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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARABA CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUMICA QUMICA ANALTICA LABORATRIO DE QUMICA ANALTICA II

VOLUMETRIA DE PRECIPITAO MTODO DE VOLHARD Vernica Cavalcanti Marques - 10721040

INCIO DO TRABALHO:03.12.09

TRMINO DO TRABALHO: 03.12.09

ENTREGA DO RELATRIO: 10.12.09

I. ndice 3---------------------------------------------------------------------------------------Resumo 4--------------------------------------------------------------------------------------Introduo 5---------------------------------------------------------------Procedimento experimental 6---------------------------------------------Observaes experimentais e resultados 7-----------------------------------------------Discusso dos resultados e concluses 8----------------------------------------------------------------------Bibliografia consultada 9--------------------------------------------------------------------------------------Apndices

II. Resumo O trabalho teve como objetivo determinar a concentrao de KI em xaropes. O KI um importante constituinte de xaropes, possuindo funo expectorante para tratar de congestes pulmonares e agindo como um antisptico no trato de inflamaes na garganta. Experimentalmente, chegou a 2,059% como percentagem desse composto na amostra de xarope analisada. Sendo o valor terico de cerca de 2%, foi possvel concluir que o xarope em anlise est de acordo com as funes mdicas esperadas.

III. Introduo Os mtodos volumtricos que se baseiam na formao de um composto pouco solvel so chamados de titulaes de precipitao. Esse tipo de titulao usado principalmente para anlise de haletos e de alguns ons metlicos. O requisito para que uma reao de precipitao possa ser usada que ela se processe em curto tempo e que o composto formado seja suficientemente insolvel. Na anlise titrimtrica ou volumtrica, o reagente de concentrao conhecida o titulante e a substncia que se titula o titulado. A soluo de concentrao conhecida a soluo padro. O processo de se juntar a soluo padro at que a reao esteja completa a titulao, e ao seu trmino a substncia a ser determinada est titulada. O ponto onde isso ocorre o ponto de equivalncia. O trmino da titulao percebido por alguma modificao fsica provocada pela soluo padro ou pela adio de um reagente auxiliar, o indicador. A anlise titrimtrica pode ser classificada em: Reaes de neutralizao, ou acidimetria e alcalimetria. Reaes de precipitao. Os processos mais importantes de precipitao, na anlise titrimtrica, usam o nitrato de prata como reagente (processos argentimtricos). Uma maneira usada na determinao do ponto final de uma titulao de precipitao baseada na formao de um complexo colorido. Uma soluo padro de SCN- pode ser usada para titular uma soluo de Ag+, utilizando-se ons Fe3+ como indicador. No ponto final, os ons SCNreagem com ons Fe3+ formando um complexo que confere soluo uma cor vermelha. Esta a base do chamado mtodo de Volhard, no qual ocorre formao de um complexo solvel e colorido. Ele usado, por exemplo, na determinao de haletos. Consiste de um mtodo indireto para determinar ons que precipitam com a prata. Sendo o excesso de prata determinado por meio de titulao com KSCN, usando como indicador on ferro (III). Fajans introduziu um tipo til de indicador para as reaes de precipitao. A ao destes indicadores se deve ao fato de no ponto de equivalncia o indicador ser adsorvido pelo precipitado e de neste processo de adsoro haver uma alterao no indicador que provoca o aparecimento de substncia com cor diferente. So denominados indicadores de adsoro. Reaes de formao de complexo. Reaes de oxidao-reduo O trabalho objetivou a determinao da concentrao de iodeto de potssio em xaropes. Essa determinao importante, pois atravs dela pode-se verificar a qualidade do xarope e sua eficcia mdica, pois o KI possui funo expectorante e anti-sptica no tratamento de congestes pulmonares e inflamaes na garganta.

IV. Procedimento Experimental I Padronizao da soluo de KSCN com soluo padro de AgNO3 0,05123 mol/ L. 1. Com uma pipeta volumtrica mediu-se 25,0 mL da soluo padro de AgNO3 para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Acidificou-se a soluo com 3 mL de HNO3 6 mol/ L. 3. Adicionou-se 1 mL do indicador (soluo de sulfato frrico amoniacal). 4. Titulou-se com soluo de KSCN 0,05 mol/ L at mudana de colorao da soluo. 5. Repetiu-se a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no fossem diferentes em mais que 0,10 mL. II Determinao da concentrao de KI (% KI) em xaropes 1. Retirou-se uma alquota de 10,0 mL da soluo de xarope e transferiu-se para um erlenmeyer. Adicionou-se 25 mL de gua. 2. Juntou-se 2 mL de HNO3 6 mol /L. 3. Adicionou-se 20,0 mL da soluo de AgNO3. Agitou-se para coagular o precipitado amarelo que se formou. 4. Adicionou-se 1,0 mL de sulfato frrico amoniacal (indicador). 5. Titulou-se com soluo de KSCN e agitou-se at aparecer uma colorao alaranjada, bem perceptvel quando o precipitado sedimentou.

V. Observaes experimentais e resultados Nessa aula prtica ocorreram os seguintes equilbrios: Ag+ + I AgI + Ag+exc (reao da precipitao do haleto) + Ag exc + SCN AgSCN (reao da titulao de retorno) 3+ 2+ SCN + Fe [FeSCN] (reao do ponto final) Para a padronizao do KSCN obteve-se os seguintes volumes de KSCN: V1 = 28 V2 = 27,9 V = 27,95 Atravs dos quais calculou-se a concentrao de KSCN, resultando essa concentrao em 0,04583 mol/L. Para a determinao da concentrao de KI em xaropes, obteve-se os seguintes volumes de KSCN: V1 = 19,7 V2 = 19,6 V = 19,65 Obtendo-se o KI na concentrao de 2,059% no xarope em anlise. O complexo [FeSCN]2+ apresenta-se com uma colorao de alaranjadovermelho. J o AgI, apresenta-se como um precipitado amarelo. Quando da padronizao da soluo de KSCN com AgNO 3, usando o sulfato frrico amoniacal como indicador, forma-se um precipitado branco, AgSCN, e a soluo apresenta-se com cor alaranjada.

VI. Discusso dos resultados e concluses Para prosseguir as analises observa-se pelo procedimento que foi necessrio a acidificao do meio com HNO3. Isso deve-se ao fato do on Fe3+ precisar estar em meio cido para poder reagir com o SCN-, formando o complexo [FeSCN]2+. Na determinao da concentrao de iodeto, a adio dos 20mL da soluo de AgNO3 deve ser feita sob adio lenta e agitao vigorosa para que se obtenha a coagulao do precipitado AgI. Atravs do valor experimental, 2,059%, e tendo como base o valor terico de KI em xaropes, 2%, foi possvel concluir que o xarope em anlise est de acordo com as funes mdicas esperadas.

VII. Bibliografia consultada VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. Trad. Horacio Macedo. 5 ed. So Paulo, JC, 1992. BACCAN, N. Qumica Analtica Quantitativa I. 2 edio. So Paulo, Edgar Blcher Ltda, 1979.

VIII. Apndices Padronizao de KSCN com soluo padro de AgNO3 0,05123 mol/L. Ag+ + SCN- AgSCN VAg+ = 25mL MAg+ = 0,05123 mol/L nAg+ = 1,281mmols VSCN- gasto = 27,95 mL nKSCN = nAgNO3 MSCN- = nAg+ / VSCN- gasto = 1,281/ 27,95= 0,04583 Determinao da concentrao de KI em xaropes nAg+ total = VAg+ * MAg+ = 20*0,05123=1,0246 mmols nAg+ exc = VSCN- gasto * MSCN- = 19,65*0,04583=0,90056 mmols nI = nKI nI = nAg+ total - nAg+ exc = 1,0246 0,90056 = 0,12404 mmols MMKI = 166 g/mol mKI = nKI * MMKI = 0,12404 * 166= 0,02059 g 0,02059 g---10mL x------50mL x= 0,10295 g 0,10295 g-----------5mL xarope y-----------100mL xarope y= 2,059%