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EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO (T negro)

OBJETIVO PARTICULAR Al finalizar la prctica, el alumno elegir las tcnicas de extraccin y purificacin de un slido presente en un producto natural. OBJETIVOS ESPECFICOS Aplicar la tcnica de extraccin a reflujo para separar el compuesto de inters presente en el producto natural Aplicar la tcnica de extraccin lquido-lquido para aislar el compuesto de inters presente en el extracto sometido a reflujo Aplicar la tcnica de sublimacin como medio de purificacin de slidos Aplicar pruebas fsicas y qumicas para la identificacin de sustancias de origen orgnico

INTRODUCCIN La extraccin lquido-lquido es un proceso de separacin que tiene como fundamento la diferente solubilidad que una misma sustancia presenta en dos lquidos inmiscibles. Basados en este hecho, es posible aislar el componente de inters para obtenerlo puro y recuperar gran parte del disolvente empleado en la extraccin. Mediante esta tcnica es posible separar de su estructura natural original, productos biolgicos y alimenticios, as como el oro de otros metales y roca o impurezas contenidas en agua de desperdicio (extractos), mediante un disolvente orgnico. La extraccin lquido-lquido de productos farmacuticos de hojas, tallos y races, se facilita si se seca el material (para romper las paredes celulares) y se disuelve en agua. En el caso de metales y minerales, el tratamiento previo consistir en triturar y moler los materiales. Para el caso que nos ocupa, la cafena es un alcaloide natural (sustancias orgnicas de carcter bsico) presente en el t, caf, guaran, el mate, la nuez de cola y en pequeas cantidades en el cacao. Su estructura principal, se debe al grupo purina (Ver figura 5).
3

N
2 1

NH
8

N
6

N
7

Figura 5. Estructura qumica del grupo orgnico purina

Est relacionada con la teobromina del cacao y con la teofilina que se encuentran en muy pequeas cantidades en las hojas de t. Se utiliza en la preparacin de las bebidas a base de cola, en medicina como estimulante del sistema nervioso central y como diurtico. Es un polvo blanco inodoro que se debe envasar en recipientes hermticamente cerrados y tiene la propiedad de sublimar en condiciones normales de presin. La sublimacin es el proceso por el cual una sustancia cristalina absorbe una cantidad determinada de energa por unidad de masa y pasa directamente al estado vapor. El calor necesario para este cambio de estado, es el equivalente a la suma de sus calores de fusin y vaporizacin.

ACTIVIDADES I. El alumno llevar a cabo una investigacin bibliogrfica sobre los siguientes puntos: 1. Propiedades fsicas, qumicas y txicas de la cafena (buscar en el diccionario INDEX MERCK los datos de solubilidad de la cafena), carbonato de calcio, galato de calcio, cloroformo, sodio metlico, hidrxido de amonio, sulfato ferroso, fluoruro de potasio, cido sulfrico, cido ntrico, cloruro frrico, salicilato de cafena, murexida, azul de Prusia y Celita. 2. Extraccin a) Definicin b) c) Clasificacin de los tipos de extraccin Extraccin slido-lquido i) Fundamento terico ii) Aplicaciones iii) Equipo y material requerido (Soxhlet) iv) Ensamble del aparato Reflujo i) Definicin ii) Aplicaciones iii) Equipo y material requerido iv) Ensamble del aparato Extraccin lquido-lquido i) Fundamento terico ii) Deducir la ecuacin de Nerst a partir del KD e indicar el significado de cada una de las literales presentes iii) Tcnica para llevarla a cabo iv) Equipo y material requerido

d)

e)

3. Emulsiones a) definicin b) mtodos para romperlas 4. Efecto salino

5. Disolventes a) Definicin de miscibilidad b) Elaborar una tabla en la que para cada disolvente (ordenado por constante dielctrica) se anote la siguiente informacin: nombre, cte. dielctrica, Temperatura de ebullicin, densidad, peso molecular, ndice de refraccin, impurezas, tratamiento para eliminar las impurezas y miscibilidad con agua. Disolventes: metanol, etanol, acetona, acetato de etilo, ter etlico, benceno, hexano, cloroformo, tolueno, cloruro de metileno, heptano, dicloroetano. 6. Secado a) Definicin b) Clasificacin del secado i) Cmo se hace el secado qumico? ii) propiedades que debe tener una sustancia para ser buen agente desecante iii) Elaborar una tabla en la que para cada disolvente se anote la siguiente informacin: frmula en forma anhidra, compuesto que se forma con el agua, tipo (cido, base o neutro), se usa para, no se usa con Nombre de los desecantes: cloruro de calcio, carbonato de potasio, sulfato de sodio, sulfato de magnesio, sulfato de calcio, oxido de magnesio, oxido de calcio, oxido de bario, hidrxido de

sodio, hidrxido de potasio, sodio, magnesio, pentaxido de fsforo, hidruro de calcio, slica, almina, tetra hidruro de litio y aluminio, mallas moleculares. 7. Sublimacin a) Diagrama de fases de cualquier sustancia (grfica de Pvap Vs T) b) Fundamento terico c) Usos d) Tcnica para llevarla a cabo en el laboratorio e) Material y equipo requerido f) Ensamble del aparato 8. Pruebas fsicas para identificar compuestos slidos a) Punto de fusin mixto i) Procedimiento para llevarlo a cabo ii) Interpretacin de los resultados iii) Ensamble del aparato para medir punto de fusin b) Preparacin de un derivado (salicilato de cafena en este caso) 9. Pruebas qumicas para identificar la cafena a) Identificacin del grupo purina i) Procedimiento ii) Reaccin de la murexida iii) Interpretacin de los resultados iv) Precauciones para llevarla a cabo b) Determinar cualitativamente la presencia de nitrgeno i) procedimiento ii) esquema de las reacciones iii) Interpretacin de los resultados iv) Precauciones para llevarla a cabo 10. Procedimiento para filtrar sobre Celita II. Elaborar el diagrama de bloques para separar, aislar y purificar la cafena III. Discutir los puntos anteriores con el asesor, antes de llevar a cabo la prctica IV. Calcular el rendimiento V. Entregar sus cristales debidamente etiquetados en un recipiente adecuado a su asesor VI. Cuestionario para resolver y anexar al informe 1. Por medio de la fusin alcalina adems del nitrgeno qu elementos pueden ser identificados? Escriba todas las reacciones que se llevan a cabo con dada uno de los elementos. 2. Cul es la razn de agregar carbonato de calcio durante el reflujo de las hojas de t negro? 3. Una disolucin acuosa que contiene cafena ha de extraerse en la forma ms completa posible con 30 ml de cloroformo empleara todo el cloroformo en una extraccin o realizara tres extracciones de 10 ml? Explique su eleccin en funcin del coeficiente de distribucin 4. Qu problemas pueden surgir al intentar filtrar una solucin etrea a presin reducida? Qu otras tcnicas pueden usarse? 5. Tiene algn inconveniente agregar las piedras de ebullicin al lquido caliente?

6. En un diagrama de presin de vapor contra temperatura cmo explicara usted que el estado lquido no exista como intermediario en la sublimacin? 7. Cmo podra determinar el punto de fusin de la cafena en el laboratorio? Qu variable(s) controlara? 8. A qu se debe que cuando en una sustancia se encuentran impurezas, su punto de fusin se altere? 9. En caso de que usted tenga una sustancia que se pueda purificar por sublimacin y usted no quiere utilizar este mtodo Cul elegira, con base a qu? 10. Cmo pueden determinar los puntos de fusin del benceno (5.5 C), dioxano (11.8 C) y orto benzoato de metilo (-12.4 C)? 11. La solubilidad de un compuesto X es: 100 g/ml en agua y 450 g/ml en ter a 25 C. Si el ter es usado para extraer el compuesto X de una disolucin acuosa y el volumen de ter y agua son iguales cul es el coeficiente de distribucin? 12. Se tienen las siguientes expresiones

C1 KD C2 C2 KD C1

(1) (3)
n

Si C1 > C2 Si C1 < C2

KD = ? KD = ?

(2) (4)
n

KV 2 Cn Co KV 1 V 1
C1 = C2 = Co = Cn= K= KD= V1 = V2 = n =

(5)

V2 Cn Co KDV 1 V 2

(6)

concentracin o la solubilidad de la sustancia en la fase orgnica concentracin o la solubilidad de la sustancia en la fase acuosa cantidad inicial u original de la sustancia cantidad de la sustancia remanente que queda en la fase acuosa despus de las extracciones constante o relacin de distribucin en que el numerador es la concentracin de la sustancia en la fase acuosa C2 y en el denominador la concentracin de la sustancia en la fase orgnica C1. constante o relacin de distribucin en que el numerador es la concentracin de la sustancia en la fase orgnica C1 y en el denominador la concentracin de la sustancia en la fase acuosa. volumen orgnico volumen acuoso nmero de extracciones

De acuerdo a lo anterior conteste lo que a continuacin se pide: i) Para qu tipo de extracciones se utilizan las ecuaciones 1 y 3 ii) Segn la ecuacin 1 Qu interpretacin fsica le da a la constante o relacin de distribucin en las expresiones 2 y 4. iii) Para la demostracin de las ecuaciones 5 y 6, se parte de las ecuaciones 1 3. De cules partira usted, 1 3, para demostrar 5 y 6. Explique. 13. Supongamos que 4 g de cido butrico contenidos en 500 ml de agua se desean extraer con 500 ml de ter etlico y el KD = 3: i) Calcule la cantidad de cido butrico que se extrae, si se utiliza todo el ter en una sola vez ii) Cunto cido butrico se extraer si se hacen cinco extracciones sucesivas con porciones de 100 ml? 14. Qu valor mnimo de KD es necesario para extraer el 99.9% de un soluto en 50 ml de disolucin acuosa con cinco extracciones sucesivas con 50 ml de ter? 15. Si 5 extracciones sucesivas con porciones de 100 ml de ter etlico extraen nueve dcimas del soluto de una disolucin acuosa qu fraccin del soluto se extraer con diez extracciones similares, si el KD = 10?

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