revista mexicana

de fsica 26 no 3 (1980) 525-530

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METODO COLORIMETRICO SIMPLE PARA DETERMINAR PLOMO SOLUBLE EN ESMALTES CERAl\IICOS

A. oaz, J.A. Garca, J. Ocampo y A. Valdez Centro de Investigacin de Materiales Universidad Nacional Autnoma de Mxico (recibido 3 de mayo, 1977)

ABSTRACT
In this paper we present a simple colorimetric method to determine up to 2 p.p.m. of lead in a water solution. This method has the advantage of not requiring sophisticated and/or costly equipment. It is easily reproducible and is adaptable for the quantitative determination _ of the standard procedure of leading in glazed ceramics.

RESUMEN
En este trabajo se presenta un mtodo colorimtrico simple para de terminar hasta 2 p.p.m. de plomo en solucin acuosa. Este mtodo tiene la ventaje de no requerir equipos sofisticados y/o costosos, es fcil-mente reproducible y est adaptado para la determinacin cuantitativa de plomo, extraido mediante el procedimiento estandard de la cermica vidriada.

1. INTROlXJCCION

Los artculos cermicos destinados a alimentos y bebidas generalmente poseen una capa superficial de esmalte vitreo cuyas funciones principales son la de proporcionar impermeabilidad a los recipientes y _. .- . ad emas aumentar e 1 va 1or estetlco (1 '2) . T anta en la pro d UCClon In d ustrial como artesanal, yen en su formulaci6n la gran mayora de estos esmaltes compuesto vitreos include plomo, los cuales puede ser solubi-

lizados en mayor o menor grado por cidos dbiles tales como el ctrico y el cetico, presentes en algunos alimentos(3,S, 13, 14). Tanto el plomo como sus compuestos, son txicos y estn clasificados dentro de los venenos acumulativos (4) . Este problema de toxicidad es conocido desde tiempos remotos(6) y se han establecido proteccin de la salud pblica(5). varias legislaciones para La norma mexicana ms reciente fue

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aprobada el 21 de agosto de 1971 y publicada en el Diario Oficial de la Federacin(7) .

Se considera que un reCIpIente cerarnlca con esmalte vitreo presen-

ta riesgos para la salud, clmndo libera ms de 7 p.p.m. de plomo(8) , siguiendo el procedimiento estandar de extraccin de plomo soluble, el cual se describe a continuacin. 2. METODOS DE DETERMlNACION DE PLCNJ SCLUBLE

EN E9>IALTES CEIWIICOS El procedimiento estandard para extraer plomo soluble de esmaltes

cermicos consiste de los siguientes pasos(9): a) lavar el recipiente cermico con detergente domstico y enjuagarlo con agua destilada, b) llenarlo con una solucin de agua destilada y cido actico' al 4t y tapar el recipiente, c) dejar reposar durante 24 horas a temperatura enjuagado con agua destilada. ambiente, lavado y

d) vaciar la solucin en un frasco de vidrio previamente

En este punto la solucin esta lista para analizar su contenido de plomo. Ade~1sdel mtodo calorimtrico visual que se propone, existen varios mtodos para cuantificar el plomo disuelto en la solucin. todo de la ditizona(lO) basados fundamentalmente
. ,. (11) tIca o atoffilca .

El m-

es uno de los ms conocidos, en la utilizacin

otros mtodos estn

de equipos de absorcin p-

3. DESCRl PCION DEL ~IETODO

Al utilizar el procedimiento estandard para extraer los compuestos

de plomo descrito anteriormente, el cido actico diludo reacciona con los constituyentes de la capa vitrea produciendo entre otros, acetado de plomo. El acetato de plomo es soluble en agua y la solucin final es incolora; se ha encontrado experimentalmente nada vara comunmente entre cero
y

que en el caso de la

loza vidriada mexicana la concentracin de plomo en la solucin mencio250 p.p.m. (12) .

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El mtodo propuesto consiste bsicamente en precipitar el plomo del acetato como sulfuro de plomo, obtenindose una coloracin que tiende a ser ms obscura a medida ql~ el contenido de plomo en la solucin es mayor. nRlcstras La determinacin cuantitativa del contenido de plomo se logra mediante la comparacin visual de la muestra problema con una serie de patrn de concentracin conocida. 4. REACTIVOS Acido actico glacial Acetato de plomo Pirita de fierro Acido clorhdrico Agua destilada

s.

~~\TERlALES

15 tubos de ensaye de 19 mm

1 gradilla para tubos de ensaye 2 matraces erlenmayer de 250 m1 con sus respectivos radados metro de tubo de vidrio de S mm de dimetro embudo de vidrio de 100 m1 matraz aforado de 1000 mI matraz aforado de 100 m1 pipeta de 25 m1 pipeta de 10 mI balanza esptula de acero inoxidable 6. PREPARAClON DE ~LJESTRAS PATRON tapones bio-

Se colocan 1.285 grs. de acetato de plomo en un matraz aforado de 1000 m1 Y se afora con agua destilada agitando hasta disolver el acetato de plomo. Esta solucin contendr 1000 p.p.m. de plomo (solucin A). Se toman 20 m1 de la solucin A y se aforan a 1000 mI para obtener la solucin B con 20 p.p.m. de plomo. De sta lti~1 (solucin B) se toman

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10, 20, 30, 40 Y 50 mI aforando alOa

ml en cada caso, con lo que se ob-

tienen las muestras patrn de 2, 4, 6, 8 Y 10 p.p.m. respectivamente.

7. PROCESO DE SULFHIDRAClOO

El dispositivo

para sulfhidrar se ilustra en la figura 1 y se prode pi-

cede de la siguiente manera, se colocan 200 grs. aproximadamente

rita de fierro en el matraz (1), en el matraz (11) se agregan 150 ml de agua y por ltimo se aade por el embudo de vidrio colocado en el matraz (1) cido clorihdrico diludo 50% en volumen. Obtenindose burbujeando de esta manera cido sulfhdrico gaseoso. Las muestras patrn debern sulfhidrarse coloraciones

cada una de Se obtienen

ellas hasta precipitar por completo el sulfuro de plomo.

que van del amarillo claro (2 p.p.m.) al caf (10 p.p.m.).

EMBUDO DE VIDRIO

SULFHIDRICO LAVAR

TAPON

BIORADADO

O
H.O

~ o.

.
AGUA

MATRAZ
250
mi.

MATRAZ
250
Fig. 1

TI
mI.

529 Para analizar el contenido de plomo soluble en un recipiente cermico con esmalte vitreo, se sigue el procedimiento estandard descrito anteriormente y la solucin final se sulfhidra hasta que ya no precipite ms sulfuro de plomo, a continuacin el color de esta muestra se compara visualmente con las muestras patrn que han sido ya preparadas, deterrndnndose de esta manera la concentracin de plomo soluble de la muestra problema. Si la coloracin de la muestra estudiada es ms obscura que la muestra patrn de 10 p.p.m. debern hacerse dilusiones sucesivas hasta poder determinar la concentracin de plomo. Es importante hacer notar que la coloracin de las soluciones en estudio y las patrn cambian con el tiempo, por lo que se recomienda hacer las determinaciones 1 hora.
7. CONCWSlONES y RECCMENDAClONES

en el momento de preparar las muestras patrn, se efecte en un tiempo no mayor de

de tal forma que la determinacin

No obstante que en este mtodo pueden presentarse interferencias en el anlisis debido a la presencia de otros metales pesados, estas interferencias son mnimas, debido a que el plomo es el principal metal usado en esmaltes cermicos. El mtodo calorimtrico visual propuesto es mucho ms simple que los mtodos convencionales mencionados, es fcilmente reproducible y no requiere equipos sofisticados esmaltes cermicos.
AGRADECl~llENTOS

y/o costosos.

Adems su sensibilidad de plomo soluble en

y precisin son adecuados para la cuantificacin

Queremos expresar nuestro agradecirrdento al Dr. Hctor Riveros -Rotg por sus valiosas sugerencias y recorrendaciones.

530 REFERENCIAS

1. Maurice
2. 3. 4. 5. 6. 7.

Chandler,

Ceramics

in the Modero

World,

Aldus

Book,

landan

(1967) 89. C.F. Leiser, Glass. Ind. 44 (1963) 509. G. Viniegra, R. Escobar, salud Pblica de Mxico VIII, (1966) J.F. Cole, Am. Cer. SOCo Bul1., 50 (1971) 91]. S. Cendejas, A. Daz, Salud PbliCa de Mxico XVI (19]4) 84. Z. Bieler, The Montreal Star, Dec. 2] (1969), --:Direccin General de Normas, S.I.C. Norma DGN-H-9-1971.

61.

8. J.F.
lead

Smith,

Fact.

About

Lead Glazes
July

for Art Potters

(1971).

and Hobbgists, Bul1etin No. 834.

Industries

Association,

9. Food and Drug Administratan,

Laboratory

Information

10. L.J. Snyder, Analyt. Chem. 19 (1947) 668. 11. American Society for Testingand Materials, Vol. 13 C-555 (1969) 4]0. 12. J.A. Sampedro, Estudio del contenido de plomo contaminante en cermica de So. Pedro Tlaquepaque, Jal seo, Mxico, Congreso Mexicano de Qumica Pura y Apl cada, Queretaro, Qro. (1973). 13. S. Cendejas et al. Naturaleza (edicin especial) diciembre (1973). 14. R. Eppler, W. Schweikert, Am. Cer. SOCo Bull (19]6) 277.

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