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NA 461 NORME ALGERIENNE

N dition : 2 Date : 2005 ICS : 91.100.20

ESSAIS POUR DTERMINER LES PROPRITS CHIMIQUES DES GRANULATS ANALYSE CHIMIQUE

Nombre de pages : 50

Edition et diffusion : 5, 7 Rue Abou Hamou Moussa- Alger Tl : 021 64.19.08 Fax : 021 64.17.61 E-mail : ianor@ianor.org Vente@ ianor.org Cinfo@ianor.org Institut Algrien de Normalisation
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AVANT PROPOS
La prsente norme annule et remplace les normes NA 461 version 1989, la NA 462 version 1989 et la NA 5017 version 1995. Cette nouvelle version a t adopte comme norme Algrienne par les membres du comit technique national n 37: Liants Btons - Granulats conformment la rsolution du procs-verbal de runion n 05 du 23/07/2005. Le contenu technique de la prsente norme est quivalent la EN 1744-1 (Mars 1998). La liste des membres ayant particip ladoption de la prsente norme est la suivante :

NOM BOUCHEFA BENHAMIDA SAHLAOUI BOUZEKRI DRISSI ZEMITH BEDJOU BOUKACEM BAKELLI BENMEZA AT BELKACEM MILAT LEKHOUAGHET BELOUCHRANI

PRENOM Ouahiba Radja Ismal Layachi Kamel Sabri Souhila Mohamed Salah Yamina Grazyna Addeljalil Ahmed Saliha

ORGANISME CGS IANOR LABO / SENCO LTPE - Bjaa ACC Msila ACC Msila CNERIB ERCO SETATAFILELT ENHYD ENG Alger CTC Centre

STATUT - CTN Prsident du comit Secrtaire du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit

COSIDER - Carrires Membre du comit IANOR Membre du comit

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SOMMAIRE
1. Objet et domaine dapplication .. 2. Rfrences 3. Dfinitions . 4. Ractifs . 5. Appareillage . 6. Prescriptions gnrales pour les essais .. 4 4 5 5 12 19

7. Dtermination des chlorures solubles dans leau avec la mthode de Volhard (Mthode de rfrence) . 22 8. Dtermination des chlorures solubles dans leau par potentiomtrie (Mthode alternative) ... 9. Dtermination des chlorures solubles dans leau par la mthode de Mohr (Mthode alternative) .. 10. Dtermination de la teneur en sulfates solubles dans leau .. 11. Dtermination de la teneur en soufre total 12. Dtermination des sulfates solubles dans lacide 13. Dtermination des sulfures solubles dans lacide 14. Dtermination des composants affectant ltat de surface des btons 15. Dtermination des composs organiques affectant la prise et le durcissement du ciment 16. Dtermination de la solubilit dans leau . 17. Dtermination de la perte au feu 18. Dtermination de la chaux libre des laitiers daciries 19. Dtermination de linstabilit des laitiers de hauts fourneaux et daciries Annexe A (Informative) Fidlit .

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1. Objet et domaine dapplication
La prsente norme prescrit les modes opratoires concernant l'analyse chimique des granulats. Elle dcrit les modes opratoires de rfrence, et, dans certains cas, une mthode alternative qui peut tre considre comme donnant des rsultats quivalents. Si d'autres mthodes sont utilises, il est ncessaire de montrer qu'elles donnent des rsultats quivalents ceux obtenus suivant les mthodes de rfrence. Sauf indication contraire, les mthodes d'essais dcrites dans la prsente norme peuvent tre utilises la conduite de la production industrielle, pour des expertises ou des essais types.
NOTE : En cas de contestation, seuls les modes opratoires de rfrence seront utiliss.

2. Rfrences
NA 234 NA 230 NA 442 NA 453 NA 5042 NA 5082 NA 5068 NA 5063 Mthodes d'essais des ciments - Dtermination des rsistances mcaniques. Ciments - Dtermination du temps de prise et de la stabilit. Ciment - Composition, spcifications et critres de conformit des ciments courants. Essais pour dterminer les proprits gnrales des granulats Mthodes de rduction des chantillons de laboratoire. Ciment - Conditions gnrales des essais chimiques. Essais pour dterminer les proprits gnrales des granulats - Mthodes d'chantillonnage. Essais pour dterminer les proprits gnrales des granulats - Equipement commun et talonnage. Essais pour dterminer les caractristiques gomtriques des granulats Dtermination de la granularit - Tamis de contrle, dimensions nominales des ouvertures. Mthodes d'essai des mortiers pour maonnerie - Dtermination de la consistance des mortiers frais (par pntration du piston). Mthodes d'essai des mortiers pour maonnerie - Dtermination de la priode d'ouvrabilit et du temps ouvert du mortier frais. Mthodes d'essai des mortiers maonner - Dtermination de la rsistance la flexion et la compression du mortier durci. Essais pour dterminer les caractristiques mcaniques et physiques des granulats - Dtermination de la masse volumique relle et du coefficient d'absorption d'eau. Essais pour dterminer les caractristiques mcaniques et physiques des granulats - Dtermination de la masse volumique relle du filler - Mthode au pycnomtre. Verrerie de laboratoire Principes de conception et de construction de la verrerie volumtrique. Verrerie de laboratoire Pipettes un trait. Verrerie de laboratoire Fioles jauges un trait. Verrerie de laboratoire Eprouvettes gradues cylindriques. Essais pour dterminer les proprits gnrales des granulats - Dfinitions de la rptabilit et de la reproductibilit.

NA 5084 NA 5086 NA 5081 NA 255

NA 2595

NA 8154 NA 8152 NA 8153 NA 8170 NA 5090

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3. Dfinitions
Pour les besoins de la prsente norme, les dfinitions suivantes s'appliquent : Prise dessai chantillon utilis intgralement pour un mme essai. Eprouvette Quand une mthode d'essai ncessite plus d'une mesure de la proprit, l'prouvette est l'chantillon utilis pour une mesure. Echantillon de laboratoire chantillon rduit prlev dans un chantillon global destin aux essais en laboratoire. Masse constante Masse obtenue aprs des peses successives effectues 1 h d'intervalle au moins, ne diffrant pas de plus de 0,1 %.
NOTE : Souvent la masse constante peut tre atteinte aprs schage de la prise d'essai dans une tuve rgle (110 5)C pour une priode dtermine l'avance. Les laboratoires d'essai peuvent dterminer le temps ncessaire pour atteindre la masse constante suivant le type et la taille de l'chantillon et en fonction de la capacit de schage de l'tuve utilise.

Lot Quantit de production, quantit de livraison, quantit de livraison partielle (charge d'un wagon de chemin de fer, charge d'un camion, cargaison d'un bateau) ou stock produit en une seule fois dans des conditions prsumes uniformes.
NOTE : En cas de fabrication continue, la quantit produite pendant une priode agre est considre comme un lot.

Fines Fraction granulomtrique d'un granulat qui passe au tamis de 0,063 mm.

4. Ractif
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique et de l'eau dminralise, ou de l'eau de puret quivalente.
NOTE 1 : S'il n'est pas prcis autrement % signifie % en masse. NOTE 2 : Si aucune tolrance n'est donne sur les volumes et masses des ractifs, les valeurs donnes sont indicatives. Les lments spcifis aux paragraphes 5.2.4 et 5.2.5 sont suffisamment prcis pour les besoins de la prsente norme. NOTE 3 : Sauf indications contraires, les ractifs doivent avoir une bonne stabilit dans le temps. NOTE 4 : Tous les produits chimiques peuvent tre considrs comme des poisons potentiels par leurs proprits toxiques et des prcautions appropries doivent tre prises avant leur utilisation. Prendre toujours le temps ncessaire pour valuer les ventualits possibles avant de commencer une manipulation et une attention constante doit tre maintenue.

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4.1 Exigences gnrales pour les masses volumiques Les ractifs liquides concentrs utiliss dans la prsente norme ont les masses volumiques suivantes, en grammes par centimtre cube 20 C : Acide chlorhydrique : 1,18 1,19, Acide nitrique : 1,40 1,42, Acide sulfurique : 1,84, Ammoniaque : 0,88 0,91.

Le degr de dilution est donn sous forme d'une somme volumique.


NOTE 1 : Par exemple en 4.11.4, acide chlorhydrique (1+1) signifie qu'il faut mlanger 1 volume d'acide chlorhydrique concentr 1 volume d'eau. NOTE 2 : Des solutions prtes l'emploi sont admises en alternative.

4.2 Ractifs pour la dtermination des chlorures solubles dans leau par la mthode Volhard Voir article 7. 4.2.1 Solution de nitrate dargent (AgNO3), 0,100 mol/l, prpare en schant, au minimum pendant 1 h, environ 20 g de nitrate d'argent une temprature de (110 5) C ; laisser refroidir dans un dessiccateur et peser (16,987 0,001) g de nitrate d'argent sec, dissoudre dans l'eau et diluer 1 l dans une fiole jauge (5.3.6). Conserver la solution dans une bouteille en verre brun (5.2.14) et mettre l'abri d'une exposition prolonge la lumire du jour. 4.2.2 Solution de thiocyanate (KSCN ou NH4SCN), environ 0,1 mol/l, prpare en dissolvant 9,7 g de thiocyanate de potassium ou 7,6 g de thiocyanate d'ammonium dans l'eau et en diluant 1 l dans une fiole jauge. Introduire au moyen d'une pipette 25 ml de solution de nitrate d'argent (4.2.1) dans une fiole (5.3.5) et ajouter 5 ml d'acide nitrique (4.2.3) et 1 ml de solution d'indicateur au sulfate d'ammonium de fer (III) (4.2.5). Ajouter la solution de thiocyanate l'aide d'une burette (5.2.13) jusqu'au premier changement permanent de teinte savoir d'une opalescence blanche un brun ple. Noter le volume de solution de thiocyanate ajout. Calculer la concentration CT (en moles par litre) de la solution de thiocyanate, partir de l'quation suivante : CT = 2,5/V1 O : V1 Est le volume de thiocyanate ajout (en millilitres).

talonner la solution intervalles d'une semaine ou avant usage si les essais sont effectus faible frquence.

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4.2.3 Acide nitrique (HNO3), environ 6 mol/l, prpar en ajoutant 100 ml d'acide nitrique (4.1) 150 ml d'eau ; faire bouillir l'acide dilu sous hotte (5.2.17) jusqu' dcoloration et laisser refroidir temprature ambiante. 4.2.4 3,5,5,-trimthyl-1-hexanol de qualit technique, exempt de chlorure. 4.2.5 Solution d'indicateur au sulfate d'ammonium et de fer (III) NH4Fe(SO4)2.12 H2O, prpare en ajoutant 60 g d'eau 50 g de sulfate d'ammonium de fer (III) ; chauffer pour dissoudre, et ajouter 10 ml d'acide nitrique (4.2.3). Laisser la solution se refroidir la temprature ambiante et la conserver dans une bouteille de verre (5.2.15). 4.3 Ractifs pour la dtermination potentiomtrique des chlorures solubles dans leau (Voir article 8) 4.3.1 Solution 0,01 mol/l de nitrate dargent (AgNO3), prpare en utilisant le mode opratoire dcrit en 4.2.1, mais en dissolvant 1,699 g de nitrate d'argent sec dans une fiole jauge de 1 l (5.3.6). 4.3.2 Solution 0,02 mol/l de chlorure de sodium (NaCl), prpare en schant environ 2 g de chlorure de sodium la temprature de (110 5) C pendant 1 h 2 h ; laisser refroidir et peser ensuite (1,169 0,001) g de chlorure de sodium sec ; dissoudre dans l'eau et diluer 1 l dans une fiole jauge (5.3.6). 4.4 Ractifs pour la dtermination des chlorures solubles dans leau par la mthode Mohr (Voir article 9) 4.4.1 Solution de chromate de potassium (K2CrO4), prpare en dissolvant 10 g de chromate de potassium dans 100 ml d'eau. 4.5 Ractifs pour la dtermination des sulfates solubles dans leau (Voir article 10) 4.5.1 Solution d'acide chlorhydrique, prpare en ajoutant 200 ml d'acide chlorhydrique concentr (masse volumique 1,18 cm3/g) 800 ml d'eau. 4.5.2 Solution de chlorure de baryum, prpare en dissolvant 100 g de chlorure de baryum (BaCl2.2H2O) dans 1 l d'eau ; filtrer travers un papier-filtre de porosit moyenne avant usage. 4.6 Ractifs pour la dtermination du soufre total (Voir article 11) 4.6.1 Brome

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4.6.2 Indicateur au rouge de mthyle (dissoudre 20 mg de rouge de mthyle en poudre dans 50 ml d'thanol ; ajouter ensuite 50 ml d'eau). 4.7 Ractifs pour la dtermination des sulfures (Voir article 13) 4.7.1 Solution dactate de plomb ; dissoudre environ 0,2 g dactate de plomb {Pb(CH3COO)2.3H2O} dans leau et ajuster 100 ml. 4.7.2 Solution ammoniacale de sulfate de zinc ; dissoudre 50 g de sulfate de zinc (ZnSO4.7H2O) dans 150 ml d'eau et ajouter 350 ml d'hydroxyde d'ammonium (NH4OH) concentr. Laisser reposer au moins 24 h et filtrer travers un papier-filtre de porosit moyenne. 4.7.3 Chlorure d'tain (II) (SnCl2.2 H2O). 4.7.4 Chrome mtallique en poudre (ATTENTION : CANCRIGNE). 4.7.5 Solution talon d'iodate de potassium renfermant 0,0167 mol/l ; dissoudre successivement, au moyen d'eau frachement bouillie et refroidie, dans un ballon jaug de 1 l, (3,6 0,1) g pess au 0,1 mg prs (6.3) d'iodate de potassium KIO3, sch (110 5) C, 2 pastilles (environ 0,4 g) d'hydroxyde de sodium (NaOH) et 25 g d'iodure de potassium (KI). Porter au trait avec de l'eau frachement bouillie et refroidie.
NOTE 1 : Une trace d'hydroxyde de sodium stabilise cette solution pour une dure considrable ; la solution doit tre limine quand elle se dcolore.

Le facteur F de cette solution est calcul partir de l'quation suivante : F = m1 / 3,5668 O : m1 Est la masse de la prise d'iodate de potassium.

NOTE 2 : Si la teneur en sulfure est faible (moins de 0,1 %), il convient d'utiliser des solutions dix fois moins concentres. Les prparer en prlevant la pipette 100 ml des solutions (4.7.5 et 4.7.6), et les transvaser dans des ballons jaugs de 1 l en portant au trait l'aide d'eau.

4.7.6 Solution de thiosulfate de sodium environ 0,1 mol/l. Dissoudre 24,82 g de thiosulfate de sodium (Na2S2O3.5H2O) dans de l'eau et complter 1 l. Dterminer avant chaque srie d'essai, le facteur f de cette solution comme dcrit ci-aprs. talonner la solution de thiosulfate en utilisant une des deux mthodes suivantes : a) Etalonnage effectu de prfrence par rapport la solution talon d'iodate de potassium (4.7.5). Pour raliser cet talonnage, introduire au moyen d'une pipette, dans une fiole conique de 500 ml, 20 ml de la solution d'iodate de potassium et la diluer avec environ 150 ml d'eau.

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Acidifier par 25 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) et titrer au moyen de la solution de thiosulfate de sodium environ 0,1 mol/l jusqu'au jaune ple. Ajouter ensuite 2 ml de la solution d'empois d'amidon (4.7.7) et continuer le titrage jusqu'au virage du bleu l'incolore. Le facteur f de la solution est calcul partir de l'quation : f = (20 x 0,1667 x 214,01 x F) / (3,5668 x V2) = 20 (F / V2) Est le facteur de la solution talon d'iodate de potassium (4.7.5), exprim en moles par litre ; V2 Est le volume de la solution d'environ 0,1 mol/l de thiosulfate de sodium, utilise pour le titrage ; 3,5668 g/l d'iodate de potassium correspond une solution ayant exactement 0,01667 mol/l d'iodate de potassium ; 214,01 est la masse molculaire de KIO3 ; b) Etalonnage effectu par rapport une quantit connue d'iodate de potassium. Pour raliser cet talonnage, introduire dans une fiole conique de 500 ml (70 5) mg d'iodate de potassium et le dissoudre dans environ 150 ml d'eau. Ajouter 1 g environ d'iodure de potassium, acidifier par 25 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) et titrer au moyen de la solution de thiosulfate environ 0,1 mol/l jusqu'au jaune ple. Ajouter ensuite 2 ml de la solution d'empois d'amidon (4.7.7) et titrer jusqu'au virage du bleu l'incolore. Le facteur f de la solution est calcul partir de l'quation : f = (1000 x m2) / (3,5668 x V3) = 280,3634 (m2 / V3) O : m2 V3 Est la masse de la prise d'iodate de potassium, en grammes ; Est le volume de la solution environ 0,1 mol/l de thiosulfate de sodium utilise pour le titrage ; 3,5668 g/l d'iodate de potassium correspond une solution avec exactement 0,01667 mol/l d'iodate de potassium. 4.7.7 Solution d'empois d'amidon ( 1 g d'empois d'amidon (soluble dans l'eau), ajouter 1 g d'iodure de potassium (KI), dissoudre dans de l'eau et complter 100 ml). 4.8 Ractifs pour la dtermination de contaminants lgers (Voir article 14.2) 4.8.1 Solution de chlorure de zinc, obtenue par dissolution de 7 kg de ZnCl2 dans 3 l deau pour obtenir une solution sature de masse volumique de (1,98 0,02) g/cm3 (20 3) C. La masse volumique de la solution, aprs refroidissement temprature ambiante sera vrifie au moyen d'un densimtre adapt (5.8.3). O : F

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NOTE : La solution de chlorure de zinc est moyennement irritante vis--vis de la peau et des muqueuses.

4.8.2 Solution de polytungstate de sodium (en alternative 4.8.1), prpare en dissolvant des cristaux de 3 Na2.WO4.9 WO3.H2O dans de l'eau jusqu' ce que la masse volumique de la solution bien agite et ne contenant pas de cristaux non dissous atteigne (1,98 0,02) g/cm3 (20 3) C. 4.9 Ractifs pour la dtermination de la teneur en matires humides (Voir article 15.1) 4.9.1 Solution d'hydroxyde de sodium 3 % NaOH, obtenue en dissolvant 30 g de pastilles d'hydroxyde de sodium dans de l'eau et, aprs refroidissement temprature ambiante, en diluant 1 l dans une fiole jauge. 4.9.2 Solution colore talon : obtenue en dissolvant 45,0 g de Fe Cl3.6H2O et 5,50 g de CoCl2.6H2O dans 279,5 g d'eau avec 1 ml d'HCl concentr. Cette solution est conserve dans un flacon de verre et est stable pendant 2 semaines au moins. 4.10 Ractifs pour la dtermination de la teneur en acide fulvique (Voir article 15.2) 4.10.1 Acide chlorhydrique (1 + 23). 4.10.2 Solution de chlorure d'tain (II). Dissoudre 22,5 g de SnCl2 2H2O dans 1 l d'acide chlorhydrique (4.10.1). La qualit de cette solution est stable pendant 2 semaines. 4.11 Ractifs pour la dtermination de la chaux libre par complexomtrie (Voir article 18.1) 4.11.1 thanediol (thylne glycol) frais, anhydre. 4.11.2 Propanol-2 (Isopropanol), anhydre. 4.11.3 Pulpe de papier-filtre, dans l'thanediol anhydre. 4.11.4 Acide chlorhydrique dilu (1 + 1). 4.11.5 Trithanolamine. 4.11.6 m-Nitrophnol (0,1 g dans 100 ml H2O). 4.11.7 Solution d'hydroxyde de sodium 2 mol/l, obtenue en dissolvant 80 g de pastilles d'hydroxyde de sodium dans de l'eau et, aprs refroidissement temprature ambiante, en diluant 1 l dans une fiole jauge. 4.11.8 Indicateur, broyer avec pilon et mortier 1 g de murexide (purpurate d'ammonium) et 100 g de NaCl.

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4.11.9 Solution d'EDTA 1/112 mol/l, (3,3 0,1) g de sel disodique de l'acide thylne diaminettractique, sch masse constante 80 C, dissous dans l'eau et port 1 l. Cette solution doit tre talonne au moyen d'une solution teneur en calcium connue (4.11.10). 4.11.10 Solution talon de calcium (1 ml = 1 mg d'oxyde de calcium) : dissoudre (1,785 0,001) g de carbonate de calcium pur (4.11.11) sch (110 5) C dans un lger excs d'acide chlorhydrique (1 + 4). Faire bouillir la solution pour en extraire le dioxyde de carbone, couvrir et refroidir temprature ambiante et diluer 1 l avec de l'eau dans un ballon jaug (5.3.6).
NOTE : Des solutions talons sont disponibles dans le commerce, par exemple (1,000 0,002) g CaO/l.

4.11.11 Carbonate de calcium CaCO3 prcipit, talon volumtrique. 4.11.12 Chaux sode granule. 4.12 Ractif pour la dtermination de la chaux libre par conductimtrie (Voir article 18.2) 4.12.1 thanediol (4.11.1). 4.13 Ractifs pour la dtermination de la chaux libre par acidimtrie (Voir article 18.3) 4.13.1 Actoactate d'thyle, de qualit anhydre. 4.13.2 2-mthyle propanol-1, (alcool isobutylique), de qualit anhydre. 4.13.3 Indicateur au bleu de thymol (thymolsufonephtaline). 4.13.4 Acide chlorhydrique (4.1). 4.13.5 Solution solvant, 450 ml d'actoactate d'thyle dans 3 l de 2-mthyle propanol-1. 4.13.6 Indicateur (0,1 g d'indicateur bleu de thymol en poudre dissous dans 100 ml de 2-mthyle propanol-1. 4.13.7 Solution d'acide chlorhydrique environ 0,2 mol/l. Pour prparer cette solution, porter 17 ml d'acide chlorhydrique (4.1) 1 l au moyen de 2-mthyle propanol-1. Pour talonner cette solution, peser (100 0,1) mg de carbonate de calcium (4.11.11) dans un creuset (5.6.2) et calciner pendant 1 h 1000 C. Extraire la chaux libre et titrer conformment 18.3.3. Dterminer le facteur k partir de l'quation suivante : k = (56,08 / 100,09) x (100 x V4)

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o : V4 k Est le volume d'acide chlorhydrique ajout (en millilitres) ; Reprsente le nombre de milligrammes de CaO libre par millilitre de solution talon d'acide chlorhydrique.

4.13.8 Hydroxyde de sodium sur support granul environ 0,8 mm 1,6 mm, pour analyse lmentaire. 4.14 Ractif pour la dtermination de l'expansion de laitiers d'acirie (Voir article 19.3) 4.14.1 Huile de silicone. 4.14.2 Acide chlorhydrique dilu (1 + 5).

5 Appareillage
5.1 Exigences gnrales Tout appareillage sera conforme aux exigences gnrales de la norme NA 5068. S'il n'est pas prcis autrement, toute la verrerie volumtrique appartiendra la classe de prcision B comme dfini dans la norme NA 8154. La verrerie de classe de prcision A doit tre utilise pour des expertises ou des essais types. NOTE : Si aucune tolrance n'est donne pour les dimensions, les valeurs donnes sont indicatives. 5.2 Appareillage d'utilisation gnrale 5.2.1 tuve convenablement ventile, capable de maintenir une temprature constante dans le domaine de 40 C 150 C avec une prcision de 5 C, quipe d'un plateau en mtal inoxydable. 5.2.2 Un four moufle capable de maintenir une temprature constante de 800 C 1100 C avec une prcision de 25 C. 5.2.3 Un quipement de concassage et de broyage pour rduire les granulats de faon ce qu'ils passent aux tamis ncessaires chaque essai et produisant un minimum de fines. 5.2.4 Balance capable de peser jusqu' 10 kg, permettant la lecture 1 g prs. 5.2.5 Balance capable de peser jusqu' 1 kg, permettant la lecture 0,01 g prs. 5.2.6 Balance analytique, capable de peser jusqu' 100 g, permettant la lecture 0,1 mg prs. 5.2.7 Plaque chauffante avec agitateur magntique. 5.2.8 pH-mtre gradu en 0,1 units pH.

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5.2.9 Bchers, fioles coniques, entonnoirs et papiers-filtres. 5.2.10 Pipettes de 25 ml, 50 ml et 100 ml, conformes aux prescriptions de la NA 8152. 5.2.11 prouvettes gradues, de 10 ml, 250 ml et 500 ml de capacit, conformes aux prescriptions de la NA 8170. 5.2.12 Pissettes, contenant de l'eau dminralise. 5.2.13 Deux burettes de 50 ml, gradues en 0,1 ml. 5.2.14 Bouteilles en verre brun, pour ractifs. 5.2.15 Bouteilles en verre, pour ractifs. 5.2.16 Dessiccateurs. 5.2.17 Hotte. 5.3 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination des chlorures solubles dans l'eau par la mthode de Volhard (Voir article 7) 5.3.1 Tamis de contrle, tle perfore ouvertures carres de 16 mm, rpondant aux exigences de la NA 5063. 5.3.2 Deux bouteilles en verre, plastique ou mtal, col large, munies de bouchons hermtiques.
NOTE : Les bouteilles auront une capacit d'environ 5 l pour les essais de gros granulats ou de granulats lgers, ou de 2 l pour les essais de granulats fins.

5.3.3 Un agitateur secousses ou rouleaux, pour recevoir les bouteilles extraction (5.3.2). 5.3.4 Deux entonnoirs filtration, de 100 mm environ de diamtre, avec papiers-filtres de porosit moyenne et fine, adapts aux dimensions des entonnoirs. 5.3.5 Fioles coniques bouchons, de 100 ml et 250 ml de capacit. 5.3.6 Deux ballons jaugs, de 1 l de capacit rpondant aux exigences de la NA 8153. 5.4 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination potentiomtrique des chlorures solubles dans l'eau (Voir article 8) 5.4.1 Un appareil de titrage potentiomtrique convenant la dtermination de la concentration en ion chlore, avec un systme d'lectrodes consistant en :

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a) Une lectrode de mesure - soit une lectrode d'argent (de prfrence chlorure), soit une lectrode slective l'ion chlore ; b) Une lectrode de rfrence - soit au sulfate mercureux, soit double jonction argent/chlorure d'argent, avec lectrolyte sans chlorures dans la chambre extrieure. 5.5 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination des chlorures solubles dans l'eau par la mthode de Mohr en contrle de production (Voir article 9) 5.5.1 Deux bouteilles en plastique de 1 l, large col et avec bouchons. 5.6 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination des sulfates solubles dans l'eau (Voir article 10) 5.6.1 Creusets filtrants en silice fritte, de porosit 4, ayant environ 35 mm de diamtre et 40 mm de haut. 5.6.2 Creusets de calcination, en alternative 5.6.1, ayant environ 35 mm de diamtre et 40 mm de haut, et capable de conserver une masse constante lors d'un chauffage 1100 C.
NOTE : La porcelaine, la silice ou le platine sont des matriaux adquats pour creusets de calcination.

5.7 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination des sulfures (Voir article 13) 5.7.1 Un appareillage typique pour la dtermination des sulfures est donn la figure 1. 5.8 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination des contaminants lgers (Voir article 14.2) 5.8.1 Tamis de 300 m et 250 m, conformes la norme NA 5063. 5.8.2 Capsule d'vaporation, en porcelaine. 5.8.3 Densimtre, de domaine 1,950 2,000. 5.9 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination de la teneur en matires humiques (Voir article 15.1) 5.9.1 Tamis de 4 mm, conforme la norme NA 5063. 5.9.2 Une prouvette cylindrique en verre clair, avec bouchon. La capacit de l'prouvette sera d'environ 450 ml et le diamtre extrieur d'environ 70 mm.

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5.10 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination de la teneur en acide fulvique (Voir article 15.2) 5.10.1 Agitateur-baguette en verre. 5.10.2 Entonnoir en verre. 5.10.3 Papier-filtre de porosit moyenne de 180 mm de diamtre. 5.10.4 Plaque chauffante. 5.10.5 Disques de couleurs normalises (A G). 5.11 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination par essais sur mortier (Voir article 15.3) 5.11.1 Chronomtre ou minuterie, permettant d'apprcier la seconde. 5.11.2 Capsules rfractaires en porcelaine ou en silice d'un format permettant l'introduction dans le four moufle. 5.11.3 Appareillage d'essai la sonde conforme aux spcifications de la norme NA 5084. 5.11.4 Malaxeur conforme aux spcifications de la norme NA 234. 5.11.5 Appareil de mesure du temps de prise conforme la norme NA 5086. 5.11.6 Appareillage de rsistance la flexion et la compression conforme aux exigences de la norme NA 5081. 5.12 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination de la chaux libre par complexomtrie (Voir article 18.1) 5.12.1 Erlenmeyer de 250 ml de capacit, muni d'un bouchon rod. 5.12.2 Un ballon jaug, de 500 ml de capacit. 5.12.3 Un agitateur magntique avec bain-marie temprature contrle. 5.12.4 Filtre en verre fritt, de diamtres de pores de 10 m 16 m. 5.12.5 quipement de titrage avec galvanomtre pour dtermination photolectrique du virage.

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5.13 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination de la chaux libre par conductimtrie (Voir article 18.2) 5.13.1 Vase de mesure (volume de 160 ml environ), avec chemise thermoplastique et couvercle vissable deux ouvertures NS 14 (voir figure 2). 5.13.2 lectrode de conductivit avec rodage conique NS 14. 5.13.3 Thermomtre (50 C 100 C) gradu en 0,1 C, avec cne rod NS14. 5.13.4 Conductimtre.
NOTE 1 : La teneur en chaux libre est obtenue partir de la conductance mesure, en faisant usage d'un graphique d'talonnage. Ce dernier est tabli en dissolvant dans l'thanediol des quantits connues de CaO calcin et en mesurant la conductance de ces solutions. Il faut pour cela dterminer la conductance d'au moins cinq solutions diffrentes tages entre 0 mg et 10 mg CaO/100 ml dans l'thanediol (4.11.1) avec, dans chaque cas, trois mesures individuelles. NOTE 2 : La CaO utilise est obtenu par calcination masse constante de CaCO3 (4.11.11) 1000 C, suivie de refroidissement dans un dessiccateur contenant des absorbants pour l'eau et le CO2, chaux sode par exemple.

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NOTE 3 : La conductance de la solution blanc d'thanediol sera toujours mesure et dduite de la solution d'essai. NOTE 4 : La figure 3 montre l'talonnage d'une solution d'oxyde de calcium dans l'thanediol, 80 C et avec une lectrode de constante 0,573 cm-1; dans ce cas, une mesure de conductance de 100 s donne une valeur de 4,9 % en masse pour la teneur en chaux libre.

5.13.5 Bain-marie rglable (80 0,1) C. 5.14 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination de la chaux libre par acidimtrie (Voir article 18.3) 5.14.1 Erlenmeyer de 200 ml, 250 ml ou 300 ml de capacit, munis de condenseurs rfrigrants eau par l'intermdiaire de rodages coniques internes normaliss. 5.14.2 Tubes d'absorption pour quiper le sommet des rfrigrants et renfermant l'hydroxyde de sodium (4.13.8) et le tamis molculaire (5.14.3) 5.14.3 Tamis molculaire 0,3 nm en perles d'environ 2 mm. 5.14.4 Filtres en microfibres de verre, de 1,2 m de rtention. 5.14.5 quipement pour la filtration sous vide. 5.15 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination de la dsintgration du silicate bicalcique du laitier de haut fourneau refroidi l'air

(Voir article 19.1) 5.15.1 quipement d'clairage ultraviolet, de longueur d'onde de 300 nm 400 nm, avec une intensit maximale la longueur d'onde de 366 nm. 5.16 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination de l'expansion de scories d'acirie (Voir article 19.3) 5.16.1 Unit d'tuvage avec cylindre d'essai et un comparateur cadran ou un capteur de dplacement avec un domaine de mesure de (10 0,01) mm, comme indiqu aux figures 4 et 5.
NOTE : L'quipement d'tuvage comporte deux chambres, dans lesquelles de l'eau est porte bullition en cours d'essai, par passage sur des lments chauffants. La puissance maximale de chauffe des lments est de 2 kW. Au-dessus de la chambre de chauffe se place l'chantillon de scorie comprim, dans un cylindre de base perfore (cylindre de 210 mm de diamtre et de 100 mm de hauteur). La vapeur s'levant lors du chauffage peut ainsi se propager rgulirement au travers de l'chantillon. Pour viter une condensation sur la paroi interne du cylindre par perte de chaleur, le cylindre est chauff (120 10) C l'aide d'un manteau chauffant circulaire adapt sur la paroi extrieure (puissance nominale de 250 W).

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5.16.2 Tamis, conformes avec la norme NA 5063, avec mailles de 0,5 mm, 2,0 mm, 5,6 mm, 8,0 mm, 11,2 mm, 16,0 mm et 22,4 mm. 5.16.3 Billes de verre, de 5 mm de diamtre. 5.16.4 Papier-filtre de porosit moyenne, de 240 mm de diamtre. 5.16.5 Table vibrante, frquence d'environ (48 3) Hz et une amplitude de 1,5 mm, ou un appareil de compactage manuel comme une dame Proctor permettant une compacit finale de la prise d'essai avec une teneur en vides comprise entre 20 % et 25 % en volume (NA 234). 5.16.6 Tige de sondage gradue en millimtres, avec une chelle totale d'au moins 200 mm. 5.16.7 Masse de chargement avec un diamtre extrieur infrieur 210 mm (180 mm par exemple) et qui peut avoir un trou central (15 mm de diamtre par exemple), permettant le passage de la tige de l'indicateur et de la vapeur ; la masse totale de la masse de chargement plus le croisillon de lestage plus les billes de verre doit tre de 6 kg.

6. Prescriptions gnrales pour les essais


6.1 Nombre dessais S'il n'est pas prconis par ailleurs, le nombre de dosages individuels pour les diffrentes mthodes d'essai (voir articles 7 19.3) est fix deux (6.3). 6.2 Rptabilit et reproductibilit L'cart-type de rptabilit donne l'troitesse de l'accord entre des rsultats successifs obtenus avec la mme mthode sur un matriau identique soumis l'essai dans les mmes conditions (mme oprateur, mme appareil, mme laboratoire et court intervalle de temps).

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L'cart-type de reproductibilit donne l'troitesse de l'accord entre des rsultats individuels obtenus avec la mme mthode sur un matriau identique, mais soumis l'essai dans des conditions diffrentes (oprateurs diffrents, appareils diffrents, laboratoires diffrents et/ou poques diffrentes (voir NA 5090). Les carts-types de rptabilit et de reproductibilit sont exprims en pourcentage absolu. 6.3 Expression des masses, volumes, facteurs et rsultats Exprimer la masse obtenue la balance analytique (5.2.6), en grammes 0,1 mg prs, et le volume mesur la burette (5.2.13), en millilitres 0,05 ml prs. Exprimer la masse obtenue la balance ordinaire mentionne en 5.2.4, en grammes 1 g prs, ou de la balance mentionne en 5.2.5, 0,01 g prs. Exprimer les facteurs des solutions (4.7.5, 4.7.6 et 4.13.7), donns par la moyenne de trois dterminations, avec trois dcimales. Exprimer les rsultats des essais, donns par la moyenne de deux dterminations, en pourcentage, 0,001 %, sauf indication contraire. Si l'cart entre deux dterminations est suprieur deux fois l'cart-type de rptabilit, on recommence l'essai et on prend la moyenne des deux valeurs les plus proches. 6.4 Schage des matriaux Le schage est ralis dans une tuve convenablement ventile (5.2.1), temprature de (110 5) C. 6.5 Dtermination de la constance de la masse aprs schage La masse est suppose constante aprs schage de la prise d'essai pendant 24 h. 6.6 Calcinations des prcipits On effectue les calcinations de la manire suivante. Mettre le papier-filtre et son contenu dans un creuset pralablement calcin et tar. Le scher, puis l'incinrer lentement en atmosphre oxydante, sans l'enflammer tout en ralisant sa combustion complte. Calciner pendant au moins 1 h la temprature prescrite. Laisser refroidir le creuset et son contenu en dessiccateur jusqu' la temprature ambiante. Peser le creuset et son contenu. 6.7 Contrle de l'absence d'ions chlore (essai au nitrate dargent) Aprs gnralement cinq six lavages d'un prcipit, rincer le bas de la tige de l'entonnoir au moyen de quelques gouttes d'eau. Laver le filtre et son contenu avec quelques millilitres d'eau et recueillir cette dernire dans un tube essais. Ajouter quelques gouttes d'acide nitrique concentr (4.1) et de solution de nitrate d'argent (4.2.1). Contrler l'absence de trouble ou de prcipit dans la solution. Dans le cas contraire, continuer le lavage en contrlant priodiquement. L'absence de trouble au test au nitrate d'argent indique que l'eau de lavage ne contient plus d'ions chlore.

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7. Dtermination des chlorures solubles dans l'eau avec la mthode de Volhard (mthode de rfrence)
7.1 Principe L'essai des chlorures solubles dans l'eau dcrit dans cet article convient aux granulats dont la teneur en chlorures provient d'un contact direct avec des eaux salines, ou d'une immersion dans des eaux salines, par exemple cas typique des granulats dragus en mer. Avec d'autres granulats, provenant par exemple de rgions dsertiques, l'analyse d'un solut l'acide nitrique d'un granulat finement broy peut rvler des niveaux de chlores significativement suprieurs ceux obtenus par la mthode d'extraction dcrite dans cet article. Une prise d'essai d'un granulat est traite l'eau pour en extraire les ions chlore. La mthode d'analyse du solut est base sur le titrage de Volhard, o l'on ajoute la solution contenant les chlorures un excs d'une solution de nitrate d'argent ; la quantit n'ayant pas ragi est titre en retour par une solution talon de thiocyanate, en employant une solution de sulfate d'ammonium et de fer (III) comme indicateur. Les chlorures sont exprims et rapports en teneur en ion chlore en pourcentage massique du granulat. 7.2 chantillonnage L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment aux modes opratoires prescrits dans la norme NA 5082. S'assurer que l'chantillon de laboratoire est reprsentatif de la teneur en eau aussi bien qu'en solides. 7.3 Prparation de la prise d'essai. Rduire l'chantillon de laboratoire suivant les modes opratoires dcrits dans la norme NA 453, jusqu' une quantit non infrieure la masse donne au tableau 1, approprie au calibre nominal du granulat. Tableau 1 : Masse minimum du sous-chantillon prliminaire Dimension nominale maximale du granulat (mm) 63 45 31,5 22,4 ou moins Masse minimum du souschantillon (kg) 50 35 15 5

Scher le sous-chantillon la temprature de (110 5) C jusqu' masse constante (6.5). Passer le sous-chantillon au travers d'un tamis de 16 mm (5.3.1) et concasser tout refus de manire le faire traverser le tamis, en vitant un broyage excessif. Rassembler, mlanger intimement et, en utilisant les modes opratoires prescrits dans la norme NA 453, prparer

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deux prises d'essai d'environ chacune (2 0,3) kg de masse pour les gravillons, ou deux prises d'essai d'environ chacune (500 75) g pour les sables. Dans le cas de granulats lgers, les deux prises d'essai seront d'environ 1 l. 7.4 Prparation des extraits Pour les gravillons et pour les granulats lgers, utiliser les deux bouteilles en plastique ou mtal col large, de 5 l de capacit, et pour les sables employer les deux bouteilles de 2 l de capacit (5.3.2). Peser chaque bouteille et noter sa masse 1 g prs. Introduire dans les bouteilles les prises d'essai obtenues comme prescrit en 7.3, peser les bouteilles et leur contenu, noter les masses 1 g prs. Calculer par diffrence la masse de granulat dans chaque bouteille. Ajouter chaque bouteille une masse d'eau gale la masse de la prise. Pour les granulats lgers, ajouter 1 l d'eau. Agiter les bouteilles continuellement pendant 60 min au moyen de l'agitateur secousses ou rouleaux (5.3.3). Filtrer ensuite les soluts au travers des papiers-filtres secs, de porosit moyenne (5.3.4) jusqu' ce qu'au moins 100 ml de filtrats clairs ou lgrement opalescents aient t collects dans des bchers secs et propres (5.2.9). 7.5 Mode opratoire pour la dtermination de la teneur en chlorure des extraits Au moyen de la pipette de 100 ml (5.2.10) prlever 100 ml d'extrait filtr (7.4) et les porter dans la fiole de 250 ml de capacit (5.3.5). Ajouter 5 ml d'acide nitrique (4.2.3) dans la fiole, et ensuite la solution de nitrate d'argent (4.2.1) l'aide d'une burette (5.2.13) jusqu' prcipitation complte des chlorures, en ajoutant un excs.
NOTE : Lorsqu'on analyse des granulats contenant des sulfures (par exemple des laitiers), laisser la solution digrer de 3 min 5 min une temprature juste infrieure l'bullition. Un prcipit blanc de soufre peut se former, mais il n'est pas ncessaire de s'en dbarrasser par filtration. Laisser refroidir et ajouter la solution de nitrate d'argent.

Il faut un excs suffisant de nitrate d'argent pour assurer une consommation minimum de 3 ml de solution de thiocyanate. Noter le volume total V5 de la solution de nitrate d'argent ajoute. Ajouter 2 ml de 3,5,5 trimthyl 1 hexanol (4.2.4), boucher et agiter vigoureusement la fiole pour coaguler le prcipit. Dboucher prudemment, en vitant des pertes de solution et rincer le bouchon l'eau, en rcoltant les eaux de lavage dans la solution. Ajouter 5 ml de solution dindicateur au sulfate dammonium et de fer (III) (4.2.5), puis, au moyen dune burette, la solution talon de thiocyanate (4.2.2) jusqu'au premier changement permanent de couleur, de blanc opalin au brun ple, la solution ayant la mme intensit de teinte que celle utilise pour l'talonnage dcrit en 4.2.2. Noter le volume V6 de la solution de thiocyanate ajout. Rpter le mode opratoire avec le solut de la deuxime prouvette.

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Le nombre de dterminations sur chaque solut est fix un. Le rsultat de l'essai est donn par la moyenne des dterminations sur les deux soluts. 7.6 Calcul et expression des rsultats Calculer la teneur C en chlorure du granulat partir de l'quation suivante : C (en %) = 0,003546 W [ V5 (10 x CT x V6)] O : V5 V6 CT W Est le volume de solution de nitrate d'argent (en millilitres) ; Est le volume de solution talonne de thiocyanate ajoute (en millilitres) ; Est la concentration de la solution talonne de thiocyanate (en moles par litre) ; Est le rapport eau/granulat. Pour les granulats lgers, W est gal 1000 g/masse des granulats en grammes.

NOTE : Des lments sur la fidlit de la mthode d'essai sont donns en annexe A.

8. Dtermination des chlorures solubles dans l'eau par potentiomtrie (Mthode alternative)
8.1 Principe Les prises d'essai de granulats sont extraites de la mme manire qu'en 7.4. Les ions chlore sont prcipits dans les extraits au moyen d'une solution talon de nitrate d'argent. Le titrage est excut par potentiomtrie, en faisant usage d'une lectrode approprie comme indicateur.
NOTE : Les lectrodes slectives l'ion chlore et l'utilisation du graphique de Gran sont aussi permises.

8.2 chantillonnage, prparation des prises d'essais et des extraits Suivre les modes opratoires spcifis en 7.2, 7.3 et 7.4. 8.3 Mode opratoire pour la dtermination de la teneur en chlorure dans les extraits Prlever 50 ml de solut filtr (7.4) au moyen d'une pipette de 50 ml (5.2.10) et porter dans un bcher de 250 ml. Acidifier avec de l'acide nitrique (HNO3) (4.2.3) jusqu' une valeur de pH 2 3. Ajouter l'aide d'une pipette 5 ml de solution de chlorure de sodium (4.3.2).
NOTE : Lorsqu'on analyse des granulats contenant des sulfures (par exemple des laitiers), laisser la solution digrer pendant 3 min 5 min une temprature juste au-dessous de l'bullition. Un prcipit blanc de soufre peut se former, mais il n'est pas ncessaire de l'liminer par filtration. Laisser refroidir et procder au titrage.

Titrer avec la solution de nitrate d'argent (4.3.1), en faisant usage de l'appareil potentiomtrique (5.4.1). La teneur en chlorure de la solution indique par la consommation de solution de nitrate d'argent correspondant au point d'inflexion de la courbe de potentiel, dduction faite de la quantit de chlorure de sodium (4.3.2) ajoute pour amliorer la dtection du point d'quivalence.

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Recommencer l'opration avec le solut de la deuxime prise d'essai. Un essai blanc doit tre excut pour confirmer la quantit de chlorure de sodium ajout. 8.4 Calcul et expression des rsultats Calculer la teneur C en chlorure du granulat partir de l'quation suivante : C (en %) = 0,000709 V7 x W O : V7 W Est la consommation en solution de nitrate d'argent, en millilitres, en soustrayant 10 ml pour la solution de chlorure ajoute ; Est le rapport eau/granulat (en g/g); pour les granulats lgers, W est gal 1000 g/masse des granulats, en grammes.

NOTE : Des lments sur la fidlit de la mthode d'essai sont donns en annexe A.

9. Dtermination des chlorures solubles dans l'eau par la mthode de Mohr (Mthode alternative)
9.1 Gnralits La prsente mthode d'essai offre un moyen d'extraction plus rapide que celui dcrit l'article 7. Il est fermement recommand d'utiliser ce mode opratoire titre de vrification prliminaire avant d'avoir recours l'essai prescrit l'article 7 qui peut tre exig en conformit avec une exigence. Ce mode opratoire sera utilis uniquement en contrle de fabrication d'usine. La concentration en ion chlore de l'extrait aqueux d'un granulat naturel peut tre dtermine en faisant usage de techniques instrumentales bases sur des mesures de conductivit. 9.2 Principe Une prise d'essai de granulat est rapidement extraite l'eau temprature ambiante pour entraner les ions chlore. L'extrait est ensuite analys par la mthode de Mohr, o le chlore est titr au nitrate d'argent, du chromate de potassium tant utilis comme indicateur. La concentration en ions chlore peut tre galement dose en faisant appel des mthodes instrumentales bases sur la conductivit. 9.3 chantillonnage L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment au mode opratoire spcifi dans la norme NA 5082. 9.4 Prparation de la prise d'essai Rduire l'chantillon de laboratoire une prise d'essai de 250 g de granulat (1 l dans le cas de granulat lger), en faisant usage des modes opratoires spcifis dans la norme NA 453.

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9.5 Prparation des extraits Pour les sables et gravillons, utiliser les bouteilles en plastique de 1 l de capacit, large col (5.5.1). Pour les granulats lgers, employer les bouteilles de 5 l de capacit (5.3.2). Peser chaque bouteille et noter leur masse 1 g prs. Placer les prises d'essai dans les bouteilles, peser ces dernires avec leur contenu, et noter leur masse 1 g prs. Calculer par diffrence la masse de granulat dans chaque bouteille. Ajouter chaque bouteille une masse d'eau gale celle des granulats. Pour les granulats lgers, ajouter 1 l d'eau. Fixer les fermetures tanches des bouteilles et mlanger leur contenu en agitant 20 fois au moins. Laisser dcanter jusqu' ce que le liquide surnageant soit plus ou moins clair. 9.6 Mode opratoire pour dterminer la teneur en chlorure des extraits
NOTE : Si l'on fait usage mesure de conductivit, dcanter environ 100 ml dans un bcher de 250 ml et mesurer la concentration.

Prendre 25 ml de l'eau surnageante (9.5) au moyen d'une pipette de 25 ml (5.2.10) et transfrer dans une fiole de 100 ml de capacit (5.3.5). Ajouter 4 ml 6 ml de solution de chromate de potassium (4.4.1) et mlanger. Titrer au moyen de la solution 0,01 mol/l de nitrate d'argent (4.3.1) jusqu' coloration lgrement rouge. Noter le volume V8 de la solution de nitrate d'argent utilise. 9.7 Calcul et expression des rsultats Calculer la teneur C en chlorure du granulat partir de l'quation suivante : C (en %) = 0,01 x 0,03545 x V8 x W x 4 O : V8 W Est le volume utilis de solution 0,01 mol/l de nitrate d'argent; Est le rapport eau/granulat (en g/g) ; pour les granulats lgers, W est gal 1000 g/masse de granulats, en grammes.

10. Dtermination de la teneur en sulfates solubles dans l'eau


10.1 Principe Une prise d'essai d'un granulat est extraite l'eau pour en retirer les ions sulfate solubles l'eau. La teneur en sulfate soluble l'eau est dtermine par prcipitation, pH compris entre 1 et 1,5, par une solution de chlorure de baryum bullition. Le dosage est ensuite achev par gravimtrie et la teneur en ion sulfate est exprime en pourcentage en masse du granulat. Cette mthode est applicable lors de l'analyse de granulats contenant des sulfures, par exemple des laitiers.

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10.2 chantillonnage L'chantillon de laboratoire doit tre prlev conformment aux modes opratoires dcrits dans la norme NA 5082. 10.3 Prparation de la prise d'essai Rduire l'chantillon de laboratoire suivant les modes opratoires spcifis dans la NA 453, en quantit non infrieure la masse donne au tableau 1 (7.3) en fonction de la dimension nominale du granulat. Scher le sous-chantillon temprature de (110 5) C jusqu' masse constante (6.5). Tamiser le sous-chantillon au travers d'un tamis de 16 mm (5.3.1) et concasser tout refus de manire lui faire traverser le tamis, en vitant un broyage excessif. Rassembler, mlanger intimement et, en utilisant les modes opratoires prescrits dans la norme NA 453, prparer deux prises d'essai d'environ chacune (2 0,3) kg de masse pour les gravillons, ou deux prises d'essai d'environ chacune (500 75) g pour les sables. Dans le cas de granulats lgers, les deux prises d'essai seront d'environ 1 l. 10.4 Prparation des extraits Pour les gros granulats ou pour les granulats lgers, utiliser les deux bouteilles en plastique ou en mtal de 5 l de capacit, et pour les granulats fins, employer les deux bouteilles de 2 l de capacit (5.3.2). Peser chaque bouteille et noter leur masse 1 g prs. Placer les prises d'essai obtenues comme prescrit en 10.3, peser les bouteilles avec leur contenu et noter leur masse au gramme prs. Calculer par diffrence la masse de granulat dans chaque bouteille. Ajouter chaque bouteille une masse d'eau gale au double de la masse de la prise d'essai. Pour les granulats lgers, ajouter 1 l d'eau. Fixer les fermetures tanches des bouteilles et mlanger leur contenu au moyen de l'agitateur secousses ou rouleaux (5.3.3), en continu pendant 24 h minimum.
NOTE : Si un quipement d'agitation mcanique n'est pas utilis et si le granulat et l'eau sont simplement laisss en contact avec une agitation occasionnelle, il est possible (particulirement si la source de sulfate est constitue, par exemple, de gros cristaux de gypse) que le sulfate qui devrait en thorie se dissoudre ne soit pas extrait en 24 h.

Filtrer les extraits au travers de papiers-filtres de porosit moyenne et secs (5.3.4) jusqu' ce qu'au moins 100 ml de filtrats clairs aient t collects dans des bchers secs et propres (5.2.9). 10.5 Mode opratoire pour dterminer la teneur en sulfate des extraits l'aide d'une pipette (5.2.10), transfrer 50 ml d'extrait filtr dans un bcher de 500 ml, diluer 300 ml avec de l'eau, ajouter 10 ml de solution d'acide chlorhydrique (4.5.1). Porter bullition et maintenir l'bullition pendant 5 min.
NOTE : Si le granulat contient des sulfures, comme les laitiers, aprs bullition de 5 min, laisser reposer la solution pendant 30 min dans un endroit chaud. S'il se forme un prcipit, filtrer au travers

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d'un papier-filtre de texture moyenne, et rincer fond avec de l'eau distille bouillante ; poursuivre comme l'ordinaire en cartant le rsidu.

Tout en agitant vigoureusement, et en poursuivant l'bullition, ajouter goutte goutte 5 ml de la solution de chlorure de baryum (4.5.2) chauffe juste au-dessous du point d'bullition. Poursuivre l'bullition pendant 15 min de manire obtenir une prcipitation complte. Laisser pendant 30 min juste au-dessous du point d'bullition, puis abandonner pendant une nuit dans un lieu chaud. Transfrer avec le plus grand soin tout en filtrant sous vide le prcipit de sulfate de baryum dans un creuset filtrant en silice fritte (5.6.1), pralablement calcin et tar. En alternative, transfrer le prcipit avec le plus grand soin dans un entonnoir de verre muni d'un papierfiltre texture serre, et filtrer. Dans les deux cas, laver plusieurs fois le prcipit avec de l'eau bouillante jusqu' ce que les eaux de lavage soient exemptes de chlorure (6.7). S'il est fait usage d'un creuset en silice fritte, le retirer de la fiole vide et le scher (110 5) C pendant environ 30 min ; lever graduellement la temprature jusqu' (925 25) C dans un four moufle lectrique (5.2.2) jusqu' masse constante ; 15 min cette temprature devraient suffire. Laisser refroidir le creuset dans un dessiccateur (5.2.16) et peser 0,1 mg prs, et calculer la masse du prcipit m3 d'aprs l'accroissement de masse du creuset. Si le prcipit est filtr au moyen d'un papier-filtre, porter le papier-filtre et le prcipit dans un creuset pralablement calcin et tar (5.6.2). Placer le creuset et son contenu dans un four moufle lectrique (5.2.2) en suivant le mode opratoire prescrit en 6.6. Calculer la masse du prcipit m3 d'aprs l'accroissement de masse ( 0,1 mg prs) du creuset. 10.6 Calcul et expression des rsultats Calculer la teneur en sulfate soluble du granulat, exprime en SO3, partir de l'quation suivante : SO3 soluble (en %) = 2 x W x 0,343 x m3 O : m3 W Est la masse du prcipit de sulfate de baryum, en grammes ; Est le rapport eau/granulat (en g/g) ; pour les granulats lgers, W est gal 1000 g/masse des granulats, en grammes.

11. Dtermination de la teneur en soufre total


11.1 Principe Une prise d'essai de granulat est traite au brome et l'acide nitrique pour oxyder en sulfates tous les composs du soufre prsent ; les sulfates sont prcipits et pess sous forme de BaSO4. La teneur en soufre est exprime en pourcentage en masse du granulat.

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11.2 chantillonnage L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment aux modes opratoires dcrits dans la norme NA 5082. S'assurer que l'chantillon de laboratoire soit reprsentatif de la teneur en eau et en solides. 11.3 Prparation de la prise d'essai Rduire l'chantillon de laboratoire suivant les modes opratoires dcrits dans la norme NA 453, jusqu' une quantit non infrieure la masse donn au tableau 1, approprie au calibre nominal du granulat. Si ncessaire, scher l'chantillon une temprature ne dpassant pas (110 5) C pour viter l'oxydation des sulfures. Concasser et rduire le sous-chantillon par tapes. Broyer ensuite et continuer rduire jusqu' obtenir une masse d'environ 20 g en passant au tamis talon de 0,125 mm. Prendre environ 1 g de cette matire comme prise d'essai. 11.4 Mode opratoire Peser la prise d'essai 0,1 mg prs (m4) et dans un Erlenmeyer large col (5.12.1), col sur lequel repose un entonnoir tige courte. En oprant sous la hotte (5.2.17), ajouter dans l'Erlenmeyer 3 ml d'eau et 1 ml de brome (4.6.1) et agiter doucement le mlange pendant 1 min pour viter la formation indsirable de grumeaux ; ajouter ensuite lentement l'aide de l'entonnoir 15 ml d'acide nitrique concentr exempt de soufre (4.1). Laisser le mlange sur bain-marie pendant 1 h et briser de temps en temps le gel avec une baguette de verre extrmit aplatie, en laissant la baguette dans la fiole dans ce but. Ajouter 30 ml d'eau et faire bouillir modrment le mlange sur une plaque chauffante (5.2.7) jusqu' ce que s'arrte le dpart de fumes brunes denses. Ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique concentr (4.1) et 10 ml d'eau, et ramener par bullition une faible masse. Rpter l'addition et rduire par bullition un faible volume. Transfrer le contenu de la fiole dans un bcher de 250 ml et rincer la fiole jusqu' ce que le volume total dans le bcher atteigne environ 100 ml. Ajouter un peu de pulpe de papier-filtre, amener le contenu du bcher au voisinage de l'bullition ; alcaliniser la solution en ajoutant de l'ammoniaque, contrler l'alcalinit en utilisant l'indicateur au rouge de mthyle (4.6.2) ou un pH-mtre (5.2.8). Laisser bouillir doucement pendant 30 s, filtrer sous vide modr (en utilisant un papier-filtre de texture moyenne) et laver une fois avec un peu d'eau bouillante, tout en conservant les filtrats. Transfrer le papier-filtre dans le bcher et redissoudre dans 5 ml d'acide chlorhydrique concentr auxquels il a t ajout 70 ml d'eau bouillante. En procdant comme ci-dessus, bouillir, prcipiter, filtrer et laver, en rejetant le prcipit. Acidifier les filtrats et eaux de lavages runis (qui devraient atteindre environ 200 ml au total) l'aide de 1 ml d'acide chlorhydrique concentr, porter bullition et maintenir 5 min l'bullition. Tout en agitant vigoureusement la solution maintenue au point d'bullition, ajouter goutte goutte 10 ml de la solution de chlorure de baryum (4.5.2) chauffe juste en dessous de l'bullition. Laisser reposer, filtrer et calciner le prcipit de sulfate de baryum comme prescrit en 10.5. Peser 0,1 mg prs et calculer la masse de prcipit m5.

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11.5 Calcul et expression des rsultats Calculer la teneur en soufre du granulat, exprime en S, partir de l'quation suivante : S (en %) = (m5 / m4) x 13,74 O : m5 m4 Est la masse du prcipit, en grammes ; Est la masse de la prise, en grammes.

NOTE : Des lments sur la fidlit de la mthode de dtermination du soufre total sont donns en annexe A.

12 Dtermination des sulfates solubles dans l'acide


12.1 Principe Les sulfates, extraits l'acide chlorhydrique dilu partir d'une prise d'essai du granulat, sont doss par gravimtrie. La teneur en ion sulfate est exprime en pourcentage de masse du granulat. 12.2 chantillonnage L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment aux modes opratoires prescrits dans la norme NA 5082. S'assurer que l'chantillon de laboratoire soit reprsentatif de la teneur en eau et en solides. 12.3 Prparation de la prise d'essai Rduire l'chantillon de laboratoire suivant les modes opratoires dcrits dans la NA 453, jusqu' une quantit non infrieure la masse donne au tableau 1, approprie la dimension nominale du granulat. Concasser et rduire le sous-chantillon par tapes. Broyer ensuite et continuer rduire jusqu' obtenir une masse d'environ 20 g passant au tamis talon de 0,125 mm. Prendre environ 2 g de cette matire comme prise d'essai. Si un schage est ncessaire en cours de prparation, la temprature ne devra pas dpasser (110 5) C pour viter l'oxydation des sulfures. 12.4 Mode opratoire Peser la prise d'essai 0,1 mg prs (m6) ; la placer dans un bcher de 250 ml, ajouter 90 ml d'eau froide. Tout en agitant le mlange vigoureusement, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique concentr. Chauffer modrment la solution et craser les particules solides l'aide de l'extrmit aplatie d'un agitateur en verre. Laisser digrer la solution pendant 15 min une temprature juste au-dessous de l'bullition.
NOTE : Les granulats contenant des quantits notables de carbonate vont mousser lors de l'addition de l'acide. Dans ces cas, ajouter lentement l'acide en agitant continuellement. Les granulats contenant du sulfure vont mettre de l'H2S lors de l'acidification, ce qui est reconnaissable l'odeur. Dans ces cas, il y a danger que le mode opratoire conduise une surestimation de la teneur en sulfate, suite l'oxydation du sulfure. Pour viter toute oxydation, mettre 90 ml d'eau et 10 ml d'acide chlorhydrique concentr dans un bcher de 250 ml et chauffer jusqu' bullition. Retirer de la source de chaleur et, tout en agitant, saupoudrer la prise d'essai la surface de la solution acide.

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Filtrer le rsidu au travers d'un papier-filtre de texture moyenne dans un bcher de 400 ml. Laver fond l'eau bouillante. Contrler le lavage des ions chlore au moyen de l'essai au nitrate d'argent (6.7). Ajuster le volume 250 ml environ ; si ncessaire, acidifier au moyen d'acide chlorhydrique (1 + 11) jusqu' coloration rouge de l'indicateur au rouge de mthyle (4.6.2). Porter bullition et maintenir l'bullition pendant 5 min. Contrler si la solution est claire ; dans le cas contraire, recommencer l'essai en utilisant une nouvelle prise d'essai. En agitant vigoureusement la solution maintenue bullition, ajouter goutte goutte 10 ml de solution de chlorure de baryum (4.5.2) chauffe juste au-dessous de l'bullition. Laisser reposer, filtrer et calciner le prcipit de sulfate de baryum comme prescrit en 10.5. Peser 0,1 mg prs et calculer la masse de prcipit (m7). 12.5 Calcul et expression des rsultats Calculer la teneur en sulfate soluble dans l'acide du granulat, exprime en SO3, partir de l'quation suivante : Teneur en sulfate (en %) = (m7 / m6) x 34,30 O : m7 m6 Est la masse du prcipit, en grammes ; Est la masse de la prise, en grammes.

NOTE : Des lments sur la fidlit de la mthode de dtermination des sulfates solubles dans l'acide sont donns en annexe A.

13. Dtermination des sulfures solubles dans l'acide


13.1 Principe La prise d'essai est attaque par l'acide chlorhydrique en milieu rducteur. Les sulfures sont transforms en sulfure d'hydrogne, celui-ci est entran par un courant gazeux dans une solution ammoniacale de sulfate de zinc. Le sulfure de zinc prcipit est dos par iodomtrie. 13.2 chantillonnage L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment aux modes opratoires prescrits dans la norme NA 5082. S'assurer que l'chantillon de laboratoire soit reprsentatif de la teneur en eau et en solides. 13.3 Prparation de la prise d'essai Rduire l'chantillon de laboratoire suivant les modes opratoires dcrits dans la norme NA 453, jusqu' une quantit non infrieure la masse donne au tableau 1, approprie la dimension nominale du granulat. Concasser et rduire le sous-chantillon par tapes. Broyer ensuite et continuer rduire jusqu' obtenir une masse d'environ 20 g passant au tamis talon de 0,125 mm. Prendre environ 1 g de cette matire comme prise d'essai.

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Si un schage est ncessaire en cours de prparation, la temprature ne devra pas dpasser (110 5) C pour viter l'oxydation des sulfures. 13.4 Mode opratoire Utiliser l'appareil dcrit en 5.7.1 et la figure 1. Peser 1 mg prs (m8) la prise d'essai dans un ballon fond rond de 250 ml, col rod.
NOTE 1 : Si la teneur en sulfure est faible (< 0,1 %), on utilisera des solutions dix fois moins concentres (4.7.5 et 4.7.6)

Ajouter 2,5 g environ de chlorure d'tain II (4.7.3) et 0,1 g de chrome (4.7.4).


NOTE 2 : Le chrome contribue la dissolution de la pyrite (FeS2) ventuellement prsente dans le granulat.

Disperser le mlange dans 50 ml d'eau. Fixer le ballon au goulot supportant l'ampoule dcanter et raccorder ce goulot l'entre du rfrigrant ; connecter la sortie du rfrigrant au tube de verre de dgagement qui plonge dans le bcher contenant 15 ml de solution ammoniacale de sulfate de zinc (4.7.2) et 285 ml d'eau. Brancher le courant gazeux (azote ou argon) et rgler un dbit de gaz d'environ 10 ml par min. Couper le gaz. De l'ampoule dcanter laisser s'couler 50 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) dans le ballon en veillant ce qu'une petite quantit d'acide reste dans l'ampoule dcanter comme liquide d'tanchit. Rebrancher le courant gazeux, chauffer le contenu du ballon bullition et maintenir pendant 10 min. Dtacher le tube dgagement qui servira d'agitateur pour le titrage.
NOTE 3 : Certains granulats haute teneur en sulfure peuvent demander plus de 10 min de temps de raction pour transformer entirement tous les sulfures en sulfure de zinc prcipit. Contrler si l'extraction est complte en faisant barboter le tube dgagement dans une solution frache ammoniacale de sulfate de zinc. S'il n'apparat pas de prcipit, l'extraction est complte.

Refroidir le bcher 20 C et ajouter la pipette 10 ml de solution d'iodate de potassium 0,0166 mol/l (4.7.5) et 25 ml d'acide chlorhydrique concentr. Titrer au moyen de la solution de thiosulfate de sodium (4.7.6) jusqu' faible coloration jaune. Ajouter ensuite 2 ml de la solution d'empois d'amidon (4.7.7) et titrer jusqu'au virage du bleu l'incolore. 13.5 Calcul et expression des rsultats Calculer la teneur en sulfure de granulat, exprime en S, partir de l'quation suivante :

O : V9 F V10 Est le volume de la solution d'iodate de potassium, en millilitres ; Est le facteur de la solution d'iodate de potassium selon 4.7.5 ; Est le volume de la solution de thiosulfate de sodium utilis pour le titrage, en millilitres ;

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f m8 Est le facteur de la solution de thiosulfate de sodium selon 4.7.6 ; Est la masse de la prise d'essai, en grammes.

14. Dtermination des composants affectant l'tat de surface des btons


14.1 Examen de la prsence de particules ractives de sulfure de fer 14.1.1 Gnralits Cet article prescrit des mthodes de dtection de particules de sulfure de fer qui, prsentes prs de ou la surface du bton, peuvent conduire la formation de taches brunes. Ces taches peuvent tre impossibles enlever sauf par dcoupage. 14.1.2 chantillonnage Le tas en dpt sera inspect et environ 50 particules, reprsentatives de celles suspectes contenir du sulfure de fer, seront prleves pour essai. 14.1.3 Mode opratoire Dterminer la ractivit des particules en les immergeant dans de l'eau de chaux sature.
NOTE 1 : Un prcipit glatineux bleu-vert devrait se former dans l'intervalle de 5 min. Ce prcipit se transforme rapidement en hydroxyde ferrique brun par exposition l'air et la lumire. Cette raction devrait tre complte aprs 30 min et indique la prsence de sulfure de fer rapidement ractif.

S'il ne se forme pas de prcipit brun glatineux quand les particules sont immerges dans de l'eau de chaux sature, ces particules peuvent tre lentement ractives. Si la prsence de particules lentement ractives est souponne, on suivra le mode opratoire suivant. Les particules peuvent tre examines visuellement pour tablir aussi bien que possible leur propension causer des taches au mortier ou au bton.
NOTE 2 : Lorsqu'une carrire particulire est connue pour produire occasionnellement des granulats contenant du sulfure de fer, un examen la carrire, l'aide d'un microscope peu grossissant par un technicien habitu peut tre suffisant pour dterminer si le matriau est salissant ou non.

Dans d'autres cas, enrober les particules rcoltes dans de la pte de ciment portland, conserver 28 jours dans des conditions humides et examiner ensuite l'enrobage de ciment au point de vue taches. 14.2 Dtermination des contaminants lgers 14.2.1 Gnralits Cet essai donne un moyen d'estimer le pourcentage en masse des particules lgres dans les sables. La mthode dcle des substances comme la lignite et le charbon qui peuvent causer des taches ou des ruptions en surface des btons et mortiers. Si ncessaire, l'utilisation de la mthode peut tre adapte aux gravillons en examinant des quantits plus importantes (voir tableau 1). 14.2.2 Principe Les minraux qui constituent les sables commercialiss pour le bton et le mortier ont tous, sans exception, une masse volumique relle de particule suprieure 2,0. En immergeant une quantit adquate de sable dans un liquide de densit juste infrieure 2,0, des

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particules de plus faible densit peuvent tre amenes flotter sur le liquide, facilitant leur sparation pour un examen et une quantification.
NOTE : Ce procd de flottation est inapplicable aux granulats lgers et la dtermination des contaminants lgers dans les granulats lgers doit tre ralise par triage manuel.

14.2.3 Mode opratoire La quantit minimum d'chantillon de laboratoire de sable sera de 5 kg ; cette quantit doit tre rduite pour obtenir une prise d'essai d'une masse de (350 50) g. tendre la prise d'essai sur le plateau (5.2.1) et porter l'tuve (110 5) C (6.4 et 6.5). Noter la masse du sable sec (m9) 0,1 g prs. Tamiser le granulat sur le tamis de 300 m (5.8.1), en cartant la fraction la plus fine. Verser environ 1 l de solution de chlorure de zinc (4.8.1) ou de polytungstate de sodium (4.8.2) dans un bcher de 2 l et verser ensuite le granulat dans la solution. Agiter doucement le granulat l'aide d'une baguette de verre, pour aider les particules lgres atteindre la surface de la solution. Agiter doucement les particules flottantes avec la baguette de verre pour dloger les bulles d'air de toute particule de granulat flottante, et permettre ces particules de tomber. Dcanter la solution surnageante dans un second bcher de 2 l, en passant le liquide au travers d'un tamis de 250 m (5.8.1), tout en permettant aux particules flottantes de se dposer et d'tre recueillies sur le tamis. S'assurer qu'aucun granulat n'aboutisse sur le tamis. Remettre la solution dans le premier bcher et agiter nouveau le granulat. Si des particules supplmentaires flottent sur la solution, dcanter nouveau au travers du filtre et rpter l'opration jusqu' ce que toutes les particules flottantes aient t collectes sur le filtre. Laver le tamis et les particules qui s'y trouvent avec de l'eau jusqu' ce que le chlorure de zinc ou le polytungstate de sodium ait t limin. Scher le tamis et son contenu pendant (20 4) h (40 5) C, et verser ensuite le contenu dans une capsule d'vaporation (5.8.2) et complter le schage (110 5) C pendant (4 0,25) h. Laisser la capsule se refroidir et peser ensuite les particules lgres (m10) 0,1 g prs. 14.2.4 Calcul et expression des rsultats Calculer le pourcentage (LPC) de particules lgres dans le granulat partir de l'quation suivante : LPC (en %) = (m10 / m9) x 100 O : m9 m10 Est la masse de la prise d'essai sche l'tuve, en grammes ; Est la masse des particules lgres sches l'tuve, spares de la prise d'essai, en grammes.

Le rsultat sera not 0,1 % prs.

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15. Dtermination des composs organiques affectant la prise et le durcissement du ciment
15.1 Dtermination de la teneur en matire humique 15.1.1 Principe Les matires humiques sont des substances organiques qui se forment dans le sol par dcomposition des rsidus animaux ou vgtaux. La teneur en matires humiques est estime d'aprs la couleur qui se forme lorsqu'une prise d'essai est agite dans une solution d'hydroxyde de sodium.
NOTE : Cette mthode est base sur le fait que les matires humiques dveloppent une couleur sombre par raction avec NaOH. L'intensit de la couleur dpend de la teneur en matires humiques. Si la solution n'est pas ou peu colore, le granulat ne contient pas de quantits considrables de matires humiques. Une forte couleur rsulte habituellement d'une teneur leve en matires humiques, mais peut tre due d'autres choses. C'est pourquoi, dans ce cas, la mthode ne permet pas de conclusion dfinitive.

15.1.2 chantillonnage L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment aux modes opratoires prescrits dans la norme NA 5082. S'assurer que l'chantillon de laboratoire soit reprsentatif de la teneur en eau et en solides. 15.1.3 Prparation de la prise d'essai Scher le sous-chantillon (7.3) tal sur le plateau de l'tuve (5.2.1) (55 5) C au lieu de (110 5) C. Tamiser l'chantillon sur le tamis de 4 mm (5.9.1) et garder la fraction retenue sur le tamis. Rduire moins de 4 mm par concassage la fraction retenue sur le tamis et l'ajouter au matriau qui est dj pass 4 mm. 15.1.4 Mode opratoire Verser une solution 3 % NaOH (4.9.1) dans la bouteille de verre (5.9.2) jusqu' une hauteur de 80 mm. Verser alors la prise d'essai jusqu' ce que la hauteur du granulat et de la solution atteigne 120 mm. Secouer la bouteille pour permettre aux bulles d'air de s'chapper. Boucher la bouteille et secouer vigoureusement pendant 1 min et laisser au repos. Aprs 24 h comparer la couleur de la solution la couleur de la solution talon (4.9.2), contenue dans une bouteille identique. 15.1.5 Expression des rsultats Le rsultat d'essai signalera si la couleur de la solution est plus claire ou plus fonce que celle de l'talon (4.9.2). 15.2 Dtermination de la teneur en acide fulvique 15.2.1 Gnralits Cet essai dcrit une mthode de dtermination de la teneur en acide fulvique qui peut tre prsent dans les granulats fins, en particulier dans les sols sableux stabiliser au ciment.

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15.2.2 Principe Les acides fulviques sont des constituants des acides humiques qui ont un effet retardateur sur l'hydratation des ciments. Les acides fulviques se dissolvent dans l'acide chlorhydrique en donnant une couleur jaune. L'intensit de la couleur crot lorsque la concentration en acides fulviques augmente. Les drivs du Fe (III) donnent une couleur brune dans l'acide chlorhydrique. Cette couleur est limine en rduisant les drivs du Fe (III) en drivs incolores du Fe (II) en utilisant une solution de chlorure stanneux. 15.2.3 chantillonnage L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment aux modes opratoires prescrits dans la norme NA 5082. S'assurer que l'chantillon de laboratoire soit reprsentatif de la teneur en eau et en solides. 15.2.4 Prparation de la prise d'essai Rduire l'chantillon de laboratoire une prise d'essai de (100 0,5) g en utilisant les modes opratoires prescrits dans la norme NA 453. La teneur en eau de la prise d'essai ne dpassera pas 10 % en masse de l'chantillon. Les prises d'essai dont l'humidit excdera 10 % seront sches la temprature de (40 5) C jusqu' ce que cette humidit soit rduite 10 % ou moins. 15.2.5 Mode opratoire L'essai est ralis une temprature de (20 2) C. Peser la prise d'essai dans un Erlenmeyer de 250 ml ou 300 ml (5.2.9). Ajouter 100 ml d'acide chlorhydrique (4.10.1). Laisser la fiole et son contenu pendant 4 h, en agitant occasionnellement. Filtrer 75 ml de la solution de la fiole dans une prouvette gradue de 250 ml (5.2.11). l'aide d'une prouvette gradue de 10 ml (5.2.11), ajouter 10 ml de solution claire de chlorure stanneux (4.10.2). Abandonner l'prouvette gradue de 250 ml et son contenu pendant 1 h supplmentaire, puis remplir l'prouvette jusqu' 100 ml avec de l'acide chlorhydrique (4.10.1). Mlanger le contenu de l'prouvette l'aide d'un agitateur-baguette (5.10.1). Si aprs addition de chlorure stanneux, la solution se trouble et des sulfures sont prsents, l'essai sera repris en laissant bouillir sur une plaque chauffante (5.10.4) pendant 5 min avant d'ajouter le chlorure stanneux. 15.2.6 Expression de rsultats Dterminer la quantit d'acide fulvique en choisissant le disque color talon (5.10.5) qui a la mme couleur que la solution. Le tableau 2 donne les niveaux d'acceptation de teneur en acide fulvique en comparaison du disque color talon.

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Tableau 2 : Niveau dacceptation de la teneur en acide fulvique

Disque color (5.10.5)

Acceptation pour le sable bton Rsistance 3 jours Rsistance 28 jours pas d'influence pas d'influence pas d'influence pas d'influence pas d'influence chute modre forte chute

Acceptation pour la stabilisation de sols

A B C D E F G

pas d'influence pas d'influence chute modre chute modre forte chute forte chute forte chute

bonne bonne bonne modre modre modre mauvaise mauvaise mauvaise

15.3 Dtermination des polluants organiques par essai sur mortier 15.3.1 Principe La mthode sur mortier est un essai de performance destin dmontrer et quantifier les influences que des polluants organiques prsents dans le granulat peuvent avoir sur la prise et le durcissement d'un mortier. Le principe de la mthode est de prparer deux mortiers identiques et de les essayer du point de vue vitesse de prise et rsistance la compression. L'un des mortiers contient le granulat essayer, l'tat reu, tandis que l'autre mlange est prpar l'aide d'une prise d'essai identique mais o les matires organiques ont t dtruites par traitement thermique. Le granulat chauff se comporte, en effet, comme un tmoin en regard duquel le granulat original est compar. L'essai de raidissement met en vidence une acclration ou un retard de prise du mortier, tandis que la rsistance 28 jours indique tout effet plus long terme. 15.3.2 chantillonnage L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment aux modes opratoires prescrits dans la norme NA 5082. La quantit minimum de granulats dans l'chantillon de laboratoire sera de 15 kg, plus que ce qui est exig au tableau 1. 15.3.3 Prparation des prises d'essai Scher l'chantillon de laboratoire en l'talant sur des plateaux et en le laissant perdre son humidit naturellement l'air du laboratoire et temprature ambiante. En utilisant les modes opratoires prescrits dans la norme NA 453, poursuivre la rduction de l'chantillon sch de laboratoire afin d'obtenir des prises d'essai de (1900 100) g. Lors de la rduction de l'chantillon sch de laboratoire pour constituer les prises d'essai pour la mthode sur mortier, une opration de sparation doit conduire deux prises d'essai ayant chacune une masse infrieure 1,8 kg ; ensuite une prise d'essai sera spare une, deux ou trois fois si ncessaire pour aboutir un sous-chantillon qui, ajout au premier, donnera une masse combine ne dpassant pas 2 kg.

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NOTE : Pour les granulats lgers, chaque prise d'essai s'lve 1 l de granulat.

15.3.4 Traitement du granulat Conserver intactes deux des quatre prises d'essai obtenues comme prescrit en 15.3.3 et chauffer les deux autres suivant le mode opratoire ci-aprs : a) Verser une prise d'essai dans une capsule tare de porcelaine ou de silice (5.11.2), peser et placer dans le four moufle (5.11.7) temprature ambiante ;
NOTE : Si l'on ne dispose que d'un four de dimensions modestes, chaque prise d'essai peut tre divise en deux ou plusieurs parties, et ces parties peses, chauffes et repeses sparment et recombines une fois refroidies.

b) Porter la temprature du four (480 25) C en (4 0,25) h ; c) Maintenir la temprature de (480 25) C pendant (4 0,25) h et laisser ensuite le four se refroidir pendant la nuit. Peser la capsule et les granulats temprature ambiante et noter la perte de poids. Faire subir le mme traitement une seconde prise d'essai. 15.3.5 Constituants Le ciment sera du ciment CEM I rpondant aux prescriptions de la norme NA 442. Il sera conserv dans un rcipient tanche. 15.3.6 Proportions des mlanges 15.3.6.1 Prescriptions gnrales et mlanges d'essais Chaque mlange de mortier contiendra soit une prise d'essai du granulat non trait thermiquement, soit une prise d'essai du granulat ayant t pralablement chauff comme en 15.3.4. Chaque mlange de mortier contiendra galement du ciment CEM I raison d'un quart en masse par rapport la masse du granulat dans le mlange. Le ciment sera pes 1 g prs. S'arranger pour que la teneur en eau des mortiers base de granulats non chauff soit adapte l'obtention d'une consistance normale, correspondant une pntration moyenne de la sonde (5.11.3) de (23 0,5) mm, en oprant suivant la mthode donne par la norme NA 5084. Pour les granulats lgers, utiliser 300 g de ciment pour chaque mlange de mortier et 30 g pour chaque essai prliminaire. Pour dterminer les teneurs requises en eau, prparer une srie de mlanges d'essais prliminaires, base de granulat non chauff, en faisant varier progressivement la teneur en eau et en mesurant la consistance de chaque mlange jusqu' ce que la valeur correcte de consistance ait t atteinte. noter la masse d'eau contenue dans ce dernier mlange et calculer le rapport eau-ciment de ce mlange. Rejeter les mlanges des essais prliminaires. Le granulat non chauff et destin aux essais doit avoir la mme humidit que le granulat tmoin au moment mme de peser avant la chauffe. Dans ce but, excuter les essais

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prliminaires et prparer les prouvettes d'essais sur mortier base du granulat examin, le jour mme o la chauffe dbute pour le granulat tmoin.
NOTE : Les mlanges tmoins seront donc prpars un jour aprs les mlanges d'essais proprement dits, et les conditions du laboratoire doivent tre aussi similaires que possible au cours des deux journes de gchage.

15.3.6.2 Mlanges d'essais Aprs avoir calcul la masse de ciment appropri chaque prise d'essai de granulat non chauff, calculer ensuite, partir du rapport eau-ciment obtenu en 15.3.6.1, l'eau requise pour chaque mlange et peser 0,5 g prs. 15.3.6.3 Mlanges tmoins S'assurer que le rapport eau-ciment des mortiers tmoins de granulat chauff est le mme que celui des mortiers d'essai de granulats non chauffs, en calculant d'abord la quantit d'eau requise pour chaque mlange comme en 15.3.6.2. Ajouter ensuite chaque masse calcule la masse perdue par la quantit correspondante de granulat durant le chauffage dcrit en 15.3.4 (c). Peser cette quantit totale d'eau 0,5 g prs pour chaque mlange. 15.3.7 Mode opratoire du malaxage Quatre mlanges sont ncessaires : deux prpars partir du granulat l'tat reu, mais sch l'air, et deux base du granulat chauff. Amener tous les matriaux la temprature de (20 2)C avant de commencer mlanger le mortier. Procder au malaxage dans un local environnement contrl ayant une temprature de (20 2) C et une humidit relative d'au moins 50 %. Introduire tout le granulat et ensuite le ciment dans le bol sec du malaxeur (voir 5.11.4) et mlanger pendant 30 s. Continuer mlanger pendant 60 s aprs que toute l'eau ait t ajoute. Arrter le malaxeur et faire tomber l'aide d'un racloir dans le bol, tout matriau adhrant la pale et aux parois, en prenant un soin particulier ce qu'il ne demeure pas de matire non mlange dans le fond du bol ; accomplir ces oprations dans un intervalle de 60 s. Couvrir le bol avec un linge humide et laisser reposer pendant 5 min. Remettre le bol dans le malaxeur et mlanger le mortier pendant 60 s supplmentaires. 15.3.8 Mesure du temps de prise Immdiatement aprs avoir achev le mlange de chaque mortier, dterminer la vitesse de prise conformment la norme NA 5086. Noter les temps de prise pour les prises d'essai identiques pour les granulats chauffs et non chauffs. 15.3.9 Rsistance la compression du mortier durci l'aide de chaque mlange de mortier, prparer trois prismes 160 mm 40 mm 40 mm suivant le mode opratoire prescrit dans la norme NA 5081. Mesurer la rsistance la compression de ces prismes l'ge de 28 jours. Noter les 12 valeurs de rsistance la compression pour les prises d'essai en double pour les granulats chauffs et non chauffs. Dterminer la masse volumique de chaque prisme au dmoulage.

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15.3.10 Calcul et expression des rsultats 15.3.10.1 Temps de prise Calculer 15 min prs la modification du temps de prise en soustrayant le temps moyen de prise des mortiers base de granulats non chauffs.
NOTE : Un rsultat ngatif suggre que les contaminants acclrent la prise du mortier.

15.3.10.2 Rsistance la compression Calculer 1 % prs la rsistance relative la compression S % des mortiers de granulats non chauffs, par l'quation suivante : S % = (A / B) x 100 O : A B

Est la rsistance moyenne la compression des 6 prismes de granulats non chauffs, en newtons par millimtre carr ; Est la rsistance moyenne la compression des 6 prismes de granulats chauffs, en newtons par millimtre carr.

NOTE : Les contaminants organiques peuvent entraner ou liminer l'air dans les mlanges de mortier. L'air entran influence la rsistance la compression, en plus d'autres effets que les contaminants peuvent avoir sur l'hydratation du ciment. La prsence d'air entran peut tre dcele par la masse des prismes de mortier des granulats non chauffs, masse qui peut tre significativement plus faible que celle des prismes de mortier base des granulats traits thermiquement.

15.3.11 Rapport dessai Le rapport d'essai confirmera que des essais concernant des contaminants influenant la prise et le durcissement des ciments CEM I ont t excuts conformment aux exigences de la norme NA 230, et si un certificat d'chantillonnage est disponible ou non. Si un tel certificat est disponible, une copie en sera fournie. Le rapport d'essai inclura les informations complmentaires suivantes l'endroit voulu : a) Identification de l'chantillon ;
b) La modification du temps de prise et la rsistance relative du mortier contenant le granulat non trait thermiquement.

16. Dtermination de la solubilit dans l'eau


16.1 Principe La prise d'essai du granulat est extraite avec deux fois sa propre masse d'eau en conformit avec le mode opratoire prescrit en 10.4. Aprs extraction, le granulat rcupr est sch et pes. 16.2 chantillonnage L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment aux modes opratoires prescrits dans la norme NA 5082. S'assurer que l'chantillon de laboratoire soit reprsentatif de la teneur en eau et en solides.

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16.3 Prparation de la prise d'essai Procder comme prescrit en 7.3. Peser la prise d'essai sche 1 g prs (m11). Pour les fillers rduire les prises d'essai (10 0,2) g, peser la prise d'essai sche 1 g prs. 16.4 Extraction des constituants solubles Aprs 24 h d'extraction de la manire prescrite en 10.4, laisser dcanter la majeure partie du solide. liminer une quantit maximum de liquide surnageant par filtration sur papier-filtre de texture moyenne (5.3.4), pralablement tar. Transfrer quantitativement le granulat dcant, l'aide d'une quantit minimum d'eau, dans une capsule d'vaporation en porcelaine (voir 5.8.2), pralablement tare. Ajouter le papierfiltre et les particules retenues au contenu de la capsule. Scher et refroidir suivant les modes opratoires prescrits en 6.4 et 6.5. Peser 0,1 g prs et calculer la masse du granulat en soustrayant les masses de la capsule et du papier-filtre (m12).
NOTE : Pour les fillers, des flacons en verre peuvent tre utiliss, avec une agitation suffisante pour viter toute sdimentation.

16.5 Calcul et expression des rsultats Calculer la solubilit WS dans l'eau du granulat partir de l'quation suivante : WS (en %) = [(m11 m12) / m11] x 100 O : m11 m12 Est la masse du granulat avant extraction, en grammes ; Est la masse du granulat aprs extraction, en grammes.

Noter le rsultat 0,1 % prs.

17. Dtermination de la perte au feu


17.1 Principe La perte au feu est dtermine en atmosphre oxydante (air). Par chauffage l'air (975 25) C, l'anhydride carbonique ainsi que l'eau non vapore pendant le schage, sont expulss, de mme que tous les lments oxydables volatils prsents.
NOTE : Si des granulats renferment des constituants non volatils oxydables, comme c'est le cas des laitiers de haut fourneau, la perte au feu doit tre corrige suivant la norme NA 5042.

17.2 chantillonnage et prparation de la prise d'essai Procder comme prescrit en 11.2 et 11.3 pour aboutir une prise d'essai de (1 0,05) g. 17.3 Mode opratoire pour la dtermination de la perte au feu Peser la prise d'essai 0,1 mg (m13) prs, dans un creuset (5.6.2) qui a t pralablement calcin et tar. Placer le creuset dans le four lectrique (5.2.2) rgl (975 25) C. Laisser
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le creuset au four pendant au moins 60 min. Refroidir le creuset dans un dessiccateur (5.2.16) jusqu' temprature du local et peser nouveau (m14).
NOTE : Dans le cas des granulats calcaires, le chauffage jusqu' 975 C doit tre excut lentement, de manire minimiser le risque de violentes projections.

17.4 Calcul et expression des rsultats Calculer la perte au feu du granulat partir de l'quation suivante : Perte au feu (en %) = [(m13 m14) / m13] x 100 O : m13 m14 Est la masse de la prise d'essai, en grammes ; Est la masse de la prise d'essai calcine, en grammes.

18. Dtermination de la chaux libre des laitiers d'aciries


18.1 Gnralits Chacune des mthodes prescrites dans cet article dtermine la prsence de chaux libre (CaO), qui est potentiellement expansive, et de chaux hydrate (Ca(OH)2) qui n'est pas expansive. Pour distinguer ces deux formes de chaux l'une de l'autre, des essais complmentaires sont ncessaires, comme l'analyse thermogravimtrique ou la diffraction X. 18.2 Dtermination de la chaux libre par complexomtrie (mthode de rfrence) 18.2.1 Principe La chaux libre est extraite d'un chantillon de granulat broy au moyen d'thanediol chaud. La teneur en ions calcium dans l'extrait est ensuite dtermine par titrage complexomtrique. 18.2.2 chantillonnage et prparation de la prise d'essai Procder comme prescrit en 11.2 et 11.3, mais en broyant les derniers 20 g jusqu' ce qu'ils passent au tamis de 63 m, et prendre environ 0,5 g de ce matriau comme prise d'essai. Les morceaux de fer moins fins restant sur le tamis seront rejets. 18.2.3 Mode opratoire Peser la prise d'essai 0,1 mg prs (m15) et la porter dans la fiole conique (5.12.1) contenant dj un agitateur en PTFE. Mesurer 50 ml d'thanediol anhydre (4.11.1) et les verser dans la fiole. Fermer cette dernire l'aide du bouchon en verre et agiter au bain-marie 70 C, 30 min aprs avoir atteint cette temprature, l'agitateur magntique tournant au rgime de 300 tr/min 400 tr/min. Filtrer sous vide immdiatement l'aide du filtre en verre fritt (5.12.4), qui supporte une paisseur (environ 4 mm 5 mm) convenablement tasse de pulpe de papier dans l'thanediol. Rincer la fiole trois fois avec au total 50 ml de propanol 2 (4.11.2). Acidifier le filtrat clair, contenant la chaux libre dissoute, avec 10 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) (4.11.4) et transvaser, en rinant fond l'eau, dans le ballon jaug (5.12.2). Porter au trait et homogniser en agitant ; en fonction de la concentration prsume, pipeter 50 ml ou 100 ml et les transfrer dans un bcher en verre.

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Ajouter 10 gouttes de solution de m-nitrophnol (4.11.6) et 10 gouttes de trithanolamine (4.11.5) (pour masquer les ions Mn et Fe), et neutraliser ensuite avec la solution 2 mol NaOH/l (4.11.7) ; diluer avec de l'eau jusqu' 500 ml environ et porter le pH une valeur suprieure 13 en ajoutant environ 10 ml de solution 2 mol NaOH/l. Ajouter l'indicateur (4.11.8) et titrer l'aide de la solution d'EDTA (4.11.9) jusqu' ce que la couleur rougemauve vire au bleu-mauve. La fin du titrage est dtermine en utilisant l'quipement de titrage photolectronique (5.12.5). Un essai blanc sera toujours effectu partir de l'thanediol et des ractifs. 18.2.4 Calcul et expression des rsultats Calculer la teneur en chaux libre du granulat exprime en CaO partir de l'quation suivante : Chaux libre (en %) = [(V11 V12) x F] / m15 O : V11 V12 F m15 Est le volume de solution d'EDTA ajout, en millilitres ; Est le volume de solution d'EDTA ajout pour l'essai blanc, en millilitres ; Est le facteur de la solution d'EDTA, en milligrammes CaO par millilitre ; multiplier par 0,5 au cas ou 100 ml ont t prlevs du ballon jaug (5.12.2) la pipette ; Est la masse de la prise d'essai, en grammes.

La teneur en chaux libre est arrondie 0,1 % prs. 18.3 Dtermination de la chaux libre par conductimtrie (mthode alternative) 18.3.1 Principe La chaux libre est extraite d'un chantillon de granulat broy au moyen d'thanediol chaud. La teneur en ions calcium dans le solut est ensuite dtermine par des mesures de conductance. 18.3.2 chantillonnage et prparation de la prise d'essai Procder comme prescrit en 18.1.2 et prendre, comme prise d'essai, (100 0,1) mg de matriau passant 63 m. 18.3.3 Mode prparatoire Prchauffer 100 ml d'thanediol (4.11.1) (80 0,1) C dans le vase de mesure (voir figure 2) l'aide du thermostat joint, en agitant avec l'agitateur magntique. Ajouter la prise d'essai au solvant et introduire l'lectrode de mesure.
NOTE : En mesurant la conductance en cours d'extraction, la dissolution de la chaux libre peut tre suivie directement.

Aprs un temps d'extraction d'au moins 10 min et lorsqu'il ne se produit plus de changement de conductance, le processus d'extraction est termin. Lire alors la valeur finale de conductance.

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18.3.4 valuation et expression des rsultats Effectuer la conversion de la conductance mesure en teneur en chaux libre en faisant usage d'une droite d'talonnage (voir figure 3). Exprimer le pourcentage en masse de chaux libre 0,1 % prs. 18.4 Dtermination de la chaux libre par acidimtrie (mthode alternative) 18.4.1 Principe La chaux libre d'un chantillon de granulats broys est extraite au moyen d'actoactate d'thyle bullition (mthode de Franke) ; l'extrait est titr l'aide d'une solution talon d'acide chlorhydrique 0,2 mol/l. 18.4.2 chantillonnage et prparation de la prise d'essai Procder comme prescrit en 18.1.2 et prendre, comme prise d'essai, environ 1 g de matriau passant 63 m. 18.4.3 Mode opratoire Mesurer 70 ml de la solution prpare de solvant (4.13.5) contenant de l'actoactate d'thyle et du 2-mthyle propanol-1 dans la proportion de 3 20, et transfrer dans l'erlenmeyer (5.14.1) ; peser la prise d'essai (m16) 0,1 mg prs et l'introduire dans la fiole. Adapter la fiole au condenseur refroidi l'eau, surmont du tube contenant l'hydroxyde de sodium (4.13.8) et le tamis molculaire (5.14.3) ; faire bouillir sous reflux, tout en agitant sur la plaque chauffante (5.2.7) pendant 3 h. Retirer la plaque chauffante, laisser refroidir et filtrer ensuite sous vide au travers d'un filtre en microfibres de verre (5.14.4), en recueillant le filtrat dans une seconde fiole. Nettoyer la premire fiole et le rsidu avec 50 ml de 2-mthylpropanol 1 (4.13.2), en se servant d'une baguette-agitateur en verre munie d'un embout de caoutchouc, pour guider l'coulement. Ajouter 10 12 gouttes de solution d'indicateur (4.13.6) au filtrat et titrer l'aide d'une solution talon 0,2 mol/l d'acide chlorhydrique (4.13.7) jusqu' teinte nettement rougetre.
NOTE : Si le titrage est ralis l'aide d'un pH-mtre enregistreur, la filtration du solut n'est pas ncessaire.

18.4.4 Calcul et expression des rsultats Calculer la teneur en chaux libre du granulat exprime en CaO partir de l'quation suivante : Chaux libre (en %) = (k / 1000) x (V12 / m16) x 100 O : V12 m16 k Est le volume d'acide chlorhydrique ajout, en millilitres ; Est la masse de la prise, en grammes ; Est le facteur dfini en 4.13.7, reprsentant le nombre de milligrammes de CaO libre par millilitre de solution talon d'acide chlorhydrique.

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19. Dtermination de l'instabilit des laitiers de hauts fourneaux et d'aciries
19.1 Dtermination de la dsintgration du silicate bicalcique du laitier de haut fourneau refroidi dans l'air 19.1.1 Gnralits Cet article dcrit la mthode de dtermination de la susceptibilit la dsintgration du laitier concass de haut fourneau, suite l'inversion de la forme mtastable du silicate bicalcique la forme . Le phnomne est parfois nomm improprement dsintgration de la chaux. 19.1.2 Principe Les surfaces de laitier concass soumises un clairage ultraviolet donnent une fluorescence dans le domaine de la lumire visible. L'aspect et la couleur de fluorescence permet de dtecter les laitiers suspects vis--vis de la dsintgration du silicate. 19.1.3 chantillonnage Procder comme prescrit en 11.2. 19.1.4 Prparation de la prise d'essai Rduire l'chantillon de laboratoire une prise d'essai d'au moins 30 particules ; laver et scher la prise d'essai, puis fendre chaque particule en deux pour obtenir des surfaces de cassure frache. 19.1.5 Mode opratoire Procder l'essai de dsintgration du silicate bicalcique sous lumire ultraviolette (5.15.1). 19.1.6 Expression des rsultats Noter les observations faites sur des surfaces cassures fraches. Sont considrs comme suspects vis--vis de la dsintgration, les laitiers qui prsentent, sur fond violet, des taches brillantes, grandes ou petites, nombreuses ou rassembles en nids, de couleur jaune, bronze ou cannelle. Sont prjugs stables, les laitiers prsentant une coloration violette uniforme et ceux ne montrant que des taches brillantes en faibles quantits et uniformment distribues. 19.2 Dtermination de la dsintgration du fer du laitier de haut fourneau refroidi dans l'air 19.2.1 Gnralits Cet article dcrit la mthode de dtermination de la susceptibilit la dsintgration du laitier concass de haut fourneau, suite l'hydrolyse des sulfures de fer et de manganse.

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19.2.2 Principe La dsintgration du fer, produite par vieillissement dans une atmosphre humide ou sous la pluie, mais plus rapidement sous eau, est observe en examinant le comportement de morceaux de laitier qui ont t immergs dans l'eau. 19.2.3 chantillonnage Procder comme prescrit en 11.2. 19.2.4 Mode opratoire Mettre trente morceaux de laitiers de dimensions comprises entre 40 mm et 150 mm sous eau (20 2) C pendant deux jours. 19.2.5 Expression des rsultats Noter toute fissure ou dsintgration. Si aucun morceau ne se dsagrge ou ne se fissure, l'essai est termin. Si un ou deux morceaux sont fissurs ou dsagrgs, l'essai doit tre refait sur 30 nouveaux morceaux. Si plusieurs morceaux de dsagrgent ou se fissurent dans le second essai, l'chantillon est considr comme n'ayant pas russi l'essai. 19.3 Dtermination de l'expansion de scories d'aciries 19.3.1 Gnralits Cet article dcrit la mthode de dtermination de la susceptibilit la dsintgration de scories concasses d'acirie, rsultant de l'hydratation tardive de chaux ou de magnsie surcuites. 19.3.2 Principe Un chantillon compact de scorie, compos partir de fractions granulomtriques connues, est soumis un courant de vapeur 100 C, dans un bain de vapeur pression atmosphrique. De cette manire, l'humidit ncessaire pour favoriser une raction avec la chaux ou la magnsie libre est fournie en continu l'chantillon. Tout changement de volume suite cette raction peut tre lu sur le cadran d'un comparateur install au centre de la surface suprieure de l'chantillon. Le rsultat donn est l'augmentation de volume, calcule en pourcentage par rapport au volume original de l'chantillon compact de scorie. 19.3.3 chantillonnage L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment aux modes opratoires prescrits dans la norme NA 5082. 19.3.4 Prparation et compaction des prises d'essai L'chantillon de laboratoire prlev sera sch immdiatement au laboratoire (110 5) C jusqu' masse constante. Pour l'essai la vapeur, utiliser des prises d'essai de 0 mm 22 mm de mlanges secs de scorie, combins suivant la courbe de Fuller. Les proportions en masse des diffrentes classes granulaires sont donnes au tableau 3.

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Tableau 3 : Proportions en masse des diffrentes classes granulaires Calibre en mm 0 0,5 0,5 2 2 5,6 5,6 8 8 11,2 11,2 16 % en masse 15 15 19 10 11 15

16 - 22 15 _____________ _____________ Total 100

Les diffrentes classes granulaires doivent tre prpares partir des granulats concasss. La rduction de l'chantillon sera excute conformment aux modes opratoires prescrits dans la norme NA 453. L'expansion sera dtermine sur au moins deux prises d'essai. Chaque prise d'essai sera constitue suivant les dimensions mentionnes ci-dessus. La quantit de matriau requise pour chaque prise d'essai particulire est de 4,5 kg. En complment, une autre prise d'essai sera constitue pour dterminer la masse volumique absolue, conformment la norme NA 2595. Couvrir la base perfore du cylindre d'essai l'aide d'un filtre rond et, l'aide d'une pelle de laboratoire, transfrer la prise d'essai prpare dans le cylindre (5.16.1) illustr la figure 5. Compacter ensuite dynamiquement l'chantillon sec sur la table vibrante (5.16.5) pendant 6 min une frquence de (48 3) Hz (amplitude 1,5 mm) et sous une pression de 0,035 N/mm2, produite par exemple par une pression d'huile. Sous ces conditions d'essai, il demeure dans l'chantillon de scorie un volume de vides de 20 % 25 % en volume, valeurs conformes la pratique. L'chantillon peut tre compact avec toute autre mthode permettant d'atteindre le mme degr de compacit, comme une dame Proctor par exemple. Si de l'eau est ajoute l'chantillon pour faciliter le compactage, l'essai doit commencer 24 h aprs l'achvement du processus de compactage. Aprs compactage, dterminer le volume VS de la prise d'essai de scorie, qui est la diffrence entre le volume VC du cylindre et le volume VA de l'air entre l'chantillon de laitier et le bord suprieur du cylindre. VC et VA sont calculs d'aprs les mesures de hauteur avec la tige de sondage (5.16.6) avec une moyenne de quatre lectures l'extrmit de deux diamtres se croisant angle droit. Couvrir enfin la surface du mlange de scorie l'aide d'un filtre rond et ensuite avec une couche de billes de verre (5.16.3) qui ont t lubrifies avant l'essai avec de l'huile de silicone afin de rduire le frottement ente chaque couche. La masse totale de la couche de bille est de (1,5 0,01) kg. Les billes de verre sont distribues rgulirement l'intrieur du cylindre d'essai de manire constituer une surface plane.

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NOTE : 1,5 g d'huile de silicone suffit pour une masse de 1,5 kg de billes.

Renouveler la lubrification des billes de verre aprs chaque essai la vapeur. tant donn que la chaux se dpose sur les billes de verre durant l'essai la vapeur, il est en outre ncessaire d'liminer cette chaux, aprs chaque srie de quatre essais la vapeur, l'aide d'acide chlorhydrique dilu. 19.3.5 Mode opratoire de l'essai la vapeur Lorsque la prise d'essai de scorie a t recouverte avec la couche de billes de verre, fixer le cylindre d'essai au gnrateur de vapeur et ajuster le manteau chauffant la paroi externe du cylindre d'essai. Dposer alors la plaque perfore, le croisillon et le poids de lestage sur la couche de billes. Fixer le comparateur ou le capteur de dplacement, qui enregistre le dplacement de la surface de l'chantillon, un statif rigide sur l'unit d'tuvage. Aprs avoir enclench le manteau chauffant et l'unit d'tuvage, l'chantillon de scorie se rchauffe avec une augmentation de volume. Afin de ne pas tenir compte de ces dformations, ne pas enregistrer le dplacement avant que la vapeur ne passe librement travers l'chantillon. La dure d'essai la vapeur atteint tout compris 24 h pour les scories LD et 168 h (7 jours) pour les scories de fours arc lectrique et cuve ouverte (scories d'acirie). la fin de cette priode, la leve de la surface de l'chantillon d'essai est lue et calcule en pourcentage en volume par rapport au volume original (19.3.6). Le rservoir eau de l'unit d'tuvage est d'une dimension permettant d'effectuer un essai la vapeur pendant une priode de 24 h. Quand il est ncessaire de le ralimenter, des prcautions doivent tre prises pour viter une chute de temprature qui interromprait la production de vapeur.
NOTE : En de nombreux cas, il est utile d'enregistrer la progression de l'augmentation de volume en fonction du temps. Comme au dbut de l'essai la vapeur les mouvements se produisent intensment, il est recommand de lire ces mouvements des intervalles de 15 min. Aprs 4 h, l'intervalle peut tre tendu 60 min. Si l'augmentation de volume est suivie en fonction du temps, une interprtation dtaille des rsultats d'essai peut tre entreprise l'aide de diagrammes (leve initiale, approche asymptotique d'une valeur limite).

19.3.6 Calcul et expression des rsultats Le volume VS de la prise d'essai de scorie est calcul avant l'tuvage partir de l'quation suivante : VS = VC VA O : VS VC VA Est le volume de la prise d'essai de scorie aprs compaction dans le cylindre d'essai, en centimtres cubes ; Est le volume du cylindre, en centimtres cubes ; Est le volume d'air entre la prise d'essai de laitier et le bord suprieur du cylindre, en centimtres cubes.

VC et VA sont calculs partir de mesures de hauteur la sonde et du diamtre (210 mm) du cylindre.

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Aprs compaction, dterminer la masse volumique en vrac et le pourcentage de vides du mlange compact comme suit : M = [100 W / VS (100 + W)] (en mgagrammes par mtre cube) Et VM = (1 - M / ) x 100 (en volume %) O: M W VM W Est la masse volumique en vrac du mlange comprim, en mgagrammes par mtre cube ; Est la masse du mlange comprim, en grammes ; Est le pourcentage de vide du mlange comprim, en volume % ; Est la masse volumique absolue de la scorie, dtermine comme prescrit dans la norme NA 255 (en mgagrammes par mtre cube) ; Est la teneur en eau de l'chantillon (masse %).

Aprs l'essai, calculer l'expansion en volume % d'aprs la dformation de l'chantillon lue au comparateur ou au capteur de dplacement, et le diamtre interne (210 mm) du cylindre d'essai, d'aprs l'quation suivante : Expansion (en % en volume) = [( x h x d2) /( 4 x VS)] x 100 O : h d Est la dformation de l'chantillon aprs tuvage, en millimtres ; Est le diamtre interne (210 mm) du cylindre d'essai.

Noter le rsultat comme tant la moyenne arithmtique de l'expansion en volume, de deux prises d'essai, arrondie 0,1 % prs.

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Annexe A (Informative) Fidlit
Init numrotation des tableaux dannexe [A]!!! Init numrotation des figures dannexe [A]!!! Init numrotation des quations dannexe [A]!!!

A.1 Symboles r1 R1 X Est la limite de rptabilit dfinie dans la NA 5090 Est la limite de reproductibilit dfinie dans la NA 5090. Est la moyenne des rsultats d'essai.

A.2 Dtermination des chlorures solubles dans l'eau par la mthode de Volhard (Mthode de rfrence) (Article 7) La fidlit de la dtermination des chlorures solubles dans l'eau (% d'ions chlorure par masse de granulat) est : r1 = 0,0004 + 0,029 X et R1 = 0,0006 + 0,124 X A.3 Dtermination des chlorures solubles dans l'eau par potentiomtrie (mthode alternative) (Article 8) L'cart-type de rptabilit r est de 0,001 %. L'cart-type de reproductibilit R est de 0,003 %. A.4 Dtermination de la teneur en soufre total (mthode de rfrence) (Article 11) La fidlit de la dtermination de la teneur en soufre total (% de soufre par masse de granulat) est : r1 = 0,017 + 0,081 X et R1 = 0,062 + 0,204 X A.5 Dtermination de la teneur en sulfates solubles dans l'acide (mthode de rfrence) (Article 12) La fidlit de la dtermination de la teneur en sulfates solubles dans l'acide (% de SO3 par masse de granulats) est : r1 = 0,021 + 0,200 X et R1 = 0,000 + 0,812 X

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