Universidad Tecnolgica de TulaTepeji. Ingeniera Ambiental. Reporte de prctica de laboratorio. Tutor: Mtra. Ma. de los ngeles Garca Valdez.

Autores: Erick Josimar Ortiz Romero. Genaro Emilio Prez Prez. Adrin Trejo Trejo. Jess Manuel Torres Monroy. Tula de Allende, enero 2013.

PRCTICA DE LABORATORIO N 1 DISOLUCIN DE MUESTRAS OBJETIVO. Efectuar disoluciones de muestras y experimentar con las tcnicas adecuadas para lograr dichas disoluciones. MARCO TERICO. Muchas de las muestras analizadas al realizar un anlisis cuantitativo son solubles en agua. Sin embargo, en trminos generales los materiales que se encuentran en forma natural, como los minerales y productos metlicos deben recibir tratamientos especiales para efectuar su disolucin. Aunque cada material puede presentar un problema especfico, los dos mtodos ms comunes que se utilizan para disolver muestras son: 1) Tratamiento con cido clorhdrico, ntrico, sulfrico o perclrico. 2) Fusin en un fundente cido o bsico seguida de un tratamiento con agua o con cido. La accin como solvente de los cidos depende de varios factores: 1) La reduccin del ion hidrgeno por metales ms activos que el hidrgeno: Zn(s) + 2H+ Zn2+ + H2(g)

2) La combinacin del ion hidrgeno con el anin de un cido dbil: CaCO3(s) + 2H+ Ca2+ + H2O + CO2(g)

3) Las propiedades oxidantes del anin del cido: por ejemplo, 3Cu(s) + 2NO3- + 8H+ 3Cu2+ + 2NO(g) + 4H2O

4) La tendencia que posee el anin del cido para formar complejos solubles con el catin de la substancia disuelta: Fe3+ + ClFeCl2+

Los cidos que ms se utilizan para disolver muestras son el clorhdrico y el ntrico. El ion cloruro no es un agente oxidante como el ion nitrato, pero tiene una fuerte tendencia a formar complejos solubles con muchos elementos. El agua regia es un solvente muy poderoso que se obtiene al mezclar estos dos cidos. El agua como solvente. La muestra se trata primero con agua a temperatura ambiente, si no se disuelve apreciablemente la mezcla se calienta a ebullicin para favorecer la solubilidad de algn compuesto parcialmente soluble.

En general son solubles en agua: 1) Todos los nitratos excepto los oxinitratos de antimonio y bismuto. 2) Todos los acetatos. Ciertos acetatos como el de hierro hidrolizan en caliente produciendo la precipitacin del catin como acetato bsico o hidrxido. 3) Todos los cloratos. 4) Todos los cloruros, bromuros y yoduros excepto los de plomo, plata y mercurio. El cloruro de plomo es poco soluble en agua a temperatura ambiente pero su solubilidad aumenta notablemente con la temperatura. Los cloruros de bismuto y antimonio hidrolizan en agua y forman los respectivos oxicloruros insolubles. 5) Todos los sulfatos, excepto los de bario, estroncio y plomo. Los sulfatos de calcio, plata y mercurio son poco solubles en agua. El sulfato de estao hidroliza formando el respectivo xido. 6) Todas las sales de sodio, potasio y amonio, salvo algunas excepciones. 7) Todos los carbonatos, fosfatos, sulfuros, hidrxidos son insolubles, exceptuando los de sodio, potasio y amonio. El carbonato e hidrxido de magnesio son poco solubles. El cido clorhdrico como solvente. El tratamiento de la muestra slida se hace con el HCl diluido en frio y luego en caliente. En general se disuelven en cido clorhdrico: la mayora de los xidos, hidrxidos, sales bsicas, sales de cido dbiles, sales de cidos voltiles y metales libres extraccin de los compuestos solubles en este solvente. En algunos casos el proceso de disolucin en HCl est acompaado de cambios apreciables en la muestra como: cambios de color, precipitacin, etc; as como el desprendimiento de gases. Los sulfuros se disuelven con desprendimiento de H2S, los carbonatos con desprendimiento de CO2, los metales libres con desprendimiento de H2 y los agentes oxidantes fuertes generan Cl2. El cido ntrico como solvente. En general se disuelven en este medio los metales ubicados por debajo del hidrgeno en la serie electromotriz exceptuando el oro y el platino, los sulfuros de arsnico, cobre, bismuto, nquel y cobalto, los haluros de plomo y mercurio. En general se disuelven en cido ntrico aquellos compuestos que requieren un cambio de su estado de oxidacin el cual se logra por el alto potencial de oxidacin del cido. El comportamiento del slido cuando se trata con HNO 3 tambin es importante: la produccin de azufre libre indica la presencia de sulfuro; la liberacin de un vapor morado indica la presencia de un ubicados sobre el hidrxido en la serie electromotriz. Se debe incluir un tratamiento con HCl concentrado para asi garantizar la completa

yoduro; la generacin de vapores marrones puede atribuirse a la generacin de NO 2, producto de la oxidacin de un metal libre, o de la generacin de bromo producto de la descomposicin de un bromuro. El agua regia como solvente. Recibe el nombre de agua regia a una mezcla de cido ntrico y clorhdrico concentrado. El agua regia posee un poder oxidante mayor que el cido ntrico, por lo que permite disolver parte de aquellos compuestos que quedaron como residuo del tratamiento con cido ntrico. El agua regia disuelve los metales nobles como el oro, platino, etc.; y el sulfuro de mercurio. Los metales nobles se disuelven lentamente. METODOLOGA. Al tubo n 1 se le adicion Se pesaron 3 g de arena slica. Esta cantidad se reparti en 6 Tubos de ensayo enumerados. 5 ml de agua destilada. Al No disolverse la muestra se calent.

Al tubo n 3 se le adicion 5 ml de HNO3 (1:1). Se trat la muestra en fro y luego en caliente.

Al tubo n 2 se le adicion 5 ml de HCl al 20%. Se trat la muestra en fro y luego en caliente.

Al tubo n 5 se le adicion Al tubo n 4 se le adicion 5 ml de HF. HCl (1:1). una mezcla de HNO3 y

RESULTADOS Y CLCULOS.

Observaciones por tubos: Al agregar agua destilada a la arena, en frio se observ que se form un precipitado y que el agua no disolva a la arena. En caliente la muestra tampoco se disolvi por completo slo parcialmente. Al agregar HCl al 20%, en frio se pudo ver que la muestra no se disolva. Cuando se calent el tubo se observ que la muestra segua sin disolverse por completo.

Al agregar HNO3, en frio se pudo observar que la muestra segua sin disolverse. Al calentar se pudo observar que sala vapor del tubo de ensayo pero sin poder disolver por completo a la muestra y formando un precipitado.

Al agregar el HF concentrado, en frio se pudo ver que la muestra se disolva. Al agregar la mezcla cida, en frio se observ que la muestra se disolva parcialmente.

El primer clculo realizado fue el realizado preparar HCl al 20 %. Una solucin de cido clorhdrico al 20% contendr 20 partes de clorhdrico y 80 de agua. Ser como si cogiramos una cantidad de clorhdrico puro y la disolvieramos en agua en relacin 20:100 1:5. Una disolucin 0.56 M de clorhdrico contendr 0.56 moles de cido clorhdrico por litro de disolucin. Como para preparar un litro de disolucin uno molar que contendr 1 mol de cido clorhdrico en un litro, se necesitan 36.45 g de HCl puro 36.45 g/5= 7.29 g de 20% (100/20=5).Para preparar una solucin 0.56 M se toma 4,08 g de HCl al 20% y lo llevamos a un litro. Molaridad cido clorhdrico puro 1 mol-g/litro 36.45 g/litro (el peso molecular expresado en gramos y llevado a un litro). Molaridad de una disolucin al 20%: La anterior multiplicada por 20/100 o la anterior dividida por 100/20 esto es 4,08 g de cido al 20% y llevados a un litro.

Datos Concentracin 1 Concentracin 2 Volumen 1 Volumen 2

Volumen final=13.15ml. En el cido ntrico se requera tener a una concentracin 1:1 entendemos por esto al 50%.Cada equipo requera 5 ml.

38% 20% ? 5 ml

Concentracin 1 Concentracin 2

1. 65.1% 2. 50%

Volumen 1 Volumen 2

3. ? 4. 5 ml

El resultado se multiplica por 5 para preparar para todos los equipos. El resultado fue 19.15 ml pero se redonde ac25 ml debido a que cada equipo requera 5ml de solucin. El ultimo calculo fue para preparar HNO3: HCl con la misma concentracin que en las soluciones ya preparadas y preparar para 25 ml para los 5 equipos estos clculos se hicieron mediante reglas de tres. Cantidad de HNO3 100 ml X X=19.17 ml 65.2 % 12.5 Cantidad de HCl 100ml X X=32.89 ml 38% 12.5

En el siguiente cuadro se presenta los resultados obtenidos para preparar una muestra para la solucin para un solo equipo y para los 5 equipos del grupo de acuerdo a los clculos anteriores.

Sustancia HCl (tubo 2) HNO3 (tubo 3) HNO 3 (Tubo 5) HCl (tubo 5)

Cantidad de sustancia para preparar (ml) 2.63 3.83 19.17 32.89

Cantidad preparada para los 5 equipos (ml) 13.15 19.15 ---------------

ANLISIS DE RESULTADOS. El nico disolvente que realmente fue efectivo es el cido fluorhdrico HF concentrado. SiO2 + HF SiF4 + H2O

Esto debido a que es un cido mucho ms corrosivo que lon otros cidos empleados en la prctica. Calentar las muestras ayuda para que sean disueltas de manera ms rpida. CONCLUSIONES.

Se logr reconocer el uso de los disolventes dependiendo del tipo de muestra a analizar.

Se observ que el tratamiento en caliente acelera la disolucin de algunas muestras.

Se pudo observar los fenmenos qumicos durante la disolucin de cada muestra. BIBLIOGRAFA.

Lucena, F. F., & Arribas, S. (1979). Qumica Analtica Cualitativa. Madrid: Paraninfo.

Mndez, F. H. (1992). Qumica Analtica Cualitativa (15th ed.). N.p.: Madrid. lvarez, S. M. (1988). Inst. Qumica Analtica.