec. (mg/kg) 5,910 6,158 2,987 3,130 6,030 6,500 10,971 10,994 12,902 13,627 12,725 11,823 2,882 2,459 0,200 0,208 0,750 0,659 B35C12 Obs. Rec. (mg/kg) 7,162 5,463 0,555 0,351 6,872 5,675 5,800 6,071 11,015 9,824 10,717 8,922 4,035 2,257 0,318 0,223 1,103 0,734 B65C12 Obs. Rec. (mg/kg) 5,931 4,994 B15C24 Obs. Rec. (mg/kg) 6,032 5,380 2,990 2,959 5,848 5,823 8,961 9,240 12,519 12,161 9,330 11,227 1,887 1,748 0,130 0,170 0,507 0,477 B35C24 Obs. Rec (mg/kg) 5,771 4,850 1,295 0,512 14,489 7,699 5,669 5,397 11,313 8,353 9,299 7,987 2,585 1,758 0,220 0,188 0,710 0,556 B65C24 Obs. Rec. (mg/kg) 3,155 4,469

Souche +20 mailles -20+35 mailles -35+65 mailles 58,975 17,800 -65+150 mailles -150+400 mailles 15,600 -400+635 mailles 10,850 -635 mailles 3,235 -400 mailles 5,615

59,043 19,715 15,073 10,746 3,223 5,695

49,950 10,641 7,183 2,370 0,220 0,897

50,675 11,523 7,552 3,607 0,384 1,240

68,000 9,654 6,050 1,910 0,433 0,615

38,898 9,135 5,971 1,926 0,187 0,620

96,350 11,491 3,360 0,805 0,090 0,245

51,514 9,118 5,411 1,364 0,166 0,476

Les valeurs rconcilies sont cohrentes avec la physique du procd de lixiviation. Les augmentations de teneur en or dans une classe sont causes par les variations de fractions

105 retenues pendant la lixiviation lorsque le temps de cyanuration augmente. C'est notamment le cas pour la fraction -20/35 mailles des essais avec le minerai B35. On peut vrifier que, mme si la teneur en or augmente dans une classe de particules alors qu'elle devrait diminuer, la masse d'or dans cette classe diminue avec le temps de cyanuration. Un exemple de calcul est prsent au tableau 31 pour les fractions +20 et -20/35 mailles de l'essai B35. L'augmentation de la teneur en or dans la classe +20 mailles, de 0,351 0,512 g/t, suite au passage de 12 24 heures de cyanuration, s'explique par la diminution de la fraction retenue de solide dans cette classe de 1,283 0,753%. La prsence d'abrasion dans la cellule de lixiviation complique l'analyse des donnes ainsi que la modlisation du procd.
Tableau 31 : Variation de la niasse d'or rconcilie (Essais de la srie B35). Teneur or % ret x teneur % retenu +20 mailles -20+35 mailles +20 mailles -20+35 mailles +20 mailles -20+35 mailles 0,750 13,107 B35 1,027 9,891 0,008 1,296 0,629 11,754 0,005 0,861 B35C6 0,873 7,321 0,005 0,665 0,351 6,872 B35C12 1,283 9,677 0,004 0,538 0,512 7,699 B35C24 0,753 6,982

5.1.3 Calibrage avec les teneurs des solides et les teneurs mesures des solutions Dans un deuxime temps, les teneurs des solutions ont t insres dans le critre de rconciliation. Les teneurs de solution tant disponibles des frquences plus grandes que les teneurs de solide, elles devraient permettre une estimation plus robuste des constantes cintiques. La rconciliation a t effectue en utilisant les neuf ensembles de donnes, c'est--dire en supposant que les paramtres des modles cintiques pour une classe granulomtrique sont invariables avec l'histoire des particules. Suite l'introduction des teneurs de solution, le critre de rconciliation passe de 176 361. Le nombre de mesures additionnelles correspond 68 teneurs de solution, ce qui donne une variance de calibrage de 2,23 comparativement 1,87 pour la rconciliation, excluant les teneurs de solution. Les dfauts de bilan observs entre les teneurs mesures et calcules partir des solides et des solutions (section 4.5.2) affectent significativement la rconciliation. Les valeurs du rendement maximal et de la constante cintique pour les classes sont donnes au tableau 32

106 avec les valeurs estimes avec seulement les solides. L'introduction des teneurs de solution a un effet sur l'estimation des paramtres cintiques particulirement pour les classes de dimension suprieure 0,038 mm (400 mailles). Les rendements et constantes cintiques pour les classes infrieures au tamis de 400 mailles ne sont pas affects significativement par l'introduction des teneurs de solution.
Tableau 32 : Rendements maximaux et constantes cintiques estims pour une rconciliation avec et sans les analyses des solutions de lixiviation. Rendement maximal (%) Sans Avec solution solution 52,1 45,9 61,0 45,9 50,2 61,3 61,3 50,7 62,1 54,9 89,2 88,3 93,4 93,8 Constante cintique (h"') Avec Sans solution solution 0,064 0,134 0,064 0,134 0,179 0,178 0,181 0,225 0,295 0,252 0,272 0,300 0,441 0,424

+20 mailles -20+35 mailles -35+65 mailles -65+150 mailles -150+400 mailles -400+635 mailles -635 mailles

Les variations des teneurs rconcilies et non rconcilies des solutions en fonction du temps de lixiviation pour les essais de cyanuration B15:C24, B35:C24 et B65:C24 sont prsentes la figure 51. Les teneurs rconcilies sont systmatiquement au-dessus des valeurs observes. Ce rsultat est caus par les teneurs des solides qui affectent les rendements la hausse. Ce rsultat est cohrent avec les rsultats de l'analyse des donnes brutes (section 4.4).

/ ,i
1 / A

*/

u m
A

.. .,

*
10 15

B15C24-obs B15C24-rec. B35C24-obs B35C24-rec B65C24-obs. B6.SC24-rec.

Temps (h)

Figure 51 : Teneurs observes et rconcilies des solutions pour les cyanurations de 24 heures.

107

Il faut mentionner que l'obtention d'analyses chimiques fiables pour les solutions a pos de nombreux problmes (annexe C). Une comparaison des analyses de solutions similaires faites l'Universit Laval et par un autre laboratoire montrait que les teneurs mesures Laval taient infrieures aux teneurs de l'autre laboratoire. Malheureusement, les quantits de solutions restreintes, les dlais entre les mesures l'interne et l'externe, n'ont pas rendu possible d'autres analyses par un troisime laboratoire. Il aurait aussi t pertinent de prparer un standard en dissolvant une masse donne d'or dans du cyanure de faon connatre avec prcision la teneur de l'chantillon analys et afin de s'assurer de la prsence d'un mme complexe d'aurocyanure dans le standard. En conclusion, les teneurs mesures des solutions pourraient tre infrieures aux teneurs vraies des solutions. Ce possible biais n'est pas infirm par la comparaison des teneurs de solution rconcilies aux teneurs observes prsente la figure 52. Au-dessus d'une certaine teneur, les valeurs rconcilies sont systmatiquement suprieures aux teneurs observes, ce qui peut laisser penser que les teneurs leves des solutions sont probablement sous-estimes, alors que les teneurs faibles pourraient tre surestimes. La teneur d'un lment est assez fiable pour une faible concentration, alors que l'incertitude et la prcision de la mesure peuvent tre moins bonnes pour des concentrations moyennes (entre LDM et LL, annexe C).

Teneurs observes (ppm)

Figure 52 : Teneurs en or observes et rconcilies des solutions.

108 5.1.4 Calibrage avec les teneurs des solides et les teneurs corriges des solutions En utilisant les rsultats de la rconciliation prcdente, il est possible de calibrer un modle empirique reliant la teneur rconcilie la teneur observe. Le modle retenu pour corriger les teneurs correspond : y0r = -0,041688>4 + 0,405255^ + 0,241208^,. (5.12)

La teneur corrige est note y0r. Le graphique des teneurs corriges en fonction des teneurs observes est montr la figure 53. Bien que cette approche soit un peu arbitraire, il sera suppos que la correction applique sur les teneurs observes permet d'liminer un biais 'possible' d'analyse chimique. Il s'agit d'une hypothse confirmer, mais cette premire tentative devrait permettre d'tablir la sensibilit de la procdure de rconciliation la prsence d'un biais d'analyse pour les solutions.

Teneurs observes (ppm)

Figure 53 : Correction pour le possible biais sur les teneurs des solutions.

La rconciliation des donnes a t reprise en utilisant les teneurs corriges des solutions dans le critre de rconciliation. Le critre de rconciliation passe de 361 333, ce qui est normal puisque l'impact du possible biais d'analyse est rduit par la correction. Les valeurs des paramtres des modles de cyanuration sont prsentes au tableau 33, avec les rsultats

109 des autres rconciliations. La rconciliation utilise les trois temps de broyage et suppose que les paramtres des modles sont invariables avec l'histoire de la particule. Les nouveaux paramtres s'approchent des valeurs obtenues pour le calibrage avec les analyses des solides seulement (tableau 28). Ce rsultat tait anticip, puisque la correction rduit la contribution des teneurs de solution au critre. Mme si elle est critiquable du point de vue des hypothses cette approche montre l'importance d'effectuer et d'obtenir des analyses chimiques fiables. De plus, elle met en vidence l'importance d'valuer cette fiabilit par une planification des essais de faon obtenir autant de redondance possible dans les donnes. Ces aspects semblent absents dans beaucoup d'tudes publies et portant sur le traitement par cyanuration des minerais d'or.
Tableau 33 : Paramtres cintiques estims avec une correction des teneurs de solution. Rendement maximal (%) Avec Avec Sans solution solution correction 45,9 52,1 48,0 45,9 61,0 48,0 50,2 61,3 55,6 61,3 55,6 50,7 54,9 62,1 59,8 89,2 88,3 89,8 93,4 93,8 94,3 Constante cintique (h ') Avec Avec Sans correction solution solution 0,070 0,064 0,134 0,070 0,064 0,134 0,148 0,178 0,179 0,151 0,181 0,225 0,226 0,295 0,252 0,258 0,300 0,272 0,373 0,441 0,424

+20 mailles -20+35 mailles -35+65 mailles -65+150 mailles -150+400 mailles -400+635 mailles -635 mailles

Les teneurs rconcilies pour les solides sont prsentes au tableau 34. Il est intressant de noter que les teneurs rconcilies des lots d'alimentation B15, B35 et B65 sont proches l'une de l'autre 12,98, 13,20 et 12,89 g/t mme si aucune contrainte n'a t impose en ce sens pour la rconciliation. Les rendements globaux sont prsents au tableau 35. Ces rendements sont invariables quelque soit les donnes rconcilies utilises pour les calculer, i.e. les teneurs rconcilies des solides et/ou des liquides. La rconciliation permet ainsi d'liminer toute subjectivit dans le choix des variables utiliser pour l'analyse du procd. De plus, l'utilisation des donnes rconcilies limine les comportements erratiques observs avec les donnes brutes (section 4.4). Ainsi, les rendements rconcilis augmentent avec le temps de cyanuration et la finesse du broyage, un rsultat que la connaissance du procd nous permettait d'anticiper. Il demeure que les rendements, mme rconcilis, sont faibles par rapport ce qui est observ en usine. Un manque de finesse du produit de broyage, l'absence de nitrate de plomb, un temps insuffisant de cyanuration ou

110 des conditions hydrodynamiques inadquates dans la cellule de lixiviation sont tous des facteurs qui devront tre pris en considration lors des travaux subsquents. Il faut noter aussi qu'entre 12 et 24 heures, les rendements augmentent dans tous les cas d'environ 6 7 %. Il est probable qu'une augmentation du temps de cyanuration 48 heures par exemple, permette d'augmenter le rendement de manire plus significative.
Tableau 34 : Rsultats de la rconciliation complte avec les analyses des solides et les teneurs corriges des solutions. Cyanuration Classe Souche +20 mailles -20+35 mailles -35+65 mailles -65+150 mailles -150+400 mailles -400+635 mailles -635 mailles -400 mailles Cyanuration Classe Souche +20 mailles -20+35 mailles -35+65 mailles -65+150 mailles -150+400 mailles -400+635 mailles -635 mailles -400 mailles Cyanuration Classe Souche +20 mailles -20+35 mailles -35+65 mailles -65+150 mailles -150+400 mailles -400+635 mailles -635 mailles -400 mailles B15 Obs. Rec. (mg/kg) 12,986 14,425 4,949 4,159 16,325 8,473 21,325 16,961 25,875 24,042 26,350 25,235 17,050 17,262 4,982 4,919 8,505 8,432 B35 Obs. Rec. (mg/kg) 12,384 13,203 0,410 0,735 11,545 11,308 11,641 10,55 18,750 18,796 21,050 22,346 14,900 15,006 4,095 4,019 6,652 7,352 B65 Obs. Rec. (mg/kg) 12,889 12,910 ... ... 58,975 57,337 17,800 17,281 15,600 14,663 10,850 10,747 3,235 3,224 5,615 5,696 B15C6 Obs. Rec. (mg/kg) 10,529 8,057 3,690 10,451 7,701 12,596 15,084 12,528 14,000 18,352 11,104 16,675 4,427 5,817 0,679 0,535 1,747 1,490 B35C6 Obs. Rec. (mg/kg) 7,679 8,235 0,470 0,721 14,516 12,757 7,944 8,779 13,469 13,162 14,275 11,225 4,249 5,920 0,518 0,585 .',002 1,523 B65C6 Rec. Obs. (mg/kg) 7,06 4,594 55,56 49,950 12,369 10,641 7,908 7,183 3,736 2,370 0,445 0,220 1,318 0,897 B15CI2 Obs. Rec. (mi 5,910 6,454 3,330 2,987 6,030 6,357 10,971 11,155 12,902 15,888 12,196 12,725 2,882 2,412 0,200 0,205 0,647 0,750 B15C24 Obs. Rec. (mg/kg) 6,032 5,554 2,990 3,081 5,848 5,904 8,961 9,290 12,519 13,372 9,330 11,411 1,887 1,624 0,130 0,154 0,507 0,441 B35C24 Obs. Rec. (mj/kg) 5,771 5,225 1,295 0,611 14,489 9,757 5,669 5,68 11,313 9,036 9,299 8,312 2,585 1,665 0,220 0,172 0,710 0,522 B65C24 Obs. Rec. (mj/kg) 3,155 4,687 ... ... 96,350 58,218 11,491 9,413 3,360 5,588 0,805 1,293 0,090 0,152 0,245 0,448

m)

B35C12 Obs. Rec. (mg/kg) 7,162 6,028 0,555 0,427 5,675 8,401 5,800 6,448 11,269 11,015 9,423 10,717 4,035 2,258 0,318 0,221 0,733 1,103 B65CI2 Obs. Rec.
(mj/ks)

5,931 ... 68,000 9,654 6,050 1,910 0,433 0,615

5,41 44,367 10,001 6,258 1,928 0,186 0,62

111
Tableau 35 : Rendements or calculs partir des donnes rconcilis. 6h
<> L

Cyanuration 12 h 24 h 50,3 53,6 5S,3 57,2 59,8 63,9

3'
bro u B H

BI5 min B35 min B65 min

38,0 40,9 45,6

5.1.5 Rsum
Le traitement des donnes par rconciliation a permis d'observer : Que le comportement de l'or en lixiviation semble tre indpendant de l'histoire de la particule porteuse. Ainsi, par exemple, la cintique de lixiviation de l'or dans la classe -635 mailles est pratiquement invariable, que la matire dans cette classe ait t produite par un broyage long ou court; Que les rendements infinis varient peu selon les conditions de la rconciliation (hypothse d'invariabilit avec l'histoire de la particule, contraintes imposes, utilisation ou non des analyses chimiques de solutions, etc.); Que les rendements or en lixiviation sont faibles par rapport ce qui est observ en usine; Que la rconciliation permet d'liminer des incohrences dans les donnes brutes.

5.2 Simulation du rendement pour diffrentes granulomtries d'alimentation

Les rsultats de la section prcdente ne permettent pas de rejeter l'hypothse que l'histoire de la particule n'a pas d'effet sur le comportement en lixiviation, le rendement infini et la constante cintique. Il est donc possible d'utiliser les paramtres estims pour simuler la mise en solution de l'or dans les classes granulomtriques sources. La mise au point de la

112 mthode de simulation est divise en 3 tapes. Dans un premier temps, des modles empiriques sont calibrs pour reprsenter la variation des constantes cintiques et du rendement infini en fonction de la taille des particules. Ensuite, une mthode est propose pour dterminer la concentration d'or dans les classes sources en fonction de la finesse du broyage. Finalement, les deux approches sont combines pour permettre la simulation de la cyanuration pour diffrentes distributions granulomtriques d'alimentation. Puisqu'il n'a pas t possible d'obtenir des modles pour l'argent, le cuivre et les minraux sulfurs, la simulation ne porte que sur la lixiviation de l'or.

5.2.1 Modles reliant les paramtres cintiques la taille des particules

Les valeurs estimes en utilisant les teneurs corriges des solutions et avec l'hypothse d'invariabilit de comportement, l'histoire des particules est utilise pour tablir les modles. Ces modles vont permettre d'estimer la valeur de la constante pour une dimension donne de particule. La variation des constantes cintiques estimes en fonction de la taille des particules est montre la figure 54. Le modle empirique utilis pour reprsenter la variation correspond : k(d) = 0.07 + 0.3465 exp(-10.5549c?) (5.13)

La dimension des particules est note d et est exprime en mm dans l'quation 5.13. Pour le calibrage, une dimension de 0.019 mm a t arbitrairement donne la fraction -635 mailles. Le modle conduit une constante de 0.4165 pour des dimensions tendant vers zro et donne 0,07 pour des particules grossires. L'utilisation d'un modle de ce type vite les comportements aberrants observs lors d'interpolation et d'extrapolation sur des quations polynomiales. La reprsentation des variations observes est acceptable (figure 54).

113
0,4
a 0,3
100

7.S

.S 0,2
Q
<u

i
a

50

g S 0,1 B o U
0,01
0,1 1
10

0,01

0,1

10

Dimension moyenne (mm) a) Constantes cintiques

Dimension moyenne (mm) b) Rendement infinis

Figure 54 : Variations des paramtres cintiques en fonction de la taille des particules.

Les variations observes et modlises pour le rendement infini sont montres la figure 54b. Le modle utilis pour reprsenter les variations correspond : exp(77.466</)-l exp(77.466d) + exp(3.778) - 2

/T(</) = 48 + (100-48) I

(5.14)

Le modle est compltement empirique. Son seul rle est de permettre d'interpoler les rendements infinis en fonction de la taille des particules. Le modle permet aussi d'extrapoler de faon scuritaire le rendement infini pour des dimensions fines de particules. Le calibrage du modle empirique pour le rendement infini a aussi fait ressortir l'importance d'un meilleur dcoupage entre les dimensions de 0,106 et 0,038 mm (-150/400 mailles). Le rendement infini passe de 89%, pour la classe -400/635, 59% pour la classe -150/400 mailles. Il semble que le rendement soit particulirement sensible une augmentation de la taille des particules au-dessus de 0,038 mm. Lors de prochains essais avec le minerai de Gant Dormant, il serait important de procder un tamisage plus serr entre 150 et 400 mailles.

5.2.2 Modlisation de la distribution granulomtrique de l'or Les courbes de cumulatif passant (section 4.6.3) pour l'or en fonction du cumulatif passant pour le minerai sont d'une utilit trs limite, puisqu'il n'est pas possible d'identifier un

114 comportement dterministe permettant de relier la distribution de l'or celle du minerai. La mthode utilise ici est totalement empirique et ne s'appuie que sur les observations disponibles partir des essais effectus dans le cadre de ce mmoire. Le dveloppement d'un modle pour prdire la distribution de l'or en fonction de la distribution granulomtrique du minerai passe par trois tapes. Dans un premier temps, des modles empiriques sont calibrs pour relier les D80, D50 et D30, appeles par la suite dimensions de base, de la distribution de l'or ceux du minerai. Ces modles permettent d'estimer partir des dimensions de base pour le minerai, les dimensions de base pour la distribution de l'or. Les dimensions de base et les pourcentages passants correspondant (80, 50 et 30) sont utiliss pour reconstruire la distribution granulomtrique de l'or. Finalement, les distributions granulomtriques du minerai et de l'or permettent de calculer les teneurs en or des classes granulomtriques ncessaires la ralisation de la simulation.

5.2.2.1 Calibrage des modles reliant les D80, D50 et D30 de l'or ceux du minerai Les donnes rconcilies ont t utilises pour estimer les dimensions de base du minerai et de l'or. Les comportements obtenus sont prsents la figure 55. Les modles empiriques suivant ont t calibrs pour permettre l'estimation des dimensions de base : D% = 0.029154>820 + 0.502365Z)80 +0.1411187 D% = 0.70486Z)520 + 0.54267D50 + 0.076314 D0r = 72876>320 +1.47234Z)30 +0.025946 (5.15) (5.16) (5.17)

Les dimensions de base sont en mm. Bien que les quations soient empiriques, elles ont t modifies pour permettre des extrapolations vers les dimensions fines et grossires. Cependant, les extrapolations doivent tre proches des points limites observs, sans quoi la prdiction n'est pas valide.

115

0,2

0,4 0,6 D80 du minerai (mm)

0,8

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

1)50 du minerai (mm)

0,02

0,04

0,06 0,08 D30 du minerai (mm)

0,10

0,12

Figure 55 : Variation des D80, D50 et D30 de l'or en fonction des D80, D50 et D30 du minerai

116 5.2.2.2 Reconstruction de la distribution granulomtrique de l'or Une fois les paramtres bk estims, ils peuvent tre utiliss pour calculer le pourcentage cumulatif passant de l'or correspondant aux dimensions d'une distribution granulomtrique l'aide de : C0r(d) = bn+b[ \n(d) + b2(ln(O)2 (5.18)

Le cumulatif passant de l'or pour une dimension d est note Cor(d). Lorsque la distribution granulomtrique du minerai est utilise pour simuler la lixiviation de l'or, il est possible d'en extraire les D80, D50 et D30 et d'estimer les dimensions de base de la distribution de l'or en utilisant les quations 5.15 5.17. Il faut ensuite reconstruire la distribution complte de l'or partir des dimensions de base. cet effet, les paramtres bo, bi et b2 d'un modle polynomial d'ordre deux sont calibrs en utilisant les quations suivantes : S0 = b0 +b> ln( 8 ) + 62(ln(>8o))2 50 = 60 +*, \n(D50) + b2{\n(D50)f 30 = b0 +b, ln(Ao) + 62(m(Ao))2 (5-19) (5.20) (5.21)

La procdure dcrite ci-dessus a t utilise pour reconstruire les distributions de l'or observes pour les 3 conditions de broyage tudies dans ce mmoire. Les distributions reconstruites sont montres la figure 56, sous la forme du cumulatif passant pour l'or en fonction du cumulatif passant pour le minerai (section 4.6.3). La courbe identifie 'modle' correspond la distribution reconstruite partir des dimensions de base. Les rsultats sont bons pour les pourcentages passant variant entre 30 et 80. l'extrieur de ces limites, les rsultats sont acceptables pour les distributions granulomtriques fines, mais laissent dsirer pour les granulomtries grossires. Quoiqu'il en soit, l'objectif vis ici n'est pas d'tudier l'avantage d'un broyage grossier, mais plutt d'un broyage fin.

117

Observ

Modle

25

50

75

100

% cumulatif passant minerai; BIS

Observ

Modle

25

50

75

100

% cumulatif passant minerai; B35

25 50 75 % cumulatif passant minerai:B(5

Figure 56 : Distributions reconstruites de l'or pour les essais B15, B35 et B65.

118 5.2.2.3 Calcul des teneurs en or dans les classes granulomtriques Les distributions cumulatives passant pour l'or et pour le minerai permettent, connaissant la teneur en or du minerai, de calculer les teneurs en or de chaque classe granulomtrique. Ainsi, la teneur en or d'une classe granulomtrique dfinie par les dimensions dj et dj+i correspond : Xo,,;dM)- ^(Tte)C^fi\-C^d'f

(5.22)

C(4)-C(rf/+1)
La mthode de reconstruction est utilise pour estimer les teneurs en or des classes granulomtriques observes pour les essais de broyage de 15, 35 et 65 minutes. Les rsultats sont prsents au tableau 36. La reconstruction est acceptable pour les classes couvertes par les dimensions de base, mais se dgrade trs rapidement lorsque les dimensions sont prises l'extrieur des dimensions de base. La prdiction est aussi trs mauvaise pour les granulomtries grossires, mais s'amliore pour les distributions granulomtriques fines. L'estimation des teneurs en or des classes granulomtriques pour les essais de broyage de 15, 35 et 65 minutes (Rconciliation 1 : Valeurs estimes par rconciliation des granulochimies est prsent au tableau 36).
Tableau 36 : Estimation des teneurs en or des classes granulomtriques (Rconciliation 1 : Valeurs estimes par rconciliation des granulochimies) Broyage 15 minutes Reconc. 1 Reconstruite (mg/kg) (mg/kg) 14,7 14,7 3,32 9,17 9,19 15,16 16,53 18,66 29,31 25,41 48,62 25,70 0,00 16,88 0,00 4,97 0,00 8,36 Broyage 35 minutes Reconc. 1 Reconstruite (mg/kg) (mg/kg) 12,96 12,96 0,41 ... 11,42 9,04 11,46 13,75 18,61 17,28 21,03 26,56 12,74 32,49 0,00 4,04 6,68 3,23 Broyage 65 minutes Reconc. 1 Reconstruite (mg/kg) (mg/kg) 12,96 12,96 ... ... ... ... 58,88 27,30 16,49 21,26 15,55 15,90 12,60 10,75 3,22 1,25 5,69 4,53

Souche +20 mailles -20+35 mailles -35+65 mailles -65+150 mailles -150+400 mailles -400+635 mailles -635 mailles -400 mailles

119 5.2.3 Simulation de la lixiviation La procdure de simulation utilise suppose que la concentration d'oxygne, le pH, la temprature et la concentration de cyanure libre sont constants, i.e. que les ajustements ncessaires sont effectus pendant la cyanuration, de faon compenser les interfrences avec d'autres lments qui consomment l'oxygne et le cyanure et qui peuvent aussi affecter le pH. La simulation dbute avec une distribution granulomtrique fictive pour le minerai. Les dimensions de base (D80, D50 et D30) de la distribution sont extraites et servent au calcul des dimensions de base pour la distribution granulomtrique de l'or. Les teneurs en or des classes granulomtriques peuvent alors tre estimes en utilisant la mthode dcrite la section 5.2.2.3. Les dimensions moyennes des classes sont ensuite calcules et utilises pour estimer les rendements infinis et les constantes cintiques pour les classes granulomtriques considres. Les teneurs estimes d'or x0r (0) et les constantes des modles cintiques de lixiviation de l'or dans les classes granulomtriques sont ensuite combines pour simuler la mise en solution de l'or dans la classe granulomtrique j selon :

Le modle de l'quation 5.23 est diffrent du modle utilis pour la rconciliation (eq. 5.1) puisqu'il suppose que la distribution granulomtrique (fractions retenues dans les classes) du minerai ne change pas pendant la cyanuration. La proportion d'or inaccessible dans la classe j est note /?" . (lh ) et est relie au rendement infini par la relation : p:rj=l-Krj (5.24)

Les teneurs des classes granulomtriques aprs un temps de cyanuration tc sont alors calcules et utilises pour calculer la teneur du minerai aprs cette priode de lixiviation. Le rsultat peut ensuite tre utilis pour calculer la teneur en or de la solution. Les distributions granulomtriques considres pour la simulation sont montres la figure 57. Les granulomtries simules sont plus fines que les granulomtries tudies dans le cadre du mmoire. La granulomtrie SI est proche de la distribution granulomtrique du

120 minerai de Gant Dormant avec un D80 de 0,10 mm. Cependant le cumulatif passant 400 mailles de 53 % pour la granulomtrie SI est significativement infrieur au 60 % pour la surverse des hydrocyclones de Gant Dormant. La granulomtrie S2 (figure 57) contient moins de grossires que la granulomtrie SI, mais sa pente est plus prononce et la proportion rsultante de trs fines (-0,013 mm) est infrieure celle de SI.
10(1

S
S.

75

50

I
25

0,01

0,1

Dimension (mm)

Figure 57 : Granulomtries considres pour la simulation (SI et S2).

100
D

I"
1 25 ^
a o a

5 0

a
D

> SI o S2

L Q

10

25 50 75 % cumulatif passant minerai Figure 58 : Distributions granulomtriques de l'or.

100

121 Les distributions granulomtriques simules de l'or sont montres la figure 58. Les comportements prdits s'apparentent ceux observs pour le minerai broy 65 minutes. En ce qui concerne la granulomtrie S2, des ajustements ont d tre effectus pour viter la simulation de donnes aberrantes puisque le D80 de la granulomtrie S2 tait loin de la limite infrieure de la courbe de calibrage du modle de l'quation 5.23. Les fractions retenues et les teneurs en or des classes granulomtriques simules sont prsentes au tableau 37. La teneur en or du minerai utilise pour gnrer les donnes est de 12,5 g/t. L'utilisation de granulomtries simules, qui s'approchent des donnes des tests, rduit les risques d'obtenir des aberrations. Cependant, cette contrainte limite considrablement le domaine d'tude par simulation des interactions broyage et lixiviation. Le dveloppement d'un bon modle de prdiction de la distribution de l'or pour une distribution granulomtrique quelconque du minerai est donc un pralable au dveloppement d'un simulateur robuste intgrant broyage et lixiviation des minerais d'or.
Tableau 37 : Distributions granulomtriques simules et teneurs en or dans les classes granulomtriques. Dimension (mm) 1,200 0,849 0,600 0,424 0,300 0,212 0,150 0,106 0,075 0,053 0,038 0,027 0,019 0,013 Plat % cumulatif Minerai 100 100 100 100 100 98 94 83 72 63 53 40 29 19 0 Simulation SI passant % retenu Or minerai 100 100 0 100 0 100 0 100 0 85 2 69 4 54 11 42 11 31 9 21 10 14 13 8 11 4 10 0 19 Teneur or (g/t) 0,00 0,00 0,00 0,00 91,08 51,11 16,57 14,55 15,31 11,56 7,18 6,47 4,90 2,85 Simulation S2 % cumulatif passant % retenu Minerai Or minerai 100 100 100 100 0 100 100 0 100 100 0 100 100 0 100 100 0 100 100 0 100 100 0 98 70 2 92 53 6 67 28 25 38 10 29 20 4 18 5 1 15 0 0 5 Teneur or (g/t) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 187,50 35,42 12,50 7,76 4,17 2,50 2,50

La dernire tape de la simulation consiste estimer les constantes cintiques et rendements infinis correspondant aux dimensions moyennes des classes granulomtriques et procder la simulation. Les rsultats de la simulation pour la granulomtrie SI sont prsents au tableau 38. Le rendement simul pour la granulomtrie SI s'approche de la

122 valeur observe pour l'essai B65 :C24 (63,9 % : Tableau 35), mais demeure infrieure cette valeur. Ce rsultat n'tait pas anticip puisqu'une granulomtrie fine devait conduire une plus grande proportion d'or dans les classes granulomtriques ractives (-400 mailles), i.e. celles qui donnent un rendement or lev. Ce transfert de l'or vers les classes fines est observ pour la granulomtrie SI, qui donne une proportion de 21,4% de l'or passant le tamis de 400 mailles, comparativement 20,4% pour la granulomtrie B65. Cependant, pour la granulomtrie SI, 58% de l'or est dans les classes suprieures 150 mailles (0,106 mm), comparativement 5 3 % pour le broyage B65. La perte de rendement observe pour la granulomtrie SI est probablement cause par une augmentation de la concentration d'or dans les classes granulomtriques grossires et peu ractives en lixiviation.
Tableau 38 : Rsultats de la simulation pour la granulomtrie simule SI. Dimension (mm) suprieure moyenne 1,200 0,849 0,600 0,424 0,300 0,212 0,150 0,106 0,075 0,053 0,038 0,027 0,019 0,013 Plat k(d) Roo(d) % retenu minerai 0 Temps de cyanuration (h) 6 12 24 Teneur en ot (g/t) 0,000 0,000 0,000 0,000 72,212 38,327 11,619 9,385 8,109 4,134 1,692 1,109 0,673 0,303 6,90 44,8 0,000 0,000 0,000 0,000 61,486 32,204 9,742 7,877 6,483 2,802 0,878 0,428 0,196 0,056 5,51 55,9 0,000 0,000 0,000 0,000 51,926 27,868 8,759 7,308 6,033 2,520 0,740 0,330 0,136 0,029 4,87 61,1 48

1,009 0,714 0,505 0,357 0,252 0,178 0,126 0,089 0,063 0,045 0,032 0,022 0,016 0,008

0,070 0,070 0,072 0,078 0,094 0,123 0,162 0,205 0,248 0,286 0,318 0,344 0,363 0,388

0 48,0 0 48,0 0 48,0 48,0 0 48,0 2 48,0 4 11 48,1 50,1 11 9 60,8 78,3 10 89,7 13 94,9 11 10 97,2 99,0 19 Teneur de souche Rendement

0,000 0,000 0,000 0,000 91,085 51,113 16,567 14,548 15,313 11,561 7,184 6,472 4,898 2,848 12,50 0,0

0,000 0,000 0,000 0,000 47,840 26,646 8,598 7,256 6,009 2,511 0,737 0,329 0,135 0,029 4,71 62,3

Les rsultats de la simulation pour la granulomtrie S2 sont prsents au tableau 39. Le rendement simul passe la barre de 70 %, mais est encore loin de l'objectif de 94 % observ en usine et des valeurs rapportes dans les tests prsents par Deschnes et al. (2007). La proportion d'or dans les classes ractives (-400 mailles) est de 28 % comparativement 21,4% pour la granulomtrie SI, mais la principale diffrence rside dans la proportion d'or dans les grossires (+0,106 mm) qui passe de 58% pour SI, 0 % pour S2. Les principales pertes en or sont dans les particules dans la classe 0,106 0,038 mm. Toute

123 comparaison avec les rsultats industriels est difficile tant donn que la lixiviation de l'or dbute dans le circuit de broyage. Toutefois, les rsultats d'une campagne d'chantillonnage (COREM, 2005 : Rsultats non-publis) conduite sur le circuit de cyanuration montrent que le rendement or dans les classes de +400 mailles, en industrie, est d'environ 74 % comparativement 62 % pour la simulation. Il est fort probable que le faible rendement observ pour les essais conduits dans le cadre de ce mmoire ne soit pas seulement le fait d'un produit de broyage trop grossier. D'autres facteurs jouent probablement un rle important dans le traitement du minerai de Gant Dormant.
Tableau 39 : Rsultats de la simulation pour la granulomtrie simule S2. Dimension (mm) infrieure moyenne 1,200 0,849 0,600 0,424 0,300 0,212 0,150 0,106 0,075 0,053 0,038 0,027 0,019 0,013 Plat k(d) R(d) % retenu minerai 0 Temps de cyanuration (h) 6 12 24 Teneur en or (g/t) 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 120,953 18,754 4,470 1,827 0,714 0,344 0,266 5,38 56,9 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 101,521 14,993 3,030 0,949 0,275 0,100 0,049 4,03 67,8 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 94,190 13,952 2,725 0,800 0,213 0,069 0,026 3,68 70,5 48

1,009 0,714 0,505 0,357 0,252 0,178 0,126 0,089 0,063 0,045 0,032 0,022 0,016 0,008

0,070 0,070 0,072 0,078 0,094 0,123 0,162 0,205 0,248 0,286 0,318 0,344 0,363 0,388

0 48,0 0 48,0 48,0 0 0 48,0 0 48,0 0 48,0 0 48,1 50,1 2 6 60,8 78,3 25 89,7 29 94,9 18 97,2 15 99,0 5 Teneur de souche Rendement

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 187,500 35,417 12,500 7,759 4,167 2,500 2,500 12,50 0,0

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 93,511 13,897 2,715 0,796 0,212 0,069 0,026 3,66 70,7

Conclusion
L'objectif de ce projet est d'tudier le comportement de l'or dans les diffrentes classes de dimension de particules d'un minerai broy soumis un traitement de lixiviation avec le cyanure. Le travail vise aussi vrifier si la rponse d'une particule, contenant de l'or dans une classe de dimension donne, change avec l'histoire de la production de cette particule (broyage long ou court). L'tude a t effectue l'chelle du laboratoire et une campagne d'chantillonnage a t conduite sur le circuit de broyage et de lixiviation du concentrateur de la mine de Gant Dormant pour permettre de se familiariser avec les procds de traitement des minerais. Les essais de laboratoire ont t effectus avec le minerai de Gant Dormant. Les essais de cyanuration ont t effectus en 3 tapes. Dans un premier temps, une srie d'essais prliminaires ont t raliss avec le minerai de surverse des hydrocyclones de Gant Dormant. Ce minerai tait dj broy et cyanure, les rendements obtenus ne pouvaient donc tre comparables en laboratoire avec ceux de l'usine. Ces essais ont permis une familiarisation avec la cellule de lixiviation et des procdures de dosage du cyanure libre dans les solutions. Dans un deuxime temps, des essais de broyage ont t raliss pour dterminer les plages granulomtriques tudier et les temps de broyage requis pour produire ces plages granulomtriques. Trois plages granulomtriques avec des D80 de 850, 318 et 106 mm, ont t retenues pour les essais du mmoire. Dans un troisime temps, une srie d'essais a t planifie pour tudier l'effet de la granulomtrie et de l'histoire de la production de cette granulomtrie. La mthode exprimentale utilise pour les essais de cyanuration n'a probablement jamais t utilise ou, du moins, n'a jamais t documente dans la littrature. Quatre lots de minerai ont t prpars pour chaque plage granulomtrique d'alimentation. Le premier lot est tamis et chaque classe granulomtrique est analyse pour son contenu en or, en argent, en soufre et en cuivre. Les trois autres lots sont cyanures pour des priodes de 6, 12 et 24 heures. Les solutions de lixiviation sont chantillonnes puis analyses, tandis que les solides rsiduels sont spars en classes granulomtriques et la composition chimique de chaque classe est dtermine. Cette

125

approche devait permettre de dterminer assez rapidement les rendements or de chaque classe granulomtrique. La planification des expriences avait pour objectif de mettre en vidence les anomalies par un maximum de redondance dans les informations produites. Un certain nombre d'anomalies ont effectivement t identifies. Cependant, quelques erreurs ont t commises par manque d'exprience dans le domaine exprimental. Les problmes et anomalies rencontrs ainsi que les propositions de correctifs sont prsents ci-dessous : Sonde oxygne :

Les mesures de concentration d'oxygne obtenues lors des essais sont cohrentes avec les tempratures de l'eau. Cependant les mesures ne sont pas justes probablement cause d'une mthode de calibration inadquate. Pour les futurs essais, il est recommand d'utiliser un chantillon de rfrence pour la calibration de la sonde d'oxygne et de tenir compte de la temprature lors des calibrations. Contrle de la temprature :

Le maintien de la temprature, tout au long des cyanurations, a t difficile en partie cause d'un faible transfert thermique du plexiglas de la cuve. Il faudrait donc modifier la conception de la cuve afin que la temprature puisse s'ajuster plus rapidement. Il serait aussi possible et simple d'utiliser un chauffe-eau oprant avec une consigne et/ou un serpentin pour faire circuler de l'eau froide, advenant un rchauffement de la pulpe d l'agitation ou une oxydation des sulfures Variation du pH :

L'impact du pH sur la cintique de mise en solution de l'or a t sous-estim dans les essais raliss. Il semble qu'un pH suprieur 12 ralentisse la cintique, ainsi qu'un pH en dessous de 9. Il faudra donc porter une attention particulire ce facteur lors des futurs essais pour rester dans un domaine prcis de pH. Dosage de l'or dans les solutions :

126 Le dosage de l'or dans les solutions s'est rvl un problme majeur du projet. Il sera essentiel d'approfondir l'effet du cyanure sur les mesures et de vrifier si la prsence d'aurocyanure apporte une interfrence diffrente. La prparation de standards partir d'une bille d'or pur et la contamination contrle des standards devraient permettre d'claircir la problmatique du dosage de l'or par absorption atomique (Annexe C). Dosage des autres lments dans les solutions :

Le fait de ne pas doser l'argent, le cuivre et le soufre dans les solutions a limit l'analyse du comportement de ces derniers lments au cours des essais. Il serait donc bnfique de prvoir la prise d'chantillons de solution et l'analyse de ces lments en limitant la perturbation des ractions occasionnes par un chantillonnage trop frquent. Mesures de l'argent :

tant donn la limite de dtection de la mthode d'analyse des solides utilise par le laboratoire d'analyse pour dtecter l'argent, l'valuation du comportement de cet lment a t limite lors des essais. Il serait donc important que la mthode de dosage de l'argent dans les solides puisse dtecter des teneurs infrieures 5 mg/kg. Prsence d'abrasion pendant la lixiviation :

Une revue bibliographique sur l'abrasion dans les essais de cyanuration de minerais d'or permettrait peut-tre d'claircir ce point. Diffrences de composition entre les lots de minerai :

Dans le but d'obtenir des chantillons plus uniformes d'un test l'autre, les chantillons pour une granulomtrie donne devraient tre broys puis homogniss avant d'tre spars de nouveau pour les tests subsquents. De cette manire, la concentration d'alimentation des diffrents lments prsents dans les sries d'chantillons serait thoriquement plus uniforme qu'une division partir d'chantillons de granulomtrie grossire (erreur fondamentale) et faciliterait l'analyse de la variation du rendement.

127 Les essais ont permis d'obtenir une quantit importante de donnes. Un certain nombre d'observations sont rapportes ci-dessous : La prsence d'erreurs d'chantillonnages entrane beaucoup de variations dans les analyses d'or dans les classes granulomtriques des solides (sections 4.4 et 4.5) ; La prsence d'abrasion dans la cellule entrane une confusion dans l'interprtation de la disparition de l'or des classes granulomtriques. Elle rend donc l'analyse du rendement, par les solides, incertaine moins de poser l'hypothse, non vrifie, de la disparition de l'or seulement par la mise en solution (section 4.4.4). ; Le rendement or augmente avec la dimension des particules qui diminue (section 4.4.3) ; Le rendement or augmente avec le temps de cyanuration, mais tend plafonner aprs 24 heures (section 4.4) ; Le rendement or des particules de -635 mailles est suprieur 90 %, mais ce rendement tombe sous la barre de 70 % pour des particules de taille suprieure 150 mailles (section 4.4.3) ; La distribution de l'or dans les classes de particules ne prsente pas de comportement dterministe qui permettrait de prdire la teneur en or des diffrentes classes en fonction de la distribution granulomtrique du minerai. Les minraux porteurs de cuivre et de soufre se comportent de faon diffrentes (sections 4.5 et 4.6) ; Les rendements or de tous les essais sont significativement infrieurs ceux obtenus en usine. Si d'autres travaux sont excuts avec le minerai de Gant Dormant, il faudrait dterminer les conditions exprimentales qui permettent d'obtenir des rendements comparables ceux de l'usine. Il est fort probable que l'introduction d'une pr-aration de 16 heures ou plus permette d'amliorer les rendements. L'ajout du nitrate de plomb devrait aussi permettre d'amliorer la dissolution de l'or.

128 La planification des essais a permis de gnrer suffisamment de redondance dans les classes granulomtriques pour mettre en vidence la plupart des problmes noncs cidessus. L'obtention d'un ensemble de donnes redondantes permet d'utiliser des mthodes de rconciliation des donnes pour rduire l'impact des erreurs de mesure (chapitre 5). La mthode de rconciliation propose est nouvelle et n'est pas drive d'une approche dcrite dans la littrature, bien que son dveloppement soit une extension naturelle des mthodes de rconciliation de bilan de matire et de calibrage de modles phnomnologiques des procds. Les rsultats de la rconciliation permettent d'observer que: Les donnes rconcilies prsentent moins d'aberrations que les donnes brutes ; Les teneurs rconcilies des chantillons d'alimentation, pour les trois plages de broyage considres, sont proches sans qu'aucune contrainte en ce sens n'ait t applique lors de la rconciliation ; La prsence d'un biais dans les analyses des solutions ou des solides est confirme par les rsultats des rconciliations. Les doutes ciblent principalement les analyses de solutions ; Les rendements or augmentent avec la finesse des particules et le temps de cyanuration ; Les rendements or globaux, toute tranche granulomtrique confondue, sont d'environ 60 % ce qui est nettement infrieur au rendement industriel de 95 %. Les rendements infinis (la proportion non-lixiviable) et les constantes cintiques de lixiviation augmentent avec la diminution de la taille des particules, ce qui est normal s'il est suppos que la libration de l'or joue un rle important. Le meilleur rendement est observ pour la fraction -635 mailles et correspond 94 %, une valeur proche du rendement global de l'usine de Gant Dormant, soit 95 96 %. Cependant, si tout le minerai tait broy dans la classe passant 400 mailles, les rsultats des essais montrent que le rendement serait entre 90 et 95 %, ce qui est encore infrieur ce qui est observ Gant Dormant, qui pourtant prsente un pourcentage passant 400 mailles d'environ 60 %. Des simulations relativement simples, bases sur les rsultats de la rconciliation, permettent de penser que

129 la distribution granulomtrique de l'alimentation n'est certainement pas le seul facteur responsable des faibles rendements. Des discussions avec Guy Deschnes de CANMET tendent confirmer cette observation, puisque ce dernier indique l'importance stratgique du pr-traitement effectu sur la pyrrhotite avec le dinitrate de plomb et la pr-aration de 16 heures avant la cyanuration en cuve. Les rendements or des classes fines sont trs proches des rsultats globaux pour l'usine, malgr l'absence de pr-aration et de dinitrate de plomb. Ce rsultat ncessite une rflexion. Est-ce que l'effet de la pr-aration et/ou du dinitrate de plomb ne serait pas le mme pour toutes les classes de dimension ? Pourquoi ? Est-ce que la lixiviation des fines ncessite une plus faible pr-aration ou moins de dinitrate de plomb ? Est-ce li au fait que l'or ne se distribue pas dans les fines lorsque la finesse du broyage augmente ? Ces questions relies la pr-aration et au dinitrate de plomb, sur la cintique de lixiviation de l'or dans les diffrentes classes de dimension pourraient faire l'objet d'une recherche s'inscrivant dans la suite de ce projet.

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133

Annexe A : Ouverture des tamis utiliss

Les ouvertures de tamis utiliss pour les granulomtries sont prsentes dans le tableau 40.
Tableau 40 : Ouvertures des tamis utiliss pour les granulomtries Ouvertures de tamis (mailles)
20 35 65

Dimension d'ouverture (microns)

850 425 212 106
38 20

150 400 635

Lorsqu'un tamisage est ralis sur les tamis 400 et 635 mailles, ceux-ci sont faits de manire humide.

134

Annexe B : Mthode de dosage du cyanure et validation des mesures de cyanure libre

Le cyanure est dos par titrage au nitrate d'argent (AgNCh). L'argent forme un complexe avec le cyanure, Ag(CN)2~, tout comme l'or, cependant, la stabilit du complexe d'argent est moins grande que celui de l'or. L'quation est prsente ci-dessous. La mesure rsultant du titrage est donc une mesure du cyanure libre dans la solution. Le complexe d'argent-cyanure tant difficile voir, de l'iodure de potassium est ajout. Ce prcipit jauntre permet de mieux voir le point de virage. Ag+ + 2CN" r + Ag+ -* Ag(CN)2 Agi

Pour effectuer la validation de la mthode de titrage du cyanure des solutions de concentrations connues de cyanure ont t titres. Pour calculer les concentrations thoriques en cyanure, le tableau 41 des masses molaires a t utilis.
Tableau 41: Masses molaires Na C N NaCN CN %CN lml.de titrant = 22,98977 12,011 14,0067 49,007 26,018 53,09 5,2036 g/mol g/mol g/mol g/mol g/mol % mg CN-

Le tableau 42 prsente les masses de NaCN mises dans un litre d'eau ainsi que la concentration thorique de cyanure que cette solution devait contenir. Le volume de titrant ajout la solution avant le point de virage et la concentration en cyanure mesure partir de ces volumes est finalement prsente dans le mme tableau.
Tableau 42: Tableau de calcul des concentrations de cyanure Test 1 2 3 4 NaCN ajout 1,010 0,720 0,200 0,500 (S) 0,002 0,002 0,002 0,002 Concentration thorique de CN" 0,54 0,38 0,11 0,29 Volume de titrant (mL) 10,49 0,01 5,33 0,01 2,47 0,01 6,11 0,01 Concentration mesure (K/L) 0,52 0,03 0,27 0,03 0,12 0,03 0,31 0,03

Les concentrations mesures et les concentrations thoriques sont assez semblables. L'erreur est gnralement entre 4 et 10 %. Il peut donc tre conclu que la mthode donne des rsultats satisfaisants. Les incertitudes du tableau proviennent des erreurs de la balance, des mesures de volume lors des dilutions, etc. Le calcul pour obtenir la concentration thorique en cyanure est le suivant : MNaCN x 53,09% V..

= cthorique

135
MNBCN : Masse de NaCN; Vsoin: V 0 ' u r n e de solution; Cthorique: Concentration thorique.

Pour obtenir la concentration mesure la formule suivante est ncessaire : Vlranlx 5,2036
.r lilr mesure

Vt,trani : Volume de titrant ajout; V,itr : Volume de solution titr; Cmesure ' Concentration mesure par le titrage.

136

Annexe C : Validation des mesures d'absorption atomique

Le document Dosage des mtaux prcieux par pyroanalyse et spectrophotomtrie d'absorption atomique (Centre de recherches minrales) a permis de trouver une mthode d'analyse de l'or concordant avec les besoins du projet. Afin de vrifier dans quelle mesure cette mthode est applicable, il est ncessaire de procder une validation de cette dernire. Le document Protocole pour la validation d'une mthode d'analyse (Centre d'expertise en analyse environnementale du Qubec, 2002) a servi la ralisation de cette validation. La discusion des points suivants se base sur la mthode de validation propose dans ce document. Limite de dtection (LDM) Tout d'abord, afin de dterminer une bonne limite de dtection de la mthode, LDM, il faut estimer une valeur sur laquelle se baser pour dbuter la validation. Celle-ci a t estime 0,04 mg/mL l'aide du manuel d'absorption atomique de l'appareil et du document de rfrence sur le dosage par absorption atomique (Perkin Elmer, 1994). Par la suite, il faut confirmer ou infirmer cette valeur estime par l'tablissement de l'absorbance de solutions de diffrentes concentrations d'or selon la concentration relle de ces mmes solutions. La figure 59 prsente l'absorbance d'talons de diffrentes concentrations connus prs de la LDM estime.
0,014

'
0,01(1

?
0,008

S 0,006

4 <
0,004 0,002

0,000 I

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

Concentration (mg/L)

Figure 59: Graphique de l'tablissement de la LDM

Cette figure ne confirme pas une bonne estimation de la LDM puisqu'il y a un changement de linarit entre 0,08 mg/L et 1,3 mg/L plutt qu' 0,04 mg/L. Considrant les observations exprimentales, la LDM considre comme la plus appropri est de 0,08 mg/L en se rfrant aux analyses exprimentales.

137 Limite de quantification (LQIV1) La limite de quantification d'une mthode est la concentration minimale qui peut tre quantifie avec une mthode un certain niveau de fiabilit. La LQM est pose 0,1 mg/L, soit la limite de la linarit du graphique de la dtermination de la LDM comme le prsente le graphique de la figure 59. Limite de linarit (LL) La limite de linarit est la plus grande concentration pouvant tre mesure de manire fiable. Selon le graphique de la figure 60, la limite de linarit se situe 20 mg/L, un changement de linarit entre 20 et 40 mg/L en est l'indice. tant donn que le projet ne ncessite pas une lecture des concentrations si leves, il n'a pas t ncessaire de pousser plus loin la recherche d'une valeur plus prcise pour la LL.

o.

0,0 K" 20 25 M

Concentration (mj>/I.)

Figure 60: Limite de linarit Domaine de linarit Le domaine de linarit se situe entre la LQM (0,10 mg/L) et la LL (20 mg/L) comme le prsente le figure 61. Le coefficient de la droite R2 confirme d'ailleurs que ce domaine de linarit est appropri avec une valeur de 0,9998.

y-0,0129x I 0,0007 R' = 0,''

10 Concentration (mg/ml.)

15

Figure 61: Graphique du domaine de linarit

138

Interfrences Selon le manuel d'utilisation de l'absorption atomique, le cyanure et l'argent sont deux produits pouvant entraner une mauvaise lecture de la concentration. Des tests on donc t effectus pour des solutions d'or, avec et sans cyanure, figure 62.

y - ().() I 18x - (),(K) 13 K2 - ( ) , ' ' % (i,ill2^ '-[:-('?

Sans cyanu

Avec cyanure

Concentration (mg/L)

Figure 62: Absorbance de diffrentes solutions d'or, avec et sans cyanure Ces tests ont dmontr qu'il existe bien une diffrence de mesure avec et sans la prsence de cyanure. La diffrence n'est cependant pas trs significative si la totalit des erreurs et que le protocole de la cyanuration entrane est considr. De plus, la prsence de cyanure dans les talons, en mme concentration que dans les chantillons, limite grandement cet effet comme le tableau 43 le montre. Tableau 43: Effet du cyanure sur la mesure d'or avec des talons 600 mg/L de cyanure Concentration Or Concentration CNmg/L mg/L 0,2 300,8 0,3 1,0 1 1,0 0,2 551,1 0,3 1 1,0 0,2 600,7 0,3 f 1,0 0,2 650,7 0,3 0,2 700,6 0,3 1,0 0,2 300,8 2,0 0,3 1 2,0 0,2 551,1 0,3 1 2,0 0,2 600,7 0,3 1 2,0 0,2 650,7 0,3 2,0 0,2 700,6 0,3 551,1 6,0 0,3 0,2 1 6,0 0,2 600,7 0,3 1 6,0 0,2 650,7 0,3 6,0 0,2 700,6 0,3 1 300,8 10,0 0,2 0,3 1 10,0 0,2 551,1 0,3 1 10,0 0,2 600,7 0,3 1 10,0 0,2 650,7 0,3 Concentration d'or u.a. 1,04 i 1,04 i 1,03 1,05 1,04 2,06 i 2,09 i 2,06 2,04 2,01 5,98 i 6,16 6,12 t 6,10 10,09 i 10,05 -i 10,11 1 10,12 mesure 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03 0,02 0,03 0,04 0,02 0,04 0,03 0,07 0,07 0,05 0,07

139

10,0

0,2

700,6

0,3

10,10

0,05

Les mesures des chantillons diffrentes concentrations de cyanure ne semblent pas avoir d'effets par rapport aux mesures avec la mme concentration que celle retrouves dans les talons. En conclusion une lgre diffrence de concentration de cyanure, de l'ordre de 300 mg/L, entre les talons et les chantillons n'entrane pas de biais. En ce qui concerne l'argent, d'autres tests on t effectus avec des solutions d'or et de cyanure contamines diffrentes concentrations d'argent. La figure 33 prsente les rsultats obtenus. Le graphique indique une trs faible diffrence de rponse pour les faibles concentrations d'argent. Pour de plus grandes concentrations en argent comme dans le graphique ci-dessous, une diffrence est visible 15 mg/L d'argent.
0,20 0,18 0,16 0,14 j 0,12

*
i 0.0K 0,06 0,04 0,02

0 mg/L Ag - 20 mg/L Ag 50 mg/L Ag 0,8 mg/L Ag * 2 mg/L Ag Kmg/LAg

t
t

Linaire (0

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

12,00

14,00

16,0(1

Concentration (mg/L)

Figure 63:Absorbance de solutions d'or diffrentes concentrations d'argent L'effet de l'argent est donc important forte concentration d'argent et forte concentration en or. Cependant, les concentrations d'or ne devraient pas dpasser les 15 mg/L et les concentrations d'argent sont thoriquement, selon les concentrations d'argent dans les chantillons solides non cyanures, d'une quinzaine de parties par million au maximum. Analyse d'chantillons au COREM Un certain nombre de solutions de cyanuration a t envoy au COREM pour analyses de la concentration de l'or par absorption atomique. Le tableau 44 prsente une comparaison des analyses. Tableau 44: Comparaison des mesures d'or par absorption atomique du COREM et de l'Universit Laval Echantillon UL 26janv 9h45 26janvllh30 26janv 15h00 26janv 19h33 Analyses liquides COREM Au mg/L 1,21 2,17 2,73 9,2 Analyses UL Au mg/L 0,74 1,47 1,87 6,19

140 Les analyses du COREM sont systmatiquement plus leves que celles de l'Universit Laval avec des diffrences assez importantes. Constatant cette diffrence, six solutions ont t envoyes pour fin de comparaison (tableau 45). Pour cet envois, quatre des solutions prpares l'Universit Laval sont de concentrations relles connues - la solution de base est un talon acide d'or de 100 mg/L et la prparation des talons est prsente en annexe E - avec une matrice de cyanure. Les deux autres solutions sont les rsultantes de deux cyanurations en bouteilles de concentration relle inconnue. Les matrices des solutions de cyanuration en bouteilles ne correspondent pas cellee des talons. La concentration de cyanure, qui n'a pas d'effet dans un certain domaine de concentration sur les mesures de l'or, n'est pas la mme non plus. Tableau 45 : Comparaison des mesures du COREM et de l'Universit Laval
Analyses UL mg/L talon 1 talon 4 talon 6 talon 10 5,52 11,73 Analyses liquides COREM mg/L 1,35 4,29 5,67 10,8 7,48 11,8 Erreur % 35% 7% 6% 8% 30 % 1 %

Il est possible de remarquer que l'erreur de l'talon 1 mg/L est beaucoup plus importante que celle des autres. Les deux sries d'talons utilises pour les analyses l'Universit Laval avaient cependant la mme concentration que leur chantillon respectif lors des mesures. Dans le cas des solutions de cyanurations en bouteille, l'erreur est beaucoup plus importante pour la concentration plus faible. Cette effet semble rcurent pour tous les types d'chantillons. Suite ces rsultats, il a t dcid de comparer les protocoles d'analyses l'absorption atomique des deux institutions. Des diffrences au niveau de la prparation des chantillons ont t observes, (mthode COREM voir annexe E.) Le COREM fonctionne en milieu acide : un volume de l'chantillon est combin un mme volume d'eau et de l'eau rgal est ajout afin d'acidifier les chantillons. Les talons de cette mthode sont acidifis l'acide nitrique. La mthode de l'Universit Laval garde ses chantillons intacts et les talons sont faits dans un milieu de mme pH et avec une concentration similaire de cyanure (annexe F). Les deux protocoles de prparation des chantillons ont donc t raliss l'Universit Laval afin de vrifier si la diffrence entre les deux mthodes persistait, tableau 46. Tableau 46 : Comparaison des mthodes de prparation des chantillons
Analyse UL chantillons 23 avril 2006 I0h45 23h30 9h00 lOhOO Avec CNmg/L 1,98 4,59 5,13 5,02 Avec 11N03 mg/L 2,27 4,71 5,08 4,91 14% 3% 1% 2% Erreur %

141 La comparaison des deux mthodes est concluante, il y a encore une diffrence. Celle-ci est plus importante pour les chantillons de faible concentration. L'erreur value est base sur la moyenne des deux valeurs tant donn que la concentration relle n'est pas connue. Deux chantillons d'essais de cyanuration en bouteille, tableau 45, ont donc t analyss de nouveau par le COREM avec leur mthode acide, ainsi que par l'Universit Laval avec la mthode acide et la mthode contenant du cyanure. Selon les rsultats de l'Universit Laval, la mthode avec cyanure semble effectivement tre infrieure celle avec acide. Cependant, l'erreur observe entre les deux mthodes pour l'Universit Laval est de 4 % et de 5 % ce qui est infrieur la diffrence observe entre les rsultats du COREM l'acide et ceux de l'Universit Laval au cyanure qui sont de 10 % et de 11 %. Tableau 47: Erreur entre les mesures d'or liquides du COREM et de l'Universit Laval
Echantillon Analyse COREM (HN0 3 ) mg/L E F 6,22 14,3 Analyse UL (CW) mg/L 5,63 12,85 (1IN03) mg/L 5,90 13,31 5% 4% s% 7% 10% Il % Erreur UL % Erreur COREM et UL(HN0 3 ) % Erreur COREM et UL (CN")

Les rsultats de l'Universit Laval montrent l'existence d'un biais entre les rsultats des deux mthodes, lequel semble plus important pour les faibles concentrations d'or. Cependant, les mesures acides du COREM et de l'Universit Laval ne correspondent pas parfaitement. Dans le tableau 48, les diffrentes concentrations d'or mesures par absorption atomique sont prsentes. Les rsultats prpars sans acidification sont gnralement plus faibles que ceux acidifis. Cependant, les rsultats acidifis du COREM sont gnralement plus levs que ceux raliss l'Universit Laval. Dans cette situation, l'chantillonnage n'a aucune incidence, tant donn que l'analyse est effectue sur le mme chantillon homogne. Seule l'incertitude relie la prparation des chantillons et la prcision des appareils d'absorption atomiques contribuent l'erreur sur les mesures. Tableau 48 : Concentrations d'or selon les diffrentes mthodes de prparation des chantillons pour l'absorption atomique
Concentration mesur cyanure mg/L 3,23 5,14 5,27 2,49 4,96 5,02 4,67 4,81 6,35 Concentration mesur acide mg/L 5,05 5,73 5,08 5,49 4,47 4,93 6,49 Concentration mesur (COREM) mg/L 3,66 5,66 5,84 2,94 5,51 5,49 ... 6,18

B15:C6 B15:C12 B15:C24 B35: C6 B35:C12 B35: C24 B65: C6 B65:CI2 B65: C24

142

Conclusions de la validation Le graphique de la figure 64 prsente les conclusions de la validation. Les LDM, LQM et LL y sont identifis. Une droite identifie clairement le domaine de linarit.
0,5 0,5 0,4 0,4 o 0,3

g 0,3 J u J 0,2

<
0,2

0,1 0,1

Umlte de dtection

Limite de lincnritc

_ Limite de quantification

0.0 0 10 15 20 25 30 35 40

Concentration (mg/L)

Figure 64: Graphique de validation Le tableau rcapitulatif suivant prsente les valeurs des diffrents lments d'intrts dans cette validation.
Caractristique LDM Ration de conformit LQM Intervalle de fidlit Sensibilit Valeur 0,()8mg/mL 5,4 0,1 mg/mL [0,0049 ; 0,0053] mg/ml, 1%

Il est noter qu'aucune correction due la prsence d'argent et de cyanure n'a pas t applique. L'hypothse d'un biais d'analyse constant est donc maintenue. L'essai d'ajout dos aurait peut-tre permis de raliser des mesures plus fortes concentrations limitant le biais observ si l'erreur sur les mesures est effectivement moins grande plus forte concentration en or. Ce serait peut-tre une piste explorer afin de vrifier si le biais n'est prsent que pour des faibles concentrations d'or en milieux diffrents. La mise en solution d'une masse d'or donne serait aussi une bonne approche pour avoir un standard d'or de concentration connue avec une mme matrice et surtout un mme complexe d'aurocyanure que dans les chantillons.

143

Annexe D : Mthode de prparation des talons d'or avec matrice cyanures

Une solution de 100 ppm prpare partir d'une solution talon de 1 000 ppm est utilise pour les diffrents talons de rfrence utiliss pour la courbe d'talonnage de l'absorption atomique. Les dilutions sont effectues directement dans les fioles jauges de 100 mL. Les fioles sont remplies d'eau dminralise approximativement 50 %. Le pH de l'eau est ajust avec de l'ammoniac pour atteindre un pH entre 11 et 12. Le cyanure est ensuite ajout ainsi que l'or. De l'eau est ajoute pour atteindre environ 85 % du volume et le pH est rajust si ncessaire. Les solutions talons n'ont pas servi plus de trois semaines.

144

Annexe E : Calculs de rajustement des concentrations d'or pour la prise d'chantillons pendant les cyanurations
La perte de solution due l'chantillonnage en cours de raction est comble par de l'eau, il y a donc une diminution de la concentration en or dans la cuve en plus de la perte due au prlvements. Il est alors ncessaire de corriger les concentrations mesures pour cette perte d'or. L'quation suivante est utilise pour corriger les teneurs mesures :

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| Au|reiie, i ' |Au| mesure , : Vcham Mminerai : V cuve :

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Concentration relle d'or massique au temps i du prlvement (mg/kg) Concentration d'or mesure volumique au temps i du prlvement (mg/L) Volume de l'chantillon prlev (L) Masse de minerai cyanure (kg) Volume de liquide dans la cuve (L)

145

Annexe F : Mthodes de prparation des chantillons par le COREM3

Rsum de la mthode de dosage de l'or dans un liquide par spectrophotometrie d'absorption atomique. CHAMP D'APPLICATION : Cette mthode s'applique la dtermination de l'or dans des extraits liquides. PRINCIPE : La dtermination de l'or dans un liquide est ralise de la faon suivante. L'chantillon analyser est dcant ou centrifug. Une fraction du surnageant est prlev et acidifi l'aide de l'eau rgale 25 %. L'extrait acidifi est analys l'aide d'un spectrophotomtre d'absorption atomique de la faon suivante. L'chantillon est entran dans une flamme (air / actylne) par l'intermdiaire d'une pompe et d'un nbuliseur. Les mtaux contenus dans l'chantillon sont atomiss et ioniss dans le plasma. La concentration de l'chantillon est dtermine en comparant les absorbances des chantillons et celles d'une gamme de solutions talons.

Rsum de la mthode d'analyse de l'or par les mthodes combines de la pyroanalysc et de la spectrophotometrie d'absorption atomique ( Au ) CHAMP D'APPLICATION : Cette mthode s'applique aux chantillons qui contiennent 0,5 g/t environ ou plus d'or. PRINCIPE : La pyroanalyse est utilise depuis trs longtemps pour doser principalement l'or et l'argent dans diverses substances. L'avantage de cette technique pour la dtermination des mtaux prcieux est attribuable l'emploi d'une assez grande quantit d'chantillons (~15g ou plus) partir desquelle il est possible de concentrer ces mtaux en liminant pratiquement toute la gangue gnralement associe. Cette concentration se fait en mlangeant l'chantillon finement broy avec un fondant dont la composition dpend de la matrice de l'chantillon. La proprit du fondant est d'abaisser le point de fusion de la gangue et de la sparer de l'chantillon. Dans le cas des roches et des minerais silicates, il est recommand d'utiliser un fondant gnral. Ce fondant gnral peut -tre modifi en fonction des divers types d'chantillons. Le plomb contenu dans le fondant agit comme collecteur pour les mtaux prcieux. Par l'limination subsquente du plomb, ces mtaux rcuprs peuvent ensuite tre dos par gravimtrie ou par spectromtrie d'absorption atomique. Dans la fournaise 1900F la rduction de la litharge dbute; La deuxime tape est plus violente : la farine, les sulfures et les autres rducteurs, rduisent la litharge et le nitrate oxyde les agents rducteurs. Les tellures d'or et les sulfures d'argent se dcomposent en donnant les mtaux libres qui se mlangent au plomb. Il y a dgagement gazeux. ( C0 2 , CO , S0 2 et N2 ); Les ractions se terminent et la scorie se liqufie. Les petites particules de plomb peuvent se dposer au fond du creuset, en entranant avec elles l'or et l'argent. Le creuset est vid dans une lingotire. Aprs refroidissement, la scorie est casse pour rcuprer le bouton de plomb pour la coupellation; La coupellation consiste rcuprer la bille d'argent qui, elle, contient l'or.

Source COREM

146
La bille est passe en solution en milieu acide et l'extrait acidifi est analys l'aide d'un spectrophotomtre d'absorption atomique. L'chantillon est entran dans une flamme (air/ actylne) par l'intermdiaire d'une pompe et d'un nbuliseur. Les mtaux contenus dans l'chantillon sont atomiss et ioniss dans le plasma. La concentration de l'chantillon est dtermine en comparant les absorbances des chantillons et celles d'une gamme de solutions talons. Rsum de la mthode de mise en solution partielle (HNCVHC1) (Dosage du Cu) Cette mise en solution rapide est surtout utilise pour le dosage du Cu, Fe, Ni, Pb et Zn, Elle comprend les tapes suivantes : Peser prcisment environ 0,25 g ou plus d'chantillon finement pulvris et le placer dans un bcher de 250 mL; Ajouter 5 ml d'acide nitrique et laisser ragir; ajouter ensuite 10 ml d'acide chlorhydrique; Couvrir le bcher d'un verre de montre et laisser mijoter pendant 15 minutes sur une plaque chauffante; Ajouter 40 ml d'eau chaude et porter bullition pendant 15 minutes; Laisser refroidir, transfrer le tout dans une fiole jauge et complter au trait de jauge avec de l'eau. L'extrait acidifi est analys l'aide d'un spectrophotomtre d'absorption atomique de la faon suivante. L'chantillon est entran dans une flamme (air / actylne) par l'intermdiaire d'une pompe et d'un nbuliseur. Les mtaux contenus dans l'chantillon sont atomiss et ioniss dans le plasma. La concentration de l'chantillon est dtermine en comparant les absorbances des chantillons et celles d'une gamme de solutions talons. Rsum de la mthode de mise en solution partielle (HNOVHCh (Dosage Mise en solution partielle (HNOi) (Dosage de l'Ag) Cette mise en solution rapide est surtout utilise pour le dosage de l'Ag et du Pb . Cette mthode comprend les tapes suivantes : Peser prcisment environ 0,25 g ou plus d'chantillon finement pulvris et le placer dans un bcher de 250 ml; Ajouter 5 ml d'acide nitrique et laisser ragir; Couvrir le bcher d'un verre de montre et laisser mijoter pendant 15 minutes sur une plaque chauffante; Ajouter 40 ml d'eau chaude et porter bullition pendant 15 minutes; Laisser refroidir, transfrer le tout dans une fiole jauge et complter au trait de jauge avec de l'eau. L'extrait acidifi est analys l'aide d'un spectrophotomtre d'absorption atomique. L'chantillon est entran dans une flamme (air / actylne) par l'intermdiaire d'une pompe et d'un nbuliseur. Les mtaux contenus dans l'chantillon sont atomiss et ioniss dans le plasma. La concentration de l'chantillon est dtermine en comparant les absorbances des chantillons et celles d'une gamme de solutions talons. Rsum de la mthode d'analyse du soufre total CHAMP D'APPLICATION : Cette mthode s'applique aux chantillons de roches, de minerais, de produits ptroliers, de charbons et de fontes dont la teneur en soufre total se situe entre 0,02 et 100 %. PRINCIPE : L'chantillon est plac dans un bateau. Par la suite, celui-ci est insr dans une fournaise haute temprature en prsence d'oxygne afin de dgrader la matire en bioxyde de soufre (S0 2 ). Le gaz produit (S0 2 ) est achemin vers un dtecteur infrarouge. Un systme informatis calcule et affiche la concentration du soufre total prsent dans l'chantillon. 2.1 Ractions chimiques

s + o 2 -> so 2

Annexe G : Calculs des rendements pour les solides et les liquides

Les calculs de rendements des tests prliminaires
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Or,a lim tmlation

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Rendement de l'or par l'analyse des solides pour les tests prliminaires; Teneur en or du rejet solide; Teneur en or de l'alimentation des solides.

Or,initiale;!

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Rendement de l'or par les analyses liquides des tests prliminaires; Concentration de l'or corrig dans la solution finale en mg/kg pour un test t; Teneur en or de l'alimentation dans les solides d'un test t.

^OrJnitialeJ '

Annexe H : Tableaux des granulomtries des essais de broyage pour la dtermination des temps de broyage
chantillon EE Pourcentage cumulatif passant % 100,00 99,91 99,32 97,06 84,18 65,95 54,35 45,39 38,48 32,67 28,33 24,67 21,45 18,34 15,99 13,86 0,00 0,00 Pourcentage cumulatif passant % 100,00 99,83 chantillon DD Pourcentage cumulatif passant % 100,00 99,95 99,30 96,63 80,88 61,95 50,12 41,51 34,97 29,60 25,68 22,41 19,52 16,72 14,63 12,70 0,00 0,00 Pourcentage cumulatif passant % 100,00 100,00

Tamis Dimension (mailles) (microns) 3 6700 4 4750 6 3350 8 2360 10 1700 14 1180 20 850 28 600 35 425 48 300 65 212 100 150 150 106 200 75 270 53 400 38 -400 total

Poids cumulatifs

Cumulatif passant

(g) (g) 0,00 259,90 0,24 259,66 258,13 1,77 7,65 252,25 41,11 218,79 88,50 171,40 118,65 141,25 141,93 117,97 159,89 100,01 174,98 84,92 186,28 73,62 195,78 64,12 204,15 55,75 212,24 47,66 218,34 41,56 223,88 36,02 259,90 0,00 259,90 0,00 Echantillon EE-3 min

Tamis Dimension (mailles) (microns) 3 6700 4 4750 6 3350 8 2360 10 1700 14 1180 20 850 28 600 35 425 48 300 65 212 100 150 150 106 200 75 270 53 400 38 -400 total

Poids cumulatifs

Cumulatif passant

(g) (g) 249,94 0,00 0,12 249,82 1,74 248,20 8,43 241,51 202,16 47,78 95,09 154,85 124,67 125,27 103,74 146,20 87,41 162,53 175,95 73,99 64,19 185,75 193,93 56,01 201,14 48,80 208,14 41,80 36,57 213,37 218,21 31,73 249,94 0,00 249.94 0,00 chantillon DD-15 min

Tamis Dimension (mailles) (microns) 3 6700 4 4750

Poids cumulatifs (g) 0.00 0,48

Cumulatif passant (g) 280,99 280,51

Tamis Dimension (mailles) (microns) 3 6700 4 4750

Poids cumulatifs (g) 0,00 0,00

Cumulatif passant (g) 231,41 231,41

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159

Annexe J : Granulomtries des chantillons aprs les diffrents broyages de 15,35, 65 minutes et aprs les cyanurations.
Ces granulomtries sont celles des chantillons utiliss pour les neuf essais aprs broyage mais avant les cyanurations. Les granulomtries des chantillons non cyanures B15, B35 et B65 y sont aussi dans ces tableaux.
chantillon B (B15)
Fraction Dimension (microns) (mailles) +20 mailles 850 -20 +35 mailles 425 -35 +65 mailles 212 -65 +150 mailles 106 -150 +400 mailles 18 -400 +635 mailles 20 -635 mailles -20 total extrapolation -400 mailles Masse retenue (g) 725 798 632 491 453 218 548 3865 766 Poids cumulatif (g) 725,00 1523,00 2155,00 2646,00 3099,00 3317,00 3865,00 Cumulatif passant (g) 3140,00 2342,00 1710,00 1219,00 766,00 548,00 0,00 Pourcentage cumulatif passant % 81,24 60,60 44,24 31,54 19,82 14,18 0,00 Pourcentage de la classe % 18,76% 20,65 % 16,35% 12,70% 11,72 % 5,64 % 14,18%

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chantillon C(B15 :C6)

fraction Dimension (mailles) (microns) +20 mailles 850 -20 +35 mailles 425 -35 +65 mailles 212 -65 +150 mailles 106 -150 +400 mailles 38 -400 mailles total Masse retenue (g) 711 764 600 448 596 909 4028 Poids cumulatif (g) 711,00 1475,00 2075,00 2523,00 3119,00 4028,00 4028,00 Cumulatif passant (g) 3317,00 2553,00 1953,00 1505,00 909,00 0,00 0,00 Pourcentage cumulatif passant % 82,35 63,38 48,49 37,36 22,57 0,00 0,00 Pourcentage de la classe % 17,65 % 18,97% 14,90 % 11,12% 14,80% 22,57 % 0,00 %

chantillon D (B15 : C12)

Fraction Dimension (mailles) (microns) +20 mailles 850 -20 +35 mailles 425 212 -35 +65 mailles 106 -65 +150 mailles -150 +400 mailles 18 20 -400 +635 mailles -635 mailles total -400 mailles Masse retenue (g) 641 753 504 387 403 216 862 3792 1104 Poids cumulatif (g) 641,00 1394,00 1898,00 2285,00 2688,00 2904,00 3766,00 Cumulatif passant (g) 3125,00 2372,00 1868,00 1481,00 1078,00 862,00 0,00 Pourcentage cumulatif passant % 82,98 62,98 49,60 39,33 28,62 22,89 0,00 Pourcentage de la classe % 16,96% 19,93% 13,34% 10,24% 10,66% 5,72 % 22,81 % 29,21 %

chantillon J (B35 : C6)

Fraction Dimension (mailles) (microns) +20 mailles 850 -20 +35 mailles 425 -35 +65 mailles 212 -65 +150 mailles 106 -150 +400 mailles 38 -400 +635 mailles ?.() -635 mailles total -400 mailles Masse retenue (g) 34 285 824 698 738 354 960 3911 1332 Poids cumulatif (g) 34,00 319,00 1143,00 1841,00 2579,00 2933,00 3893,00 Cumulatif passant (g) 3859,00 3574,00 2750,00 2052,00 1314,00 960,00 0,00 Pourcentage cumulatif passant % 99,13 91,81 70,64 52,71 33,75 24,66 0,00 Pourcentage de la classe % 0,87 % 7,30 % 21,12% 17,89% 18,91 % 9,07 % 24,60 % 34,14%

chantillon K (B35)
Fraction Dimension (mailles) (microns) +20 mailles 850 -20 +35 mailles 425 -35 +65 mailles 212 -65 +150 mailles 106 -150 +400 mailles !8 -400 +635 mailles 20 -635 mailles extrapo -400 Masse retenue (g) 35 337 807 655 584 300 689 989 Poids cumulatif (g) 35,00 372,00 1179,00 1834,00 2418,00 2718,00 3407,00 Cumulatif passant (g) 3372,00 3035,00 2228,00 1573,00 989,00 689,00 0,00 Pourcentage cumulatif passant % 98,97 89,08 65,39 46,17 29,03 20,22 0,00 Pourcentage de la classe % 1,03 % 9,89 % 23,69 % 19,23 % 17,14% 8,81 % 20,22 % 29,03 %

chantillon N (B15 : C24)

Fraction Dimension (mailles) (microns) +20 mailles 850 -20 +35 mailles 425 -35 +65 mailles 212 -65 +150 mailles 106 -150 +400 mailles 38 -400 +635 mailles 20 -635 mailles total -400 mailles Masse retenue (g) 587 687 523 399 399 236 976 3836 1241 Poids cumulatif (g) 587,00 1274,00 1797,00 2196,00 2595,00 2831,00 3807,00 Cumulatif passant (g) 3220,00 2533,00 2010,00 1611,00 1212,00 976,00 0,00 Pourcentage cumulatif passant % 84,58 66,54 52,80 42,32 31,84 25,64 0,00 Pourcentage de la classe % 15,36% 17,98 % 13,69% 10,44% 10,44% 6,18% 25,54 % 32,47 %

chantillon O (B65 : C6)

Fraction Dimension (mailles) (microns) +20 mailles 850 -20 +35 mailles 425 -35 +65 mailles 212 -65 +150 mailles 106 :ix -150 +400 mailles -400 +635 mailles 20 -635 mailles total -400 mailles Masse retenue (g) 0 2 112 798 1083 498 1378 3892 1897 Poids cumulatif (g) 0,00 2,00 114,00 912,00 1995,00 2493,00 3871,00 Cumulatif passant (g) 3871,00 3869,00 3757,00 2959,00 1876,00 1378,00 0,00 Pourcentage cumulatif passant % 100,00 99,95 97,06 76,44 48,46 35,60 0,00 Pourcentage de la classe % 0,00 % 0,07 % 3,88 % 27,67 % 37,55 % 17,27 % 47,78 % 65,78 %

161

Fraction Dimension (microns) (mailles) 850 +20 mailles -20 +35 mailles 425 -35 +65 mailles 212 106 -65 +150 mailles !8 -150 +400 mailles -400 +635 mailles 20 -635 mailles total -400 mailles

chantillon^ (1165: C 12) Masse Poids Cumulatif retenue cumulatif passant (g) (g) (g) 0 3864,00 0,00 1 3863,00 1,00 113,00 3751,00 112 788 901,00 2963,00 1986,00 1878,00 1085 468 2454,00 1410,00 1410 3864,00 0,00 3885 1899 chantillon R(B35:C12) Poids Cumulatif Masse retenue cumulatif passant (g) (g) (g) 3847,00 50 50,00 3470,00 377 427,00 2657,00 813 1240,00 1989,00 668 699 1908,00 1290,00 966,00 324 2607,00 966 2931,00 0,00 3911 3897,00 1304 chantillon U (B65 : C24) Masse Poids Cumulatif retenue cumulatif passant (g) (g) (g) 3866,00 0 0,00 3793,00 0,00 73 3074,00 719 73,00 1960,00 1114 792,00 1452,00 508 1906,00 2414,00 0,00 1452 3866,00 3892 1986

Pourcentage cumulatif passant % 100,00 99,97 97,08 76,68 48,60 36,49 0,00

Pourcentage de la classe % 0,00 % 0,03 % 2,89 % 20,34 % 28,00 % 12,08% 36,39 % 49,01 %

fraction Dimension (mailles) (microns) 850 +20 mailles -20 +35 mailles 425 -35 +65 mailles 212 -65 +150 mailles 106 -150 +400 mailles (8 20 -400 +635 mailles -635 mailles total -400 mailles

Pourcentage cumulatif passant % 98,72 89,04 68,18 51,04 33,10 24,79 0,00

Pourcentage de la classe % 1,28% 9,66 % 20,82 % 17,11 % 17,90% 8,30 % 24,74 % 33,40 %

Fraction Dimension (mailles) (microns) -20 +35 mailles 425 212 -35 +65 mailles -65 +150 mailles 106 -150 +400 mailles 38 -400 +635 mailles 20 -635 mailles total -400 mailles

Pourcentage cumulatif passant % 100,00 98,11 79,51 50,70 37,56 0,00

Pourcentage de la classe % 0,00 % 1,88% 18,54 % 28,72 % 13,10% 37,43 % 51,20%

chantillon X (B35 : C24)

Fraction Dimension (mailles) (microns) 850 +20 mailles -20 +35 mailles 425 212 -35 +65 mailles -65 +150 mailles 106 -150 +400 mailles 38 M) -400 +635 mailles -635 mailles total -400 mailles Masse retenue (g) 29 269 780 707 718 316 1034 3875 1372 Poids cumulatif (g) 29,00 298,00 1078,00 1785,00 2503,00 2819,00 3853,00 Cumulatif passant (g) 3824,00 3555,00 2775,00 2068,00 1350,00 1034,00 0,00 Pourcentage cumulatif passant % 99,25 92,27 72,02 53,67 35,04 26,84 0,00 Pourcentage de la classe % 0,75 % 6,96 % 20,19% 18,30% 18,58 % 8,18% 26,76 % 35,51 %

chantillon Y (B6S)
Fraction Dimension (mailles) (microns) -20 +35 mailles 425 -35 +65 mailles 212 106 -65 +150 mailles -150 +400 mailles 38 -400 +635 mailles 20 -635 mailles total -400 mailles Masse retenue (JJ) 2 164 869 1069 602 1230 3966 1862 Poids cumulatif (g) 2,00 166,00 1035,00 2104,00 2706,00 3936,00 Cumulatif passant (g) 3934,00 3770,00 2901,00 1832,00 1230,00 0,00 Pourcentage cumulatif passant % 99,95 95,78 73,70 46,54 31,25 0,00 Pourcentage de la classe % 0,05 % 4,15% 21,99% 27,06 % 15,24% 31,13% 47,13 %

163

Annexe K : Concentrations de cyanure et ajouts de cyanure au cours des essais

Cette annexe contient les relevs des mesures de cyanure effectu en cours de cyanuration dans le temps. Elle contient aussi les concentrations values suite aux diffrents ajouts de cyanure dans le temps.
B15:C6 Concentration de cyanure (mg/L) 663,46 611,42 718,05 637,44 710,11 637,44 611,42 713,57 624,43 690,22 624,43 Heure d'ajouts Temps d'ajouts (min) 9h4l 10h09 41 69 Concentration de cyanure value (mg/L) 718,05 710,11

Heure 9hl5 9h30 lOhOO IlhOO 12h00 13h30 15h00

Temps (min) 15 30 41 60 69 120 180 189 270 283 360

Masse de cyanure (mg) 511,80 348,80

12h09 13h43

189 283

490,30 315,80

713,57 690,22

B15:C12 Concentration de cyanure (mg/L) 650,45 637,44 687,71 637,44 692,80 624,43 716,31 650,45 598,41 722,37 624,43 670,02 611,42 Heure d'ajouts Temps d'ajouts (min) 70 129 220 Concentration de cyanure value (mg/L) 687,71 692,80 716,31

Heure 8hl5 8h45 9h45 11hl5 12h45 2h45 4h30 7h45

Temps (min) 30 60 70 120 129 210 220 300 420 430 525 534 720

Masse de cyanure (mg) 241,30 265,70 441,00

8h55 9h54 llh25

2h55 4h39

430 534

595,00 218,80

722,37 670,02

B15:C24 Concentration de cyanure (mg/L) 702,49 Heure d'ajouts Temps d'ajouts (min) Concentration de cyanure value (mg/L)

Heure IlhOO

Temps (min) 30

Masse de cyanure (mg)

164
I2h00 I3h00 15hOO 17h00 2lh45 4hl5 4h45 9h45 10h30 90 102 150 161 270 390 675 685 1065 1075 1095 1100 1395 1405 1440 611,42 702,24 624,43 705,37 650,45 663,46 611,42 735,24 395,47 842,45 650,45 713,95 585,41 711,47 650,45 12h 12 I3hll 102 161 435,90 388,50 702,24 705,37

2lh55 4h25 4h5() 9h55

685 1075 1100 1405

594,30 2145,50 304,80 605,10

735,24 842,45 713,95 711,47

B35:C6 Concentration de cyanure (mg/L) 624,43 707,95 637,44 699,94 624,43 707,22 702,49 507,35 Heure d'ajouts llh08 12hl0 13h27 Temps d'ajouts (min) 53 1 15 192 Concentration de cyanure value (mg/L) 707,95 699,94 707,22

Heure llhOO 12h00 13hl5 14hl5 16hl5

Temps (min) 45 53 105 IIS ISO 192 240 360

Masse de cyanure (mg) 400,90 300,00 397,40

B35:C12 Concentration de cyanure (mg/L) 650,45 624,43 696,52 637,44 679,23 637,44 711,94 702,49 611,42 745,59 650,45 637,44 Meure d'ajouts Temps d'ajouts (min) 110 190 270 Concentration de cyanure value (mg/L) 696,52 679,23 711,94

1 leure 7h20 8h20 9h40 llhOO 12h20 14h20 16h20 18h40

Temps (min) 40 100 110 180 190 260 270 340 460 480 580 720

Masse de cyanure (mg) 346,00 200,60 357,60

8h30 9h50 llhlO

14h40

480

644,00

745,59

165
B35:C24 Concentration de cyanure (mg/L) 650,45 611,42 684,88 624,43 729,02 650,45 676,47 572,40 682,23 572,40 730,85 585,41 694,24 481,33 607,27 650,45 Heure d'ajouts Temps d'ajouts (min) Concentration de cyanure value (mg/L) 684,88 729,02

Heure 10h45 Ilh30 13hOO 14h30 16h30 I9h30 23h30 4h20 9h00 lOhOO

Temps (min) 45 90 97 180 188 270 390 570 578 810 820 1100 1118 1380 1390 1440

Masse de cyanure (mg) 352,60 502,00

Uh37 13h08

97
188

19h38 23h40 4h38 9hl0

578 820 1118 1390

527,20 760,60 522,40 604,50

682,23 730,85 694,24 607,27

B65 : C6 Concentration de cyanure (mg/L) 611,42 572,40 615,44 572,40 656,27 559,39 690,76 572,40 Heure d'ajouts Temps d'ajouts (min) 08 190 279 Concentration de cyanure value (mg/L) 615,44 656,27 690,76

Heure lOhOO llhOO I2h30 14h00 15h30

Temps (min) 30 90 08 180 190 270 279 360

Masse de cyanure (mg) 206,60 402,60 630,60

llh08 12h40 14h09

B65:C12 Concentration de cyanure (mg/L) 650,45 572,40 643,73 624,43 691,47 559,39 706,91 598,41 749,54 637,441 Heure d'ajouts Temps d'ajouts (min) 128 219 339 459 Concentration de cyanure value (mg/L) 643,73 691,47 706,91 749,54

Heure lOhOO llh30 13h00 15h00 17h00 21h30

Temps (min) 30 120 128 210 219 330 339 450 459 720

Masse de cyanure (mg) 342,40 321,80 708,10 725,40

llh38 13h09 15h09 17h09

166

B65 : C24 Concentration de cyanure (mg/L) 624,43 585,41 572,40 722,67 598,41 754,43 624,43 624,43 731,83 585,41 737,47 624,43 598,41 1 leure d'ajouts Temps d'ajouts (min) Concentration de cyanure value (mg/L)

Heure 12h30 13h30 15hOO 18H00 21h00 OOhOO 6h30 9h30 12h00

Temps (min) 30 90 180 190 360 171 540 720 737 1110 1120 1290 1440

Masse de cyanure (mg)

15hl() 18hll

190 371

721,30 748,90

722,67 754,43

00hl7 6h40

737 1120

515,50 729,90

731,83 737,47

167

Annexe L : Mesures de pH au cours des cyanurations

L'volution des mesures de pH au cours des neuf essais est prsente ci-dessous. Les mesures ont t prises par VAccument excel de Fisher Scientific.
Echantillon C(B15:C6) pli Heure Temps (min) 11,87 2h51 351 315 11,92 2hl5 284 11,88 lh40 11 X 12,02 12h01 12,14 llhl2 132 73 12,17 10hl3 i l 12,21 9h34 1 7 12,20 9hl7 4 12,12 6h04 Echantillon D(BI5:C12) pli Heure Temps (min) 19h32 1,35 707 1,58 16h40 535 525 1,69 16h30 420 1,65 14h45 312 1,67 12h57 300 11,49 12h45 220 1,55 llh25 210 11,6 llhl5 183 1,67 10h48 120 1,77 9h45 60 8h45 11,9 30 1,88 8hl5 1,88 1 7h46 Echantillon N(B15:C24) pli Temps I leure (min) 1426 11,34 I()hl6 1411 11,49 lOhOl 1337 11,63 9hl6 1277 11,47 8hl6 1217 11,59 7hl6 1157 11,55 6hl6 1097 5hl6 11,47 1066 11,72 4hl6 1006 11,17 3hl6 946 11,28 2hl6 886 11,44 lh!6 826 11,66 00hl6 766 11,55 23hl6 675 11,43 2lh45 390 11,86 17h00 270 11,36 15h00 150 11,85 13h00 11,92 60 12h00 11,98 IlhOO 30 0 11,84 I0h30 Echantillon X(B35:C24) pli 1leure Temps (min) 1425 11,57 9h45 1415 11,5 9h35 1380 11,78 9h00 1100 4h20 11,83 853 11,72 23h43 810 11,80 23h30 570 11,83 I9h30 390 I6h30 11,7 386 11,6 I6h26 270 11,68 14h30 11,75 215 13h35 180 11,61 13h00 11,75 llh30 90 11,73 45 10h45 11,79 30 10h30 11,78 0 lOhOO

Echantillon J(B35_:C6) pli Heure Temps (min) 11,70 I6hl0 355 343 11,92 15h58 304 12,01 15hl9 255 11,53 14h30 11,91 240 14hl5 216 11,94 13h5l 180 11,87 I3hl5 12,09 12h50 155 11,78 I2h0() 105 11,90 llh32 77 IlhOO 11,96 45 9 12,07 10h24 0 12,50 10hl5

lemps (min)

Echantillon R(B35:CI2) pli Heure 1,39 1,38 1,39 1,82 1,44 1,82 1,76 1,47 1,44 1,82 1,45 1,57 1,96 1,93 18h32 17h50 17h25 16h20 15h55 14h20 12h20 IlhOO 9h40 8h20 7h45 7h20 6h58 6h40

700 670 645 580 555 460 340 260 180 100 65 40
18 0

chantillon O (B65:C6) Meure pi l Temps (min) 350 15h20 11,37 11,41 345 15hl5 270 14h00 11,58 255 11,54 13h45 11,54 180 12h30 11,62 12h05 155 11,58 110 llh20 11,52 90 llhOO S) I 11,59 10h50 77 11,52 10h42 11,60 41 lOhll 1 0 11,64 l()h()0 11,58 9h46 1 6 11,61 0 9h30

chantillon U(B65:C24) Temps pH Meure (min) 1430 12,29 llh50 1410 11,63 llh30 1290 11,69 9h30 1210 11,44 8hl() 1100 12,05 6h20 740 11,35 00h20 720 12,60 00H00 715 12,65 23h55 540 12,97 2lh00 385 11,29 18h25 360 11,14 18h00 350 11,08 I7h50 210 12,92 15h30 180 11,89 15h00 90 12,22 13h30 85 12,29 13h25 40 12,20 12h40 30 11,98 12h30 1 5 12,30 12hl5 0 11,81 12hO()

169

Annexe M : Concentrations d'oxygne et tempratures pendant les essais de cyanuration

Les concentrations d'oxygne et tempratures en cours de raction pour les neuf essais de cyanuration sont prsent dans cette annexe.
chantillon C (B15:C6) Temps chantillon D (Bl 5:C12) Temps

DO

Temps 2h51 2hl9 2hl5 Ih44 lhl9 12hl9 12h01 llhl3 llhl2 10hl3 9h34 9hl7 9h()4 9h02 9h01

Temprature (C) 13,3 13,5 13,5 14,3 13,7 14,1 14,3

DO

Temps

Temprature (C) 22,3 15,1

(min) (mg/L) 8,86 351 319 8,86 315 8,88 284 8,62 259 9,12

199 1X1 133 132 73 34 17 4 2 1

93 ,
9,26 9,32 9,29 9,02 8,68 8,49 7,73 7,81 7,75

15 15
16,6 18,2 19,1 20,5 20,5 20,5

(min) (mg/L) 3,99 712 645 6,14 592 6,14 6,18 532 6,24 465 352 6,38 292 6,35 240 6,34 6,39 232 6,39 172 150 6,39 123 6,53 112 6,52 60 6,58 52 6,57 6,28 0

I9h37 18h30 17h37 16h37 15h30 13h37 12h37 llh45 llh37 10h37 10hl5 9h48 9h37 8h45 8h37 7h45

15
14,8 14,7 15,1 16,2 16,9 16,8 16,7 16,6 16,3 16,3 16,2 16,3 17,3

chantillon N (B15:C24) Temps

chantillon J (B:35:C6) Temps Temps (min) (mg/L) 9,17 343 15h58 304 9,26 15hl9 14h30 255 93 , 240 9,25 14hl5 216 9,23 13h51 180 9,13 13hl5 9,04 12h50 155 105 8,98 12h()0 77 8,96 llh32 8,65 llhOO 45 8,49 10h24 ' ) 8,41 1 Oh 15 0

DO

Temps

Temprature (C)

DO

Temprature (C) 13,9 13,5 13,3 13,3 13,4 13,7 14,1 14,8 15,4 16,2

(min) (mg/L) 1426 1412 1366 1306 1246 1186 1126 1066 1006 6,63 6,71 6,69 6,69 6,65 6,68 6,78 7,24 6,98 7,08 7,06 6,93 6,99 7,57 7,66 7,62 10hl6 I0h02 9hl6 8hl6 7hl6 6hl6 5hl6 4hl6 3hl6 2hl6 lhl6 00hl6 23hl6 22hl6 21h45 17h00 I5h00 I3h00 I2h00 llhOO

946 886 826 766 706 675 390 270 150 90 30

17,8 17,7 17,4 17,7 18,2 18,7 19,1 18,4 18,8 18,7 18,9 19,3 19,2 17,8 17,6 17,5

17
17,3

7,9
8,09 8,03 8,03

16
14,9

15
16,1

I 0

9,89 7,01

10H31 10h30

18,3 18,6

chantillon R (B3S:C12) Temps min) 700 670 645 580 555 460 340 260 180 100 65 40 18 0 DO Temps 18h32 17h50 17h25 16h20 15h55 14h20 12h20 llhOO 9h40 8h20 7h45 7h20 6h58 6h40 Temprature Temps (min) 1425 1415 1380 1100 853 810 570 390 386 270 215 180 90 45 30 0

chantillon X (B3S:C24) DO Temps 9h45 9h35 9hOO 4h20 23h43 23h30 19h30 16h30 I6h26 I4h30 13h35 13h00 llh30 10h45 10h30 lOhOO Temprature

(mg/L)
8,12 8,11 8,11 8,28 8,25 8,44 8,35 8,62 8,50 8,48 8,56 8,42 8,77 7,18

(C)
14,5 14,6 14,6 14,3 14,4 14,3 14,4 14 14,4 15,1 15,6 16,4 17,7 19,7

(mg/L)
8,35 8,25 8,31 8,27 8,42 8,38 8,33 8,45 8,45 8,68 8,67 8,68 8,64 8,34 8,28 9,12

(C)
17,3 17,4 17,4 17,3 17,4 17,2 17,5 18,7 18,6 18,2 18,2 18,2 18,5 19,6 19,9 20,9

chantillon B (65: C6) Temps (min) 350 345 270 255 180 155 110 90 XO 7?.
l I

chantillon U (B65:C24) Temps (min) 1400 1380 1260 1180 1100 740 720 715 540 385 360 350 210 1X0 90 XS 'l K 30 15 0 DO (mg/L) 10,0 10,3 10,3 10,2 10,5 96 , 96 , 93 , 90 . 87 , 86 , 86 , 85 , 85 , 83 , 84 , 84 , 84 , 82 , 85 , llh50 llh30 9h30 8hl0 6h20 00h20 OOhOO 23h55 21h00 18h25 18h()0 17h50 15h30 15h00 13h30 13h25 12h40 12h30 12hl5 12h()0 Temps Temprature (Q 16,7 16,5 15,7 15,7 18,0 16,4 16,8 17,4 16,8 18,5 18,2 17,9 16,8 16,8 18,1 18,2 18,7 18,8 19,2 19,6

DO (mg/L) 8,97 8,92 8,94 8,89 9,01 8,95 8,89 8,85 8,82 8,75 8,71 8,65 8,53 7,59

Temps 15h20 15hl5 14h00 13h45 12h30 12h05 11h20 llhOO 10h50 10h42 lOhll lOhOO 9h46 9h30

Temprature (C) 19,2 19,3 19,2 19,3 19,2 19,3 19,6 19,8 20 20,2 20,3 20,6 21 21,7

50 16 0

171

Annexe N : Mesures des solutions d'or par absorption atomique

Cette annexe contient l'volution des concentrations d'or dans le temps pour les neuf essais de cyanuration raliss. Les concentrations avant et aprs corrections y sont prsentes avec les incertitudes des mesures.
H15:C6 Heure
(heures) 9hl5 9h30 lOhOO llhOO 12h00 13h30 15h00

Temps
(min)

Concentration mesure mg/L) 1

0,48 0,74 1,02 1,62 2,22 2,79 3,23

i

Concentration massique corrige

(mg/kg) 0,50 0,78 1,08 1,72 2,37 2,99 3,48

i
i -

15 30 60 120 180 270 160

0,06 0,02 0,03 0,05 0,05 0,05 0,05

5,21 2,66 1,79 1,31 1,00 0,80

0,67

B15:C12 Meure
(heures) 8hl5 8h45 9h45 llhl5 12h45 2h45 4h30 7h45

Temps
(min)

Concentration mesure
:mg/L) i 1,27 1,70 2,43 3,16 3,57 4,12 4,51 5,14

Concentration massique corrige

(mg/kg) 1,33 1,79 2,57 3,37 3,83 4,45 4,91 5,62

i i

30 60 120 210 300 420 525 720

L L 1

0,05 0,03 0,05 0,08 0,07 0,07 0,05 0,05

+
i

0,82 0,60 0,54 0,50 0,46 0,42 0,39 0,37

BI5:C24 Heure
(heures) llhOO 12h00 13h00 15h00 17h00 21h45 4hl5 4h45 9h45 10h30

Temps
(min)

Concentration mesure i (mg/L)

1,12 2,00 2,60 3,33 3,73 4,48 5,00 4,95 5,23 5,27

Concentration massique corrige

(mg/kg) 1,17 2,10 2,75 3,55 4,01 4,84 5,43 5,44 5,80 5,90

30 90 150 270 390 675

1065 1095 1395 1440

i i i

!
1

0,04 0,06 0,06 0,05 0,04 0,07 0,08 0,08 0,07 0,07

0,84 0,68 0,57 0,47 0,42 0,40 0,39 0,38 0,36 0,34

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B65:C24 Heure (heures)

12h30 13h30 15h00 18h00 21h00 OOhOO 6h30 9h30 12hOO

Temps (min) 30
90

Concentration mesure (CN-)(mg/L)

1,47 2,98 3,90 4,83 5,16 5,35 5,98 6,25 6,35
1 i 1 1 i

Concentration massique corrige (mg/kg)

1,54 3,13 4,13 5,15 5,55 5,81 6,54 6,89 7,07
i i i

180 360 540 720

1110 1290 1440

0,03 0,05 0,04 0,09 0,07 0,05 0,07 0,09 0,05

i i

0,57 0,43 0,37 0,37 0,35 0,33 0,32 0,33 0,31

174

Annexe O : Concentration de l'or, l'argent, le cuivre et le soufre dans les rsidus solides par classes granulomtriques
Les concentrations d'or, d'argent, de cuivre et de soufre mesures sur chacune des fractions de solides pour les 12 chantillons utiliss sont prsents dans cette annexe. Les duplicata sur la mesure d'un chantillon son identifi d. L'indice 1, 2, 3, 4, etc., reprsente le xme chantillon d'une mme classe. La mesure [Au]l et [Au]ld sont donc deux mesure d'un mme chantillon et les [Au]l et [Au]2 deux chantillons d'une mme classe.
B15 Classes granulomtriques (mailles) Tte +20 -20/+35 -35 / +65 -65/+150 -150/+400 -400 -400 / +635 -635 B15 Classes granulomtriques (mailles) Tte +20 -20 / +35 -35 / +65 -65/+150 -150/+400 -400 -400 / +635 -635 masse (g) 500 725 T 9 632 491 453 "66 218 548 [Ag]l (mg/kg) 12,90 9,28 12,70 12,10 18,90 24,20 16,40 23,20 15,30 [Au]l (mg/kg) 13,40 4,07 10,70 24,60 24,30 25,70 8,93 17,30 5,30 [Ag]2 (mg/kg) 15,10 6,30 11,80 19,10 25,20 29,00 16,70 22,90 13,60 [Au]ld (mg/kg) 14,40 3,96 11,00 18,40 25,20 24,40 9,18 18,80 4,87 [Ag]3 (mg/kg) 11,00 5,50 13,70 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 [Au]2 (mg/kg) 18,20 4,40 13,00 19,60 27,00 28,20 7,68 16,10 4,81 [Ag]4 (mg/kg) 14,60 5,00 8.56 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 [Au]2d (mg/kg) 18,10 t.: 47,60 22,70 27,00 27,10 8,23 16,00 4,95 M[Ag] (mg/kg) 13,40 6,52 11,63 15,60 22,05 26,60 16,55 23,05 14,45 [Au]3 (mg/kg) 14,30 5,73 11,10 [Au]3d (mg/kg) 15,30 4,59 15,10 [Au]4 ( mg/kg) 10,40 4,08 11,10 [Au]4d (mg/kg) 11,30 6,15 11,00 M[Au] (mg/kg) 14,43 4,95 11,86 21,33 25,88 26,35

s.5:
17,05 4,98 [Cu]l [Cu]2 0,14 0,04 0,06 0,08 0,14 0,32 0,30 [Cu]3 0,16 0,04 0,07 [Cu]4 M[Cu] [S]l [S]2 :s;s :s;4 M[S] (%) (%) ( ) ( ) ( ) % % % 2,87 1,48 2,37 2,92 3,71 4,97 3,08 4,86 2,31 2,76 1,45 2,15 2,79 "..42,12 2,82 :.45 2,20 2,88 3,64 4,97 3,06 4,89 2,31

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2,85 1,42 2,16 2,84 3,57 3,04 4,91 2,31

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177

B35 Classes granulomtriques (mailles) Tte masse (g) 500 35 337 SOT 655 584 -33
3 OC

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-20/+35 -35/+65 -65/+150 -150/+400 -400 -00/ +635 -635 B35 Classes granulomtriques (mailles) Tte

689 [Ag]l (mg/kg) 11,90 <5 20,30 6,75 13,30 26,00 14,20 18,40 12,40

[Au]l (mg/kg) 10,70 0,37 10,10 12,40 18,10 22,80 6,64 15,00 4,04 [Ag]2 (mg/kg) 10,80 9,25

[Aujld (mg/kg) 10,70 0,45 8,56 14,90 19,70 23,70 6,85 14,40 4,08 [Ag]3 (mg/kg) 13,50 6,89 6.6: 6,70 16,90 0,00 0,00 0,00

[Au]2 (mg/kg) 9,17 10,70 17,70 23,50 22,30 6,62 14,90 4,26 [Ag]4 (mg/kg) 6,52 6.2: 7,63 19,30 15,90 0,00 0,00 0,00

[Au]2d (mg/kg) 18,40 3.2" 8,57 15,00 22,20 6,50 15,30 4,00 M[Ag] (mg/kg) 10,68 10,67 7,48 13,48 19,43 14,05 19,95 12,40

[Au]3 (mg/kg) 11,80 10,90 10,20 18,40 19,70

[Au]3d (mg/kg) 13,30 9,39 11,20 20,60 18,90

[Au]4 (mg/kg) 11,80 12,10 8,34 13,90 18,80

[Au]4d (mg/kg) 13,20 21,40 9,82 20,80 20,00

M[Au] (mg/kg) 12,38 9,41 10,14 10,78 18,75 21,05 6,65 14,90 4,10 [S]l [S]2 [S]3 ;S;J M[S]

[Cu]l

[Cu]2

[Cu]3

[Cu]4

M[Cu]

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0,14 3.33 9,03 3.3:5 0,09 3.2" 0,26 0,34 0,24

(%)
0,13 0,03 0,04 0,08 0,22 0,27 0,35 0,24

(%)
0,15

(%)
0,14

(%)
0,14 0,02 0,03 0,05 0,08 0,23 0,27 0,34 0,24

(%)
2,89 0,81 1,27 2,06 3,27 5,17 2,83 4,74 2,18

(%)
2,74

(%)
2,79

(%)
2,76 1,24 2,02 3,05 4,23

(%)
2,80 9,81 1,25 2,04 3,12 4,53 2,82 4,69 2,18

-:c
-20/+35 -35 / +65 -65/+150 -150/+400 -400 -400/+635 -635

s.,:
14,60 18,90 13,90 21,50 12,40

0,21

:.:2

1,26 1,24 2,04 2,02 3,09 3,06 4,42 4,28 2,80 4,63 2,18

B35:C6 Classes granulomtriques (mailles) Tte -23 -20/+35 -35/+65 - 6 5 / +150 -150/+400 -400 -400 / +635 -635 masse (g) 500 34 285 824 698 738 1314 354 960 [Au)l (mg/kg) 19,80 0,63 17,60 4,83 13,90 16,70 2,20 5,81 0,58 [Au]ld (mg/kg) 8,02 3.:-: [Au]2 (mg/kg) 6,08 21,00 4,41 15,20 11,80 2,06 6,26 0,61 [Au]2d (mg/kg) 5,91 15,40 29,00 10,00 15,00 1,91 5,63 0,57 [Au]3 (mg/kg) 7,08 12,40 4,13 12,30 [Au]3d (mg/kg) 7.38 11,80 8,15 10,80 [Au]4 (mg/kg) 6,09 16,20 9,10 11,50 [Au]4d (mg/kg) 5.52 15,10 5,43 12,40 M[Au] (mg/kg) 6,58 0,47 14,52 5,89 12,30 14,28 2,00 5,92 0,59

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179
B35:C24 Classes granulomtnques (mailles) Tte -2: -20 / +35 -35 / +65 -65/+150 -150/+400 -400 -400/+635 -635 B35:C24 Classes granulomtnques (mailles) Tte +2C -20 / +35 -35 / +65 -65/+150 -150/+400 -400 -400/+635 -635

masse (g) 5.:; 29 2 7M

...
718 1350 ;:r 1034 [Ag]l (mg/kg) 14,80 <5,0 <5,0 <5,0 <5,0 11,90 <5 5,70 <5,0

[Au]l (mg/kg) 5,45 1,24 24,60 7,37 11,50 10,20 0,74 2,37 0,22 [Ag]2 (mg/kg) 6,40 <5,0 <5,0 <5 17,00 <5,0 <5,0 <5,0

[Au]ld (mg/kg) 2,58 :.35 12,30 8,82 9,36 9,83 3.63 2,52 0,20 [Ag]3 (mg/kg) 2,86 5,98 6,52 1,83 5,03

[Au]2 (mg/kg) 3,06 16,60 3,37 12,00 9,39 0,73 2,91 0,25 [Ag]4 (mg/kg) 3,41 2,56 4,99 2,73 ?.;-:

[Au]2d (mg/kg) 10,70 14,90 6,21 15,00 ".5: 0,74 2,52 0,21 M[Ag] - g *g 10,60 <5,0 <5,0 <5,0 <5,0 14,45 <5,0 <5,0 <5,0

[Au]3 (mg/kg) 3,23 12,40 5,72 17,00 10,20

[Au]3d (mg/kg) 4,31 15,70 4,03 6,52 8,94

[Au]4 (mg/kg) 12,20 11,80 6,10 9,89 11,40

[Au]4 (mg/kg) 12,20 11,80 6,10 9,89 11,40

[Au]4d (mg/kg) 4,64

M[Au] (mg/kg) 5,77

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3,73 9,23 6,92 13,04 5,67 11,31 9,30
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0,13 0,02 0,02 0,04 0,07 0,20 0,21 0,32 0,18

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3,06 1,25 1::-. 3,27 5,26 2,86 4,99 2,19

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2,77

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B65 Classes granulomtriques (mailles) Tte -20 / +35 -35/+65 -65/+150 -150/+400 -400 -400/+635 -635

masse (g)
; : :

[Au]l (mg/kg) 9,86 59,00 21,80 15,90 5,58 10,80 3,22

[Au]ld (mg/kg) 9,62 59,20 10,90 16,30 5,65 10,90 3,25

[Au]2 (mg/kg) 15,30 56,40 23,20 15.20

[Au]2d (mg/kg) 10,10 61,30 15,10 15,00

[Au]3 (mg/kg) 11,30 0,00 17,60

[Au]3d (mg/kg) 12,30

[Au]4 ~ -:i 17,30

[Au]4d (mg/kg) 17,50

MfAu] (mg/kg) 12,91 58,98 17,80 15,60 5,62 10,85 3,24

2 164 869 1069 1832 602 1230 16.4C 24,80 12.60

B65 Classes granulomtriques (mailles) Tte -20/+35 -35 / +65 -65/+150 -150/+400 -400 -400/ +635 -635 B65:C6 Classes granulomtriques (mailles) Tte -20/+35 -35/+65 -65/+150 -150/+400 -400 -400/ +635 -635 B65:C6 Classes granulomtriques (mailles) Tte -20/+35 -35 / +65 -65/+150 -150/+400 -400 -400 / +635 -635

[Ag]l (mg/kg) 14.10 34,10 5,93 12,50 12,00 17,20 9,77 masse (g) 500 2

[Ag]2 (mg/kg) 13,20 13,30 17,30 14,70 11,80 14,40 11,60 [Au]l (mg/kg) 9.47 46,10 9,55
7.C2

[Ag]3 (mg/kg) 9,70 0,00 6,95 0,00 0,00 0,00 0,00 [Au]ld (mg/kg) 5,66 50,40 13,60 7,29 0,78 2,65 0,23 [Ag]3 (mg/kg) 1,95

[Ag]4 (mg/kg) 8,11 0,00 12,20 0,00 0,00 0,00 0,00 [Au]2 (mg/kg) 2,76 49,10 6,60 7,74

M[Ag] (mg/kg) 11,28 23,70 10,60 13,60 11,90 15,80 10,69 [Au]2d (mg/kg) 3,51 54,20 13,20 6,68 1,00 2,28 0,21 M[Ag] (mg/kg) 2,92 10,40 4,22 11,80 3,50 2,80 3,20

[Cu]l

[Cu]2

[Cu]3

[Cu]4

M[Cu]

[S]l 2,84 1,43 2,32 3,76 2,68 3,99 1,99

[S]2 2,87 1,44 2,34 3,71 2,70 4,01 1,76

:s;3
2,81

;S4 2,82

M[S] 2,84 1.44

( ) %
0.16 0,02 0,04 0,14 0,23 0,28 0,19 [Au]3 (mg/kg) 4.45

( ) %
0,16 0,02 0,04 0,14 0,24 0,22 0,22

( ) %
0,15

( ) %
0.15

( ) %
0.15 0,02 0,04 0,14 0,24 0,25 0,21 [Au]4d ) mg/kg) 2,97

(%) (%)

< ) ( ) ( ) % % %

0,04

0,04

2,30

2,27

2,31 3,74 2,69 4,00 1,88

[Au]3d (mg/kg) 3,67

[Au]4 (mg/kg) 4,26

M[Au] (mg/kg) 4,59 49,95 10,64 7,18 0,90 2,37 0,22 [S]l

:::
798 1083 1876 498 1378 [Ag]l (mg/kg) 3.00 4,40 12,50 10,00 3,80 3,30 3,30

13,50

5,78 !

1 3,10

s.s:

0,94 2,24 0,20 [Ag]2 (mg/kg) 3,20 16,40

:.s~
2,31 0,24 [Ag]4 (mg/kg) 3,51

[Cu]l

[Cu]2

[Cu]3

[Cu]4

M[Cu]

;>;:

( ) %
0,15 0,03 0,04 0,13 0,21 0,26 0,19

(%)
0,14 0,03 0,04 0,13

( ) %
0.15

( ) %
0.14

( ) %
0,15

( ) %
2,87 1,46 2,29 3,70 2,65 4,18 2,03

;s;:( ) ( ) % %
2,82

[s;-

M[S]

( ) %
2,83

( ) %
2,83 : .45 2^7 3,15 2,67 4,17 2,04

: s:
:.44 2,29 2,59 2,68 4,16 2,05

:.::0,04 0,04 0,04 :. i ?

:.;:
13,60 3,20 2,30 3,10

:.:o

1,39

2,24

2,24

:.::
0,25 0,20

..::
0,26 0,19

B65:C12 Classes granulomtriques (mailles) Tte -20 / +35 -35 / +65 -65/+150 -150/+400 -400 -400/+635 -635 B65C12 Classes granulomtriques (mailles) Tte -20 / +35 -35/+65 -65/+150 -150/+400 -400 -400/+635 -635 B65:C12 Classes granulomtriques (mailles) Tte -20 / +35 -35/+65 -65/+150 -150/+400 -400 -400/ +635 -635

masse (g) 500

[Au]l (mg/kg) 3,53 60,20 17,10 7,06 0,56 1,94 0,28 [Ag]ld mg/kg) <5,0 43,60 8,10 5,03 <5,0 <5,0 <5,0

[Au]ld (mg/kg) 4.20 50,00 5,64 S,03 0,61 1,95 0,39 [Ag]2 (mg/kg) 12,00 26,90 8,50 10,40 <5,0 <5,0 <5,0

[Au]2 (mg/kg) 6,49 74,00 9,47 5,87 0,64 1.89 0,32 [Ag]2d (mg/kg) 7,00 23,00 9,30 10,70 <5,0 <5,0 <5,0 [S]3 % 2,68

[Au]2d (mg/kg) 7,27 87,80 9,16 5,24 0,65 1,86 0,25 [Ag]3 (mg/kg) <5

[Au]3 (mg/kg) 4,98

[Au]3d (mg/kg) 5,44

[Au]4 (mg/kg) 8,48

[Au]4d (mg/kg) 7,06

M[Au] (mg/kg) 5,93 68,00 9,65 6,05 0,62 1,91 0,43 [Cu]2 [Cu]2d [Cu]3 [Cu]4 M[Cu]

:
::2 788 1085 1878 468 1410 [Ag]l (mg/kg) <5,0 16,80 8,30 <5,0 <5,0 <5,0 <5,0 [S]l % 2,67 1,48 2,40 3,44 2,50 4,02 19 ,5 [S]ld % 2,67 9,90 0,00 9,94 0,00 8,42 0,00 7,60 0,00

0,23 [Ag]4 (mg/kg) <5

0,18 M[Ag] (mg/kg) 9,50 27,58 8,55 8,71 <5,0 <5,0 <5,0

0,82 [Cu]l

0,99 [Cu]ld

%
0,14 0,26 0,40 0,12 0,19 0,25 0,18

%
0,14 0,25 0,40 0,12 0,19 0,24 0,18

%
0.13 0,25 0,36 0,13 0,19 0,24 0,17

%
0,13 0,24 0,39 0,12 0,19 0,24 0,18

%
0,13

%
0,13

%
0,14 0,25 0,27 0,12 0,19 0,24 0,18

<5

<5

0,04

0,04

<5 [S]4 % 2,68

<5 M[S] % 2,68

0,18

0,18

[S]ld [S]2 % % 2,67 2,69

[S]2d % 2,70

14 ,9 14 14 ,9 ,1 14 ,1 2,40 2,40 2,19 2,19 3,41 3,41 3,46 3,43 2,50 2,50 2,50 2,48 3,96 3,96 4,05 4,03 19 , 6 1 9 1,94 1,95 ,6

2,17

1,96

14 ,5 2,18 2,26 3,44 2,50 4,02 19 19 ,6 ,5

B65:C24 Classes granulomtnques (mailles) Tte -20/+35 -35/+65 -65/+150 -150/+400 -400 ^100/+635 -635 B65:C24 Classes granulomtriques --"Ies Tte -20 / +35 -35/+65 -65/+150 -150/ +400 -400 -400 / +635 -635

masse (g) 500 73 719 1114

5.5

[Au]l (mg/kg) 3.27 81,70 11,80 4,93 0.23 0,85 0,09 [Ag]2 (mg/kg) <5,0

[Au]ld (mg/kg) 3.12 111,00 12,00 2,67 0,30 0,79 0,09 [Ag]3 (mg/kg) 1,34

[Au]2 (mg/kg) 6,06

[Au]2d (mg/kg) 3,45

[Au]3 (mg/kg) 2.81

[Au]3d (mg/kg) 2,65

[Au]4 (mg/kg) 2.23

[Au]4d (mg/kg) 1.65

M[Au] (mg/kg) 3,16 96,35 11,49 3,36 0,25

9.56 2,44

11,40 3,44

12,50 2,87

6,47 2,99

14,70 4,22

13,50 3,32

5: s
1452 [Ag]l (mg/kg) <5,0 43.30 12,30 <5.0 <5,0 <5,0 <5,0

..:;
0,80 0,09 [Ag]4 (mg/kg) 2,98

:.::
0,78 0,09 M[Ag] (mg/kg) <5.0 43,30 8,65 6,24 <5,0 <5,0 <5,0 [Cu]l [Cu]2 0,00 0,00 0,13 0,00 0,00 0.14 M[Cu]

a,8i
0,09 AI 2,74 [\2,75 ;?;:2,72

[SH
2,72

M[S]

%
0,14 0,02 0,04 0,12 0,19 0,27 0,18

%
0,14

%
0,14 0,02 0,04 0,12 0,19 0,26 0,17

% % % %

%
2,73 1,46 2,20 3,60 2,45 4,42 1,81

<5.0 6,24 <5,0 <5,0 <5,0

10,20 2,02

3,54 2,49

0,04 0,11 0,19 0,26

0,04 0,12

0,04 0,12

o.;-

2,24 3,75 2,42 4,39 1,82

:.--

:.::
3,66 2,47 4,45 1,79

2,19 3,51

2.17 3,49

183

Annexe P : Rsultats de la rconciliation de type A pour les essais B35 et B65

Ces rsultats proviennent de la rconciliation de type A prsent dans le chapitre 5 pour les trois sries d'chantillons B15, B35 et B65.
B15 Fraction retenue (%) 100,0 18,8 20,7 16,4 12,7 11,7 5,6 14,2 19,8 traction retenue (%) 100 1,03 9,89 23,69 19,23 17,14 8,81 20,22 29,03 Fraction retenue (%) 100 0 0,05 4,17 22,08 27,16 15,29 31,25 46,54 Or Obs. Rc. (mg/kg) (mg/kg) 14,43 15,14 4,95 4,93 13,30 16,33 21,05 21,33 25,83 25,88 26,28 26,35 17,10 17,05 4,98 4,99 8,44 8,51 Or Obs. Rc. (mg/kg) (mg/kg) 12,384 13,051 0,41 0,41 11,4 11,545 11,641 11,427 18,75 18,587 21,05 20,996 14,142 14,9 3,931 4,095 6,652 7,029 Or Obs. Rc. (mg/kg) (mg/kg) 12,91 13,28 99,99 99,99 99,99 98,794 58,975 58,962 17,8 17,611 15,592 15,6 10,85 10,753 3,217 3,235 5,694 5,615 Argent Obs. Rc. (mg/kg) (mg/kg) 14,00 15,13 7,79 7,40 12,25 12,21 15,60 13,73 22,05 20,87 26,60 25,97 23,05 23,04 14,45 13,99 16,55 16,57 Argent Obs. Rc. (mg/kg) (mg/kg) 11,35 12,042 99,99 -17,499 14,775 7,867 7,83 7,198 13,95 13,764 22,45 17,508 19,95 18,019 12,4 12,386 14,05 14,095 Argent Obs. Rc. (mg/kg) (mg/kg) 13,65 13,57 99,99 99,99 99,99 100,99 23,7 25,476 11,615 14,427 13,6 13,73 15,8 15,301 10,685 10,25 11,9 11,91 Cuivre Obs. Rc. (%) (%) 0,146 0,151 0,039 0,039 0,066 0,067 0,088 0,088 0,145 0,144 0,326 0,326 0,407 0,408 0,256 0,256 0,299 0,299 Cuivre Obs. Rc. (%) (%) 0,132 0,137 0,017 0,015 0,027 0,027 0,044 0,043 0,08 0,078 0,235 0,18 0,345 0,343 0,238 0,236 0,266 0,268 Cui vre Obs. Rc. (%) (%) 0,16 0,16 99,99 99,99 99,99 11,378 0,024 0,024 0,042 0,042 0,137 0,137 0,258 0,26 0,214 0,207 0,23 0,23 Soufre Obs. Rc. (%) (%) 2,860 2,860 1,450 1,450 2,265 2,266 2,880 2,880 3,640 3,640 4,970 4,970 4,885 4,893 2,310 2,315 3,060 3,049 Soufre Obs. Rc. (%) (%) 2,856 2,815 0,81 0,81 1,265 1,265 2,05 2,05 3,169 3,18 4,795 4,621 4,539 4,685 2,154 2,18 2,877 2,815 Soufre Obs. Rc. (%) (%) 2,855 2,862 99,99 99,99 99,99 53,782 1,435 1,435 2,329 2,33 3,732 3,735 4,00 4,005 1,875 2,032 2,69 2,681

Tte +20 mailles -20+35 mailles -35+65 mesh -65+150 mailles -150+400 mailles -400+635 mailles -635 mailles -400 mailles B35

Tte +20 mailles -20+35 mailles -35+65 mesh -65+150 mailles -150+400 mailles -400+635 mailles -635 mailles -400 mailles B65

Tte +20 mailles -20+35 mailles -35+65 mesh -65+150 mailles -150+400 mailles -400+635 mailles -635 mailles -400 mailles