Judul : Penetapan kadar asam mefenamat dalam asam mefanamat tablet dengan metode spektrometri UV Tujuan : Dapat menetapkan

kadar asam mefenamat dengan metode spektrofotometri UV

COOH

NH CH3

CH3

Dasar teori

Asam mefenamat mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C15H15NO2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Jarak cair 230-231oC. Bubuk Kristal putih atau hamper putih, melebur pada suhu lebih kurang 230o disertai peruraian. (FI IV) Kelarutan : larut dalam larutan alakali hifdroksida, agak sukar larut dalam kloroform, sukar larut dalam etanol dan dalam methanol, praktis tidak larut dalam air (FI IV) Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisa yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel, secra kuantitatif dengan adanya interaksi antara materi dan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Spektrofotometri UV adalah interaksi materi atau sampel dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Cara kerjanya adalah sinar masuk ke monokromator kemudian akan didispersikan oleh sampel, cahaya tersebut diteruskan oleh sampel dan dibaca dengan detector dan hasilnya muncul di layar detector sebagai % T dan absorbansi. Menggunakan spektrofotometri UV karena asam mefenamat tidak bewarna dan panjang gelombangnya 258 nm, masuk rentang UV dan memiliki ataom c konjungasi.

Asam mefenamat ditetapkan kadarnya karena untuk menjaga kesesuaian kadar yang ada pada asam mefenamat tablet jika kadarnya melebihi batas akan menimbulkan efek toxic atau over dosis dan dapat membahayakan bagi tubuh. Fungsi asam mefenamat sendiri sebagai analgesic.

Menurut MA-POM: Syarat kadar 92,5%-107,5% Setara 50 mg zat aktif + 50 mL NaOH 0,1 N, kocok rata biarkan 15 + NaOH 0,1 N add 100 kocok homogen, saring. 1,0 mL filtrate + NaOH 0,1 N add 50,0 mL, kocok homogen Amati pada 285 nm. Bandingkan dengan resapan baku

Menurut IO hal 58 dalam 0,1 N NaOH : 420 pada 285 nm Perhitungan :

dalam 0,1 N NaOH : 420 pada 285 nm

Kadar asam mefenamat

Kadar 10 ppm = % b/v = E = 420, l = 1 cm, C = 0,001 A=ExlxC = 420 x 1,0 x 0,001 = 0,42 0

C min = C max =

Perhitungan larutan standart SI1 = SI2 = Perhitungan larutan standar kerja C1 = C2 = C3 = C4 = C5 = Perhitungan Pelarut NaOH 1500mL : NaOH 0,1 N N= 0,1 = 0,15 = mol mol = 0,15 = g=6g

Perhitungan praktek Perhitungan 10 tablet 1 0,8540 2 0,8544 3 0,8518 4 0,8605 5 0,8542 RSD = 0,006 6 7 8 9 10 0,8549 0,8438 0,8504 0,8494 0,8361

Perhitungan sampel: 0,85095 g 0,085095 g 85,095 mg 500 mg 50 mg 50 mg

Data penimbangan standart induk SI 1 (200 ppm) Botol kosong : 8,4002 g Botol + isi : 8,4502 g _ 0,05 g SI2 (100 ppm) Botol kosong : 12,6613 g Botol + isi : 12,6868 g _ 0,0255 g

Data penimbangan sampel Sampel 1 Botol kosong : 16,1876 g Botol + isi Sampel 2 Botol kosong : 16,3762 g Sampel 3 Botol kosong : 11,8085 g : 11,8976 g _ 0,0891 g

: 16,2754 g _ Botol + isi 0,0878 g

: 16,4620 g _ Botol + isi 0,0858 g

Perhitungan standart induk menurut praktek S11 = SI2 =

Perhitungan standart kerja menurut praktek C1 = C2 =

C3 = C4 = C5 =

Perhitungan sampel menurut praktek Sampel 1 :

Sampel 2

: = 10,082 ppm

Sampel 3

: :

Mencari max dengan C3 max %T T 281 039,4 0,394 283 036,7 0,367 285 038,1 0,381 287 038,9 0,389 289 039,1 0,391 Pada praktek ini absorbansi () yang digunkan adalah 285 Menentukan %T dengan = 285 max C1 C2 C3 C4 C5 Sampel 1 %T 054,4 043,7 038,1 032,3 021,4 023,9 T 0,544 0,437 0,381 0,323 0,214 0,239 A(-log T) 0,2644 0,3595 0,4191 0,4908 0,6696 0,6216 A (- log T) 0,4045 0,4353 0,4191 0,4101 0,4078

Sampel 2 Sampel 3 A: 0,02301 B : 0,03992 R : 0,99669

025,4 023,3

0,254 0,233

0,5952 0,6326

Perhitungan setiap sampel Sampel 1 Y 0,6216 - 0,03992 x = a +bx = 0,02301 + 0,03992 x = 0,02301 0,6216 = 14,9947 sampel 2 Y = a + bx

0,5952 = 0,02301 + 0,03992 x - 0,03992 x = 0,02301 0,5952 = 14,3353

Sampel 3 Y = a + bx

0,6326 = 0,02301 + 0,03992 x - 0,03992 x = 0,02301 + 0,6326 = 15,2723

Perhitungan % recovery setiap sampel % recovery sampel 1 = % recovery sampel 2 = % recovery sampel 3 = Rata rata recovery sampel adalah 144,467 %

Pembahasan : Penetapan kadar asam mefenamat menggunakan spektrofotometri UV karena larutannya tidak berwarna dan mempunyai panjang gelombang 285 nm. Pada penimbangan sampel sebesar 85,095 mg 50 mg dan dilarutkan dengan NaOH diaddkan 100 ml lalu dipipet 0,1 ml dan diaddkan ke 50 ml dan diulangi 3x. Setelah itu mencari Cmin dan Cmax tujuan ditentukan ini dikarenakan untuk menetapkan konsentrasi standart kerja dari maximal hingga minimal. Kemudian dilakukan penimbangan asam mefenamat standart induk tujuannya untuk menetapkan strandart kerja, perhitungan standart kerja menentukan pengukuran max. Dalam hal ini larutan standart kerja yang digunakan haruslah mempunyai konsentrasi yang mendekati sampel.

Pengukuran ini berfungsi untuk menetapkan kadar asam mefenamat sampel. Hasil yang didapatkan pada praktikum ini adalah 144,469% hal ini disebabkan karena pembacaan max yang salah seharusnya pada max 283 tetapi pada praktikum menggunakan max 285 sehingga mempengaruhi yang didapatkan yaitu mendekati C5= 16 ppm padahal yang digunakan C3=10,2 ppm dan dipastikan bahwa asam mefenamat sampel tidak memenuhi syarat yag sudah ditetapkan yaitu 98,0%-102,0%, sedangkan RSDnya memenuhi syarat karena tidak bernilai lebih dari 2% yaitu RSDnya 0,006.

JURNAL Pr.Spektrofotometri Penetapan kadar asam mefenat dalam asam mefenamat tablet dengan metode spektrofotometri UV

Disusun oleh :

Diki Wibawa Eka Putra Eryca Ayu Wardhani Ferty endah ikasari

10.011 10.018 10.021

AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN PUTERA INDONESIA MALANG MALANG, MEI 2012