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Universidad de Oriente. Ncleo Anzotegui. Unidad de cursos bsicos. Departamento de ciencias. Laboratorio Qumica Analtica (010-2731).

Profesor: Integrantes: Alessi Prspero 21080649 19782547

*Alejandra Robles. C.I. *Victoria Ramrez. C.I.

Puerto La Cruz, Febrero de 2011 NDICE

RESUMEN.

Siempre es imprescindible desempear un buen manejo de los materiales y equipos de trabajo dentro del laboratorio, puesto que trae consigo una garanta segura a la hora de obtener datos confiables. En la presente prctica cuyo principal objetivo es identificar y reconocer los diferentes materiales, equipos y sus normas de uso y de seguridad para sacar el mejor provecho de la misma. A continuacin mostraremos los materiales que sern usados en el desarrollo de sta prctica, para tener la certeza de cmo utilizarlos, su forma y especificaciones. Comparamos ciertas precisiones y exactitudes como por ejemplo la pipeta con el cilindro; la bureta y errores de ciertos volmenes especficos.

INTRODUCCIN

Existen innumerables procesos de medicin diferentes, cada uno de ellos termina con la obtencin de un resultado el cual es afectado por distintos errores que surgen de tres componentes: el aparato de medida, el observador y el sistema bajo estudio. Los errores asociados a las mediciones pueden dividirse en dos grandes clases: errores sistemticos, y errores aleatorios. Los errores sistemticos, tal como su nombre lo indica, se cometen de una misma manera cada vez que se mide. Muchos errores sistemticos pueden eliminarse aplicando correcciones muy simples. Los errores indeterminados o aleatorios son aquellos cuyo origen no se puede conocer pues se presentan en forma aleatoria, solo el azar gobierna su aparicin. Es de gran importancia al utilizar un dato, tener la mayor informacin posible sobre como fue obtenido; ya que el resultado de toda medicin est afectado por un cierto error. Cuando una propiedad es medida con un grado de aproximacin tal que el instrumento, el mtodo y el observador no son capaces de alcanzar, se acepta como valor ms probable el valor promedio de una serie de determinaciones. En algunos casos la diferencia puede ser pequea mientras que en otros puede ser grande. La confianza que se puede obtener de un resultado depende de esa diferencia. Por estas razones es importante conocer y tener gran informacin a cerca de los factores que afectan los resultados experimentales en sus dos propiedades: la exactitud y la precisin.

MARCO TERICO

Las Buretas Son tubos largos, graduados, de dimetro interno uniforme, provistas de un grifo de cierre o llave de paso en su parte inferior. Se usan para verter cantidades variables de lquidos, y por ello estn graduadas con pequeas subdivisiones (dependiendo del volumen, de dcimas de mililitro o menos). Su uso principal se da en volumetras, debido a la necesidad de medir con precisin volmenes de lquido variables. La Pipeta es un instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir alcuota de lquido con bastante precisin. Suelen ser de vidrio. Est formada por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas) indicando distintos volmenes. Algunas son graduadas o de simple aforo, es decir que se enrasa una vez en los cero mililitros, y luego se deja vaciar hasta el volumen que se necesite; mientras que otras, las denominadas de doble enrase o de doble aforo, se enrasa en la marca o aforo superior, se deja escurrir el lquido con precaucin hasta enrasar en el aforo inferior. Si bien poseen la desventaja de medir un volumen fijo de lquido, las pipetas de doble aforo superan en gran medida a las graduadas en que su precisin es mucho mayor, ya que no se modifica el volumen medido si se les rompe o deforma la punta cnica. Para realizar las succiones de lquido con mayor precisin ms que nada en las pipetas de doble aforo, el dispositivo conocido como pro pipeta. El Matraz aforado se emplea para medir con exactitud un volumen determinado de lquido. La marca de graduacin rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual es fcil determinar con precisin cundo el lquido llega hasta la marca. La forma correcta de medir volmenes es llevar el lquido hasta que la parte inferior del menisco sea tangente a la marca. El hecho de que el cuello del matraz sea estrecho es para aumentar la exactitud, de esta forma un cambio pequeo en el volumen se traduce en un aumento considerable de la altura del lquido. Los matraces se presentan en volmenes que van de 10 ml hasta 2 l. Su principal utilidad es preparar disoluciones de concentracin conocida y exacta. El procedimiento usual de preparacin de disoluciones es pesar la cantidad de soluto, verterlo en el matraz y agregar el disolvente hasta un volumen menor que su capacidad. Posteriormente, se disuelve bien el soluto y se llena hasta la marca (operacin conocida como "enrasar").

El Cilindro graduado es un instrumento volumtrico, que permite medir volmenes superiores y ms rpidamente que las pipetas, aunque con menor precisin. Sirve para contener lquidos. Est formado por un tubo generalmente transparente de unos centmetros de dimetro, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas) desde 0 ml (hasta el mximo de la probeta) indicando distintos volmenes. En la parte inferior est cerrado y posee una base que sirve de apoyo, mientras que la superior est abierta (permite introducir el lquido a medir) y suele tener un pico (permite verter el lquido medido). Generalmente miden volmenes de 25 50 mL, pero existen probetas de distintos tamaos; incluso algunas que pueden medir un volumen hasta de 2000 mL. Puede estar constituido de vidrio (lo ms comn) o de plstico. En este ltimo caso puede ser menos preciso; pero posee ciertas ventajas, por ejemplo, es ms difcil romperla, y no es atacada por el cido fluorhdrico. El Beacker vaso de precipitado es un simple contenedor para agitar, mezclar y calentar lquidos de uso comn en muchos laboratorios. Vasos son generalmente cilndrica en forma, con un fondo plano y un labio de vertido. [1] Muchos de ellos tambin tienen un pequeo tubo para ayudar a verter como se muestra en la imagen. Vasos estn disponibles en una amplia gama de tamaos, desde un mililitro hasta varios litros . La balanza es una palanca de primer gnero de brazos iguales que mediante el establecimiento de una situacin de equilibrio entre los pesos de dos cuerpos permite medir masas. Al igual que una romana, o una bscula, es un instrumento de medicin que permite medir la masa de un objeto. Para realizar las mediciones se utilizan patrones de masa cuyo grado de exactitud depende de la precisin del instrumento El rango de medida y precisin de una balanza puede variar desde varios kilogramos (con precisin de gramos), en balanzas industriales y comerciales; hasta unos gramos (con precisin de miligramos) en balanzas de laboratorio. Tipos de balanzas Analticas En una clasificacin de las balanzas de acuerdo con su sensibilidad y su carga permisible, las balanzas analticas ocupan una posicin intermedia. Como ejemplo tpico, toleran una carga de 200 gramos, y su sensibilidad est comprendida, en general, entre 1,5 y 4 divisiones

por miligramo. En contraste, las semimicrobalanza tienen generalmente una capacidad no mayor de 100 gramos y una sensibilidad reciproca del orden de 0,05mg por divisin. Las microbalanzas aceptan solo de 20 a 50 gramos en cada platillo, pero tienen sensibilidades reciprocas entre 0,01 y 0,001mg por divisin.

Diferencia entre masa y peso La masa es una medida invariable de la cantidad de materia que hay en un objeto. El peso de un objeto, por otra parte, es la fuerza de atraccin ejercida entre l y el ambiente que lo rodea, principalmente por la tierra. El peso y la masa se relacionan por la conocida expresin W = Mg Segn la cual W es el peso y viene dado por el producto de la masa M del objeto por la aceleracin g debida a la gravedad. En un anlisis qumico interesa invariablemente la determinacin de masa. Esta determinacin se realiza fcilmente por comparacin de la masa del problema con la de los objetos de la masa conocida, empleando una balanza. Como que la cantidad en g afecta a ambos exactamente del mismo modo, se obtiene as una medida de la masa. No siempre se observa la distincin entre peso y masa; es costumbre llamar pesada a la operacin de comparar masas, los objetos de masa conocida se denominan pesas, y el resultado de la comparacin peso. Medicin. Virtualmente todos los mtodos qumicos de anlisis exigen pesadas exactas. Adems en el trabajo analtico es necesario frecuentemente conocer el peso aproximado de una sustancia. Por lo tanto, tenemos que considerar los carios tipos de instrumentos para pesar, y las tcnicas para utilizarlos. Medicin directa. Medida directa es aquella que se realiza aplicando un aparato para medir una magnitud. Medicin Indirecta. Las medidas indirectas calculan el valor de la medida mediante una frmula (expresin matemtica), previo clculo de las magnitudes que intervienen en la frmula por medidas directas. Menisco. En qumica, se llama enrasar al procedimiento por el cual se lleva el

volumen del lquido del material volumtrico al deseado. El procedimiento a general consiste en hacer coincidir la tangente de la curva formada en el lmite lquido-aire (menisco) con la marca (ya sea aforo o graduada) del elemento. Esto debe realizarse teniendo la marca a la altura de los ojos; si no podremos verlos a la misma altura, pero no lo estarn

Curado de la Bureta: Asegrese que la llave de la bureta est cerrada, aada de 5 a 10 ml de la solucin con la que va a titular y mantenindola casi horizontal se gira cuidadosamente para cubrir toda la superficie interior. Descarte el lquido y repita este procedimiento 2 3 veces ms.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Apreciacin de materiales e instrumentos de laboratorio.

2. Comparacin entre la precisin de un cilindro graduado y una

pipeta. Para ello se determina por cuadruplicado el peso de un mismo volumen de agua medido con dichos materiales y se calcula la desviacin estndar de cada grupo de medidas. a) Medicin con el cilindro.

b) Medicin con la pipeta.

3. Precisin de la bureta.

4. Exactitud del cilindro graduado.

MATERIALES Y EQUIPO.

Cilindro graduado: Instrumento volumtrico de vidrio con una capacidad mxima de 100ml. Y una capacidad mnima de 10ml. Marca TEKK usa. Pipeta: Instrumento volumtrico de vidrio con una capacidad mxima de 25ml. Y una capacidad mnima de 0,1ml. Marca CORNING usa.

Vaso de precipitado Beacker: Instrumento volumtrico de plstico con una capacidad mxima de 50ml. Y una capacidad mnima de 10ml. Marca MAX. Bureta: Instrumento volumtrico de vidrio con una capacidad mximo de 50ml. Y una capacidad mnima de 0,1ml. Marca KIMAX usa. Balanza Electrnica.

MUESTRA DE CLCULOS. Con cada masa obtenida en la parte 2 del procedimiento y usando la densidad del agua a la temperatura del laboratorio, calcule el volumen real de agua en cada medida. Luego calcule el volumen promedio, tanto para el cilindro como para la pipeta, y determine la desviacin estndar de cada uno. Discuta la precisin de ambos instrumentos y diga si el resultado obtenido cumple con lo esperado.
1.

2. A partir de cada masa obtenida en la parte 3 del procedimiento, determine nuevamente el volumen real de agua en

cada medida. Calcule el volumen promedio, tanto para el caso donde se midieron 25 ml como para el caso 10 ml. Determine la desviacin estndar y compare la precisin de la bureta en las dos zonas de la escala. Explique cual es el resultado esperado y por qu?

Masa del agua en el cilindro graduado. Masa promedio ( x ) :

(23,4098 + 24,1523 + 24,4800 + 24,1337) g. 4

x 24,0440 g.
Desviacin estndar (S):

S=

( x
N i =1

)2

N 1

0.6121 0,4517 3

Masa del agua con la pipeta. Masa promedio ( x ) :

x x

(24,9794 + 24,9323 + 24,9195 + 84,9965) g. 4 24,9569 g. Desviacin estndar (S):

4,08x10 0,0368 3

Masa del agua con la bureta (tomando 25 ml iniciales) Masa promedio ( x ) :

x x

(24,8629 + 24,7735 + 24,8429 + 24,8612) g. 4 24,8351

Desviacin estndar (S): S 5,30x10 0,0420 3

Masa del agua con la bureta (tomando 10 ml iniciales) Masa promedio ( x ) :

x x

(10,1831 + 9,9012 + 9,927 + 10,0104) g. 4 10,0054 g. Desviacin estndar (S):

0,0486 0,1272 3

NOTA: No se tom la densidad real ya que en el laboratorio no contbamos con un termmetro.

Usando los datos de la parte 4 del procedimiento y tomando el volumen medido con la bureta como real, calcule el error absoluto y el error relativo para cada una de las medidas hechas con el cilindro.
3.

Volumen del lquido realmente contenido en el cilindro graduado. Volumen promedio ( x ) :

x (8,6 + 19,4 + 30,0 + 0,7)g.


4

x 14,64 g.
Error absoluto: Ea= |Xi M(agua)g 23.4098 24.1523 24.4800 24.1337 Er |Xi -

x|
Desviacin estndar: 0.4517 Ea Ea Ea Ea (10ml) (20ml) (30ml) (40ml) = 6,07 = 4,73 = 15,33 = 13,97

Masa Promedio 24.0440g

Error relativo:

x|

x
Er (10ml) Er (20ml) Er (30ml) Er( 40ml) = 0,41 = 0,32 = 1,04 = 0,95

TABLA DE RESULTADOS.

Tabla 1. Mediciones del agua en el cilindro graduado.

Tabla 2. Mediciones del agua con la pipeta. M(agua)g 24.9794 24.9323 24.9195 24.9965 Masa Promedio 24.9569g Desviacin estndar 0.0368

Tabla 3. Mediciones del agua con la bureta (tomando 25 ml iniciales) M(agua)g 24.9794 24.9323 24.9195 24.9965 Masa Promedio 24.9569g Desviacin estndar 0.0368

Tabla 4. Mediciones del agua con la bureta (tomando 10 ml iniciales) M(agua)g 10.1831 9.9012 9.927 10.0104 Masa Promedio 10.0054g Desviacin estndar 0.1272

Tabla5. Volumen de lquido realmente contenido en el cilindro graduado. (V real)ml 8.6 19.4 30.0 0.7 Volumen Promedio 14.67ml Error absoluto 6.07 4.73 15.33 13.97 Error relativo 0.41 0.32 1.04 0.95

DISCUSIN DE RESULTADOS.

En la determinacin de la apreciacin en diferentes materiales se realiz la lectura mayor, la lectura menor y el nmero de divisiones a 4 instrumentos, ellos son: cilindro graduado, pipeta, bureta y beacker; con el fin de conocer la mnima lectura que puede realizar cada instrumento. Tanto la pipeta como la bureta tuvieron la misma apreciacin de 0,1 ml. El cilindro tiene una apreciacin de 1ml. Y el beacker de 10ml.

En el procedimiento de la parte 2 se buscaba comparar el grado de precisin entre un cilindro graduado y una pipeta, arrojando los resultados esperados que se encuentran en la tabla. La desviacin estndar, fue utilizada como un parmetro para determinar cuan precisa era un instrumento con respecto al otro. Estos clculos dieron como resultado que la pipeta es mucho ms precisa que el cilindro, ya que su desviacin fue menor, esto se debe a que el dimetro de la pipeta es mas reducido y el menisco se puede observar con mucha facilidad, esto ayuda en gran magnitud al realizar una lectura correcta y mas precisa, mientras que el cilindro es mas inexacto. Para la parte 3 del procedimiento experimental, se compar la precisin de la bureta en dos zonas de la escala (25 ml y 10 ml) respectivamente, el grado de precisin al comprar las medidas hechas con la zona central de la escala de la bureta con las realizadas en los lmites de la misma, para saber al igual que la pipeta y el cilindro se calcul la desviacin estndar, la cual para los 10 ml dio un resultado menor que para los 25 ml lo que significa que la bureta con una medida hecha en sus lmites es mas precisa que en las hechas en su zona central. No obstante, es importante recalcar que existen otros factores que bien pudieron contribuir a aumentar el error en los resultados obtenidos, alguno de estos tales como: los errores personales, que tienen su causa en la poca experiencia del analista al trabajar con instrumentos, el cometer el error de paralaje, que surge cuando el ojo del analista no se encuentra a la misma altura del menisco. As como tambin pudo haber influido e los resultados de la bureta que sta presentar burbujas de aire debajo de la llave, abarcando volumen de correspondido a la medicin. Tambin estn los clculos realizados, debido a que se redondeaban, pudiendo haber modificado algunas cifras significativas que desajustaran los resultados. Contando tambin con las condiciones de los instrumentos utilizados, pudieron no estar debidamente limpios o secos para realizar los clculos o bien si no se contaba en el laboratorio con ciertos instrumentos tales como las pinzas para sostener y as evitar un error sistemtico. En fin, existen muchas causas que produjeron un grado de error en los resultados obtenidos.

Por ultimo se midieron 10 ml de agua en un cilindro graduado y el contenido se verti en una bureta previamente enrasada, se promedia a medir el nuevo volumen y por diferencia se determin el volumen

real de agua, a travs del clculo de error absoluto y error relativo para cada una de las medidas se comprob que el cilindro graduado es muy inexacto, puede medir volmenes superiores y ms rpidamente q la pipeta pero con menor precisin, preferiblemente debera usarse para contener y verter lquidos.

CONCLUSIN.

Es impresionante el conjunto de instrumentos utilizados en qumica analtica, va desde las ms simples hasta las ms complejas. Los instrumentos utilizados para medir la masa y gran parte del equipo utilizado para la medicin del volumen son importantes en todas las tcnicas analticas, cada uno con su uso especfico. Las balanzas, los matraces volumtricos, las pipetas, buretas, cilindro graduado y los beackers son piezas habituales de la instrumentacin y el equipo de los laboratorios y se utilizan normalmente en casi todos los trabajos analticos. Es necesario formalizarse con el uso adecuado de estos equipos para evitar errores en la obtencin de resultados, bien sea un error del analista, un error del instrumento o del mtodo que se utilice. Cualquiera de estos 3 tipos de errores puede afectar la precisin y exactitud de los resultados. Por esta razn es de suma importancia el conocimiento que debe tener el analista sobre el modo de uso adecuado de cada instrumento en el laboratorio.

BIBLIOGRAFA

HARVEY, David. Qumica Analtica Moderna. Mac Graw Hill/Interamericana de Espaa, S.A.U. 2002. PP. 571.

SKOOG, West Holler. Fundamentos de Qumica Analtica-8va Edicin. Thomson- Espaa. 2009.

Material de Laboratorio en http://www.scribd.com/doc/3246492/Material-de-laboratorio.

Montoya, Jaime. Instrumentos de Laboratorio en http://www.monografas.com/trabajos34/instrumentallaboratorio/instrumental-laboratorio.shtml

ANEXOS.

Cuestionario: 1. Realice la investigacin propuesta para la prctica N 2, en el Programa del Laboratorio de Qumica Analtica. 2. Cul es el propsito de la presente prctica de laboratorio? Conocer y tener gran informacin a cerca de los factores que afectan los resultados experimentales en sus dos propiedades: la exactitud y la precisin. 3. Cules son las propiedades fsicas y qumicas de las sustancias utilizadas en esta prctica?
Propiedades Fsicas Del Agua 1) Estado fsico: liquida 2) Color: incolora 3) Sabor: inspida 4) Olor: inodoro 5) Densidad: 1 g./c.c. a 4C 6) Punto de congelacin: 0C 7) Punto de ebullicin: 100C 8) Presin critica: 217,5 atm. 9) Temperatura critica: 374C Propiedades Qumicas del Agua 1) Reacciona con los xidos cidos 2)Reacciona con los xidos bsicos 3)Reacciona con los metales 4)Reacciona con los no metales 5)Se une en las sales formando hidratos

4. Por qu la exactitud y la precisin afectan directamente el valor de los resultados de cualquier proceso de medicin? Debido a los errores que producen estos procesos cuando hablamos con respecto a la precisin podemos decir que cuanto menor sea la dispersin mayor en la precisin, sta se expresa en los resultados con la desviacin estndar la cual nos indica cuan preciso es el resultado; en cuanto a la exactitud, la cual se expresa mediante el error absoluto, nos indica que tan exacto es el resultado, indicndonos as la magnitud de los errores.

5. Qu es la apreciacin? Y Cmo se calcula?


La apreciacin es la mnima graduacin hecha en cualquier instrumento. Se calcula con la siguiente frmula: A = lectura mayor - lectura menor / n de divisiones

6. Determine la apreciacin de una pipeta, si la apreciacin de

beaker que contiene 200g de agua, con 8 divisiones entre el fondo y la superficie del agua; es 12,5 veces mayor que la pipeta. 7. A qu se debe la formacin de los meniscos? ngulo de conjuncin. - Los lquidos forman meniscos cncavos o convexos vistos desde el exterior, segn mojen o no las paredes de la vasija que los contiene. Se llama ngulo de conjuncin, al mnimo ngulo formado por la tangente al menisco en el punto de contacto, con la pared. Es caracterstico para cada pareja slido - lquido. 8. Ser cierto que los instrumentos digitales son ms exactos que los analgicos? No, dado que el sistema de medicin de los instrumentos digitales tienen un patrn de medida que es relativo y te da una medida que no es exacta dependiendo del margen de error que diga en sus instrucciones, en cambio el sistema de medicin analgico siempre dar la misma medida.
9. Cul es la manera correcta de tomas las lecturas de volmenes

en las pipetas y las buretas? Pipeta: La forma correcta de tomar una pipeta es con los dedos pulgar y cordial y obturar con el ndice, introducir dentro del lquido que se va a pipetear, hasta cerca del fondo del recipiente que lo contienen, absorber lentamente observando como sube la columna permitiendo que le lquido llegue arriba del aforo deseado, obturar con el dedo ndice sacar la punta del lquido y aforar la presin, teniendo los ojos a la altura del aforo deseado, aforar, limpiando el exterior de la pipeta con un papel absorbente y llevarlo al recipiente donde se va a trabajar, iniciar el recipiente de tal manera que el liquido escurra por las paredes, lenta o

rpidamente de acuerdo con las necesidades y caractersticas e los lquidos, quedara una pequea porcin en la punta, esta no debe introducirse por ningn motivo o caer dentro del recipiente (no soplar o escurrir). Bureta: Por medio de un embudo y un vaso de precipitados, llenar
hasta arriba del ultimo aforo, sacar el embudo y aforar permitiendo que se llene la punta inferior de la bureta por medio de las llave de paso es de vidrio hay necesidad de lubricarla con vaselina neutra (una pequesima cantidad); Se toma la llave de paso con los dedos pulgar e ndice de la mano izquierda abrazando con estos dedos con objeto de no aflojar la clave y provocar la salida del lquido por los bordes de esta, con la mano derecha se toma el recipiente y se agita cuando se recibe el lquido emitiendo por la bureta, para tomar la lectura en la bureta una vez terminada la relacin, se espera un minuto con objeto de permitir que resbale el lquido adherido a las paredes y no cometer errores, para hacer la lectura colocar la bureta a la altura de la bureta. (Si la bureta no esta seca y urge trabajar con ella, se conjuga dos o tres veces con la solucin que va a contener).

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