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NA 5044 NORME ALGERIENNE

N dition : 1 Date : 2005 ICS : 91.100.10

LIANTS HYDRAULIQUES MTHODE PRATIQUE INSTRUMENTALE DANALYSE DES CIMENTS PAR SPECTROMTRIE DE FLUORESCENCE DES RAYONS X

Nombre de pages :7

Edition et diffusion : 5, 7 Rue Abou Hamou Moussa- Alger Tl : 021 64.19.08 Fax : 021 64.17.61 E-mail : ianor@ianor.org Vente@ ianor.org Cinfo@ianor.org Institut Algrien de Normalisation
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AVANT PROPOS
La prsente norme a t adopte comme norme Algrienne par les membres du comit technique national n 37: Liants Btons - Granulats conformment la rsolution du procs-verbal de runion n 02 du 22/03/2004. Le contenu technique de la prsente norme est quivalent la NF P 15-467 (Mars 1985). La liste des membres ayant particip ladoption de la prsente norme est la suivante: NOM BOUCHEFA CHIHEUB BENZEKRI SADANI BOUASLA RAHIM SAHLAOUI DAOUDI BENMEZA ANNOUN BENAKILA AKBIBOUCHE PRENOM Ouahiba Fadila Layachi Rachida Ali Nabil Ismal Aziz Yamina Bilal Hichem Nadia ORGANISME CGS IANOR LTPE Bjaa MHU ANA SCIMAT LABO / SENCO CETIM ENHYD SIKA.OM SIKA.OM IANOR Prsident du comit Secrtaire du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit Membre du comit

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SOMMAIRE
1. Objet et domaine dapplication .. 4 2. Rfrences . 4 3. Principe .. 4 4. Ractifs .. 4 5. Appareillage .. 4 6. Prparation de lchantillon ...................................................... 5 7. Mode opratoire .. . 5
7.1 Prise dessai .. 7.2 Homognisation . 7.3 Fusion 7.4 Moulage et refroidissement 7.5 Analyse par spectromtrie de fluorescence des rayons X 5 5 5 5 5

8. Etalonnage . 6 9. Rsultats . 6 10. Procs-verbal dessai . 7

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1. Objet et domaine dapplication
La prsente norme dcrit une mthode pratique instrumentale danalyse par fluorescence X pour la dtermination des lments habituellement prsents dans les ciments. Cette mthode est applicable aux ciments dfinis dans la norme NA 442. Elle constitue lune des mthodes pouvant tre utilise paralllement la mthode de rfrence dcrite dans la NA 5042

2. Rfrences
NA 5072 NA 442 NA 5042 Conditions gnrales minimales d'un procs- verbal d'essai de matriaux. Liants hydrauliques - Dfinitions - Classifications et spcifications des ciments. Ciment - Conditions gnrales des essais chimiques.

3. Principe
Mesure de lintensit de raies caractristiques du spectre de fluorescence des rayons X produit par les lments doser. Pour attnuer linfluence des effets lis la minralogie, la granulomtrie et aux interactions possibles entre les lments prsents, lchantillon est dilu par fusion dans un mlange fondant de composition approprie.

4. Ractifs
Tous les produits chimiques utiliss pour llaboration du mlange fondu ou le fondant tout prpar du commerce doivent tre de puret analytique garantie. Les mlanges fondus pulvrulents prts lemploi doivent tre conservs dans des flacons tanches.

5. Appareillage
Matriel courant de laboratoire et : Spectromtre rayons X. Dispositif de chauffage permettant deffectuer dune manire plus ou moins automatise la fusion du mlange analyser. Creuset de fusion de capacit approprie, par exemple en graphite ou en alliage spcial de platine limitant le collage du mlange fondu. Moule pour le moulage du mlange fondu sous la forme classiquement dnomme Perle .
Note : Le moule est prchauff avant la coule du mlange fondu puis refroidi progressivement aprs la coule pour permettre un dmoulage sans rupture.

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Eventuellement dispositif de polissage de la perle. Eventuellement calculateur associ ou non au spectromtre.

6. Prparation de lchantillon
En principe lchantillon, sous forme de poudre, est utilis tout venant aprs homognisation pralable.

7. Mode opratoire
7.1 Prise dessai Peser 0,0001 g prs la quantit dchantillon dtermine en fonction des dimensions de la perle propres au spectromtre utilis. 7.2 Homognisation Un mlange intime des constituants en poudre (ciment et mlange fondant) est ralis par action mcanique. 7.3 Fusion Un mlange homognis est dispos dans le creuset de fusion et amen jusqu fusion complte suivant un processus bien dfini. Une agitation priodique du creuset permet dhomogniser le liquide form. 7.4 Moulage et refroidissement La masse fondue est coule dans le moule. Le verre obtenu est refroidi jusqu ce que la perle se dtache du moule puis la perle dmoule est laisse jusqu quilibre avec la temprature ambiante.
Note : Des dispositifs plus ou moins automatiss peuvent tre utiliss pour raliser les deux oprations prcdentes.

Aprs un ventuel polissage, la perle est ensuite soumise lanalyse. 7.5 Analyse par spectromtrie de fluorescence des rayons X En principe les paramtres de la mesure : puissance du tube rayons X utilis, nature de lanticathode, slection des raies analytiques, systmes de collimation, de dispersion (nature du cristal analyseur), de dtectionqui ne sont pas imposs par la conception mme du spectromtre sont choisis pour permettre la meilleure dtermination de chaque lment. Lanalyse quantitative consiste mesurer pour tout lment Ei de concentration Ci, lintensit Ii, dune raie de fluorescence donne. Dans le cas gnral Ii est li Ci par la relation : Ii = k x Ci / [K + (1 K)Ci] (1)

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O : k K Est une constante et Un paramtre (facteur matriciel) caractrisant leffet de matrice (effets interlments et dhtrognit).

Pour les domaines restreints de concentration (liants normalises) ou une dilution suffisante de lchantillon dans le fondant Ci peut tre reli II par une relation de tendance linaire prenant en compte les perturbations apportes par un ou plusieurs lments j soit : Ci = (aII + b) (1 + 1 C1 + + j Cj) O: a et b dpendent de lappareillage et des conditions de dtection et de comptage, j Cj Est une constante pour llment j, dpendant du fondant et de la dilution utiliss pour la prparation de la perle, Est la concentration (approche) en lment j (j peut tre llment i lui-mme). (2)

Les concentrations Ci sont obtenues partir de courbes dtalonnage dquations telles que (2) tablies partir dtalons externes de compositions connues. Les intensits sont rapportes celles dun talon standard pour tenir compte des drives lentes des intensits de fluorescence dans la priode de temps sparant ltalonnage de la mesure (mthode ratio). Dans ce cas la valeur (IT0 / T) est substitue I dans (2), T0 et T tant respectivement lintensit de ltalon standard linstant de ltalonnage et linstant de la mesure.

8. Etalonnage
Des chantillons talons adapts aux dosages raliser sont utiliss. Ils sont prpars soit partir de divers ciments talons, soit partir de mlanges synthtiques (oxydes ou composs purs mis en solution dans le mlange fondant choisi). Pour chaque lment, une courbe dtalonnage est tablie. Les coefficients de lquation (2) sont dtermins par un calcul de rgression.

9. Rsultats
La rptabilit et la reproductibilit des rsultats dpendent de nombreux facteurs : nature et teneur de llment doser, nature du spectromtre utilis, conditions opratoires. Les valeurs dcart-type de rptabilit (r) et de reproductibilit (R) exprimes en % absolus et indiques au tableau ci-aprs pour un certain nombre dlments doivent tre considres comme provisoires. Ces valeurs seront prcises ultrieurement en fonction de lexprience acquise (test de validit).

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Oxyde SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 MnO CaO MgO K2O r 0,08 0,05 0,03 0,01 0,01 0,10 0,05 0,04 R 0,13 0,10 0,05 0,015 0,015 0,20 0,12 0,06 Prcision 0,25 0,20 0,10 0,03 0,03 0,40 0,22 0,10

Si pour un lment, lcart entre deux comptages successifs conduit une valeur exprime en oxyde suprieure deux fois lcart-type de rptabilit, lessai est ritr et il est retenu la moyenne des deux valeurs les plus proches. Le rsultat est exprim avec trois chiffres significatifs. Le coefficient de dilution [(F + E) / E] de la prparation est mentionn ; E et F dsignent les masses dchantillon et de fondant, ramenes perte au feu nulle, utilises pour la prparation de la perle. Dans chaque cas la nature des lments perturbants j intervenant dans le calcul des concentrations par (2) ainsi que la valeur numrique des coefficients j correspondants figurent ct dun rsultat.

10. Procs-verbal dessai


Il doit comporter, en conformit avec la norme NA 5072, les informations relatives : Aux parties contractantes, Au matriau soumis lessai, A lessai et aux rsultats,

Ainsi que lavertissement suivant donn au lecteur :

1. La reproduction intgrale de ce procs-verbal, sans modification daucune sorte, est


seule autorise.

2. Les essais faisant lobjet du prsent procs-verbal portent sur un chantillon prlev
dans certaines conditions. Leur reprsentativit est lie celle de lchantillon et ne peut tre tendue une population dont est issu lchantillon que si lhomognit de cette population peut tre vrifie.

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