ABNT 2004

Cimento Portland Anlise qumica

Mtodo de arbitragem para determinao de
dixido de silcio, xido frrico, xido de
alumnio, xido de clcio e xido de
magnsio
Portland cement Chemical analysis Reference method for the
determination of silicon dioxide, ferric oxide, aluminium oxide, calcium
oxide and magnesium oxide
Palavras-chave: Cimento. Anlise qumica
Descriptors: Cement. Chemical analysis
ICS 91.100.10
Nmero de referncia
ABNT NBR NM 14:2004
9 pginas
NORMA
BRASILEIRA
ABNT NBR
NM
14
Primeira edio
31.03.2004
Vlida a partir de
30.04.2004
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ABNT NBR NM 14:2004
ii
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reproduzida ou utilizada em qualquer forma ou por qualquer meio, eletrnico ou mecnico, incluindo fotocpia e
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iii
Prefcio nacional
A Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) o Frum Nacional de Normalizao. As Normas
Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de
Normalizao Setorial (ABNT/ONS) e das Comisses de Estudo Especiais Temporrias (ABNT/CEET), so
elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas
fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros).
O Projeto de Norma MERCOSUL, elaborado no mbito do CSM 05 Comit Setorial MERCOSUL de
Cimento e Concreto, circulou para Consulta Pblica entre os associados da ABNT e demais interessados,
conforme Edital 09/2001, sob o nmero 05:01-NM 14.
A ABNT adotou a norma MERCOSUL NM 14:2004 como Norma Brasileira por indicao do seu Comit
Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNT/CB-18).
Esta Norma cancela e substitui a NBR 5742:1977.
A correspondncia entre as normas listadas na seo 2 Referncias normativas e as Normas Brasileiras a
seguinte:
NM 10:2004 ABNT NBR NM 10:2004 Cimento Portland Anlise qumica Disposies gerais
NM 22:2004 ABNT NBR NM 22:2004 - Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos -
Anlise qumica - Mtodo de arbitragem
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Nmero de referencia
NM 14:2004
NORMA
MERCOSUR
NM 14:2004
Primera edicin
2004.03.30
Cemento PrtIand - AnIisis qumico - Mtodo
de arbitraje para Ia determinacin de dixido
de siIicio, xido frrico, xido de aIuminio, xido
de caIcio y xido de magnesio
Cimento PortIand - AnIise qumica - Mtodo de
arbitragem para determinao de dixido de
siIcio, xido frrico, xido de aIumnio, xido
de cIcio e xido de magnsio
Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo nmero del ao 1994. /
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NM 14:2004
Sumrio
1 Objetivo
2 Referncias normativas
3 Procedimentos
4 Resultados
5 Repetitividade e reprodutibilidade
ndice
1 Objeto
2 Referencias normativas
3 Procedimientos
4 Resultados
5 Repetibilidad y reproducibilidad
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NM 14:2004
Prefacio
La AMN - Asociacin MERCOSUR de Normalizacin
- tiene por objeto promover y adoptar las acciones
para la armonizacin y la elaboracin de las Normas
en el mbito del Mercado Comn del Sur -
MERCOSUR, y est integrada por los Organismos
Nacionales de Normalizacin de los pases
miembros.
La AMN desarrolla su actividad de normalizacin
por medio de los CSM - Comits Sectoriales
MERCOSUR - creados para campos de accin
claramente definidos.
Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados
en el mbito de los CSM, circulan para votacin
nacional por intermedio de los Organismos
Nacionales de Normalizacin de los pases
miembros.
La homologacin como Norma MERCOSUR por
parte de l a Asociacin MERCOSUR de
Normalizacin requiere la aprobacin por consenso
de sus miembros.
Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comit
Sectorial de Cemento y Hormign.
El texto de revisin de la NM 14 fue elaborado por
Brasil y tuvo origen en la NM 14:94 Cemento -
Anlisis qumico - Mtodo de arbitraje para la
determinacin de dixido de silicio, xido ferrico,
xido de aluminio, xido de calcio y xido de
magnesio.
Esta Norma consiste en la revisin de la NM 14:94,
habiendo sido hechas alteraciones de fondo y de
forma para su publicacin como NM 14:2004.
Prefcio
A AMN - Associao MERCOSUL de Normalizao
- tem por objetivo promover e adotar as aes para a
harmonizao e a elaborao das Normas no mbito
do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e
integrada pelos Organismos Nacionais de
Normalizao dos pases membros.
A AMN desenvolve sua atividade de normalizao
por meio dos CSM - Comits Setoriais MERCOSUL
- criados para campos de ao claramente definidos.
Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados
no mbito dos CSM, circulam para votao nacional
por intermdio dos Organismos Nacionais de
Normalizao dos pases membros.
A homologao como Norma MERCOSUL por
parte da Associao MERCOSUL de Normalizao
requer a aprovao por consenso de seus membros.
Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comit
Setorial de Cimento e Concreto.
O texto-base do Projeto de Reviso da Norma
MERCOSUL 14 foi elaborado pelo Brasil e teve
origem na NM 14:94 Cimento - Anlise qumica -
Mtodo de arbitragem para determinao de dixido
de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de
clcio e xido de magnsio
Esta Norma consiste na reviso da NM 14:94,
tendo sido feitas alteraes de fundo e de forma
para sua publicao como NM 14:2004.
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1
NM 14:2004
Cemento PrtIand - AnIisis qumico - Mtodo de arbitraje
para Ia determinacin de dixido de siIicio, xido frrico, xido de
aIuminio, xido de caIcio y xido de magnesio
Cimento PortIand - AnIise qumica - Mtodo de arbitragem
para determinao de dixido de siIcio, xido frrico, xido de
aIumnio, xido de cIcio e xido de magnsio
1 Objetivo
Esta Norma estabelece os processos de arbitragem
para a determinao de SiO
2
, Fe
2
O
3
, Al
2
O
3
, CaO e
MgO em cimentos.
2 Referncias normativas
As seguintes normas contm disposies que, ao
serem citadas neste texto, constituem requisitos
desta Norma MERCOSUL. As edies indicadas
estavam em vigncia no momento desta publicao.
Como toda norma est sujeita reviso, se
recomenda, queles que realizam acordos com
base nesta Norma, que analisem a convenincia de
usar as edies mais recentes das normas citadas
a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
possuem informaes sobre as normas em vigncia
no momento.
NM 10:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica -
Disposies gerais
NM 22:2004 - Cimento Portland com adio de
material pozolnico - Anlise qumica - Mtodo de
arbitragem
3 Procedimentos
3.1 Dixido de siIcio
3.1.1 Colocar 0,500 g 0,001 g de amostra em uma
cpsula, de preferncia de platina, para acelerar a
evaporao. Adicionar aproximadamente 10 ml de
gua fria e dispersar a amostra girando a cpsula,
com seu eixo inclinado, continuar a agitao e
juntar, de uma s vez, 5 ml a 10 ml de HCl.
Dissolver com auxlio de calor moderado e agitao
at completa decomposio. Acelerar o ataque
exercendo uma leve presso sobre as partculas
no dissolvidas com a extremidade achatada de
um basto de vidro.
3.1.2 Evaporar a soluo a seco em banho-maria
ou em banho de areia, deixar esfriar at a
temperatura ambiente e tratar o resduo com 5 ml a
10 ml de HCl deixando repousar por
aproximadamente 2 min e adicionar igual quantidade
de gua. Cobri r a cpsula, deixando
aproximadamente 10 min em banho-maria ou placa
1 Objeto
Esta Norma establece los procesos de arbitraje
para la determinacin de SiO
2
, Fe
2
O
3
, Al
2
O
3
, CaO y
MgO en cementos.
2 Referencias normativas
Las normas siguientes contienen disposiciones que,
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones
indicadas estaban en vigencia en el momento de
esta publicacin. Como toda norma est sujeta a
revisin, se recomienda a aquellos que realicen
acuerdos en base a esta Norma que analicen la
conveniencia de emplear las ediciones ms
recientes de las normas citadas a continuacin.
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen
informaciones sobre las normas en vigencia en el
momento.
NM 10:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico
- Disposiciones generales
NM 22:2004 - Cemento Prtland con adiciones de
materiales puzolnicos - Anlisis qumico - Mtodo
de arbitraje
3 Procedimientos
3.1 Dixido de siIicio
3.1.1 Se colocan 0,500 g 0,001 g de muestra, en
una cpsula, preferentemente de platino, para
acelerar l a evaporacin. Se dispersa con
aproximadamente 10 ml de agua fra, girando la
cpsula, con su eje inclinado, mientras se agregan
en una sola vez 5 ml a 10 ml de HCl. Se digiere con
la ayuda del calor moderado y agitacin hasta
descomposicin completa. Se acelera el ataque,
ejerciendo sobre las partculas una ligera presin
con el extremo aplanado de una varilla de vidrio.
3.1.2 Se evapora en baomara o bao de arena
hasta sequedad. Se enfra a temperatura ambiente,
se trata con 5 ml a 10 ml de HCl, se deja reposar
aproximadamente 2 min y se agrega igual cantidad
de agua. Se cubre la cpsula y se calienta
aproximadamente 10 min en baomara o plancha
caliente. Se diluye con igual volumen de agua
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NM 14:2004
2
caliente. Se filtra inmediatamente empleando un
papel de filtro de textura media. Se lava rapidamente
el precipitado de SiO
2
con HCl (1:99) caliente y
luego con agua caliente hasta ausencia de cloruros
1)
y se guarda el precipitado y el filtrado.
3.1.3 Se evapora el filtrado a sequedad y luego se
coloca el residuo en una estufa entre 105p C y 110p
C durante aproximadamente 1h. Se enfra y se
agregan 10 ml a 15 ml de HCl (1:1) y se calienta en
baomara o plancha cali ente durante
aproximadamente 10 min. Se diluye con un volumen
igual de agua caliente, se filtra inmediatamente
empleando otro papel de filtro y se lava rapidamente
el pequeo precipitado de SiO
2
como se ha descrito
anteriormente. Se reservan los filtrados y lavados
para la determinacin del grupo del hidrxido de
amonio.
3.1.4 Se transfieren los papeles de filtro y resduos
de ambas filtraciones a un crisol de platino de peso
conocido. Se seca y se caliente, primero lentamente
hasta consumir totalmente el carbn de papel, sin
llama y finalmente se calcina a temperatura entre
1 000pC e 1 100pC durante aproximadamente 1 h.
Se enfra en un desecador y se determina la masa.
Se considera como masa constante, excepto en
casos de discrepancia o no cumplimiento de la
especificacin requerida (ver NM 10).
3.1.5 Se trata el SiO
2
, que contiene pequeas
cantidades de impurezas, dentro del crisol, con
0,5 ml a 1,0 ml de agua, 2 gotas de H
2
SO
4
(1:1) y
aproximadamente 10 ml de HF. Se evapora
cuidadosamente a sequedad. Finalmente, se
calienta el pequeo residuo entre 1 000 pC y
1 100 pC durante aproximadamente 5 min. Se enfra
en un desecador y se determina la masa. Si se
obtiene un residuo mayor de 0,002 g, debe repetirse
el anlisis hasta que esta condicin de cumpla.
3.1.6 La diferencia entre esta masa y la previamente
obtenida representa la cantidad de SiO
2
. En el
anlisis de cementos con adicin de materiales
puzolnicos debe ser seguido el procedimiento
descripto en el NM 22.
3.1.7 Se agregan 0,5 g de Na
2
S
2
O
7
o K
2
S
2
O
7
al
crisol y se calienta en llama a una temperatura bajo
del rojo hasta fusin total. Se enfra, se disuelve en
agua y se adiciona a los lquidos reservados para la
determinacin del grupo del hidrxido de amonio
(xido de hierro, aluminio y eventualmente de titanio
y fsforo).
1)
El contenido del filtro debe ser lavado hasta
ausencia de cloruros, mediante teste con nitrato de
plata.
quente. Diluir com igual volume de gua quente e
filtrar imediatamente usando um papel de filtro de
textura mdia. Lavar rapidamente o precipitado de
SiO
2
com HCl (1:99) quente e em seguida com
gua quente at a ausncia de cloretos
1)
. Guardar o
resduo e o filtrado.
3.1.3 Evaporar a seco o filtrado usando a cpsula e
levar o resduo estufa a temperatura entre 105p C
e 110p C durante aproximadamente 1h. Esfriar e
juntar 10 ml a 15 ml de HCl (1:1) e aquecer em
banho-maria ou placa quente durante
aproximadamente 10 min. Diluir com igual volume
de gua quente, filtrar imediatamente, usando novo
papel de filtro e lavar inteiramente o pequeno resduo
de SiO
2
como descrito anteriormente. Reservar os
lquidos filtrados para a determinao do grupo de
hidrxido de amnio.
3.1.4 Transferir os papis de filtro com os resduos
de ambas as filtraes a um cadinho de platina de
massa conhecida. Secar e queimar primeiro
lentamente, sem chama, at desaparecer todo o
carvo do papel de filtro e finalmente calcinar a
temperatura entre 1 000 pC e 1 100 pC durante
aproximadamente 1 h. Esfriar em dessecador e
determinar a massa. Considerar como massa
constante, exceto em caso de litgio ou no
cumprimento da norma especificada (ver NM 10).
3.1.5 Juntar SiO
2
que contm pequenas
quantidades de impurezas, no interior do cadinho
de platina, 0,5 ml a 1,0 ml de gua, 2 gotas de
H
2
SO4 (1:1) e aproximadamente 10 ml de HF.
Evaporar cuidadosamente a seco. Aquecer o
pequeno resduo entre 1 000 pC e 1 100 pC durante
aproximadamente 5 min. Esfriar em dessecador e
determinar a massa. Se for obtido um resduo maior
do que 0,002 g, a determinao da slica deve ser
repetida, com o necessrio cuidado para garantir a
total decomposio da amostra at que essa
condio seja cumprida.
3.1.6 A diferena entre esta massa e a previamente
obtida representa a quantidade de SiO
2
. Na anlise
de cimentos que contenham adio de material
pozolnico deve ser seguido o procedimento descrito
na NM 22.
3.1.7 Adicionar 0,5 g de Na
2
S
2
O
7
ou K
2
S
2
O
7
ao
cadinho de platina e aquecer em chama
temperatura abaixo do rubro at dissolver o resduo
(fuso total). Esfriar, dissolver em gua e juntar aos
filtrados reservados para a determinao do grupo
do hidrxido de amnio (xidos de ferro, alumnio e,
eventualmente, de titnio e fsforo).
1)
O contedo do filtro deve ser lavado at que no
mais seja constatada a presena de cloretos,
atravs do teste com nitrato de prata.
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3
NM 14:2004
3.2 Grupo do hidrxido de amonio
3.2.1 Al filtrado reservado de acuerdo con 3.1.7,
que debe tener un volumen de aproximadamente
200 ml, se adiciona la cantidad de HCl necesaria
(de 10 ml a 15 ml), para asegurar la formacin de
cantidad suficiente de NH
4
Cl y evitar la precipitacin
del hidrxido de magnesio. Se agregan a la solucin
10 a 15 gotas de HNO
3
y se calienta a ebulicin de
2 min a 5 min.
3.2.2 Se agrega unas gotas de rojo de metilo
(2 g/l de etanol) y se calienta a ebullicin. Se trata
con NH
4
OH (1:1) gota a gota hasta que el color de
la solucin vire al amarillo, adicionando entoces
una gota en exceso. Si se desea, la adicin del
indicador se puede hacer despus de la precipitacin
del hidrxido de hierro, antes de la precipitacin
completa del hidrxido de aluminio (en este caso,
se observa mejor el cambio de color). Si el contenido
de xido ferrico es muy grande, puede ser necesario
dejar sedimentar el precipitado unos minutos antes
de llegar a obtener la precipitacin total. Esta se
habr logrado si al hervir nuevamente el lquido y
adicionar una gota de indicador ste vira al amarillo.
3.2.3 Se calienta la solucin que contiene el
precipitado de los hidrxidos de aluminio y de hierro
y se hierve durante 50 s a 60 s. Si la precipitacin
de estos hidrxidos se realiza en la forma descrita,
se puede encontrar pequea cantidad de manganeso
en el precipitado. Para evitar el peligro de proyeccin
de la solucin se puede sustituir este perodo de
ebulici n por un perodo de digestin de
aproximadamente 10 min a baomara o sobre una
plancha caliente de temperatura equivalente a la de
baomara. Se deja sedimentar el precipitado (por
um perodo no mayor de 5 min) y se filtra
2)
utilizando
un papel de filtro de textura media.
3.2.4 Se lava cuatro veces con solucin caliente de
NH
4
NO
3
(20 g/l). Se agregan dos gotas de rojo de
metilo a la solucin de lavado de NH
4
OH y luego
gota a gota NH
4
OH (1:1) hasta que el color vire al
amarillo. Si por calentamiento el color vira al rojo,
se vuelve a llevar a amarillo con gotas de NH
4
OH
(1:1). Para evitar que el precipitado se seque y la
filtracin sea lenta, y el lavado defectuoso, se
mantiene el papel de filtro siempre lleno durante la
filtracin y se lava rapidamente.
3.2.5 Se reserva el filtrado y se transfiere el papel
de filtro conteniendo el precipitado al mismo vaso
en que se efectu la precipitacin. Se disuelven los
hidrxi dos de hi erro y de al umini o en
aproximadamente 50 ml de HCl (1:3) caliente, se
2)
La filtracin del precipitado s ms rpida cuando
se agrega una pequea cantidad de pulpa de papel
antes de la precipitacin.
3.2 Grupo do hidrxido de amnio
3.2.1 Ao filtrado reservado de acordo com 3.1.7,
que deve ter volume de aproximadamente 200 ml,
adicionar a quantidade necessria de HCl (entre
10 ml e 15 ml), para assegurar a formao de
quantidade suficiente de NH
4
Cl e evitar a co-
precipitao de hidrxido de magnsio. Juntar
soluo 10 a 15 gotas de HNO
3
e levar fervura de
2 min a 5 min.
3.2.2 Adicionar algumas gotas de vermelho de metila
(2 g/l de etanol), e aquecer ebulio. Juntar
NH
4
OH (1:1) gota a gota at que a cor da soluo
vire para amarelo; adicionar ento uma gota a mais.
A adio do indicador pode ser feita depois da
precipitao do hidrxido de ferro e antes da
precipitao completa do hidrxido de alumnio
(neste caso se observa melhor a mudana de cor).
Se o teor de xido frrico for muito grande, pode ser
necessrio deixar o precipitado sedimentar por
alguns minutos antes de obter a precipitao total,
que ter ocorrido se, ao ferver novamente o lquido e
adicionar uma gota de indicador este se torna
amarelo.
3.2.3 Aquecer a soluo que contm os precipitados
dos hidrxidos de alumnio e ferro e ferver durante
50 s a 60 s. Se a precipitao destes hidrxidos for
realizada da forma descrita, podem estar presentes
no precipitado pequenas quantidades de xido de
mangans. Para evitar o perigo de projeo da
soluo, pode-se substituir a ebulio por perodo
de digesto de aproximadamente 10 min em banho-
maria ou sobre uma placa quente de temperatura
equivalente do banho-maria. Deixar sedimentar o
precipitado (por um perodo no maior que 5 min) e
filtrar
2)
utilizando papel de filtro de textura mdia.
3.2.4 Lavar quatro vezes com soluo quente de
NH
4
NO
3
(20 g/l) neutralizada pela adio de duas
gotas de vermelho de metila e gota a gota NH
4
OH
(1:1) at a cor virar ao amarelo. Se por aquecimento
a cor virar ao vermelho tornar ao amarelo com a
adio de gotas de NH
4
OH (1:1). Para evitar que o
precipitado seque e a filtrao seja lenta e a lavagem
insatisfatria, manter o papel de filtro sempre cheio,
durante a filtrao e lavar rapidamente.
3.2.5 Reservar o filtrado e transferir o papel de filtro
contendo o precipitado para o mesmo bquer em
que se efetuou a precipitao. Dissolver os hidrxidos
de ferro e alumnio com aproximadamente 50 ml de
HCl (1:3) quente, agitar at desfazer todo papel de
2)
A filtrao do precipitado torna-se mais rpida
com adio de pequena quantidade de polpa de
papel adicionada antes da precipitao.
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NM 14:2004
4
deshace todo el papel de filtro y se agrega agua,
llevando la solucin a aproximadamente 100 ml. Se
repreci pitan los hidrxidos si guiendo el
procedimiento indicado en 3.2.2.
NOTA - Para evitar el peligro de proyeccin durante la
ebullicin de la solucin que contiene el papel de filtro, se
diluye la solucin caliente de HCl (1:3) con 100 ml de agua
en ebulicin.
3.2.6 Se filtra la solucin y se lava el precipitado
con NH
4
NO
3
(20 g/l) caliente. Se transfieren
cuidadosamente al filtro el precipitado y papel de
filtro adherido al vaso mediante una varilla de vidrio
protegida con goma. Se lava el precipitado cuatro
veces empleando como mximo cada vez 10 ml de
solucin de NH
4
NO
3
caliente.
3.2.7 Se mezclan los filtrados provenientes de las
dos precipitaciones. Se acidifica con HCl, y se
reserva para la determinacin de CaO.
3.2.8 Se transfiere el papel de filtro con el precipitado
a un crisol de platino de peso conocido, se seca y
se calienta, primero lentamente hasta consumir
totalmente el carbn del papel, sin llama, y
finalmente se calcina entre 1 000 pC e 1 100 pC
durante 1 h, como mnimo, en atmsfera no
reductora. Se enfra en un desecador y se determina
la masa como xidos del grupo del hidrxido de
amonio.
3.2.9 Se considera como masa constante, excepto
en casos de discrepancia o no cumplimiento de la
especificacin requerida (NM 10).
3.2.10 Se trata el precipitado obtenido en el crisol
de pl atino, con una gota de agua,
5 ml de HF y una gota de H
2
SO
4
, se lleva
cuidadosamente a sequedad. Se calienta entre
1 000 pC e 1 100 pC por 1 min a 2 min, se enfra y se
pesa. La diferencia entre esta masa y la previamente
obtenida representa la cantidad de SiO
2
. Se retira la
masa de este precipitado del valor obtenido para los
xidos del grupo del hidrxido de amonio (3.2.8) y
se adiciona a la cantidad de SiO
2
obtenida en
3.1.6.
3.3 xido ferrico
3.3.1 Reactivos
3.3.1.1 CIoruro estaoso
Se disuelven 5 g de cloruro estaoso (SnCl
2
.2H
2
O)
en 10 ml de HCl, se calienta hasta disolucin total y
se lleva el volumen a 100 ml con agua. Se agregan
unas granallas de estao, exentas de hierro. Se
guarda la solucin en un frasco gotero que contenga
granallas de estao.
fi ltro e juntar gua, levando a soluo a
aproximadamente 100 ml. Reprecipitar os hidrxidos
seguindo o procedimento indicado em 3.2.2.
NOTA - Para evitar o perigo de projeo durante a ebulio
da soluo que contm o papel de filtro, diluir a soluo de
HCl (1:3) com 100 ml de gua em ebulio.
3.2.6 Filtrar a soluo e lavar o precipitado com
soluo quente de NH
4
NO
3
(20 g/l). Transferir
cuidadosamente ao filtro o precipitado e o papel de
filtro aderido ao bquer mediante o uso de um
basto de vidro com a ponta protegida com borracha.
Lavar o precipitado quatro vezes empregando no
mximo 10 ml de soluo quente de NH
4
NO
3
cada
vez.
3.2.7 Misturar os filtrados provenientes das duas
precipitaes. Acidificar com HCl e reservar para a
determinao de CaO.
3.2.8 Transferir o papel de filtro com o precipitado a
um cadinho de platina de massa conhecida, secar
e queimar primeiro lentamente sem chama at
desaparecer todo o carvo do papel de filtro e
finalmente calcinar temperatura entre 1 000 pC e
1 100 pC, durante 1 h no mnimo, em condies no
redutoras. Esfriar em dessecador e determinar a
massa dos xidos do grupo do hidrxido de amnio.
3.2.9 Considerar como massa constante (NM 10),
exceto em casos de litgio ou no cumprimento das
especificaes.
3.2.10 Tratar o resduo assim obtido, no cadinho de
platina, com uma gota de gua, cerca de 5 ml de
HF e uma gota de H
2
SO
4
, levando cuidadosamente
a seco. Finalmente aquecer temperatura entre
1 000 pC e 1 100 pC por 1 min a 2 min esfriar e
determinar a massa. A diferena entre esta massa
e a obtida anteriormente representa o resduo de
SiO
2
. Deduzir a massa deste resduo da obtida no
grupo do hidrxido de amnio (3.2.8) e adicionar
quantidade de SiO
2
obtida em 3.1.6.
3.3 xido frrico
3.3.1 Reagentes
3.3.1.1 CIoreto estanhoso
Dissolver 5 g de cloreto estanhoso (SnCl
2
.2H
2
O) em
10 ml de HCl, aquecer para dissoluo total e elevar
o volume para 100 ml com gua. Acrescentar alguns
grnulos de estanho isento de ferro. Guardar a
soluo em frasco conta-gotas, contendo grnulos
de estanho metlico.
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5
NM 14:2004
3.3.1.2 Indicador (difeniIamino suIfonato de
bario)
Se disuelven 0,3 g de difenilamino sulfonato de
bario en 100 ml de agua.
3.3.1.3 SoIucin de dicromato de potasio
(1 mI = 0,004 g de Fe
2
O
3
)
Se pulveriza dicromato de potasio, de calidad para
anlisis patrn primario. Se seca el reactivo K
2
Cr
2
O
7
a la temperatura entre 180 pC y 200 pC hasta masa
constante. Se transfiere 2,457 0 g 0,000 1 g de
K
2
Cr
2
O
7
seco por decmetro cbico de la solucin a
preparar. Se disuelve en agua y se diluye en un
matraz aforado a 1 000 ml.
3)
3.3.1.4 SoIucin saturada de HgCI
2
Se coloca aproximadamente 80 g de HgCl
2
en un
matraz y se agregan aproximadamente600 ml de
agua, se calienta hasta disolucin total bajo
campana. En caso que se observen impurezas en
suspensin, se filtra en caliente, se deja enfriar y se
lleva el volumen a 1 l con agua.
3.3.2 Determinacin
3.3.2.1 Se coloca 1,000 g 0,001 g de la muestra
en un vaso y se dispersa, agitando con 25 ml de
agua fra, con el auxilio de una varilla de vidrio.
Durante la agitacin se adicionan 10 ml de HCl (1:1)
en una sola vez. Se diluye de inmediato a 50 ml. Se
deshacen totalmente los grumos de cemento con
el extremo aplanado de una varilla de vidrio hasta
completar la dissolucin. Si es necesario se calienta
la solucin.
3.3.2.2 Se hierve y mientras se agita se decolora la
solucin agregando gota a gota solucin de SnCl
2
.
Se agrega una gota en exceso y de inmediato se
enfra a la temperatura ambiente. Una vez fra, se
lava con agua la pared interna del vaso y se adicionan
en una sola vez 10 ml de solucin saturada,
recientemente preparada, de HgCl
2
. Se agita
vigorosamente la solucin durante aproximadamente
1 min, se adicionan 10 ml de H
3
PO
4
(1:1) y dos
gotas de indicador. Se adiciona la cantidad necesaria
de agua para tener un volumen de 75 ml a 100 ml,
despus de la valoracin.
3.3.2.3 Se valora con la solucin de K
2
Cr
2
O
7
(3.3.1.3). Se toma como punto final cuando una
gota causa una intensa coloracin prpura que
permanece sin cambio por agregado adicional de
dicromato.
3.3.1.2 Indicador (difeniIamina suIfonato de
brio)
Dissolver 0,3 g de difenilamina sulfonato de brio
em 100 ml de gua.
3.3.1.3 SoIuo de dicromato de potssio
(1 mI = 0,004 g de Fe
2
O
3
)
Pulverizar dicromato de potssio, de qualidade para
anlises, padro primrio. Secar o reagente K
2
Cr
2
O
7
temperatura entre 180 pC e 200 pC at massa
constante. Transferir 2,457 0 g 0,000 1 g de
K
2
Cr
2
O
7
seco por decmetro cbico da soluo a
ser preparada. Dissolver em gua e diluir em balo
volumtrico a 1 000 ml.
3)
3.3.1.4 SoIuo saturada de HgCI
2
Colocar aproximadamente 80 g de HgCl
2
em um
bquer e adicionar aproximadamente 600 ml de
gua, aquecer para dissoluo total com exausto.
Caso apresente impurezas em suspenso, filtrar a
quente, deixar esfriar e levar o volume a 1 l com
gua.
3.3.2 Determinao
3.3.2.1 Colocar 1,000 g 0,001 g de amostra em
um bquer, adicionar 25 ml de gua fria, dispersando
bem com o auxlio de um basto de vidro. Durante a
agitao adicionar 10 ml de HCl (1:1) de uma s
vez. Diluir imediatamente a 50 ml. Desfazer as
partculas no dissolvidas com a extremidade
achatada de um basto de vidro at completar a
dissoluo e, se necessrio, aquecendo a soluo.
3.3.2.2 Levar fervura e, enquanto se agita, descorar
a soluo juntando gota a gota a soluo de SnCl
2
.
Adicionar uma gota em excesso e imediatamente
esfriar temperatura ambiente. Lavar a parede
interna do bquer com gua e juntar de uma vez
10 ml de soluo saturada e fria, recm preparada,
de HgCl
2
. Agitar vigorosamente a soluo durante
aproximadamente 1 min, juntar 10 ml de H
3
PO
4
(1:1) e duas gotas do indicador. Adicionar a
quantidade necessria de gua at um volume de
75 ml a 100 ml, aps a titulao.
3.3.2.3 Dosar com a soluo titulada de K
2
Cr
2
O
7
(3.3.1.3) e considerar como ponto final quando uma
gota produz uma colorao prpura intensa que
permanece inalterada por adio posterior de
dicromato.
3)
Esta solucin no necesita ser valorada.
3)
Esta soluo no necessita ser padronizada.
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6
3.4 xido de caIcio
3.4.1 Se acidifican con HCl los filtrados obtenidos
en la precipitacin del grupo del hidrxido de amonio
(3.2.7). Se evapora hasta obtener un volumen de
aproximadamente 100 ml. Se adicionan 40 ml de
agua de bromo saturada a la solucin caliente y de
inmediato se agrega NH
4
OH hasta reaccin alcalina.
Se hierve la solucin durante 5 min, cuidando que
permanezca siempre alcalina. Se deja sedimentar
el precipitado, se filtra a travs de papel de filtro de
textura media y se lava con agua caliente. Se
descarta el precipitado.
3.4.2 Se acidifica con HCl el filtrado y se hierve para
eliminar el bromo. Se adicionan aproximadamente
5 ml de HCl, se diluye aproximadamente a
200 ml y se agregan unas gotas de indicador rojo
de metilo y aproximadamente 30 ml de solucin
caliente de oxalato de amonio (50 g/l). Se calienta
solucin entre 70 pC y 80 pC y se adiciona NH
4
OH
(1:1) gota a gota, agitando, hasta que el color vire
del rojo al amarillo.
NOTA - La neutralizacin debe hacerse lentamente, para
evitar que el oxalato de calcio pase a travs del papel de
filtro.
3.4.3 Se deja la solucin en reposo, sin calentamiento
posterior, no ms de 1 h, agitando ocasionalmente
durante los primeros 30 min. Se filtra empleando
papel de filtro de textura fina y se lava moderadamente
con una solucin fra de oxalato de amonio
(1 g/l).
3.4.4 Se reservan el filtrado y los lavados
correspondientes. Se transfiere el papel de filtro
con el precipitado al vaso en que se efectu la
precipitacin. Se disuelve el oxalato de calcio con
50 ml de HCl (1:4) caliente y se macera el papel de
filtro. Se diluye a 200 ml con agua y se adicionan
unas gotas del indicador rojo de metila y 20 ml de
solucin de oxalato de amonio. Se calienta la
solucin hasta una temperatura prxima a la de
ebullicin y se precipita nuevamente el oxalato de
calcio, neutralizando la solucin con NH
4
OH, como
se ha descrito en 3.4.2. Se deja en reposo durante
1 h o 2 h, se filtra y lava como se ha indicado
anteriormente.
3.4.5 Se reunen los filtrados, se acidifica con HCl y
se reserva para la determinacin de MgO (3.5). Se
seca el papel con el precipitado en un crisol de
platino de peso conocido, se carboniza sin llama,
se quema el carbn resultante a temperatura lo
ms baja posible y finalmente, se calcina el crisol,
tapado, en un horno mufla o sobre un mechero
entre 1 100 pC y 1 200 pC durante 1 h. Se enfra en
un desecador y se determina la masa. Se repite la
calcinacin a la misma temperatura hasta masa
constante (NM 10).
3.4 xido de cIcio
3.4.1 Acidificar com HCl os lquidos dos filtrados
obtidos nas precipitaes do grupo do hidrxido de
amnio (3.2.7). Evaporar at obter um volume de
aproximadamente 100 ml. Juntar 40 ml de gua de
bromo saturada soluo quente e logo em seguida
adicionar NH
4
OH at reao nitidamente alcalina.
Ferver a soluo durante 5 min mantendo-a sempre
nitidamente alcalina. Deixar repousar para
sedimentar o precipitado, filtrar em papel de textura
mdia e lavar com gua quente. Descartar o
precipitado.
3.4.2 Acidificar o filtrado com HCl e ferver at eliminar
o bromo. Adicionar aproximadamente 5 ml de HCl,
diluir a aproximadamente 200 ml e juntar algumas
gotas de indicador vermelho de metila e
aproximadamente 30 ml de soluo quente de
oxalato de amnio (50 g/l). Aquecer a soluo entre
70 pC e 80 pC e juntar NH
4
OH (1:1) lentamente gota
a gota, com agitao at a cor virar do vermelho ao
amarelo.
NOTA - Esta neutralizao deve ser feita o mais lentamente
possvel para evitar que oxalato de clcio precipitado
passe pelo papel de filtro.
3.4.3 Deixar a soluo em repouso, sem
aquecimento posterior, por 1 h no mximo, agitando
ocasionalmente nos primeiros 30 min. Filtrar em
papel de textura fina e lavar moderadamente com
uma soluo fria de oxalato de amnio (1 g/l).
3.4.4 Reservar o fi ltrado e os lavador
correspondentes. Transferir o papel de filtro com o
precipitado ao bquer em que se efetuou a
precipitao. Dissolver o oxalato de clcio em
50 ml de HCl (1:4) quente macerando o papel de
filtro. Diluir a 200 ml com gua, juntar algumas
gotas do indicador vermelho de metila e 20 ml de
soluo de oxalato de amnio. Aquecer a soluo
at prximo ebulio e precipitar novamente o
oxalato de clcio, neutralizando a soluo cida
com NH
4
OH, como descrito em 3.4.2. Deixar a
soluo em repouso por 1 h a 2 h no mximo, filtrar
e lavar como indicado anteriormente.
3.4.5 Reunir os lquidos do filtrado, acidificar com
HCl e reservar para a determinao de MgO (3.5).
Secar o precipitado em um cadinho de platina
tarado, carbonizar o papel sem chama, queimar o
carvo temperatura mais baixa possvel e
finalmente calcinar o cadinho tapado em um forno
mufla ou sobre um maarico, temperatura entre
1 100 pC e 1 200 pC durante pelo menos 1 h. Esfriar
em dessecador e determinar a massa. Repetir a
calcinao mesma temperatura at constncia
de massa (NM 10).
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NM 14:2004
3.5 xido de magnesio
3.5.1 Reactivo
SoIucin de Iavado de nitrato de amonio: se
disuelven 100 g de NH
4
NO
3
en agua, se agregan
200 ml de NH
4
OH y se diluye a 1 000 ml.
3.5.2 Determinacin
3.5.2.1 Se acidifican con HCl los filtrados reservados
en la determinacin de CaO (3.4.5) y se concentra a
aproximadamente 250 ml. Se agregan
aproximadamente 10 ml de (NH
4
)
2
HPO
4
(250 g/l) y se
enfra la solucin, colocando el vaso en agua con
hielo. Una vez fro se agrega NH
4
OH gota a gota,
agitando continuamente, hasta que comiencen a
precipitar los cristales de fosfato de amonio y
magnesio y luego un moderado exceso (5 % a 10 %
del volumen de la solucin). Continuar la agitacin
durante 1 min a 2 min., haciendo un raspado con una
varilla de vidrio con punta de goma (policeman) en las
paredes. Se deja reposar la solucin por lo menos 8 h
a temperatura ambiente.
3.5.2.2 Se filtra empleando papel de filtro de textura
fina y se lava moderadamente con solucin de
lavado, fra (3.5.1). Se retira el papel de filtro con el
precipitado y empleando agua caliente, se transfiere
este al mismo vaso en el que se efectu la
precipitacin. Se lava el papel de filtro con HCl (1:4)
caliente, y luego con agua caliente. Si es necesario,
se agrega ms HCl (1:4) caliente, para disolver
totalmente el precipitado.
3.5.2.3 Se diluye la solucin a aproximadamente
100 ml, se agrega 1 ml de (NH
4
)
2
HPO
4
(250 g/l) y
luego NH
4
OH gota a gota, agitando continuamente,
hasta que comience a precipitar el fosfato de amonio
y magnesio como se h descrito anteriormente. Se
agrega moderado exceso de NH
4
OH.
3.5.2.4 Se enfra, se deja reposar por lo menos 8 h,
se filtra y se lava dos veces con aproximadamente
10 ml de la solucin de lavado (3.5.1).
3.5.2.5 Se coloca el papel de filtro con el precipitado
en un crisol de platino o de porcelana, de masa
conocida, se carboniza lentamente el papel y se
quema con cuidado el carbn resultante. Se calcina
el precipitado entre 1 000 pC e 1 100 pC hasta masa
constante (NM 10), cuidando para evitar la fusin
del pirofosfato.
3.6 Ensayo en bIanco
Siguiendo los procedimientos y empleando las
mismas cantidades de reactivos se hace un ensayo
en blanco para corregir los resultados obtenidos en
cada determinacin.
3.5 xido de magnsio
3.5.1 Reagente
SoIuo de Iavagem de nitrato de amnio:
dissolver 100 g de NH
4
NO
3
em gua, juntar 200 ml
de NH
4
OH e diluir a 1 000 ml.
3.5.2 Determinao
3.5.2.1Acidificar com HCl os lquidos reservados na
determinao de CaO (3.4.5) e concentrar a
aproximadamente 250 ml. Adicionar aproximadamente
10 ml de (NH
4
)
2
HPO
4
(250 g/l) e esfriar a soluo
colocando o bquer em gua com gelo. Aps esfriar,
juntar NH
4
OH gota a gota, agitando continuamente
at que comecem a precipitar os cristais de fosfato
de amnio e magnsio e em seguida adicionar um
excesso moderado (5 % a 10 % do volume da
soluo). Continuar a agitao durante 1 min a 2 min,
fazendo atrito com um basto de vidro com ponteira
de borracha (policial) nas paredes do bquer. Deixar
a soluo repousar pelo menos 8 h em temperatura
ambiente.
3.5.2.2 Filtrar usando papel de filtro de textura fina e
lavar moderadamente com soluo de lavagem
(3.5.1) fria. Desdobrar o papel de filtro e transferir o
precipitado para o mesmo bquer em que se efetuou
a precipitao empregando gua quente. Lavar o
papel de filtro com HCl (1:4) quente e em seguida
com gua quente. Se necessrio, juntar mais
HCl (1:4) quente para dissolver totalmente o
precipitado.
3.5.2.3 Diluir a soluo a aproximadamente
100 ml, juntar 1 ml de (NH
4
)
2
HPO
4
(250 g/l) e em
seguida NH
4
OH gota a gota, agitando continuamente
at formar novo precipitado, como descrito
anteriormente. Juntar moderado excesso de NH
4
OH.
3.5.2.4 Esfriar, deixar repousar por aproximadamente
8 h, filtrar e lavar duas vezes com aproximadamente
10 ml da soluo de lavagem (3.5.1).
3.5.2.5 Colocar o papel de filtro com o precipitado
em um cadinho de platina ou porcelana de massa
conhecida, carbonizar lentamente o papel e queimar
cuidadosamente o carvo resultante. Calcinar o
precipitado temperatura entre 1 000 pC e 1 100 pC
at massa constante (NM 10), tendo o cuidado de
evitar a fuso do pirofosfato.
3.6 Ensaio em branco
Fazer um ensaio em branco seguindo os mesmos
procedimentos e usando as mesmas quantidades
de reagentes para corrigir os resultados obtidos em
cada uma das determinaes.
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NM 14:2004
8
4 ResuItados
4.1 Dixido de siIicio
Se calcula el porcentaje de SiO
2
multiplicando su
masa en gramos (3.1.6 y 3.2.10) por 200 (para 0,5 g
de muestra). Se expresa el resultado al 0,01 %.
4.2 xidos deI grupo deI hidrxido de amonio
Se calcula el porcentaje de xidos del grupo del
hidrxido de amonio multiplicando su masa en
gramos (3.2.8) por 200 (para 0,5 g de muestra). Se
expresa el resultado al 0,01 %.
4.3 xido ferrico
Se calcula el porcentaje de Fe
2
O
3
al 0,01%,
multiplicando el volumen, en centmetros cbicos
de solucin de K
2
Cr
2
O
7
, empleado el la valoracin
(3.3.2.3) por 0,4 (para 1 g de muestra). Se expresa
el resultado al 0,01 %.
4.4 xido de aIuminio
Se calcula al 0,01 el porcentaje de Al
2
O
3
deduciendo
el porcentaje de Fe
2
O
3
(4.3), del porcentaje de
xidos del grupo del hidrxido de amonio (4.2). Se
expresa el resultado al 0,01 %.
NOTAS:
1) Empleando este procedimiento, el P
2
O
5
y el TiO
2
contenidos eventualmente en el precipitado del grupo del
hidrxido de amonio se calculan como Al
2
O
3
.
2) La deduccin del P
2
O
5
y TiO
2
del resultado obtenido en
el precipitado del grupo del hidrxido de amonio, solamente
debe ser hecha cuando el cemento no cumpla las
especificaciones o para investigacin.
4.5 xido de caIcio
Se calcula el porcentaje de CaO multiplicando su
masa en gramos (3.4.5) por 200 (para 0,5 g de
muestra). Se expresa el resultado al 0,01 %.
4.6 xido de magnesio
Se calcula el porcentaje de MgO multiplicando la
masa, en gramos, (3.5.2.5) del pirofosfato, obtenido
(Mg
2
P
2
O
7
) por 72,4 (es la relacin molecular entre
MgO y Mg
2
P
2
O
7
, dividida por la masa de la muestra
y multiplicada por 100). Se expresa el resultado al
0,01 %.
4 ResuItados
4.1 Dixido de siIcio
Calcular a porcentagem de SiO
2
multiplicando a
massa obtida em gramas (3.1.6 e 3.2.10) por 200
(para 0,5 g de amostra). Expressar o resultado com
aproximao de 0,01%.
4.2 xidos do grupo do hidrxido de amnio
Calcular a porcentagem dos xidos do grupo do
hidrxido de amnio multiplicando o resultado obtido
em gramas (3.2.8) por 200 (para 0,5 g de amostra).
Expressar o resultado com aproximao de 0,01%.
4.3 xido frrico
Calcular a porcentagem de Fe
2
O
3
com aproximao
de 0,01%, multiplicando o volume, em centmetros
cbicos de soluo de K
2
Cr
2
O
7
, empregado na
titulao (3.3.2.3) por 0,4 (para 1 g de amostra).
Expressar o resultado com aproximao de
0,01 %.
4.4 xido de aIumnio
Calcular com aproximao de 0,01% a porcentagem
de Al
2
O
3
deduzindo, do valor obtido para os xidos
do grupo do hidrxido de amnio (4.2) a porcentagem
de Fe
2
O
3
(4.3). Expressar o resultado com
aproximao de 0,01 %.
NOTAS:
1) Empregando este procedimento, as porcentagens de
P
2
O
5
e TiO
2
eventualmente contidas no precipitado do
grupo do hidrxido de amnio so expressas como Al
2
O
3
.
2) A deduo das porcentagens de P
2
O
5
e TiO
2
do
resultados dos xidos do grupo do hidrxido de amnio
apenas ser feita quando o cimento no atender s
especificaes ou para fins de pesquisa.
4.5 xido de cIcio
Calcular a porcentagem de CaO multiplicando o
resultado obtido, em gramas (3.4.5), por 200 (para
0,5g de amostra). Expressar o resultado com
aproximao de 0,01 %.
4.6 xido de magnsio
Calcular a porcentagem de MgO multiplicando a
massa em gramas, (3.5.2.5) do pirossulfato obtido
(Mg
2
P
2
O
7
) por 72,4 (relao molecular entre MgO e
Mg
2
P
2
O
7
, dividida pela massa da amostra e
multiplicado por 100). Expressar o resultado com
aproximao de 0,01 %.
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9
NM 14:2004
5 Repetitividade e reprodutibiIidade
5.1 Repetitividade
A diferena entre dois resultados individuais, obtidos
a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
por um operador empregando um mesmo
equipamento em um curto intervalo de tempo no
deve ser maior do que os valores constantes da
tabela 1.
5.2 ReprodutibiIidade
A diferena entre dois resultados individuais e
independentes, obtidos a partir de uma mesma
amostra submetida a ensaio, por dois operadores
em laboratrios diferentes em um curto intervalo de
tempo, no deve ser maior do que os valores
constantes da tabela 1.
5 RepetibiIidad y reproducibiIidad
5.1 RepetibiIidad
La diferencia entre dos resultados individuales,
obtenidos a partir de una misma muestra sometida
a ensayo, por un operador empleando un mismo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser
mayor que los valores establecidos en la tabla 1.
5.2 ReproducibiIidad
La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes, obtenidos a partir de una misma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo,
no debe ser mayor que los valores establecidos en
la tabla 1.
TabIa 1 / -
VaIores Iimites de repetibiIidad y reproducibiIidad /
Determinacin / Repetibilidad /
%
Reproducibilidad /
%
SiO
2
0,28 0,77
Al
2
O
3
0,28 0,77
Fe
2
O
3
0,28 0,42
CaO 0,85 1,50
MgO 0,60 0,90
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ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, anlisis qumico.
PaIavras chave: cimento, anlises qumicas.
Nmero de Pginas: 09
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NM 14:2004
SNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO
NM 14:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0306 e posteriormente NM 14:94)
Cemento PrtIand AnIisis qumico Mtodo de arbitrage para Ia determinacin de dixido de
siIicio, xido frrico, xido de aIuminio, xido de caIcio y xido de magnesio /
1 INTRODUO
Esta Norma estabelece os processos de arbitragem para a determinao de SiO
2
, Fe
2
O
3
, Al
2
O
3
, CaO e MgO
em cimentos.
Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonizao de normas desse Comit Setorial.
O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0306 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de
Reviso da NM 14:94 pelo Brasil.
2 COMIT ESPECIALIZADO
Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adies, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Tcnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.
Os membros ativos que participaram da elaborao deste documento foram:
ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas
NTN - nstituto Nacional de Tecnologa y Normalizacin
RAM - nstituto Argentino de Normalizacin
UNT - nstituto Uruguaio de Normas Tcnicas
3 ANTECEDENTE
Comisin Panamericana de Normas Tcnicas (COPANT)
COPANT R 275-71 - Cementos - Anlisis qumico - Mtodo de arbitraje para la determinacin de dixido de
silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
4 CONSIDERAES
4.1 Histrico da NM 14:1994
O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0306 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma
COPANT R 275-71 Cemento Anlisis qumico Mtodo de arbitrage para la determinacin de dixido de
silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio. Foi enviado aos organismos do
MERCOSUL em 18.01.93, em apreciao a nvel Comisso de Estudos.
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Durante a fase de apreciao, o Anteprojeto 05:01-0306 recebeu sugestes do Brasil e do Uruguai que, tendo
sido aceitas, constam no Prefcio da Norma (NM 14) como sendo as principais alteraes realizadas no texto
da Norma MERCOSUL com relao a seu documento de origem (COPANT R 275-71).
O Projeto 05:01-0306 foi submetido a votao no mbito do CSM 05 no perodo de 18.10.94 a 18.11.94,
recebendo voto de aprovao sem restries do RAM (Argentina) e votos de aprovao com sugestes da ABNT
(Brasil) e UNT (Uruguai). O NTN (Paraguai) absteve-se de votar.
As sugestes recebidas na fase de votao foram analisadas e aceitas em reunio realizada pelo SC 05 e o
Projeto foi finalmente aprovado como Norma MERCOSUL (NM 14) em reunio do Comit MERCOSUL de
Normalizao, realizada em novembro/94.
4.2 Histrico da NM 14:2003
O conjunto de Normas de anlise qumica de cimento foi revisado no mbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaborao de Normas MERCOSUL.
Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciao aos Organismos de Normalizao dos
Pases Membros em 26/07/99, recebendo sugestes do RAM e do UNT.
Os trabalhos de harmonizao, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalizao do
MERCOSUL estendeu-se at setembro/2001, quando se obteve consenso com relao s questes de fundo.
Os Projetos de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento foram enviados para votao em um nico
lote composto por quatorze textos, compreendendo:
05:01-NM 10 Cimento Portland Anlise qumica Disposies gerais
05:01-NM 11-1 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 1: Mtodo SO
05:01-NM 11-2 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 2: Mtodo ABNT
05:01-NM 12 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre
05:01-NM 13 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol
05:01-NM 14 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para determinao de dixido
de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 15 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de resduo insolvel
05:01-NM 16 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico
05:01-NM 17 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para a determinao de xido
de sdio e xido de potssio por fotometria de chama
05:01-NM 18 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de perda ao fogo
05:01-NM 19 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de enxofre na forma de sulfeto
05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matrias primas Anlise qumica Determinao de dixido de
carbono por gasometria
05:01-NM 21 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo optativo para a determinao de dixido de
silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 22 Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos Anlise qumica Mtodo de
arbitragem.
NM 14:2004
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Aps o perodo de votao, prorrogado por solicitao do Brasil, em funo dos trabalhos de reviso da Norma
SO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovao sem restries do RAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu tambm votos de aprovao com sugestes da ABNT (todos os
Projetos), do RAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O NTN absteve-se de
votar.
As sugestes recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votao foram enviadas aos ONNs para anlise
e aprovao. Aps a necessria troca de correspondncias obteve-se consenso e as Propostas de Reviso das
Normas de Anlise Qumica de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas AMN, em setembro/2003,
para editorao e aprovao final.
NM 14:2004
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