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LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA INFORME PRESENTADO A LA PROF.

ANGELA SIFONTE

TURBIDIMETRA

INFORME N 9. PRESENTADO POR LOS BRS.: WILLIAM CHEN CHEN C.I.: 16.113.714 YUSMARY DE ABREU C.I.: 15.914.973

CARACAS, 18 FEBRERO DE 2004.

RESUMEN Cuando la radiacin electromagntica atraviesa una solucin, esta puede ser absorbida o dispersada; depende de las propiedades de la solucin. Cuando la radiacin es dispersada se usan la turbidimetra, que se basa en la medicin de la intensidad de la luz trasmitida como una funcin de la concentracin de la fase dispersa; esta tcnica se usa para determinar la cantidad de material slido en una suspensin coloidal. En estos anlisis se tiene en cuenta que tan grande son las partculas puesto que se desean medir aquellas que tienen un tamao entre 1 y 103 nanmetros; tenindose que agregar una solucin de etanol-glicerol que ayuda a estabilizar la suspensin y tambin cloruro de sodio y cido clorhdrico en solucin para inhibir el crecimiento de microcristales de BaSO4. El objetivo general de la prctica fue la determinacin de sulfato (SO4) de una muestra problema mediante el uso de la tcnica de turbidimetra, la cual consiste en la medicin de la turbidez de una solucin, es decir, la propiedad ptica que hace que la radiacin incidente en ella sea dispersada y absorbida, ms que transmitida en lnea recta a travs de la muestra, y es ocasionada por la presencia de materia suspendida en lquido. Entre los objetivos especficos se encuentra la medicin de absorbancia para varias soluciones, la construccin de una curva de calibracin de absorbancia vs concentracin (ppm) y la determinacin de la masa de sulfato de la muestra problema.

Para el logro de estos objetivos, se prepararon varias soluciones patrones de distintas concentraciones, a partir de una solucin estndar de sulfato de 96 ppm, preparando adems la muestra problema, disolviendo una muestra slida de sulfato. A alcuotas iguales de todas estas soluciones, a la muestra problema, se les aadi una solucin acondicionadora de NaCl, HCl, glicerol y etanol disueltos en agua agitndolas durante 2 minutos, tiempo despus del cual se agreg un poco de BaCl2.H2O para formar la suspensin de BaSO4, agitando durante un minuto ms, midiendo posteriormente la transmitancia de cada una con ayuda de un Spectronic 20 debidamente calibrado. Se tuvo especial cuidado en mantener las mismas condiciones de operacin para todas las muestras para obtener resultados reproducibles. Posteriormente, con los datos recogidos de transmitancia para las muestras problemas, se construy la curva de calibracin de absorbancia vs concentracin, a travs de la cual fue posible hallar la concentracin de la muestra problema, y con sta y los factores de dilucin correspondientes, se determin la cantidad de sulfato en la muestra (g), reportando el resultado en trminos de MgSO4 La curva de calibracin obtenida se puede considerar una buena aproximacin ya que la correlacin, R2, result cercano a uno. Adems se observa que dicha curva pasa aproximadamente por el origen, lo que implica que cumple con la Ley de Beer.

OBJETIVO

1. Construir la curva de calibracin A vs C (ppm). 2. Determinar a partir de la curva de calibracin la concentracin de una muestra problema. 3. Determinar la cantidad de sulfato de magnesio en la muestra a partir de la concentracin de la misma y tomando en cuenta los factores de dilucin. 4. Aplicar la tcnica de la turbidimetra como una tcnica de anlisis qumico. 5. Distinguir entre la turbidimetra y la nefelometra.

MARCO TERICO Los componentes insolubles presentan problemas para su

anlisis de concentracin en una solucin por medios pticos. Bajo ciertas condiciones es posible determinar la concentracin de un ion que precipita en su forma de sal a partir de sus propiedades pticas. Tales propiedades de una solucin varan de acuerdo a la concentracin de la fase dispersa en la suspensin. Cuando se hace incidir una fuente de radiacin electromagntica, como por ejemplo la luz de una bombilla, la energa radiada a la suspensin es disipada en parte por absorcin, y en parte por reflexin y refraccin, mientras que la restante es transmitida.

Mediante la aplicacin de la ley de Lambert Beer es posible determinar el valor de la concentracin de una solucin en base a la relacin entre la energa emitida por una fuente y la absorbida por un cuerpo. Es posible medir as con la ayuda de un espectrofotmetro la relacin entre la energa emitida y la energa absorbida por la muestra mediante la medicin de los valores de transmitancia y absorbancia. La ley de Lambert Beer establece que: A = - log (T) = K b C Donde: A : Valor de la absorbancia. T : Valor de la transmitancia. k : Constante de absortividad. b : Ancho de la cubeta donde se encuentra la muestra. C : concentracin de la muestra.

De esta forma, como k y b son constantes para diferentes muestras de una misma sustancia a concentraciones diferentes, es posible establecer que la absorbancia en funcin de la concentracin debe ser una lnea recta que pasa por el origen.

Utilizando

este

principio

es

posible

con

ayuda

de

un

espectrofotmetro determinar el valor de la concentracin de una muestra desconocida a partir de una curva de calibracin de absorbancia en funcin de la concentracin.

En el caso de una suspensin, realizar un anlisis de la concentracin con ayuda de un espectrofotmetro implica el control de ciertas variables que pueden alterar los valores de lectura. Cuando bajo ciertos ngulos se hace incidir una radiacin electromagntica, debido a las partculas en suspensin se producen reflexiones de radiacin que afectan y hacen perder un porcentaje de radiacin, y por lo tanto se altera la lectura de transmitancia y absorbancia.

La energa dispersada por la fase dispersa de una suspensin es la base del anlisis nefelomtrico. De igual forma la relacin de la energa transmitida a travs de la fase dispersa como funcin de la concentracin de esta fase es funcin del anlisis turbidimtrico.

Es posible de esta forma aplicando la ley de Lambert Beer determinar la concentracin de la fase dispersa de una suspensin. Un ejemplo de la aplicacin de este anlisis es la determinacin de la concentracin de suspensiones diluidas de sulfato de bario.

Debido a que los valores de energa transmitida y dispersada por la fase dispersa de la suspensin dependen de la concentracin de los iones que se unen para formar el precipitado (en este caso el sulfato y el bario), las cantidades de las dems sustancias presentes, la temperatura y la velocidad de la mezcla, se deben controlar.

En el caso de la formacin de sulfato de bario a partir de una sustancia sulfatada y cloruro de bario, la velocidad de reaccin depende de la cantidad de cloruro de bario presente. Para controlar la turbulencia de la suspensin, garantizar la suspensin del sulfato de bario y minimizar el efecto de otros iones presentes en la solucin es necesaria la utilizacin de una solucin acondicionadora formada por cloruro de sodio, cido clorhdrico y una mezcla de glicerol y alcohol isoproplico. La finalidad de esta solucin es controlar el tamao de los cristales de sulfato de bario, los cuales alteran los valores de radiacin que se desean medir y minimizar el efecto de otros iones con la presencia del cloruro de sodio y el cido clorhdrico. Por otra parte la mezcla glicerol-alcohol isoproplico se utiliza para lograr estabilizar la turbulencia de la mezcla y hacerla uniforme a lo largo de la cubeta que contiene los iones. Adicionalmente se hace necesario que el tiempo de mezclado de la solucin y de reaccin sea el mismo y a una velocidad igual, para garantizar las mismas condiciones con todas las muestras que se desean analizar.

DATOS EXPERIMENTALES A continuacin se presentan los datos recopilados durante el desarrollo de la experiencia de laboratorio: Tabla N 1. Volmenes empleados de la solucin madre para la preparacin de las soluciones patrones Concentracin de la solucin patrn (ppm) 67,2 57,6 48,0 38,4 Volumen de la solucin madre (mL) 65,0 67,5 71,0 81,5

Tabla N 2. Transmitancia de las soluciones patrones Concentracin de la solucin patrn, CPATRON (ppm) 67,2 57,6 48,0 38,4 Transmitancia (T 0,5) % 65,5 67,5 71 81,5

Tabla N 3. Transmitancia de la muestra problema. Transmitancia de la muestra problema (TMUESTRA 0,5) % 68,0

RESULTADOS Tabla N 4. Absrsobancias de las muestras patrones experimentales. Concentracin de la solucin patrn (ppm) 67,2 57,6 48 38,4 Absorbancia (adim.) 0,184 0,171 0,149 0,089

Tabla N5. Datos de la curva de calibracin Ecuacin A= 0,0029*C 0,0028 Coeficiente de determinacin (R2) 0,9716

Tabla N6. Concentracin de la muestra problema Absorbancia, AMUESTRA 0,167 Concentracin, C (ppm)
58,72 8,39

Tabla N7. Promedios de las concentraciones y absorbancias experimentales. Concentracin Promedio, C (ppm) 52,8 Promedio Absorbancia, 0,148

Tabla N 8. Datos de concentracin y emisividad de los patrones por el ajuste lineal. Patrn 1 2 3 4 Concentracin, (ppm) 67,2 57,6 48 38,4 Absorbancia, (adim) 0,19768 0,16984 0,142 0,11416

Tabla N 9. Masa de sulfato presente en la muestra problema. Masa de Sulfato en la muestra problema (0,37 0,05)g

DISCUSIN DE RESULTADOS La Tabla N 4 muestra la absorbancia calculada para cada una de las soluciones patrn, stos valores son los empleados para la construccin de la curva de calibracin del Spectronic 20 (equipo empleado para el anlisis turbidimtrico). Al realizar la curva de calibracin para los valores de absorbancia con respecto a los de concentracin de los patrones (tabla N 4), se puede apreciar que vara linealmente en funcin de la concentracin de sulfato, tal como se esperaba. An cuando la tendencia no es exactamente una recta (ya que el valor de R2 es 0,9716) si se aproxima bastante a dicha forma y las desviaciones de la linealidad se pueden deber a errores en la preparacin de las soluciones patrn, donde stos afectan directamente la concentracin de las muestras, afectando de manera significativa las tendencia de la curva de calibracin, lo cual influy en los valores obtenidos de absorbancia y por ende no se obtuvo perfectamente una recta. La Figura N 1 es la representacin grfica de la curva de calibracin del equipo utilizado.

Con el valor de R

obtenido se comprueba que se trabaj dentro

del rango de la linealidad entre la absorbancia y la concentracin de las diversas soluciones; es decir, se escogi una longitud de onda ptima, donde la absorbancia no vara demasiado al variar la longitud de onda y con una alta sensibilidad; lo que garantiza la obtencin de datos experimentales adecuados y que permitan un ajuste lineal preciso de los mismos. Sin embargo la curva de calibracin obtenida no pasa por el origen, esto se le atribuye a errores relacionados con el tarado del equipo, es decir, cuando al ajuste en el 0% y el 100% de transmitancia del equipo.

La masa de sulfato presente en la muestra problema fue de 0,37g de sulfato de magnesio. Es importante sealar que el verdadero valor de sulfato presente en la muestra debe encontrarse cerca del obtenido experimentalmente, ya que el estudio de las interacciones de la radiacin electromagntica con la materia es uno de los mtodos ms exactos utilizado en los anlisis qumicos; en la presente experiencia se utiliz especficamente el anlisis turbidimtrico. Este mtodo basado en la Ley de Lambert Beer, permite la obtencin de la concentracin de una solucin en base a la relacin entre la energa emitida por una fuente y la absorbida por un cuerpo.

CONCLUSIONES
El seleccin del mtodo de turbidimetra fue acertado. Los datos obtenidos a partir de las soluciones patrones se ajustaron a una recta con un coeficiente de regresin igual a 0,95, demostrando la validez de la analoga con la Ley de Beer. La curva de calibracin obtenida no pasa por el origen, esto se le atribuy a errores experimentales en el tarado del Spectronic 20.

La correcta preparacin de los patrones es de gran importancia para el efectivo ajuste de los puntos obtenidos experimentalmente que da origen a la construccin de la curva de calibracin, la cual es posteriormente empleada para los subsiguientes clculos requeridos en la prctica.

CLCULOS TIPOS A partir de los datos de transmitancia obtenidos en el laboratorio (para cuatro patrones de sulfato de diferentes concentraciones), determina la absorbancia respectiva. A partir de estos ltimos se les realiz un ajuste lineal (tomando en cuenta que la absorbancia es proporcional a la concentracin) con los valores de la tabla N 4: 1. Absorbancia de la muestra patrn:
1 APATRN = log10 T PATRN

Donde: APATRN: Absorbancia de la muestra patrn (adim) TPATRN: Transmitancia de la muestra patrn (adim) Para el patrn de concentracin 62,7 ppm se tiene que:
1 = log10 = 0,184 0,655

APATRN

67,2 ppm

2.

Absorbancia de la muestra problema:


1 AMUESTRA = log10 TMUESTRA

Donde: AMUESTRA: Absorbancia de la muestra (adim) TMUESTRA: Transmitancia de la muestra (adim)


1 AMUESTRA = log10 = 0,167 0,68

FIGURA N 1. CURVA DE CALIBRACIN CURVA DE CALIBRACIN 0,2 Ajuste Lineal (CURVA DE CALIBRACIN)

0,18

0,16

A = 0,0029 * C - 0,0028 2 R = 0,9716

0,14 ABSORBANCIA, A (adim)

0,12

0,1

0,08

0,06

0,04

0,02

0 0 10 20 30 40 CONCENTRACIN, C (ppm) 50 60 70 80

3.

Determinacin de la concentracin de sulfato en la muestra

problema. Introduciendo el valor de absorbancia, AMUESTRA, determinado experimentalmente para la muestra problema, en la ecuacin de la recta del ajuste lineal obtenido que se presenta en la Tabla N 5, se obtiene el valor de concentracin, C, correspondiente a dicha solucin o muestra problema en partes por milln.

C =

( A + 0,0028 )
0,0029

Donde: A: Absorbancia de la solucin (adim). C: Concentracin de la solucin (ppm).


C MUESTRA =

(0,167 + 0,0028)
0,0029

= 58,72 ppm

Incertidumbre de la concentracin de sulfato o su error:


Ay / x =

( AEXP i

ACALIBRAi ) n2

Donde:
Ay / x : Dato estadstico.

AEXPi: Valor de absorbancia obtenida experimentalmente. ACALIBRAi :Valor de absorbancia obtenido a partir del ajuste lineal. i: Cada uno de los patrones. n: Nmero de patrones.

Ay / x

(0,184 0,198)

+ ( 0,171 0,170) + ( 0,149 0,142) + ( 0, 089 0, 0028)


2 2

42

Ay / x = 0,021

C
Donde:

MUESTRA

Ay / x

2 AMUESSTRA A 1 1 + + b n b2 CPATRONESi C

CMUESTRA : Incertidumbre de la concentracin sulfato la muestra.


b:

Pendiente de la recta de regresin Nmero de puntos con los cuales se construye la recta

n:

AMUESTRA: Valor experimental de absorbancia de la muestra problema.


A:

Promedio de los valores de absorbancia experimentales. Concentraciones de las soluciones patrones (ppm).

C PATRONESi :

C:

Promedio de las concentraciones de los patrones (ppm).

A = 0,184 + 0,171 + 0,149 + 0,089 = 0,148


4

C=

67,2ppm + 57,6ppm + 48ppm + 38, 4ppm = 52,8ppm 4

(C

PATRONES i

= ( 67,2 52, 8 ) + (57, 6 52, 8 ) + ( 48 52, 8 ) + (38, 4 52, 8 ) = 460, 8


2 2 2 2

MUESTRA

2 0,021 1 ( 0,167 0,148) 1 + + = 8,39ppm = 0,0029 4 0,00292 460,8

Por lo tanto la concentracin de la muestra problema es: CMUESTRA= (58,72 8,39) ppm 4. Masa de Sulfato en la muestra problema:
VDISOLUCIN VDISOLUCIN PMMgSO4 PMSO2
4

mMgSO4 = C MUESTRA VSOLUCIN

mMgSO4 = 58,72 ppm 0,5L

100mL 120,37mg MgSO4 / mmol * 10mL 96,06mg SO4 / mmol

mMgSO4 = 367,9mg = 0,37g

Incertidumbre de la masa de sulfato o su error:

MgSO4

V C = 0,37 MUESTRA + DISOLUCIN C V MUESTRA DISOLUCIN


2 2

V V + ALCUOTA + SOLUCIN V V ALCUOTA SOLUCIN


2 2

MgSO4

8,39 ppm 0,03mL 0,01mL 0,08mL = 0,37 + + 10mL + 500mL = 0,05g 100mL 58,72 ppm

Por lo tanto la masa de sulfato es:


mMgSO4 = ( 0,37 0,05) g

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