Estandarizacin de una disolucin de NaOH.

El hidrxido sdico slido comercial no es de gran pureza y puede tener restos de carbonato de sodio. Se disuelve un peso conocido en agua destilada y se le aade agua hasta alcanzar un volumen conocido en un matraz aforado. Por ejemplo, una masa de 4 gramos de NaOH disueltos en agua hasta un volumen total de 1 litro, forman una disolucin de concentracin aproximada 0,1 M (molar). Al no ser un patrn primario, es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentracin. Puede realizarse valorndola conftalato cido de potasio, que s es un patrn primario, usando fenolftalena como indicador.

BIBLIOGRA CONSULTADA
CRISTIAN, G. Qumica Analtica. 3 Ed. Limusa. Mxico. 1981 pg. 156-257. KLTHOFF, I. M. Y otros. Anlisis Qumico Cuantitativo. 6 Ed. Editorial Nigar, S. R. L. Buenos Aires, 1985. Pg 805-811. RAMETTE, R. Equilibrio y Anlisis Qumico,. Fondo Educativo Interamericano. Mxico. 1983. Pg 356-365. SKOOG, D y WEST, D, HOLLER F. Qumica Analtica. 4 Ed. Mc Graw-Hill. Mxico. 1990 Pgs. 225-230.

BILBIOGRAFIA POR CONSULTAR.

CRISTIAN, G. Qumica Analtica. 3 Ed. Limusa. Mxico. 1981 RAMETTE, R. Equilibrio y Anlisis Qumico,. Fondo Educativo Interamericano. Mxico. 1983 SOLUMON, T.W.G. Qumica Orgnica. Limusa. 1 Ed. 3 reimpresin. Mxico. 1981

PREPARACIN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO

OBJETIVO Adquirir prctica en preparar soluciones, as estandarizacin frente a una sustancia estndar primaria.

INTRODUCCION

El mtodo volumtrico es una de las divisiones principales de la Qumica Analtica y que los clculos que aqu se realizan se basan en la simples relaciones estequiomtricas de las reacciones qumicas. En este mtodo se utilizan procesos, uno llamado estandarizacin que

es la adicin, por medio de una bureta, en forma creciente con una solucin de concentracin conocida. Y otro que es la titulacin que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia.

MATERIAL

Balanza analtica Soporte Universal Pinza para bureta Bureta 25ml Pipeta volumtrica de 10 ml 3 Matraz E.M. 125 ml.

como

1 envase de polietileno de 1 litro 1 parilla elctrica 1 matraz de aforacin de 1 litro 1 pesa filtro 1 estufa elctrica 1 termmetro 1 desecador

REACTIVOS

Hidrxido de sodio

Ftalato cido de potasio Fenoftaleina Agua destilada

La deteccin de iones en las soluciones utilizando cido / base Qumica: una prueba de control de calidad Objetivo: Esta prctica de laboratorio se centra en la deteccin de iones con titulacin como una herramienta de anlisis le estandarizar NaOH y HCl s solucin para que usted sepa la concentracin exacta y luego preparar plos s de los elementos comunes de la casa con el fin de determinar la cantidad de calcio en. Tang , Mg (OH) 2 en la leche de magnesia, etc Usted aprender a preparar muestras de una concentracin especificada, aprender acerca de los cidos y las bases a travs del uso de las titulaciones y aprender a detectar los puntos finales que utilizan diferentes indicadores. Usted se convertir en experto en la medicin de pH tanto con un medidor de pH y papel indicador. A continuacin, realice los probadores de calidad cont rol y determinar si la etiqueta de una botella de over-the-counter producto realmente contiene el porcentaje de compuesto que se anuncia. Qu es una titulacin? La titulacin es un procedimiento analtico utilizado para determinar la concentracin de una muestra por reaccin del mismo con una solucin estndar. Un tipo de titulacin utiliza una reaccin de neutralizacin, en la que un cido y una base reaccionan para producir una sal y agua.

En la ecuacin 1, el cido es HCl (llamado cido clorhdrico) y la base es NaOH (llamado hidrxido de sodio). Cuando el cido y la base a reaccionar, formar NaCl (cloruro sdico), que tambin se conoce como sal de mesa. El producto valoracin hasta el punto de equivalencia se alcanza, donde el nmero de moles de cido es igual al nmero de moles de base. Este punto est marcado generalmente por la observacin de un cambio de color en un indicador aadido. En una valoracin, la solucin estndar va en una bureta, que es una pieza de material de vidrio utilizado para medir el volumen de disolvente a aproximadamente 0,1 ml de precisin. La solucin que se est valorando va en un matraz Erlenmeyer, que debe ser lo suficientemente grande como para acomodar tanto la muestra y de la solucin estndar que est agregando.

Qu es un indicador y para qu se utiliza? Un indicador es cualquier sustancia en la solucin que cambia de color cuando reacciona con un cido o una base. Seleccin del indicador apropiado es importante porque cada indicador cambia de color en un intervalo particular de valores de pH. Los indicadores son cidos dbiles o bases dbiles. Por ejemplo, la fenolftalena es un cido dbil (que vamos a representar como HIn). En solucin acuosa, la fenolftalena se disocia ligeramente, formando un equilibrio.

Un equilibrio se produce cuando la cantidad de reactivos y la cantidad de productos son constantes. Cuando un sistema est en equilibrio, se quedar all hasta que algo cambia las condiciones. Un qumico francs famoso, llamado Le Chatelier, aw ay desarrollado para predecir cmo los cambios en el equilibrio afectar el sistema. Estados Le Chatelier principio de que cuando el equilibrio se ve perturbado por la aplicacin de la tensin, el equilibrio se desplazar a aliviar el estrs. En un n cida solutio, hay un exceso de H 3 O + iones por lo que el equilibrio se desplazar hacia la izquierda y favorecer la formacin de HIN, por lo tanto se observa una clara n solutio en solucin bsica, hay un exceso de OH -. iones que reaccionan con el H 3 O + iones para formar agua. Esto desplaza el equilibrio hacia la derecha porque el agua que se est formando y H 3 O + iones estn siendo eliminadas, por lo que observamos una solucin rosa. Podemos utilizar este cambio de color para determinar cundo el final de la titulacin se ha logrado. La Tabla 1 muestra los indicadores comunes y el rango de pH ms que th ey cambiar los colores.

Trminos que debe conocer Molaridad

Molaridad = moles de soluto / litros de solucin Molaridad es su unidad de concentracin.

Valoracin

La titulacin es el procedimiento utilizado para determinar la concentracin de una sustancia mediante la adicin controlada de una solucin en un recipiente de reaccin (matraz) desde una bureta. Mediante el uso de titulacin, el volumen de la solucin entregada desde la bureta se puede determinar de manera muy precisa.

Indicador

Un indicador es una sustancia que se utiliza para indicar cundo una valoracin alcanza el punto en el que los reactivos son estequiomtricamente igual como se define por la ecuacin de reaccin de equilibrio. Punto de equivalencia

El punto de equivalencia es el punto de la valoracin en la que se ha aadido suficiente solucin estndar para reaccionar exactamente con la sustancia objeto determinado. Los reactivos se mezclan en proporciones molares exactas representadas por la ecuacin equilibrada. Usted debe escoger un indicador que tiene un punto final que es el mismo que el punto de equivalencia.

Solucin estndar

La solucin estndar es una solucin para la cual se precisa la concentracin (molaridad) conocido.

Solucin primaria

Un patrn primario es un producto qumico altamente purificado que se pesa con precisin. En este experimento dihidrato de cido oxlico se utiliza para determinar la concentracin de una solucin estndar de NaOH (con concentracin aproximada) haciendo una solucin estndar primario de dihidrato de cido oxlico y titulando con la solucin patrn (NaOH) por lo tanto la normalizacin de la solucin de NaOH.

Una solucin estndar se puede preparar en una de dos maneras: 1. Un patrn primario pesa cuidadosamente, se disolvi, y se diluy con precisin a un volumen conocido. Su concentracin se puede calcular a partir de estos datos. 2. Una solucin se hace a una concentracin aproximada y luego normalizada por titulacin de una cantidad exactamente pesada de un patrn primario.

Por qu no usar NaOH como patrn primario? Por qu no puede usted pesa NaOH slido en el equilibrio, disolver y diluir con precisin a un volumen conocido y luego calcular su concentracin a partir de los datos? NaOH slido tiene la propiedad de absorber el agua del aire por lo que no es posible pesar con precisin NaOH. El hidrxido de sodio es inadecuado como un patrn primario debido a esta propiedad. Por lo tanto, debe utilizar el mtodo de dos para la preparacin de una solucin estndar, usando cido oxlico dihidratado, H 2 C 2 O 4 * 2 H 2 O

Lectura de la bureta

1. Asegrese de que su ojo est a nivel con la parte inferior del menisco. 2. Lea el volumen con una precisin de 0,01 ml por leer entre lneas. La bureta se marca en 0,1 ml por lo que debe calcular el dgito incierto. 3. Leer la bureta de arriba (0,00 ml) a abajo (50,00 ml) 4. Bureta ledo 26,75 ml 5. Volumen utilizado = final - inicial. Medidas de seguridad:

lcalis puede quemar la piel, los ojos y el tracto respiratorio grave. Use guantes de goma gruesos y careta para protegerse de concentrado alcalino; si se derrama sobre la piel, lavar con cantidades copiosas de agua.Utilice un dispositivo de extraccin de humos eficaz para proteger contra polvos alcalinos o vapores. Siempre agregue grnulos de hidrxido de sodio al agua, no al revs.

La volumetra cido- base, tambin conocida como valoracin cido-base, titulacin cido-base, o incluso, valoracin de neutralizacin, es un tipo de tcnica utilizada para realizar anlisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentracin de una disolucin, en la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de cido, o de base, que a su vez se neutraliza con otro cido o base, del cual conocemos su concentracin. Este mtodo, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reaccin cido-base, tambin llamada,reaccin de neutralizacin, donde interactan elanalito, o sustancia de la cual no conocemos su concentracin, y la sustancia conocida llamada, valorante.

El trmino, volumetra, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones utilizadas, el cual nos permite poder realizar el clculo de la concentracin que deseemos conocer.

Este mtodo, no slo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, si no que tambin es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias.

Es frecuente el uso de indicadores de cido-base en las volumetras, pues a veces es til ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto final del proceso, as como tambin se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer cuando se ha llegado al punto de equivalencia entre el cido y la base.

Existen otro tipo de volumetras (como la complexometra o la volumetra de precipitacin), donde se realiza el registro de una concentracin de alguna sustancia en funcin del volumen que se ha sido aadido de cada sustancia para poder determinar el punto final de sta.

Existen dos clases de volumetras, o de valoraciones cido-base, clasificables en dos grupos:

Alcalimetras: Determina la concentracin de la base, que ha sido empleada con un cido fuerte del cual conocemos su concentracin (sustancia valorante), siendo ste casi siempre, el cido clorhdrico, HCl, o cido sulfrico H2SO4.

Acidimetras: Se utiliza para conocer la concentracin de un cido con una base fuerte, del cual conocemos la concentracin (valorante), como por ejemplo, el hidrxido de sodio.

DEFINICION. La estandarizacin es ajustar un mtodo analtico a determinadas normas y formas y comprende las siguientes etapas:

1. Montaje 2. Validacin 3. Clculo de atributos 4. Cartas de Control 1.- Montaje. Es establecer un procedimiento analtico. Etapa de la estandarizacin mediante la cual se definen los atributos del mtodo a ensayar, que incluye los siguientes pasos:

Procedimiento detallado de anlisis, asimilacin del mtodo. Verificacin de equipos, reactivos y elementos de laboratorio. Ensayo de respuesta o seal

Concentraciones ms baja y ms alta esperadas encontrar en la muestra Ensayo preliminar de reproducibilidad. 2.- Validacin. La validacin es un proceso netamente experimental, efectuada mediante estudios de laboratorio, que permite evaluar o determinar la conveniencia o capacidad de un esquema analtico particular, cuyas caractersticas de diseo cumplen con los requerimientos metodolgicos y de resultados para la aplicacin analtica propuesta; que involucra el desarrollo de un protocolo, que incluye la estimacin de las medidas de precisin y exactitud aplicables a cualquier mtodo analtico, est o no normalizado. 3.-Clculo de los atributos. Son los que se derivan del proceso de validacin, que identifican al mtodo, dentro de los que podemos citar:

& Lmite de deteccin : mnima concentracin detectable del analito que no puede cuantificarse & Lmite de cuantificacin : valor de la concentracin a partir de la cual tiene significado cuantitativo & Exactitud :es el grado de proximidad entre una medida y el valor verdadero o esperado y est definido por la recuperacin

& Precisin : es el grado de proximidad entre resultados que se efectan repetitivamente y en forma independiente y est relacionada con el coeficiente de variacin & Sensibilidad: corresponde a la mnima cantidad de analito que puede producir un resultado significativo. & Rango til : rango de concentracin comprendido entre el lmite de cuantificacin y el lmite de liealidad ( mximo valor de la concentracin a partir de la cual no tiene significado cuantitativo) 4.- Cartas de Control Es el procedimiento interno que se realiza para verificar que el mtodo validado cumple con los requisitos establecidos, permite llevar un registro diario del procedimiento, siempre que se haga una marcha analtica.