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Proveedor Quimicos JM-Protokimica Quimicos JM-Protokimica Quimicos JM-Protokimica Quimicos JM-Protokimica Quimicos JM-Protokimica Quimicos JM Quimicos JM
Cotizacion
Equipo de laboratorio
Cantidad
Proveedor
Balanza analitica
Analytica s.a
Mortero de ceramica
Laboratorios de Medellin
Analytica s.a
Analytica s.a
Termometros 0-200 C
Analytica s.a
Embudos Buchner
Analytica s.a
Analytica s.a
Analytica s.a
Soporte Universal
Analytica s.a
Anillos de Hierro
Analytica s.a
Analytica s.a
pHmetro
Analytica s.a
Analytica s.a
Crisoles de calcinacion
Analytica s.a
Analytica s.a
Pinzas Holder
Analytica s.a
Pinzas de Calcinacion
Analytica s.a
Gafas de Seguridad
Analytica s.a
Caja de Guantes
Analytica s.a
Analytica s.a
Campana de extraccion
Analytica s.a
Cotizacion
$ 4,320,000
$ 40,100
$ 9,500
$ 720,000
$ 17,200
$ 72,000
$ 180,000
$ 2,500,000
$ 53,500
$ 24,000
$ 390,000
$ 312,000
$ 7,312,500
$ 18,000
$ 10,000
$ 17,600
$ 18,400
$ 19,000
$ 19,000
$ 14,500
MIBK
Fase Acuosa
H2TaF7, H2NbF7, H2NbOF5, Fe+3, Sn+2, Ti+4,Mn+2, F-, (SO4)-2 solucion acuosa acida Fase Acuosa
NH4F diluido
Fase Acuosa 1
NH4OH
1 hora de digestion
NH4OH
1 hora de digestion a 80
Fases Acuosa 1,2,3 H2NbOF5, H2NbF7, HF,H2SO4
Agua
Recipiente de Plastico usar recipientes de vidrio por que el Acido Flourhidrico los ataca Mineral de tantalio y columbita
EXT
Fase organica 1
Embudo de separacion
Fase acuosa
MIBK
Fase organica
Embudo de separacion
Fase acuosa 1
Se desecha
EX
Fase organica
Embudo de separacion
Fase acuosa 1
PRECIPITACION Y
1 hora de digestion a 80 0C
NH4F,H2O
1 hora de digestion a 80 0C
NH4F,H2O,(NH4)2SO4
Nb(OH)5
Recipiente de Plastico o de teflon.No se puede usar recipientes de vidrio por que el Acido Flourhidrico los ataca
Con agitacion y una temperatura de 40-60 C Se busca disolver el mineral en su Mayoria, Luego se filtra el residuo soldio sin disolver
Fase Organica
Embudo de separacion
Fase Acuosa
Fase Organica
Embudo de separacion
Fase Acuosa
Fase Organica
Embudo de separacion
Fase Acuosa
NH4F,H2O,(NH4)2SO4
L EN SOLUCION ACIDA
H2TaF7, H2NbF7, H2NbOF5, Fe+2, Sn+2, Sn+4,Mn+2,Al+3, TiF6-2,SiF6-2 solucion acuosa acida
Fase Organica
Fase Acuosa
MIBK
LA SOLUCION ORGANICA
Acido sulfurico diluido Fase organica
Fase acuosa 2
DE LA SOLUCION ORGANICA
NH4F diluido Fase organica Fase Organica
Fase Acuosa
Fase acuosa 2
Fase organica 3
Fase organica 3
Embudo de separacion
Fase Organica
Fase Acuosa
Fase acuosa 3
Fase acuosa 3
Fase organica 3
Fase organica 3
Sn+4,Mn+2,Al+3, TiF6-2,SiF6-2
Hierro
Reduccion del estao +4 a estao +2 y filtraccion de los insolubles despues de la adicion del hierro en polvo
,Al+3,SiF6-2
KF
NH4F
enfriamiento cristalizacion a 10
K3AlF6 K2SiF6
K3AlF6 K2SiF6
SEPA
enfriamiento y cristalizacion a 10-15 OC
(NH4)2TiF6
RECUP
K2SO3
Agua
Azufre(s)
Azufre
TiO2
KF
Agua,NH4F
,NH4+
K2SnF6
Filtracion,lavado secado
K2SnF6
Filtracion,lavado secado
Solucion acida acuosa a recuperar para reutilizar en la disolucion del siguiente lote del mineral
Composicion del mineral %Peso % Sn % Ta2O5 % TiO2 % Fe2O3 % Nb2O5 % SiO2 % MnO % Al2O3 %W % Pb % Ba % Zr % Hf % Sc % P 2O 5 %V % U2O3 % Yb ThO2 % Ce %Y %S Peso del mineral a disolver gr Concentraccion de la solucion de mineral disuelto (gr/lt) Volumen de la solucion cm3
Gramos Sn Gramos Ta2O5 Gramos TiO2 Gramos Fe2O3 Gramos Nb2O5 Gramos SiO2 Gramos MnO Gramos Al2O3 Gramos W Gramos Pb Gramos Ba Gramos Zr Gramos Hf Gramos Sc Gramos P2O5 Gramos V Gramos U2O3 Gramos Yb Gramos ThO2 Gramos Ce Gramos Y Gramos S Moles Sn Moles Ta2O5 Moles TiO2 Moles Fe2O3 Moles Nb2O5 Moles SiO2 Moles MnO Moles Al2O3
Moles W Moles Pb Moles Ba Moles Zr Moles Hf Moles Sc Moles P2O5 Moles V Moles U2O3 Moles Yb Moles ThO2 Moles Ce Moles Y Moles S Moles teoricas de Acido Flourhidrico para la disolucion del mineral Normalidad del acido flourhidrico en la solucion final Moles sin reaccionar de Acido flourhidrico Moles totales de Acido Flourhidrico a adicionar Gramos de Acido Flourhidrico Pureza de la solucion de Acido flourhidrico %W/W Densidad de la solucion de acido flourhidrico gr/cm3 Volumen de la solucion de HF a adicionar cm3 Moles de agua producidas en la digestion del Mineral Moles de Hidrogeno H2 (g) producido Molaridad del H2SO4 en la solucion del mineral disuelto Moles de Acido Sulfurico sin reaccionar Moles totales de Acido sulfurico a adicionar Gramos de H2SO4 a adicionar densidad del acido sulfurico gr/cm3 Volumen de acido sulfurico a adicionar cm3 densidad del Agua gr/cm3
Volumen de agua restante a adicionar en cm3 Volumen de Metil isobutil cetona a utilizar para despojar el Ta y el Nb cm Densidad de la metil isobutil cetona gr/cm Gramos de metil isobutil cetona
3 3
Reacciones 31.884 26.941 15.141 9.47 9.101 1.544 1.4 1.32 0.991 0.536 0.376 0.229 0.211 0.205 0.134 0.104 0.103 0.102 0.079 0.072 0.047 0.008 50 300 166.6666667
Yb(s) + H2SO4
Sn(s) + H2SO4
2 H 2T
Nb2O5
H2
Al2O
H2WO
PbSO4 + H2(g) BaSO4 + H2(g) Zr(SO4)2 + 2 H2(g) Hf(SO4)2 + 2 H2(g) Sc2(SO4)3 + 3 H2(g) P 2O 5 + 3 H 2O
Pb(s
Ba( Zr(s)
Hf( Sc(s) +
2 Sc(s) + 3 H2SO4
2 H
(VO2)2SO4 + 5 H2(g) U2O3 + 6 Fe+3 + H2O YbSO4 + H2(g) Th(SO4)2 + 2 H2O Ce2(SO4)3 + 3 H2(g) Y2(SO4)3 + 3 H2(g)
V(s) + H
(UO)2+
Yb +
ThO2 + 2 H2SO4
2 Ce(s) + 3 H2SO4
Ce(s) + 3 H
2 Y(s) + 3 H2SO4
Y+3H
PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION A NIVEL DE LABORATORIO 1-DIGESTION EN MEDIO ACIDO -En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentame ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebu
15.942 13.4705 7.5705 4.735 4.5505 0.772 0.7 0.66 0.4955 0.268 0.188 0.1145 0.1055 0.1025 0.067 0.052 0.0515 0.051 0.0395 0.036 0.0235 0.004 0.134293657 0.03048364 0.094790261 0.029651533 0.017119386 0.012848614 0.009867849 0.006473046
-En un recipiente plastico se ubica el agua de dilucion y se le adiciona lentame ya que cuando se mezclan acidos con agua la mezcla tiende a calentarse y ebu realiza dicho trabajo en el laboratorio.Todo este proceso de dilucion se realiza los vapores de Acido flourhidrico y de los Floruros volatiles de algunos elemen digestion del mismo. -Una vez adicionado el Acido florhidrico al agua y una vez que esten bien mez y el tantalio finamente molido a la solucion acida.El mineral debe disolverse c temperatura hasta 40-60 0C para ayudar a la dilucion del mineral.Por ultimo s terminar de acidificar la muestra. -Cuando el mineral se haya disuelto, se filtra la solucion acida para remover cu Este residuo se calcina a 400 C , se guarda y se etiqueta como residuo solido d flourescencia de rayos X 2-EXTRACCCION DEL TANTALIO Y NIOBIO -La solucion acida del mineral se mezcla con un igual volumen de metil isobut se dejan separar las fases organica y acuosa.En la solucion acuosa quedan los (Estao,Hierro,Manganeso,titanio) mientras que en la fase organica quedan lo Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a ca etiqueta como extracto de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como flourescencia de rayos X 3-EXTRACCION DEL NIOBIO DE LA FASE ORGANICA -La solucion organica de metil isobutil cetona con los heptafloruros de tantalio igual de solucion acuosa de acido sulfurico para remover impurezas presentes extrae nuevamente con un volumen igual de solucion acuosa de acido sulfuric acuoso queda los heptafloruros de niobio mientras que en el refinado organic fases se toman 1 muestra de cada una y se proceden a calcinar a 400 de MIBK y la muestra de fase acuosa se etiqueta como Lavado acuoso.Ambas 4-EXTRACCION DEL TANTALIO DE LA FASE ORGANICA - La solucion organica de metil isobutil cetona con el heptafloruros de tantalio acuosa de floruro de Amonio para remover el Tantalio de la solucion organica posteriores de extraccion de tantalio y niobio de la fase organica.Niobio.De es proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como etiqueta extracto acusoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de r
5- PRECIPITACION DE LOS FLORUROS DE TANTALIO Y NIOBIO -Las soluciones acuosas de los floruros de tantalio y niobio son digeridas con h ligeramente neutro o alcalino.En esta digestion los floruros de Niobio y tantal Tantalio.El precipitado es filtrado y lavados con agua caliente para ser calcinad niobio respectivamente (Ta2O5,Nb2O5).Los precipitados pueden ser repulpado lavados nuevamente para eliminar impureza que estos oxidos puedan tener
0.005390557 0.002586873 0.00273799 0.002510304 0.001182139 0.004560023 0.000472015 0.001020779 9.82719E-05 0.00029473 0.0001496 0.00025693 0.000264325 0.000124747 1.860218084 5.5 0.916666667 2.77688475 55.55530934 70 1.25 63.49178211 0.435861327 0.307937327 3.25 0.541666667 0.541666667 53.12584333 1.8 29.51435741 1
Reacciones Sn(s) + 2 HF 2 H2TaF7 + 5 H2O TiO2 + 6 HF Fe2O3 + 6 HF Nb2O5 + 10 HF H2SiF4 + 2 H2O MnO + 2 HF Al2O3 + 6 HF H2WO4 + 3 H2 (g) Pb(s) + 2 HF Ba(s) + 2 HF Zr(s) + 4 HF Hf(s) + 4 HF Sc(s) + 3 HF 2 H3PO4 V(s) + HF + 2 H2O (UO)2+2 + 6 Fe+2 + 2 H+ Yb + 2 HF ThO2 + 4 HF Ce(s) + 3 HF Y + 3 HF YbF2 + H2 (g) ThF4 + 2 H2O CeF3 + 1,5 H2 (g) YF3 + 1,5 H2 (g) VO2F + 2,5 H2 (g) PbF2 + H2 (g)
BaF2 + H2 (g) ZrF4 + 2 H2 (g) HfF4 + 2 H2 (g)
SnF2 + H2 (g)
H 2O
ORATORIO
e le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta de a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que
e le adiciona lentamente el acido flourhidrico.La adicion debe ser lenta de a calentarse y ebullir fuertemente y causar lesiones a la persona que de dilucion se realiza en una campana de extraccion para protegerse de es de algunos elementos presentes en el mineral que se generan en la
que esten bien mezclados, se adiciona el mineral que contiene el niobio ral debe disolverse casi totalmente en su mayoria, se incrementa la mineral.Por ultimo se adiciona el volumen de acido sulfurico para
cida para remover cualquier residuo insoluble de la digestion. omo residuo solido de digestion para su posterior analisis por
men de metil isobutil cetona.La mezcla se realiza por 5 minutos y luego n acuosa quedan los sulfatos y floruros de los otros elementos quimicos se organica quedan los heptafloruros de tantalio y pentafloruros de na y se proceden a calcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se osa se etiqueta como refinado acusoso.Ambas muestran se analizan por
tafloruros de tantalio y pentafloruros de Niobio se lava con un volumen impurezas presentes en al solucion organica.La solucion organica se uosa de acido sulfurico para remover los floruros de Niobio.En el extracto n el refinado organico queda los heptafloruros de tantalio.De estas dos lcinar a 400 0C.La muestra de la fase organica se etiqueta como refinado vado acuoso.Ambas muestran se analizan por flourescencia de rayos X
tafloruros de tantalio se extrae con un volumen igual de una solucion la solucion organica.El solvente puede ser reutilizado en etapas rganica.Niobio.De estas dos fases se toman 1 muestra de cada una y se ca se etiqueta como refinado de MIBK y la muestra de fase acuosa se or flourescencia de rayos X
o son digeridas con hidroxido de amonio a 80 0C 1 hora hasta un pH os de Niobio y tantalio precipitan como hidroxidos de Niobio y ente para ser calcinado a 900 0C y obtener los pentoxidos de tantalio y ueden ser repulpados en acido clorhidrico al 30 % para ser filtrados y xidos puedan tener
Gramos de mineral
% Ta en el mineral
% Nb en el mineral
% Ti en el mineral
% Sn en el mineral
50 50 50 50 50 50 50 50
Optimizacion de la extraccio
Peso del residuo calcinado gr
% Mn en el mineral
% Fe en el mineral
Molaridad Final Normalidad Molaridad Final final del H2SO4 del H2SO4 del HF
2 4 6 8 2 4 6 8
1 2 3 4 1 2 3 4
cm de MIBK para la Gramos del % Ta en el % Nb en el extraccion mineral extracto con extracto con del Ta y Nb extraido en MIBK MIBK de la el MIBK solucion acida 333.333333 333.333333 333.333333 333.333333 166.666667 166.666667 166.666667 166.666667
% Ta en el refinado acuoso
% Nb en el refinado acuoso
% Ti en el refinado acuoso
% Sn en el refinado acuoso
% Mn en el refinado acuoso
% Fe en el refinado acuoso
% % Recuperacion Recuperacion de Ta de Nb
Optimiza
Normalidad % Nb en el Molaridad de de la extracto con la solucion solucion de de H2SO4 MIBK H2SO4 1 2 3 4 1 2 3 4 2 4 6 8 2 4 6 8 cm de solucion acuosa para el lavado de la solucion organica
3
% Ta en la solucion de MIBK
anica
Gramos de solido en el extracto acuoso Gramos de solido en el refinado organico % Ta en el refinado de MIBK % Nb en el % Ta en el % Nb2O5 en % Recuperacion refinado de extracto con el extracto de Nb en esta MIBK agua etapa con agua
pH
6 7 8 9 10 11 6 7 8 9 10 11 6 7 8 9 10 11
cion del Ta con Hidroxido de Amonio y Calcinacion Temperatura de digestion 80 0C; tiempo de digestion 1 ho
Temperatura de calcinacion
900 900 900 900 900 900 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1100 1100 1100 1100 1100 1000
Optimizacion de la precipitacio
% Ta producto calcinado
% Rendimiento total de Ta
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pH
6 7 8 9 10 11 6 7 8 9 10 11 6 7 8 9 10 11
Temperatura de calcinacion
% Nb producto calcinado
900 900 900 900 900 900 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1100 1100 1100 1100 1100 1000
digestion 1 hora
% Rendimiento total de Nb
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Kps SnS Kps FeS Kps MnS Moles de Hierro en 50 gr de mineral Moles de estao en 50 gr de mineral Moles de Manganeso en 50 gr de mineral Volumen de la solucion en litros Concentracion de Hierro en 50 gr de mineral Concentracion de estao en 50 gr de mineral Concentracion de Manganeso en 50 gr de mineral pH 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 Concentracion del ion S-2 para la precipitacion del manganeso Concentracion del ion H+ para la precipitacion del manganeso pH para la preciptacion del manganeso Concentracion del ion S-2 para la precipitacion del hierro Concentracion del ion H+ para la precipitacion del hiero pH para la preciptacion del hierro
1E-25 6.3E-18 2.5E-13 0.0593 0.13429 0.009867 0.167 0.35508982 0.804131737 0.059083832 Concentracion H+ 0.316227766 0.1 0.031622777 0.01 0.003162278 0.001 0.000316228 0.0001 3.16228E-05 0.00001 3.16228E-06 0.000001 3.16228E-07 4.23128E-12 1.53732E-06 5.813235676 1.7742E-17 0.000750756 3.124501164
Concentracion S-2 1E-22 1E-21 1E-20 1E-19 1E-18 1E-17 1E-16 1E-15 1E-14 1E-13 1E-12 1E-11 1E-10
Producto ionico Sulfuro de hierro 3.5509E-23 3.5509E-22 3.5509E-21 3.5509E-20 3.5509E-19 3.5509E-18 3.5509E-17 3.5509E-16 3.5509E-15 3.5509E-14 3.5509E-13 3.5509E-12 3.5509E-11
Producto ionico Sulfuro de estao 8.04132E-23 8.04132E-22 8.04132E-21 8.04132E-20 8.04132E-19 8.04132E-18 8.04132E-17 8.04132E-16 8.04132E-15 8.04132E-14 8.04132E-13 8.04132E-12 8.04132E-11
Producto ionico Sulfuro de Manganeso 5.90838E-24 5.90838E-23 5.90838E-22 5.90838E-21 5.90838E-20 5.90838E-19 5.90838E-18 5.90838E-17 5.90838E-16 5.90838E-15 5.90838E-14 5.90838E-13 5.90838E-12
(QPI-KPS) Sulfuro de hierro -6.29996E-18 -6.29964E-18 -6.29645E-18 -6.26449E-18 -5.94491E-18 -2.7491E-18 2.9209E-17 3.4879E-16 3.5446E-15 3.55027E-14 3.55084E-13 3.55089E-12 3.5509E-11
(QPI-KPS) Sulfuro estao 8.03132E-23 8.04032E-22 8.04122E-21 8.04131E-20 8.04132E-19 8.04132E-18 8.04132E-17 8.04132E-16 8.04132E-15 8.04132E-14 8.04132E-13 8.04132E-12 8.04132E-11
(QPI-KPS) Sulfuro de Manganeso -2.5E-13 -2.5E-13 -2.5E-13 -2.5E-13 -2.5E-13 -2.49999E-13 -2.49994E-13 -2.49941E-13 -2.49409E-13 -2.44092E-13 -1.90916E-13 3.40838E-13 5.65838E-12