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Centro Tecnolgico de Educao Profissional de Betim CETEP-Betim/Unidade Conveniada ao CEFET-MG

DETERMINAO DO TEOR DE CLORETO NUMA AMOSTRA DE SORO FISIOLGICO PELO METODO DE MOHR

Aluna : Quzia Lima Prof : Odilaine Damasceno

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Novembro, 2010 1. Introduo Este trabalho refere-se aula laboratorial de qumica analtica quantitativa a respeito da determinao de cloreto de sdio em soro fisiolgico atravs do mtodo de Mohr. Esse mtodo consiste em formar um slido colorido, seguindo-se com os devidos clculos para a determinao da percentagem do dito cloreto de sdio presente na amostra. VOLUMETRIA DE PRECIPITAO Os mtodos volumtricos que se baseiam na formao de um composto pouco solvel so chamados de titulaes de precipitao. Para que uma reao de precipitao possa ser usada, preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolvel e que oferea condies para uma boa visualizao do ponto final. Infelizmente estas condies somente so alcanadas em poucas reaes, devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalncia, por outro lado, em algumas reaes este ponto pode ser identificado pela simples visualizao do momento em que deixa de ocorrer a precipitao. Um obstculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitao que no h existncia de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de precipitao, os indicadores utilizados so especficos de cada titulao, dependendo da reao qumica que lhes serve de base. Entre os mtodos volumtricos de precipitao, os mais importantes so os que empregam soluo padro de nitrato de prata (AgNO3). So chamados de mtodos argentimtricos e so usados na determinao de haletos e de alguns ons metlicos. Para a determinao do ponto final, podemos utilizar trs mtodos: Mtodo de Mohr, Mtodo de Volhard e Mtodo de Fajans.
ON CROMATO.

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O cromato de sdio pode servir como um indicador para as determinaes argentomtricas de ons cloreto, brometo e cianeto por meio da reao com ons prata para formar um precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na regio do ponto de equivalncia. a princpio, o on cromato dever ser adicionado em uma quantidade na qual o precipitado vermelho aparea apenas aps o ponto de equivalncia. Na verdade, entretanto, uma concentrao de ons cromato de 6,6 x 103 mol L1 confere soluo uma intensa cor amarela, de maneira que a formao do cromato de prata vermelho no pode ser prontamente detectada e, por essa razo, concentraes menores de ons cromato so geralmente utilizadas. Como conseqncia, um excesso de nitrato de prata necessrio antes que a precipitao se inicie. Um excesso adicional do reagente tambm deve ser adicionado para produzir cromato. MTODO DE MOHR O mtodo de Mohr consiste num processo de deteco do ponto de final numa volumetria de precipitao. Este mtodo baseia-se na formao de um segundo precipitado. Na deteco do ponto final utiliza-se como indicador um segundo precipitado, que inclua a partcula titulante. Esse precipitado deve obedecer s seguintes condies: a sua cor dever ser completamente diferente da do precipitado formado no decorrer da titulao, de modo a que a sua formao possa ser detectada visualmente, e deve comear a formar-se imediatamente a seguir precipitao completa do on a titular, sendo necessrio, para isso, que a sua solubilidade seja ligeiramente superior do precipitado formado na titulao. O indicador (segundo precipitado) tem assim de ser devidamente escolhido, de modo que a sua precipitao no se d antes de atingido o ponto de equivalncia, nem muito depois dele. No mtodo de Mohr, este tipo de indicador normalmente aplicado na

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titulao do on cloreto (Cl-), com o on prata (Ag+), na presena de cromato de potssio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulao identificado quando todos os ons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haver a precipitao de cromato de prata (Ag2CrO4) de colorao marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata mais solvel que o cloreto de prata. REAO: NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3 Para que o on cromato atua como indicador apropriado, no deve reagir com o on prata antes da concentrao deste ter atingido o seu valor de equilbrio, isto , o on prata tem de precipitar completamente o on cloreto, s depois se d a formao do cromato de prata de cor vermelha. O aparecimento desta cor no titulado, muito diferente da cor branca do precipitado de cloreto de prata, indica o ponto final da titulao. Este mtodo aplicvel ao doseamento de cloretos e de brometos, mas no ao de iodetos, dado o fato dos iodetos de prata ser fortemente corado, dificultando a deteco do ponto de equivalncia. Devido a estes fatores competitivos, o mtodo de Mohr bastante limitado, no podendo ser aplicado em qualquer titulao de precipitao. Dado que h outros processos de deteco do ponto final mais vlidos, o mtodo de Mohr no utilizado atualmente com a mesma extenso que no passado. Como este mtodo se aplica numa argentometria, o pH do titulado dever ser inferior a 10. Contudo, o meio cido tambm desfavorvel titulao, pelo que o meio deve ser aproximadamente neutro (pH compreendido entre 6,5 e 10). Dever, assim, ser feito um ajuste de acidez. SORO FISIOLGICO Soro fisiolgico uma soluo isotnica em relao aos lquidos corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em gua destilada, ou seja,

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cada 100mL da soluo aquosa contm 0,9 gramas do sal. 100 mL de soro fisiolgico contm 0,354 gramas de Na+ e 0,546 gramas de Cl-, com pH = 6,0. Soluo de 0,9% de NaCl em gua destilada. Esta concentrao de cloreto de sdio na frmula devido a isotonicidade que este deve ter em relao ao sangue humano, este dever possuir a mesma presso osmtica do sangue,para evitar problemas como hemlise nas hemcias do sangue. 2. Objetivos Determinar a percentagem de Cloreto de Sdio em amostras de soro fisiolgico e aplicar as princpios da volumetria de precipitao.Padronizar solues.

3. Recursos Utilizados 3.1 Reagentes Soluo de soro Fisiolgico Soluo de Nitrato de Prata Soluo padro primrio de NaCl 3.2 Materiais Suporte Universal
Erlenmeyer

gua Destilada Cromato de potssio a 5% Acido Ntrico 0,2mol/L NaOH 1 mol/L Fenolftalena 0,1 %

3.2 Equipamentos

Basto de vidro Pipeta graduada Vidro Relgio Pipeta Volumtrica Provetas

Balo Volumtrico Bquer Bureta

Balana Analtica

Nome

Sinnimo

Frmula Qumica

Descrio do Produto

Dados FsicoQumicos

Risco Sade

Manuseio

Estocagem

4. Preparao da Atividade principal

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4.1 Ficha Informativa de reagentes

Nitrato de Prata (ECIBRA) Custico Lunar AgNO3

-Slido -Cristalino -Preto acizentado -Inodoro

PM: 169,87 g/mol PF: 212C pH: 6 Solubilidade: 240g/100mL

-Isolar e remover caso derramado

-Luvas -culos

-Local seco, fresco e arejado, longe de produtos inflamveis

Cromato de Potssio

Cromato de potssio neutro

K2CrO4

-Slido -Amarelo - Inodoro - Afunda com agua

PM: 194,2000 PF: 975C Sol.: 65,9g/100mL D: 2,73g/mL pH= 9,2 (0,2M)

Cancergen o Irrita pele e olhos Causa vmitos e tontura se ingerido.

-Luvas -culos -Jaleco -Mscara

Fechado, em temp. ambiente

Cloreto de Sdio

Sal de cozinha

NaCl

-Slido -Cristalino -Branco -Inodoro

PM: 58,4420 PF: 800C PE: 1413c D: 1,10g/mL

Pode causar hipertens o se ingerido em grandes quantidade s

-Luvas -culos -Jaleco

Fechado, em temperatura ambiente

4.2 Ficha de Planejamento de gastos de Solues e reagentes por Turma

Referncia Solues e Reagentes Utilizados


Quantiade por Determina o

Quantidad e por Grupo

Quantidad e Gasta por Subturma

Quantidade de Soluo a ser preparada por Subturma

Massa ou Volume do Reagente P.A. a ser medido

Quantidade de Soluo a er Preparada por Turma

http://www.bus chle.com.br/arq uivos/CLORET O%20DE %20SODIO %202.pdf

K2Cr2O4 5% (m/v)
1,0mL

12,00mL

60,00mL

100,00mL

5,000g

200,00mL

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http://www.cete sb.sp.gov.br/em ergencia/produt os/ficha_compl eta1.asp? consulta=CRO MATO%20DE %20POT %C1SSIO

NaCl 0,1eqg/L

10,00mL

30,00mL

150,00mL

500,00mL

0,5844g

1000mL

www.cetesb.sp..go v.br

AgNO3 0,1 eqg/L padroizad o

15,00mL

75,00mL

375,00mL

2500mL

8,4937g

5000mL

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OBS:Clculo realizados para 10 grupos.

Soluo de NaCl 0,1eqg/L MM NaCl: Volume de soluo: 58,4420g/mol 100,00mL m= 0,1x58,4420x0,1 m= 0,5844g NaCl

Soluo de AgNO3 0,1eqg/L MM AgNO3: Massa de AgNO3 C=0,1 eqg/L E= MM =169,8731 K 1 N= m = 0,1= m = 8,4936g AgNO3 Massa Medida 169,87g/mol V=500,00mL

84,9370g

4.2.1 Clculos para tabela

5,8440g

10,0000g

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E.V(L)

169,8731x 0,5

4.3- Ficha de caracterizao de resduos gerados por atividade

5. Execuo da Atividade Principal 5.1 Procedimento 5.1.1Preparo da soluo padro primrio de cloreto de sdio Preparo da soluo padro de NaCl

Preparo do sal
- Aqueceu-se o sal na mufla (500~600C) por aproximadamente meia hora para remoo da gua adsorvida. - Manteve-se o sal no dessecador at o momento de preparo da soluo padro.

Preparo da Soluo Padro


- Mediu-se 0,5844g na balana analtica e transferiu-se para um bquer para dissoluo. - Aps a dissoluo, verteu-se a soluo em um balo volumtrico de 100,00mL, completou-se o volume e homogeinezou-se. - Transferiu-se parte da soluo para um bquer Massa(g) Massa(g) Massa(g) Massa(g) Classe previamente ambientado para facilitar o pipetamento. ou ou ou ou do . Volume Volume (mL) Volume (mL) Volume (mL)
Resduo (mL) por grupo. por Sub-Turma. por Turma. por Aluno.

Resduo Gerado (com indicao de massa ou volume, pH e Caracterizao das espcies presentes em cada frao). Filtrado AgCl(s), Ag+,Cl-,Ag2CrO4,CrO 2+ + 4 ,K ,NO3 ,Na

Forma de Tratamento ou Destinao Final Reduzir o Ag+ com Na2S2O5 e separar a prata por filtrao e corrigir pH.E

Classe1

612mL

3672mL

6732mL

306mL

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Fim do procedimento

5.1.2Procedimento para preparo da soluo de AgNO 3 Preparo da soluo de AgNO3


- Mediu-se 8,4935g do sal na balana analtica; - Transferiu-se o slido para um bquer, diluiu-se e verteu-se a soluo em um balo volumtrico de 500,00mL. Completouse o volume com gua destilada. - Transferiu-se a soluo para um recipiente de vidro escuro previamente ambientado, identificou-se e armazenou-se em abrigo da luz.

Fim do procedimento 5.1.3 Padronizao da soluo de AgNO3 Padronizao da Soluo de AgNO3 (em triplicata)

- Adicionou-se a um erlenmeyer de 250mL 10mL da soluo padro primrio de NaCl 0,1eqg/L. - Adicionou-se aproximadamente 50mL de H2O destilada. - Logo aps, adicionou-se 1mL da soluo de K2CrO4 5% (m/v) - Titulou-se com a soluo de nitrato de prata previamente preparada, em uma bureta de 25,00mL.

Titulao do branco (em triplicata)

- Adicionou-se a um erlenmeyer de 250mL aproximadamente 50mL de H2O destilada. - Logo aps, adicionou-se 1mL da soluo de K2CrO4 5% (m/v) - Titulou-se com a soluo de nitrato de prata previamente preparada, em uma bureta de 25,00mL.

Fim do procedimento

5.1.4 Determinao do teor de cloreto na amostra Determinao do teor de cloreto na amostra de soro fisiolgico (em triplicata) 10

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- Adicionou-se a um erlenmeyer de 250mL 10mL do soro, seguidos de 40mL de gua destilada. - Logo aps, adicionou-se 20 gotas da soluo de K2CrO4 5% (m/v) - Titulou-se com a soluo de nitrato padronizada, em uma bureta de 25,00mL.

Titulao do branco (em triplicata)

- Adicionou-se a um erlenmeyer de 250mL 40mL de H 2O destilada. - Logo aps, adicionou-se 20 gotas da soluo de K2CrO4 5% (m/v) - Titulou-se com a soluo de nitrato de prata previamente preparada, em uma bureta de 25,00mL.

Fim do procedimento

5.2 Clculos e Resultados Padronizao da soluo de AgNO3 Soluo de AgNO3 NT= 0,1 eqg/L CE = ?

Soluo padro primrio de NaCl (substncia de alta pureza usada como referncia.) A tabela a seguir mostra os Volumes Obtidos aps Titulao na Bureta que apresenta os valores encontrados soluo de nitrato de prata com o padro primrio de cloreto de sdio e da titulao do branco: Soluo de NaCl V1= 10,20 mL V2= 10,20 mL V3= 10,30 mL Mdia = 10,23 mL Branco V1= 0,02 mL V2= 0,01 mL V3= 0,01 mL Mdia = 0,01 mL

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Volume AgNO3 = 10,23 0,01 = 10,22 mL Princpio de Equivalncia (Calculo de fator de Correo (fc)) n eqg AgNO3 = n eqg NaCl N= n eqg n eqg = N.V (L) ou n eqg = m . V(L) E n eqg AgNO3 = n eqg NaCl NE x V = NE x V NE x 10,22 = 0,1 x 10,00mL NE = 0,097847358 Fc = NE = 0,097847358 = 0,9785 NT 0,1

Na Tabela esto os valores encontrados na titulao da amostra de soro fisiolgico e na titulao do branco: Soluo de NaCl V1= 15,59 mL V2= 15,50 mL V3= 15,49 mL Mdia = 15,52 mL Branco V1= 0,1 mL V2= 0,05 mL V3= 0,05 mL Mdia = 0,06 mL

Volume AgNO3 = 15,52 0,06 = 15,46 mL % m/v NaCl = FC AgNO3 x V AgNO3 x0,5844 / 10 % m/v NaCl = 0,9785 x 15,46 x 0,5844 /10 % m/v NaCl = 0,8840 5.3 Discusso O preparo da soluo foi realizado de acordo com os clculos necessrios. O soro fisiolgico 0,9% diluda foi titulada com uma soluo de nitrato de prata (AgNO3) 0,1mol.L-1. Quem precipitou primeiro foi o cloreto de prata (AgCl), pois o sal menos solvel. Como mostra a reao abaixo: NaCl + AgNO3 gCl + NaNO3 A

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Aps todo o cloreto ter se depositado sobre a forma de AgCl, houve a precipitao do cromato de prata (Ag2CrO4), de colorao vermelha, indicando o ponto final da titulao. Como a reao abaixo: K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3 Vermelho A titulao apresentou mdia de 15,52 mL e ensaio em branco 0,06 mL, subtraindo os valores temos uma mdia de 15,46 mL, seguindo os devidos clculos teremos o teor de 0,884 % de NaCl na amostra de soro fisiolgico,valor bem prximo do indicado no rotulo.Temos como verdade, portanto, que a anlise dos cloretos foi realizada com sucesso pelo mtodo de Mohr.

6. Concluso A partir do exposto conclui-se que a analise de Mohr foi realizada com sucesso uma vez que a percentagem encontrada foi bem prxima da informada pelo fabricante, o mtodo de mohr mostrou-se ser incerto uma vez que um excesso de nitrato de prata tido, e para isso foi necessrio o ensaio em branco, para se fazer a correo da analise ,porm, a precipitao aps o ponto
de equivalncia prevista, e segundo a literatura indica a necessidade de adio de um excesso de AgNO3 antes e depois da titulao, como forma de melhorar a deteco do ponto final ,o resultado final foi muito satisfatrio, com diferena de

0,0011% para o valor real. 7. Questionrio 1) Conceitue Volumetria de precipitao. Os mtodos volumtricos que se baseiam na formao de um composto pouco solvel so chamados de titulaes de precipitao. Para que uma reao de precipitao possa ser usada, preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolvel e que oferea condies para uma boa visualizao do ponto final. 2) Qual o indicador usado neste mtodo? Usa-se o cromato de potssio como indicador.

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3)Qual deve ser o pH do mtodo de MOHR?Por qu? Como este mtodo se aplica numa argentometria, o pH do titulado dever ser inferior a 10. Contudo, o meio cido tambm desfavorvel titulao, pelo que o meio deve ser aproximadamente neutro (pH compreendido entre 6,5 e 10). Dever, assim, ser feito um ajuste de acidez. 4)Qual o fundamento qumico do mtodo de MOHR? O mtodo de Mohr consiste num processo de deteco do ponto de final numa volumetria de precipitao. Este mtodo baseia-se na formao de um segundo precipitado.

5)Quais so os mtodos estudados neste tipo de volumetria? Volumetria de neutralizao Volumetria de precipitao Volumetria de complexao Volumetria de Oxi-reduo 6)Quais so os principais elementos dosados pela argentometria? Cloreto,Brometo,tiocianatos ,cianeto. Indiretamente so mais utilizados esses. 7) Qual deve ser a concentrao ideal do indicador usado na prtica? se for muito concentrado atrapalha ver o ponto final se for muito diludo no tem como ver o ponto final. A soluo deve estar corretamente de acordo com os padres desejados, Nessa pratica foi de se 5%. 8) porque as solues de nitrato de prata devem ser guardadas em frascos de cor mbar? Devido que a soluo de Nitrato de Prata ao ficar em contato com luz a soluo sofre oxidao.

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8.Referncias Bibliogrficas Anlise Qumica Quantitativa Prtica Curso integrado 3 Srie /CEFET Curso modular Mdulos III e IV Moacir Pereira da Silva SKOOG, Douglas A. Fundamentos de qumica analtica. So Paulo: Thomson, 2006. 999 p HARRIS. Analise Qumica Quantitativa. 7.ed., Rio de Janeiro: LTC-Livros Tcnicos e Cientficos, 2005. VOGEL. Anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 462 p. BACCAN, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2.ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.

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