TEMA 4

INTRODUCCIN AL ANLISIS VOLUMTRICO

DRA. FRINE RUIZ

ENERO, 2013

Conceptos Bsicos de Volumetra.

Material de vidrio utilizado: Caractersticas Calibracin e Incertidumbres Manejo de las soluciones tcnicas: Tcnicas para la medicin de volumen Clasificacin de los Mtodos Volumtricos Unidades de Concentracin.

Definiciones: Mtodos Volumtricos. Valoracin. Solucin Patrn. Patrn Primario. Normalizacin de Soluciones. Indicadores. Curvas de Valoracin.

VOLUMETRIA

Determinacin de volumen

Mtodos de anlisis cuantitativos basados en la medicin del volumen de una solucin de concentracin conocida, necesaria para completar una reaccin con un analito

Valoracin: Procedimiento que se utiliza para determinar la concentracin de una solucin (analito) a partir de la reaccin, directa o indirecta, con un reactivo de concentracin conocida (solucin patrn). Solucin Patrn: Solucin de concentracin conocida que

se utiliza en un anlisis por titulacin.

Patrn Primario: Compuesto qumico de pureza elevada que se utiliza para determinar o preparar las soluciones patrn utilizadas en los anlisis volumtricos y tambin gravimtricos Normalizacin de Soluciones: Mtodo mediante el cual se determina con exactitud la concentracin de una solucin

Normalizacin de Soluciones. Tipos: Patrn Primario. Titulacin o Valoracin. Normalizacin de Soluciones. Condiciones de un Patrn Primario:
Pureza alta y conocida (impurezas < 0,02%) Debe ser estable, fcil de secar, poco o nada

higroscpica y no debe perder peso. Debe poseer un peso equivalente elevado.

Normalizacin de Soluciones.

Condiciones de la Reaccin en una Valoracin:

Transcurrir segn una reaccin definida. No debe existir reacciones colaterales. Debe terminar por completo en el punto de

equivalencia. Debe disponer de un mtodo para visualizar el punto de equivalencia. La reaccin debe ser rpida.

Los indicadores cido - base son cidos o bases dbiles, de naturaleza orgnica, cuya forma cida tiene distinto color que su forma bsica. Cmo ocurre?
HIn + H2O In- + H3O+
Indicador

Solucin Patrn

Solucin problema (analito)

Caractersticas y Calibracin
El material de vidrio puede ser CLASE A y de CLASE B. CLASE A se fabrica a para una gran tolerancia (ej.: vidrio Pirex, deborosilicato o Kimax).

La tolerancia del material de CLASE B (econmico) es del doble que el de la CLASE A.

Equipo Volumtrico para transferir TD (pipetas, buretas) o para contener TC ( ej.: matraces)

Tcnica del manejo de la pipeta

Tcnica del manejo de la bureta

Curvas de Valoracin:
Representaciones grficas de una variable relacionada con la concentracin del analito o alguna otra funcin del analito contra el volumen de reactivo
Curva sigmoidal: se representa para la funcin p del analito en funcin del volumen de reactivo

Curva de segmento lineal: el eje vertical es una lectura de instrumento que es directamente proporcional a la concentracin del analito o reactivo.

Punto de equivalencia

punto en el que la cantidad de agente valorante y de sustancia valorada, coinciden estequiomtricamente. punto experimental en el que se detecta el punto de equivalencia. sustancia o tcnica que permite visualizar o detectar el punto final

Punto final

Indicador

Si ambos puntos no coinciden tiene lugar el error de titulacin

Et = Vpf - Veq

Volumetras cido-base (protolticas)

H+ Reacciones de transferencia de protones HCl + NaOH NaCl + H2O

Reacciones de transferencia inica con Volumetras de precipitacin

formacin de compuestos poco solubles NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Volumetras de complejacin (complexometras,quelatometras)

Reacciones de transferencia de iones y molculas (formacin de complejos) M2+ + H2Na2Y MY2- + 2H+ + 2Na+

eReacciones de transferencia de electrones

Volumetras REDOX
Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+

Volumetras directas

Volumetras indirectas

1.

2.

3.

Utilidad: preparacin o determinacin la concentracin de soluciones patrn en volumetra Preparacin: Pesar una cantidad exacta de patrn primario Disolver en un solvente adecuado Se lleva a un volumen final en un matraz volumtrico

Utilidad: estandarizacin de soluciones y la calibracin de mtodos

1.

2.

3.

Implica la titulacin de una solucin patrn que se emplea para titular: Masa de patrn primario Masa de patrn secundario Volumen de solucin patrn

Soluciones
Una solucin es una mezcla homognea de dos o mas sustancias. La sustancia disuelta se denomina soluto Donde se disuelve, solvente. La concentracin de una solucin expresa la relacin de la cantidad de soluto a la cantidad de solvente.

 Se utiliza el trmino concentracin para describir la cantidad de soluto disuelto en

una cantidad de disolucin dada

Se puede expresar cuantitativamente indicando el porcentaje en masa del soluto, es

decir, los gramos de soluto contenidos en 100 g de disolucin.

Se suele expresar la concentracin en funcin del nmero de moles contenidos en un

litro de disolucin. Es la llamada molaridad y se representa por M

Normalidad (CN)
Nmero de equivalentes de soluto contenidos en un litro de solucin

EQUIVALENTE
Equivalente gramo de un elemento es la cantidad del mismo que se combina o reemplaza a un tomo-gramo de hidrgeno
Por ejemplo, en la formacin del hidruro de hierro (III): 2 Fe + 3 H2
2 55,85 g de Fe 6 g de H = 1 eq de Fe 1 eq de H Masa atmica valencia 1 eq de Fe = 1/3 masa atmica de Fe

2 FeH3

Para un elemento en general, se cumple que 1 eq =

*Para un cido la valencia es el nmero de hidrgenos cidos que posee. *Para una base la valencia es el nmero de OH que posee. *Para un sal la valencia es el resultado de multiplicar la carga de los iones que la forman. *En reacciones rdox, la valencia es el nmero de electrones que gana o pierde esa sustancia o ese elemento.

GRACIAS POR SU ATENCIN