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UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y FARMACIA


ESCUELA DE QUIMICA
DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA
ANALISIS INSTRUMENTAL II QF
ANALISIS INSTRUMENTAL I Q

HOJA DE TRABAJO NO.2

INSTRUCCIONES: Utilice los documentos de apoyo, presentaciones y sus


anotaciones de clase para desarrollar claramente, a mano, los cuestionamientos y
problemas que se le formulan a continuación, dejando completa constancia del
procedimiento (no se calificarán problemas sin procedimiento). La resolución deberá
entregarse el lunes 23 de febrero antes del examen parcial. No se aceptará
posteriormente.

1. Clasifique los tipos de cromatografía en función del mecanismo de


separación utilizado, definiendo cada uno de los términos.
2. ¿En qué consiste: a.) cromatografía frontal, b.) cromatografía de
desplazamiento, y c.) cromatografía de elución?
3. ¿En qué consiste la cromatografía en “fase normal”?
4. ¿En qué consiste la cromatografía en “fase reversa”?
5. ¿En qué consiste un análisis “isocrático”?
6. ¿En qué consiste un “gradiente de elución?
7. ¿A qué se denomina “estándar interno”?
8. ¿A qué se denomina “estándar externo”?
9. En cromatografía en papel, ¿en qué condiciones se utiliza la cromatografía
bidimensional?
10. ¿Qué diferencia hay entre “Revelador” y “Agente Cromógeno”?
11. ¿En cromatografía en papel, en qué condiciones es preferible utilizar papel
de fibra de vidrio y por qué?
12. Defina Rf, Rx y hRx.
13. ¿Qué condiciones ayudan a mejorar la reproducibilidad de R x?
14. ¿Qué métodos de desarrollo cromatográfico existen en la cromatografía en
papel? Explique brevemente cada uno.
15. ¿Cuáles son las principales causas de error en la cuantificación por
cromatografía en papel y cómo pueden evitarse?

PROBLEMAS:

16. Una muestra M es separada en un sistema cromatográfico en el cual la fase


móvil tiene un flujo volumétrico de 1.5 mL/min. Si el pico que produce M
tiene un tiempo de retención de 7.32 minutos:
a.) ¿Cuál es el volumen de retención de M?
b.) Si un material no retenido tarda 1.32 minutos en alcanzar el detector,
¿cuál es el volumen muerto?
c.) ¿Cuál es el coeficiente de capacidad de M?
d.) Si la columna tiene una longitud de 25 cm., ¿cuál es la velocidad lineal
promedio de la fase móvil?
17. La separación cromatográfica de una mezcla que contiene:
1.) anisol
2.) 3-nitroanisol
3.) 4-nitroanisol
4.) 2-nitroanisol
produjo los siguientes cromatogramas en tres sistemas cromatográficos con
diferentes materiales de empaque.

a.) tM=2.10 (Wtan=0.25 min.), tR1=4.36 (Wtan=0.75 min.), tR2=14.81 (Wtan=1.43


min.), tR3=21.63 (Wtan=1.83 min.), tR4=36.72 (Wtan=4.17 min.).
b.) tM=2.10 (Wtan=0.17 min.), tR1=3.52 (Wtan=0.55 min.), tR2=4.86 (Wtan=0.65
min.), tR3=5.88 (Wtan=0.87 min.), tR4=7.02 (Wtan=1.03 min.).
c.) tM=2.10 (Wtan=0.08 min.), tR1=2.21 (Wtan=0.33 min.), tR2=2.42 (Wtan=0.4
min.), tR3=2.86 (Wtan=0.47 min.), tR4=3.40 (Wtan=0.6 min.).

• Determine los factores de separación α1-2, α2-3 y α3-4, para cada


sistema cromatográfico.
• Determine para cada sistema la resolución cromatográfica RS1-2,
RS2-3 y RS3-4, asumiendo que las alturas de los picos no difieren
significativamente. ¿Existen picos traslapados? Si los hay,
¿cuáles?
• Determine en cada sistema el número de platos teóricos y la
altura del plato para cada compuesto. Todas las columnas tienen
una longitud de 250 mm.
• ¿Qué sistema presenta mejor selectividad?
• ¿Qué sistema presenta mejor resolución?
• ¿Qué sistema presenta mejor eficiencia?

18. La separación cromatográfica del trans-2-buteno y el cis-2-buteno produce


dos picos con tiempos de retención de 3.12 y 3.43 minutos respectivamente.
La altura máxima de los picos es de 3256 y 2467 unidades de área
respectivamente. A los 3.09 minutos el pico del trans-2-buteno tiene una
altura de 1578 unidades de área. A los 3.40 minutos el pico del cis-2-buteno
tiene una altura de 983 unidades de área. Calcule la desviación estándar, la
varianza, la altura del plato y el número de platos teóricos para cada uno de
los compuestos si se utiliza una columna de 250 mm.

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