Universidade Federal do Rio Grande Escola de Qumica e Alimentos Qumica Bacharelado Disciplina de Anlise Instrumental

RELATRIO TCNICO CIENTFICO Titulao Potenciomtrica de neutralizao

Layoan Dantas Mascarenhas N 47660

Rio Grande 2012

1- Objetivos Utilizando Titulao Potenciomtrica de neutralizao e a equao H&H determinar o ka e a massa equivalente de um analito.

2- Parte experimental 2.1 Preparo das solues 2.1.1 Preparao de 0,1N de NaOH em 250 ml eq.g=40,1/1= 40,1g N= n.eq.g/V 0,1N= n.eq/0,250L n.eq.g= 0,025 n.eq= m/eq.g 0,025=m/60g m= 1,0025g 2.1.2 Foi diluido 0,1915g da amostra em 100 ml de gua, aps foi dissolvido e aquecido para posteriormente fazer a titulao potenciometrica.

2.1.3 Calibrao do pHmetro O pHmetro foi calibrado com as solues tampo de pH 4,00-7,00 e 9,00 , seguindo as instrues do equipamento.

3-Resultados 3.1 Calibrao do pHmetro

pH 4,31 7,01 9,32

mV 157,1 -4,5 -127,9

Tabela 1 : valores de mv obtidos na calibrao do pHmetro

Calibrao dos eletrodos

200 150 100 mv 50 0 -50 -100 -150 pH 0 2 4 6 8 10 y = -56,969x + 400,18 R2 = 0,999

Figura 1 : Grfico referente a calibrao do pHmetro

Coeficiente angular da curva (considerando a equao fornecida pela curva de calibrao): m= -56,969 3.2 A titulao pontenciomtrica de neutralizao foi realizada adicionando acrscimos de 0,5ml da base NaOH sobre o analito a ser identificado observando a mudana de PH em cada acrscimo. V(mL) 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 pH 2,46 2,58 2,7 2,82 2,94 3,03 3,1 3,2 3,27 3,35 3,42 3,49 3,55 3,62 3,68 3,75 3,81

8,5 3,88 9 3,94 9,5 4,02 10 4,09 10,5 4,18 11 4,24 11,5 4,34 12 4,42 12,5 4,52 13 4,64 13,5 4,79 14 4,94 14,5 5,17 15 5,98 15,5 6,64 16 10,29 16,5 10,83 17 11,08 17,5 11,26 18 11,36 18,5 11,46 19 11,54 Tabela 2: Mudana do valor do Ph durante a adio do NaOH.

Titulao Potenciom trica deum cido org nico

14 12 pH 10 8 6 4 2 0 0 5 10 mL 15 20 y =0,4348x +1,0589 R =0,7106
2

Figura 2: Dados da titulao potenciomtrica de um cido orgnico. 3.3 Determinao do Ponto de Equivalncia Para a determinao do ponto de equivalncia foi utilizado o mtodo diferencial, onde foi efetuado o calculo da primeira e da segunda derivada

para a obteno dos pontos de maximo e mnimo que possibilitam determinar o volume de equivalncia.
Titulao Potenciomtrica de um cido orgnicoPrimeira Derivada
8 7 6 5 4 3 2 1 0 0 5 10 15 20 y = 0,0618x - 0,1248 R2 = 0,0843
pH/V Linear (pH/V)

3.4 Volume de equivalncia O Volume de equivalncia calculado a partir da equao desse grfico.

Y=8,0339X-108,53

Y=0 X= 13,50 13,50 VOLUME DE EQUIVALENCIA 3.5 Determinao do Ka do composto orgnico Segundo a formula PKa = PH- log [A-]/[H], quando a titulao chega na metade do volume do ponto de equivalncia a concentrao do acido igual a concentrao de base dissociada no meio ento PKa= PH. Volume ponto de equivalncia= 13,50 ml Metade do Volume ponto de equivalncia= 6,75ml PH Metade do Volume ponto de equivalncia= 3,65 PKa= 3,65 PKa= -log Ka Ka= 2,23x10-4 Calculo da massa equivalente NaOH 1:1 pro acido acetilsaliclico(ACS) 0,1915g e NaOH = 0,1126N M=mol/V 0,1126= X mol/ 13,55 ml X=1,525X10-3 mol de NaOH e ACS 1:1 1 mol de ACS _________180,14 g Concentrao de acido benzoico: 1,525X10-3_______________100ml X ______ 1000 ml X=0,01525 M de ACS ou 6, 1 x10-3N pois o ACS tem 1 H+ ionizvel. Equivalente grama: 1eqg ACS ------- 180,14 g 0,01525N= N eqg/ 0,100 N eqg= 1,525x10-3 N eqg= m/eqg 1,525x10-3 = 0,1915g/x 125,57 eq g da amostra 3.6 Determinao do erro 3.6.1 Erro PKa Er= x1-x0/x0 X 100% X1= resultado real X0= resultado terico Er=4,18-3,65/4,18x 100= 12,67 % de erro 3.6.2 Erro Equivalente grama Er= x1-x0/x0 X 100% X1= resultado real X0= resultado terico Er=122-125/122x 100= 2,45 % de erro

4.Concluses Observando o resultado da Constante de acidez e do PKa alm da massa de equivalente grama do analito constatou-se que esses valores se aproximam dos valores de PKa e Ka do acido benzico (PKa 4,18) e a massa equivalente do mesmo que tem massa atmica de 122,12 eqg aproximando-se do valor obtido 125eqg. O que indica que o acido orgnico a ser determinado o acido benzico. As diferenas entre os valores tericos e reais pode se atribuda a um erro de calibrao do pHmetro, ou uma m padronizao do titulante esse erro foi contabilizado em 2,45% para a massa equivalente grama e 12,67% para o PKa. 5. Perguntas: 5.1 Porque usar massa equivalente e Ka para identificar o analito de sua amostra? Porque cada acido tem um valor de Ka especifico cada um tem uma capacidade prpria de ionizao e encontrando o valor do Ka pode-se identificar o acido que esta se analisando. 5.2 Que outras metodologias pode-se usar para identificar o analito? Titulao caulomtrica, espectrometria. 5.3 Quais as limitaes da titulao? potenciometrica de neutralizao? Ela pode ser usada at determinada concentrao de analito, pois a sensibilidade do mtodo no detecta concentraes muito elevadas ou muito baixas. 5.4 Apresente os seu resultados em forma grfica. Esta no tratamento de resultados tpico 3. 6.5 Apresente suas concluses. Esta no tpico 4. 6.Bibliografia 6.1 Guenther, Willian B, Quimica Quantitativa, Medies e equilbrio, So Paulo, Edgard Blucher, Ed. Universidade de So Paulo,1