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INFLUNCIA DA TEMPERATURA DE TRATAMENTO TRMICO NA MICROESTRUTURA DO AO INOXIDVEL SUPER DUPLEX ASTM A890/A890M GRAU 5A.

CADERNO TCNICO

AUTORES: MARCELO MARTINS (1) RICARDO CAVICHIOLLI JULIANO (2) PALAVRAS CHAVE: MICROESTRUTURA, SUPER DUPLEX, TRATAMENTO TRMICO.

Os aos inoxidveis duplex e os super duplex so ligas ferro-cromo-nquel-molibdnio, contendo at 0,3% em peso de nitrognio, amplamente utilizadas para aplicaes em ambientes contendo ons da famlia dos halognios, principalmente o on cloreto (Cl-). Os ambientes mais comuns, onde se utiliza esses materiais so as guas dos oceanos, onde as concentraes de sal variam desde 3,0% at 21%. A metalurgia desses aos extremamente complexa, devido elevada sensibilidade precipitao de fase sigma que apresentam em funo das temperaturas a que so expostos, durante o resfriamento de solidificao.

O objetivo deste trabalho foi verificar a influncia de vrias temperaturas de tratamentos trmicos na microestrutura e na dureza de um ao inoxidvel super duplex do tipo ASTM A890/A890M Gr 5A. O aumento da dureza nesses materiais est diretamente ligado ao aumento na concentrao de fase sigma na microestrutura. Observouse tambm que, com o aumento da temperatura de solubilizao, diminui-se o teor de fase sigma na microestrutura e conseqentemente diminui-se a dureza do material. Quando a fase sigma totalmente dissolvida pelo tratamento trmico de solubilizao, a dureza do material ditada pelos teores de ferrita e austenita na microestrutura.

IV INTRODUO
Os aos inoxidveis so ligas de FeCrNi com no mnimo 12% de Cr. A inoxibilidade destes materiais dada atravs da formao de um filme passivo, proveniente da reao do cromo com o oxignio (O2) do meio, produzindo um fino filme de xido de cromo (Cr2O3). Alguns destes aos so denominados duplex pelo fato de possurem duas fases: a ferrita (a) e a austenita (g), podendo haver uma variao nas suas propores da ordem de 30% a
PRE = %CR + (3,3)%MO + (16)%N 01

70% de ferrita. Uma outra categoria de materiais pertencentes a essa famlia, porm com propriedades mais nobres, so os aos inox super duplex que tambm possuem uma estrutura ferrtica-austentica e apresentam uma resistncia equivalente corroso por pite (PRE, pitting resistance equivalent) maior que 40, com o PRE sendo calculado pela equao 01. Existem outros elementos, que em conjunto com o Cr e Ni fazem parte da composio destes materiais e cujas conseqncias nas propriedades, podem ser observadas na tabela 01.

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ELEMENTO
Cromo Molibdnio Nque Mangans Cobre Nitrognio Nibio

AUMENTA
Ferrita Ferrita Austenita Austenita Austenita Austenita Ferrita

ESTABILIZA
P.R.E. P.R.E. Tenacidade Solubilidade do Nitrognio Resistncia a Corroso. Dureza P.R.E. Dureza Resistncia Mecnica.

DIMINUI
Tenacidade Tenacidade

Tenacidade

TABELA 01: INFLUNCIA DOS ELEMENTOS DE LIGA NAS PROPRIEDADES DOS AOS INOX DUPLEX.

Os elementos qumicos maiores, com raio atmico prximo ao do ferro, encontram-se em solues slidas substitucionais, ou seja, ocupam o lugar de um tomo de ferro na rede cristalina; tais elementos de liga so: Cr, Mo, Mn, Cu e Nb. Por outro lado, os elementos qumicos menores, C e N, com raios atmicos inferiores ao do ferro (Fe), formam solues slidas intersticiais, ou seja, ocupam os interstcios tetraedrais, para ferrita (fase a) que apresenta clulas unitrias CCC (cbica de corpo centrado) e octaedrais, para a austenita (fase g) que apresenta clula unitria CFC (cbica de face centrada). A estabilidade das fases presentes nos aos inoxidveis duplex pode ser representada esquematicamente pelo diagrama de fases pseudo binrio da figura 01. Essas regies sugerem diferentes mecanismos de transformaes de fases da liga Fe-Cr-Ni, onde a concentrao de ferro est fixada em 68% em peso e os teores de cromo e nquel variam independentemente [2].

Nesta regio, ocorre a nucleao e o crescimento dendrtico da fase d, que a ferrita estvel a altas temperaturas, e devido grande quantidade de Cr, no se forma a austenita, ou seja, no fim do resfriamento ser encontrada apenas a fase d. A seqncia de transformao a seguinte L L + d d a.

REGIO II:
Ligas com composies dentro desta faixa solidificamse completamente como ferrita, sendo que, no resfriamento transformam-se parcialmente em austenita. A sequncia de transformao no resfriamento expressa da seguinte forma: L L + d d, com d d + g no estado slido. Esta transformao, d g a partir do slido, ocorre pelo fato do abaixamento de temperatura diminuir a solubilidade da matriz ferrtica, que comea a rejeitar elementos de liga como o Cr e o Ni que se concentram nos contornos de gros da ferrita. Devido ao fato de ser rejeitado mais Ni do que Cr, a razo Cr/Ni diminui, favorecendo a nucleao e crescimento da austenita. Esse crescimento intragranular e a morfologia resultante conhecida como estrutura de Widmansttaten.

REGIO I:

REGIO III:
A seqncia de solidificao de ligas nessa regio predominantemente L L + d L + d + g d + g, com d transformando-se em g continuamente no estado slido. Nesta regio a austenita formada a partir do lquido como uma fase secundria envolvendo a ferrita primria. A formao de austenita a partir do lquido ocorre da seguinte forma: como o crescimento da fase d dendrtico, ocorre a formao de regies lquidas, entre os ramos destas dendritas, que so ricos em elementos

FIGURA. 01: DIAGRAMA DE FASES PSEUDO-BINRIO.

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de liga como o Ni por exemplo. Essas regies tornam-se enriquecidas em elementos de liga pelo fato da frente de solidificao ter uma solubilidade baixa. Portanto, vrios destes elementos so rejeitados e absorvidos pelo lquido, que possui uma razo Cr/Ni baixa o que promove a nucleao da fase g.

REGIO IV:
O modo de resfriamento e a microestrutura resultante na temperatura ambiente, de ligas dentro dessa estreita zona composicional, so influenciadas pelas menores variaes na composio qumica e na taxa de resfriamento. Em alguns casos, a austenita forma-se diretamente do lquido no apenas como uma fase secundria ao redor da ferrita mas tambm como uma fase dendrtica primria. Dessa forma, a seqncia de solidificao ser: L L + d L + d + g d + g, com d transformando-se em g continuamente no estado slido; porm, com um maior intervalo de coexistncia das trs fases, comparado com a regio III.

REGIO V:
Anote cd 59041

A nica transformao observada nestas composies a L g, resultando numa matriz austentica. A solubilidade de tomos de soluto numa matriz metlica diretamente proporcional a temperatura, ou seja, quanto maior a temperatura maior a solubilidade.No caso dos aos de alta liga, como os duplex, durante o processo de solidificao, a matriz metlica vai ficando cada vez mais pobre em elementos de liga, pois a estabilidade destes, a baixas temperaturas maior na forma de carbonetos e outras fases intermetlicas (precipitados). Esses precipitados podem ser carbonetos do tipo M 23 C 6 [(Cr,Fe,Mo) 23 C 6 ], M 6C[(Cr,Mo,Ni) 6C] e fases intermetlicas, c (fase Chi ), h ( Laves ou fase eta ), s (fase sigma).

FASES CARBNICAS:
O carboneto do tipo M23C6 comumente observado nos aos inoxidveis; ele organiza-se numa estrutura cristalina cbica de face centrada e possui parmetro de rede a 0 =10,638. A morfologia e seqncia de precipitao desses carbonetos, em amostras solubilizadas e envelhecidas, ocorre sucessivamente nos contornos de gro, contornos de maclas incoerentes, contornos de maclas coerentes e finalmente intragranularmente. Incluses no metlicas atuam como sites para nucleao, ocorrendo simultaneamente com a precipitao nos contornos de maclas incoerentes. O M 6C no muito comum, sendo observado em amostras aps um longo tempo de envelhecimento. Ele possui uma estrutura cristalina cbica com parmetro de rede a0=11,11 .

Anote cd 59042

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A figura 02 ilustra a seqncia dos locais de precipitao do carboneto M23C6 nos aos inoxidveis.

FIGURA 02: LOCAIS MAIS FAVORVEIS PARA A PRECIPITAO DE M23C6, NOS AOS INOXIDVEIS 316 L SOLUBILIZADOS A 1.090 C [ 4 ].

PROPOSTO PARA EXPLICAO DA INSTABILIDADE DAS FASES DOS AOS INOXIDVEIS DUPLEX.
DA TEMPERATURA DE SOLIDIFICAO AT FASES INTERMETLICAS:

Anote Anote59043 cd cod 58026

Acredita-se que a fase c um composto com carbono dissolvido, a qual pode comportar-se ainda como um composto intermetlico ou como um carboneto do tipo M18 C. Foi observado em muitas amostras que essa partcula, em temperaturas superiores a 900C, apresentou uma grande taxa de nucleao o que prova sua estabilidade nestas temperaturas. A seqncia de nucleao, como funo do tempo de envelhecimento, : contornos de gro, contornos de maclas incoerentes e aps um longo tempo de envelhecimento, ocorre a nucleao intragranular. Para longos tempos de envelhecimento ocorre um aumento na quantidade de fases c e s, devido ao decrscimo na quantidade de carbonetos. A fase Laves-h, hexagonal (intermetlica), foi identificada como sendo o menor micro-constituinte em vrios aos inoxidveis contendo molibdnio. Sua composio tem estequiometria Fe 2Mo com parmetro de rede a 0= 4,744. As maiores quantidades destas fases so encontradas para longos tempos de envelhecimento a 815C [4]. A fase s a fase intermetlica mais investigada nos aos inoxidveis e aos de alta liga, isto porque, compromete a resistncia a corroso devido a retirada de cromo e molibdnio da matriz metlica. Por ser uma fase muito dura e frgil, compromete a tenacidade ao impacto. Essa fase possui uma estrutura cristalina hexagonal, composta pela associao, (Cr,Mo)x(Ni,Fe)y e com parmetro de rede a0=8,828. A fase sigma formada preferencialmente em temperaturas na faixa de 400 -600 C, e esse fenmeno conhecido tambm como endurecimento a 475 C.

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Por isso, sua presena pode ser detectada e medida atravs do ensaio de dureza do material, onde quanto maior for a dureza, maior ser a quantidade de fase sigma. Sua formao d-se inicialmente ao longo das interfaces ferrita/austenita e ferrita/ferrita, seguida de decomposio eutetide: ferrita produzindo fase sigma e austenita. Quando esta cooperao no se estabelece, a fase sigma pode formar-se maciamente. A decomposio d s + g ocorre, pois o cromo e o molibdnio, em determinadas temperaturas so mais estveis na forma (Cr,Mo)x(Ni,Fe)y do que em soluo slida substitucional. A formao da fase s deixa a matriz ferrtica empobrecida dos seus principais estabilizadores, que so o Cr e o Mo e como h Ni dissolvido, a fase austentica torna-se mais estvel ocorrendo uma transformao isotrpica da matriz de ferro: d g . Mecanismo a temperatura ambiente, ocorre uma certa instabilidade dos elementos de liga dissolvidos na matriz dos aos inoxidveis duplex. Isto provoca a formao de vrios carbonetos e fases intermetlicas. Fases intermetlicas c, h e s so termodinamicamente estveis em ligas Ni-Cr-Fe-Mo com alta pureza. O carbono, em soluo slida, evita a formao da fase s devido a incapacidade desta fase em dissolver (solubilizar) carbono, enquanto que as fases c e h so formadas simultaneamente com os carbonetos, pois so capazes de incorporar tomos de carbono em sua rede cristalina, enquanto que o Mo acelera a formao da fase sigma e isso atribudo ao efeito do molibdnio, que causa um alargamento da estabilidade do campo dessa fase. Na seqncia de transformao e decomposio, inicialmente, precipita M23C6 abaixo de 900C como resultado da supersaturao da matriz metlica em carbono. A formao de carbonetos rpida devido a segregao ao longo dos espaos, onde ocorreram as nucleaes iniciais, como por exemplo os contornos de gros, e tambm devido rpida difuso dos tomos de carbono. Alm da reduo no teor de carbono as fases intermetlicas c e h , provocam um empobrecimento da matriz em cromo e molibdnio. sabido que a solubilidade do carbono na matriz, aumenta rapidamente com o aumento da temperatura e com o decrscimo dos teores de cromo e molibdnio, contidos na matriz. A diferena de tempo para formao de fases intermetlicas comparadas com a precipitao de carbonetos, atribuda a baixa taxa de difuso dos elementos substitucionais, requerida para a nucleao e
Anote cd 59043

crescimento de fases intermetlicas, enquanto que, para a precipitao de M23C6, apenas o carbono tem que se difundir para reas j enriquecidas em tomos de elementos formadores de carbonetos metlicos. Aps certa quantidade das fases c, s e h a solubilidade do carbono na matriz metlica, empobrecida em Cr e Mo aumenta, resultando na dissoluo do M23C6. Devido a difusividade baixa dos componentes metlicos dos carbonetos, com o aumento da temperatura, ocorre a formao de stios ricos em Cr e Mo que funcionam como nucleantes para a formao adicional de partculas c e s. Em aos com baixo carbono as fases chi e sigma so formadas diretamente da matriz, com alta energia de interface a temperaturas de envelhecimento maiores que 900C, na qual a concentrao de carbono inferior ao limite de solubilidade. Nos aos com alto teor de carbono necessrio uma temperatura maior para solubilizar os tomos deste elemento, o que resulta numa faixa de temperaturas mais ampla onde os carbonetos permanecem estveis. Com isso, a formao de fases intermetlicas retardada, devido ao tempo necessrio para que a matriz absorva uma quantidade suficiente de tomos de carbono que viabilize a formao dessas fases, ou seja, a alta concentrao de carbono em soluo slida atua como um desacelerador na nucleao de fases intermetlicas. Tratamentos Trmicos: Nos aos inoxidveis duplex, os precipitados so extremamente prejudiciais ao desempenho do material, por isso necessrio a utilizao de tratamentos trmicos para a adequao da microestrutura. O tratamento trmico utilizado para estes materiais o de solubilizao seguido de um resfriamento brusco em gua. Esse tratamento consiste no aquecimento do material em forno, at uma temperatura constante ideal e durante um tempo adequado (estes parmetros so normalizados ), para que ocorra a dissoluo de todas as fases intermetlicas e carbonetos indesejveis, alm da solubilizao de todos os elementos de liga. A preciso no tempo de solubilizao muito importante, pois se este no for suficiente, no ocorrer uma solubilizao completa dos tomos de soluto. Se, por outro lado, o tempo for ultrapassado, ocorrer um crescimento maior dos gros com perdas nas propriedades mecnicas, alm de um gasto desnecessrio de energia. O resfriamento brusco mandatrio para congelar na temperatura ambiente a estrutura estvel em altas temperaturas, e evitar que a difuso atmica ocorra durante

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o resfriamento, formando precipitados indesejveis na microestrutura.

IV - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Os corpos de prova foram retirados da linha de produo (fundio), onde o metal lquido foi vazado em moldes de areia aglomerada com resina fenlica - uretnica, no formato de blocos tipo quilha, segundo norma ASTM A781/A781M. A parte til do bloco foi cortada, (fatiada) em pastilhas com uma polegada de espessura e nestas pastilhas foram impressas a letra correspondente ao forno em que o material foi fundido e o nmero da corrida do forno. Particularmente, todas as amostras so provenientes do forno M da SULZER BRASIL
CP 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 %C 0,026 0,03 0,019 0,015 0,028 0,022 0,021 0,027 0,027 0,016 %CR 24,64 25,52 24,62 24,61 24,59 24,59 24,80 24,34 24,13 24,79 %NI 7,1 7,23 7,40 7,38 7,14 7,15 7,63 7,85 7,42 7,13 %MN 0,82 0,71 0,67 0,59 0,64 0,64 0,80 0,89 0,71 0,83

DIVISO FUNDINOX, que um forno a induo a vcuo (VID), capaz de produzir ligas com extra baixo teor de carbono ( < 0,03% em peso ). A importncia da diferenciao, entre as amostras, a composio qumica, pois cada uma possui pequenas variaes nos teores de cada elemento de liga, sendo que estes desvios esto dentro dos limites fixados pela norma e so estes os responsveis pelo balano percentual entre as fases: ferrita e austenita, juntamente com os parmetros determinados para a realizao do tratamento trmico. As amostras estudadas atendem norma ASTM A890/ A890M Grau 5A, cujas respectivas composies qumicas esto representadas na tabela 02.
%SI 0.93 0,88 0,61 0,76 0,68 0,69 0,94 0,70 0,79 0,97 %MO 4,14 4,02 4,05 4,05 4,12 4,10 4,30 4,03 4,14 4,11 %S 0,011 0,010 0,006 0,020 0,013 0,011 0,013 0,011 0,009 0,011 %P 0,034 0,033 0,033 0,032 0,031 0,031 0,032 0,030 0,032 0,033 %N 0,20 0,20 0,22 0,19 0,25 0,19 0,19 0,22 0,18 0,15

TABELA 02: COMPOSIES QUMICAS DAS AMOSTRAS.

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Anote cd 59043

Os valores acima mostrados foram obtidos atravs de anlise via espectroscopia de emisso ptica, exceto para o Nitrognio, que foi utilizada a tcnica de combusto. O tratamento trmico recomendado para esse material consiste de uma solubilizao a 1120C (mnimo), de uma manuteno por tempo suficiente para que o calor atinja todo material, de um resfriamento dentro do forno at 1045C e em seguida um resfriamento em gua. Esse tratamento visa eliminar todos carbonetos secundrios e fases intermetlicas da microestrutura. Para fim deste trabalho, realizou-se vrios tratamentos trmicos em temperaturas adequadas para a precipitao da fase sigma, com o objetivo de identific-la e quantific-la na microestrutura do material. Isso posto, os tratamentos foram realizados empregando-se um forno eltrico da marca Brasimet do tipo cmara, modelo K 150; capacidade volumtrica de 6,7 litros e temperatura mxima de 1300C. Primeiramente, partiu-se de amostras devidamente solubilizadas conforme ciclo de tratamento trmico especificado na norma ASTM A890/A890M, para garantir que todos carbonetos e fases intermetlicas, precipitados durante o resfriamento de solidificao, fossem devidamente dissolvidos. Em seguida, realizou-se vrios tratamentos trmicos especficos, com o objetivo de precipitar fase sigma na microestrutura do material, tabela 03.
ToTo. T(C) 1 2 3 4 5 6 1000 1020 1040 1060 1080 1100

O tempo de permanncia nessas temperaturas foi de 2,5 horas, visto que as amostras tinham menos que uma polegada de espessura. O forno foi carregado na condio pr-aquecido a uma temperatura de 600 C e a uma taxa de aquecimento mxima, da ordem de 290 C por hora, at atingir-se a temperatura de patamar.
PREPARAO DAS AMOSTRAS PARA METALOGRAFIA:

Aps os tratamentos trmicos, iniciou-se a preparao das amostras para anlise metalogrfica, onde cada uma foi lixada, numa seqncia de lixas dgua com granulometrias: 220; 320; 400 e 600 meshes e polidas com pasta diamantada. As pastas utilizadas tinham as seguintes granolometrias: 4 8 mm; 2 4 mm e 0 1 mm. Com as amostras devidamente polidas realizou-se o ataque qumico. O reagente mais indicado para os aos inoxidveis super duplex a soluo denominada BEHARA II. Este ataque revelou uma matriz ferrtica em azul e austenita na forma de agulhas em amarelo; o ataque no foi muito eficaz para amostras que apresentaram grande quantidade de precipitados. Como alternativa foram testados outros reagentes e o que apresentou o melhor desempenho foi o reagente de Murakami. Essa soluo foi usada apenas para atacar as interfaces entre as fases, aps isto o reagente Behara II foi novamente utilizado para a diferenciao cromtica entre elas.

Anote cd 59044

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PREPARAO DAS SOLUES:

BEHARA II. Componentes: gua (H 2O), cido clordrico (HCl) e metabissulfito de potssio (K2S2O5). Primeiramente foi preparada a soluo estoque, constituda de uma mistura de 1000ml de gua com 200ml de cido clordrico. Esta soluo pode ser armazenada por at dois anos, j o metabissulfito de potssio deve ser adicionado somente no momento do ataque, pois seu perodo de atuao na soluo bastante curto. Para cada 100ml de soluo estoque foram adicionados 0,3g de metabissulfito de potssio. Por medida de segurana, o ataque qumico foi realizado em capela com sistema de exausto, onde a soluo qumica foi depositada num Becker; em seguida, mergulhou-se e agitou-se as amostras nesta soluo at que suas superfcies adquirissem uma colorao azul escuro. O tempo necessrio para o ataque forado da rea preparada foi bastante variado, mas em mdia, constatou-se da ordem de 8 a 15 segundos por amostra, e finalmente, as amostras foram lavadas com lcool etlico e secadas em ar quente.
REAGENTE DE MURAKAMI.

O tempo necessrio para este ataque foi em mdia 20 segundos por amostra e em seguida, todas foram lavadas com lcool etlico e secadas em ar quente.
ANLISE MICROESTRUTURAL DAS AMOSTRAS:

Para anlise microestrutural foi utilizado um microscpio ptico da marca Unimet modelo Union 7247, equipado com lentes oculares de amplificao 10 vezes e quatro lentes objetivas planares Nikon, nos respectivos aumentos: 5, 10, 20 e 40 vezes . O registro das microestruturas foi feito atravs de fotos em filmes de 35mm, que foram obtidas com a utilizao de uma cmera fotogrfica Nikon, e de um fotmetro da marca Unimet modelo Union Exposure Meter EM 2, acoplados ao microscpio. Tambm foram feitas identificaes e contagens das fases: ferrita, austenita e sigma, para as amostras estudadas. O mtodo adotado foi o de contagem de pontos e para isso foi utilizada uma rede de 100 pontos e um aumento de 200 vezes (baseada na norma ASTM E-564).
ENSAIO DE DUREZA (HB):

Componentes: gua (H2O), ferricianeto de potssio [K3Fe(CN6)] e hidrxido de potssio (KOH). A preparao desta soluo foi na proporo de 1:1:1, ou seja, foram utilizados: 30 g de gua, 30 g de ferricianeto de potssio e 30 g de hidrxido de potssio.
Anote cd 59045

A realizao deste teste teve como objetivo a confirmao da presena de fase sigma detectadas anteriormente em anlise microestrutural. O aparelho utilizado para o ensaio foi um durmetro porttil Brinella, que por meio de uma esfera de 10 mm de dimetro transferiu para as amostras uma carga de 3.000 Kgf. Os

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dimetros das impresses de dureza foram medidos utilizando uma luneta com um escalonamento de 0,05 mm o que fornece uma preciso de 5 HB e a converso do dimetro da impresso de milmetros para dureza Brinell (HB), foi feito segundo uma tabela ( Brinell Hardness Numbers ).

V - RESULTADOS E DISCUSSES:
Os resultados a seguir referem-se as amostras que receberam o tratamento trmico conforme tabela 03. Todas as amostras submetidas a tratamentos trmicos utilizando temperaturas de patamares para solubilizao de 1000C, 1020C e 1040C, apresentaram fase sigma na microestrutura. Para as demais temperaturas de solubilizao (1060C, 1080C e 1100C) no foi observado nenhum precipitado via microscopia ptica. As figuras seguintes mostram as microestruturas do material com as diferentes temperaturas de tratamento trmico. Foram escolhidas aleatoriamente amostras de vrias corridas de forno para representarem a influncia das diferentes temperaturas de patamar na microestrutura do material.

Anote cd 59046

Figura 4:
solubilizao a 1000C. Aumento: 100X Ataque: Behara II

Figura 5:
solubilizao a 1020C. Aumento: 200X Ataque: Behara II

Figura 6:
solubilizao a 1040C. Aumento: 200X Ataque: Behara II

Figura 7:
solubilizao a 1060C. Aumento: 100X Ataque: Behara II

Figura 8:
Anote cd 59047 solubilizao a 1080C. Aumento: 100X Ataque: Behara II

Figura 9:
solubilizao a 1080C. Aumento: 100X Ataque: Behara II

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Para as amostras solubilizadas a 1000C, 1020C e 1040C, observa-se claramente a presena de fase sigma (regies de colorao branca), precipitada na interface ferrita/ austenita, onde a fase ferrtica aparece com colorao azul e a austenita com colorao amarelada, na forma de ilhas. Por outro lado, com temperaturas de solubilizao da ordem de 1060C, 1080C e 1100C, as microestruturas so compostas por uma matriz ferrtica contendo austenita precipitada com morfologia alongada. Isso mostra que temperaturas de solubilizao de at 1040C no so suficientes para garantir uma microestrutura totalmente isenta de fase sigma. Porm, temperaturas da ordem de 1060C, ou superiores, promovem uma estrutura homognea composta apenas por ferrita e austenita, onde nenhum composto intermetlico foi detectado por microscopia ptica. O resultado da anlise metalogrfica quantitativa, para avaliao do teor de fase sigma precipitada em funo da temperatura de tratamento trmico, mostrado na figura 10.

Conforme pode ser visto a concentrao de fase sigma aumenta medida que a temperatura de solubilizao diminui, chegando a valores da ordem de 26% para uma temperatura de solubilizao de 1000C. Pela anlise da figura anterior, verifica-se que a fase sigma dissolvida a partir de temperaturas de solubilizao acima de 1060C. Um comportamento similar ocorre com a dureza desse ao, em funo da temperatura de solubilizao. Pois, sabe-se que a fase sigma um composto itermetlico extremamente duro. Ento, medida que a concentrao dessa fase aumenta, a dureza do material como um todo tambm eleva-se. A figura 11 exibe esse comportamento. Conforme pode ser visto, para temperaturas de solubilizao de 1000C a dureza do material atinge valores de 296 Brinell, uma vez que a alta concentrao de fase sigma contribui significativamente para o aumento dessa propriedade.

FIGURA 10: TEOR DE FASE SIGMA EM FUNO DA TEMPERATURA DE SOLUBILIZAO.

FIGURA 11: VALORES DE DUREZA EM FUNO DA TEMPERATURA DE SOLUBILIZAO.

Anote cd 59048

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Esse comportamento constitui um diagnstico simples e rpido nas fundies de aos inoxidveis duplex e super duplex, pois a verificao dessa propriedade informa se a fase sigma est ou no presente na microestrutura do material. Assim, atravs de dados experimentais, pode-se assegurar que para durezas de at 23HRC em peas fundidas, no se tem a precipitao de fase sigma na microestrutura; porm durezas maiores j do indcios de precipitao dessa fase intermetlica. Quando a temperatura de solubilizao atinge patamares acima de 1060C, a dureza do material dada em funo somente dos teores de ferrita e de austenita na microestrutura.

VI - CONCLUSES:
A fase sigma precipita preferencialmente nas interfaces entre as fases ferrtica e austentica. A fase austentica precipita com morfologia caracterstica, assemelhando-se a ilhas alongadas, conforme mostram as figuras de 04 a 09.

medida que se diminui a temperatura de solubilizao, aumenta-se a quantidade de fase sigma precipitada na microestrutura (figuras de 04 a 10). O teor mximo para a concentrao de fase sigma precipitada foi da ordem de 26%, ocorrido para a temperatura de solubilizao de 1000C. Para temperaturas de solubilizao acima de 1060C no foi detectada a presena de fase sigma na microestrutura do material (figuras 07 a 10). medida que se aumenta a temperatura de solubilizao, diminui-se a dureza do material (figura 11). O valor mximo obtido para a dureza foi de 298 Brinell e ocorreu para um teor de fase sigma associado da ordem de 26%. Para temperaturas de solubilizao da ordem de 1060C e maiores, a dureza do material influenciada apenas pelos teores de ferrita e austenita na microestrutura do material.

Anote cd 59048

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Revista Fundio & Matrias Primas Maio/Junho 2004

VII - Referncias bibliogrficas

1 - WEBER, J. Materials for Seawater Pumps and Related Systems. SULZER Brothers Limited;Winterthur; Switzerland , p. 1-12. 2 - LEONE, G.L.; KERR, H.W.The Ferrite to Austenite Transformation in Stainlees Steels.Welding Research Supplement, p. 13-s 21-s, January, 1982. 3 - ROSSITTI, S.M. Efeito do Nibio na Microestrutura e nas Propriedades Mecnicas do Ao Inoxidvel Super Duplex Fundido SEW 410 W. Nr. 1.4517. Tese de Doutorado, Universidade de So Paulo, Interunidades EESC-IFSC-IQSC, p. 49-53, (2000). 4 - WEISS, B.; STICKLER, R. Phase Instabilities High Temperature Exposure of 316 Austenitic. Metallurgical Transaction v.3, p 851-864, april 1972. 5 - POHL, M.The Ferrite/Austenite Ratio of Duplex Stainless Steels. Z.Metallkd. 86, 2, p. 97-101, may, 1995. 6 - SIEWERT,T.A.; McCOWAN, C.N.; OLSON, D.L. Ferrite Number Prediction to 100 FN in Stainlees Steel Weld Metal.Welding Research Supplement, p. 289s 297-s, december 1988. 7 - AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM A781/A781M 91. Standart Practice for Casting, Steel and Alloy, Common Requirements, for General Industrial Use. Annual book of ASTM standartds. Easton.V.01.02. Ferrous Castings; Ferroalloys. p. 440-443 (1999). 8 - AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM A370 97a. Standart Test Methods and Definitions for Mechanical Testing of Steel Products. Annual Book of ASTM Standartds. Easton.V.01.02. Ferrous Castings; Ferroalloys. p. 148-200 (2001). 9 - MAEHARA,Y.; OHMORI,Y.; MURAYAMA, J.; FUJINO, N.; KUNITAKE,T. Effects of Alloying Elements on s Phase Precipitation in d-g Duplex Phase Stainlees Steels. Metal Science, v. 17, p. 541-547, November, 1983. 10 - VITEK, J.M.; DAVID, S.A.The Sigma Phase Transformation in Austenitic Stainlees Steels. Welding Reserch Supplement, p.106-s 110-s, april, 1986. 11 - SOUTHWICK, P.D.; HONEYCOMBE, R.W.K. Decomposition of Ferrite to Austenite in 26%Cr-5%Ni Stainlees Steels. Metal Science, p. 253-261, july, 1980. 12 - BARCIK, J. Mechanism of s Phase Precipitation in Cr-Ni Austenitic Steels. Materials Science and Technology, v. 4, p. 5-15, January (1988).

VIII - AGRADECIMENTOS:
Agradeo a SULZER BRASIL S/A pelo material doado e pelo incentivo que recebo para desenvolver pesquisas com aos inoxidveis super duplex, os quais so amplamente empregados em seus equipamentos rotativos, expostos a meios corrosivos e abrasivos de alto compromisso.

Anote cd 59049