UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA .A.P. Ingeniera Agroindustrial

Departamento Acadmico de Qumica Analtica e Instrumentacin

PRCTICA PROFESOR

Anlisis cualitativo de aniones Neftal Ale Borja Ayala Pillihuamn, Ronald Salazar Sequeiros, Miflian

ALUMNOS

INTRODUCCIN El rea de la qumica analtica que contempla la determinacin de las especies qumicas es una muestra que se conoce como Anlisis Cualitativo En esta experiencia se observaran y anotaran algunas reacciones qumicas caractersticas de algunos aniones, tales como el PO 43-, NO2-, NO3-, AsO43-, CO32-, HCO3-, SO42-, Cl- ; usando determinados reactivos. Considerar la importancia del anlisis de aniones como requisito en la formacin acadmica para as tener un conocimiento que nos permita interactuar con profesionales especializados del tema. Este anlisis se realiz en muestras de tierra de cultivo y agua de regado de estas tierras, el agua es del rio Rmac, el muestreo se realizo respetando algunos puntos brindados en la parte terica del curso para as obtener un muestreo adecuado. Este muestreo que nos manifestar y confirmar la presencia de los aniones mencionados.

PARTE TERICA Qu es una reaccin qumica? Es un reordenamiento de tomos en el que ciertos enlaces se rompen y se forman de nuevos; desde luego no se puede observar este tipo de cambio directamente. Qu tipo de indicios se deben de buscar para decidir si una reaccin ha ocurrido? La siguiente lista no es exhaustiva, pero discute algunas de las pruebas ms fciles de observar. Se forma un precipitado. Si se forma un precipitado, es que se deben haber formado unos nuevos enlaces ms fuertes, los cuales no se pueden romper mediante reacciones con los otros productos qumicos disponibles. Se forma un gas. Esta circunstancia debe significar que se forman

nuevos enlaces y/o se rompen otros para formar una sustancia que no estaba presente previamente. Hay cambio de color. La mayor parte del color que aparece en las sustancias es el resultaos de unas ciertas variaciones de energa que experimentan los electrones. Los cambios posibles estn determinados por el medio que rodea a los electrones; los cambios en los enlaces qumicos originan cambios en el medio y por consiguiente, variaciones en el colorido. Calor absorbido o cedido. Se necesita de energa para romper enlaces y se libera energas al formarlos. A menudo estas dos cantidades no son iguales y la reaccin global es endotrmica o exotrmica.

Indicador.- Sustancias (por lo general cidos orgnicos) muy dbiles que tienen la propiedad de cambiar de color segn sea el medio en el que se encuentre, ya sea cido o bsico. Al probar una solucin con varios indicadores, se puede calcular el pH de una solucin con la suficiente precisin. Ejemplo: La fenolftalena es un lquido incoloro cuando se encuentra en medio cido y vira a rojo o rosa en medio bsico; su gama de pH va de 8.3 a 10. El cambio de color de un indicador se llama vire.

Nombre

Azul Bromofenol Anaranjado de 3.1-4.4 metilo Rojo de metilo 4.2-6.2 Tornasol 5.8-8.0 Fenolftalena 8.0-9.8 Amarillo alizarina

Intervalo pH de 3.0-4.6

de Color cido Amarillo Rojo Rojo Rojo Incoloro Amarillo

Color bsico Purpura Amarillo Amarillo Azul Rojo grosella Violeta

de 10.1-12.0

ANIONES Fosfato Separacin del fosfato Para realizar la separacin del fosfato se debe de agregar cloruro de bario (BaCl2) con soluciones neutras se obtiene un precipitado blanco, amorfo de fosfato de bario solubles en cidos inorgnicos diluidos y acido actico. PO43- + BaCl2 Ba2(PO4)3 (S)
Blanco

Antes de centrifugar

Despus de centrifugar Identificacin del fosfato Para realizar la determinacin del fosfato debe eliminarse el arseniato ya que est se precipita junto con el fosfato. Su eliminacin se puede realizar por dos vas. La primera consiste en reducir el arsnico al estado (III) y destilar el tricloruro de arsnico (III) en una disolucin que contiene acido clorhdrico, colectando el destilado en una disolucin de yodo estandarizado que permite cuantificar al arsnico. La segunda va consiste en precipitar en medio acido al
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arsnico, como As2S3 y As2S5 evitando que el fosfato quede ocluido en el precipitado. La disolucin que contiene el fosfato libre del arsnico se acidifica fuertemente con cido ntrico, se agrega el molibdato de amonio en caliente se precipita la sal de color amarillo cristalino de fosfomolibdato de amonio al que se le asigno en un principio, la frmula (NH4)3PO4.12MoO3. PO43HNO3

+ (NH4)2MoO4

(NH4)3PO4.12MoO3(S)
T 60 Amarillo

Solubilidad Los fosfatos de los metales alcalinos y de amonio son solubles en agua, excepto el de litio; los fosfatos primarios de los metales alcalino-trreos tambin son solubles. Todos los fosfatos de los otros metales, y tambin los fosfatos secundarios y terciarios de los metales alcalino-trreos, son escasamente solubles o insolubles en agua.
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Nitritos Identificacin de nitritos La adicin de una solucin de nitrito a una solucin de yoduro de potasio seguida por una acidificacin con acido actico o acido sulfrico diluido produce la liberacin de yodo, que se puede identificar por el color azul que da la pasta de almidn. Otro mtodo consiste en extraer el yodo liberado con cloroformo o tetracloruro de carbono. 3 CHCl NO2- + KI + H2SO4 I2 + NO2 (g) + H2O (azul)

Anin Reductor La adicin de permanganato de potasio seguida por una acidificacin con acido sulfrico diluido es decolorada sin desprendimiento de gas. NO2- + KMnO4 + H2SO4 Mn2+ + NO3- (g) + H2O

Solubilidad El nitrito de plata es escasamente soluble en agua. Todos los dems nitritos son solubles en agua. Nitratos Identificacin de nitratos La reaccin con sulfato ferroso se puede hacer de dos modos: a) Se agrega la solucin de sulfato ferroso a una solucin de nitrato y se deja escurrir lentamente por las paredes acido sulfrico concentrado de modo que forme una capa debajo de la mezcla anterior. Se forma un anillo pardo en la interfase. b) Se agrega lentamente acido sulfrico concentrado a la solucin de nitrato, se mezcla bien y se enfra la mezcla en una corriente de agua fra. Se deja escurrir lentamente la solucin saturada de sulfato ferroso por las paredes del tubo de modo que forme una capa sobre la solucin anterior. Se forma un anillo pardo en la zona de contacto de los dos lquidos. El anillo pardo se debe a la formacin del compuesto [Fe.NO]SO4. Agitando y calentando la muestra, desaparece el color pardo, se desprende oxido ntrico y queda una solucin de sulfato frrico. La reaccin no es concluyente en presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato. Si la adicin no se hizo con cautela resulta una

coloracin parda- Esta reaccin es similar a la reaccin de formacin del anillo pardo para nitratos, que se debe efectuar con mayor concentracin de acido fuerte. NO3- + FeSO4 + H2SO4 Fe(NO)2+ (anillo pardo)

Interfieren los bromuros y yoduros porque se libera el halgeno; la reaccin no es segura en presencia de cromatos, sulfatos, tiosulfatos, yodatos, cianuros, tiocianatos, hierro y ferricianuros. Todos esos aniones se pueden eliminar agregando un exceso de Ag2SO4, libre de nitrato, a la solucin acuosa, agitando vigorosamente durante 3-4 minutos insolubles, etc. y filtrando las sales de plata

Solubilidad Todos los nitratos son solubles en agua. Los nitratos de mercurio y bismuto dan sales bsicas por tratamiento con agua, solubles en acido ntrico diluido. Arseniato Identificacin de arseniato Se agrega yoduro de potasio y se libera yodo en presencia de acido clorhdrico concentrado; al agregar cloroformo este se colorea de azul debido al yodo liberado anteriormente.
HCl

AsO43- + KI

AsO33- + I2 (azul)

CHCl3

Silicatos y fosfatos no son oxidantes ni reductores. El arseniato en medio fuertemente acido es oxidante y oxida al anin I-. Esta reaccin indica arseniato en presencia de silicatos y fosfatos, pero no los separa. Evidentemente, la reaccin es poco selectiva ya que todos los oxidantes actan de modo similar.

Carbonato y Bicarbonato Identificacin de carbonato Se agrega fenolftalena, esta reaccin se basa en que al agregar la fenolftalena da color rosado con carbonatos solubles, y es incolora con bicarbonatos solubles. Por eso el dixido de carbono liberado de los carbonatos por accin de los cidos diluidos. Decolora una solucin de fenolftalena dbilmente rosada por el agregado de una pequea cantidad de carbonato, y as el CO2 puede ser identificado por la decoloracin que se produce. La concentracin de carbonato debe ser tal que no sea decolorada en las condiciones experimentales por el dixido de carbono atmosfrico.

Solubilidad Todos los carbonatos normales, con excepcin de los de metales alcalinos y de amonio, son insolubles en agua. Los carbonatos cidos o bicarbonatos de calcio, estroncio, bario, magnesio y posiblemente de hierro, existen en solucin acuosa; se forman por accin de un exceso de acido carbnico sobre los carbonatos normales en solucin acuosa o en suspensin y se descomponen por ebullicin de sus soluciones.

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Sulfato Identificacin de sulfato Se agrega cloruro de bario, el cual produce un precipitado blanco de sulfato de bario, insoluble en cidos clorhdrico y ntrico diluidos calientes; pero ampliamente soluble en acido clorhdrico concentrado, hirviendo. La reaccin se efecta agregando el reactivo a la solucin acidificada con acido clorhdrico o ntrico concentrado porque se pen formar precipitado de cloruro o nitrato de bario; sin embargo, estos dos ltimos precipitados se disuelven al diluir con agua. SO42- + HCl +BaCl2 BaSO4 (g)
Blanco

Solubilidad Los sulfatos de bario, estroncio y plomo son prcticamente insoluble en agua; los de calcio y de mercurio (ico) son escasamente insolubles; la mayora de los dems sulfatos son solubles.
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Cloruro Identificacin de cloruro Se agrega la solucin de nitrato de plata a la solucin de cloruro, se obtiene un precipitado blanco, caseoso de cloruro de plata, AgCl, insoluble en agua y en acido ntrico diluido; pero soluble en solucin de hidrxido de amonio y en soluciones de cianuro de potasio y tiosulfato de sodio. El cloruro de plata se precipita de la solucin amoniacal por adicin del acido ntrico diluido. Cl- + AgNO3 AgCl (s)
Blanco

Solubilidad La mayora de los cloruros son solubles en agua. El cloruro mercurioso, cloruro de plata, cloruro de plomo (que es poco soluble en frio, pero bastante soluble en agua caliente), cloruro cuproso, oxicloruro de bismuto, oxicloruro mercrico, oxicloruro de antimonio son insolubles en agua.

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PARTE PRCTICA MATERIALES 1 centrifuga para tubos de 3mL. Baguetas, pipetas o goteros 4 a 8 tubos de centrifuga de 3mL. Pinza para tubos de centrifuga 2 tubos e prueba Gradilla para tubos de centrifuga Set de madera para reactivos Vaso de 150mL Plancha electrica

RECOLECCIN DE MUESTRA Al momento de recolectar la muestra, se respeto el esquema presentado en la imagen. Al finalizar el retiro de tierra de cultivo se llevo a homogenizar todo lo recolectado en una bolsa, de est se retira 100 gramos que fue llevada al laboratorio para realizar el anlisis cualitativo de aniones.

Esquema de muestreo En la recoleccin del agua, se tuvo que ir a la fuente del canal que regaba esas tierras; se recolecto en una botella que fue forrada con papel aluminio en la tapa para no alterar el contenido de aniones. Se sumergi la botella utilizando unos guantes para prevenir la contaminacin de las manos. Datos de la muestra recolectada Tierra Cultivo: origen de la selva central peruana(Chanchamayo)

Agua de regado Fuente: agua de regado proveniente de la selva(Chanchamayo)

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Anlisis de macronutrientes (PO43-,NO2-,NO3-) Reacciones del PO431. Agregar 2 gotas de BaCl2 0.5M. Qu pptado se forma?. Centrifugar y descastar la solucin. Probar la solubilidad en HCl 6M. 2. Aadir 5 gotas de HNO3 6M, calentar en bao de agua sin exceder los 60 C, agregar 2 gotas de (NH4)2MoO4 Qu pptado se forma? Probar la solubilidad con HCl 6 M. Reacciones del NO21. Agregar 2 gotas de H2SO4 6M y 2 gotas de KMnO4 al 1%. Se produce algn cambio? 2. Agregar 2 gotas de H2SO4 6M, 2 gotas de KI y 5 gotas de CHCl3 . Tapar la boca del tubo y agitar. Qu cambio observa en la fase orgnica? 3. Agregar 2 gotas de FeSO4 y 2 gotas de H2SO4 6M Qu color roma la solucin? 4. Aada CH3COOH hasta acidez al papel tornasol, luego 5 gotas de tiourea. Agitar y observar lo que se produce. Dejar en reposo y luego agregar 2 gotas de FeCl3 Qu cambio se observa? Reacciones del NO31. Colocar 0.5ml del anin en un tubo, agregar una pequea cantidad de FeSO4 solido, agitar para disolver y luego agregar por las paredes del tubo H2SO4 18M Qu se observa en la solucin?. Comparar con la reaccin 3 del nitrito. Anlisis de contaminantes (AsO43-) 1. A la solucin agregar 2 gotas de KI y gotas de CHCl3 , tapar la boca del tubo y agitar. Qu color tiene la fase orgnica?. Anlisis que se encuentran en el agua (CO32-,HCO3-,SO42-,Cl-) Reacciones del CO321. Colocar una pequea cantidad del anin solido en una capsula, disolver con pequeo volumen del agua. Agregar 2 gotas de fenolftalena. Qu color toma la solucin? Qu nos indica con respecto al pH de la solucin? Aadir 1 gota de HCl 6M Qu cambio e observa? Agregar 2 gotas de anaranjado de metilo. Qu color toma el indicador? Agregar 1 gota de HCl 6M Qu cambio se observa? Reacciones de HCO314

1. Colocar en un capsula, una pequea cantidad del anin solido, disolver con pequeo volumen de agua. Agregar 2 gotas de fenolftalena. Qu color toma la solucin? Qu nos indica con respecto al pH de la solucin? 2. Colocar en una capsula, una capsula del anin solido, disolver con pequeo volumen de agua. Agregar 2 gotas de Anaranjado de metilo. Qu color toma la solucin?Qu nos indica con respecto al pH de la solucin. Agregar 1 gota de HCl 6MQu cambio se observa? Comparar con la Rx. 1 del anin carbonato. Reacciones de SO421. Aadir 2 gotas de Pb(NO3)2 0.5M Qu precipitado, se forma? Centrifugar y descartar la solucin. Pruebe solubilidad con HCl 6M y NH4C2H3O2 3M. 2. Agregar 2 gotas de HCl 6M Y 2 gotas de BaCl2 0.5M Qu precipitado se forma? Centrifugar y descartar la solucin. Probar la solubilidad del precipitado en HCl concentrado. Reacciones del Cl1. Agregar 2 gotas de HNO3 6M agregar 2 gotas e AgNO3 Qu pptado se forma? Centrifugue y descarte la solucin. Pruebe solubilidad en NH 4OH 15M. Acidifique con HNO3 6M Qu cambio se observa? Qu tipo de reaccin fue en cationes?

RESULTADOS MUESTRA: TIERRA DE CULTIVO ANLISIS DE MACRONUTRIENTES Fosfatos Reaccin separacin Reactivo Medio de Cloruro de Bario Qu se observa? No hay precipitado

Reaccin de Acido ntrico y No hay precipitado Molibdato identificacin temperatura promedio amarillo de amonio de 60 Reaccin de separacin: PO43- + BaCl2 Ba2(PO4)3 (S)
Blanco

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Reaccin de identificacin: PO43- + (NH4)2MoO4

HNO3

(NH4)3PO4.12MoO3(S)
Amarillo

T 60

Nitritos Reactivo Reaccin de Sulfato identificacin ferroso Yoduro de potasio

Medio

Tiourea

CH3COOH

Qu se observa? El color es tenue, un marrn bien claro. Se forman dos fases, pero una es amarilla y la otra transparente que es la de abajo. Un color marrn claro, no es un naranja.

CHCl3

NO2-

+ KI + H2SO4

I2 + NO2 (g) + H2O (azul)

Nitratos Reactivo Reaccin de Sulfato identificacin ferroso

Medio

Qu se observa? El color es tenue, un marrn bien claro.

NO3- + FeSO4 + H2SO4

Fe(NO)2+ (anillo pardo)

ANLISIS DE CONTAMINANTES Arseniatos Reactivo Medio y Qu se observa? Se observa dos cido fases, la fase inferior de color rosada tenue

Reaccin de Yoduro de Cloroformo identificacin potasio clorhdrico

MUESTRA: AGUA DE REGADIO ANLISIS QUE SE ENCUENTRAN EN EL AGUA Carbonato Reaccin de identificacin Indicador /Reactivo Fenolftalena Qu se observa? No existe cambio de color.

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Bicarbonato Reaccin de identificacin

Indicador /Reactivo Fenolftalena Anaranjado de metilo

Reaccin de identificacin Acido clorhdrico

Qu se observa? No existe cambio de color. Si hay un cambio de color a anaranjado. Se cambia de color anaranjado a un color rojo.

Sulfatos Reactivo Medio Reaccin de Cloruro de identificacin bario cido clorhdrico

Qu se observa? Se forma un precipitado color blanco.

SO42- + HCl +BaCl2

BaSO4 (g)
Blanco

Cloruros Reactivo Medio Reaccin de Nitrato de Acido ntrico identificacin plata

Qu se observa? Se forma un precipitado blanco.

Cl- + AgNO3 Tabla de resultados

AgCl (s)

Blanco

Muestra Tierra de cultivo

Agua regado

Anin Fosfatos Nitritos Nitratos Arseniatos (contaminantes) de Carbonatos Bicarbonato Sulfatos Cloruros

Cantidad + ++ +++ -

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Donde: Se encuentra en trazas Se encuentra en poca cantidad Se encuentra en regular cantidad Se encuentra en gran cantidad : : : : + ++ +++

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DISCUSIN DE RESULTADOS Muestra: tierra de cultivo En la reaccin de separacin del fosfato con el cloruro de bario se pudo apreciar que no hay precitado el cual manifiesta que la tierra de cultivo de la selva podra carecer o el uso de fertilizantes es escaso. En la reaccin de identificacin del fosfato con molibdato de amonio tambin dio negatrivo. En la reaccin de identificacin de nitritos con sulfato ferroso el color pardo o marrn claro no se puede comprobar la presencia de nitritos, esta coloracin tambin puede ser por no agregar en forma cuidadosa el acido que nos brinda el medio. En la reaccin de identificacin de nitritos con yoduro de potasio, segn los resultados no se puede comprobar la presencia de nitritos. Existen dos fases, pero no se observa el yodo con estado de oxidacin cero que seria el resultado por la presencia de nitritos, el color azul se observara con el cloroformo que captura el yodo y permite que sea visible. En la reaccin de identificacin de nitritos con tiourea, segn los resultados no se puede comprobar la presencia de nitritos, ya que la coloracin rojo guaran seria por el desprendimiento de nitrgeno al agregar acido actico el cual formara el acido tiocianico que se manifestara en el color con el cloruro de hierro. En la reaccin de identificacin de nitratos con sulfato ferroso, segn los resultados no se puede observar nitratos; ya que la coloracin parda solo indica que al agregar el acido no se realizo de forma adecuada. En la reaccin de identificacin de arseniatos con yoduro de potasio, segn los resultados si existe presencia de estos contaminantes, se podr asumir como cierto debido a la cercana de las minas de el terreno de cultivo en la selva. Muestra: agua de regado En el anlisis de carbonato con fenolftalena no se puede observar la presencia de carbonatos En la reaccin de identificacin de sulfatos con cloruro de bario, segn los resultados si se comprueba la presencia de sulfatos en el agua. o si est. En la reaccin de identificacin del cloruro con el nitrato de plata, segn los resultados no existe la presencia de cloruros , pues se debe principalmente que el agua de regado no es tratada o carece se sales .

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BIBLIOGRAFA Libros: CURTMAN, L.J. . Anlisis qumico cualitativo. Marin 1963. pp VOGEL I., Arthur. Qumica Analtica Cualitativa. Kapelusz 1974. pp 250252, pp. 510, pp. 264, pp 171-172 CASABO GISPERT, Jaime. Manual de laboratorio para qumica: Experimentos y teora. Reverte 1975. pp 71-73 BURRIEL MARTI, Fernando. Qumica Analtica Cualitativa. Thomson 1985. pp 927-928. Enlaces revisados: http://es.scribd.com/doc/11583727/10-Determinacion-de-Carbonato-ybicarbonato Fundamentos de la qumica analtica- Universidad Nacional de Colombia

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