NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 283
1998-08-26

GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO

E:

ANIMAL AND VEGETABLE FATS DETERMINATION OF IODINE VALUE.

AND

OILS

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

grasas; alimentacin; aceite comestible; aceite vegetal; grasas vegetales; grasas animales.

I.C.S.: 67.200.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 283 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-08-26. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 311501 Aceites y grasas vegetales y animales comestibles. ACEGRASAS BUREAU VERITAS CENIPALMA COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES GRASAS S.A. INVIMA SANTANDEREANA DE ACEITES SIGRA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ANDI CARULLA COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS FBRICA DE ACEITES Y MARGARITAS DEL MAGDALENA FBRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES MINISTERIO DE SALUD IBLAB INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL-ZEN S.A. INDUSTRIAS DEL MAZ LLOREDA GRASAS NESTL DE COLOMBIA NUTRIANLISIS SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS VEGETALES UNILEVER ANDINA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 283 (Primera actualizacin)

GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO

1.

OBJETO

La presente norma especifica un mtodo para la determinacin del ndice de yodo en las grasas y aceites animales y vegetales, referidos de aqu en adelante como grasas.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen disposiciones del mismo. En el momento de la publicacin era vlida la edicin indicada. Todas las normas estn sujetas a actualizacin. Se recomienda a las partes que realizan acuerdos con base en esta norma, a que investiguen la posibilidad de aplicar la edicin ms reciente de la siguiente norma.

NTC 217:1996, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo. 3. DEFINICIN

Para los propsitos de la presente norma se aplican las siguientes definiciones: ndice de yodo: determinacin del grado de insaturacin de una grasa, expresado como el nmero de gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de muestra. 4. PRINCIPIO

Dilucin de la porcin de ensayo en un solvente y la adicin del reactivo de Wijs. Despus de un tiempo especfico, se adiciona yoduro de potasio y agua y se titula la liberacin de yoduro con una solucin de tiosulfato.

5.

REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de grado analtico reconocido. El agua usada debe ser agua destilada o agua de pureza al menos equivalente. 1

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5.1

NTC 283 (Primera actualizacin)

Yoduro de potasio (KI) 150 g/l (15 %), que no contenga yodato o yodo libre.

5.2 Solucin de almidn: se mezclan 10 g de almidn soluble en 30 ml de agua en ebullicin y se adiciona agua hasta completar 1 000 ml. Se mantiene en ebullicin por 3 min y se deja enfriar. 5.3 Tiosulfato de sodio: solucin volumtrica de concentracin 0,1 mol/l de Na2S2O3.5H2O, que no tenga ms de 7 d de estandarizada. 5.4 5.5 Solvente: cloroformo o tetracloruro de carbono. Reactivo de Wijs: que contiene monocloruro de yodo en cido actico

La relacin I/Cl debe estar entre los lmites de 1,00 y 1,20.

Nota. Se puede emplear el reactivo de Wijs disponible comercialmente.

5.6

Acetato de mercurio al 2,5 % en cido actico glacial. (Opcional)

6.

EQUIPO

El usual de laboratorio y en particular el siguiente: 6.1 Matraz cnico o erlenmeyer, con capacidad de 500 ml, provisto con tapa de vidrio esmerilada y que este completamente seco. 6.2 Balanza analtica, capaz de pesar con una precisin de 0,000 1 g.

7.

MUESTREO

El muestreo se debe llevar a cabo de acuerdo con la NTC 217. 8. 8.1 PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO MUESTRA SLIDA

La muestra se calienta 10 C por encima de su punto de fusin. Si la muestra es clara, se enfra y se continua con el procedimiento descrito en 9. Si la muestra esta turbia o contiene algn sedimento, se filtra en caliente. El filtrado debe ser claro. Se deja enfriar el filtrado. 8.2 MUESTRA LQUIDA

La muestra se filtra si presenta alguna impureza o turbidez. 9. PROCEDIMIENTO

Nota. Si se requiere verificar el cumplimiento del requisito de repetibilidad, se deben llevar a cabo dos determinaciones bajo las condiciones de repetibilidad.

9.1

PORCIN DE ENSAYO Y PREPARACIN DEL BLANCO 2

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NTC 283 (Primera actualizacin)

De acuerdo con el valor de yodo esperado, se pesa en el matraz, con precisin a 0,000 1g, la masa de la porcin de ensayo indicada en la Tabla 1.

Volumen de solvente g/100g g ml < 1,5 15,00 25 1,5 a 2,5 10,00 25 2,5 a 5 3,00 20 5 a 20 1,00 20 20 a 50 0,40 20 50 a 100 0,20 20 100 a 150 0,13 20 150 a 200 0,10 20 Nota. La masa de la muestra puede ser tal que el exceso del reactivo de Wijs este entre el 50 % al 60 % de la cantidad adicionada

ndice de yodo esperado,

Masa de la porcin de ensayo

9.2

DETERMINACIN

Al matraz cnico de 500 ml se adiciona el volumen de solvente indicado en la Tabla 1. Se adiciona con una pipeta 25 ml del reactivo de Wijs. Se tapa el matraz y se mantiene en un lugar oscuro durante el tiempo establecido.

Precaucin. No emplee la boca para tomar con la pipeta el reactivo de Wijs.

Se prepara el blanco con solvente y el reactivo de Wijs pero omitiendo la porcin de ensayo. Para las muestras que tienen un ndice de yodo por debajo a 150 se deja el matraz en un sitio oscuro por 30 min. Opcionalmente, se puede emplear como catalizador de la reaccin 10 ml de una solucin de acetato de mercurio al 2,5% en cido actico glacial. En este caso la muestra se deja en reposo en un sitio oscuro durante 5 min a 10 min. Para muestras con un ndice de yodo por encima de 150 y para productos polimerizados y aceites que contiene cidos grasos conjugados y aceites que contengan cidos grasos Keto y para productos oxidados en una cantidad importantes, se deja el matraz en la oscuridad por 2 h. Al final del tiempo de reaccin se adicionan 20 ml de yoduro de potasio y 100 ml de agua. Se titula con una solucin normalizada de tiosulfato de sodio 0,1N hasta obtener una coloracin amarilla producida por la casi desaparicin del yoduro. Se adicionan una gotas de la solucin de almidn del 15 % y se continua la titulacin hasta que el color azul desaparezca despus de una agitacin vigorosa. La determinacin del punto final se puede tambin realizar de manera potenciomtrica. Paralelamente, se lleva a cabo la determinacin empleando el blanco en las mismas condiciones. 10. CLCULO 3

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NTC 283 (Primera actualizacin)

El ndice de yodo, V.I., expresado en gramos por 100g de grasa, esta dado por la ecuacin:

V.I. =

12,69 c (V1 V2) m

Donde: = es el valor numrico de la concentracin de la solucin del tiosulfato de sodio, en moles por litro. es el valor numrico del volumen, en mililitros, del la solucin de tiosulfato de sodio empleado en el blanco. es el valor numrico del volumen, en mililitros, de tiosulfato de sodio usado para la determinacin. es el valor numrico de la masa de la porcin de ensayo, en gramos.

V1

V2

11.

INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe especificar el mtodo usado y el resultado obtenido. Tambin debe mencionar todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en el resultado. El informe de ensayo debe incluir toda la informacin necesaria para la identificacin completa de la muestra. DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and Oils - Determination of Iodine Value. Geneve: ISO, 1996. 6 p. (ISO 3961).