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Republica Bolivariana de Venezuela. Universidad del Zulia. Facultad de Ingeniera. Escuela de Petrleo. Ctedra: Laboratorio de Qumica Orgnica.

Autores. Roxana Gutirrez. Cibel Negrette. Milexy Ordaz Carlos Nieto Eddy Montiel

Maracaibo - Edo. Zulia, marzo de 2010.

Practica N 6. Punto de Fusin y Punto de Ebullicin. 1) Identificacin de un compuesto orgnico solido, mediante determinacin de su punto de fusin. Mtodo del capilar.

Cerrar el extremo de un tubo capilar acercndolo a la llama del mechero. Y se introduce en el una pequea cantidad de la muestra pulverizada hasta una natura de 3 mm. Sujetar el capilar al termmetro con una banda de goma elstica (se tiene que asegurar que el extremo del capilar y el bulbo del termmetro estn a la misma altura o de lo contrario no se registra la temperatura adecuada en la cual el compuesto funde), para luego sumergir en un bao trmico (se utiliza la glicerina como liquido del bao trmico). Se procede a calentar suavemente la solucin observando el capilar (Si el calentamiento es demasiado violento la sustancia puede fundir antes de la temperatura esperada). Entre los 121-122 C el compuesto fundi completamente. Esto quiere decir que la muestra problema es acido benzoico.

Mtodo de Fisher-Johns.

Para este mtodo se utiliza el fusimetro Fisher Johns, el cual consta de una platina de aluminio. Colocar la muestra en un cubreobjetos de 18 mm y esta se coloca en la platina de aluminio, encender el equipo regulando la temperatura entre 30 y 40 C y observar la muestra. A una temperatura entre 112-114C la muestra fundi. Esto quiere decir que el compuesto en cuestin fue acetanilida. Cabe destacar que el compuesto en cuestin era el producto de una recristalizacion, pero el instructor se equivoco al momento de entregarnos la muestra problema del compuesto.

2) Identificacin de un compuesto orgnico liquido, mediante determinacin de su punto de ebullicin. Mtodo del tubo de ensayo.

En un tubo de ensayo de 25 x 125 mm colocar 3ml de la muestra y agregar una perla de vidrio (para controlar la ebullicin en el recipiente). Fijar el tubo a un soporte universal y colocar dentro un termmetro con el bulbo situado a unos 6 cm del fondo del tubo de ensayo. Calentar el liquido suavemente ajustando la llama de tal forma que el vapor condensado humedezca el tubo en la zona donde se encuentra el bulbo del termmetro (Si el calentamiento es violento el liquido se evaporara antes de la temperatura adecuada). La temperatura se lee en el momento en que la gota queda suspendida. Esto ocurri a los 62C. El compuesto en cuestin es el metanol pero su punto de ebullicin dio un poco por debajo de lo normal, ya que el metano posee su punto de ebullicin a los 64.7. Esto pudo haber bien sea por un calentamiento violento o por la variacin de la presin atmosfrica, ya que en un recipiente abierto la mxima presin que puede alcanzarse para cualquier liquido es la presin atmosfrica, la cual responde al punto de ebullicin.

Mtodo semi-micro de Siwoloboff.

En un tubo de ensayo de 10x75mm colocar de 3 a 5 gotas de muestra problema. Introducir un tubo capilar cerrado por un extremo con el lado abierto hacia el fondo del tubo de vidrio. Unir el tubo que contiene al capilar y la muestra, con una liga, a un termmetro manteniendo la columna del liquido al lado del termmetro. Introducir en un bao trmico de glicerina, calentar suavemente hasta que en el tubo capilar comiencen a desprenderse burbujas. Se retira el mechero y se observa la temperatura cuando se detenga el burbujeo. Cabe destacar que esto se debe a que la temperatura de un lquido permanece constante hasta que todo el lquido se haya evaporado. La solucin termino de burbujear a los 82C. El compuesto en cuestin es benceno.

Cuestionario. 1.- En la determinacin del punto de fusin: a) Cules son los errores de procedimiento que pueden dar por resultado un punto de fusin mayor al verdadero? Detener el calentamiento y restaurarlo a los pocos minutos. No colocar el capilar y el bulbo del termmetro a la misma distancia. No estar pendiente del termmetro.

b) Por qu un punto de fusin exacto indica que el compuesto en cuestin es puro? Porque el punto de fusin puede ser utilizado como criterio de pureza, ya que el compuesto a fundir debe tener un intervalo de 1 a 2C si es puro, mientras que si se presentan impurezas el rango debe ser amplio mayor a 3C, incluso entre 10-20C.

c) Por qu al mezclar un compuesto A con uno B el punto de fusin no vara? Esto sera porque son el mismo compuesto.

d) Qu resultados puede obtenerse si la calefaccin del bao es violenta? Que la sustancia funda antes de la temperatura esperada.

e) Qu ocurre si la muestra no se encuentra al mismo nivel del bulbo del termmetro? No se registrara la temperatura real en la cual el compuesto funde.

f) Qu resultado se obtiene si la pared del capilar es gruesa y el calentamiento rpido? Que el compuesto fundira ms rpido.

2.- En la determinacin del punto de ebullicin: a) Por qu se altera su valor por cambios de presin atmosfrica? Porque el punto de ebullicin de un liquido es proporcional a la variacin de la presin externa (presin atmosfrica).

b) Cmo previenen las perlas de ebullicin el sobrecalentamiento? Porque las perlas de ebullicin mantienen la temperatura uniforme en todo el recipiente y por ello el sobrecalentamiento es difcil de alcanzar.

c) Qu ventajas tiene el mtodo semi-micro de Siwoloboff? Al ser las paredes ms finas del capilar el calor se desplaza ms rpido en este y alcanza su punto de ebullicin ms rapido.

3.- Por qu el punto de ebullicin de un lquido asociado respecto a otro de peso molecular comparable y no asociado? Los compuestos de igual peso molecular deberan tener el mismo punto de ebullicin, pero los lquidos asociados presentan una caracterstica particular la cual es: que son lquidos unidos a puentes de hidrogeno, y se requiere mucha energa para romper dichos puentes. Es por esto que un lquido asociado presenta mayor punto de ebullicin. Y por esto entre dos compuesto del mismo peso molecular pero siendo uno de ellos un liquido asociado, este presentara mayor punto de ebullicin.

4.- Por qu el punto de ebullicin del agua es menor a 1000 m de altura que a nivel del mar? Porque a mayor presin atmosfrica menor punto de ebullicin.