Manual de Laboratorio de Qumica Analtica

PRCTICA 6: DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE CLORURO DE SODIO EN UNA MUESTRA DE ALIMENTO: MTODOS DE MOHR Y VOLHARD INTRODUCCIN Para analizar el contenido de cloruro de sodio (NaCl) en una muestra de alimentos, como margarina o queso, es necesario inicialmente extraerlo con agua caliente y separarlo de esta forma de la grasa. Los mtodos aqu estudiados (Mohr y Volhard) se basan en la reaccin de precipitacin entre el ion plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble. Se lleva a cabo una titulacin con nitrato de plata, que tiene una pureza del 99% y se usa como patrn primario. El mtodo de Mohr se lleva a cabo en solucin neutra y el punto final de la reaccin puede ser visualizado por la formacin de un segundo precipitado insoluble de color rojo, de cromato de plata Segn el mtodo de Volhard, en solucin cida se aade a la solucin que contiene el ion cloruro, el un exceso medido exactamente de solucin patrn de nitrato de plata y este exceso es entonces valorado por retroceso usando solucin patrn de tiocianato de potasio; el indicador que se usa es una solucin de sulfato de hierro (III) y amonio (alumbre frrico) El tiocianato de potasio NO ES PATRN PRIMARIO, por lo tanto debe valorarse con la solucin de nitrato de plata. INVESTIGAR PARA EL FUNDAMENTO TERICO Se deben revisar los siguientes conceptos: anlisis volumtrico, equilibrios y reacciones de sales poco solubles, constante de producto de solubilidad, indicadores en valoraciones de precipitacin, valoraciones por retroceso, tratamiento estadstico de datos experimentales, cuidados que se deben tener al preparar y utilizar una solucin de nitrato de plata MUESTRA Cada estudiante debe traer una muestra de margarina o mantequilla en su empaque original. La cantidad necesaria es aproximadamente 100 g. En su cuaderno debe anotar la marca utilizada. Tambin se puede utilizar una muestra de queso blanco duro, previamente rayado fino.

PROCEDIMIENTO PREPARACIN DE LA SOLUCIN PATRN DE NITRATO DE PLATA Pese (al 0,0001 g) 8,5 g de nitrato de plata slido. Anote la masa exacta Transfiera cuantitativamente a un baln aforado de 500 mL Aada agua destilada hasta disolver completamente y complete con agua destilada hasta el aforo Homogenice la solucin Determine la concentracin de la solucin con la masa exacta de nitrato de plata y el volumen del baln.

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PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE TIOCIANATO DE POTASIO Pese aproximadamente 10,5 g de tiocianato de potasio. Transfiera cuantitativamente a un baln aforado de 1 L Aada agua destilada hasta disolver completamente y complete con agua destilada hasta el aforo Homogenice la solucin

PREPARACIN DEL INDICADOR DE CROMATO DE POTASIO Pese 5 g de cromato de potasio Transfiera cuantitativamente a un baln aforado de 100 mL Aada agua destilada hasta disolver completamente y complete con agua destilada hasta el aforo Homogenice la solucin Nota: se puede preparar el indicador disolviendo 4,2 g de cromato de potasio y 0,7 g de dicromato de potasio en lugar de usar slo cromato de potasio. Esto da mejor resultado en la titulacin.

PREPARACIN DEL INDICADOR DE ALUMBRE FRRICO (Sulfato de hierro (III) y amonio) Pese aproximadamente 40 g de sulfato de hierro (III) y amonio (alumbre frrico) Aada agua destilada hasta un volumen de 100 mL Aada unas gotas de cido ntrico 6 mol/L Esta solucin debe prepararse el mismo da que se va a utilizar.

PREPARACIN DE LA MUESTRA DE MANTEQUILLA O MARGARINA Pese cerca de 3 a 5 g de muestra dentro de un vaso de precipitados de 100 mL usando una balanza analtica. Aada alrededor de 20 mL de agua destilada caliente (casi a ebullicin) y despus que la mantequilla se funda transfiera a un embudo de separacin. Tape el embudo y agite bien por 1 o 2 minutos permitiendo de vez en cuando que la presin en su interior se reduzca invirtiendo el embudo y abriendo cuidadosamente la llave. Deje reposar hasta que la capa de grasa se aglomere sobre la fase acuosa. Destape el embudo y drene el agua (usando la llave o vlvula inferior) cuidadosamente, dentro de un baln aforado de 250 mL asegurndose que toda la grasa quede dentro del embudo de separacin. Aada otra porcin de 20 mL de agua destilada caliente en el vaso de precipitados y transvase al embudo de separacin, agite y repita el proceso para el drenaje del extracto acuoso en el mismo baln aforado. Realice una tercera extraccin. Enfre el baln que contiene los extractos acuosos. Puede enfriar externamente con agua hasta temperatura ambiente. Complete con agua destilada hasta el aforo, tape y homogenice bien, invirtiendo el baln al menos veinte veces, para asegurar una homogenizacin completa.

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PREPARACIN DE LA MUESTRA DE QUESO Pese 50 gramos de una muestra de queso blanco duro (rayado) en un vaso de precipitados. Aada 100 mL de agua caliente y agite fuertemente (puede usar una licuadora). Filtre a travs de un trozo de tela (o una manga para colar caf) o un filtro de papel para caf. Exprima el filtro a fin de extraer casi todo el lquido. (NOTA: Esto se puede hacer en la casa y traer slo el filtrado al laboratorio) Si es necesario, filtre el lquido a travs de papel de filtro de filtrado rpido. Transfiera el filtrado a un baln aforado de 250 mL. Complete con agua destilada hasta el aforo, tape y homogenice bien, invirtiendo el baln al menos veinte veces, para asegurar una homogenizacin completa.

MTODO DE MOHR Cure un vaso de precipitados pequeo y una pipeta volumtrica de 25 mL con la solucin preparada. (extracto acuoso de margarina o de queso) Transfiera una alcuota de 25 mL de la solucin a una fiola de 250 mL. Aada 1 mL de solucin de cromato de potasio. Cure una bureta con la solucin patrn de nitrato de plata (verificar en la etiqueta su concentracin exacta) y llnela con la misma solucin hasta la marca de cero de la bureta. Asegrese que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta. Titule una de las alcuotas hasta el punto de viraje del indicador (aparicin de una leve coloracin rojo ladrillo); coloque una hoja blanca debajo de la fiola (fondo blanco) para apreciar mejor el color. Anote, en su cuaderno, el volumen obtenido. Llene nuevamente la bureta con la solucin de nitrato de plata Titule otras dos alcuotas de 25 mL. Anote en su cuaderno los volmenes obtenidos. Si las titulaciones difieren en ms de 1,00 mL, realice una titulacin adicional. Realice un ensayo en blanco (sin la muestra), titulando 25 mL de agua destilada, usando 1 mL de indicador.

MTODO DE VOLHARD Estandarizacin de la solucin de tiocianato de potasio. Lave bien y cure una bureta con la solucin de tiocianato de potasio y llnela con la misma solucin hasta la marca de cero de la bureta. Asegrese que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta. (Asegrese de haber lavado bien la bureta luego de la valoracin de Mohr) Transfiera a una fiola de 250 mL con tapa esmerilada, una alcuota de 25 mL de nitrato de plata patrn. Aada 5 mL de HNO3 5 mol/L y 1 mL de la solucin indicadora de sulfato de hierro (III) y amonio. Titule con la solucin de tiocianato de potasio agitando fuertemente hasta que se forme una coloracin marrn rojiza que permanezca al menos 30 segundos despus de una prolongada agitacin (punto final de la valoracin). Anote en su cuaderno el volumen obtenido. Llene nuevamente la bureta con la solucin de tiocianato de potasio Repita la valoracin con otras dos alcuotas de nitrato de plata

Titulacin de la muestra.
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Lave bien y cure una bureta con solucin de tiocianato de potasio y llnela con la misma solucin hasta la marca de cero de la bureta. Asegrese que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta. (Asegrese de haber lavado bien la bureta luego de la valoracin de Mohr) Transfiera a una fiola de 250 mL con tapa esmerilada, una alcuota de 25 mL del extracto acuoso de margarina o de queso. Aada 5 mL de cido ntrico 5 mol/L y un volumen exactamente medido de solucin patrn de nitrato de plata (este volumen debe ser al menos 10 mL mayor que el volumen utilizado en la titulacin de Mohr). Anote este volumen en su cuaderno. Tape la fiola y agite la solucin para coagular el precipitado (aspecto de leche cortada ) Destape la fiola y enjuague la tapa con un chorro de agua destilada de la piseta y recoja el lavado en la fiola. Aada 2 a 3 mL de nitrobenceno (o alcohol amlico) y 1 mL de la solucin indicadora de sulfato de hierro (III) y amonio. Titule con la solucin de tiocianato de potasio. En las cercanas del punto final tape la fiola y agite fuertemente, destape y siga valorando, agitando fuertemente hasta que se forme una coloracin marrn rojiza que permanezca al menos 30 segundos (punto final de la valoracin). Anote en su cuaderno el volumen obtenido. Llene nuevamente la bureta con la solucin de tiocianato de potasio Repita la valoracin con otras dos alcuotas del extracto acuoso de margarina o queso

Clculos. MTODO DE MOHR Determine la concentracin (mol/L) de cloruro de sodio en la solucin preparada (extracto de mantequilla o de queso) Determine la concentracin de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado como %m/m

MTODO DE VOLHARD Determine la concentracin de la solucin de tiocianato de potasio (mol/L). Determine la concentracin (mol/L) de cloruro de sodio en la solucin preparada (extracto de mantequilla o de queso) Determine la concentracin de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado como %m/m

Compare los resultados obtenidos por cada mtodo y reporte el % de error del resultado del mtodo de Volhard con respecto al mtodo de Mohr.

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FORMA DE REALIZAR LOS CLCULOS Mtodo de Mohr: Determine la concentracin (mol/L) de cloruro de sodio en la solucin preparada (extracto de mantequilla o de queso): A partir de la concentracin y los volmenes gastados de AgNO3 se determina la concentracin de ion cloruro en cada alcuota. Se reporta la concentracin de cloruro de sodio en el extracto acuoso con el promedio desviacin estndar

Determine la concentracin de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado como %m/m A partir de la concentracin promedio de cloruro de sodio (mol/L) en el extracto acuoso, determine los moles de NaCl en 250 mL de solucin (volumen del baln aforado). Estos son los moles presentes en la muestra slida. Determine la masa de NaCl en la muestra y calcule el %m/m

Mtodo de Volhard: Determine la concentracin de la solucin de tiocianato de potasio. A partir de la concentracin de AgNO3 reportada en la etiqueta de la solucin, determine la concentracin de KSCN en cada alcuota. Reporte promedio desviacin estndar

Determine la concentracin (mol/L) de cloruro de sodio en la solucin preparada (extracto de mantequilla o de queso) Determine la cantidad (en moles) de AgNO3 aadida a la alcuota. Determine la cantidad de KSCN (en moles) usada para titular. La diferencia (moles de AgNO3 moles de KSCN) corresponde a moles de cloruro en la alcuota. Reporte la concentracin de cloruro de sodio (promedio desviacin estndar)

Determine la concentracin de cloruro de sodio en la muestra original (Mtodo de Volhard). Reporte el resultado como %m/m A partir de la concentracin promedio de cloruro de sodio (mol/L) en el extracto acuoso, determine los moles de NaCl en 250 mL de solucin (volumen del baln aforado). Estos son los moles presentes en la muestra slida. Determine la masa de NaCl en la muestra y calcule el %m/m

Determine el % de error del mtodo de Volhard con respecto al mtodo de Mohr, comparando los resultados obtenidos por cada mtodo (%m/m de NaCl)

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