PREPARAODE SOLUES

PREPARAO DE SOLUESPADRO

PREPARAO DE SOLUES
SOLUES NECESSRIAS PARA CARACTERIZAO E ANLISE DE CATIES E DE ANIES
SOLUO PROCEDIMENTO OBSERVAES

Dissolver 10 g de acetato de uranilo e zinco Acetato de uranilo e zinco e 6 g de cido actico a 30% em 50 mL de gua destilada
-3

_________

cido clordrico 2 mol dm cido ntrico 6 moi dm Amnia 6 mol dm

-3 -3 -3

Diluir o cido concentrado Diluir o cido concentrado Diluir a amnia concentrada ______ Dissolver 19,2 g em 5 mL de gua e junta
-3

_________ -_________ _________ Reagente concentrado

Amnia 15 mol dm Carbonato amnio 2 mol dm

de
-3

8 mL de amnia 15 mol dm . Diluir a 100 ml Dissolver 321 g em gua para obter 1 L de

_________

Cloreto de amnio saturado

soluo Dissolver 48,8 g de sal diidratado em gua

_________

Cloreto de brio 0,2 mol dm

-3

para preparar 1 L de soluo

_________

Cobaltonitrito
3

de
-

Dissolver 135 g em gua para preparar 1 L de soluo Dissolver 97,1 g em gua para obter 1 L de soluo Dissolver 71 g de soluto anidro lentamente em gua. Diluir a 1000 mL

Altera-se e por isso deve manter-se em lugar frio _________

sdio 0,33 mol dm Cromato

-3 -3

de

potssio 0,5 mol dm Fosfato dissdico 0,5 mol dm

_________

Hidrxido de sdio 6 mol Dissolver 240 g em gua para obter 1 L de dm-3 lodeto de potssio Nitrato de prata 0,2 mol dm
-3

_________ _________ _________

soluo Dissolver 0,3 g em gua para obter 1 L de soluo Dissolver 34,0 g em gua para obter 1 L de soluo

Dissolver 150 g de molibdato de amnio Reagente Molibdeico em 1 L de gua destilada. Deitar a soluo em 1 L de cido ntrico (d=1,2) Tiocetamida Soluo saturada Deixar repousar 48 h antes de utilizar

SOLUES DE ONDE SE PARTE PARA A ANLISE DF CATIES E DE ANIES

MASSA DE SOLUTO IO A IDENTIFICAR SAL UTILIZADO NECESSRIA PARA PREPARAR 1 L DE SOLUO (g) Ag Pb Hg
+

SOLVENTE

AgNO3 Pb(NO3)2 Hg2(NO3)22H2O Cu(NO3)23H2O Ni(NO3)26H2O Ca(NO3)24H2O KNO3

15,8 16,0 14,0 38,0 49,5 59,0 25,9 44,5 16,5 14,9 16,3 13,8 17,6

gua gua gua* gua gua gua gua gua gua gua gua gua gua

2+

2 + 2 2+

Cu Ni

2+ 2+

Ca K

+ +

NH4 Cl
-

NH4NO3 NaCl KBr

Br

NO3 SO4

KNO3 (NH4)2SO4 Na2CO3

22-

CO3

* Adicionar 100 mL de cido ntrico diludo.

SOLUO DE ACETATO DE ANILINA 1 Dissolva 3g de sulfato de anilina numa mistura de 85 mL de gua e 65 mL de cido actico glacial. 2 Decante, se necessrio.

SOLUO DE BARFOED 1 Dissolva 33,2 g de acetato de cobre (II) em gua destilada at perfazer 500 mL de soluo. 2 Filtre usando papel Whatman n. 1. 3 Junte 25 mL de soluo de cido actico a 38% (V/V) ao filtrado.

SOLUO DE BENEDICT 1 Dissolva 173 g de citrato de sdio cristalizado (C6H5Na3O7) e 100 g de carbonato de sdio anidro (Na2CO3) em 800 mL de gua destilada. 2 Agite e filtre. 3 Junte 17,3 g de CuSO4 5 H2O, dissolvido em 100 mL de gua, soluo filtrada. 4 Junte gua destilada at perfazer 1 L.

SOLUO DE BIAL 1 Mea 2 mL de uma soluo 6 % de Orcinol, recentemente preparada. 2 Adicione 10 mL de HCl concentrado soluo anterior. 3 Junte gua destilada at perfazer 20 mL.

SOLUO DE FEHLING Prepara-se esta soluo misturando volumes iguais das solues A e B. Soluo A (soluo alcalina) Dissolva 173,0 g de tartarato de sdio e potssio e 50,0 g de hidrxido de sdio em gua destilada, at perfazer 500 mL de soluo. Soluo B (soluo cprica) Dissolva 34,6 g de sulfato de cobre (lI) pentaidratado e dissolva em gua destilada at perfazer 500 mL de soluo.

SOLUO DE SELIWANOFF 1 Dissolva 0,5 g de resorcinol em 100 mL de gua destilada (soluo de resorcinol a 0,5 %). 2 Adicione 10 mL de HCl concentrado a 3 mL da soluo anteriormente preparada. 3 Junte gua at perfazer 0,5 L.

SOLUO DE COZIMENTO DE AMIDO (INDICADOR) Nota: S devem usar-se solues recentemente preparadas. 1 Misture 0,5 g de amido solvel com um pouco de gua destilada at formar uma pasta. 2 Coloque a pasta preparada num copo de precipitao com 50 mL de gua em ebulio. 3 Continue o aquecimento at a soluo ficar transparente.

4 Filtre a soluo ainda quente e adicione 5 a 6 g de iodeto de potssio.

PREPARAO DE SOLUES-PADRO
SOLUO-PADRO DE CIDO CLORDRICO A Preparao de 1 L de soluo de HCl aproximadamente 0,1 mol L-1 1 Mea 10 mL de HCl concentrado para um frasco de 1 L. Lave a proveta onde mediu o cido, com gua, adicionando a gua de lavagem ao contedo do frasco. Complete o volume do frasco com gua e homogeneize a soluo. B Titulao da soluo de HCl 1 Seque cerca de 2 g de carbonato de sdio puro a 110 C durante cerca de 1 hora. Deixe arrefecer num exsicador. 2 Pese rigorosamente cerca de 1,3 g do produto seco. 3 Transfira o slido para um balo volumtrico de 250 mL. Lave o recipiente onde se encontrava o slido vrias vezes com pequenos volumes de gua destilada. Deite as guas de lavagem no balo, complete o volume com gua e homogeneize a soluo. 4 Mea 20,00 mL da soluo preparada em 3, para um balo de Erlenmeyer. Adicione algumas gotas de indicador vermelho de metilo. 5 Prepare uma bureta com soluo de HCl, 6 Titule a soluo cida. 7 Repita o ensaio at obter dois valores concordantes (que no difiram mais do que 0,1 mL). 8 Determine a concentrao da soluo cida.

SOLUO-PADRO DE DICROMATO DE POTSSIO 1 Pese, rigorosamente, cerca de 1,3 g de dicromato de potssio puro e seco. 2 Dissolva em gua destilada e deite a mistura obtida num balo volumtrico, preparando 250 mL de soluo. 3 Lave um frasco com a soluo preparada em 2, duas vezes. 4 Guarde a soluo no frasco, devidamente rotulado.

SOLUO-PADRO DE GLUCOSE 1 Pese, rigorosamente, cerca de 0,90 g de glucose. 2 Dissolva em gua destilada e deite a mistura obtida num balo volumtrico, preparando 500 mL de soluo. 3 Lave um frasco duas vezes, com a soluo preparada. 4 Guarde a soluo no frasco, devidamente rotulado.

SOLUO-PADRO DE HIDRXIDO DE SDIO A Preparao de 1L de soluo de NaHO aproximadamente 0,1 mol L-1 1 Prepare uma soluo 50 % (m/V) de NaHO. 2 Deixe repousar e decante a soluo lmpida para um frasco devidamente rotulado. 3 Determine o volume desta soluo concentrada que necessrio para preparar 1 L de soluo aquosa de hidrxido de sdio aproximadamente 0,1 mol dm -3. 4 Ferva gua destilada para eliminar o CO2 (g) e deixe arrefecer em recipiente que se deve conservar tapado. 5 Mea o volume determinado no procedimento 3 para um frasco e adicione cerca de 1 L da gua fervida e arrefecida. 6 Tape o frasco e agite-o de modo a homogeneizar a soluo. B Titulao da soluo de NaHO 1 Pese rigorosamente cerca de 2,0 g de hidrogenoftalato de potssio puro e seco. 2 Dissolva com gua destilada, passe para um balo volumtrico de 100 mL e complete o volume. Agite bem de modo a homogeneizar a soluo. 3 Mea 25,00 mL da soluo preparada em B-2 para um balo de Erlenmeyer. Adicione 4 gotas de fenolftalena. 4 Prepare uma bureta com a soluo de hidrxido de sdio. 5 Titule a soluo bsica. 6 Repita o ensaio at obter dois resultados concordantes. 7 Determine a concentrao da soluo bsica.

SOLUO-PADRO DE PERMANGANATO DE POTSSIO A Preparao da soluo de KMnO4 aproximadamente 0,02 mol L-1 1 Dissolva cerca de 3,3 g de permanganato de potssio puro em 1 L de gua destilada.

2 Aquea a soluo at ebulio, mantendo-a durante 15 a 30 minutos em ebulio. 3 Deixe arrefecer at temperatura ambiente. 4 Lave muito bem um balo de Kitasato e um frasco de vidro castanho, primeiro com mistura sulfocrmica e depois com gua destilada. 5 Filtre a soluo de permanganato por um cadinho de vidro filtrante, para o balo de Kitasato. (No se pode usar papel de filtro, por ter matria orgnica que reduz o permanganato). 6 Despreze as primeiras pores de lquido filtrado. 7 Transfira a soluo para o frasco. B Titulao da soluo de KMnO4 1 Pese rigorosamente cerca de 0,7 g de oxalato de sdio puro e seco. 2 Transfira o slido para um balo volumtrico de 100 mL e faa a respectiva soluo. 3 Mea 25,00 mL da soluo para um balo de Erlenmeyer. 4 Adicione 50 mL de gua destilada aquecida a cerca de 70 C, e seguidamente 10 mL de H2SO4 5 mol dm-3. 5 Prepare uma bureta com a soluo de KMnO4. 6 Titule a soluo de KMnO4. 7 Repita o ensaio at obter 2 valores concordantes. 8 Calcule a concentrao da soluo de permanganato de potssio.

SOLUO-PADRO DE SULFATO DE AMNIO E FERRO (II) A Preparao da soluo

-1

de

sulfato

de

amnio

ferro

(II)

aproximadamente 0,5 mol L

1 Pese cerca de 50 g de sulfato de amnio e ferro (H). 2 Transfira o slido para um balo volumtrico de 250 mL, dissolva em 60 mL de cido sulfrico 3 mol dm-3. Complete o volume com gua destilada. 3 Lave um frasco duas vezes com a soluo preparada. 4 Guarde a soluo no frasco. B Aferio da soluo de sulfato de amnio e ferro (II) 1 Mea 20,00 mL da soluo preparada para um balo de Erlenmeyer.

2 Adicione 8 gotas de difenilaminossulfonato de sdio (indicador), 30 mL de cido sulfrico 6 mol dm-3 e 5 mL de cido fosfrico a 85 %, ao contedo do balo de Erlenmeyer, 3 Prepare uma bureta com soluo-padro de K2Cr2O7. 4 Titule at ao aparecimento de uma cor violeta persistente agitao. 5 Repita o ensaio at obter dois valores concordantes. 6 Calcule a concentrao da soluo de sulfato de amnio e ferro (II).

SOLUO-PADRO DE TIOSSULFATO DE SDIO Nota: Para conservar a soluo durante alguns dias, juntar 0,5 mL de clorofrmio. A Preparao da soluo 1 Ferva cerca de 1,5 L de gua destilada e deixe arrefecer ao abrigo do ar. 2 Pese cerca de 12,5 g de tiossulfato de sdio pentaidratado puro (Na2S2O3 .5 H2O). 3 Dissolva com a gua destilada fervida e arrefecida. 4 Transfira a soluo para um balo volumtrico de 500 mL e complete o volume com a gua destilada fervida e arrefecida. 5 Lave um frasco escuro com a soluo preparada, duas vezes. 6 Guarde a soluo no frasco. B Titulao com soluo-padro de dicromato de potssio 1 Mea 10,00 mL de soluo de iodeto de potssio a 20 % e 10 mL de gua destilada para um balo de Erlenmeyer. 2 Adicione 15 mL de cido clordrico concentrado e 25,00 mL da soluo-padro de dicromato de potssio ao contedo do balo de Erlenmeyer. 3 Lave bem as paredes do balo de Erlenmeyer para misturar bem as solues. Tapar e deixar durante 5 min em local escuro, para que a reaco se d quantitativamente. 4 Prepare uma bureta com a soluo de tiossulfato de sdio a titular. 5 Adicione soluo de tiossulfato de sdio, gota a gota, at ao aparecimento de uma cor amarelo esverdeado. 6 Adicione 2 mL de soluo de amido (cozimento de amido). (A soluo fica azul.) 7 Continue a adio de tiossulfato, gota a gota, at observar mudana da cor azul para verde plido. 8 Repita o ensaio at obter dois valores concordantes.

9 Calcule a concentrao da soluo de tiossulfato de sdio.

PREPARAO DE SOLUES; INDICADOR NEGRO DE ERIOCRMIO T

1 Pesar cerca de 0,5 g de negro de eriocrmio e 4,5 g de cloreto de hidroxilamina. 2 Misturar os dois reagentes e dissolver a mistura em 100 mL de lcool etlico a 95 %. 3 Deixar em repouso durante 24 horas, agitando com alguma frequncia. 4 Filtrar e transferir para um frasco devidamente rotulado.

SOLUO DE ALARANJADO DE METILO A 0,05%

Dissolver 0,5 g de alaranjado de metilo em gua destilada e perfazer o volume de 1000 mL.

SOLUO-PADRO DE NITRATO DE PRATA 0,1 mol dm-3

1 Pesar cerca de 17 g de nitrato de prata puro (a pesagem deve ser rpida para evitar a aco da luz). 2 Adicionar cerca de 100 mL de gua destilada e agitar at dissoluo completa. 3 Colocar num frasco de vidro escuro. 4 Adicionar as guas de lavagem ao contedo do frasco e completar o volume de cerca de 1 L. 5 Pesar exactamente cerca de 0,4 g de cloreto de sdio puro e seco, dissolver e perfazer o volume de 100 mL. 6 Pipetar tomas de 20,0 mL da soluo aquosa de cloreto de sdio. Adicionar a cada toma cerca de 40 mL de gua destilada e 20 gotas de soluo aquosa de cromato de potssio 5 % (m/V). 7 Titular a soluo de AgNO3 com a soluo-padro de NaCI. 8 Determinar a concentrao rigorosa da soluo aquosa de nitrato de prata.

SOLUO-PADRO DE EDTA 0,01 moi dm-3 (titriplex III)

1 Dissolver 3,721 g de sal dissdico de cido etilenodiaminotetraactico num litro de gua destilada. 2 Guardar a soluo num frasco de plstico.

SOLUO DE FERRO (a partir de ferro electroltico)

1 Lixar um fio de ferro at ficar brilhante. 2 Pesar 0,2000 g do fio e introduzi-lo num balo volumtrico de 1000 mL. 3 Dissolver o fio de ferro em 10 mL de cido sulfrico aproximadamente 3 mol dm-3 e perfazer o volume de 1000 mL. Existem 0,2000 mg de io ferro em cada cm3 de soluo.

SOLUO ALCALINA DE IODETO DE POTSSIO

1 Pesar 50,0 g de NaHO e 15,0 g de Kl. 2 Dissolver para 100 mL de soluo aquosa. 3 Guardar em frasco de vidro castanho com rolha de borracha.

SOLUO-TAMPO DE NH4+/NH3
1 Dissolver 6,75 g de cloreto de amnio em 57 mL de amnia concentrada (22 % de NH3) e diluir a 100 mL com gua destilada. 2 Guardar em frasco de plstico. O prazo de validade da soluo para o frasco em uso , aproximadamente, um ms.