Universidad Nacional de Trujillo

FACULTAD DE CIENCIAS FSICAS Y MATEMTICAS

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE FSICA

Deteccin de transiciones de fase en aleaciones con memoria de forma mediante seales fotoacsticas

TESIS
Para obtener el grado acadmico de licenciado en fsica

EDINSON ISA CARLOS ABANTO

ASESOR: Dr. PABLO AGUILAR MARIN Trujillo Per 2011

Deteccin de transiciones de fase en aleaciones con memoria de forma mediante seales fotoacsticas

Br. EDINSON ISA CARLOS ABANTO

Dedicado a:

A Dios mi creador, amparo y fortaleza.

Agradecimientos:
A todas aquellas personas que han colaborado de forma directa o indirecta en la realizacin de esta tesis.

A mi asesor de tesis, Dr. Pablo Aguilar Marn, que me ha dirigido de una

forma profesional en este trabajo y siempre ha encontrado un momento para atenderme cuando le he necesitado, aportando valiosas sugerencias y mostrndome pacientemente su apoyo y experiencia.

Al Dr. Wilder Aldama Reyna, por facilitarme datos de valiosa importancia para la elaboracin de esta tesis. Adems de sus sugerencias y

experiencias en todo momento.

A mis padres que han sabido trasmitirme confianza, tranquilidad y a valorar su esfuerzo.

NDICE GENERAL
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Dedicatoria......I Agradecimientos..II

I.

INTRODUCCIN ............................................................................................................ 7 I.1. Transiciones de fase .................................................................................................. 8 I.2. Transicin martenstica ........................................................................................... 10 I.3. Aleaciones con memoria de forma ......................................................................... 13 I.4. El Efecto Memoria de Forma ................................................................................... 18 I.5. Efecto Fotoacstico ................................................................................................. 24 I.6. Tcnica Fotoacstica ............................................................................................... 26

II.

MATERIAL Y METODOS ............................................................................................. 29 II.1. Objeto de estudio .................................................................................................... 29 II.2. Variables ................................................................................................................... 29 II.3. FUENTE DE DATOS ................................................................................................. 29 II.4. METODOLOGA....................................................................................................... 33 II.4.1. Anlisis del primer pico de las seales fotoacsticas ................................. 34 II.4.2. Anlisis de correlacin de las seales fotoacsticas ................................ 36

III. IV. V. VI.

RESULTADOS Y DISCUSIN ................................................................................. 38 CONCLUSIONES...................................................................................................... 50 REFERENCIA BIBLIOGRFIA.................................................................................. 511 ANEXO ...................................................................................................................... 56

I.

INTRODUCCIN Se entiende por fase a la porcin de un material, fsicamente diferenciable y mecnicamente separable. El cambio de una fase a otra (transicin de fase), puede ser de muchos tipos, por ejemplo los cambios de fase de estados de la materia de slida a lquida o gaseosa, o bien, a inversa. An ms, pueden coexistir fases de diferente estado, como el punto triple del agua. Pero existen fases no tan obvias, estas son las transiciones de fase estructurales en donde el material cambia de una estructura cristalina a otra. Este cambio estructural generalmente viene asociado con el cambio de las propiedades mecnicas, trmicas, magnticas y pticas del material. De esta manera, localizar todas las transiciones de un material ya sea en funcin de la temperatura o de la presin, nos permite analizar cada fase por separado y conocer a travs de tcnicas las propiedades del material en cada fase dada. (Rosencwaing y Gerson, 1976). Existen tcnicas para determinar las transiciones de fase como: las calorimtricas o las espectroscpicas. En nuestro trabajo estudiaremos las transiciones de fase mediante seales fotoacsticas radiacin lser pulsada. por procesos de calentamiento y por

La fotoacstica es una tcnica espectroscpica no destructiva. Su origen es la interaccin de radiacin electromagntica, modulada y de baja energa, con la materia. El resultado de la interaccin es la generacin, en el interior del material donde incide la onda electromagntica, de una onda sonora que puede ser detectada en el exterior. Cuando ocurre el efecto fotoacstico por incidencia de un haz lser sobre un material pueden presentarse dos casos: rgimen de ablacin y rgimen termoelstico. El primer tipo de rgimen se logra cuando se utiliza alta potencia de radiacin, la superficie irradiada se ve afectada al punto que se funde y se evapora; el evento es destructivo. El segundo tipo de rgimen, el termoelstico, se logra utilizando una potencia de radiacin que produzca pulsos lser de baja potencia, de suerte que no es destructivo.(A. Huanosta-Gutirrez,
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Castaeda-Guzmn, Prez-Ruiz, T. Huanosta-Gutirrez, & Huanosta-Tera, 2009) En este trabajo se presenta un estudio de las transiciones de fase en la aleacin de memoria de forma basado en el cobre: Cu 11.33 % Al 0.49 % Be. Analizando seales fotoacsticas con la principal finalidad de

determinar la temperatura de transicin de fase.

I.1. Transiciones de fase Una transicin de fase se define, de forma no rigurosa, como el cambio brusco de las propiedades macroscpicas de un sistema termodinmico por efecto de la variacin de algn parmetro de control externo. Una fase se puede definir como un conjunto de estados de un sistema macroscpico que presenta una cierta uniformidad en su composicin y en sus propiedades fsicas (densidad, estructura cristalina, ndice de refraccin, etc.). Una definicin ms rigurosa, basada en la termodinmica, es la siguiente: una fase de un sistema es una regin en el espacio de parmetros de las variables termodinmicas en que la energa libre es analtica. De acuerdo con esta definicin, dos estados de un sistema pertenecen a la misma fase si es posible pasar de uno a otro por un camino (en el espacio de las variables termodinmicas) tal que no existen discontinuidades en ninguna de sus propiedades termodinmicas (entropa, capacidad calorfica, magnetizacin, compresibilidad, etc) que, de hecho, se pueden expresar en funcin de la energa libre y sus derivadas. Las no analiticidades suelen ser una consecuencia de la interaccin de un nmero muy grande de partculas del sistema y slo ocurren en sistemas muy grandes. El lmite en que un sistema es suficientemente grande como para que haya discontinuidades reales se acostumbra a llamar termodinmico. (Prez, 2005) Ejemplos tpicos de transiciones de fase son: transiciones entre las fases slida, lquida y gaseosa (fusin, evaporacin, ebullicin), transiciones entre lmite

fases

con

distinto

orden

magntico

en

materiales

magnticos,

transformaciones slido-slido (la transicin martenstica, por ejemplo). El estudio de la transicin martenstica ser un objetivo de esta tesis. El primer intento de clasificar las transiciones de fase se debe a Ehrenfest que las agrup segn el grado de no analiticidad de la energa libre en la transicin. Segn esta clasificacin, una transicin se dice que es de orden k-simo si las derivadas k-simas de la energa libre G con respecto a T y a son discontinuas (suponiendo un sistema descrito por las variables termodinmicas (T, , )). En las transiciones de primer orden (k=1) las discontinuidades en las derivadas primeras implican discontinuidades en la entropa y en . A pesar de la importancia histrica de la clasificacin de Ehrenfest, en algunos casos no es suficientemente precisa. ( J. Biel, 1998) . Por ejemplo, en la transicin magntica desde una fase paramagntica a una ferromagntica al disminuir la temperatura se observa una divergencia de la capacidad calorfica ( ). Esto implica una divergencia de la derivada

de la entropa con respecto a T y, como consecuencia, podra deducirse una discontinuidad en la entropa. De acuerdo con esto, sera una transicin de primer orden segn la clasificacin de Ehrenfest. Sin embargo, tanto la entropa como la magnetizacin (correspondiente a en la notacin general) cambian de forma continua en la transicin. Para solventar inconsistencias de este tipo, en la actualidad se utiliza la siguiente clasificacin: Transiciones de fase de primer orden: son transiciones en las que el sistema absorbe o desprende una cierta cantidad de calor (calor latente) y en que hay coexistencia de fases. Ejemplos tpicos de este tipo de transiciones son las transiciones slido/lquido/gas o la transicin que tiene lugar en un material ferromagntico al aplicar un campo magntico externo. Otro ejemplo es la transicin martenstica.

La denominacin anterior es de origen histrico en la cual se supona que toda transicin de fase debe estar asociada a discontinuidades en las derivadas de algn orden. Hoy sabemos que dicha clasificacin es incompleta e incluso en algunos casos incorrectos ya que, si bien existen algunas transiciones en las cuales derivadas de orden superior son discontinuas, eso no describe completamente el fenmeno. Incluso se conocen ahora un conjunto muy amplio de transiciones (mal llamadas tambin de 2do orden) en las cuales no hay ninguna discontinuidad en ninguna derivada y en cambio algunas de estas resultan divergentes. De todas maneras, estas denominaciones se han mantenido por el uso de la costumbre. En una perspectiva mucho ms moderna, se define en trminos generales una transicin de fase como un punto (o una regin) en el espacio de con configuraciones termodinmicas de no analiticidad de la relacin fundamental.

Transiciones de fases continuas o de segundo orden: son transiciones que no tienen un calor latente asociado. Ejemplos tpicos son la transicin a un estado ferromagntico al disminuir T o la transicin a un estado superconductor. Estas transiciones estn asociadas a la presencia de un punto crtico. (Prez , 2005)

I.2. Transicin martenstica La transicin martenstica TM, se ha definido histricamente como una transicin de primer orden, en estado slido, displaciva (sin difusin de tomos) y cuyo cambio de forma est dominado por un mecanismo de cizalla. El trmino displaciva indica que la transformacin involucra desplazamientos de tomos menores que las distancias interatmicas, de tal manera que la posicin relativa de los tomos se mantiene durante la transformacin. La TM es slo una subclase de las transiciones de fase
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displacivas. Al disminuir la temperatura, la transicin tiene lugar desde una fase de alta temperatura (fase austenita o madre) hasta una fase de baja temperatura (Fase martenstica o producto) de menor simetra. La transicin tambin se puede inducir al aplicar un esfuerzo mecnico. La TM tiene lugar habitualmente por nucleacin de la fase martenstica dentro de la fase madre. Debido al carcter displacivo de la transicin, los tomos vecinos prximos en la fase austenita siguen siendo en la fase martenstica y tiene sentido suponer que la interface austenita/martensita es coherente segn este razonamiento, la interface madre/producto (plano de hbito) debe ser un plano que no resulte deformado ni rotado durante la transicin. A este plano se le acostumbra llamar plano invariante. Las deformaciones que mantiene un plano invariante se llama deformaciones de plano invariante. El crecimiento de la fase producto crea deformaciones en su entorno y, como consecuencia, esfuerzos internos.(Prez Reche, 2005) La gran mayora de las transformaciones de fase en los slidos son activadas trmicamente y tiene lugar mediante los procesos de nucleacin y crecimiento (Porter y Easterling 1990; Aguilar, 1991). Las transformaciones martenstica tienen lugar cuando un material que se encuentra inicialmente en la fase ausentita es enfriado hasta temperaturas inferiores a la de la transformacin de fase, pasando entonces a estructuras martenstica. Una vez que devolvemos el material a su temperatura inicial, ste recupera su forma original; por lo que decimos que recuerda lo que ha ocurrido en el pasado. Las transformaciones martensticas tienen lugar sin difusin, por lo que la composicin de la fase del producto es igual que la de la fase inicial. Las transiciones de fase martensticas, por lo tanto, no involucran la

difusin de los tomos en la red cristalina. El cambio en la estructura cristalina del material tiene lugar mediante la deformacin homognea de la fase que existe antes de la transformacin. Para minimizar la energa de deformacin la martensita se forman placas delgadas sobre planos cristalogrficos particulares conocidos
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como

planos

hbito.

Las

consecuencias

de

esta porque

transformacin cambian la forma

pueden de las

observarse regiones

macroscpicamente

transformadas (Fig.1 y 2)

La deformacin es una combinacin de una

deformacin por cizalladura (aproximadamente 25%) y una deformacin con dilatacin (aprox. 3%), paralela y normal, respectivamente, al plano hbito (Badeshia, 2001).

La martensita puede crecer a velocidades mayores que 1000 m/s. La interface de transformacin tiene una estructura que es deslizante (glissle), es decir, una que no requiere difusin. Solamente las interfases coherentes y semicoherentes pueden ser deslizantes.

Fig. 1. Representacin macroscpica (parte superior)

y microscpica (parte

inferior) de la transformacin austenita - martensita seguida de una deformacin de la martensita.

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Fig. 2. Grfica tensin versus temperatura mostrando las regiones de las fases austenita y martensita.

I.3. Aleaciones con memoria de forma Las aleaciones con memoria de forma (abreviado como SMA Shape Memory Alloy) son aleaciones metlicas que, despus de una deoforacin aparentemente plstica, vuelven a su forma original tras un calentamiento. Los mismos materiales, dentro de un determinado rango de temperatura, pueden ser deformados hasta casi un 10% volviendo a recuperar su forma original al ser descargados. Estos inusuales efectos con llamados memoria de forma trmica (o Efecto memoria de forma) y memoria de forma elstica (o Superelasticidad) respectivamente. Ambos efectos son debidos a un cambio de fase llamada transformacin martenstica termoelstica. Dado que las SMA responden de una forma peculiar a los cambios de temperatura y tensin, han sido clasificados como materiales inteligentes (smart materials). (Silvia, 2005)
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Los primero pasos en el descubrimiento del efecto memoria de forma fueron, segn Miyazaki y Otsuka en los aos 1930. (Miyazaki-Otsuka, 1989), cuando A. lander descubri el efecto superelstico en una aleacin Au Cd en 1932 y ms tarde, Greninger y Mooradian observaron la

aparicin y desaparicin de fase martensita a medida que creca y decreca la temperatura en una aleacin de Cu Zn. Los fundamentos de efecto memoria gobernado por el comportamiento termoelstico de la martensita fue explicado una dcada ms tarde por Kurdjumov y Khandros y tambin por Chang y Read. Pese a estos descubrimientos, el ms importante se realiz en 1962, cuando Buehler y sus colaboradores, en el Naval

Ordnance Laboratory (ahora Naval Surface Warface center), Desarrollaron una aleacin de Nquel y Titanio comn efecto de memoria de forma an ms acusado que el descubrimiento con el AuCd y denominaron el nuevo material como Nitinol (derivado del Nickel Titanium Naval Ordnance Laboratory). El descubrimiento del Buehler abri una gran puerta a la

investigacin en la bsqueda de nuevas aleaciones con capacidad de memoria de forma as como al estudio de su comportamiento mecnico y sus posibles aplicaciones. (Silvia, 2005)

La TM se ha observado en una amplia variedad de slidos entre los que se encuentran algunos sistemas orgnicos, algunos metales comunes y aleaciones. De entre todos estos sistemas, los materiales con memoria de forma se definen como aquellos metales y aleaciones metlicas con estructura bcc que presentan una TM con un carcter de primer orden claro y correspondiente reversible entre la estructura bcc y la estructura de la fase producto. Muchas de las aleaciones con memoria de forma son
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materiales del tipo HUME ROTHERY cuya base es un metal doble (Cu, Ag y AU ) que forma la aleacin con elementos de valencia sp. En

particular, en esta tesis se estudiar la aleacin con base en Cu. La estabilidad de fase de estas aleaciones est dominada principalmente por el nmero medio de electrones de conduccin por tomo (e/a) y, debido a esto, el diagrama de fases de todos estos sistemas es muy similar independientemente de los elementos particulares que formen aleaciones con memoria de forma.

En la naturaleza podemos encontrar cuatro clases de materiales con memoria de forma, segn su naturaleza, el estmulo externo al que responden y el propio material. Estos son aleaciones con memoria de forma (Shape Memory Alloys, SMAs), cermicas con memoria de forma

(Shape Memory Ceramics, SMCs), polmeros con memoria de forma (Shape Memory Polymers, SMPs), y aleaciones ferromagnticas con memoria de forma (Ferromagnetic Shape Memory Alloys, FSMAs).

Aleaciones de memoria de forma (SMA) Poseen la capacidad de retornar a su forma previamente definida cuando, luego de ser deformadas se calientan hasta alcanzar la temperatura de transformacin martenstica (Dagdelen y col., 2003). Muchas SMA tambin exhiben un comportamiento superclsico o seudoelstico (Daly y col., 2007).

Las aleaciones con memoria de forma ms conocidas hasta ahora, son las de Ni-Ti (que fueron descubiertas de modo casual y desarrolladas aproximadamente hacia 1962-1963 por el Naval Ordnance Laboratory), cuyo nombre comercial es Nitinol, y de las que se derivan aleaciones del tipo: Ni-Ti-X (siendo el elemento ternario X=Al, Fe, Cu, Pd, Zr, Hf, etc). Y, por otro lado las basadas en Cu: Cu-Zn-Al y y/o sus variantes cuaternarias
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Cu-Al-Ni (ternarias), que disminuye las

(incluyendo

Mn,

temperaturas

de

transformacin

en

ambos

casos

desplaza

el

eutectoide a contenidos en Al ms elevados). A menudo, el Mn sustituye incluso al Al, con el fin de mejorar la ductilidad. Tambin pueden aadirse a estas ltimas elementos como B, Co, Fe, Ti o V para refinar el grano.

Por tanto, las ms utilizadas en la actualidad, son las pertenecientes a la familia Ni-Ti y las de base Cu, siendo las primeras las que presentan mayores ventajas en lo que a propiedades mecnicas, ductilidad, estabilidad trmica, resistencia a la corrosin y

biocompatibilidad se refiere. Sin embargo, son las basadas en Cu las que resultan menos costosas y poseen a la vez un mayor rango de temperaturas en el que se puede dar potencialmente la transformacin. (Silvia de la FLor, 1995).

Cermica con memoria de forma (SMCs) Podemos observamos fenmenos de memoria de forma en cermicas que contienen zirconia (ZrO2), un material que exhibe transformaciones

martensticas reversibles, y en otras basadas en niobato de magnesio o cermicas perovskitas.

Estas aleaciones se estabilizan parcialmente con magnesia, a temperaturas unas pocas centenas de grados por encima de lo que lo hacen las aleaciones metlicas. Las deformaciones que pueden alcanzar sin llegar a la zona plstica son pequeas, en torno a un 0,5%, y estn limitadas por la fragilidad que caracteriza a los materiales metlicos.

En MgO-PSZ, la fase de comportamiento martenstico es la menor fase, y ocurre como precipitados de una matriz totalmente estable.

Las cermicas son compuestos qumicos constituidos por metales y no metales, que incluye minerales de arcilla, cemento y vidrio, por lo
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que entre las aplicaciones podemos destacar las ventanas inteligentes, que segn la temperatura a la que estn dejarn pasar los rayos de luz o no, manteniendo la estabilidad trmica de una habitacin. (Silvia de la FLor, 1995).

Polmeros con memoria de forma (SMPs) Los materiales polimricos que recuerdan su forman pueden cambiar el diseo del material. La combinacin de la estructura y la morfologa de un polmero, acompaados procesado empleado de son la tecnologa de programacin y el

los responsables de que este efecto se

manifieste. La mayora de los SMPs son rgidos y tienen un alto mdulo en su forma original. Se han llevado a cabo investigaciones a nivel molecular para cambiar la forma de los polmeros a partir de un estmulo externo llamado activador. El activador ms comn es el calor, pero se estn estudiando actualmente otros como la electricidad o la luz de alta frecuencia, debido a su rapidez en la respuesta. Actualmente se trabaja con polmeros que pueden ser termoplsticos o termoestables, debido a sus propiedades estructurales. (Silvia de la FLor, 1995).

Un ejemplo de aplicacin de este tipo de materiales se encuentra en el campo textil, en el mdico (dispositivos para implantes), y en industrias aeroespaciales, automotrices y de construccin, en

electrodomsticos, juguetes, etc. (Silvia de la FLor, 1995).

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Aleaciones ferromagnticas con memoria de forma (FSMAs) Las aleaciones ferromagnticas tienen un comportamiento similar al de las aleaciones metlicas, pero el estmulo al que responden es el campo magntico en lugar de la temperatura. Experimentan grandes cambios en tamao y forma bajo un campo magntico aplicado. (Silvia de la FLor, 1995)

I.4. El Efecto Memoria de Forma El efecto memoria de forma (shape memory effect, SME) es un fenmeno asociado a un grupo de materiales slidos cristalinos (y no cristalinos) que experimentan transformaciones de fase desde una fase slida denominada austenita a otra fase slida conocida como martensita (Wayman y Duerig, 1990). El SME fue encontrado por primera vez en la aleacin binaria Al-Cd en 1951 (Hsu, 2009) y luego en 1953, en la aleacin In-Tl (Miyazaki, 1989). Las aplicaciones de este efecto se vislumbraron al descubrirse en la aleacin Ti-Ni en 1963 pero el entendimiento bsico de esta aleacin no fue posible hasta los inicios de la dcada de 1980. En 1964 se encontr que la aleacin ternaria Cu-Al-Ni tambin revelaba el SME demostrndose que el efecto est estrechamente relacionado a la transformacin martenstica termoelstica. Desde aqul entonces la comprensin de los mecanismos del SME y la cristalografa de la transformacin martenstica inducida por esfuerzo qued establecida en la dcada de los aos 1970 para las aleaciones basadas en el Cu (Miyazaki, 1989). Esta aleacin ha sido extensamente investigada debido a sus potenciales aplicaciones,

especialmente en el campo biomdico (Balo, 2009).

El SME tiene muchas aplicaciones tecnolgicas. Sin embargo, algunas desventajas incluyendo el grueso tamao de grano, baja resistencia al envejecimiento y una pobre estabilidad trmica limitan sus aplicaciones. Las
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dos propiedades principales que determinan las propiedades de los policristales basados en el Cu son el tamao de grano y la composicin qumica. Un tamao de grueso conduce a placas de martensita de gran tamao con la consecuencia de una pobre capacidad de SME.

En las aleaciones binarias de cobre y aluminio, Cu-Al, existe una solubilidad relativamente alta de los tomos de Al en la red cristalina del Cu. La diferencia de tamao entre 1os tomos de Cu (solvente) y los tomos de Al (soluto) predice una relativamente extensa solucin slida (fase , Fig. 3) de tomos de Al en Cu. La diferencia de tamao entre los tomos de Cu y de Al, es de: [(dCu dAl)/dCu]100% = -11% Con una solubilidad del orden de 9%.

La Fig. 3 muestra la porcin rica en Cu del diagrama de fase de equilibrio Cu-Al (Lyman,1975). Aleaciones con contenido de Al mayores que aproximadamente 8 % forman, a altas temperaturas, la fase que tiene una estructura cristalina cuerpo centrado (BCC). Para un enfriamiento lento la fase experimenta la transformacin eutectoide hacia las fases estables y 1. Sin embargo, un enfriamiento rpido suprime la transformacin eutectoide y la fase se transforma a otra fase . Esta es una fase de no equilibrio que no aparece en el diagrama de la Fig. 3. es una fase ordenada y tiene una estructura cristalina hexagonal y se forma mediante la reaccin martenstica; su microestructura que tiene la forma de largas

agujas. Durante el enfriamiento rpido, cuando se alcanza una temperatura del orden de 380 C (temperatura de inicio de la transformacin, Ms) empiezan a aparecer a gran velocidad las agujas de martensita dentro de la fase . A medida que la temperatura desciende hacia la temperatura ambiente la fase remanente martensita. se descompone en finas agujas de

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Fig. 3. Diagrama de fase de la aleacin Cu-Al. Cuando el contenido de Al es del orden de 9 % la fase se forma a la temperatura de aproximadamente 900 C.

En una aleacin binaria de cobre y berilio, Cu Be, la diferencia de tamao entre los tomos de Cu y de Be es de: [(dCu dBe)/dCu]100% = + 14% La solubilidad del Be en Cu es muy limitada (del orden de 2 %, Fig.4). La limitada solubilidad del Be en Cu indica que en estas aleaciones, an con contenidos menores que 2 % se favorece la precipitacin de fases intermetlicas.

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Temperatura C Composicin (% en peso de Berilio)

Fig. 4. Diagrama de fase de la aleacin Cu Be.

Las aleaciones ternarias basadas en el cobre, Cu Al Be, poseen no solamente un buen SME sino que adems una aceptable resistencia al envejecimiento y estabilidad trmica (Balo y Ceylan, 2002; Balo, Sel y Aydogdu, 2009). Por otro lado, el efecto del contenido de Be tiene un efecto ms potente que el contenido de Al sobre la temperatura de transformacin en las aleaciones Cu-Al-Be. Con una adicin apropiada de Be la temperatura de transformacin martenstica puede reducirse desde alrededor de 300 C hasta y por debajo de la temperatura ambiente. Muy pequeos cambios del porcentaje de Be causa grandes diferencias en la temperatura de transformacin. Esta propiedad del Be ampla el rango de aplicaciones.

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Las aleaciones SME experimentan una transformacin trmicamente inducida austenita martensita a temperaturas bien definidas: As, Af, Ms, Mf donde A y M se refieren a austenita y martensita y los subndices a inicio (s) y trmino (f).

En la Fig. 5 se describe los cambios microestructurales de un material con propiedades SME. La fase inicial (austenita) se transforma a martensita durante un enfriamiento rpido. La martensita deformada luego de la aplicacin de un esfuerzo externo es calentada para que el material recupere su forma inicial.

Fig.5.Descripcin microscpica del proceso de memoria de forma: La austenita (a) es enfriada para formar martensita maclada (b) sin sufrir cambio en la forma

posteriormente se deforma moviendo las fronteras de maclado (c). Calentando tanto el estado (b) como (c), se volver a la estructura y forma original austentica.

Enfriando desde la austenita fig.5. (a), se forman las variantes de martensita autoacomodadas fig.5. (b). Las fronteras de maclado migran durante la deformacin, dando lugar a una distribucin preferente de las variantes de martensita(o en el caso extremo mostrado en la fig.5. (c), una nica variante). Sin importar la distribucin las variantes de martensita, slo
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hay una posible estructura reversible, la fig.5. (a), y con la reversin a austenita debe volver la forma original. Por ello, la acomodacin de forma debida a los movimientos de la frontera de maclado puede realizarse

solamente por una estructura ms simtrica, reaparece, la deformacin por maclado tambin desaparece. (OTS,1999)

De forma macroscpica el efecto de memoria de forma tambin puede describirse esquemticamente en la Fig. 6. No hay cambio en la forma de un elemento enfriado por encima de Af a por debajo de Mf. Cuando el elemento es deformado por debajo de Mf permanece con esa deformacin hasta que se calienta. La recuperacin de la forma comienza en Af y es completada en Af. En el punto de inflexin entre As y Af, cerca del 50% de la forma original ya est recuperada. Una vez que la forma se ha

recuperado en Af no hay cambios en la forma cuando el elemento es enfriado hasta por denajo de Mf y la memoria de forma puede slo ser reactivada deformando la martensira otra vez. En otras palabras, el efecto de memoria de forma slo ocurre solo una vez, y por eso suele llamarse memoria de forma simple, en contraste con el doble memoria de forma.

Fig.6. Esquema macroscpica del efecto memoria de forma.

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Las transiciones de fase en materiales con SME tambin pueden ser el resultado del efecto combinado del calentamiento/enfriamiento y de la aplicacin de tensiones. Las tensiones pueden generar la propagacin de ondas mecnicas en el material que pueden ser detectadas mediante sensores piezoelctricos.

I.5. Efecto Fotoacstico

El efecto fotoacstico, descubierto por Bell.(Bell,1880) a finales del siglo XIX, bsicamente consiste en la generacin de seales acsticas en materiales despus de una excitacin con luz modulada. En su caso Bell utiliz la luz solar modulada con un disco perforado y detect las

respuestas con un altavoz. ( Huanosta-Gutirrez et al., 2009). Despus de la luz solar modulada se utilizaron lmparas de luz blanca, tambin modulada mecnicamente, esto fue propuesto por White en 1963.

El efecto fotoacstico consiste en la generacin de ondas acsticas en un medio, debido a la interaccin con radiacin electromagntica modulada o pulsada. La onda acstica se genera por la excitacin del sistema mediante procesos no radiactivos, que hacen que parte de la energa absorbida sea convertida en energa trmica, y esto da lugar a variaciones de presin que son detectadas por un transductor.(Cabanzo, Pea, & Aya-Ramrez, 2002). El efecto fotoacstico resulta de la conversin de la luz en ondas acsticas debido a la absorcin de la energa luminosa para producir excitaciones trmicas localizadas en un slido o lquido (Lushar 1984, Snchez y Pulos 2008.). Cuando la energa de pulsos rpidos de luz que inciden sobre una muestra de materia es absorbida, esta energa puede irradiarse como calor. La energa calorfica produce ondas sonoras detectables debido a las
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variaciones de presin del medio. Este efecto fue descubierto por Bell en 1880 en su bsqueda de un medio de comunicacin inalmbrica. En la dcada de 1970, el desarrollo del lser proporcion una fuente de luz

monocromtica de alta intensidad a una frecuencia sintonizable que permiti aumentar la amplitud y sensibilidad del sonido (Tocho, Ramirez y Gonzalo 1991): un pulso de luz lser es absorbido por la muestra; los tomos son excitados trmicamente; el calor fluye a lo largo de la muestra causando ondas de presin; las ondas son detectadas por un sensor acstico; las ondas de presin caractersticas de la muestra son utilizadas para determinar las propiedades termofsicas, composicin qumica o concentracin.

La seal fotoacstica generada depende de parmetros termoplsticos del medio (expansin trmica, velocidad del sonido, capacidad calorfica) magnitudes que cambian grandemente durante una transicin de fase. Para una muestra isotrpica la onda acstica est relacionada a la expansin trmica Vth del volumen irradiado Vo. Vth puede escribirse como V th = (/Cp)H, donde es el coeficiente de expansin volumtrica, Cp en la capacidad calorfica a presin constante., es la densidad y H el calor depositado en el volumen Vo . La expansin crea una onda de presin que viaja a la velocidad del sonido. La seal elctrica generada en un

transductor es proporcional a la presin; para las transiciones de fase la funcin que depende del tiempo t y la temperatura Ti, PA (t,Ti), es proporcional a (/Cp). Todos los otros parmetros son prcticamente constante lo que permite la determinacin de las temperaturas de transicin de fase. Por lo tanto, los cambios estructurales del medio pueden determinarse fcilmente monitoreando los cambios en las seales acsticas.

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I.6. Tcnica Fotoacstica La tcnica fotoacstica es una tcnica que estudia la interaccin de la radiacin con la materia a travs de un fenmeno conocido como efecto fotoacstico. (A. Gutirrez, J. Giraldo,M. E. Rodrguez Garca;2011)

Esta tcnica est basada en la generacin de una onda de calor en la superficie de la muestra que se difundir en el material y que por lo tanto depender de las propiedades termoelsticas del mismo. As, es tanto por la cantidad de luz

importante el comportamiento del material

absorbida (su coeficiente de absorcin ptica) como por las propiedades de difusin de calor del material. Los modelos dependen de si el material es pticamente delgado o grueso ( es decir, si la luz es absorbida en toda la seccin transversal de la muestra o si slo es absorbida en una pequea longitud comparado con la longitud total de la muestra) y de igual manera si es trmicamente delgado o grueso (si la longitud de difusin trmica es mucho mayor a uno o menor a uno respectivamente).(RosalbaCastaeda,2002) Al utilizar luz lser para irradiar materiales, hay que distinguir dos casos que dependen de la potencia ptica aplicada en la superficie del material: el rgimen de ablacin y rgimen termoelstico.

En el rgimen de ablacin se modifica la superficie irradiada ya que la densidad de potencia es tal alta que ocurre fusin y evaporacin, transfiriendo momento desde el material removido del slido, en este rgimen las fuerzas generadas son normales a la superficie irradiada.

En el rgimen termoelstico no se modifica la superficie irradiada ya que los pulsos lser son de baja potencia, la fuente acstica generada por el calor depositado en la superficie del materia debido a la expansin trmica, est

26

caracterizada por dos fuerzas dipolares paralelas a la superficie(Roce, 1984) Aunque en ambos regmenes es posible obtener informacin til sobre las transiciones de fase es el rgimen termoelstico el de mayor inters para caracterizar materiales, pues representa una tcnica no destructiva.

Utilizando pulsos electromagnticos los procesos fsicos generados se pueden resumir as: la energa del pulso electromagntica absorbida por el material, excitar a sus tomos y despus de cierto tiempo estos se

desexitarn decayendo en energa radiativa y/o no radiactiva. Al final de todos los procesos lo que quedar ser calor, este calor expandir la zona iluminada, que pasado un tiempo se contraer. Con esto tenemos una expansin compresin que ser la causa de la onda mecnica, la cual viajar dentro del material a la velocidad del sonido caracterstico del material (Fig. 7 y 8). Adems de la onda mecnica se genera una onda de calor que viajar ordenes de magnitud ms lenta (esto tambin depende de las caractersticas de difusin del material y del espesor del mismo). Por lo tanto, dependiendo de si queremos ver la onda lenta o rpida, ser el sensor utilizado. Por ejemplo, para detectar la onda de calor y el material es suficientemente delgado para permitir que llegue al otro extremo, lo ms apropiado es utilizar un sensor piroelctrico. (Rosalba-Castaeda, 2002)

En la actualidad, detectar ondas mecnicas rpidas es relativamente simple, esto se logra con sensores piezoelctricos (PZT)(Jackson y Amer, 1980)

27

Fuenta de luz

P0, T0

Fig. 7. Radiacin incidente sobre una muestra que se encuentra a la presin P 0 y temperatura T0.

Sensor

Fig. 8. Fluctuaciones de presin y temperatura debido a la radiacin.

La tcnica fotoacstica utilizando lseres de pulsos y transductores piezoelctricos se ha convertido en una importante alternativa para la caracterizacin de las transiciones de fase en materiales. Para el presente estudio se cuenta con un conjunto de datos de mediciones fotoacsticas obtenidas por uno de los autores en muestras de la aleacin de memoria de forma basado en el cobre: Cu 11.33 % Al 0.49 % Be laboratorio en el

de Fotoacstica del Centro de Ciencias Aplicadas de la

Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Se procesarn, examinarn e interpretarn estos datos con la principal finalidad de determinar las caractersticas de la temperatura de transicin de fase austenita martensita y la fase martenstica en s misma. Se evaluarn algunos

modelos que describen los mecanismos de la transformacin martenstica en aleaciones de memoria de forma.

28

II.

MATERIAL Y METODOS II.1. Objeto de estudio

El objeto de estudio est constituido por muestras de la aleacin de memoria de forma basada en el cobre: Cu 11.33 % Al 0.49 % Be en forma de lminas.

II.2. Variables

Independientes: Temperatura de la muestra, fase slida.

Dependientes: Amplitud de las ondas sonoras (amplitud del voltaje) producida por la accin de la radiacin lser y el calentamiento.

II.3. Fuente de datos

Se dispuso de datos obtenidos con la tcnica fotoacsticas por Wilder, Aldama Reyna en el laboratorio de Fotoacstica del Centro de Ciencias Aplicadas de la Universidad Nacional Autnoma de Mxico. La aleacin Cu 11.33 % Al 0.49 % Be fue fabricado por Snchez (2007) en el laboratorio de laminacin del Instituto de Investigaciones en Materiales de la Universidad Nacional Autnoma de Mxico (IIM-UNAM). Los lingotes de la aleacin basada en el Cu fueron preparados en un horno de induccin Leybold-Heraeus utilizando aluminio electroltico de 99.9 % de
29

pureza, cobre blster con una pureza de 99.5 % y una aleacin Cu-Be al 4%. Se obtuvieron lingotes de 100 x 50 x 25mm. Los lingotes se seccionaron en rebanadas. Las rebanadas fueron laminadas en caliente a una temperatura de 800 C en una laminadora Fenn Emca y una mufla Lindberg 847 hasta un porcentaje de deformacin de 80 % obtenindose delgadas lminas. Se aplic luego a las lminas un tratamiento trmico conocido como betatizado consistente en calentar las muestras hasta 750 C durante 15 minutos para llevar a la muestra a la fase (austenita). Luego se aplic un enfriamiento rpido (templado) escalonado hasta una temperatura de 100 C durante 20 minutos y luego se enfri al aire hasta la temperatura ambiente. El anlisis qumico de las muestras se realiz mediante absorcin atmica con el equipo Perkin-Elmer modelo 603. Las fases cristalinas se mediante el

identificaron con la tcnica de difraccin de rayos X difractmetro Bruker AXS consistan de la fase austentica parmetro de red fue de 5.83 .

modelo D8. Se comprob que las muestras y algo de la fase martenstica m. El

La Fig.9.

muestra el montaje experimental para las mediciones

fotoacsticas de las transiciones de fase de la aleacin Cu Al Be. Se aplicaron pulsos del segundo armnico ( =532nm) de un lser Nd:YAG (Continuum, modelo Surelite I) a 10 Hz. La duracin del pulso fue de 5 ns. Para monitorear en tiempo real las variaciones de energa del lser, se utiliz un separador de haz y un medidor de potencia y energa. (Scientech 365). El haz fue colimado con un diafragma iris con dimetro de 2 mm. Las muestras fueron calentadas desde la temperatura ambiente con una velocidad de calentamiento de 1C/min. Para este propsito se utiliz un horno tubular calentado elctricamente (Thermolyne 21100).

30

La muestra fue centrada en el horno y pegada a una barra de cuarzo ( = 5mm, l = 29 cm) para transmitir la seal ultrasnica fuera del horno para

evitar el calentamiento del sensor piezoelctrico PZT. Se hizo circular agua alrededor de la barra. El extremo de la barra de cuarzo fue pegado al sensor PZT . La frecuencia de resonancia del transductor cilndrico fue de 136 kHz. Las seales sin amplificarlas fueron registradas en un osciloscopio digital Tektronix TDS5054B. Se aplic un promedio de 20 pulsos cada uno de 900 J en todas mediciones de energa y seales acstica sincronizados mediante un disparador externo con fotodiodo. Mediante el osciloscopio se realiz el anlisis RMS (raz cuadrtica media) de las seales como funcin de la temperatura con un promedio temporal de 400 s. Las seales analizadas fueron el resultado de promediar al menos 20 seales fotoacsticas, funcin que realiza el osciloscopio.

Fig. 9. Esquema del diseo experimental empleado para las mediciones de las seales fotoacsticas. BS= Divisor de haz, L = lente, BNC= Conector, SR= Sistema de refrigeracin

31

Las seales fotoacsticas fueron visualizadas como curvas voltaje versus tiempo. (Aguilar, Aldama, Carranza 2010). La Fig.10. muestra una curva tpica de las seales fotoacsticas con varios parmetros. Estos son: el tiempo de arribo, el nivel del primer mximo o del primer mnimo, el ancho de los picos, la seal pico pico.

Fig.10. Seal Fotoacstica. Ti = tiempo de arribo, p-p= pico a pico, Max = 1er. Pico, Min=
1er mnimo.

32

II.4. METODOLOGA

La informacin disponible de voltaje vs tiempo (seales fotoacsticas) consistente a 152 seales fotoacsticas con 25 000 puntos cada seal, fueron procesadas en Matlab comparando el nivel del primer pico y

utilizando funciones de correlacin en el anlisis de las seales fotoacsticas para diferentes temperaturas. La Figura 11 Muestra archivos para cada seal fotoacstica.

Fig.11.

Archivos de las seales fotoacsticas con 25 000 puntos cada seal procesadas en Matlab .

33

II.4.1. Anlisis del primer pico de las seales fotoacstica

Las transiciones de fases estn asociados a cambios, al anchos de los picos y muy fuertemente en los corrimientos de fases que se presentan de una temperatura a otra cuando el material est cambiando, para la obtencin de las temperaturas de transicin de fase, se analizaron las

seales fotoacsticas (PA) mediante comparacin del primer pico de cada sealen en funcin de la temperatura (Fig. 12 y 13).
x 10
-3

Voltaje(mV)

94C 0
X: 6.343e-005 Y: -0.0006531

-1

-2

-3

1 Tiempo(s)

2 x 10
-4

Fig.12. Seal Fotoacstica a 94 C cerca de la transicin de fase

34

1.5

x 10

-3

0.5 98C
Voltaje(mV)

X: 6.193e-005 Y: 0.0003406

-0.5

-1

-1.5

1 tiempo(s)

2 x 10
-4

Fig.13. Seal Fotoacstica a 98 C, despus de la transicin de fase

La actividad acstica alrededor de la transicin de fase cambia de signo, la seal se invierte en 180 indicando as la transformacin de fase de la aleacin con memoria de forma Cu-11.33 % Al 0.49 % Be (Fig. 14)
3 x 10
-3

94C 98C 2

Voltaje(mV)

-1

-2

-3

1 Tiempo(s)

2 x 10
-4

Fig.14. Seales Fotoacsticas cambian de signo de 94 C a 98C

35

II.4.2. Anlisis de correlacin de las seales fotoacsticas

Se analiz las seales fotoacsticas mediante correlacin de estabilidad, siendo PA(t,T1) la seal promedio de N seales a una temperatura T1 en un intervalo de tiempo t. cuando este procedimiento se repite para diferentes temperaturas, se obtiene las funciones PA (t,T2), PA (t,T3), Se asume que la correlacin entre PA (t,T1) y PA (t,T2) revelar los

cambios que ocurren en la muestra para esas temperaturas. Por lo tanto, se puede construir una funcin f(T) con los valores mximos y de las funciones de correlacin para cada temperatura (estos mximos representan el valor cuadrtico medio de las seales). Esta funcin f(T) construida a travs de las seales fotoacsticas promedio, contienen la informacin del

comportamiento de la muestra como una funcin de la temperatura.

Las seales fotoacsticas promedio de cada una de las n temperaturas de medicin, se guardan en una matriz A(t,n). El ndice t de los reglones indica el tamao de las seales temporal. Estos datos fueron analizados usando un programa comercial (MATLAB).

Las funciones de correlacin para determinar los cambios de fase debidos a la temperatura se basan en el modelo mostrado en la Fig. 15. En este modelo h(t) representa la funcin de transferencia entre la seal del lser y la seal fotoacstica(PA). La funcin h(t) y PA(t), para una temperatura dada, no cambia para sucesivos pulsos del lser, en cambio, tendremos
36

reflejados diferentes seales fotoacsticas PA i(t) correspondientes a diferentes Ti, de este modo tendremos reflejados en PA i(t) los cambios de h(t) (denotados por hi(t)), debido a la temperatura.
Ti

Laser

PAi(t)

h(t)

Fig. 15. Modelo para las funciones de correlacin.

As, al calcular la correlacin entre diversos PAi(t), tendremos una medida indirecta de los cambios que ha sufrido h(t). Si la correlacin es la misma, significar que h(t) no ha cambiado, pese que hay una temperatura diferente. De este modo, aunque no pueda determinarse directamente h(t), podremos advertir los cambios debido a la variacin en la temperatura. La funcin h(t) constituye una pseuda funcin propia del material. Ntese que en este anlisis de correlacin de estabilidad, la seal fotoacstica obtenida para la temperatura Ti se correlaciona con las seale de la temperatura T i+1 siguiente, esto se podra interpretar como: que el sistema se aleja de la condicin inicial a la temperatura T1. Pero nada implica realizar el anlisis de correlacin tomando como origen de la correlacin un mximo o un mnimo del comportamiento del sistema obtenido de otro anlisis. O bien es factible realizar entre mediciones de temperatura sucesivas.

37

III.

RESULTADOS Y DISCUSIN Con los datos de voltaje vs. tiempo (seales fotoacsticas), se midi el voltaje del primer pico para cada seal fotoacstica (tabla 1). Tabla 1
PA. Seales fotoacsticas 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 Temperatura( C) 22 26 30 34 38 42 46 50 54 58 62 66 70 74 78 82 86 90 Voltaje pico(V) -0.0007984 -0.0008938 -0.0009328 -0.0008672 -0.0008141 -0.0008172 -0.0006469 -0.0004297 -0.0003422 -0.0004500 -0.0004616 -0.0005406 -0.0007266 -0.0006484 -0.0006594 -0.0007406 -0.0006500 -0.0008141

38

Tabla 1 (Continuacin)

19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39

94 98 102 106 110 114 118 122 126 130 134 138 142 146 150 154 158 162 166 170 174

-0.0006531 0.0003406 0.0003781 0.0003078 0.0002906 0.0002016 0.0002531 0.0002453 0.0002094 0.0001828 0.0001672 0.0001359 0.0002156 0.0002391 0.0001844 0.0001797 0.0002547 0.0001672 0.0002422 0.0001859 0.0001047

39

Tabla 1 (Continuacin)

40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61

178 182 186 190 194 198 202 206 210 214 218 222 226 230 234 238 242 246 250 254 258 262

0.0002141 0.0001875 0.0002031 0.0001938 0.0002422 0.0001422 0.0002078 0.0001797 0.0001734 0.0002141 0.0001953 0.0002062 0.0002297 0.0002281 0.0002016 0.0001641 0.0001828 0.0001484 0.0001828 0.0002234 0.0001953 0.0002109

40

Tabla 1 (Continuacin)
62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 266 270 274 278 282 286 290 294 298 302 306 310 314 318 322 326 330 334 0.0001219 0.0002375 0.0001406 0.0002016 0.0001609 0.0002344 0.0002141 0.0001797 0.0001672 0.0001812 0.0001781 0.0002109 0.0002406 0.0002344 0.0002375 0.0001891 0.0001688 0.0002219

41

Tabla 1 (Continuacin)
80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 338 342 346 350 354 358 362 366 370 374 378 382 386 390 394 398 402 406 410 414 418 0.0002492 0.0001812 0.0002297 0.0002211 0.0002008 0.0001922 0.0001800 0.0001722 0.0001600 0.0001247 0.0001834 0.0001516 0.000175 0.00016 0.0001922 0.0001522 0.0001762 0.0001481 0.0001787 0.0001603 0.0002091

42

Tabla 1 (Continuacin)
101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 422 426 430 434 438 442 446 450 454 458 462 466 470 474 478 482 486 490 0.0001641 0.0001728 0.0001797 0.0002122 0.0001969 0.0001925 0.0001919 0.0001844 0.0001847 0.0002366 0.0001644 0.0002238 0.0002328 0.0001794 0.0001837 0.0002363 0.0002281 0.0002162

43

Tabla 1 (Continuacin)

119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138

494 498 502 506 510 514 518 522 526 530 534 538 542 546 550 554 558 562 566 570

0.0001912 0.0001878 0.0001803 0.0001606 0.0001831 0.0001797 0.0001963 0.0002666 0.00016 0.0002134 0.0001203 0.0001997 0.0001603 0.0001372 0.0001862 0.0001172 0.0004 0.00014 0.00011 0.0001603

44

Tabla 1 (Continuacin)

139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152

574 578 582 586 590 594 598 602 606 610 614 618 622 626

0.0001384 0.0002081 0.00009813 0.0001691 0.0001466 0.0002081 0.0001397 0.00018 0.0002 0.0001753 0.0001441 0.0002400 0.0001334 0.0001069

Tabla 1. Valores medidos para cada seal fotoacstica de la aleacin de memoria de forma basado en : Cu 11.33 % Al 0.49 % Be. .

45

En la

Figura 16 se muestra la relacin del voltaje primer pico vs. la se aprecia que a la

temperatura de las distintas seales fotoacsticas, temperatura de 94C a 98C hay un giro de 180.

x 10

-4

98C

Voltaje primer pico(mV)

-2

-4
94C

-6

-8

-10

100

200

300

400

500

600

Te m pe ra tura C

Fig.16. Grfica del primer pico Vs Temperatura de distintas seales fotoacsticas de la aleacin de memoria de forma basado en el cobre: Cu 11.33 % Al 0.49 % Be. .

En la figura 17 se muestra las seales fotoacsticas en funcin del tiempo, para las temperaturas cercanas a la transicin de fase en la aleacin ternaria Cu 11.33 % Al 0.49 % Be, muestra un cambio de la seal alrededor de 94C y98C. Se observa como a travs de estos cambios la seal invierte su signo y se va acercando a la temperatura de transicin.

46

n i v e l e s r e l a t i v o s (mV)

16

x 10

-3

14

110C

12

106C

10

102C

98C

94C

90C

86C

82C

-2

-4

5.5

6.5

7.5

8.5 x 10

9
-5

Tiempo (s)

Fig.17. Seales fotoacsticas alrededor de la transicin de fase de aleacin de memoria de forma basado en el cobre: Cu Al Be. .

la

En la figura 18 se presentan el perfil de las seales fotoacsticas en la aleacin ternaria Cu 11.33 % Al 0.49 % en funcin del tiempo, estas seales fueron analizadas mediante correlacin de estabilidad.

0.04 0.035 0.03

94C 90C 86C 82C 78C 74C 70C 66C 62C 58C 54C 50C 46C 42C 38C 34C 30C 26C 22C

PA. Unidades relativas (mV)

0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 -0.005

0.4

0.6

0.8

1 1.2 Tiempo(us)

1.4

1.6

1.8 x 10
-4

Fig.18. Seales fotoacsticas (analizadas mediante correlacin de estabilidad)

47

En las figuras 19.(a)y (b) muestran el proceso de anlisis de correlacin para la aleacin Cu-11.33 % Al 0.49 % Be, donde se toma en cuenta

toda la seal temporal. Comparando y normalizando cada seal fotoacstica.

1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 -0.2 -0.4 -0.6 -0.8 -1 22C y 26C 26C y 30C

Correlacin

0.5

1.5

2 2.5 3 Unidades relativas

3.5

4.5 x 10

5
4

Fig.19. a.

0.8 90C y 94C 94C y 98C

0.6

0.4

0.2

Correlacin

-0.2

-0.4

-0.6

-0.8

0.5

1.5

2 2.5 3 Unidades relativas

3.5

4.5 x 10

5
4

Fig. 19.b. Fig. 19. Anlisis de correlacin para las seales fotoacsticas, a) 22C y 26C y b) 90C y 98C.

48

En la figura 20 muestra el comportamiento de la aleacin Cu-11.33 % Al 0.49 % Be, como sufre cambios, comparados para distintas

temperaturas, se observa que la transicin no es muy rpida cerca de los 94C a 102C, este anlisis permite claramente determinar la

transicin de fase, y adems muestra, precisamente, la estabilidad de la muestra a lo largo del tratamiento trmico.

0.9

Analisis de correlacion

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

100

200

300 400 Temperatura (C)

500

600

Fig.20. Anlisis de estabilidad fotoacstica para la aleacin de Cu -11.33 % Al 0.49 %

49

IV.

CONCLUSIONES

En el presente trabajo se desarrollaron mtodos de anlisis basados en la comparacin del primer pico de cada seal y en el anlisis de correlacin de seales. Con el anlisis de correlacin se hacen evidentes los cambios en los corrimientos de fase entre seales fotoacstica a diferentes temperaturas, y por lo tanto resulta muy sensible para determinar las

transiciones de fase en materiales.

Con el anlisis de correlacin se observ

que la transicin fase en la

aleacin ternaria Cu 11.33 % Al 0.49 % Be no es muy rpida cerca de los 94C a 102C, este anlisis permite claramente determinar la transicin de fase, y adems muestra, precisamente, la estabilidad de la muestra a lo largo del tratamiento trmico.

Las seales fotoacsticas en funcin del tiempo, para las temperaturas cercanas a la transicin de fase en la aleacin ternaria Cu 11.33 % Al 0.49 % Be, muestra un cambio de la seal alrededor de 94C y98C.

Basados en los datos de voltaje vs. tiempo (seales fotoacsticas), se comprueba que el estudio de la seales fotoacsticas es una herramienta capaz de detectar transiciones de fase. Para el Cu 11.33 % Al 0.49 % Be, la transicin de fase est dentro de 94C y 98C.
50

V.

REFERENCIA BIBLIOGRFIA

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55

VI.

ANEXO

Se

presentan

los pseudocdigos en Matlab captado como imgenes,

utilizados para grficar, medir el valor del primer pico y en el anlisis de correlacin de las seales fotoacsticas. Pseudocdigos 1 : ANALISIS COMPLETO

56

Pseudocdigos 2 : lee _ wfm_ mul_ver2

Este pequeo programa lee archivos en extensin wfm.

57

Pseudocdigos 3 : con_wfm_mat(nom_arch)

Este pequeo programa convierte los datos en extensin wfm a extensin dat.

58

Pseudocdigos 4 : lee _t_wfm(nom_arch)

Este pequeo programa lee el nmero de muestras de posicin del disparo y tiempo inicial.

59

Pseudocdigos 5 : conv_carac.m

Este pequeo programa convierte un nmero en carcter pero con ceros adelante y convertido en nombre de un archivo en formato wfm.

60