Introduccin a la Estadstica

Tcnicas de Muestreo

Tcnicas de Muestreo
Conceptos bsicos Factores que determinan la representatividad de la muestra. Errores de muestreo. Determinacin del tamao de la muestra. Principales tipos de muestreos estadsticos.

Diseo de Experimento

Muestreo
Conjunto de tcnicas que se basan en el principio de equiprobabilidad y garantizan la representatividad de la muestra.

Diseo de experimentos
Conjunto de pasos que garantizan que un experimento genere datos que permita llegar a conclusiones vlidas en un estudio

Universo estadstico
Es el conjunto finito o infinito de seres vivos, elementos o entes, sobre las cuales estn definidas las caractersticas o variables que interesa analizar.

Poblacin estadstico
Coleccin de todas las posibles mediciones que pueden hacerse de una caracterstica en estudio.
Universo Poblaciones Textura
Vermicompost de Santa Rosa

pH Composicin proximal

Lote

Es una cantidad de material que se asume como una poblacin nica por lo que respecta a la toma de muestra.

Porcin
Es una fraccin discreta e identificable de una poblacin o lote que conforma una muestra.

Muestra
Es una parte o porcin de la poblacin. Por tanto, es un subconjunto de medidas de la caracterstica de estudio.
Muestra primaria bruta o individual. Muestra compuesta.

Muestra Primaria

Errores de muestreo
Error sistemtico. Conducen a prdida de exactitud.

Contaminacin de la muestra. Prdida de analito por volatilizacin, oxidacin, adsorcin, etc.

Error aleatorio, afecta la precisin de los resultados.

Falta de representatividad por heterogeneidad espacial o variabilidad estacional.

Precisin y exactitud
Error sistemtico Error aleatorio

Precisin

Exactitud

Precisin y exactitud

Distribuciones de muestreo

Error sistemtico

Error aleatorio

Error sistemtico y aleatorio

Errores de muestreo

Error sistemtico

Error aleatorio

Ajustando protocolo

Tcnicas de muestreo

Plan de toma de muestra

Delimitacin el problema a resolver. Seleccin y delimitacin de la poblacin y el analito a estudiar. Definicin del mtodo operativo para la toma de muestra bajo criterios estadsticos. Descripcin de protocolo de pretratamiento. Redaccin de protocolo de toma de muestra.

Aspectos que influyen en la representatividad de una muestra

Estado fsico de la muestra. Heterogeneidad espacial y temporal. Tamao y nmero de porciones que conforman la muestra primaria. Condiciones de transporte y almacenamiento.

 Qu cantidad de muestra?

Tamao de muestra (masa)

Depende tanto de la matriz de la muestra como de la distribucin del analito. Especficamente de:

Heterogeneidad del material. Concentracin del analito. Magnitud del error tolerado. Nivel de confianza requerido. Costos y cantidad de material disponible.

Tamao de muestra. Caso 1: Aproximacin Binomial

Suponiendo que el lote est formado por dos partculas, A y B. La desviacin estndar par una poblacin finita de n partculas, la desviacin estndar ser:

S = np A (1 p A )

(1)

Tamao de muestra. Caso 1: Aproximacin Binomial

El error relativo para determinar el nmero de partculas de A, (SA), es:

S r,A

S = * 100 np A

(2)

Tamao de muestra. Caso 1: Aproximacin Binomial

Resolviendo el sistema de ecuaciones (1) y (2), se puede calcular el nmero de partculas para satisfacer un determinado error mediante la expresin:

n=

(1 p A ) 100
pA S r, A

(3)

Para densidad constante, se puede establecer una relacin directa entre nmero de partculas y masa.

Tamao de muestra. Caso 2: Aproximacin multinomial

El analito de inters est asociado a dos partculas, pero est en concentraciones diferentes en cada una. La desviacin estndar de la concentracin media del analito se estima por:

S A B (C A CB ) SC = 2 n

(4)

Tamao de muestra. Caso 2. Aproximacin multinomial.

El nmero de partculas necesario para que la determinacin del analito est asociado a un error relativo dado, Src, viene dada por:

A B 100(C A CB ) n = p A (1 p A ) 2 S rc

(5)

Cuntas muestras necesito?

Nmero de muestras
Depende tanto de la matriz de la muestra como de la distribucin del analito.

Heterogeneidad del material (variabilidad temporal y espacial). Concentracin del analito. Magnitud del error tolerado. Nivel de confianza requerido. Costos y cantidad de material disponible.

Nmero de muestras. Caso 1: Aproximacin Normal

Partiendo que la concentracin del analito, Y, se distribuye normal, esto es:

Y ~ N ( , )
2

Se puede calcular el intervalo de confianza para la media

Z / 2 = x N

(6)

Nmero de muestras. Caso 1: Aproximacin Normal.

Si definimos el error mximo tolerable,

E=x

(7)

Se puede estimar el nmero de muestras con un determinado nivel de confianza, a partir de

(6) y (7)

Z 2 N = E

2
(8)

Nmero de muestras. Caso 2: Distribucin t.

Como generalmente no se conoce la varianza de la muestra, sta se puede estima a partir de la descomposicin de la varianza total,
2 2 2 total = anlisis + muestra
(9)

En poblaciones finitas
2 2 2 Stotal = S anlisis + S muestra
(10)

Nmero de muestras. Caso 2: Distribucin t.

Por lo que empleamos la distribucin t de Student para estimar el nmero de muestras

t 2, S muestra N = E

2
(11)

Nmero de muestras. Caso 3: Distribucin Poisson.

Si la distribucin del analito en la muestra es Poisson, el nmero de muestras puede estimarse mediante

N=

R x

2 , 2

Donde R es la desviacin estndar relativa, expresada en porcentaje, asocia-da al error de estimacin del valor real.

Nmero de muestras.
Caso 4: Varianza mayor que la media.
Si la varianza es mayor que la media, se incorpora el ndice de agrupamiento en el clculo del nmero de muestras.

t 1 1 N= 2 + R x k
2

Donde R es la desviacin estndar relativa, expresada en porcentaje, y k es el ndice de agrupamiento

Nmero de muestras. Caso 4: Muestras compuestas.

Se justifica cuando el costo del anlisis es muy alto. Conduce a una prdida significativa de informacin.

2 Global

2 muestra

ncomp n porciones

2 anlisis

ncomp n porciones

Estrategia general para la toma de muestra

Representatividad
Un un ambiente heterogneo se puede obtener a muestra representativa mediante un muestreo estadstico.

Representativa

Muestra
Por conveniencia

Muestreo estadstico
Conjunto de tcnicas que satisfacen las siguientes condiciones:
1. 2. 3. 4.

Se conoce a priori el conjunto de posibles muestras distintas que se pueden obtener. Cada muestra tiene una probabilidad pi de ser elegida. Las muestras se seleccionan aleatoriamente. Los estimadores estn definidos y conducen a una nica estimacin. Son nicos y se conocen a priori.

Muestreo estadstico

Aleatorio Simple Sistemtico Tipos de muestreo Estratificado Conglomerado Mixtos Adaptativo

Muestreo aleatorio simple

Se debe conocer a priori el marco muestral. Todas las muestras tienen la misma probabilidad de ser escogidas:

1 pi = N
Se emplea cuando se desea efectuar anlisis multivariantes

Muestreo aleatorio simple

Se pude calcular el tamao de muestras par poblaciones finitas a partir de la siguiente ecuacin:

no n= no 1+ N

donde

Z 2 S no = E

Muestreo aleatorio simple

1. Se determina el tamao de muestra n=10. 2. Se define el marco muestral, N=100. 3. Se seleccionan aleatoriamente 10 unidades: 1, 71, 96, 78, 7, 15, 32, 38, 53 y 47. 4. Se toman las muestras corres pondientes

Estimadores de varianza
La varianza en un muestreo aleatorio simple debe calcularse

n S S = 1 N n
2 x

2 x

Muestreo sistemtico
La probabilidad de seleccin de una unidad es

n pi = N
No requiere de marco muestral. Permite estimar tamaos de muestras para poblaciones finitas bajo muestreo sistemtico repetido. Su representatividad se ve comprometida cuando existen gradientes

Muestreo sistemtico
1. Se determina muestra n=10. el tamao de

2. calcula k = N/n=100/12 8 3. Se seleccionan aleatoriamen-te una unidad inicial: 3. 4. Las restantes unidades se determinan j = U. inicial+k(i) 3, 11, 19, 27, 35, 43, 51, 69, 77, 85, 93, 1 y se toman las muestras correspondientes

Muestreo sistemtico. Casos particulares.

Muestreo de canteros

Muestreo sistemtico. Casos particulares.

Muestreo de agentes contaminantes

Estimadores de la varianza
La varianza en un muestreo aleatorio simple debe calcularse, en el caso de muestreos repetidos, mediante

N 1 2 k (n 1) 2 S = S Sw i N N
2 y

Muestreo estratificado.
Estratos: segmentos uniformes internamente, heterogneos entre si.
1. 2. Se delimitan los estratos. Se determina el nmero de muestras de muestra total y el nmero de muestra por estrato mediante: Asignacin igual. Asignacin proporcional. Asignacin ptima.

Muestreo estratificado.

Asignacin igual

Asignacin proporcional

Muestreo por conglomerados

Conglomerados: heterogneos internamente y homogneos (equivalentes) entre s.

Seleccionar conglomerados. Muestrear dentro de conglomerados por cualquier mtodo

Muestreo polietpico
Involucran varios pasos de muestreo.

Seleccin de conglomerados, definicin de estratos y muestreo sistemtico

23 de febrero de 1993

Muestreo adaptativo Distribucin agregada del analito

Muestreo adaptativo. Primera etapa

Muestreo adaptativo. Segunda etapa

Muestreo adaptativo. Tercera etapa.

Muestreo adaptativo Cuarta etapa.

Muestreo adaptativo. Quinta etapa.

Distribucin terica del analito

Estrategia general en el laboratorio

Conservacin de la muestra
Depende del analito o propiedad de inters.

Propiedades fsicas. Relativamente estables. Propiedades qumicas, variable. Actividad biolgica, muy susceptible a degradacin.

Muestra reducida
Se obtiene a partir de una o varias porciones iguales de muestra primaria.
Reduccin Homogeneizacin

Muestra primaria

Muestra reducida

Muestra de laboratorio

Muestra de anlisis

Anlisis de la muestra
Para que los datos sea confiables, la tcnica debe estar bajo control estadstico de calidad. + Al menos se debe conocer :
Lmite de deteccin: Lmite de identificacin:

3 s

5 s
10 s

Lmite de cuantificacin: