Apostila LQF Out 12 Final

Apostila do Laboratrio de Qumica Fundamental IQD 114090
UNIVERSIDADE DE BRASLIA
INSTITUTO DE QUMICA
LABORATRIO DE QUMICA FUNDAMENTAL

IQD 114090
ROTEIRO DOS EXPERIMENTOS
Segundo semestre de 2012 Braslia, outubro de 2012.
UNIVERSIDADE DE BRASLIA INSTITUTO DE QUMICA
GRADUAO
IQD 114090
LABORATRIO DE QUMICA FUNDAMENTAL
ORGANIZADOR: Prof. Marcello Moreira Santos Reviso para o 2/2012: Luciana Diniz e Floriano Pastore Segundo Perodo de 2012. Turmas, horrios e professores:
TURMA
Turma A Turma B Turma C Turma D Turma E Turma F
PROFESSOR
Slvia Cludia Loureiro Dias Floriano Pastore Junior Renata Cardoso de S R. Razuck Sarah Silva America Brum Grace Ferreira Ghesti Sebastio de Souza Lemos
DIA
Sextas-Feiras Sextas-Feiras Quartas-Feiras Quartas-Feiras Teras-Feiras Teras-Feiras
HORRIO
08h00 as 11h40 08h00 as 11h40 19h00 as 22h20 19h00 as 22h20 14h00 as 17h40 14h00 as 17h40
LOCAL
IQ AT. 080/21 IQ AT. 066/21 IQ AT. 080/21 IQ AT. 066/21 IQ AT. 080/21 IQ AT. 066/21
CONTEDO
APRESENTAO ............................................................................................................ 5 A. CALENDRIO PROPOSTO:..................................................................................................6 B. CONDIES PARA APROVAO: ........................................................................................7 B.1 RECOMENDAES GERAIS: ............................................................................................8 B.2 RECOMENDAES PARA ELABORAO E ENTREGA DE RELATRIOS: ..................................8 C. MATERIAIS BSICOS: ..................................................................................................... 11 Experimento 1 Medidas de Massa e Volume; Calibrao e Erro ..................................... 18 1.1. Objetivos................................................................................................................ 18 1.2. Introduo.............................................................................................................. 18 1.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ....................................................................... 20 1.4. Parte Experimental .................................................................................................. 20 1.5. Resultados e Discusso ............................................................................................ 23 Referncias ................................................................................................................... 23 Anexos ........................................................................................................................ 24 Experimento 2 - Preparo e Diluio de Solues.............................................................. 25 2.1. Objetivos................................................................................................................ 25 2.2. Introduo.............................................................................................................. 25 2.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ........................................................................ 26 2.4. Parte Experimental .................................................................................................. 27 2.5. Resultados e Discusso ............................................................................................ 30 2.6. O que fazer com os resduos qumicos? ...................................................................... 30 Referncias ................................................................................................................... 28 Experimento 3 Padronizao de Solues..................................................................... 31 3.1. Objetivos................................................................................................................ 31 3.2. Introduo.............................................................................................................. 31 3.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ....................................................................... 33 3.4. Parte Experimental .................................................................................................. 34 3.5. Resultados e Discusso ............................................................................................ 35 3.6. O que fazer com os resduos qumicos? ...................................................................... 36 Referncias ................................................................................................................... 36 Experimento 4 - Medidas de PH ....................................................................................... 37 4.1. Objetivo ................................................................................................................. 37 4.2. Introduo.............................................................................................................. 37 4.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ........................................................................ 38 4.4. Parte Experimental .................................................................................................. 40 4.5 Determinao do pH de produtos comerciais com uso do pHmetro..................................40 4.6. Resultados e Discusso ............................................................................................ 41
4.7. Disposio dos Resduos ........................................................................................... 41 Referncias ................................................................................................................... 41 Experimento 5 Equilbrio Qumico ................................................................................ 42 5.1. Objetivos................................................................................................................ 42 5.2. Introduo.............................................................................................................. 42 5.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ........................................................................ 43 5.4. Parte Experimental .................................................................................................. 43 5.5. Resultados e Discusso ............................................................................................ 46 5.6. Disposio dos Resduos ........................................................................................... 46 Referncias ................................................................................................................... 46 Experimento 6 Cintica Qumica Velocidade de Reaes Qumicas ............................ 47 6.1. Objetivos................................................................................................................ 47 6.2. Introduo.............................................................................................................. 47 6.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ........................................................................ 48 6.4. Parte Experimental .................................................................................................. 48 6.5. Resultados e Discusso ............................................................................................ 51 6.6. Disposio dos Resduos ........................................................................................... 51 Referncias ................................................................................................................... 51 Experimento 7 - Preparao da Aspirina ........................................................................ 52 7.1. Objetivos................................................................................................................ 52 7.2. Introduo.............................................................................................................. 52 7.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ........................................................................ 53 7.4. Parte experimental .................................................................................................. 53 7.5. Resultados e discusso............................................................................................. 55 7.6. Disposio dos Resduos ........................................................................................... 55 Referncias ................................................................................................................... 55 Experimento 8 Eletroqumica - Pilhas ........................................................................... 56 8.1. Objetivos................................................................................................................ 56 8.2. Introduo.............................................................................................................. 56 8.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ........................................................................ 57 8.4. Parte experimental .................................................................................................. 57 8.5. Resultados e discusso............................................................................................. 60 8.6. Disposio dos Resduos ........................................................................................... 60 Referncias ................................................................................................................... 60 Experimento 9 Processos Eletrolticos ........................................................................... 61 9.1. Objetivos................................................................................................................ 61 9.2. Introduo.............................................................................................................. 61
9.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ........................................................................ 62 9.4. Parte experimental .................................................................................................. 62 9.5. Resultados e discusso............................................................................................. 65 9.6. Disposio dos Resduos ........................................................................................... 65 Referncias ................................................................................................................... 65 Experimento 10 Calorimetria ........................................................................................ 66 10.1. Objetivos .............................................................................................................. 66 10.2. Introduo ........................................................................................................... 66 10.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos ..................................................................... 66 10.4. Parte Experimental ................................................................................................ 67 10.5. Resultados e Discusso .......................................................................................... 68 10.6. Disposio dos Resduos ......................................................................................... 69 10.7. Referncias ........................................................................................................... 69
Anexos Apostila.............................................................................................70
Alguns indicadores cido-base Algumas equaes para clculos
APRESENTAO
Este conjunto de experimentos, orientaes e sistemas de avaliao constitui a Apostila para a disciplina Laboratrio de Qumica Fundamental (IQD 114090) dos seguintes cursos do Instituto de Qumica da Universidade de Braslia: - Bacharelado em Qumica - Licenciatura em Qumica - Tecnolgico em Qumica Foi elaborada a partir da orientao e sugestes do Grupo REUNI/CAPES, composto por professores e bolsistas REUNI, encarregado pelo IQ de reformular a Disciplina, de forma a torn-la mais representativa de tcnicas que o estudante vai encontrar no seu curso de graduao. O Grupo foi estabelecido no primeiro semestre de 2009 e rene-se periodicamente para novas avaliaes e alteraes de contedo.
GRUPO REUNI/CAPES Docentes:

Ins Sabioni Resck Jez William Batista Braga Jos Roberto dos Santos Politi Marcello Moreira Santos Patrcia Fernandes Lootens Machado
Discentes:
Elisangela Pariz Hernane de Toledo Barcelos Lilian Rodrigues Braga Marcelo Rodrigues dos Santos
A. CALENDRIO PROPOSTO:
LABORATRIO DE QUMICA FUNDAMENTAL - IQD 114090 - 2/2012
Semana
Teras (vespertino); quartas (noturno); sextas (matutino) (Lab. AT. 66/21 e AT. 80/21)
Aula introdutria e apresentao do curso para as turmas de 1 29/out a 02/nov tera-feira e quarta-feira. *Feriado dia 02/11 turmas de sexta sem aula. 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 05/nov a 09/nov 12/nov a 16/nov 19/nov a 23/nov 26/nov a 30/nov 03/dez a 07/dez 10/dez a 14/dez 17/dez a 21/dez 22/dez a 06/jan 07/jan a 11/jan 14/jan a 18/jan 21/jan a 25/jan 28/jan a 01/fev 04/fev a 08/fev 11/fev a 15/fev 18/fev a 22/fev 25/fev a 01/mar 04/mar a 08/mar Semana de Reposio Avaliao 2: sobre os cinco experimentos finais Notas, vistas e menes Aula introdutria e apresentao do curso para as turmas de sexta *Turmas de tera e quarta sem aula. Experimento 1: Medidas de massa e volume; calibrao e erro Experimento 2: Preparo e diluio de solues Experimento 3: Padronizao de solues Experimento 4: Medidas de pH Experimento 5: Equilbrio qumico Avaliao 1: sobre os cinco primeiros experimentos RECESSO Experimento 6: Cintica qumica velocidade de reaes Experimento 7: Preparao da aspirina Experimento 8: Eletroqumica- pilhas Experimento 9: Eletroqumica- processos eletrolticos Experimento 10: Calorimetria RECESSO Carnaval
B. CONDIES PARA APROVAO:

O professor poder adotar o seu prprio sistema. Abaixo so sugeridos dois sistemas de avaliao empregados pelos professores:
I. Sistema com base em testes e relatrios:

A avaliao dos trabalhos de Laboratrio ser feita com base em: 1) Notas de 10 testes (2 ou 3 questes cada) aplicados antes ou aps os experimentos (peso 30 %). 2) Notas de 10 relatrios dos experimentos (peso 30 %). 3) Notas de 2 avaliaes (prticas ou escritas, a critrio do professor) (peso 40%).
Mdia final = Mdia dos Testes (x 0,3) + Mdia dos Relatrios (x 0,3) + Mdia das Avaliaes (x 0,4) Mdia final >= 5,0 e Frequncia >= 75%
II. Sistema com base em testes-relato ps-experimentos:

A avaliao dos trabalhos de Laboratrio ser feita com base em: 1) Notas de 10 testes-relatos aplicados aps experimento (peso 60 %). 2) Nota de 2 avaliaes (prticas ou escritas, a critrio do professor) (peso 40%). Observao: no teste-relato, feito logo aps o experimento, o aluno responder algumas questes e far um relato sobre o experimento, apresentando os dados obtidos e as anotaes realizadas.
Mdia final = Mdia dos Testes-relato (x 0,6) + Mdia das Avaliaes (x 0,4) Mdia final >= 5,0 e Frequncia >= 75%
Observaes gerais sobre os experimentos:

1) Aulas prticas com acompanhamento do professor e monitor. 2) O no comparecimento a qualquer aula, teste, ou prova, bem como a no entrega de relatrios, quando for o caso, implicar em nota zero. 3) Qualquer pedido de reviso dever ser feito ao professor antes do trmino do perodo letivo. 4) Ao final do semestre, sero aceitos os pedidos de reviso de meno final, dentro do prazo previsto no Calendrio Acadmico. 5) As menes finais sero atribudas de acordo com o procedimento da UnB. Na primeira aula (semana de 29/10 a 03/11), os alunos formam duplas e adotam um local na bancada que ser sempre utilizada durante o semestre.
B.1 RECOMENDAES GERAIS Por razes de segurana, solicita-se que, durante as aulas, quando necessrio, deve ser requisitado o auxlio de seu professor, do tcnico ou do monitor de sua turma. O uso de jaleco de algodo e mangas compridas, culos de proteo, sapato fechado e cala comprida so obrigatrios nesta disciplina bem como para o desenvolvimento de qualquer atividade experimental no Instituto de Qumica, como prev a resoluo do IQ n 11/2009. Essas so medidas que visam segurana de cada aluno e dos demais usurios do laboratrio. Sem qualquer um desses Equipamentos de Proteo Individual (EPI) o aluno ser impedido de assistir as aulas. Pelas caractersticas perigosas de um laboratrio, onde se manuseiam diversos produtos qumicos, expressamente proibido beber, comer, maquiar-se e fumar. Nesta disciplina sero exercitadas e cobradas boas prticas de segurana em laboratrio. O professor informar, no primeiro dia de aula, o Sistema de Avaliao adotado, se o Sistema I, com testes e relatrios, ou o Sistema II, com testes-relato, ou, ainda, outro sistema definido pelo professor, bem como o quantitativo de aulas para testes, explicaes, testes-relato e parte experimental na bancada, incluindo a limpeza dos materiais antes e depois do experimento. Recomenda-se que os grupos procedam com a lavagem e limpeza de toda vidraria e material que utilizaro na aula, antes de fazer o experimento. Ao final da aula, deve-se atentar para a disposio correta dos resduos. Os grupos devero observar como encontraram a bancada e os materiais, limpos e organizados, e, ao final da aula, devem deixar da mesma forma. O professor far a superviso para liberar o grupo. Se adotado o Sistema I de Avaliao, no prazo de uma semana, aps a realizao do experimento, o GRUPO dever entregar um relatrio no qual devero estar descritas todas as observaes macroscpicas realizadas durante a aula com as respectivas interpretaes, acompanhadas de equaes qumicas balanceadas, se houver. Na prxima Seo, B2, so disponibilizadas as caractersticas das vrias partes que compem um relatrio. Se adotado o Sistema II de Avaliao, o professor fornecer as condies de preparao do teste-relato. Entretanto, o docente poder adotar o seu prprio sistema de avaliao. B.2 RECOMENDAES PARA ELABORAO E ENTREGA DE RELATRIOS O professor tambm define a forma como o Relatrio dever ser preparado, se manuscrito ou digitado e outras definies quanto a papel, fonte, espaamento etc. A seguir so sugeridas as vrias partes que compem um relatrio e que servem como orientao bsica para o aluno. Capa: deve trazer, pelo menos, as seguintes informaes:
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- crditos Instituio; - nmero e ttulo do respectivo experimento; - nome completo e nmero de matrcula dos dois alunos da dupla; - turma e professor; e - data de execuo do experimento e do relatrio.
Obrigatoriamente o relatrio deve conter as seguintes partes: (o ttulo da seo do Relatrio est apontado em negrito e o valor de cada seo, ao final, entre parnteses) 1. Resumo do experimento (0,5 ponto) Inicialmente, deve ser feito um resumo dos principais aspectos a serem abordados no relatrio, tendo por base as etapas constantes do procedimento experimental desenvolvido e dos resultados obtidos. Esse item deve ser elaborado de forma clara e sucinta para proporcionar ao leitor as informaes contidas no documento. No deve ultrapassar 100 palavras. 2. Breve Introduo Terica matria do respectivo experimento (1,5 ponto) A cpia literal e no referenciada de textos das bibliografias consultadas, sejam elas livros, artigos ou arquivos da internet ser considerada plgio, o que se constitui grave infrao, como crime de falsidade ideolgica. 3. Objetivos do respectivo experimento (0,5 ponto) 4. Descrio detalhada da Parte Experimental - Procedimento (1 ponto) Descrio detalhada do experimento realizado, dos mtodos analticos e tcnicas empregadas, bem como descrio dos instrumentos utilizados. No deve ser escrita como um receiturio. Esse item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratrio. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem ou esquema das experincias. No deve incluir resultados ou a sua discusso. 5. Resultados e Discusso (5,0 pontos) Descrio detalhada do que foi observado, interpretao dos fenmenos observados luz de uma teoria existente, equaes qumicas balanceadas das reaes, representando os fenmenos observados, tabelas, grficos e espectros. Esta a principal parte do relatrio, em que sero mostrados todos os resultados obtidos, podendo ser numricos ou no. Dever ser feita uma anlise dos resultados obtidos, com as observaes e comentrios pertinentes. Em um relatrio desse tipo, espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos tericos estabelecidos na introduo, mas tambm que sejam descritos os resultados e observaes inesperados, procurando uma justificativa plausvel para os fatos. Podem ser utilizadas tabelas, grficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o que se pretende explicar.
6. Concluso geral (1,0 ponto) Neste item, dever ser feita uma avaliao, a qual descrever se os objetivos estabelecidos foram alcanados, bem como se deve fazer uma anlise global do experimento realizado. necessrio apresentar, de forma sucinta, os fatos extrados do experimento, apontando possveis explicaes, fontes de erro experimental e oferecer uma crtica ao experimento como um todo. No uma sntese do que foi feito (isso j est no sumrio), tambm no a repetio da discusso. Referncias consultadas (0,5 ponto) Listar a bibliografia consultada para a elaborao do relatrio, utilizando as normas recomendadas pela ABNT: Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Ttulo do livro: subttulo. Tradutor. N da edio. Local de publicao: Editora. Ano de publicao. Pginas consultadas. Listar stios consultados com data da consulta como, por exemplo: Disponvel em: www.iq.unb.br acessado em 23/09/2010. NOTAS IMPORTANTES - Cada grupo dever entregar o relatrio no prazo de uma semana aps a realizao do experimento, e at o incio do experimento seguinte, cada 12 horas de atraso na entrega, acarretar na perda de um ponto na nota do relatrio. - O professor definir se o relatrio deve ou pode ser encaminhado via correio eletrnico
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C. MATERIAS BSICOS:
C.1 MATERIAIS DE VIDRO (VIDRARIAS)
Balo de fundo redondo
Balo de fundo chato
Balo volumtrico (*)
Muito utilizado em destilaes, sendo usado para colocar o lquido a ser destilado ou serve para coletar o lquido aps a condensao do vapor. Bquer (*)
Usado para armazenar ou aquecer lquidos e reaes com desprendimento de gases.
Empregado no preparo e na diluio de solues de concentrao definida.
Tubo de ensaio
Bureta (*)
Recipiente usado na pesagem de slidos, dissoluo de substncias, aquecimentos de lquidos e reaes de precipitao e recristalizao. Pode ser aquecido sobre o trip com a proteo da tela de amianto.
Usado para efetuar reaes em pequenas escala, como testes de reaes. Pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen com muito cuidado.
Vidraria calibrada para medida precisa de volume. Serve para escoar volumes variveis de lquidos e muito utilizada em titulaes.
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Erlenmeyer
Kitassato ou kitasato
Proveta (*)
Muito usado em titulaes, dissoluo de substncias, reaes qumicas e no aquecimento de lquidos.
Utilizado para efetuar filtraes a vcuo e nas reaes de obteno de gases.
Empregada para medir e transferir volumes aproximados de lquidos. Recipiente de vidro ou plstico.
Funil simples
Funil de separao ou decantao (*)
Vareta de vidro, basto ou baqueta
Usado na filtrao de lquido e reteno de partculas slidas. Utiliza-se no interior do funil um filtro que pode ser de papel, l de vidro e algodo; a sua escolha depende do tipo de material a ser filtrado.
Utilizado em extrao, decantao, separao de lquidos imiscveis e adio gradativa de reagentes durante uma reao qumica.
Empregado para agitar, homogeneizar as substncias e auxiliar na transferncia de um lquido de um recipiente para outro.
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Picnmetro (*) Vidro relgio
Dessecador
Utilizado para determinar a densidade relativa de substncias slidas ou lquidas com grande preciso. Pipeta (*)
Serve para cobrir bqueres, evaporar lquidos das solues lentamente e realizar pesagens em geral.
Utilizado para resfriar e guardar substncias em ambiente com baixo teor de umidade.
Condensador
(A)
(B)
(A)
(B)
(C)
Usada para transferncias de volumes de lquidos. (A) Pipetas graduadas permitem medir volumes variveis de lquidos. (B) Pipetas volumtricas permitem medir um volume fixo de lquido com elevada preciso.
Empregado para condensar vapores gerados pelo aquecimento de lquidos. Usados nas destilaes ou aquecimentos sob refluxo. Os mais empregados em laboratrio so: (A) Condensador reto apresenta uma superfcie de condensao pequena no sendo indicado para o resfriamento de lquidos de baixo ponto de ebulio. (B) Condensador de bolas - usado em refluxo. Permite que vapores condensados retornem ao balo de origem. (C) Condensador de serpentina apresenta uma maior superfcie de condensao usado principalmente no resfriamento de lquidos de baixo ponto de ebulio.
(*) Estes materiais no devem ser aquecidos para no perder a calibrao.
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C.2 MATERIAIS DE PORCELANA
Funil de Bchner
Almofariz e pistilo
Cadinho de porcelana
Usado em filtrao a vcuo e deve ser acoplado a um frasco de kitasato.
Utilizado para triturar e pulverizar amostras slidas.
Usado na secagem, no aquecimento e na calcinao de substncias.
Cpsula de porcelana
Esptula
Tringulo de porcelana
Usada em evaporao de soluo, sublimao, calcinao e secagem de slidos.
Utilizada para transferir substncias slidas. fabricada em ao inoxidvel, porcelana e plstico.
Suporte para cadinho em aquecimento direto no bico de Bunsen.
C.3 MATERIAIS METLICOS
Bico de Bunsen
Trip
Tela de amianto
Fonte de aquecimento de matrias inflamveis.
Usado para sustentar a tela de amianto ou o tringulo de porcelana.
Usada para aquecer e distribuir uniformemente o calor aos recipientes de vidro ou metal expostos chama do bico de Bunsen.
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Pinas
Anel ou argola
Suporte universal
(A) Pinas metlicas usadas para manipular e segurar materiais aquecidos como cadinhos e cpsulas. (B) Pinas de Mohr utilizada para impedir ou reduzir a passagem de lquidos e gases atravs de tubos flexveis. Garras
Usado como suporte para a tela de amianto, funil de separao, funil simples, entre outros.
Muito usado para sustentar peas em geral, como: argolas, garras e filtros.
Mufa
(A) (B)
Permitem sustentar diversos tipos de materiais no suporte universal, tais como: buretas, condensadores, frasco kitasato e bales de fundo redondo. (A) garra sem mufa (B) garra com mufa
Adaptador para prender peas ao suporte.
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C.4 MATERIAIS DIVERSOS
Estante para tubos de ensaio
Manta eltrica
Pipetador
(A)
(B)
Suporte para tubos de ensaio. Empregada para aquecer lquidos contidos em bales de fundo redondo. Utilizada para pipetar solues. (A) trs vias (pra) (B) automtico Frasco lavador ou pisseta Balana analtica Centrfuga
Armazena pequenas quantidades de gua destilada, lcool e outros solventes. Muito usado para completar os bales e efetuar lavagem de recipientes.
Serve para determinar a massa de reagentes ou substncia em quantidades definidas.
um aparelho que acelera o processo de decantao de slidos suspensos em lquidos atravs da rotao gerada de uma fora centrfuga.
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Termmetro
Mufla
Estufa
Instrumento usado para medida de temperatura durante o aquecimento de um experimento.
Usada na calcinao de substncias e em geral atinge temperaturas na faixa de 1000 a 1500 C.
Muito utilizada em laboratrios para a secagem de materiais e atinge temperaturas de at 200 C.
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Experimento 1 Medidas de massa e volume; calibrao e erro
1.1 Objetivos
- Identificar, manusear, realizar medidas bsicas de massa e volume e calibrar algumas vidrarias do laboratrio. - Estimar o erro associado a algumas vidrarias utilizadas no laboratrio.
1.2 Introduo
A calibrao um importante procedimento laboratorial que permite estimar o erro de medida da vidraria. Essa metodologia visa verificar a confiabilidade dos valores fornecidos pelo fabricante do volume de pipetas, buretas e bales. Todo material de vidro, volumtrico ou graduado, calibrado pela medida da massa do lquido contido no recipiente, geralmente, se utiliza gua destilada ou deionizada e tomando-se a densidade tabelada, na temperatura em que o experimento foi realizado. No ANEXO I, apresentada a Tabela 1, que relaciona a densidade no intervalo de temperatura entre 10 e 29 C. Para se determinar a pesagem de uma vidraria indispensvel a utilizao de uma balana analtica, pois, desta forma, possvel a obteno de massas com maior exatido e preciso. Durante a manipulao de uma balana e na calibrao da vidraria, algumas PRECAUES devem ser tomadas para evitar erros nas medies, tais como: Observar e compreender o mecanismo da balana (consulte o professor); Ajustar a balana analtica ou semi-analtica (consulte o professor); Centralizar o peso do recipiente no prato de forma correta; Evitar contato direto com o recipiente para no contamin-lo com umidade ou gordura das mos; use luvas ou papis para segurar objetos secos; Evitar a formao de bolhas nos recipientes; Controlar a velocidade de escoamento da pipeta ou bureta durante os ensaios; Anotar a temperatura do laboratrio e da gua usada no experimento; Evitar erro no ajuste do menisco (erro de paralaxe).
Erros de paralaxe so erros que ocorrem pela observao errada na escala de graduao de vidrarias, como: buretas, provetas, pipetas etc. Dessa forma, acontecem devido a um erro no ngulo de viso do observador. Por exemplo, quando necessrio medir um volume na proveta, se voc no observar o menisco de uma altura que o faa ficar exatamente na altura dos seus olhos, voc poder ter uma medida errada e, portanto, um erro de paralaxe, podendo obter uma medida maior ou menor do que a correta, dependendo do ngulo de observao. Para uma leitura correta do menisco indicado posicionar o olho em relao altura do menisco do lquido de forma que a linha de viso fique sempre no mesmo nvel da superfcie do lquido, conforme apresentado na Figura 1.1. Observar, ao pipetar lquidos, o volume correto; para os translcidos, o menisco deve ficar acima da graduao desejada; para os opacos, este deve ficar abaixo.
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Figura 1.1 - Forma correta da leitura do menisco: linha de viso no mesmo nvel da superfcie do lquido.
s vezes, til ter conhecimento de quo grande foi o erro obtido no experimento em relao medida. Em geral, para estimar o erro de medida da vidraria so calculados o desvio padro (s) e o desvio padro relativo (CV - coeficiente de variao). O desvio padro (s) baseia-se nos desvios dos dados individuais em relao mdia, como expresso pela equao 1.
( x x)
i 1 i
CV
s 100 x
N1
(Equao 2)
(Equao 1) Onde: xi = valor medido
x = mdia do valor medido

N 1 = N o nmero de repeties e N - 1 o nmero de graus de liberdade, ou seja, o nmero de medidas independentes. A unidade do desvio padro a mesma da grandeza que est sendo medida, sendo, muitas vezes, indicada como a preciso da medida. O coeficiente de variao (CV) representa a incerteza em termos de porcentagem, sendo calculado atravs da Equao 2. Neste experimento, esses parmetros sero utilizados para verificar o erro associado s vidrarias utilizadas no laboratrio.
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1.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos

- 1 Pipeta graduada de 5 ou 10 mL -1 Pipeta volumtrica de 5 ou 10 mL - 1 Pesa filtro ou frasco de 50 mL com tampa - 1 Balo volumtrico de 100 mL - 1 Proveta de 50 mL - 1 Pipetador de trs vias (pra) - Balana analtica ou semianaltica - Pisseta com gua destilada - Pisseta com etanol comercial - Termmetro de -10 a 110 C
1.4. Parte Experimental
ATENO: antes de executar o procedimento de calibrao, necessrio que as vidrarias sejam lavadas adequadamente com gua e sabo e que estejam secas e limpas para a obteno de resultados confiveis. O correto deixar a vidraria secar naturalmente (~ 24 h) e, aps secagem, realizar o procedimento de calibrao. Entretanto, como na aula prtica no se dispe desse tempo, deve-se usar uma pisseta de etanol ou acetona para a secagem rpida das vidrarias que sero calibradas.
1.4.1. Calibrao de pipetas graduada e volumtrica

Existem duas formas de pipetas: volumtrica (A) e graduada (B), ambas de capacidades variadas, desde 0,1 mL at 100 mL. Para evitar erros de medidas, no momento de dispensar o lquido, deve-se verificar, na parte superior da pipeta, se ela contm uma ou duas faixas. Pipeta com uma faixa, Figura 1.2 (A), significa que a medio exata, de apenas uma quantidade especfica do lquido e, portanto, no deve ser escorrida completamente (uma gota restar na ponta da pipeta). J a pipeta que apresenta duas faixas na parte superior, exemplo Figura 1.2 (B), foi calibrada de tal maneira que sua capacidade total atingida quando a ltima gota presente em seu interior escorrer completamente para fora.
(A)
(B)
Figura 1.2 Tipos de pipetas: em (A), uma pipeta volumtrica de uma faixa (medio exata); e, em (B), uma pipeta graduada de duas faixas (esgotamento total).
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Para pipetar um lquido, utiliza-se o pipetador de trs vias, mais conhecido como pera. Seu funcionamento pode ser visto na Figura 1.3.
Vlvula A Expulsa o ar
Vlvula S Aspira o lquido Vlvula E Despeja o lquido
Retirada do lquido/ enchendo a pipeta

Figura 1.3 - Utilizao do pipetador de trs vias.
Detalhe da ponta da pipeta
Orientaes Iniciais: Utilizar uma pipeta volumtrica e uma pipeta graduada de volumes iguais; Fazer 3 repeties do mesmo procedimento para cada pipeta; Fazer as pesagens em uma balana semi-analtica ou analtica. 21
Procedimento: 1. Pese um frasco com tampa, limpo e seco, em uma balana e anote sua massa. 2. Utilize a pipeta a ser calibrada e pipete gua destilada at a marca do volume total (observar na Figura 1.2 e 1.3 a maneira correta de usar o pipetador e a pipeta). ATENO: ajuste o menisco como ilustrado na Figura 1.1 3. Transfira o volume para o frasco anteriormente pesado e feche-o com a tampa. 4. Pese o frasco com tampa contendo a gua destilada. 5. Determine a massa da gua destilada transferida a partir da diferena das duas pesagens. 6. Verifique a temperatura da gua com o auxilio de um termmetro. 7. Repita o mesmo procedimento para a outra pipeta a ser calibrada. 8. Calcule o volume real da pipeta para cada replicata em acordo com equao 3 (consultar a Tabela 1 para verificar a densidade da gua correspondente a da temperatura encontrada no experimento).
M H Otrans. dH O
2 2
(Equao 3)
Onde: V = volume da pipeta calibrada MH2O

trans.
= massa da gua transferida
dH2O = densidade da gua na temperatura observada 9. Estime o desvio padro e o coeficiente de variao da vidraria calibrada e verifique, na Tabela 2, se os valores encontrados esto em acordo com o limite de tolerncia da capacidade da pipeta graduada e volumtrica. OBSERVAO: Este mesmo procedimento pode ser utilizado na calibrao de buretas.
1.4.2 Calibrao de balo volumtrico

Orientaes Iniciais: Fazer 3 repeties do mesmo procedimento; Fazer as pesagens em uma balana semi-analtica ou analtica. Procedimento: 1. Pese o balo volumtrico seco, com sua respectiva tampa, e anote sua massa. 2. Encha o balo com gua destilada at o nvel da marca da sua capacidade volumtrica. ATENO: ajuste do menisco como ilustrado na Figura 1.1. 3. Pese o balo com a gua destilada e verifique se a parte externa est completamente seca. 4. Determine a massa de gua pela diferena entre as duas pesagens. 5. Verifique a temperatura da gua com o auxilio de um termmetro. 6. Calcule o volume do balo volumtrico, em acordo com equao 3. 7. Estime o desvio padro (Equao 1) e o coeficiente de variao (Equao 2) e verifique, na Tabela 2, se os valores encontrados esto em acordo com o limite de tolerncia da capacidade do balo volumtrico.
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1.4.3 Calibrao de proveta

Orientaes Iniciais: Fazer 3 repeties do mesmo procedimento; Fazer as pesagens em uma balana semi-analtica ou analtica. Procedimento: 1. Pese a proveta e anote sua massa. 2. Preencha a proveta com gua destilada at o nvel indicado da capacidade. 3. Pese a proveta preenchida com a gua destilada. ATENO: ajuste do menisco como ilustrado na Figura 1. 4. Determine a massa de gua a partir da diferena das duas pesagens e verifique sua temperatura. 5. Calcule o volume da proveta calibrada, segundo a equao 3. 6. Estime o desvio padro (Equao 1), o coeficiente de variao (Equao 2) e verifique, na Tabela 2, se os valores obtidos esto em acordo com o limite de tolerncia da capacidade da proveta.
1.5 Resultados e Discusso (para as turmas que adotam o Relatrio)

a) Monte uma tabela contendo: o volume de referncia, o estimado pela calibrao, o desvio padro e o coeficiente de variao de cada vidraria. b) Discuta os resultados e explique quais vidrarias so mais apropriadas para a medida de volumes e preparo de solues. c) Identificar as principais fontes de erro no experimento e apresent-las na Discusso dos resultados.
Referncias
Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. So Paulo: Cengage Learning, 2008. Powlowsky, A.M.; Lemos de S, E.; Messerschmidt, I.; Souza, J.S.; Oliveira, M.A.; Sierakowski, M.R.; Suga, R. Experimentos de Qumica Geral. Curitiba: Ed. da UFPR, 1994. Lide, D.R. Handbook of chemistry and physics. CRC PRESS, 84TH Edition 2003-2004. Mendham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogel Anlise Qumica quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008. Chrispino, A.; Faria, P. Manual de Qumica Experimental. Campinas, SP: Editora tomo, 2010. Harris, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. Editora LTC, 6 Edio, 2005.
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ANEXOS
Tabela 1.1 - Valores da densidade da gua em diferentes Temperaturas. T (C) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 Lide, D.R., 2003-2004. Densidade (g/cm3) 0,999700 0,999605 0,999498 0,999377 0,999244 0,999099 0,998943 0,998774 0,998595 0,998405 T (C) 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 Densidade (g/cm3) 0,998203 0,997992 0,997770 0,997538 0,997296 0,997044 0,996783 0,996512 0,996232 0,995944
Tabela 1.2 - Limite de tolerncia para o Coeficiente de Variao (CV) de algumas vidrarias. Capacidade (mL) 0,5 1 2 3 4 5 10 15 20 25 50 100 250 500 1000 Limite de tolerncia Pipeta volumtrica (mL) 0,006 0,006 0,006 0,01 0,01 0,01 0,02 0,03 0,03 0,03 0,05 0,08 Pipeta graduada (mL) 0,01 0,01 0,02 0,03 0,05 Balo volumtrico (mL) 0,02 0,02 0,015 0,02 0,02 0,02 0,03 0,03 0,05 0,08 0,12 0,20 0,30 Proveta (mL) 0,02 0,02 0,03 0,05 0,10 -
Mendham, J.; et al., 2008 e Harris, D.C. 2005.
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Experimento 2 - Preparo e diluio de solues

2.1. Objetivos
Efetuar clculos para determinar o volume e a massa necessria para preparar solues aquosas cidas e bsicas. Preparar solues aquosas a partir de um slido PA (Pr-Anlise) e de um reagente lquido PA; efetuar diluio e mistura de solues.
2.2. Introduo
Uma soluo uma mistura ou disperso homognea de duas ou mais substncias (soluto e solvente) cuja proporo pode variar dentro de certos limites. Quando as disperses apresentam o dimetro das partculas dispersas inferiores a 10 Angstrons (10 ), tem-se uma soluo. Quando esse dimetro situa-se entre 10 e 1000 , tem-se disperses coloidais. As solues podem ser de vrios tipos, a saber: lquido em lquido (l/l), slido em lquido (s/l), sendo essas duas bastante comuns, mas h ainda gs em lquido (g/l), gs em gs (g/g) e solues de slido em slido (s/s). No preparo de uma soluo, o soluto a substncia minoritria (disperso) e o solvente a majoritria (dispersante), que est em maior proporo na mistura e dissolve o soluto. Geralmente, nos laboratrio de qumica, o solvente mais utilizado a gua destilada. As solues podem ser classificadas de acordo com as quantidades de soluto dissolvido, podendo ser insaturadas, saturadas ou supersaturadas. Para defini-las, importante lembrar que a solubilidade de um soluto a quantidade mxima deste que pode dispersar-se numa determinada quantidade de solvente a uma dada temperatura. Soluo insaturada ou no saturada: ocorre quando a quantidade de soluto adicionada inferior a sua solubilidade numa dada temperatura. Soluo saturada: ocorre quando a quantidade de soluto dissolvido igual a sua solubilidade numa dada temperatura. Soluo supersaturada: ocorre quando a quantidade de soluto dissolvido maior que a sua solubilidade numa dada temperatura. Para preparar uma soluo concentrada ou diluda muito importante definir a concentrao desejada. A concentrao a relao entre a quantidade (massa, volume, quantidade de matria) de soluto e da quantidade de solvente. So exemplos de algumas unidades de concentraes mais usuais em qumica: Concentrao em grama por litro (g/L) Concentrao em mol por litro (mol/L) Composio percentual (% m/m, % m/V, % V/V) Neste experimento, essas unidades de concentraes sero aplicadas para determinar a massa ou volume de cido e base que sero utilizadas para preparar e diluir solues aquosas.
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2.3. Materiais, reagentes e equipamentos

- 1 Balo volumtrico de 100 mL - 1 Balo volumtrico de 250 mL - 1 Pipetador de trs vias (pra) - 1 Pisseta com gua destilada - 3 Bqueres de 100 mL - 1 Basto de vidro - Esptulas - 1 Pipeta graduada de 10 mL - Balana As solues listadas abaixo, preparadas nessa prtica, sero armazenadas em frascos de garrafas PET para titulao no experimento 3: HCl 0,1 mol/L e 0,05 mol/L NaOH 0,1 mol/L cido Actico 0,04 mol/L - 1 Pipeta graduada de 25 mL - 1 Pipeta graduada de 2 mL - 1 Pipeta volumtrica de 5 mL - cido Clordrico PA - Hidrxido de sdio PA - Cloreto de sdio - Sulfato de cobre - cido Actico PA
OBSERVAO: as equaes para os clculos esto disponveis em ANEXO, ao final da apostila.
2.4. Parte experimental 2.4.1. Preparao da soluo de cido Clordrico (HCl) 0,4 mol/L
Orientaes Iniciais: Para preparar uma soluo de cido clordrico, importante consultar o rtulo do frasco que contm a soluo concentrada, de forma a se obter os valores da densidade (m/V) e da percentagem (m/m) do cido no reagente concentrado. Procedimento: 1. Consulte as informaes no rtulo do frasco de HCl disponvel na capela. 2. De posse desses dados, calcule a massa de HCl necessria para se preparar 100 mL de soluo 0,4 mol/L. Com o valor da densidade, transforme a massa calculada (em gramas) em volume de HCl (em mililitros). Tente fazer os clculos envolvidos para o preparo da soluo. Procure o professor para mostrar os clculos ou para ver como so feitos, caso no tenha conseguido. 3. Em um balo volumtrico de 100 mL limpo, coloque uma pequena quantidade de gua destilada (cerca de 20 mL). 4. Com auxlio do pipetador de trs vias e de uma pipeta graduada, transfira o volume calculado de HCl para o balo volumtrico de 100 mL j contendo gua destilada (realizar esta parte na capela).
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ATENO: jamais adicione gua a uma soluo concentrada de cido; sempre adicione o cido concentrado gua. A adio de gua ao cido libera uma grande quantidade de calor e isso pode fazer com que o cido respingue para fora do frasco. 5. Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca de aferio do balo (menisco). 6. Tampe e agite o balo volumtrico para a completa homogeneizao da soluo. 2.4.1.1. Diluio da soluo de cido clordrico Orientaes Iniciais: nesta etapa, sero feitas solues diludas a partir da soluo-estoque (soluo mais concentrada) de HCl preparada anteriormente. Procedimento: 1. Realize os clculos para preparar solues de HCl nas concentraes de 0,1 mol/L e 0,05 mol/L em balo volumtrico de 100 mL a partir da soluo-estoque 0,4 mol/L. 2. Com auxlio de um pipetador de trs vias e uma pipeta volumtrica, transfira o volume calculado de soluo de HCl para o balo volumtrico. 3. Complete o volume do balo com gua destilada at sua marca de aferio (menisco). 4. Tampe e agite o balo para a completa homogeneizao da soluo. 5. Armazene as duas solues diludas em frascos fornecidos pelo tcnico do laboratrio. No se esquea de rotul-los com as seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e nome do responsvel. 2.4.2. Preparao da soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 1 mol/L. Orientaes Iniciais: para preparar a soluo de hidrxido de sdio, consulte, no rtulo do frasco, o grau de pureza e a massa molar (g/mol) da base.
ATENO: o hidrxido de sdio, conhecido popularmente como soda custica, uma substncia altamente higroscpica e corrosiva! Portanto, exige-se o uso correto de EPIs e sua manipulao na capela. Procedimento: 1. De posse das informaes contidas no rtulo do frasco, calcule a massa de NaOH necessria para preparar 100 mL de soluo 1 mol/L. 2. Pese a quantidade calculada de NaOH num bquer de 100 mL.
ATENO: por ser higroscpico e corrosivo, o NaOH deve ser manipulado cautelosamente em sua pesagem. Assim, aps pesar o slido, verifique se a balana no est contaminada/suja com o NaOH. Caso esteja, ela deve ser limpa imediatamente, pois resqucios dessa base so suficientes para corroer as partes metlicas da balana.
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3. Na capela, solubilize a maior quantidade possvel de NaOH com um pouco de gua destilada utilizando o basto de vidro para facilitar a dissoluo. A dissoluo dessa base libera energia (reao exotrmica) e, portanto, haver forte aquecimento do recipiente, alm da liberao de vapores irritantes. 4. Aps a soluo se resfriar, a transfira para um balo volumtrico limpo de 100 mL com o auxlio do basto de vidro. 5. Repita as etapas 3 e 4 at que no reste mais slido no bquer. Cuidado para que o volume de gua destilada utilizado para a dissoluo no ultrapasse o volume total do balo (100 mL). Por isso, importante dissolver os slidos com a menor quantidade de gua possvel. 6. Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca de aferio do balo (menisco). 7. Tampe e agite com cuidado o balo para a completa homogeneizao da soluo.
2.4.2.1. Diluio da soluo de hidrxido de sdio

Orientaes Iniciais: nesta etapa, ser feita uma diluio da soluo-estoque (soluo mais concentrada) de NaOH preparada anteriormente. Procedimento: 1. Realize os clculos para preparar 250 mL de uma soluo de NaOH diluda 0,1 mol/L a partir da soluo-estoque 1 mol/L. 2. Com auxlio de um pipetador de trs vias e uma pipeta volumtrica, transfira o volume calculado de NaOH para o balo volumtrico. 3. Complete o volume do balo com gua destilada at sua marca de aferio (menisco). 4. Tampe e agite o balo para a completa homogeneizao da soluo. 5. Armazene a soluo diluda em um frasco plstico fornecido pelo tcnico do laboratrio. No se esquea de rotul-lo com as seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e nome do responsvel.
2.4.3. Soluo de cloreto de sdio (NaCl) 10 % (m/v)

Procedimento: 1. Calcule a massa necessria de NaCl para preparar 100 mL de uma soluo 10% (m/v). Considere a densidade da gua igual a 1,0 g/mL 2. Em um bquer de 100 mL, pese a massa calculada de NaCl. 3. Dissolva a maior quantidade possvel do slido com um pouco de gua destilada utilizando o basto de vidro para facilitar a solubilizao. 4. Transfira a soluo para um balo volumtrico limpo de 100 mL. 5. Repita as etapas 2 e 3 at que no reste mais slido no bquer. 6. No restando mais slidos no bquer, enxgue-o trs vezes com pequenas quantidades de gua destilada para a transferncia completa de todo o sal para o balo. 7. Ajuste o menisco corretamente, completando o volume do balo com gua destilada. 8. Tampe e agite com cuidado o balo para completar a homogeneizao da soluo. 9. Armazene a soluo em um frasco indicado pelo tcnico do laboratrio, pois ela ser utilizada no experimento 9. 28
2.4.4. Soluo de Sulfato de Cobre Hidratado (CuSO4.5H2O) 0,2 mol/L

Procedimento: 1. Calcule a massa necessria de CuSO4 para preparar 100 mL de uma soluo 0,2 mol/L. Note que o sal a ser pesado est hidratado, contendo em mdia 5 molculas de gua por unidade de CuSO4. 2. Em um bquer de 100 mL, pese a massa calculada de CuSO4. 3. Dissolva a maior quantidade possvel do slido com um pouco de gua destilada utilizando o basto de vidro para facilitar a solubilizao. 4. Transfira a soluo para um balo volumtrico limpo de 100 mL. 5. Repita as etapas 2 e 3 at que no reste mais slido no bquer. 6. No restando mais slidos no bquer, enxgue-o trs vezes com pequenas quantidades de gua destilada para a transferncia completa de todo o sal para o balo. 7. Ajuste o menisco corretamente, completando o volume do balo com gua destilada. 8. Tampe e agite com cuidado o balo para completar a homogeneizao da soluo. 9. Armazene a soluo em um frasco indicado pelo tcnico do laboratrio, pois ela ser utilizada no experimento 5.
2.4.5. Soluo de cido actico 0,04 mol/L

Orientaes Iniciais: para preparar uma soluo de cido actico (HAc ou H3CCOOH), importante consultar o rtulo do frasco que contm a soluo concentrada, de forma a obter os valores da densidade (m/V) e da percentagem (m/m) do cido no reagente concentrado. Procedimento: 1. Consulte as informaes no rtulo do frasco de HAc disponvel na capela. 2. De posse desses dados, calcule a massa de HAc necessria para se preparar 100 mL de soluo 0,04 mol/L. Com o valor da densidade, transforme a massa calculada (em gramas) em volume de HAc (em mililitros). Tente fazer os clculos envolvidos para o preparo da soluo. Procure o professor para mostrar os clculos ou para verificar como so feitos, caso no o tenha conseguido. 3. Em um balo volumtrico de 100 mL limpo, coloque uma pequena quantidade de gua destilada (cerca de 20 mL). 4. Com auxlio do pipetador de trs vias e de uma pipeta graduada, transfira o volume calculado de HCl para o balo volumtrico de 100 mL j contendo gua destilada (realizar esta parte na capela). 5. Complete o volume da soluo com gua destilada at a marca de aferio do balo (menisco). 6. Tampe e agite o balo volumtrico para a completa homogeneizao da soluo. 7. Armazene sua soluo em um frasco fornecido pelo tcnico do laboratrio. No se esquea de rotul-lo com as seguintes informaes: nome da soluo, concentrao, data e nome do responsvel.
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2.5. Resultados e Discusso (para as turmas que adotam o Relatrio)

a) b) c) Apresente todos os clculos realizados para o preparo e diluio das solues. Quais os cuidados necessrios para o preparo de uma soluo cida a partir de uma Discuta os resultados e explique o motivo de o hidrxido de sdio ser uma substncia
soluo concentrada? dita higroscpica?
2.6. O que fazer com os Resduos Qumicos?

As solues preparadas durante esta aula sero utilizadas como insumo, ou seja, como reagentes de partida para a atividade experimental de Padronizao de Solues. Se houver sobras de pequenas quantidades de reagentes cidos ou bsicos diludos, esses podem ser neutralizados e dispostos na pia com fluxo de gua. Caso os resduos sejam solues concentradas, esses devem ser diludos com cuidado devido liberao de calor. A neutralizao pode ser simplesmente juntar as solues que restaram, no entanto, a soluo resultante, a ser descartada na pia, dever ter acidez entre pH 6,0 e 8,0. As solues de HCl 0,4 mol/L e de NaOH 1 mol/L sero guardadas pelo tcnico e utilizadas na prtica 10, de Calorimetria.
Referncias
Powlowsky, A.M.; Lemos de S, E.; Messerschmidt, I.; Souza, J.S.; Oliveira, M.A.;
Sierakowski, M.R.; Suga, R. Experimentos de Qumica Geral. Curitiba: Ed. da UFPR, 1994.
Menham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogel Anlise Qumica quantitativa.
Rio de Janeiro: LTC, 2008.
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Experimento 3 Padronizao de Solues
3.1. Objetivos
Aprender a preparar e manipular as vidrarias utilizadas na tcnica de titulao. Padronizar solues cidas e bsicas.
3.2. Introduo
Durante o preparo de algumas solues, muitas vezes, alguns erros no podem ser evitados. Como exemplos esto as imprecises na determinao da massa ou de volume dos reagentes devido s caractersticas higroscpicas, volatilidade, ao baixo grau de pureza, dentre outras. Uma maneira de aferir a concentrao da soluo preparada utilizar o mtodo de padronizao. Para a realizao da padronizao, o ideal utilizar substncias com caractersticas bem definidas, conhecidas como padres primrios, que so utilizadas como referncia na correo da concentrao de solues. Para ser considerada como um padro primrio, a substncia deve apresentar as seguintes caractersticas: Ter alta pureza, fcil obteno, conservao e secagem; Possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; Ser estvel ao ar sob condies ordinrias, se no por longos perodos, pelo menos durante a pesagem, no podendo ser higroscpica nem reagir com o ar; Apresentar boa solubilidade em gua; As reaes de que participa devem ser rpidas, irreversveis e praticamente completas; No deve formar produtos secundrios. Na Tabela 3.1 so apresentados alguns exemplos de padres primrios rotineiramente utilizados nos laboratrios de qumica com suas aplicaes. Tabela 3.1 - Exemplos de alguns padres primrios e suas respectivas aplicaes. Padro primrio - cido oxlico (C2H2O4) ou oxalato de sdio (Na2C2O4) - Carbonato de sdio (Na2CO3) - Biftalato de potssio (KHC8H4O4) - Dicromato de potssio (K2Cr2O7) ou iodato de potssio (KIO3) - Cloreto de sdio (NaCl) Exemplos de substncias a padronizar - KMnO4 (aq) - HCl (aq) e H2SO4 (aq) - NaOH (aq) - Na2S2O3 (aq) - AgNO3 (aq)
No procedimento de padronizao utilizada a tcnica de titulao, tambm conhecida como volumetria, que consiste em um mtodo de anlise quantitativa para determinar a concentrao de uma soluo desconhecida (titulado) a partir de uma soluo de concentrao conhecida (titulante). Para proceder a uma titulao, utiliza-se uma bureta conforme a Figura 3.1.
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Bureta Garra metlica
Suporte Universal
Titulante
Titulado
Figura 3.1 - Montagem da bureta no suporte universal.
Seu princpio est fundamentado na reao qumica das duas substncias em questo, de forma que, ao final do procedimento, essa reao seja completa. Por exemplo, para uma reao com estequiometria 1:1, como no caso da reao do HCl com o NaOH, tem-se: HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l) Ou seja, um mol de titulante (NaOH) reage com um mol de titulado (HCl) e, ento, diz-se que a soluo foi neutralizada. Assim, ao final da titulao: N mols do titulante = N mols do titulado (Equao 4)
Lembrando que 9a concentrao molar da soluo (m) igual quantidade de matria (n), em mol, dividida pelo volume (V), em litros, tem-se que:
n ou n m . V V
(Equao 5)
Assim, a concentrao molar (m) da soluo que est sendo titulada pode ser calculada substituindose a Equao 4 pela Equao 5:
mtitulante . Vtitulante = mtitulado . Vtitulado
(Equao 6)
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Para identificar o final da reao entre o titulante e o titulado (ponto final da titulao), so utilizadas substncias indicadoras que apresentam cores distintas antes e aps o trmino da reao qumica devido s caractersticas das substncias presentes no meio. Na Tabela 2, so apresentados alguns tipos de indicadores cido-base e suas respectivas mudanas de cores e o intervalo de pH em que ocorre a transio de cor (viragem do indicador). Tabela 3.2 - Faixas de viragem de indicadores cido-base. Faixa de pH para viragem 1,2 2,8 2,5 4,5 3,1 4,3 4,2 6,2 6,0 - 8,0 8,3 10,0 10,1 12,0
Indicador
Cor em cido
Cor em base
Azul de timol Azul de bromofenol Alaranjado de metila Vermelho de metila Vermelho de fenol Fenolftalena Amarelo de alizarina R
vermelho amarelo vermelho vermelho amarelo incolor amarelo
amarelo violeta amarelo amarelo vermelho rosa vermelho
Nas titulaes cido-base, os indicadores utilizados so cidos e bases orgnicos fracos, que apresentam coloraes diferentes em funo da concentrao de ons H3O+ na mistura da reao. Na Figura 3.2 pode ser vista a estrutura qumica da fenolftalena nas suas duas formas em soluo aquosa.
Figura 3.2 - Estrutura qumica cida e bsica da fenolftalena.
- 3 Erlenmeyers 250 mL - 1 bquer de 100 mL - 1 Bureta 25 mL - 1 Suporte universal - 1 garra metlica
- Solues indicadoras (fenolftalena e vermelho de metila) - Soluo de cido actico preparada na aula anterior - Solues de NaOH e HCl preparadas na aula anterior - Biftalato de potssio - Balana analtica ou semianaltica
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3.4. Parte Experimental 3.4.1. Padronizao das Solues de Hidrxido de Sdio

Orientaes Iniciais: utilize a soluo de NaOH 0,1 mol/L preparada na aula anterior. O processo de titulao/padronizao deve ser feito em triplicata. Procedimento: 1. Lave a bureta com gua e sabo, verificando se a mesma encontra-se sem gorduras. Depois, ambiente a bureta trs vezes com pequenas quantidades da soluo de NaOH (aproximadamente 5 mL) e escoe todo o lquido antes da adio do novo volume. 2. Preencha a bureta com a soluo de NaOH at que o nvel do lquido fique um pouco acima de zero. 3. Fixe a bureta no suporte universal, conforme a Figura 3.1, e acerte o menisco na marca zero da bureta, lembrando-se das orientaes para verificao da altura do menisco descritas na Figura 1.1. 4. Calcule a massa de biftalato de potssio (KC8H5O4), MM= 204,1 g/mol, necessria para consumir aproximadamente 10 mL de soluo de NaOH. Lembre-se que a reao 1:1. 5. Pese a massa de biftalato calculada dentro de um frasco Erlenmeyer de 250 mL. 6. Adicione aproximadamente 30 mL de gua destilada para dissolver o biftalato de potssio. 7. Aps total dissoluo, adicione 3 gotas de indicador fenolftalena (1%). 8. Coloque o Erlenmeyer sob a torneira da bureta e escoe lentamente o titulante (soluo de NaOH), o agitando continuamente com movimentos circulares at que se observe a mudana de colorao da soluo. Leia com exatido o volume gasto de NaOH e anote. Caso haja dvida quanto ao ponto final, consulte o professor ou o monitor. 9. A partir dos volumes medidos, calcule a concentrao de NaOH nas trs titulaes, a concentrao mdia ( x ), o desvio padro (
s x ) e o coeficiente de variao (CV - desvio padro
relativo). Caso o coeficiente de variao seja maior que 2%, exclua a replicata mais discordante, realize uma nova titulao e calcule novamente o CV. Repita esse procedimento at que o CV seja menor que 2%. Mostre seus clculos ao professor.
3.4.2. Padronizao do cido Clordrico

Orientaes Iniciais: utilize as solues de HCl 0,1 mol/L e 0,05 mol/L preparadas na aula anterior. O processo de titulao de cada soluo de HCl deve ser feito em triplicata. Nesta etapa, as solues de HCl sero padronizadas utilizando-se as solues de NaOH que j foram padronizadas no item anterior. Portanto, o NaOH utilizado como padro secundrio. Para realizar a padronizao da soluo de HCl, o mesmo procedimento anterior ser repetido, substituindo-se o biftalato de potssio por uma alquota de 10 mL de soluo HCl a ser padronizada.
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Procedimento: 1. Com o auxlio de uma pipeta e um pipetador de trs vias, adicione 10 mL da soluo HCl a ser padronizada a um frasco Erlenmeyer. 2. Adicione ao Erlenmeyer aproximadamente 20 mL de gua destilada e acrescente 3 gotas de fenolftalena (1%) como indicador. 3. Realize a titulao e anote o volume gasto de NaOH para atingir o ponto de viragem (ponto final da titulao) em cada titulao. A partir dos volumes medidos, calcule a concentrao de HCl nas trs titulaes, a concentrao mdia ( x ), o desvio padro (
sx )
e o coeficiente de
variao (CV - desvio padro relativo). Caso o coeficiente de variao seja maior que 2%, exclua a replicata mais discordante, realize uma nova titulao e calcule novamente o CV. Repita esse procedimento at que o CV seja menor que 2%. Mostre seus clculos ao professor.
3.4.3. Influncia dos indicadores no ponto final da titulao

Orientaes Iniciais: utilize as solues de HAc 0,04 mol/L preparada na aula anterior. O mesmo procedimento anterior ser utilizado para padronizar o cido actico. Realize duas titulaes utilizando o indicador fenolftalena (1%) e mais duas com o indicador vermelho de metila (0,2%). Procedimento: 1. Com o auxlio de uma pipeta e um pipetador de trs vias, adicione 25 mL da soluo HAc em um frasco Erlenmeyer. 2. Adicione ao Erlenmeyer aproximadamente 20 mL de gua destilada e acrescente 3 gotas do indicador desejado. 3. Realize a titulao e anote o volume gasto de NaOH para atingir o ponto de viragem (ponto final da titulao) em cada titulao, comparando com o volume que deveria ser obtido pela quantidade de cido actico titulado. 4. Com base nos resultados, indique o indicador mais apropriado e explique sua influncia no volume para o ponto final.

a) O que soluo padro? Por que nem todas as solues preparadas podem ser consideradas padres? b) O que padronizao? Quando ela necessria? c) O que padro primrio? Quais os requisitos para que uma substncia seja um padro primrio? Por que preciso sec-lo antes de sua utilizao? d) Quais so as fontes de erro no preparo e padronizao de solues? e) Quais cuidados devem ser tomados antes da padronizao do NaOH com biftalato de potssio? f) Explique como funciona o indicador cido-base?
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g) O que ponto de viragem? h) Ponto de viragem sinnimo de ponto final? Justifique sua resposta. Sugestes: usar essas informaes/perguntas para fundamentao terica do relatrio e para a discusso dos resultados experimentais.
3.6. O que fazer com os Resduos Qumicos?

1) As solues restantes nos Erlenmeyers (aps as titulaes), ao final do experimento encontram-se neutralizadas. Como no h ons de elevada toxicidade, essas solues podero ser dispostas na pia. 2) As sobras dos cidos e/ou bases remanescentes nas buretas no podem ser devolvidas aos seus frascos originais. No entanto, so solues que podem ser utilizadas para neutralizar resduos cidos ou bsicos posteriormente no laboratrio.
Referncias
Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. So Paulo: Cengage Learning, 2008. Mendham, J.; Denney, R.C.; Barnes, J.D.; Thomas, M.J.K. Vogel Anlise Qumica quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
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Experimento 4 Medidas de pH
4.1. Objetivos Aprender a verificar os valores de pH utilizando diferentes formas de medidas. Avaliar e comparar os valores de pH de solues testes e de produtos comerciais. 4.2. Introduo O termo pH significa potencial hidrogeninico e expressa a quantidade de ons hidrognio em uma soluo aquosa. considerada uma grandeza que indica a acidez (pH < 7), neutralidade 7) e basicidade (pH > 7) na temperatura de 25C. Em uma soluo aquosa, a gua considerada fracamente ionizada de acordo com equilbrio apresentado pela equao 7: H+ + OH(pH =
H2O(l)
(Equao 7)
A esse equilbrio, associa-se uma constante de equilbrio (Kw) que tambm depende da temperatura, expressa pela equao 8: Kw = [H+] [OH-] (Equao 8)
A partir dos valores obtidos na literatura de Kw, na temperatura indicada, possvel encontrar as concentraes de H+ e OH- e determinar o valor do pH (equao 9) ou mesmo do pOH (equao 10) da soluo em estudo. pH = -log[H+] pKw = pH + pOH (Equao 9) (Equao 10)
Contudo, os valores de pH podem ser determinados de diferentes formas, usando indicadores (solues e papis) ou equipamento (pHmetro). Os indicadores de pH podem ser naturais (como, por exemplo, uva, jabuticaba, aa, amora e repolho roxo) ou sintticos (como, por exemplo, fenolftalena e alaranjado de metila) e podem ser empregados na forma de soluo ou papel. A soluo indicadora adicionada em pequenas quantidades a solues de diversos pH, permitindo conhecer, por meio da mudana da cor, se a soluo acida, bsica ou neutra. O mesmo pode ser observado para o indicador de papel (exemplo: papel indicador universal e tornassol), que apresenta modificaes na cor das tiras de papel quando em contato com solues de diferentes pH. Outra forma de medir o pH utilizar um pHmetro, instrumento eletrnico baseado numa cela eletroqumica. Eletrodos de vidro associados a um potencimetro formam o que comumente se conhece por pHmetros, esses so equipamentos comerciais que servem para medidas de pH. Nesta aula , sero apresentadas e utilizadas essas formas de medidas de pH.
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4.3. Material, Reagentes e Equipamentos - Soluo de NH4Cl 0,1 mol/L - Soluo de NaHCO3 0,1 mol/L - Soluo de H3CCOOH 0,1 mol/L - Soluo de Na2CO3 0,1 mol/L - Soluo de HCl 0,1 mol/L - Soluo tampo universal - Produtos comerciais - Tubos de ensaio - Estante de tubos de ensaio - Bquer de 50 mL - Papel tornassol azul e vermelho - Indicadores A, B e C - Indicador misto de Yamada
Os indicadores e a soluo tampo universal com pH variando de 3 a 11 (9 frascos) sero disponibilizados pelo tcnico. Preparo da soluo tampo universal: para preparar 1L do tampo universal adicione a um balo os reagentes: cido ctrico, fosfato de potssio monobsico, tetraborato de sdio, tris hidroxiaminometano e cloreto de potssio na concentrao de 0,1 mol/L. Em seguida, complete o balo com gua destilada e corrija o pH com soluo de HCl ou NaOH no pH desejado. Preparo do indicador misto de Yamada: para preparar 100 mL do indicador necessrio adicionar ao balo 5 mg de azul de timol, 25 mg de vermelho de metila, 60 mg de azul de bromotimol e 60 mg de fenolftalena. Adicione 75 mL de etanol e complete o balo com gua destilada. Adicione gotas de hidrxido de sdio 0,1 mol/L at atingir a tonalidade verde. 4.4. Parte Experimental
4.4.1. Construo de uma escala de cores para determinar os valores de pH

Procedimento: 1. Enumere 9 tubos de ensaio de 3 a 11 e adicione, individualmente, a cada tubo, aproximadamente 5 mL da soluo tampo com o respectivo pH. 2. Em seguida, adicione 5 gotas do indicador misto de Yamada e observe a mudana de cor. 3. O tcnico do laboratrio colocar sobre a parte superior da bancada, bqueres identificados de 3 a 11 aos quais sero adicionadas as solues de cores correspondentes produzidas pelos grupos. 4. A escala de cores deve ficar disposio para continuao dos experimentos.
4.4.2. Solues-teste com o indicador misto de Yamada

Orientaes Iniciais: sero fornecidas aos grupos, 4 solues aquosas (solues-teste): cido actico, cloreto de amnio, bicarbonato de sdio e carbonato de sdio na concentrao de 0,1 mol/L.
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Antes de determinar as medidas do pH de cada soluo, pesquise o valor das constantes Ka ou Kb e calcule o valor estimado do pH de cada soluo. Apresente os resultados na Tabela 4.1. Procedimento: 1. Enumere 4 tubos de ensaio e adicione 5 mL das solues-teste a cada um. 2. Adicione 5 gotas do indicador misto de Yamada em cada tubo de ensaio, compare com a escala de cores e anote o pH de cada soluo na Tabela 4.1. Tabela 4.1. Resultados dos valores de pH das solues com indicador misto de Yamada. Solues 0,1 mol/L - H3CCOOH - NH4Cl - NaHCO3 - Na2CO3 Valor estimado Faixa de pH Indicador misto de Yamada
4.4.3. Solues-teste com diferentes solues indicadoras

Procedimento: 1. Enumere 4 tubos de ensaio e, em cada um, adicione 5 mL das solues-teste. 2. Adicione o indicador A (fenolftalena) e observe a mudana na colorao das solues. 3. Verifique a faixa de viragem do indicador utilizado (Tabela 4.2) e indique se o seu carter cido ou bsico na presena das solues analisadas. Anote todos os resultados na Tabela 4.3. 4. Descarte as solues em local designado pelo tcnico e lave os tubos de ensaio. 5. Repita o mesmo procedimento (etapas 1 a 4) utilizando o indicador B (vermelho de metila) e, em seguida, o indicador C (Azul de bromotimol). Tabela 4.2. Faixa de viragem dos indicadores Indicador Vermelho de Metila Azul de bromotimol Fenolftalena Cor, como cido vermelho amarelo incolor Zona de pH de mudana de cor 4,2 6,2 6,2 - 7,6 8,2 - 10,0 Cor, como base amarelo azul Rosa-carmim
Tabela 4.3. Resultados das solues com diferentes indicadores. Solues 0,1 mol/L H3CCOOH NH4Cl Indicador A Carter cido ou bsico Indicador B Indicador C
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NaHCO3 Na2CO3
4.4.4. Solues Teste com diferentes tipos de papel indicador

Procedimento: 1. Enumere 4 tubos de ensaio e, em cada um, adicione 5 mL das solues-teste. 2. Dentro de cada tubo de ensaio, coloque uma fita de papel indicador universal. 3. Ao observar mudana na colorao do papel, retire a fita de dentro da soluo, compare com a tabela de cores indicada na caixa do fabricante, como mostra a Figura 4.1, e anote o pH correspondente. 4. A fita do papel indicador universal pode ser reutilizada. Por isso, aps sua utilizao, deixe-a de molho em um bquer indicado pelo tcnico contendo gua destilada. 5. Repita o mesmo procedimento (etapas 1 a 3) utilizando o papel tornassol azul e tornassol vermelho e observe o que ocorre. Aps as anlises, os papis podem ser jogados no lixo. No caso do tornassol, no h um conjunto de cores como ocorre no papel indicador universal. O tornassol vermelho s muda de cor em contato com solues bsicas, passando de vermelho para azul. O papel tornassol azul, ao contrrio, s varia sua colorao em contato com solues cidas, passando de azul para vermelho. 6. Organize os resultados obtidos na Tabela 4.4.
Figura 4.1 Maneira correta de fazer a leitura do papel indicador universal.
Tabela 4.4. Resultados dos valores de pH das solues com diferentes tipos de papel indicador. Faixa de pH Solues 0,1 mol/L H3CCOOH NH4OH NaHCO3 Na2CO3 Papel indicador universal Papel Tornassol azul Papel Tornassol vermelho
4.5. Determinao do pH de produtos comerciais com uso do pHmetro

Orientaes Iniciais: esta parte da aula ser demonstrada pelo professor. Antes da utilizao do pHmetro, o equipamento precisa ser calibrado e, para isso, so utilizadas solues-tampo de pH conhecido, como pH = 7 e pH = 4, em temperatura ambiente.
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Procedimento: 1. Acompanhe o procedimento de calibrao do pHmetro. 2. Aps a calibrao, o professor realizar as medidas de pH das solues de produtos comerciais descritos na Tabela 4.5. Anote os valores obtidos pelo pHmetro nessa tabela. 3. Na sequncia, prepare tubos de ensaio com cerca de 5 mL de cada soluo de produto comercial e estime o pH de cada uma delas com papel indicador universal e indicador misto de Yamada. Indique o carter cido, neutro ou bsico das solues organizando os resultados na Tabela 4.5. Tabela 4.5. Resultados dos valores de pH dos produtos comerciais.
Substncias pHmetro Papel indicador universal Indicador misto de Yamada Carter (cido, base ou neutro)
gua destilada gua da torneira Soluo de vinagre Soluo de detergente Soluo de sabo de coco Soluo de leite magnsia Soluo de refrigerante (Coca-cola) gua destilada, assoprada com canudinho
4.6. Resultados e Discusso (para as turmas que adotam o Relatrio) a) Compare os valores de pH das solues teste e dos produtos comerciais; tente avaliar e discutir quais as vantagens e desvantagens de se utilizar soluo indicadora, papel indicador e o pHmetro. Como voc avalia a confiabilidade dos diferentes tipos de medida? b) Quais as vantagens em se utilizar uma mistura de indicadores, como no caso do indicador misto de Yamada, ao invs de um nico, como a fenolftalena, azul de timol ou azul de bromotimol? 4.7. Disposio dos Resduos Verifique com o professor o local de descarte (resduo) e reaproveitamento das solues. As solues dos produtos comerciais contendo indicadores podem ser diludas e descartas na pia. Referncias Atkins, P.; Jones, L. Princpios de Qumica. Bookman, Porto Alegre, 2001.
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Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J. S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 ed., Editora Edgard Blucher, So Paulo, 2001. Silva, C.R.; Simoni J.A. Avaliao da capacidade tamponante Um experimento participativo. Qumica Nova, 23 (3), 2000.
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Experimento 5 - Equilbrio Qumico
5.1. Objetivos
Observar experimentalmente as caractersticas fundamentais do equilbrio qumico. Demonstrar o princpio de Le Chatelier por meio de exemplos simples de reaes homogneas e heterogneas em soluo aquosa.
5.2. Introduo
O equilbrio qumico um processo que ocorre em um sistema isolado, em uma reao reversvel, na qual a velocidade da reao direta igual da reao inversa e, consequentemente, as concentraes de todas as substncias participantes permanecem constantes. aA + bB cC + dD
O estado de equilbrio descrito pela expresso formulada por Guldberg e Waage em 1867: kc = [C]c [D]d [A]a [B]b Onde: [ ] concentraes em mol/L dos reagentes (A e B) e produtos (C e D) a, b, c e d: so os coeficientes estequiomtricos kc : constante de equilbrio da reao Cada reao de equilbrio possui a sua constante, a qual sempre possui o mesmo valor para uma mesma temperatura. Um valor alto da constante (kc > 1) significa que os produtos so favorecidos em relao aos reagentes. No caso de baixo valor da constante (kc < 1), os reagentes so favorecidos e pouco dos produtos so formados quando o equilbrio atingido. Em 1888, Henry Louis de Le Chatelier, buscando entender as regularidades entre grande quantidade de dados experimentais a respeito de equilbrio qumico, resumiu suas concluses no Princpio de Le Chatelier: sistemas em equilbrio tendem a minimizar perturbaes sofridas para estabelecer novamente a situao de equilbrio. Dessa forma, se energia fornecida a um sistema em equilbrio, por exemplo, se for aumentada a temperatura de uma reao endotrmica, ocorrer um deslocamento do equilbrio no sentido dos produtos de forma a consumir a energia adicionada. O sistema evolui no sentido da reao direta at seu retorno ao equilbrio. Em uma reao exotrmica, o aumento da temperatura desloca o equilbrio no sentido dos reagentes (favorecimento da reao inversa). J com a variao da concentrao de reagentes e produtos, observa-se que um aumento da concentrao dos reagentes resultar no consumo do excesso dos reagentes e deslocar o equilbrio para o sentido dos produtos, e vice-versa. Os sistemas em equilbrio qumico so classificados em: equilbrios homogneos (so aqueles que envolvem substncias numa nica fase), equilbrios heterogneos (que envolvem substncias em fase de agregao diferentes) e os equilbrios de solubilizao/precipitao (ocorrem entre espcies dissolvidas e uma fase slida). Quase todos os sais pouco solveis encontram-se totalmente dissociados em solues aquosas saturadas. Quando atingido o equilbrio entre o slido e seus ons em soluo, tem-se o processo de
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solubilizao. Neste caso, o aumento da quantidade de slido no altera as concentraes dos ons na soluo sobrenadante. Por exemplo, quando um excesso de iodato de brio est em equilbrio com a gua, o processo de dissociao descrito de forma adequada pela equao: Ba(IO3)2(s) Ba2+ + 2IO3-
A correspondente constante de equilbrio pode ser escrita na forma: Kps= [Ba2+] . [IO3-]2 A quantidade do slido Ba(IO3)2 no tem nenhuma importncia sobre as concentraes dos ons em soluo, que, no estado de equilbrio, atingiram o valor mximo possvel na temperatura considerada. O Kps denominado constante do produto de solubilidade ou produto de solubilidade e constitui um valor caracterstico para cada sal a uma dada temperatura. Por exemplo: um valor alto de Kps (> 1) corresponde a uma solubilidade alta. O sal pouco solvel Ba(IO3)2, a 25oC, tem Kps igual a 1,57 x 10-9. O processo inverso solubilizao corresponde precipitao de um slido. Em uma soluo aquosa contendo os ons, se o produto [Ba2+][IO3-]2 for levado a exceder o valor de Kps, pela adio de um on comum Ba2+ ou IO3-, por exemplo, o sistema tentara igualar o produto [Ba 2+][IO3-]2 ao Kps, pelo deslocamento do equilbrio no sentido da precipitao de Ba(IO 3)2(s), resultando no processo de precipitao.
- Tubos de ensaio - Estante de tubos de ensaio - Pipeta de Pasteur - Basto de Vidro - cido clordrico concentrado
- Cloreto de amnio (NH4Cl) - Cloreto de Brio (BaCl2) - Cloreto de sdio (NaCl) - Cloreto de clcio (CaCl2) - Soluo de sulfato de cobre 0,2 mol/L preparada no Experimento 2.
Cada grupo dever trazer para a aula 2 comprimidos efervescentes (tipo Sonrisal).
5.4. Parte Experimental 5.4.1. Equilbrio Homogneo

[Cu(H2O)4]2+ + 4Cl[CuCl4]2- + 4H2O
Solues aquosas de sais de cobre (II) apresentam cor azul-celeste, caracterstica do on complexo tetraaquacobre (II) [Cu(H2O)4]2+. Acrescentando-se cloreto soluo, a cor muda para verde e, finalmente, para amarelo, devido formao do on complexo tetraclorocuprato (II) [CuCl 4]2. Esse um exemplo de uma reao de substituio em que as molculas de gua, coordenadas ao ction de cobre (II), so deslocadas pelos ons cloreto.
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5.4.1.1. Parte I
Procedimento: 1. Enumere cinco tubos de ensaio de 1 a 5 e os coloque na estante. 2. Adicione 2 mL da soluo de sulfato de cobre em cada tubo. O tubo 1 serve como parmetro de comparao. 3. Dilua a soluo do tubo 2 pela metade adicionando 2 mL de gua destilada e reserve para comparao. 4. Adicione aos tubos 3 e 4 cido clordrico concentrado gota a gota at no observar mais mudanas aparentes. 5. Dilua a soluo do tubo 4 com gua destilada at atingir a colorao da soluo do tubo 2. 6. Ao tubo 5, adicione cido clordrico apenas o suficiente para produzir uma mudana perceptvel do estado inicial. 7. Compare os cinco tubos e discuta os resultados quanto ao deslocamento do equilbrio qumico em cada tubo de ensaio.
5.4.1.2. Parte II
Procedimento: 1. Enumere trs tubos de ensaio de 1 a 3 os e coloque na estante. 2. Adicione 2 mL da soluo de sulfato de cobre em cada tubo. O tubo 1 serve como parmetro de comparao. 3. Adicione aos tubos 2 e 3 cloreto de amnio em pequenas pores e sob constante agitao, at observar uma mudana pronunciada na colorao da soluo. 4. Aquea a soluo do tubo 3 (sem ferver) e verifique a mudana de colorao em relao soluo do tubo 2. 5. Deixe o tubo 3 esfriar e verifique a mudana de colorao em relao soluo do tubo 2. 6. Dilua a soluo do tubo 2 com gua destilada e observe a mudana da colorao. 7. Compare os trs tubos e discuta os resultados quanto ao deslocamento do equilbrio qumico em cada tubo de ensaio.
5.4.2. Equilbrio Heterogneo 5.4.2.1 Precipitao e Solubilizao de Cloreto de Brio

Procedimento: 1. Enumere cinco tubos de ensaio e os coloque na estante. 2. Adicione 2 mL da soluo de cloreto de brio em cada tubo. 3. Em cada tubo de ensaio, adicione, gota a gota, as solues descritas abaixo com a pipeta Pasteur e com agitao at o incio da formao do precipitado (mximo de 20 gotas): Tubo 1 cido clordrico concentrado Tubo 2 soluo saturada de cloreto de sdio Tubo 3 soluo saturada de cloreto de clcio Tubo 4 soluo saturada de cloreto de amnio 45
4. Anote os casos em que se observou a formao de precipitado e tente entender o que ocorreu; 5. Para verificar a reversibilidade do equilbrio, adicione, sob agitao, gua destilada em pequenas pores aos tubos que apresentaram a formao de precipitado at dissoluo completa do precipitado. 6. Discuta os resultados obtidos em cada tubo de ensaio e escreva as equaes qumicas envolvidas em cada experimento.
Descarte os resduos de brio em local designado pelo tcnico. No os jogue na pia!
5.4.3. Equilbrio qumico do on bicarbonato em presena do CO 2

Procedimento: 1. Coloque 150 mL de uma soluo de bicarbonato de sdio 0,01 mol/L em um bquer de 250 mL. 2. Adicione algumas gotas de indicador vermelho de fenol e observe a colorao da soluo. 3. Transfira 50 mL dessa soluo com indicador para outro bquer e a reserve, pois ela servir como um padro para posterior comparao. 4. Em um frasco plstico com tampa (garrafa PET), adicione 450 mL de gua. 5. Adicione alguns comprimidos efervescentes e, rapidamente, tampe o frasco. A tampa desse frasco deve ter acoplada uma mangueira fina, conforme mostrado na Figura 1A. 6. Rapidamente, coloque a outra extremidade da mangueira dentro do bquer que contm a soluo de bicarbonato de sdio para borbulhar o gs carbnico, como mostra a Figura 1B. 7. Observe o que acontece com a soluo e compare os resultados com o padro reservado na etapa 3.
A
Figura 1. montagem do sistema.
Experimento de equilbrio qumico: (A) tampa do frasco acoplado com uma mangueira fina e (B)
As reaes qumicas envolvidas no equilbrio qumico so demonstradas pelas equaes de 1 a 4. Etapa 1: Etapa 2: Etapa 3: HCO3- + H2O(l) H2CO3(aq) HCO3 + H
+
H2CO3(aq) + HOCO2(aq) + H2O(l) H2O(l) + CO2(aq)
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Etapa 4:
CO32- + 2H+
H2O(l) + CO2(aq)
a) b) c) d) e) f)
Escreva todas as equaes qumicas envolvidas nos experimentos. Quais das reaes estudadas so reversveis? Explique. Pela colorao observada das solues nos tubos 3, 4 e 5 da parte I de equilbrio homogneo, quais so as espcies predominantes. Qual o efeito do cloreto de amnio e do cido clordrico sobre o equilbrio homogneo do cobre? Qual o efeito da temperatura sobre este equilbrio? Por que somente em alguns casos observou-se a formao de precipitado no estudo de equilbrio heterogneo?
5.6. Disposio dos Resduos

Verifique com o professor o local de descarte (resduo) de brio e de cobre. As solues de bicarbonato podem ser diludas e descartadas na pia.
Referncias
BROWN, T. L.; LEMAY Jr, H. e BURSTEN, R. E. Qumica a Cincia Central 9a Edio Pearson
Editora, Prentice Hall, 2007.
ATKINS, P. e JONES, L "Princpios de qumica, questionando a vida moderna e o meio

ambiente" 3a Edio - Bookman Editora, 2006.
http://www.pontociencia.org.br/experimentosinterna.php?experimento=301&EQUILIBRIO+QUIMICO+DO+ION+BICARBONATO+EFEITO+DA +CONCENTRACAO
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Experimento 6 Cintica Qumica Velocidade de Reaes Qumicas

6.1. Objetivos
Observar os fatores que alteram a velocidade das reaes qumicas. Determinar e avaliar de que forma estes fatores influenciam na velocidade das reaes qumicas.
6.2. Introduo
A cintica qumica o estudo da velocidade na qual as reaes qumicas ocorrem. Considerando uma reao hipottica, homognea e em uma nica fase temos: R1 + R2 2P1 + P2
Quando os reagentes so colocados em contato, reagem produzindo os produtos. De acordo com a definio da velocidade de reao, considerando um intervalo de tempo t, possvel expressar a reao acima como: V= - [R1] = - [R2] = 1 [P1] = [P2] t t 2 t t Onde [ ] representam variaes finitas que podem ser medidas experimentalmente. Para que a reao qumica ocorra de forma efetiva, as substncias devem interagir quimicamente e suas molculas colidirem entre si. O nmero de colises efetivas depende de fatores, como a energia e as orientaes das colises que, por sua vez, dependem da concentrao dos reagentes, da temperatura, da superfcie de contato, do catalisador, da presso, dentre outros fatores que favorecem a obteno do produto desejado. O aumento da temperatura provoca aumento da velocidade das reaes qumicas devido ao aumento da energia cintica, ou seja, o aumento no nmero de colises entre as partculas. A velocidade de uma reao geralmente depende da concentrao dos reagentes, pois, quanto maior a quantidade de soluto por volume da soluo, maior o nmero de colises entre as partculas. Quanto menor as dimenses das partculas dos materiais reagentes, maior ser a rea superficial de contato total exposta, o que permite um melhor contato a qualquer instante, resultando em reaes qumicas mais rpidas. O catalisador uma substncia que aumenta a velocidade de uma reao sem ser consumida; depois que cessa a reao, ela pode ser recuperada da mistura reacional quimicamente inalterada. O estudo destes fatores tem aplicaes prticas importantes, um exemplo interessante do estudo cintico a reao-relgio. Esse experimento parte de duas solues, so elas: a soluo A (iodato de potssio) e a soluo B (hidrogenossulfito de sdio, cido sulfrico e amido). Ao misturar adequadamente as solues, sero observadas reaes qumicas segundo um mecanismo em quatro etapas, indicadas pelas equaes abaixo:
1 Etapa: 2 Etapa: 3 Etapa: 4 Etapa:
IO3- +
3HSO3-
5I- + 6H+ + IO-3
I- +
-
3SO2-4 +
3H+
3I2(aq)
3H2O(l) + 3H+
I2(aq) + HSO3 + H2O(l) I2(aq) + Amido (aq)
2I + SO42 complexo azul
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As etapas 1 e 2 so as mais lentas. A etapa 3 apresenta uma reao rpida e no permite a acumulao do iodo molecular; isso ocorre devido presena dos ons hidrogenossulfito que esto ainda em soluo, no se observando, portanto, a formao do complexo azul. Aps os anions hidrogenossulfito serem totalmente consumidos, o iodo molecular no mais consumido na etapa 3 e a colorao do complexo amido-iodo aparece repentinamente, indicando o trmino da reao-relgio na etapa 4.
- Tubos de ensaio (grandes) - gua destilada ou da torneira - Estante para tubo de ensaio - Termmetro (-10 a 100 C) - Cronmetro - Fita de Magnsio e p de magnsio - Banho de gelo - Zinco
- Soluo I - Soluo II - Soluo III - HCl 0,6 mol/L - Soluo de H2SO4 1 mol/L - Soluo de KMnO4 0,01 mol/L - Cristal de KNO3
6.4. Parte Experimental

Orientaes Iniciais: sero fornecidas trs solues aquosas para cada grupo: Soluo I: 8,6 g iodato de potssio (KIO3) em 2L H2O (0,02 mol/L). Soluo II: 8,0 g de cido sulfrico, 20 mL de etanol e 2,32 g de sulfito de sdio, dissolvido em 2L de gua destilada. Deve ser preparada com, no mnimo, 24h de antecedncia. Soluo III: 1 g de amido solvel em 500mL de gua destilada fria mistura-se 1 g de amido solvel com 20 mL de gua destilada fria, adicione essa mistura a 500 mL de gua destilada fervendo, com agitao, deixa-se esfriar e decanta-se.
6.4.1. Efeito da concentrao

Procedimento: 1. Enumere 5 tubos de ensaio de 1 a 5 e adicione, a cada um deles, 5 mL de Soluo I. 2. Enumere outros 5 tubos de ensaio de 1 a 5 e adicione 2 mL da Soluo III. 3. Ainda nos tubos de 1 a 5, adicione Soluo II e gua destilada, conforme os dados apresentados da Tabela 6.1. Misture bem, homogeneizando as solues.
Tabela 6.1. Diluio da Soluo II para obteno de diferentes concentraes do KIO3. Tubo HSO3- (mL) H2O destilada (mL) 1 2 3 4 5 4,5 3,5 2,5 1,5 0,5 0,5 1,5 2,5 3,5 4,5
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4. Verta a soluo do Tubo 1 (Soluo I) no Tubo 1 (Soluo II diluda+Soluo III) e dispare imediatamente o cronmetro, agitando sem parar o Tubo 1 de forma a homogeneizar as solues.
S dispare o cronmetro no instante em que as duas solues entrarem em contato. Fique atento, pois algumas reaes podem ser bem rpidas. 5. Pare o cronmetro quando a colorao azul aparecer. Anote o tempo decorrido entre o instante em que as solues I, II e III entram em contato e o aparecimento da colorao azul. 6. Repita o mesmo procedimento para os tubos 2 e 2 e assim sucessivamente. 7. Preencha a Tabela 6.2 com os resultados obtidos e os discuta por meio da construo de um grfico do tempo de reao x concentrao de on bissulfito. 8. As solues podem ser descartadas na pia aps diluio com gua da torneira.
Tabela 6.2. Efeito da concentrao do on bissulfito sobre a velocidade da reao-relgio. Tubos nHSO3-* nIO3-* [HSO3-]** [IO3-]** Tempo de reao (s) 1/1 2/2 3/3 4/4 5/5
#
Quantidade de matria, dada em mol, de HSO3- e IO3- logo aps a mistura das solues. *Concentraes de HSO3- e IO3- logo aps a mistura, expressa em mol/L.
6.4.2. Efeito da temperatura

Procedimento: 1. Prepare 4 tubos de ensaio (1 a 4), contendo 5 mL da Soluo I. 2. Em outros 4 tubos de ensaio (1 a 4), adicione 5 mL da Soluo II, 2 mL da Soluo III e 10 mL de gua. 3. Coloque os dois conjuntos de tubos em banho de gelo e espere que as temperaturas sejam atingidas em acordo com a Tabela 6.3. 4. Verta a soluo do tubo que contm a Soluo I no tubo com a Soluo II diluda+SoluoIII e dispare imediatamente o cronmetro, agitando a soluo final de forma a homogeneizar as solues. O tubo com a soluo final deve ficar imerso no banho de gelo durante todo o experimento. 5. Anote o tempo transcorrido desde o contato das solues I, II e III at o aparecimento da colorao azul. 6. As solues podem ser descartadas na pia aps diluio com gua da torneira.
Tabela 6.3. Temperatura das diferentes misturas de reao. Tubos Temperatura (C) 1 e 1 2 e 2 3 e 3 4 e 4 20 15 10 5
50
7. Complete a Tabela 6.4 com os dados obtidos, construa um grfico do tempo de reao x temperatura de reao e discuta os resultados.
Tabela 6.4. Efeito da temperatura sobre a velocidade da reao-relgio. Tubos Tempo de reao (s) 1/1 2/2 3/3 4/4 6.4.3. Efeito da superfcie de contato
Orientaes Iniciais: nesta etapa da prtica, ser utilizado HCl concentrado (0,6 mol/L). Por isso, os experimentos devem ser feito dentro da capela. Procedimento: 1. Lixe com palha de ao um pedao de fita de magnsio e, em um papel-manteiga, pese 0,5 g. 2. Pese 0,5 g de p de magnsio em outro papel-manteiga. 3. Na capela, prepare dois tubos de ensaio, cada um contendo 5 mL de HCl 0,6 mol/L. 4. Em um dos tubos adicione os pedaos de magnsio e, ao outro, o magnsio em p. 5. Agite os tubos de ensaio e compare os tempos de reao. 6. Explique o que foi observado nas reaes. 7. Descarte os resduos cidos no local designado pelo tcnico.
6.4.4. Efeito do catalisador

Procedimento: 1. Enumere dois tubos de ensaio e, em cada um, coloque um grnulo de zinco e 1 mL de H2SO4 1 mol/L. Inicialmente, observa-se o desprendimento de H2. 2. Adicione 2 gotas de KMnO4 0,01 mol/L a cada um dos tubos. 3. Ao tubo 2, adicione um pequeno cristal de KNO3. Observe e anote o que ocorre. A reao qumica ocorre em trs etapas: 1 Etapa: 2 Etapa: 2MnO4- + 6 H+ + 5 H2 2 Mn+2 + 8 H2O (lenta)
5NO3- + 5 H2 5 NO2- + 5 H2O (rpida)
3 Etapa: 2MnO4- + 5 NO2- + 6 H+ 2 Mn+2 + 5 NO3- + 3 H2O (rpida) ______________________________________________________________ Etapas 2 e 3: 2 MnO4- + 6 H+ + 5 H2 2 Mn+2 + 8 H2O Observaes das etapas das reaes: A reduo do KMnO4 diretamente pelo H2 muito lenta. Quando adicionamos NO3-, o H2 o reduz rapidamente a NO2 e este, por sua vez, reduz rapidamente o MnO4substitumos uma reao lenta por duas reaes rpidas. 4. Descarte os resduos cidos no local designado pelo tcnico. 51 a Mn2+. Desta forma,
a) b) c) d)
Apresente o grfico do tempo de reao x concentrao de bissulfito. Descreva e justifique o efeito da diluio dos reagentes na velocidade da reao qumica. Apresente o grfico do tempo de reao x temperatura e discuta o efeito da temperatura sobre a velocidade da reao qumica. Procure justificar as observaes experimentais. Discuta e justifique o que foi observado nos tubos de ensaio do experimento 6.4.3. Qual a finalidade de adicionar KNO3 na reao 6.4.4.? Explique as observaes experimentais.

Somente as solues dos experimentos 6.4.1 e 6.4.2 podem ser diludas e descartadas na pia. Os outros resduos devem ser colocados em frascos separados pelo tcnico para posterior tratamento.
Referncias
Kotz, John C. Treichel, Paul. Qumica & Reaes Qumicas. 5 ed. Volume 2. traduo de Jos A. P. Bonapace e Oswaldo E. Barcia. Rio de Janeiro: LTC, 2005, p.3-4. Powlowsky, A.M.; Lemos de S, E.; Messerschmidt, I.; Souza, J.S.; Oliveira, M.A.; Sierakowski, M.R.; Suga, R. Experimentos de Qumica Geral. Curitiba: Ed. da UFPR, 1994.
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Experimento 7 Preparao e purificao do cido acetilsaliclico (AAS ou Aspirina)

7.1. Objetivo
Preparar o cido acetilsaliclico (AAS) a partir do cido saliclico e purific-lo utilizando a tcnica de recristalizao e de filtrao a vcuo.
7.2. Introduo
O cido acetilsaliclico um frmaco do grupo dos anti-inflamatrios no-esterides utilizado como anti-inflamatrio, anti-pirtico, analgsico e tambm como anti-plaquetar. preparado a partir do cido saliclico (cido 2-hidroxi-benzico) na presena de anidrido actico e em meio cido (Esquema 1). O cido saliclico um composto bifuncional formado por um grupo fenol (OH diretamente ligado ao anel benznico) e um cido carboxlico.
Esquema 7.1 Preparao do AAS. As reaes de sntese geralmente formam misturas e a maneira mais adequada para se obter o produto puro realizar a tcnica de recristalizao, que um mtodo de purificao de compostos que so slidos temperatura ambiente. O princpio desse mtodo consiste em dissolver o slido em um solvente quente, uma soluo ou em uma mistura de solventes. O fator crtico da recristalizao a escolha do solvente, que no deve solubilizar as impurezas. Em seguida, para separar as impurezas, deve ser realizada uma filtrao que pode ser simples ou presso reduzida. Com o filtrado em mos, necessrio fazer o slido precipitar da soluo e isso pode ser conseguido deixando a soluo resfriar lentamente (quando utilizado solvente quente), deixando o solvente que foi utilizado para solubilizar o composto evaporar, (quando utilizada uma mistura de solventes) ou, ainda, adicionando uma soluo que mude as caractersticas do meio, fazendo com que o slido precipite. Se o processo for lento ocorrendo formao de cristais, podemos denominar tambm de cristalizao. Aps obter o slido precipitado ou cristalizado, uma nova filtrao (a vcuo) deve ser realizada. Nesse caso, o slido obtido lavado com um lquido que no solubiliza o produto. A lavagem mais eficaz quando se lava com diversas parcelas de lquido de lavagem, esgotando (filtrando ao mximo) o lquido completamente entre cada duas lavagens. O lquido de lavagem ideal deve atender, tanto quanto possvel, as seguintes condies: 1. No ter ao solvente sobre o precipitado, mas dissolver com facilidade as substncias estranhas; 2. No ter ao dispersora sobre o precipitado; 3. No formar produto voltil ou insolvel com o precipitado; 4. Ser facilmente volatilizado na temperatura de secagem do precipitado.
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- Papel de filtro - 1 Pipeta Pasteur - 1 Pipeta graduada (10 mL) - 1 Basto de vidro - 7 Tubos de ensaio - 2 Bquers (100 e 150) - 1 Erlenmeyer (125 mL) - 1 Funil de Bchner - 2 Kitassatos (250 mL) - Vidro-relgio - Banho-maria a 40 C - cido saliclico (2,0 g) - Anidrido actico (5,0 mL) - cido sulfrico concentrado (5 gotas) - Soluo 1% de cloreto de ferro (III) - gua destilada - cido clordrico concentrado - Soluo saturada de bicarbonato de sdio - 1 comprimido de apirina
OBSERVAO: cada grupo dever trazer, pelo menos, 1 comprimido de Aspirina.
7.4. Parte Experimental 7.4.1. Sntese

Procedimento: 1. Pese 2,0 g (0,015 mols) de cido saliclico e coloque em um frasco Erlenmeyer. 2. Na capela, adicione 5 mL (0,05 mols) de anidrido actico e, em seguida, acrescente 5 gotas de cido sulfrico concentrado (CUIDADO!!!). 3. Agite o frasco lentamente at que o cido saliclico seja dissolvido em sua totalidade. 4. Aquea o frasco levemente em um banho de gua (40 oC) por, pelo menos, 20 minutos. 5. Deixe o frasco esfriar at a temperatura ambiente. Durante esse tempo, o cido acetilsaliclico comear a cristalizar-se a partir da mistura reacional. Se isso no acontecer, raspe as paredes do Erlenmeyer com um basto de vidro e resfrie a mistura em um banho de gelo at que ocorra a cristalizao. No adicione gua at que a formao dos cristais esteja completa. Provavelmente, o produto aparecer como uma massa slida quando a precipitao for completa. 8. Colete o precipitado por filtrao a vcuo em um funil de Bchner at que os cristais estejam secos. Para isso, conecte o kitassato provido de um funil de Bchner mangueira de gua. Corte um crculo de papel de filtro cujo dimetro deve ser de 1 a 2 mm menor do que o dimetro interno do funil de Bchner. Coloque o papel no funil de modo a cobrir seus orifcios, mas sem chegar at as paredes do funil. Ligue a trompa de gua, umedea o papel de filtro com gua e efetue a filtrao. Apenas colete o slido quando ele estiver bem seco. Antes de fechar a torneira da trompa de gua, libere a presso interna formada desconectando o funil do kitassato cuidadosamente. Normalmente, o produto obtido pode conter algum cido saliclico e polmeros. A filtrao a vcuo possui vantagens sobre a filtrao simples, por ser mais rpida e por deixar menor quantidade de impurezas e solvente no slido. O aumento da velocidade provocado pelo aumento no fluxo de filtrado devido suco provocada pelo vcuo. A Figura 7.1 ilustra a montagem de uma filtrao a vcuo utilizando um frasco de segurana.
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Figura 7.1. Sistema de filtrao a vcuo utilizando um frasco de segurana.
7.4.2. Acompanhamento da reao

A reao mostrada abaixo, entre o cloreto frrico e o fenol, mostra a formao de um complexo ferro-fenol, de cor violeta, tornando possvel acompanhar o progresso da reao de sntese da aspirina, tendo em vista que o reagente principal, cido saliclico, possui uma estrutura fenlica em sua molcula. Assim, a diminuio da cor violeta, obtida aps a mistura do meio reacional com o cloreto frrico, ser uma medida do desaparecimento do cido saliclico. Procedimento: 1. Em um tubo de ensaio, coloque 5 mL de gua, alguns cristais de cido saliclico e cerca de 10 gotas de uma soluo de cloreto de ferro (III). 2. Observe a cor e reserve o tubo para comparao. 3. Em outros tubos de ensaio, acompanhe a reao de formao do AAS fazendo o mesmo procedimento com uma gota do meio reacional e as 10 gotas de cloreto frrico. 4. Observe a cor obtida e deixe a reao proceder. Faa esse procedimento at que a cor violeta tenha desaparecido ou diminudo bastante. Anote e discuta os resultados.
Esquema 7.2. Formao do complexo ferro-fenol. 7.4.3. Purificao Nesta preparao, o cido saliclico, que tem uma carboxila e um grupo fenlico, pode dar origem a uma pequena quantidade de produtos polimricos. Por isso, o cido acetilsaliclico bruto ser purificado por recristalizao. Procedimento: 1. Em um bquer de 100 mL, prepare, na capela, uma soluo contendo 20 mL de gua destilada e 7,0 mL de cido clordrico concentrado. Qual a concentrao do cido na soluo resultante? Qual o procedimento correto para o preparo dessa soluo?
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2. Pegue um comprimido de aspirina comercial e triture-o. Divida o slido em trs pores, coloque em tubos de ensaio e, a cada um, adicione, separadamente, 10 mL dos seguintes lquidos: gua, soluo de cido preparada no item 1 e soluo saturada de bicarbonato de sdio. Anote os resultados. Qual dos lquidos dissolve melhor o slido? 3. Agora, voc ir recristalizar o seu produto bruto: transfira-o para um bquer de 150 mL e adicione 25 mL de uma soluo que possa dissolver seu slido (a mesma que dissolveu melhor o AAS no item 2). Agite at que todos os sinais da dissoluo tenham cessado . Como voc explica suas observaes? 4. Filtre a soluo atravs de um funil de Bchner para separar a soluo contendo o cido acetilsaliclico dissolvido de slidos indesejveis e insolveis, como o caso dos polmeros de cido acetilsaliclico formados durante a preparao. Lave o bquer e o funil com 5-10 mL de gua. O filtrado o que interessa. 5. Agora, preciso fazer com que o AAS, que est em dissolvido, volte a formar um slido (precipite). Baseado nos resultados do passo 2, o que voc pode adicionar ao filtrado do passo 3 para que isso ocorra? Discuta com seus colegas, observando todas as caractersticas presentes no passo 2. Depois converse com o professor antes de prosseguir. 6. Tendo decidido o que fazer e estando o produto precipitado, resfrie a mistura em banho de gelo e filtre o slido em um funil de Bchner. Lave os cristais com gua destilada (duas pores de aproximadamente 5 mL). gua temperatura ambiente ou gelada? 7. Coloque os cristais em um vidro relgio e deixe na estufa a 80 oC para secar. Pese o produto quando julgar que esteja seco e calcule o rendimento do processo. 8. Teste a presena de cido saliclico e fenol no slido seco, como descrito anteriormente, e compare com o resultado anterior.
7.5. Resultados e Discusso

a) Elabore um texto discutindo o experimento realizado, tendo por base as questes e sugestes de discusso que so destacadas em todo o procedimento experimental.
7.6. Disposio dos Resduos Resduos de fenol devem ser descartados em recipiente designado pelo tcnico e AAS preparado ser colocado em frasco plstico indicado. Referncias
Pavia, D. L.; Lapman, G. M.; Kriz, G. Z.; Introduction to Organic Laboratory: Techniques a Contemporary Approach. 2nd ed. Saunders, College Publ., 1982. SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. Qumica Orgnica. 6. Ed. Vols 1 e 2. LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora: Rio de Janeiro, 1996. MORRISON, R. T.; BOYD, ROBERT. Qumica Orgnica. 6 ed. Fundao Calouste Gulbenkian: Lisboa, 1996. Voguel, A.I. Qumica Orgnica Anlise Orgnica Qualitativa. Ao Livro Tcnico S.A., v.2., (1971), 656-661. MCMURRY, J. Qumica Orgnica. 4 ed. Vols 1 e 2. LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora: Rio de Janeiro, 1997. Eco Qumica Portal de qumica e meio ambiente.
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Experimento 8 Eletroqumica: Pilhas
8.1. Objetivos
- Entender o funcionamento das pilhas voltaicas. - Preparar diferentes pilhas eletroqumicas. - Determinar a fora eletromotriz (fem) das pilhas preparadas na aula experimental.
8.2. Introduo
A primeira pilha foi inventada por Alessandro Volta em 1800. Em suas experincias, Volta montou uma pilha, suficientemente alta, de pares de discos constitudos pelos metais zinco e prata, separados por discos de papel embebidos em gua salgada (salmoura) e percebeu um choque eltrico fraco quando tocava as duas extremidades da pilha. Posteriormente, Volta mostrou que, com diferentes metais, era possvel construir outras pilhas. Em homenagem ao pesquisador as pilhas so denominadas pilhas voltaicas. Uma pilha popularmente conhecida no sculo XIX foi construda, em 1836, pelo qumico ingls John Frederick Daniell utilizando zinco e cobre. O princpio de construo era o mesmo da pilha de Volta, mas cada metal estava mergulhado numa soluo de seu on correspondente e as duas solues eram separadas por uma barreira de cermica porosa. Na pilha construda nessas condies, ocorre uma reao qumica de oxirreduo, considerada espontnea e capaz de gerar energia, como ilustrada a seguir:
Zn (s) + Cu2+(aq)
Zn2+(aq) + Cu(s)
As reaes de oxirreduo envolvem a transferncia de eltrons de uma espcie para outra. Na reao mencionada, o zinco metlico se transforma em on Zn(II) ao perder dois eltrons e o on cobre (II) se transforma em cobre metlico ao ganhar dois eltrons. Globalmente, h a transferncia de dois eltrons do elemento zinco para o on de cobre (II). Assim, toda reao de oxirreduo pode ser separada em duas meias-reaes, uma delas envolvendo a perda de eltrons (oxidao) e a outra envolvendo o ganho de eltrons (reduo). A reao entre o zinco e os ons cobre (II) pode ser escrita dividida em duas partes:
Zn (s) Cu2+(aq) + 2e-
Zn2+(aq) + 2e-
Cu(s)
No caso, a reao envolvendo o zinco uma meia-reao de oxidao. A reao envolvendo o cobre uma meia-reao de reduo. A espcie qumica que perde eltrons (o zinco, no exemplo) o agente redutor, que oxida. A outra espcie qumica na reao (o on cobre, no exemplo) ganha eltrons e , portanto, o agente oxidante, que reduz. A pilha voltaica uma clula eletroqumica constituda por eletrodos mergulhados em eletrlitos, na qual ocorre uma reao qumica espontnea que gera corrente eltrica.
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Cada eletrodo constitudo pelo metal (Zn ou Cu) e sua soluo (Zn 2+ ou Cu2+) chamada meia-clula ou meia-pilha; as meias-clulas, que esto eletricamente conectadas, so chamadas de clula voltaica. Em uma clula voltaica, duas meias-clulas so conectadas de tal maneira que eltrons fluem de um eletrodo para outro, atravs de um circuito externo, enquanto ons fluem de uma meia-clula para outra, por meio de uma conexo interna da clula, denominada ponte salina, que um tubo que contm um eletrlito gelatinoso. Em uma pilha eletroqumica o eletrodo em que ocorre a reduo chamado de ctodo, e o eletrodo em que ocorre a oxidao chamado de nodo. A diferena mxima de potencial entre os eletrodos de uma clula voltaica a fora eletromotriz (fem). Essa, tambm chamada de potencial da pilha (Epilha), medida em volts (V) e a responsvel pela passagem de corrente eltrica pelo fio externo que conecta os eletrodos. A Epilha, em qualquer pilha, depende da natureza das reaes qumicas que esto ocorrendo, das concentraes das espcies (ou presses parciais, no caso de gases) e da temperatura da pilha. Para concentraes de 1 mol/L (ou presses parciais iguais a 1 atm), a 25 C, a fem denominada potencial padro da pilha (Epilha). OBSERVAO: os alunos devero procurar os potenciais padro dos elementos utilizados no experimento para calcular teoricamente os potenciais das pilhas.
- Voltmetro digital (0 - 2,5 V) - Fios eltricos e terminais tipo jacar - Pedao de papel de filtro (10x15cm) - Algodo - Palha de ao - proveta de 25 mL - placa de vidro - Papel toalha - Tubo em U - 2 bqueres de 50 mL
- Prego novo (ferro) - Soluo saturada de NaCl - Soluo de NaCl 10% - Tira de cobre - Tira de zinco - Tira de magnsio - Eletrodo de grafite - CuSO4 slido - Soluo de CuSO4 0,1 mol/L (0,25 g/L) - Soluo de CuSO4 10-2 mol/L (0,025 g/L)
8.4. Parte experimental

Orientaes Iniciais: As tiras de metais devem ser limpas (limpe a superfcie com palha de ao, e, em seguida, lave-as com gua destilada); Cuidado para que o metal do material eltrico no entre em contato com a soluo; Preencha o tubo em U com a soluo at 2 cm da borda superior.
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8.4.1. Efeito do eletrlito Procedimento: 1. Dobre duas lminas (uma de zinco e uma de cobre) de forma a prend-las na parede de um Bquer, com a poro maior das lminas voltadas para o seu interior. 2. Conecte a lmina de zinco ao anodo (plo negativo do voltmetro) e, a de cobre, ao catodo (plo positivo do voltmetro) com o auxilio de prendedores denominados jacars. 3. Adicione gua destilada ao Bquer. 4. Efetue a leitura correspondente no voltmetro e anote. 5. Repita o procedimento substituindo a gua destilada por gua da torneira e, novamente, efetue a leitura correspondente no voltmetro. 6. Repita a operao acima, mas, desta vez, utilizando uma soluo saturada de NaCl, suco de frutas ctricas ou Coca-cola. 8.4.2. Pilha de Daniell (Figura 8.1) Procedimento: 1. Em um bquer, coloque 20 mL de soluo 10% de NaCl e, em outro, 20 mL de soluo de CuSO4 0,1 mol/L. 2. Prenda um eletrodo de zinco com o jacar e introduza no bquer contendo a soluo de cloreto de sdio. 3. Prenda um eletrodo de grafite com o jacar e introduza no bquer contendo a soluo de sulfato de cobre. 4. Conecte o eletrodo de zinco ao plo negativo do voltmetro e o eletrodo de grafite ao plo positivo, efetuando a leitura no voltmetro. Anote o valor lido. 5. Corte um papel de filtro de maneira a obter uma tira de aproximadamente 15 cm de comprimento e 1 cm de espessura. 6. Molhe a tira de papel com a soluo saturada de cloreto de sdio e mergulhe suas extremidades em cada uma das semi-clulas (em cada um dos bqueres). 7. Efetue a leitura no voltmetro e anote o resultado. 8. Substitua o eletrodo de zinco por um de magnsio e anote a voltagem obtida. 9. Agora, substitua por um eletrodo de ferro e anote a voltagem.
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Figura 8.1. Montagem da pilha simplificada de Daniell.
8.4.3. Pilha de Daniell com separao porosa (Figura 8.2) Procedimento: 1. No fundo do tubo em U, coloque um algodo compactado e molhado com a soluo 10% de NaCl, de forma a impedir a mistura dos lquidos nos dois braos do tubo. Prenda o tubo num suporte. 2. A um dos braos do tubo, adicione a soluo 10% de NaCl. No outro brao, adicione a soluo de CuSO4 0,1 mol/L. 3. Prenda um eletrodo de zinco com o jacar e introduza no lado que contm a soluo de NaCl e, no lado que contm a soluo de CuSO4, coloque um eletrodo de grafite conectado com o jacar.
Cuidado para que os terminais metlicos do jacar no encostem na soluo, pois, caso isso acontea, haver variao no potencial medido e os jacars iro ser oxidados! 4. Conecte o eletrodo de zinco ao plo negativo do voltmetro e o eletrodo de grafite ao plo positivo e efetue a leitura no voltmetro. Anote os valores lidos. 5. Substitua o eletrodo de zinco por um de magnsio e anote a voltagem obtida. 6. Agora, substitua por um eletrodo de ferro e anote a voltagem.
Figura 8.2. Montagem da pilha simplificada de Daniell com utilizao de separao porosa.
8.4.4. Pilha de concentrao Procedimento: 1. Em um bquer, adicione 20 mL da soluo 0,1 mol/L de CuSO4 e, em outro, 20 mL de soluo 10-2 mol/L de CuSO4. 2. Prenda cada um dos eletrodos de cobre com um jacar e introduza-os em cada um dos bqueres.
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Cuidado para que os terminais metlicos do jacar no encostem na soluo, pois, caso isso acontea, haver variao no potencial medido e os jacars iro ser oxidados! 3. Corte um papel de filtro de maneira a obter uma tira de aproximadamente 15 cm de comprimento e 1 cm de espessura. 4. Molhe a tira de papel com a soluo saturada de cloreto de sdio e mergulhe suas extremidades em cada uma das semi-clulas (em cada um dos bqueres). 5. Conecte os eletrodos ao voltmetro e efetue a leitura. Anote os valores lidos.
8.5. Resultados e discusso

a) Escreva as meias-reaes (oxidao e reduo) dos processos ocorridos nos dois eletrodos e a equao qumica global para as diferentes pilhas construdas. b) Calcule a fem terica da pilha para cada caso e compare com os valores experimentais obtidos. Sugira uma explicao para eventuais diferenas. c) Compare os resultados obtidos no experimento. Qual das montagens apresentou maior eficincia? d) Mostre a direo do fluxo de eltrons no circuito externo e a direo preferencial dos ons presentes no circuito interno. e) Quais fatores que determinam a vida til das pilhas estudadas?

As solues de NaCl podem ser descartadas na pia e as solues de CuSO 4 devero ser colocadas em frascos designados pelo tcnico do laboratrio para serem recuperadas.
Referncias
Ebbing, D., Wrighton, M. S., General Chemistry, 3a ed. Roughton Mifflin Company, Boston, 1990. Denaro, A. R., Fundamentos de Eletroqumica, Ed. Edgard Blucher, Sao Paulo, 1994. Carvalho de Sales, L. A., Eletroqumica - Experincias, Leis e Conceitos Fundamentais. Fund. Salim Farah Maluf, Sao Paulo, 1986. Roesky, H. w., Mockel, K., Chemical Curiosities. VCR, Weinheim, 1996. BESSLER, K. E.; NEDER, A. V. F. Qumica em Tubos de Ensaio - Uma Abordagem para Principiantes. So Paulo, Edgard Blucher, 2004.
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Experimento 9 Processos Eletrolticos

9.1. Objetivos
Conhecer diversos exemplos de processos eletrolticos, empregando substratos inorgnicos em meio aquoso.
9.2. Introduo
Uma clula eletroltica um sistema eletroqumico em que uma corrente eltrica impulsiona uma reao qumica no espontnea. O processo de provocar modificao qumica numa cuba eletroltica denominado eletrlise. Muitas substncias importantes, como o cloro e o alumnio, so produzidas industrialmente por eletrlise. O ctodo, eletrodo negativo, fornece eltrons e, portanto, sempre apresenta propriedades redutoras. Em solues aquosas de eletrlitos, ctions metlicos podem ser transformados, no ctodo, para um estado de oxidao inferior:
Fe3+ + e metais no eletrodo (eletrodeposio):
Fe2+
Ctions metlicos tambm podem ser reduzidos ao estado elementar, o que leva deposio de
Cu2+ + 2e-
Cu
As molculas do solvente tambm podem ser reduzidas no ctodo:
H 2O + e -
1/2 H2 + OH-
O nodo, eletrodo positivo, age como sumidouro de eltrons e, portanto, apresenta sempre propriedades oxidantes. Assim, nions podem ser transformados no nodo, para um estado de oxidao superior, como o caso da oxidao de clorato em perclorato, em que, no clorato, o cloro se encontra no estado de oxidao V; no perclorato, o estado de oxidao do cloro VII.
ClO3- + 3H2O
Cl2OH de oxidao superiores:
ClO4- + 2H3O+ + 2e1/2Cl2 + e1/2O2 + H 2O + 2e-
Certos nions tambm podem ser oxidados ao estado elementar:
Os ctions de alguns metais so oxidados no nodo, com deposio de xidos com estados
Pb2+ + 6H2O
PbO 2 + 4H3O+ + 2e -
As molculas do solvente tambm podem ser oxidadas no nodo:
3H2O
dissoluo andica, por exemplo:
1/2O2 + 2H3O+ + 2e-
nodos metlicos sofrem corroso oxidativa em processos eletrolticos denominados
Cu
Cu2+ + 2e-
Quando submetemos uma soluo de cloreto de cobre eletrlise, temos as seguintes reaes de reduo e oxidao no ctodo e no nodo:
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no ctodo no nodo
Cu2+ + 2e2Cl-
Cu Cl2 + 2e Cu + Cl2
reao global Cu2+ + 2Cl-
Dessa maneira, obtivemos, com ajuda da energia eltrica, uma reao qumica no espontnea ou reao forada. Essa reao ocorre espontaneamente no sentido contrrio, ou seja, o cobre metlico reage com o cloro elementar com formao de cloreto de cobre e fornecimento de energia. A eletrlise representa um valioso mtodo produtivo no laboratrio e na indstria. O processo eletroltico industrial mais importante a produo de soda custica (hidrxido de sdio) e cloro, por eletrlise do cloreto de sdio em meio aquoso. Os metais alumnio, magnsio, clcio e potssio so produzidos exclusivamente pela eletrlise de sais fundidos.
Fonte de Tenso Fios eltricos e terminais tipo jacar Eletrodos de grafite ou ao inox Soluo de sulfato de cobre Soluo de sulfato de mangans
Tubo em U Chumao de algodo gua destilada Papel toalha Garra e Suporte
Soluo de sulfato de zinco Soluo de sulfato de sdio Perxido de hidrognio Soluo de iodeto de Zinco Soluo de iodeto de potssio

Orientaes Iniciais: As tiras de metais devem ser limpas (limpe a superfcie com palha de ao, e, em seguida, lave-as com gua destilada); Cuidado para que o metal do material eltrico no entre em contato com a soluo; Preencha o tubo em U com a soluo at 2 cm da borda superior.
9.4.1. Eletrodeposio de um metal: eletrlise de uma soluo de sulfato de cobre

Procedimento: 1. Prenda o tubo em um suporte e o preencha com a soluo 0,1 mol/L de sulfato de cobre. Seque as bordas do tubo com papel toalha. 2. Prenda cada eletrodo de grafite ou ao inox com um terminal tipo jacar. 3. Coloque cada eletrodo em uma extremidade do tubo. Mostre a montagem ao professor. 4. Conecte os eletrodos fonte de tenso e observe os fenmenos que ocorrem nos dois eletrodos durante alguns minutos. (Se a deposio de cobre no for percebida em at 5 minutos, consulte o professor para rever o circuito eltrico); 5. Desligue a fonte e retire os eletrodos do tubo.
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6. Para remover o cobre metlico, coloque o eletrodo na soluo de cido ntrico que se encontra na capela at o desaparecimento total do depsito avermelhado. Em seguida, lave os eletrodos com gua destilada. 7. Os eletrodos devem ser guardados e a soluo de sulfato de cobre deve ser colocada em local indicado pelo tcnico do laboratrio para posterior tratamento.
9.4.2. Oxidao andica: Dissoluo andica de cobre metlico

Procedimento: 1. Coloque um chumao de algodo compactado e embebido com soluo 0,1 mol/L de sulfato de sdio (Na2(SO4)) no fundo do tubo em U, de forma a impedir a mistura dos lquidos nos dois braos do tubo. 2. Prenda o tubo em um suporte e preencha seus dois lados com a soluo 0,1 mol/L de sulfato de sdio. 3. Prenda cada um dos eletrodos de cobre com um terminal tipo jacar. 4. Coloque cada eletrodo de cobre em uma extremidade do tubo. 5. Conecte os eletrodos fonte de tenso e observe os fenmenos que ocorrem nos dois lados. (Se a dissoluo do cobre no for observada em at 10 minutos, consulte o professor para rever o circuito eltrico). 6. Desligue a fonte, retire os eletrodos do tubo e lave-os com gua destilada. 7. Os eletrodos podem ser guardados e a soluo de sulfato de sdio pode ser jogada na pia.
9.4.3. Oxidao andica: Deposio eletroltica de dixido de mangans

Procedimento: 1. Prenda o tubo em um suporte e preencha-o com a soluo 0,1 mol/L de sulfato de mangans (MnSO4). 2. Prenda cada eletrodo de ao inox com um terminal tipo jacar. 3. Coloque cada eletrodo de ao em uma extremidade do tubo. 4. Conecte os fios fonte de tenso e observe os fenmenos ocorridos nos eletrodos durante alguns minutos. Se a formao de dixido de mangans, MnO2 (depsito escuro em um dos eletrodos), no for observada em at 10 minutos, consulte o professor para rever o circuito eltrico. 5. Desligue a fonte e retire os eletrodos do tubo. 6. Para provar a identidade do depsito, coloque o eletrodo dentro de uma soluo de perxido de hidrognio. O dixido de mangans catalisa a decomposio de perxido de hidrognio, provocando um forte borbulhamento de oxignio. 7. Para remover o dixido de mangans, coloque o nodo em HCl concentrado at a completa dissoluo do depsito preto. Em seguida, lave o eletrodo com gua destilada. 8. A soluo de sulfato de mangans pode ser guardada e reutilizada.
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9.4.4. Deposio simultnea de cobre metlico e dixido de mangans

Procedimento: 1. Prenda o tubo em um suporte e preencha-o com uma mistura de volumes iguais das solues 0,1 mol/L de sulfato de cobre e de sulfato de mangans. 2. Prenda cada um dos eletrodos de ao inox com um terminal tipo jacar. 3. Coloque cada eletrodo de ao em uma extremidade do tubo. 4. Conecte os fios fonte de tenso e observe os fenmenos ocorridos nos eletrodos durante alguns minutos. Se o efeito no aparecer em at 10 minutos, consulte o professor. 5. Desligue a fonte e retire os eletrodos do tubo. 6. Identifique os depsitos formados (cobre metlico e dixido de mangans) nos dois eletrodos. 7. Para remover o cobre metlico, coloque o eletrodo na soluo de HNO3 at o desaparecimento total do depsito avermelhado. Em seguida, o lave com gua destilada e guarde-o. 8. Para remover o dixido de mangans, coloque o eletrodo em HCl concentrado at a completa dissoluo do depsito preto. Em seguida, o lave com gua destilada e guarde-o. 9. A soluo de cobre deve ser colocada em local designado pelo tcnico do laboratrio.
9.4.5. Eletrlise de uma soluo de iodeto de zinco

Procedimento: 1. Prenda o tubo em U num suporte e preencha-o com a soluo 0,1 mol/L de iodeto de zinco. 2. Prenda cada um dos eletrodos de grafite com um terminal tipo jacar. 3. Coloque cada eletrodo de grafite em uma extremidade do tubo. 4. Conecte os dois eletrodos fonte de tenso e observe os fenmenos que ocorrem nos dois eletrodos durante alguns minutos. Se o efeito no aparecer em at 10 minutos, consulte o professor para reviso do sistema. 5. Desligue a fonte e retire os eletrodos do tubo. 6. Para remover o zinco metlico, coloque o eletrodo na soluo de destilada e guarde-o. 7. Lave o outro eletrodo com lcool para remover restos de iodo e guarde-o. 8. A soluo de iodeto de zinco deve ser descartada em local apropriado, designado pelo tcnico do laboratrio para posterior tratamento. HNO3 at o desaparecimento total do depsito metlico. Em seguida, lave o eletrodo com gua
9.4.6. Eletrlise de uma soluo de sulfato de zinco e iodeto de potssio

Procedimento: Siga o procedimento descrito na experincia anterior, utilizando uma mistura das solues de sulfato de zinco e de iodeto de potssio na proporo 1:1, em vez da soluo de iodeto de zinco.
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9.5. Resultados e discusso

a) O cobre metlico se deposita no ctodo ou no nodo? b) Escreva as equaes qumicas para as semi-reaes ocorridas nos eletrodos e para a reao total. c) Por que devemos usar um nodo inerte neste experimento? d) Explique a origem da colorao azul observada na soluo em torno de um dos eletrodos. e) Classifique os eletrodos, em que ocorreu a deposio de cobre e de dixido de mangans, como ctodo ou nodo. f) Classifique os eletrodos, em que ocorreu a deposio de zinco e de iodo, como ctodo ou nodo. g) A presena de ctions de potssio e nions de sulfato tem algum efeito sobre o resultado do processo eletroltico observado?

As solues de cobre e de zinco devem ser despejadas em local designado pelo tcnico para posterior tratamento. A soluo de sulfato de sdio pode ser descartada na pia. A soluo de sulfato de mangans, se no contaminada com outros metais, pode ser devolvida ao frasco de origem para ser reutilizada.
Referncias
Ebbing, D., Wrighton, M. S., General Chemistry, 3a ed. Roughton Mifflin Company, Boston, 1990. Kirk-Othmer,Encyclopedia ojGhemical Technology, 3 ed., J. Wiley, NewYork, 1979. Bchner, w., Schliebs, R., Winter, G., Bchel, K. H., Industrial Inorganic Ghemistry, Verlag Chemie, Weinheim, 1989.
66
Experimento 10 - Calorimetria
10.1. Objetivos
Determinar a capacidade trmica de um calormetro, o calor especfico de um metal, o calor de neutralizao de um cido com uma base e a entalpia de decomposio do perxido de hidrognio.
10.2. Introduo
Todos os processos fsicos e qumicos envolvem liberao ou absoro de energia. A quantificao dessa energia uma das maneiras de estudar esses processos, o que, muitas vezes, extremamente importante na determinao da estrutura da matria e no estabelecimento de condies timas em processos industriais, para evitar, at mesmo, situaes desastrosas. Na maioria das vezes, a medida dessa energia feita utilizando calormetros, que numa definio bem ampla, so aparelhos para medir variaes de energia em situaes as quais a temperatura desempenha um papel primordial. O calormetro um sistema fechado que no permite troca de calor com o ambiente, semelhante a uma garrafa trmica. Geralmente, a natureza do processo que define as caractersticas do calormetro a ser utilizado: modo de operao, dimenses e material de construo. Para resultados mais exatos, necessrio levar em considerao o calor absorvido pelo prprio calormetro. Uma maneira simples de se fazer isso misturar gua quente com gua fria dentro do calormetro. Num calormetro perfeito, ou seja, um calormetro em que no ocorre troca de calor entre ele e a vizinhana, a energia ganhada pela gua fria, na forma de calor, dever ser igual energia perdida, tambm na forma de calor, pela gua quente. Porm isso nunca ocorre. O isopor um bom isolante e o calor absorvido pelo calormetro ser pequeno, mas, para resultados exatos, mesmo quantidades pequenas de perdas devem ser levadas em considerao.
- Suporte com tela de amianto - Bico de Bunsen - gua destilada - Proveta - Bquer - Dixido de mangans - gua oxigenada a 3% - soluo de HCl 0,4 mol/L (preparada no experimento 2) - soluo de NaOH 1 mol/L (preparada no experimento 2)
- Calormetro - Termmetro (-10 a 110C) - Esptula - Bloco de cobre - Bloco de alumnio - Banho-maria a 60 C
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Orientaes Iniciais: o calormetro que voc ir utilizar feito de isopor e contm, em seu interior, um bquer de 150 mL, alm de um termmetro para aferio da temperatura. Ao final de cada experimento, voc poder lavar seus componentes com sabo e gua destilada.
10.4.1. Capacidade Calorfica do Calormetro

Procedimento: 1. Adicione 50 mL de gua da torneira no calormetro, fazendo a leitura da temperatura. Essa ser a temperatura da gua fria (tF). 2. Adicione, rapidamente, 50 mL de gua quente (tQ = 70C) no calormetro. 3. Tampe o calormetro imediatamente e agite suavemente para homogeneizar o meio resultante. 4. Observe a variao de temperatura do sistema. Quando atingir um valor constante (parar de aumentar), anotar a temperatura final da mistura. Essa ser a temperatura de equilbrio, Teq. 5. Repetir a determinao mais duas vezes e calcular a mdia das variaes da temperatura.
10.4.2. Calor Especfico de um Metal

Procedimento: 1. Adicione 50 mL de gua da torneira no calormetro e mea a temperatura. 2. Pese duas ou trs peas de alumnio e anote sua massa total. 3. Aquea as peas de alumnio em um banho de gua quente temperatura de 60C. 4. Rapidamente, coloque o metal aquecido no calormetro e tampe-o. 5. Faa a leitura da temperatura de equilbrio. 6. Repita a operao com uma pea de cobre.
10.4.3. Entalpia de Neutralizao

A reao de neutralizao de um cido com uma base uma reao exotrmica. No caso da reao do cido clordrico com hidrxido de sdio, tem-se: HCl(aq) Procedimento: 1. Adicione ao calormetro 25 mL de cido clordrico 0,4 mol/L. 2. Mea exatamente a temperatura da soluo. Essa ser a temperatura inicial (ti). 3. Adicione 10 mL de hidrxido de sdio 1 mol/L e tampe rapidamente o calormetro. 4. Agite o calormetro suavemente. 5. Observe a variao de temperatura do sistema at que esse atinja um valor mximo estabilizado. Essa ser a temperatura final (tf). 6. Calcule a variao de temperatura, que ser usada nos clculos da entalpia de reao. + NaOH(aq) Na+ + Cl- + H2O(l) + Energia
68
7. As solues residuais podem ser descartadas na pia, pois j esto neutralizadas.
10.4.4. Entalpia de Decomposio do Perxido de Hidrognio

A decomposio do perxido de hidrognio uma reao exotrmica dada pela equao:
H2O2 (aq)
H2O (l) + 1/2O2 (g) + Energia
Obs.: como o gs oxignio liberado durante essa reao, necessrio um pequeno orifcio adicional na tampa do calormetro para permitir a sada do gs e, consequentemente, manter a presso constante. No caso do calormetro utilizado nesse experimento, esse orifcio no necessrio, j que o local de entrada do termmetro no totalmente vedado. Procedimento: 1. Adicione ao calormetro 50 mL de gua oxigenada a 3%. 2. Mea exatamente a temperatura da soluo. Essa ser a temperatura inicial (ti). 3. Adicione 3g de dixido de mangans e tampe rapidamente o calormetro. 4. Agite o calormetro suavemente. 5. Observe a variao de temperatura do sistema at que esse atinja um valor mximo estabilizado. Essa ser a temperatura final (tf). 6. Calcule a variao de temperatura, que ser usada nos clculos da entalpia de reao. 7. Os resduos dessa prtica devem ser colocados em recipiente indicado pelo tcnico, pois o dixido de mangans pode ser recuperado e reutilizado.
10.5. Resultados e Discusso

a) Calcule a capacidade calorfica (C) do calormetro, utilizando as equaes abaixo:
Equao Fundamental da Calorimetria:
Q m.c.t
especfico, dado em cal/g.C; e t = variao da temperatura. A Capacidade Trmica definida como:
(Equao 11)
Onde: Q = quantidade de calor recebida ou cedida; m = massa do lquido; c = calor
Q teq
(Equao 12)
Onde: C = capacidade trmica, dada em cal/C; Q = quantidade de calor recebida ou cedida; e teq = variao entre a temperatura inicial e a temperatura de equilbrio. De acordo com o primeiro princpio da calorimetria:
QH
Ofria
QCalormetro QH
Oquente
(Equao 13)
Substituindo as equaes, tem-se:
mH Ofria.cH O.(teq tfria) C.(teq tfria) mH Oquente.cH O.(tquente teq ) 0

2 2 2 2
(Equao 14)
69
Onde: mH2Ofria = massa do da gua fria colocada no calormetro (considere 1mL gua = 1g de gua); mH2Oquente = massa do da gua quente colocada no calormetro (considere 1mL gua = 1g de gua); cH2O = calor especfico da gua (considere 1 cal/g.C); teq = temperatura final aps mistura da gua quente com a gua fria; tfria = temperatura da gua fria (temperatura inicial da gua); tquente = temperatura da gua quente, antes de entrar no equilbrio (70 C); e C = capacidade calorfica do calormetro (que se deseja descobrir).
b) Calcule o calor especfico do alumnio e do cobre, empregando a expresso utilizada no item anterior com as devidas adaptaes. Compare o valor experimental com os valores obtidos na literatura.
QH O QCalormetro QAl 0
2
(Equao 15)
c) Calcule a entalpia de decomposio do perxido de hidrognio utilizando a Equao 16:
Qliberado msoluo.cH O.t C.t

2
(Equao 16)
Lembrando que a gua oxigenada utilizada dada a 3% (v/v) e que o efeito trmico causado pelo escape do oxignio dever ser considerado insignificante. E sabendo, ainda, que: Qlberado = quantidade de calor liberado CH2O = calor especfico da gua (1 cal/g.C ou 4,18 J.g-1(C)-1) msoluo = massa da soluo de perxido de hidrognio adicionada ao calormetro t = diferena entre a temperatura final (tF) e a inicial (ti) C = capacidade calorfica do calormetro ou constante calorimtrica (determinada no item a). O valor que voc obteve de Qlberado para os 4,2 g de H2O2 (0,1235 mol). A entalpia dever ser dada para um mol de H2O2.

As solues de HCl e NaOH, quando misturadas no calormetro, foram neutralizadas e, portanto, podem ser descartadas na pia. Os resduos de dixido de mangans devem ser recolhidos em recipiente designado pelo tcnico, pois ele pode ser recuperado e reutilizado.
Referncias
P. Atkins; L. Jones, Princpios de Qumica, (3 ed. Bookman) 2006; B.H. Mahan, Qumica: um curso universitrio (4 ed. Edgard Blucher) 1997; G. Castellan, Fundamentos de fsico-qumica (2 ed. LTC) 1996; P. C. Braathen et al, Entalpia de Decomposio do Perxido de Hidrognio: uma
Experincia Simples de Calorimetria com Material de Baixo Custo e Fcil Aquisio (Qumica Nova na Escola n 29), 2006.
Simoni, J. A; Jorge, R. A. Um calormetro verstil e de fcil construo, Qumica Nova,

1990, 13(2), 108.
70
ANEXOS APOSTILA DE LQF

INDICADORES
INDICADORES DE XIDO-REDUO
- INDICADORES OXIDANTES INORGNICOS (Indicam a presena de espcies redutoras em soluo aquosa) 1) Permanganato MnO41- (cor violeta) a) em soluo cida MnO41- + 8H1+ + 5e(violeta) b) em soluo bsica MnO41- + 8H2O + 3e- = (violeta) 2) Dicromato Cr2O7 Cr2O7
22-
Mn2+ + 4H2O (incolor) MnO2 + 4OH1-(marrom)
E = 1,52 V
E = 0,57 V
(cor alaranjada) em soluo cida 2Cr3+ + 7H2O (verde azulado)

1+
+ 14H1+ + 6e- = (incolor) -=
E = 1,36 V
(alaranjado) 3) Ction de prata (I) Ag Ag

1+
+ 1e
Ag(0) (preto)
E = 0,80 V
(incolor) 4) Iodo I2 (marrom) I2 + 2e(marrom) =
2I1(incolor)
E = 0,53 V
- INDICADORES REDUTORES INORGNICOS (Indicam a presena de espcies oxidantes em soluo aquosa) 1) Iodeto I1- (incolor) 2I1(incolor) 2) Hidrazina N2H4 (incolor) N2H4 + 4OH1= N2 + 4H2O + 4e(gs) = MnO2 + 4H1+ + 2e(marrom) E = -1,28 V E = -1,16 V (incolor) Mn2+ + H2O = I2 + 2e(marrom) E = -0,53 V
3) Ction de mangans (II) Mn2+ (incolor) (incolor)
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- ALGUNS INDICADORES CIDO-BASE

COR DA FORMA INDICADOR Alaranjado de Metila Verde de Bromocresol Vermelho de Metila Azul de Bromotimol Fenolftalena Timolftalena CIDA vermelho amarelo vermelho amarelo incolor incolor COR NA VIRAGEM alaranjado verde alaranjado verde rosa celeste COR NA FORMA BSICA amarelo alaranjado azul amarelo azul vermelho prpuro azul FAIXA DE pH DE VIRAGEM 3,1 - 4,4 3,8 - 5,4 4,2 - 6,3 6,0 - 7,6 8,2 - 10,0 9,3 - 10,6
- ALGUMAS EQUAES PARA CLCULOS

n (mol), m (g), MM (g/mol)
Nmero de mols (n) Concentrao molar ou Molaridade (mol/L) Concentrao (g/L)

C1..V1=C2.V2
M (mol/L), n (mol), V (L)
C (g/L), m(g), V(L)
Diluio de soluo
ou M1..V1=M2.V2 C1 e C2 (g/L) ou (mol/L) d (g/mL), m(g), V(mL)
Densidade
72

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LABORATRIO DE QUMICA FUNDAMENTAL

ROTEIRO DOS EXPERIMENTOS

Segundo semestre de 2012 Braslia, outubro de 2012.

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UNIVERSIDADE DE BRASLIA INSTITUTO DE QUMICA

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GRUPO REUNI/CAPES Docentes:

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B. CONDIES PARA APROVAO:

I. Sistema com base em testes e relatrios:

II. Sistema com base em testes-relato ps-experimentos:

Observaes gerais sobre os experimentos:

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Balo de fundo redondo

Balo de fundo chato

Balo volumtrico (*)

Usado para armazenar ou aquecer lquidos e reaes com desprendimento de gases.

Empregado no preparo e na diluio de solues de concentrao definida.

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Muito usado em titulaes, dissoluo de substncias, reaes qumicas e no aquecimento de lquidos.

Utilizado para efetuar filtraes a vcuo e nas reaes de obteno de gases.

Funil de separao ou decantao (*)

Vareta de vidro, basto ou baqueta

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Picnmetro (*) Vidro relgio

(*) Estes materiais no devem ser aquecidos para no perder a calibrao.

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C.2 MATERIAIS DE PORCELANA

Usado em filtrao a vcuo e deve ser acoplado a um frasco de kitasato.

Utilizado para triturar e pulverizar amostras slidas.

Usado na secagem, no aquecimento e na calcinao de substncias.

Usada em evaporao de soluo, sublimao, calcinao e secagem de slidos.

Utilizada para transferir substncias slidas. fabricada em ao inoxidvel, porcelana e plstico.

Suporte para cadinho em aquecimento direto no bico de Bunsen.

C.3 MATERIAIS METLICOS

Fonte de aquecimento de matrias inflamveis.

Usado para sustentar a tela de amianto ou o tringulo de porcelana.

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Adaptador para prender peas ao suporte.

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C.4 MATERIAIS DIVERSOS

Estante para tubos de ensaio

Serve para determinar a massa de reagentes ou substncia em quantidades definidas.

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Instrumento usado para medida de temperatura durante o aquecimento de um experimento.

Usada na calcinao de substncias e em geral atinge temperaturas na faixa de 1000 a 1500 C.

Muito utilizada em laboratrios para a secagem de materiais e atinge temperaturas de at 200 C.

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Experimento 1 Medidas de massa e volume; calibrao e erro

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(Equao 1) Onde: xi = valor medido

x = mdia do valor medido

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1.3. Materiais, Reagentes e Equipamentos

1.4. Parte Experimental