Punto de fusin

DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION

OBJETIVOS

a)

Utilizar el punto de fusin como crterio de pureza de las sustancias slidas.

b)
c)

Determinar el punto de fusin en diferentes tipos de aparatos calibracin del termmetro del aparato de Fisher-Johns.

rcalizar la

Aplcar el punto de fusin mixto como criterio de identidad de un compuesto orgnico.

ANTECEDENTES

a) Punto de fusin como constante fsica. b) Factores que determinan la fusin de un slido. c) Mtodos, aparatos y equipos para determinar d) e)

punto de fusin: Tubo de Thiele,

f)
.

g)

Fisher-Johns, Kofler, Bchi, etc. Puntos de fusin de sustancias puras e impuras. Mezclas eutcticas. Punto de fusin mixto. Tcnicas para calibrar un termmetro. Traer una hoja de papel milimtrico para su curva de calibracin.

INFORMACION

a) La pureza e

identdad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin como el de ebullicin son prcticas de rutina en los laboratorios de Qumica Orgnica.

b) El punto de fusin de un compuesto slido es la temperatura a la cual se encuentran en equlibrio la fase slida y la fase lquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando
aparece una primera gotita de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejem., el pf del cido benzoico se informa como:

pf=121 -122oC

Qum. Orgnica

(131

l)

Punto de fusin

c)

El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se informa como una sola temperatua, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1o). En cambio, si hav impurezas, stas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusin se ample. Por ejem., el pf del cido benzoico impuro podra

pf ='117

120oC

d) Aprovechando esta caracterstica, se emplea el punto de fusin mixto (punto de

fusin de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:

r .

Si se mezclan dos muestras diferentes de Ia misma sustancia. el resultado

sigue siendo la misma sustancia pura.

Si se mezclan dos muestras de sustancas diferentes, stas se impurifican

entre s, por lo cual la mezcla fundir a una temperatura ms baja y el intervalo de fusin ser ms amolio.

e) Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusin. el En este laboratorio, usaremos dos: el tubo de Thiele (muestra en capilar) aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).

El aoarato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia elctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos
redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un restato integrado al aparato y la temperatura de fusin de la sustancia se lee en el termmetro adosado a dicha platina.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATER]AL POR ALUMNO Aoitador de vidrio Vidrio de reloi Termmetro de -10 a 400oC
Vaso de pp de 100 mL Tubos capilares
I

1
,|

Esptula Mechero con manguera Pinza de tres dedos con nuez Tubo de vidrio de 30 cm Tubo de Thiele c/taon de corcno

1 1

'l

Graduado

Qum. Orgnica

(1311)

Punto de fusin

MATERIAL ADICIONAL
Aparato Fisher-Johns para la determinacin de ounto de fusin. Cubreobjetos redondos
1

SUSTANCIAS

REACTIVOS

Se utilizarn sustancias slidas cuyos puntos de fusin estn

idos dentro de la escala del termmetro. Aceite de Acetona-metanol 11 :1 lavar los

PROCEDIMIENTO

I.-APARATO DE FISHERJOHNS
A).. CALIBRACIN DEL TERMMETRO DEL APARATO: Se le proporcionarn tres sustancias estndar de punto de fusin conocido a las que deber determinarles el punto de fusin en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud de las determinaciones y con base en el punto de fusin conocido de cada estndar, calcule la velocidad ptima de calentamiento que debe utilizar en el restato del Fisher-Johns, a travs de la siguiente frmula:
Velocidad de calentamienl6 = (pf conocido x 0.8) / 3

.r

Pf conocido
4

Anote los datos de punto de fusin obtenidos en la siguiente tabla:

Sustancias

pf oC

terico

pf oC

experimental

Tabla No. 1.- Puntos de fusin de las sustancias usadas para la calibracin.

Trace luego una qrfica de calibracin del termmetro de su aparato Fisher-Johns en papel milimtrico, colocando en las abscisas los puntos de fusin tericos conocidos y en las ordenadas los puntos de fusin obtenidos experimentalmente.

Qum. Orgnica

(1311)

en las ordenadas el valor expermental y extrapolando hacia las abscisas para encontrar el punto de fusin corregido.

pf
expermental

pf
B).- PROBLEMA

terico

PUNTO DE FUS|N MrXTO

Se realizar uno de los siguientes experimentos, a eleccin del profesor:

Experimento No. 1., Tres muestras diferentes Experimento No. 2.- Una sustancia problema
EXPERIMENTO NO.

la).

puNTo DE FUS|N DE LAS SUSTANCTAS PROBLEMA

se le proporcionarn tres muestras slidas, de las cuales dos de ellas son iguales. Para cada muestra o sustancia, haga dos determinaciones. coloque unos cuantos
cristales de la muestra en el centro de un cubre-objetos y cubra con el otro.

La primera determinacin permite conocer aproximadamente el punto de fusin, al que llamaremos pf aproximado pf estimado. coloque en s0 el botn del restato. oue es una velocidad intermedia de calentamiento.

La segunda determinacin permitir conocer el pf ms exactamente, si se utiliza la velocidad ptima de calentamiento, que para este caso est dada por la frmula:
Velocidad de calentamienls

= pf

estimado
A

corrija, usando su grfica, los pf obtenidos en esta segunda determinacin y antelos en la tabla siguiente. (No olvide anotar los dos valores, de inicio y de trmino).
Sustancia: A B Pf corregido (oc) Tabla No. 2.- Punto de fusin de las sustancias problema.

seleccione ahora las sustancias que sospecha son iguales y por medio de Ia tcnica del pf mixto, podr concluir cules son las dos sustancias iguales.
l0
Qum. Orgnica

(131l)

PLurto de fusin

rb) ,

PUNTO DE FUSTON MTXTO.

Con las sustancias que pueden ser iguales, prepare una pequea mezcla en proporcin 1 :1 homogencela en el vidrio de reloj y determnele el pf ante las sustancas individuales, colocando las muestras en un misrno cubreobjetos, como se indica en la Figura 1. Anote los tres puntos de fusin. Es muy importante que anote los dos valores del intervalo en cada pf, ya que estos tambin nos darn informacin.

Sustancia 2 pf=

pf=

Mezcla

pf=

(Figura
por qu.

1)

CONCLUSIN: Diga si las sustancias son iguales o dferentes. Explique

EXPERIMENTO NO.2
2A).. PUNTO DE FUSIN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA

Determine el pf de una sustancia problema y comprelo con los de la lista de sustancias posibles. Es probable que encuentre varios pf parecidos. (No olvide controlar la velocidad de calentamiento).
(Anote los dos valores, el

de

Anote aqu su pf. inicio y el de trmno, para conocer el intervalo)

Sustancias posibles:

pf Sustancia problema
pf=

pf

Tabla No. 3.- Punto de fusin de una sustancia recristalizada.

11

Qum. Orgnica

(l3l l)

Para confirmar o rechazar la identidad de su sustancia problema, lleve a cabo el punto de fusin mixto, para lo cual coloque unos cristales de la sustancia conocida a la izquierda del cubre-objetos (observe la Figura 2), unos cristales de su sustancia problema a la derecha y un poco de la mezcla de ambos, abajo. Para hacer la mezsa, puede poner unos cristales de cada uno en un vidrio de reloj y molerlos con el extremo de un agitador.

Realice todos los pf mixtos que necesite, hasta identificar la sustancia problema, dibujando en su cuaderno los esquemas y anotando los tres puntos de fusin en cada uno, con su ntervalo, ya que eso nos proporciona informacin. Sustancia problema

pf-

pf= (Figura 2)

II.

METODO DEL TUBO DE THIELE

Para cerrar los capilares, caliente el tubo de vidrio con un mechero y estrelo cuando se ablande; luego funda el extremo delgado para cerrarlo.

Para llenar el caoilar, pulverice la sustancia en un vidrio de reloj con la punta de un agitador y aplique el extremo abierto del capilar sobre la sustancia. Enseguida, tome un tubo de vidrio de unos 30 cm, de largo, apoye un extremo en la mesa y deje caer por arriba el capilar (el extremo cerrado hacia abajo), hasta que la sustancia quede en el fondo del capilar con una altura de unos 2 mm. Ahora cierre con cuidado el capilar por su otro extremo. El capilar ya preparado se une al termmetro mediante una rondana de hule (la cual nunca debe tocar el aceite). Observe que la sustancia en el capilar quede pegada al bulbo del termmetro. (Figura 4).

t2
Qulm. Orgnica

(1311

Punto de fusin

Fig. 3

Fig. 4

Fig.

Llene el tubo de Thiele con aceite mineral (nujol) hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral (observe la Figura 5) y sostngalo en un soporte con unas pinzas. Coloque el termmetro con el capilar en el corcho horadado, cuidando que el bulbo del termmetro y la muestra queden al nivel del brazo superior del tubo lateral, sin que el aceite toque la rondana de hule (porque se afloja y se cre el capilar). Comience a caf entar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con un mechero.
Primera determinacin.- Para conocer aproximadamente a qu temperatura funde la muestra, regule el calentamiento del tubo de Thiele de tal manera que la temperatura aumente a una velocidad de 20o oor minuto.

Sequnda determinacin.- Prepare otro capilar con la muestra pulverizada. Repita el procedimiento y una vez que falten unos 30o para llegar a la temperatura de fusin, disminuya Ia velocidad de calentamiento a 2o por minuto.
Anote sus datos en el cuadro siguiente: (Anote las dos temperaturas, de inicio y de trmino, en cada pf.)

1" determinacin
2u determinacin

pf= pf=

Tabla No. 4.- Puntos de fusin usando el tubo de Thiele

13

Qum. Orgnica

I (l3l l)

Punto de fusil

MANEJO DE RESIDUOS

RESIDUOS
D1. Capilares impregnados D2. Disolventes contaminados D3. Slidos orcrnicos

CANTIDAD

TRATAMIENTOS: D1 y D3: Enviar a incineracin. D2: Guardar los disolventes para recuperar por destilacin al final del semestre.

CUESTIONARIO

a) b)

A qu se le llama punto de fusin?

Por qu deben anotarse las dos temperaturas (inicio y trmino) de un punto de fusin?
Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-Johns? Qu utilidad tiene la grfica de calibracin?

c)
d) e)

Explique si la grafica de calibracin de un aparato Fisher-Johns puede utilzarse para trabEar en otros aparatos similares si?, no? , por qu?
Por qu es necesario controlar la velocidad de calentamiento para determinar un of?

g) Si realiz el Experimento No. 1, dibuje el esquema

con sus puntos de fusin con intervalo.

de su punto de fusin mixto,

h)

Explique a qu conclusin lleg (si sus sustancias son iguales explique por qu.

o diferentes) y

i) j)

Si realiz el Experimento No. 2, dibuje los esquemas de los pf mixtos que haya realizado, con sus valores de pf cada uno (con sus intervalos).
Explique cmo logr identificar su muestra problema"

14

Qun. Orgnica

(l3l l)

Punto de fusin

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l5
Quim. Orgnica

(1311)