UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA E. F. P.

DE INGENIERA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

ANLISIS DE LOS ALIMENTOS (AI-347) PRACTICA N 03 CUANTIFICACIN DE LPIDOS EN ALIMENTOS ALUMNOS : BLAS QUISPE, Willian Wilfredo. PALACION BALDEON, Ernestina VELARDE QUICAO, Alicia PROFESOR GRUPO FECHA DE EJECUCIN FECHA DE ENTRGA : HUAMAN HUAMAN, Alberto Lus : MARTES, HORA: de 2pm 5pm. : 27/09/2011 : 04/0/2011

AYACUCHO-PER 2011

INTRODUCCIN

Las grasas poseen desde un punto de vista fisiolgico un elevado valor calrico. Los lpidos, an en el caso de que sean componentes menores de los alimentos, requieren atencin especial, porque debido a su gran reactividad afectan mucho a la calidad de los alimentos y su determinacin es difcil la determinacin exacta del contenido total de grasa, por ello en la prctica se realiza ensayos repetidos para su mejor resultado, para ello tambin se debe utilizar un mismo mtodo y apropiado para as obtener resultados asemejados a la teora. En el presente informe se utiliz el mtodo de Soxhlet para el anlisis de grasa en la galleta soda (sayn), con solvente orgnico.

I. OBJETIVOS:

a.

Dar a conocer algunos mtodos para la extraccin de grasa total y compararlas cualitativa y cuantitativamente.

II. REVISIN BIBLIOGRFICA: 2.1.- LPIDOS El trmino extracto etreo se refiere al Conjunto de las sustancias extradas con ter etlico incluye adems de los esteres de los cidos grasos con el glicerol a los fosfolpidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los cidos grasos libres, los carotenoides, la clorofila y otros pigmentos. (HART et al., 1991). La determinacin se lleva a cabo sobre una muestra previamente deshidratada en estufa para eliminar su contenido en agua. Se suele utilizar dos tipos de extractores: los continuos y los intermitentes, como el de Soxhlet y sus numerosas modificaciones (HART et al., 1991). Las grasas verdaderas o triglicridos son compuestos orgnicos carentes de nitrgeno, que se forma en el metabolismo vegetal y animal y que posee desde un punto de vista fisiolgico un elevado valor calrico. (MATISSEK, 1998). Las grasa por lo general se encuentran asociadas con numerosas sustancias acompaantes (lipoides), estrechamente relacionadas biogentica mente unas con otras. Las grasas y sus sustancias acompaantes, que en conjunto se denominan tambin lpidos. Se diferencian entre s bsicamente por su estructura qumica, aunque presentan en su totalidad propiedades qumico-fsico similares. Este comportamiento qumico-fsico se emplea en analtica, por lo que la extraccin con disolventes orgnicos es un procedimiento para la determinacin del contenido total de grasa. (MATISSEK, 1998). La determinacin cuantitativa del contenido graso de un alimento se realiza por lo general por extraccin con un disolvente lipfilo. La grasa libre se determina por extraccin directa (mtodo de soxhlet y otros), mientras que la denominada grasa total incluya tanto la gras libre como la

ligada y las sustancias acompaantes solubles en disolventes orgnicos (MATISSEK, 1998). Al grupo de los lpidos pertenecen tanto compuestos sencillos como complejos, formado por diversos componentes aparte de sus notable hidrofobicidad y el consiguiente comportamiento de su solubilidad, carecen de unidad estructural. Los lpidos son, y estn en su caracterstica analtica, solamente solubles en disolventes orgnicos e insolubles en agua y pueden, por tanto, separarse fcilmente de protenas y carbohidratos. Una serie de lpidos son tenso activos, pues contienen componentes con grupos hidrfilos. Estos compuestos se diferencian como sustancias polares (anflicas) de los lpidos neutros. (BELITZ, 1997). Los lpidos, an en el caso de que sean componentes menores de los alimentos requieren atencin especial, porque debido a su gran reactividad afectan mucho a la calidad de los alimentos. En algunos tejidos animales y en rganos determinados vegetales se acumulan especialmente los triacilgliceroles. Cuando sobrepasan el 15-20% resulta rentable aislarlos para utilizarlos en forma pura com0o aceites o grasas (BELITZ, 1997). Los lpidos constituyen un grupo diverso de compuestos generalmente solubles en disolventes orgnicos pero con escasa solubilidad en agua. Son los componentes principales del tejido adiposo y, junto con las protenas y los carbohidratos constituyen los principales componentes estructurales de las clulas vivas (FENNEMA, 2000). La grasa se determina normalmente o bien por extraccin directa de un disolvente, o por extraccin indirecta despus de un tratamiento con lcali o cido, o por medida en un tubo graduado del volumen de grasa separada la muestra con reactivos neutros o alcalinos y centrifugando la muestra. Los mtodos de referencia implican el pesado de la grasa. En el anlisis de rutina son aconsejables los mtodos volumtricos rpidos, particularmente cuando tienen que examinarse un gran nmero de muestras. El ter di etlico es mas eficiente pero tambin extrae sustancias no grasas. El mtodo se realiza de la manera ms conveniente utilizando extractores continuos de tipo Soxhlet-Belton. (PEARSON, 1993)

2.2.- MTODO DE EXTRACCIN Esta tcnica se utiliza para separar dos lquidos miscibles utilizando un disolvente que disuelve preferentemente a uno de ellos. En extraccin es preciso recuperar el disolvente, generalmente por destilacin, para su reutilizacin y la operacin combinada es ms compleja. (BELITZ, 1997). La Extraccin con Embudo de Decantacin, es un proceso mucho ms manual pero igualmente efectivo. En efecto, cuando un soluto se distribuye libremente entre dos fases lquidas inmiscibles que se ponen en contacto ntimo por agitacin vigorosa, luego de un corto tiempo de contacto se establece un equilibrio en el cual, el soluto se habr distribuido en cada una de las fases, en proporcin directa a su solubilidad en cada uno de ellos y al volumen de cada una de las fases. En la destilacin por arrastre con vapor de agua, la muestra vegetal generalmente fresca y cortada en trozos pequeos, se coloca en una recipiente cerrado y sometida a una corriente de vapor de agua sobrecalentado, la esencia as arrastrada es posteriormente condensada, recolectada y separada de la fraccin acuosa. Esta tcnica es muy utilizada especialmente para esencias fluidas, especialmente las utilizadas para perfumera. Se utiliza a nivel industrial debido a su alto rendimiento, la pureza del aceite obtenido y porque no requiere tecnologa sofisticada. (BELITZ, 1997). 2.3.CARACTERIZACIN EN ACEITES ESENCIALES (FENNEMA, 2000). color aroma ndice de refraccin ndice de acidez rotacin ptica densidad 2.4.- EXTRACCIN DIRECTA: MTODO DE SOXHLET APLICACIONES Alimentos en general ,aunque con excepcin aquellos en los que la grasa esta recubierta de

 Obtencin

de la fraccin de la grasa libre de la muestra para su posterior caracterizacin (HOFFMANN,G.1989)

INTRODUCCION El denominado en contenido en grasa libres se determina por extraccin directa con ter dietilico o ter de petrleo. Este mtodo no es igualment6e apropiado para todos los grupos de alimentos , porque existen casos en los que no se pueden determinar la cantidad de lpidos totales.los lpidos se encuentran con frecuencia rodeados por caRBOIDRATOS o protenas y solo se recoge en parte por extraccin si no ha habido tratamiento previo. (HOFFMANN,G.1989)

Tiene una importancia esencial el que la muestra sea anhidra(es decir estar seca ), porque el ter dietilicoi se disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraer azucares , entre otros compuestos, durante la extraccin de la grasa . (HOFFMANN,G.1989)

FUNDAMENTO la muestra anhidra se extrae con ter de petrleo despus se determina gravimtricamente el extracto seco, del que se habra eliminado los disolventes.

TABLA N1

Valor nutricional de papa pan

Peso por rasion

Energia en kcal Proteinas gr Grasa gr Carbohidratos gr

100gr
340.00 8.84 10.20 53.21

75gr
255.00 6.63 7.65 39.91

Hierro mg

7.3

5.5 ( Programa pronaa

gobierno del peru)

EXTRACCION POR WEIBULL-STOLDT APLICACIONES INTRODUCCION

TRATAMIENTO

ACIDO:

METODO

DE

alimentos en general especialmente tambin productos lcteos obtencin de la fraccin grasa total de la muestra para su posterior caracterizacin

Porpor extraccin homogenizada se trata con acido clorhdrico y la grasa se separa por filtracin. El residuo obtenido se lava con agua caliente neutra, se seca y se extrae con el dispositivo de soxlhlet como se describe. El extracto se pesa una vez desecado (HOFFMANN, G.1989) TABLAN2: VALORES ORIENTATIVOS PARA EL PESO CONTENIDO DE GRASA % <1 1 -5 5-20 >20 PESO EN GRASA 100 50-20 20-5 5-3

( HOFFMANN ,G.1989)

TABLA N3 VALOR COMPARATIVO DEL QUESO EN 100 GRAMOS

Nutrimento

Queso Queso Queso Duro Duro Crema Bajo en grasa 412 0.1 g 25.5 g 34.4 g 21.7 g 256 0.1 g 31.5 g 14.4 g 2.4 g 440 0.1 g 3.5 g 47.4 g 29.7 g

Queso Suave 179 3.1 g 9.2 g 24.5 g 9.1 g 83 mg

Queso Cottagge

Caloras Carbohidratos Protenas Grasas saturadas Calcio REVILLA1985)

98 2.2 g 13.5 g 3.4 g 2.4 g 74 mg ( AURELIO

740 mg 840 mg 98 mg

IV. MATERIALES Y MTODOS: a. Materiales y reactivos: Muestra alimenticia secada previamente: harina (galleta soda). Papel filtro Vaso Baker de 100mL. Pipeta de 10ml. Bombilla de extraccin. Peras de decantacin. Embudo. Probeta de 10ml. Desecadores. n hexano. Hexano ter b. Equipos: Balanza analtica.

Extractor soxhlet. Estufa a 100 105 C Baomara de 70-80 C Evaporador rotatorio. EN CALIENTE-SOXHLET.

1.-EXTRACCIN POR SOLVENTES Mtodo de la A.O.A.C. (1998).

En este mtodo es necesario usar muestras deshidratadas. Poner a secar a la estufa a 110 C el baln del soxhlet (P1) a usar por espacio de una hora, sacarlo, enfriar en un desecador y pesar la muestra. Pesar 3 g de muestra y empaquetado en papel filtro Wattman n2. El paquete se coloca en el cuerpo del soxhlet y se agrega nhexano destilado hasta que una parte del mismo sea sifoneado hacia el matraz. Conectar la cocina a temperatura baja. El hexano al calentarse se evapora (69 -34.6 C) y asciende hacia la parte superior del cuerpo donde se condensa por refrigeracin con agua y cae sobre la muestra, regresando posteriormente al matraz por el sifn, arrastrando consigo la grasa. El ciclo es cerrado y la velocidad de goteo, del n-hexano debe ser de 30 a 40 gotas por minuto. El proceso dura 3 horas. El matraz debe sacarse del aparato cuando contiene poco hexano (momentos antes de que ste sea sifoneado desde el cuerpo). Evaporar en un desecador. Pesar el baln (P3) y determinar la cantidad de grasa total en 3 g de muestra y expresado en porcentaje. Para verificacin el cartucho debe secarse en estufa a 100 C y luego ser pesado (P4).

2.- METODO DE BLIGH Y DYER PROCEDIMIENTO para los productos con contenido de grasa superior a la 20%( leche entera en polvo, man , semillas , etc.) con un peso entre 2 y 2,50 g, y para los productos con un porcentaje inferior al 20% pesan entre 3 y 3,50 g. a) Al transferir la muestra pesada a un vaso de 100 ml y aadir exactamente:

10 ml de cloroformo 20ml de muestra y 8 ml de agua destilada. recipientes en un

b) Tapar hermticamente y colocar los agitador rotatorio durante 30 minutos c) A continuacin , aada exactamente: 10 ml de cloroformo y 10 ml de sulfato de sodio al 1,5%

d) Tapar y agitar durante 2 minutos. dejar separar las capas en

un embudo natural de decantacin o centrifugacin a 1000 rpm durante 2 minutos para acelerar la separacin.
e) Descartar la capa superior y eliminar aproximadamente 15 ml

de la capa inferior(clorofrmico) y colocarlos en un tubo de 30 ml .aadir aproximadamente 1 g de sulfato sdico anhidro, tapar y agitar para eliminar los restos de agua se arrastraron en el pipeteo de la capa inferior.
f) Filtrar rpidamente un pequeo embudo con papel de filtro. la

solucin debe ser clara.

g) Medir

exactamente (pipeta volumtrica) 5ml del filtrado y se vierte en el vaso previamente pesado de 50 ml. horno a 80c para evaporar el

h) Colocar el vaso en un solvente (15-20 minutos). i) j)

Enfriar en desecador y pesar en una balanza analtica. Clculos:

k) % lpidos totales =p*/4*100/g

l) P= peso dos lpidos (g) contenido en 5 ml m)G= peso de la muestra(g)

V. RESULTADOS Y DISCUCIONES: 1.-EXTRACCIN POR SOLVENTES EN CALIENTE-SOXHLET CUADRO N1: : Pesos Realizados Masa papel (P1) Masa (Pl) + Masa muestra muestra baln agotada (P2) Masa Gramos de %Grasa P3-P2X baln+ma grasa 100 / Muestra sa grasa (P3-P2) g (P3) 13.1732 11.3265 10.7730

1.2698g 1.2555g 1.1072g

3.0099 g 4.3170g 112.724 113.1207 0.3965g 2g g 3.0080 3.0038 4.2968 g 107.415 107.7557 g 0.3407g 0g 4.3044g 99.7751 100.0987 0.3236g g g

CUADRO 02: : porcentaje de grasa en papapan:

Muestras

Masa de la Masa muestra baln vaco 3.0099 g 3.0080 g 3.0038 g

1 2 3

de Masa de baln + masa de grasa 112.7242g 113.1207 g 107.4150g 107.7557 g 99.7751g 100.0987 g

% grasa.

de

13.1732 11.3265 10.7730

El promedio de porcentaje de grasa slo para la muestra 3 por su aproximacin: Promedio de % Grasa = 10.7730 = 10.7730%. DISCUCIN: CUADRO 03: Comparacin porcentaje de grasa: Muestra Papapan terica y experimental de

Valor experimental 10.7730

Valor terico 10.20%

(segn collazos) El % de grasa promedio de la nuestra (papapan) analizada en la prctica, fue de 10.7730%, este resultado en comparacin a lo reportado por el PROGRAMA PRONAA DE GOBIERNO DEL PERU, que es de 10.20% de grasas para la muestra lo cual verifica una diferencia considerable del valor terico y prctico, debido a diversos factores, entre las cuales se puede sealar a los lpidos que son grupos prostticos de los carbohidratos; adems los factores externos: como la temperatura, humedad relativa, presin, etc.; y otro factor que posiblemente sera la formulacin que tenga cada compaa productor, papapan. 2.- EXTRCCION POR BLIGH Y DYER

CUADRO N4: porcentaje de grasa en Queso:

Peso de muestra 3.0026 g Calculo:

la Peso del vaso Peso vaso + Gramos precipitado grasa de grasa 48.6147 g 48.7714 0.1567

% grasa

de

20.8752

%lpidos totales= p*4*100/g = 0.1567*4*100/3.0026 = 20.8752 % DISCUCIN: CUADRO 05: Comparacin porcentaje de grasa Muestra queso terica y experimental de

Valor experimental 20.8752%

Valor terico 24.5 % (Aurelio revilla)

El % total de grasa optemida en la prctica fue 20.8752% este resultado a comparacin a lo reportado por Aurelio revilla, que es de 24.5% para el queso. se diferencia considerablemente de valor teorico este se debe a diferentes factores , entre las cuales por los

utilizacin de los reactivos, por los factores externos afecta lo que es la temperatura , presin la humedad. VI. CONCLUSIONES: Se dio a conocer algunos mtodos para la extraccin de grasa total y compararlas cualitativa y cuantitativamente. Mediante la presente prctica, haciendo uso de los distintos mtodos estudiados, se pudo determinar el porcentaje de grasa del papapan que es de 10.7730%. Del queso 20.8752%, estos valores son aceptables para el consumo.

VII. BIBLIOGRAFA:

COLLAZOS, CARLOS y otros, 1993, tabla de composiciones de los alimentos peruanos editado por el instituto nacional de nutricin. Lima Per. BELITZ H. D. y W. GROSCH, 1997. Qumica de los Alimentos. Editorial Acribia S. A. Zaragoza, Espaa. FENNEMA R, OWEN, 2000. Qumica de los Alimentos. Editorial Acribia S.A. Zaragoza, Espaa. HART F. L. y FISCHER H. J. 1991. Anlisis Moderno de los Alimentos. Editorial Acribia S.A. Zaragoza, Espaa. MATISSEK R. y otros. 1998. Anlisis de Alimentos. Editorial. Acribia S.A. Zaragoza, Espaa. PEARSON, 1993 Tcnicas de laboratorio para el alimentos Editorial Acribia Zaragoza-Espaa. anlisis de

Aurelio revilla 1985 tecnologa de la leche: procesamiento, manufacturas y anlisis -2.ed.rev.la.reimpresion.-San Jos, costa rica: IICA, 1985. PAG: 193

ANEXOS

CLCULOS %GRASA= (peso del baln con grasa (P3) peso del baln vaco (P2))*100/g(muestra) Para la muestra 1. % Grasa = (113.1207 g - 107.7557 g)*100/3.0099 g % Grasa = 13.1732 Para la muestra 2. % Grasa = (107.7557 g - 107.4150g)*100/3.0080 g % Grasa = 11.3265 Para la muestra 3. % Grasa = (100.0987 g - 99.7751g)*100/3.0038 g % Grasa = 10.7730