IBP2064_12 APROVEITAMENTO DO POTENCIAL ENERGTICO DO LODO DE ESGOTO DOMSTICO ATRAVS DA PIRLISE RPIDA Shyrlane T. S. Veras1, Renata S. L.

Carvalho2, Marlia R.F.S. Moraes3, Roger Frety4, Jos Geraldo A. Pacheco5

Copyright 2012, Instituto Brasileiro de Petrleo, Gs e Biocombustveis - IBP Este Trabalho Tcnico foi preparado para apresentao na Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012, realizado no perodo de 17 a 20 de setembro de 2012, no Rio de Janeiro. Este Trabalho Tcnico foi selecionado para apresentao pelo Comit Tcnico do evento, seguindo as informaes contidas no trabalho completo submetido pelo(s) autor(es). Os organizadores no iro traduzir ou corr igir os textos recebidos. O material conforme, apresentado, no necessariamente reflete as opinies do Instituto Brasileiro de Petrleo, Gs e Biocombustveis, Scios e Representantes. de conhecimento e aprovao do(s) autor(es) que este Trabalho Tcnico seja publicado nos Anais da Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012.

Resumo
O lodo resultante do tratamento de esgoto domstico, decorrente de processo aerbio ou anaerbio, nem sempre pode ser utilizado na compostagem ou como fertilizante devido a possibilidade de acmulo de compostos txicos no solo. Uma alternativa o seu aproveitamento atravs da pirlise rpida para obter bio-leo que pode ser usado como biocombustvel renovvel. O objetivo deste trabalho foi realizar um estudo comparativo entre a pirlise trmica de amostras de lodo anaerbio coletadas e estocadas em perodos distintos, visando a obteno de biocombustveis renovveis ou bioprodutos. A reao foi realizada num micropirolisador acoplado a cromatgrafo GC-MS, a 450C, 600C e 750C para as duas amostras com granulometria menor ou igual a 120 mesh. Os resultados das pirlises foram melhores para o lodo coletado em perodo chuvoso e estocado por mais tempo, onde este apresentou maiores teores de hidrocarbonetos (8,9% a 450C, 15,7% a 600C e 19,3% a 750C). O menor teor de compostos oxigenados, nitrogenados e cidos foi obtido a 450C e 600C. Quanto pirlise do lodo coletado em perodo de estiagem e estocado por um tempo menor, observou-se que ele apresentou melhores resultados a 450C, gerando em torno de 3% a mais de hidrocarbonetos. Nas temperaturas mais altas, o teor de hidrocarbonetos foi cerca de 10% menor do que no lodo estocado por longo perodo.

Abstract
The sludge resulting from treatment of domestic sewage, due to aerobic or anaerobic process, cannot always be used in compost process or as fertilizer because of the possibility of accumulation of toxic compounds in soil. An alternative is the fast pyrolysis of the sludge to obtain bio-oil which can be used as biofuels. The aim of this work was a comparative study between the thermal pyrolysis of anaerobic sludge samples collected and stored in different periods, in order to obtain renewable biofuels. The reaction was taken place in a micro-pyrolyser coupled with gas chromatograph GC-MS at 450 C, 600 C and 750 C with particle size less than 120 mesh. The results were better for pyrolysis of the sludge collected in the rainy season and stored for long period, in which the concentrations of hydrocarbons were 8.9% at 450 C, 15.7% at 600 C and 19.3% to 750 C. The lowest levels of oxygenated, nitrogen and acids compounds were obtained at 450 C and 600 C. The pyrolysis of the sludge collected in the dry season and stored for a short period produced 3% more hydrocarbons than the another sludge at 450 C. At higher temperatures, the hydrocarbon content was about 10% lower than the sludge stored for long period.

1. Introduo
O desenvolvimento das atividades industriais e o crescimento da populao promovem em conjunto um maior consumo de gua, gerando nveis elevados de esgotos e resduos slidos. O tratamento e disposio desses resduos,

______________________________ 1 Mestranda, Engenheira Qumica UFPE 2 Engenheira Qumica UFPE 3 Doutoranda, Engenheira Qumica UFPE 4 Professor Dr., Engenheiro Qumico UFPE 5 Professor Dr., Engenheiro Qumico UFPE

Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012 principalmente do lodo proveniente das estaes de tratamento de esgoto, exige maior ateno por ser uma atividade de grande complexidade e associada a um alto custo. Outro grande problema para as empresas pblicas ou privadas responsveis pelo saneamento a destinao deste material (Cassini, 2003; Pedroza, et al., 2010). O gerenciamento do lodo resultante do tratamento de esgoto um assunto que vem sendo bastante discutido devido s restries que as destinaes convencionais proporcionam. Geralmente, os resduos slidos das estaes de tratamento de efluentes so dispostos em aterros, mas tambm podem ser utilizados como fertilizantes ou incinerados. Porm, diante da elevada produo desse material, tem-se que sua disposio em aterros exigiria um maior espao, e sua utilizao como adubo no solo poderia ser responsvel pela acumulao de compostos txicos, principalmente metais pesados. Sua incinerao no sempre indicada, visto que esse processo libera compostos volteis txicos (Jindarom et al., 2007; Domnguez et al., 2006). Como o lodo de esgoto domstico apresenta compostos orgnicos em sua composio, ele pode ser utilizado como fonte de energia renovvel. O aproveitamento desta energia pode ser feita atravs de processos termoqumicos como: combusto direta, gaseificao e pirlise (Domnguez et al., 2006; Tian et al., 2011). A pirlise tem recebido crescente ateno porque as condies do processo podem ser otimizadas para a obteno de produtos desejados e, alm disso, todos os produtos da pirlise tm uso potencial como o caso das cinzas, que podem ser utilizadas como adsorventes ou fonte de material cermico, do gs, que pode ser utilizado como combustvel e do bio-leo, que alm de combustvel pode ser utilizado como matria-prima para combustveis ou produtos qumicos (Pokorna et al., 2009). A pirlise um processo de degradao trmica de qualquer material orgnico que ocorre na ausncia total ou parcial de um agente oxidante. Ela geralmente utilizada em uma temperatura que varia de 400C at o incio do processo de gaseificao (Pedroza, et al., 2010). Existem dois tipos de pirlise: a convencional, conhecida tambm como pirlise lenta, e a rpida. A primeira utilizada priorizando a produo de carvo, enquanto que a segunda, considerada como um processo avanado favorece quantidades considerveis de bio-leo. Eles se diferenciam de acordo com algumas variveis do processo como taxa de aquecimento, temperatura, produtos desejados e tempo de residncia das fases slida e gasosa. Portanto, o processo de pirlise aplicado visando obteno de compostos com uma maior capacidade energtica em relao ao material inicial e que possa contribuir para a reutilizao de materiais, principalmente dos que apresentam problemas quanto destinao e disposio, por exemplo, como o caso do lodo de esgotos. Dados existentes sobre a pirlise do lodo foram revisados recentemente (Fonts et al., 2012). O presente trabalho estuda a pirlise de lodo anaerbio coletado na estao de tratamento de efluentes de uma empresa pblica que os trata atravs de processos anaerbios, em dois perodos distintos: perodo chuvoso e perodo seco.

2. Experimental
2.1. Coleta e Preparao das Amostras As amostras submetidas pirlise foram coletadas no leito de secagem de uma estao de tratamento de efluentes domsticos de uma empresa pblica que utiliza o processo de tratamento anaerbio, porm em perodos distintos. A primeira coleta foi realizada em perodo chuvoso e trs meses antes da segunda coleta, que foi feita em um perodo de estiagem. O material referente a cada coleta passou por peneiramento em malha de 120 mesh, foi homogeneizado, separado em pequenas quantidades atravs do processo de quarteamento e estocado em frascos de vidro. Para a determinao do teor de umidade, uma determinada quantidade da amostra foi colocada numa estufa a 105C por 2h. Depois de atingir temperatura ambiente, realizaram-se pesagens at peso constante e, em seguida, o percentual de umidade foi determinado conforme mostra a Equao 1.

(1)

Para obter uma indicao da quantidade de material orgnico presente nas amostras, e, portanto, o grau de possibilidade de se produzir hidrocarbonetos durante o processo de pirlise, foi feita uma estimativa da quantidade de slidos nas amostras de lodo. Para isso, aps o processo de determinao da umidade, o mesmo material seguiu para a mufla a 550C por 1h seguido de novas pesagens nas mesmas condies para determinao do teor de slidos totais, totais fixos e totais volteis. 2.2. Pirlises das Amostras de lodo de Esgoto Anaerbio A pirlise rpida ocorreu em um micropirolisador CDS Pyroprobe 5200, acoplado a um cromatgrafo a gs com espectrmetro de massa Shimadzu GC/MS QP 2010 Plus, usando como gs de arraste o hlio, coluna DB-5MS com 2

Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012 espessura de 0,25 m, 30 m de comprimento e dimetro de 0,25 mm; a qual foi submetida a uma temperatura inicial de 40C por 5 minutos, seguida de uma rampa de aquecimento sob uma taxa de 5C min-1 at atingir 300C, na qual permaneceu por 30 minutos. A fonte de ons foi mantida a 230C e a interface a 250C, sendo a anlise realizada no modo scan adquirindo massas no intervalo de 25-533 m/z. A pirlise foi realizada nas temperaturas de 450, 600 e 750C para as duas amostras, numa taxa de aquecimento de 10.000 K s-1 e um tempo total de aquecimento de 40 segundos. A interface do pirolisador foi aquecida a 110C por 1 minuto, para secar a biomassa, aumentando-se para 325C por 4 minutos. A linha de transferncia e a valve oven do pirolisador foram mantidas a 325C. Os produtos de reao foram identificados com ajuda da biblioteca de compostos NIST de espectros de massa. Foram considerados apenas os picos com percentual de rea superior ou igual a 0,5%. 2.3. Determinao do Teor de Oxignio e Nitrognio nos Produtos de Pirlise Para realizar um estudo da obteno de compostos oxigenados e nitrogenados obtidos nos produtos pirolticos, foi realizado o clculo do teor mdio de oxignio e nitrognio em termos percentuais de massa atravs das Equaes 2 e 3.

(2)

Sendo: TO = teor de oxignio nos produtos, n = nmero de compostos identificados; nOi = nmero de tomos de oxignio no composto i; Ai = rea percentual do composto i; MMi = massa molar do composto i.

(3)

Sendo: TN = teor de nitrognio nos produtos, n = nmero de compostos identificados; nNi = nmero de tomos de nitrognio no composto i; Ai = rea percentual do composto i; MMi = massa molar do composto i.

3. Resultados e Discusso
3.1 Preparao e Caracterizao do Lodo Como as amostras utilizadas na pirlise foram lodo obtido atravs de processo anaerbio, esperou-se que estas apresentassem uma menor quantidade de matria orgnica do que se fossem geradas atravs de um processo de lodos ativados (Vieira et al., 2009). Isto acontece porque no tratamento anaerbio o esgoto passa por uma digesto anaerbia dentro do prprio reator (UASB). Neste reator, o efluente entra e distribudo pela parte inferior, no qual flui pela zona de digesto. Em seguida, ocorre uma mistura entre o material orgnico contido no esgoto e o lodo que est no leito. Durante este processo de mistura, uma parte da matria orgnica biodegradada e digerida anaerobicamente, resultando na produo de biogs e no crescimento da biomassa bacteriana, que contribui para o consumo do material orgnico presente no efluente, neste caso, do esgoto domstico (Fernandes, 2011). Com os resultados das pesagens da amostra coletada em perodo chuvoso (primeira coleta) antes e aps o aquecimento a 105C e aplicando esses valores na Equao 1, calculou-se a umidade da amostra que ficou em torno de 5,0%, portanto, o percentual em base seca foi aproximadamente 95,0%. Aps o aquecimento 550C, e tomando o valor obtido em base seca como slidos totais, encontrou-se a quantidade referente aos compostos fixos ou inertes contidos na amostra que foi 74,7%. Pela diferena entre o valor total em peso seco e este ltimo obteve-se 25,3% referente aos slidos volteis. O mesmo procedimento foi realizado na amostra referente segunda coleta, na qual encontrou-se um valor em torno de 2,6% de umidade e, portanto, o percentual da amostra seca foi 97,4%. Quanto ao percentual dos slidos totais fixos ou inertes e dos volteis, foram obtidos 91,6% e 8,4% respectivamente. Levando em considerao o perodo de coleta das amostras, tambm foi esperado que elas apresentassem diferenas quanto quantidade de matria orgnica e fixa contida em cada uma. Isto porque em perodo chuvoso, espera-se que o tempo de reteno no reator seja menor em virtude da elevada vazo de esgoto e guas pluviais que a estao de tratamento recebe, proporcionando um menor tempo de contato entre o efluente e a biomassa bacteriana do leito de lodo. O resultado um menor consumo de material orgnico. No perodo de estiagem observa-se o contrrio porque o esgoto chega estao mais concentrado, ento a quantidade de biomassa bacteriana para a de matria orgnica disponvel suficiente para degradar uma maior parte do material orgnico. 3

Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012 E, como pode ser visto, a diferena entre a quantidade de material orgnico que cada amostra apresentou foi bastante diferente 25,3% para a primeira coleta e 8,4% para a segunda. Esses resultados permitem dizer que a probabilidade da amostra referente primeira coleta gerar uma maior quantidade de hidrocarbonetos e bioprodutos bem maior do que a referente segunda coleta. Por isso, uma anlise da quantidade de slidos totais volteis apresentou grande importncia no estudo da pirlise do lodo de esgoto, porque forneceu uma indicao da quantidade de matria orgnica presente nas amostras, permitindo, portanto, estimar a possibilidade de obteno de hidrocarbonetos e compostos com valor agregado por via piroltica. O processo de peneiramento das amostras em malha de 120 mesh foi realizado para eliminar a parte grosseira contida no lodo obtido do leito de secagem, como areia e sementes, por exemplo. Desta forma, uma parte do que seria contabilizado como material fixo ou inerte seria eliminado. Embora, nos processos em grande escala, a areia presente no lodo pode ser utilizada como inerte para facilitar a transferncia de calor entre as partculas e fluidizar o leito, ou seja, no seria necessrio realizar o processo de peneiramento, caso fosse realizado em escala industrial. 3.2. Estudo da Pirlise Rpida do Lodo de Esgoto A pirlise do lodo anaerbio gerou uma mistura de hidrocarbonetos na faixa de C4-C23, steres, teres, aminas, cianetos orgnicos, cidos carboxlicos, alcois, cetonas, aldedos, aromticos oxigenados e nitrogenados, CO 2, e em alguns casos N2O. Como o interesse a possibilidade de utilizao da frao lquida, ou seja, do bio-leo como biocombustvel, foram observados principalmente a produo de hidrocarbonetos, steres e alcois que podem ser transformados em hidrocarbonetos por desidratao; cidos carboxlicos e teores de oxigenados e nitrogenados. Realizando as pirlises rpidas do lodo coletado em perodo chuvoso e estocado por seis meses e do coletado em perodo de estiagem (quatro meses de estocagem), percebeu-se que maiores teores de hidrocarbonetos foram obtidos no lodo referente primeira coleta (perodo chuvoso), sendo estes de 8,85% a 450C, 15,68% a 600C e 19,26% a 750C, conforme mostra a Figura 1.

Figura 1. Distribuio dos produtos da pirlise rpida do lodo coletado em perodo chuvoso a 450C, 600C e 750C. Sendo NI os compostos no identificados. A pirlise do lodo relativo ao perodo de estiagem s atingiu valor superior a 450C, gerando em torno de 3% a mais de hidrocarbonetos; porm, nas demais apresentaram em torno de 5% - 10% a menos de hidrocarbonetos em termos de rea, como pode ser observado na Figura 2.

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Figura 2. Distribuio dos produtos da pirlise rpida do lodo coletado em perodo de estiagem a 450C, 600C e 750C. Sendo NI os compostos no identificados. medida que aumenta o tempo de estocagem do lodo, tem-se menor acidez do produto de pirlise, o que interessante para aplicao do mesmo como combustvel nos motores de veculos. O aumento da temperatura no promoveu mudana significativa na acidez do bio-leo obtido com o lodo referente segunda coleta, porm proporcionou significativa reduo da acidez na pirlise do lodo da primeira coleta. Este ltimo, tambm apresentou maiores teores de steres e alcois nas pirlises, enquanto que no caso do lodo coletado em perodo de estiagem no foi gerado steres e obtiveram-se alcois apenas a 750C. O produto piroltico do lodo referente ao perodo chuvoso apresentou menores teores de oxigenados e nitrogenados, esses valores foram 3,51% a 750C e 0,50% a 600C, respectivamente. Para a segunda coleta esses valores foram 8,67% a 600C e 0,69% a 450C para os teores de oxignio e nitrognio, como pode ser observado nas Figuras 3 e 4. Nas quais, o CO2 e o N2O no foram considerados nestes clculos.

Figura 3. Teor de oxignio nos produtos da pirlise rpida das amostras de lodo anaerbio nas temperaturas de 450C, 600C e 750C. 5

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Figura 4. Teor de nitrognio nos produtos da pirlise rpida das amostras de lodo anaerbio nas temperaturas de 450C, 600C e 750C. No trabalho de Pokorna et al. (2009), no qual estudou leos e bio-leos obtidos a partir da pirlise rpida do lodo de esgoto, foi encontrado um maior percentual para cidos carboxlicos e nitrogenados. Esta variao est relacionada a vrios fatores como o tipo de pirlise, lenta ou rpida, tipo de lodo utilizado e composio do esgoto que varia bastante, principalmente quando se trata de pases diferentes, no qual se tem costumes e climas diferentes. No caso do material referente primeira coleta, a reduo do teor de oxignio com o aumento de temperatura pode estar associada ocorrncia de possveis reaes de descarbonilao e descarboxilao resultando numa elevado teor de CO2 observado na pirlise a 750C. A menor quantidade de nitrogenados no lodo estocado a mais tempo (primeira coleta) pode estar relacionado ao fato de amidas, aminas, nitrilas, entre outros, serem compostos potencialmente suscetveis degradao. A menor produo de cidos carboxlicos coincidiu com a maior formao de CO2, explicando maior quantidade de hidrocarbonetos. Analisando a eliminao de gases como o CO2 e o N2O, observou-se para o lodo referente primeira coleta uma formao em torno de 2,0-3,5% de N2O a 450C e 600C e, para o dixido de carbono, o menor valor obtido foi 8,1% a 600C. Enquanto que para a segunda coleta, houve formao de N 2O apenas a 450C com valor em torno de 4,60% e para o CO2, o menor valor encontrado foi 7,10% a 750C. Comparando os resultados da pirlise rpida do lodo de esgoto com o trabalho de pirlise lenta de Sanchz et al. (2009), que estudou o efeito da temperatura de pirlise sobre a composio de leos obtidos atravs de lodos de esgoto, observou-se que este apresentou compostos em comum ao nosso estudo como: benzeno, tolueno, estireno, fenol, piridina, pirrol, indol, cidos carboxlicos de cadeia longa, por exemplo, que podem ter surgido devido presena de leos vegetais. Atravs das reas percentuais obtidas para as funes orgnicas como hidrocarbonetos, alcois, steres e teres, que so consideradas pr-combustveis, foi possvel analisar em qual temperatura e tipo de amostra obteve-se um bioleo com composio mais adequada para ser aplicado como biocombustvel. Para cada temperatura de pirlise foram somadas as reas referentes s funes orgnicas citadas anteriormente. A partir destes dados construiu-se o grfico comparativo conforme a Figura 5. Com a anlise dos dados apresentados na Figura 5, pode-se dizer que a amostra coletada em perodo chuvoso e estocada por mais tempo forneceu melhores teores de compostos pr-combustveis. Ento, relacionando estes resultados com a estimativa da quantidade de matria orgnica, tem-se que conforme esperado, a amostra com um percentual maior de slidos volteis, que representa a matria orgnica, fornece melhores resultados. Por isso, uma anlise prvia do material a ser analisado importante, pois fornece uma estimativa do rendimento das fraes de bio-leo a serem produzidas atravs a pirlise. Outro motivo que destaca a necessidade do estudo prvio da amostra a variao da quantidade de matria orgnica contida nos esgotos que depende de vrios fatores e interfere na qualidade e quantidade de biocombustveis ou bioprodutos a serem obtidos.

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Figura 5. Teores de pr-combustveis (HC + lcool + ster + ter) obtidos a partir da pirlise rpida das amostras de lodo a 450C, 600C e 750C. Sendo: HC = hidrocarbonetos. O lodo anaerbio, mesmo apresentando uma baixa quantidade de compostos orgnicos quando comparado ao resultante de processos aerbios como o caso dos lodos ativados, por exemplo, pode apresentar uma vantagem em relao a este ltimo, que a produo de uma menor quantidade de compostos oxigenados entre os produtos da pirlise, favorecendo a qualidade dos compostos pr-combustveis produzidos. Os cidos carboxlicos e aromticos oxigenados obtidos podem ser fortemente desoxigenados por tratamentos termoqumicos em presena de catalisadores de hidroprocessamento, uma importante parte dos compostos formados pela pirlise de lodo anaerbio tem um excelente potencial para serem adicionados aos combustveis lquidos atuais. Obviamente, estudos complementares devem ser realizados para em particular: i/ diminuir a quantidade de compostos no identificados, ii/ estreitar a faixa das temperaturas de pirlises, 500 e 650C sendo as temperaturas mais usadas nos estudos reportados na literatura, iii/ examinar o efeito de pr-tratamentos visando simplificar a qumica do lodo, tais como lixiviao, extrao seletiva, e aumentar de maneira externa o teor de hidrocarbonetos pela adio de resduos selecionados tais como resduos de aucares, de leos vegetais. Enfim, pode ser necessrio verificar o papel de alguns catalisadores, pois a literatura tem mostrado que argilas e zelitas tm um efeito positivo na desoxigenao dos produtos tipo bio-leo.

4. Concluso
A pirlise rpida do lodo decorrente do tratamento de esgoto domstico representa uma alternativa para a questo da destinao final desse resduo, visto que possvel obter compostos que permitem aplic-lo como fonte de energia renovvel ou em diversos fins em indstrias qumicas. Os principais produtos formados atravs da pirlises foram hidrocarbonetos na faixa de C4-C23, cidos carboxlicos, aromticos oxigenados e nitrogenados e CO 2. Os melhores resultados obtidos vieram das anlises do lodo coletado em perodo chuvoso: menor acidez, maior percentual de hidrocarbonetos (19,26% a 750C) e menor teor de oxigenados e nitrogenados que foram 3,51% a 750C e 0,50% a 600C, respectivamente. A diferena observada entra as amostras pode ter acontecido devido menor degradao da amostra durante o processo de tratamento e o perodo de coleta. Com os resultados obtidos, tem-se que a pirlise do lodo de esgoto apresenta-se como uma alternativa atraente de fonte energtica, visto que as fraes lquidas possuem elevado poder calorfico, fazendo com que ele possa ser reaproveitado. Alm disso, o resduo slido tambm pode ser reutilizado tanto como adsorvente em indstrias ou como material cermico na construo civil. A pirlise do lodo torna desnecessria sua disposio em aterros, reduzindo a preocupao com a contaminao do solo por compostos txicos, como tambm pode acontecer caso seja destinado para fins agrcolas. Outro ponto importante que a pirlise tambm torna desnecessria a incinerao desse material, que apesar de ser um processo eficiente na reduo do volume do lodo de esgoto, gera gases nocivos. 7

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5. Referncias
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